三组分体系相图的制备
实验2 三组分液—液相图的绘制
实验2 三组分液—液相图的绘制实验目的1熟悉相律,掌握由三角形坐标法表示的三组分系统相图。
2 用溶解度法作出具有一对共轭溶液的正戊醇—醋酸—水系统的相图。
基本原理三组分系统组分数K=3, 当系统处于恒温恒压条件时,根据相律, 系统的条件自由度为：φ-=*3f式中φ为系统的相数。
系统最大条件自由度为213max =-=*f , 因此,浓度变量最多只有两个, 可用平面图表示系统的状态和组成间的关系, 称三组分相图。
通常用等边三角形坐标表示,如图1所示。
等边三角形顶点分别表示纯物质A 、B 、C, AB 、BC 、CA 三条边分别表示A 和B 、B 和C 、C 和A 所组成的二系统组成, 三角形内任何一点都表示三族分系统的组成。
将三角形的每一边分为100等份, 通过三角形内任何一点O 引平行各边直线, 根据几何原理,a+b+c=AB=BC=CA=100%, 因此O 点组成可用a 、b 、c 来表示。
即O 点表示的三个组成的百分组成为B%=b, C%=c, A%=a 。
如果已知三组分中任两个百分组成,只须作两条平行线,其交点就是被测系统的组成点。
在正戊醇—醋酸—水三组分系统中, 正戊醇和水几乎完全不互溶的,而醋酸和正戊醇及醋酸和水都是互溶的, 在正戊醇和水系统中加入醋酸则可促使正戊醇和水的互溶。
由于醋酸在正戊醇层和水层中非等量分配,因此,代表两层浓度的a 、b 点的连线并不一定与底边平行(如图2) 。
设加入的醋酸后系统总组成为c, 平衡共存的两相叫共轭溶液,其组成由通过c 的连线上的a 、b 两点表示 。
图中曲线以下区为两相共存区,其余部分为单相区。
图1 图2 图3 现有一个正戊醇和水的二组分系统,其组成为k 。
于其中逐渐加入醋酸,则系统总组成沿kB 变化(正戊醇和水比例保持不变),在曲线以下区域内则存在互不混溶的两共轭相,将溶液振荡时则出现混浊状态。
继续滴加醋酸直到曲线上的d 点, 系统将由两相区进入单相区,液体将由混浊转为清澈, 继续加醋酸至e 点,液体仍为清澈的单相。
三液系(三氯甲烷-醋酸-水)相图的绘制
三液系（三氯甲烷-醋酸-水）相图的绘制一．实验目的：1.熟悉相律和用三角形坐标表示三组分相图的方法。
2.用溶解度法绘制具有一对共轭溶液的三组分相图。
二．实验原理：在定温定压下，三组分体系的状态和组成之间的关系通常可用等边三角形坐标表示。
等边三角形三顶点分别表示三个纯物A、B、C。
AB、BC、CA三边分别表示A和B，B和C，C和A所组成的二组分体系的组成。
三角形内任一点则表示三组分体系的组成。
如O点的组成为A%=Cc’、B%=Aa’、C%=Bb’。
具有一对共轭溶液的三组分体系的相图如图所示。
在三液系中，A和B及A和C完全互溶，而B和C部分互溶。
曲线abd为溶解度曲线，曲线外为单相区，曲线内为两相区。
物系点落在两相区内，即分为两相，如O点分成组成为E和F的两相，EF线即为连接线。
绘制溶解度曲线的方法较多。
本实验是先在完全互溶的的两个组分(如A和C)以一定的比例混合所成的均相溶液中加入组分B，物系点则沿NB线移动，直至溶液变浑，即为L点.然后加入A，物系点沿LA上升至N’点而变清。
如再加入B，则物系点又沿N’B由N’点移至L’点而再次变浑。
再滴加A使变清……如此重复，最后连接L,L’,L’’……，即可绘出其溶解度曲线。
三.仪器与药品：滴定管（50ml，酸式）1支、锥形瓶2只、移液管（2ml、5ml、10ml）、氯仿（分析纯）、冰醋酸（分析纯）、水四．实验步骤：1.在洁净的酸式滴定管内装水。
移取6ml氯仿及1ml醋酸于干燥洁净的100ml 磨口锥形瓶中，然后慢慢滴入水，且不停地振摇，至溶液由清变浑，即为终点，记下水的体积。
再向此瓶中加入2ml醋酸，体系又成均相，继续用水滴至终点。
同法再依次加入3.5ml、6.5ml醋酸，并分别再用水滴定，记录各次各组分的用量。
2.另取一干燥洁净的100ml磨口锥形瓶，用移液管移入2ml氯仿和3ml醋酸。
用水滴定至终点，以后依次再添加2ml、5ml、6ml醋酸。
分别用水滴定至终点，记录各次各组分的用量。
实验一、三组分液-液体系相图的绘制
3．求出反应的半衰期。
21
实验四、最大气泡压力法测定溶 液表面张力
22
【实验目的】
➢测定不同浓度正丁醇溶液的表面张力，考察吸 附量与浓度的关系。
➢了解表面张力、表面自由能的意义以及与溶液 界面吸附的关系。
➢掌握最大气泡压力法测定表面张力的原理和技 术，由Gibbs公式用图解法求算不同浓度溶液 的界面吸附量。
11
【数据记录与处理】 • 记录室温及大气压。
• 设计数据记录表格，并用lgCA对lgCB作图， 由直线的斜率和截距计算出分配系数K，缔 合度n。
12
【注意事项】 • 实验中所用苯对环境有较大污染，废液应
倒入回收瓶中，统一处理。 【思考题】 • 分配系数的影响因素有哪些？
13
实验三、 旋光法测定蔗糖转化反应 的速率常数
10.00
0.80 10.00
20.00
25.00
6
【注意】
– 使用的三角瓶必须事先干燥。 – 当 Nhomakorabea体由浊变清时，须小心，勿使乙醇过量加入。 – 相变点的判断。
【思考题】
– 当体系总组成在曲线内与曲线外时，相数有何不同？ 总组成点通过曲线时发生什么变化？
– 用相律说明当温度、压力恒定时，单相区的自由度是 多少？
三组分体系中浓度独立变量最多只有2个。这样就可用 平面图形来表示体系的状态和组成的关系。
– 通常用等边三角形来表示三组分体系中各组分的组成。 三角形的3个顶点分别代表纯组分A、B和C，三条边AB、 BC、CA分别代表A和B、B和C、C和A所组成的二组分 体系的组成，而三角形内任何一点表示三组分体系的 组成。
三元相图的绘制详解
三元相图的绘制详解在材料科学、化学等领域，三元相图是一种非常重要的工具，它能够直观地展示三种组分在不同条件下的相态变化和平衡关系。
三元相图的绘制并非易事，需要对相关的理论知识有深入的理解，并掌握一定的实验技巧和数据处理方法。
下面，就让我们一起来详细了解三元相图的绘制过程。
要绘制三元相图，首先得明确什么是三元相图。
简单来说，三元相图是表示在恒压和恒温下，由三种组分构成的系统中，各相的状态与成分之间关系的图形。
它通常由等边三角形组成，三角形的三个顶点分别代表三种纯组分。
绘制三元相图的第一步是确定研究的体系和实验条件。
这包括选择要研究的三种物质，设定温度、压力等参数。
在确定了体系和实验条件后，接下来就是进行实验获取数据。
实验方法多种多样，常见的有热分析法、金相法、X 射线衍射法等。
以热分析法为例，我们将不同成分的样品加热或冷却，通过测量样品的温度随时间的变化，来确定相变点。
在实验过程中，需要精确控制温度变化的速率，以确保测量结果的准确性。
同时，要对多个不同成分的样品进行测试，以获得足够的数据来绘制相图。
当我们获得了大量的实验数据后，就可以开始着手绘制相图了。
绘制的过程中，需要将实验得到的相变温度和成分数据标注在等边三角形的坐标上。
在标注数据时，要注意坐标的转换和计算。
因为在三元相图中，成分通常用质量分数或摩尔分数来表示，而不是直接用实验中测量得到的数值。
比如说，如果我们知道了三种组分 A、B、C 的质量分数分别为 wA、wB、wC，那么在等边三角形坐标中，对应的坐标点可以通过以下公式计算：对于 A 组分，横坐标 xA ＝ wA ／（wA ＋ wB ＋ wC) ×边长对于 B 组分，纵坐标 yB ＝ wB ／（wA ＋ wB ＋ wC) ×边长通过这样的计算，我们就可以将实验数据准确地标注在相图上。
标注完数据点后，接下来就是连接这些点，形成相区的边界线。
这需要根据相律和热力学原理来判断。
三相图的绘制(氯化钾、盐酸、水)
Ⅰ、目的要求1．掌握用三角坐标表示三组分相图的方法；2．能正确利用溶解度方法绘制KCl-HCl-H2O三组分系统的相图；3．了解湿固相法的原理，学会确定溶液中纯固相组成点的方法。
Ⅱ、基本原理为了绘制相图就需要通过实验获得平衡时各相间的组成及二相的连接线，即先使体系达到平衡，然后把各相分离，再用化学分析法或物理方法测定达成平衡时各相的组成。
但体系达到平衡的时间，可以相差很大。
对于互溶的液体，一般平衡达到的时间很快；对于溶解度较大，但不生成化合物的水盐体系，也容易达到平衡。
对于一些难溶的盐，则需要相当长的时间，如几个昼夜。
由于结晶过程往往要比溶解过程快得多，所以通常把样品置于较高的温度下，使其较多溶解，然后将其移至温度较低的恒温槽中，使之结晶，加速达到平衡。
另外，摇动、搅拌、加大相界面也能加快各相间的扩散速度，加速达到平衡。
由于在不同温度时的溶解度不同，所以系统所处的温度应该保持不变。
湿固相法的基本原理：在等边三角形相图中凡带有饱和溶液的固相组成点，必定处于饱和溶液组成点和纯固相点的连结线上，测定一组饱和溶液和湿固相（饱和溶液所对应的固相）的组成，它们的连结延长线将交于一点，即纯固相组成点。
本实验是测定在一定温度和压力下，KCl-HCl-H2O三组分体系中各组分的质量百分组成，从而绘制出三组分相图（体系中KCl处于饱和状态，溶解的KCl与KCl固体处于平衡状态）。
由KCl、HCl、H2O组成的三组分体系，在HCl的含量不太高时，HCl完全溶于水而成盐酸溶液，与KCl有共同的负离子Cl-。
所以当饱和的KCl水溶液中加入盐酸时，由于同离子效应使KCl的溶解度降低。
本实验即是研究在不同浓度的盐酸溶液中KCl的溶解度，通过此实验熟悉盐水体系相图的构筑方法和一般性质。
为了分析平衡体系各相的成分，可以采取各相分离方法。
如对于液体可以用分液漏斗来分离。
但是对于固相，分离起来比较困难。
因为固体上总会带有一些母液，很难分离干净，而且有些固相极易风化潮解，不能离开母液而稳定存在。
三组分相图的绘制
实验三组分相图的绘制一实验目的绘制苯一醋酸一水体系的互溶度相图。
为了绘制相图就需通过实验获得平衡时，各相间的组成及二相的连结线。
即先使体系达到平衡，然后把各相分离，再用化学分析法或物理方法测定达成平衡时各相的成分。
但体系达到平衡的时间，可以相差很大。
对于互溶的液体，一般平衡达到的时间很快；对于溶解度较大，但不生成化合物的水盐体系，也容易达到平衡；对于一些难溶的盐，则需要相当长的时间，如几个昼夜。
由于结晶过程往往要比溶解过程快得多，所以通常把样品置于较高的温度下，使其较多溶解，然后把它移放在温度较低的恒温槽中，令其结晶，加速达到平衡。
另外摇动、搅拌、加大相界面也能加快各相间扩散速度，加速达到平衡。
由于在不同温度时的溶解度不同，所以体系所处的温度应该保持不变。
二实验原理水和苯的互溶度极小，而醋酸却与水和苯互溶，在水和苯组成的二相混合物中加入醋酸，能增大水和苯之间的互溶度，醋酸增多，互溶度增大。
当加入醋酸到达某一定数量时，水和苯能完全互溶。
这时原来二相组成的混合体系由浑变清。
在温度恒定的条件下，使二相体系变成均相所需要的醋酸量，决定于原来混合物中水和苯的比例。
同样，把水加到苯和醋酸组成的均相混合物中时，当水达到一定的数量，原来均相体系要分成水相和苯相的二相混合物，体系由清变浑。
使体系变成二相所加水的量，由苯和醋酸混合物的起始成分决定。
因此利用体系在相变化时的浑浊和清亮现象的出现，可以判断体系中各组分间互溶度的大小。
一般由清变到浑，肉眼较易分辨。
所以本实验采用由均相样品加人第三物质而变成二相的方法，测定二相间的相互溶解度。
当二相共存并且达到平衡时，将二相分离，测得二相的成分，然后用直线连接这二点，即得连结线。
一般用等边三角形的方法表示三元相图（图1）。
等边三角形的三个顶点各代表纯组分；三角形三条边AB、BC、CA分别代表A和B、B和C、C和A所组成的二组分的组成；而三角形内任何一点表示三组分的组成。
例如图1-1中的P点，其组成可表示如下：经P点作平行于三角形三边的直线，并交三边于a、b、c三点。
超详细三组分体系相图的制备实验
中国石油大学化学原理Ⅱ实验报告实验一三组分体系相图的制备一.实验目的制备等温、等压下苯－水－乙醇三组分体系相图。
二.实验原理三组分体系的组成可用等边三角坐标表示。
等边三角形三个顶点分别代表纯组分 A、B 和C，则AB 线上各点相当于A 和B 组分的混合体系，BC 线上各点相当于B和C的组分的混合体系。
AC 线上各点相当于A和C的组分的混合体系。
在苯－水－乙醇三组分体系中，苯与水是部分互溶的，而乙醇和苯、乙醇和水都是完全互溶的。
设由一定量的苯和水组成一个体系，其组成为K，此体系分为两相：一相为水相，另一项为苯相。
当在体系中加入乙醇时，体系的总组成沿AK 线移至N 点。
此时乙醇溶于水相及苯相，同时乙醇促使苯与水互溶，故此体系由两个分别含有三个组分的液相组成，但这两个液相的组成不同。
若分别用b1、c1 表示这两个平衡的液相的组成，此两点的连线成为连系线，这两个溶液称为共轭溶液。
代表液－液平衡体系中所有共轭液相组成点的连线称为溶解度曲线（如图1-1）。
曲线以下区域为两相共存区，其余部分为均相区。
此图称为含一对部分互溶组分的三组分体系液－液平衡相图。
图1-1 三组分体系液－液平衡相按照相律，三组分相图要画在平面上，必须规定两个独立变量。
本实验中，它们分别是温度（为室温）和压力（为大气压）。
三.实验仪器与药品1.仪器25mL 酸式滴定管2支，5mL 移液管1支，50mL 带盖锥形瓶8个。
2.药品苯（分析纯），无水乙醇（分析纯），蒸馏水。
四.实验步骤1.取8 个干燥的50mL 带盖锥形瓶，按照记录表格中的规定体积用滴定管及移液管配制6种不同浓度的苯－乙醇溶液，及两种不同浓度的水－乙醇溶液。
2.用滴定管向已配好的水－乙醇溶液中滴苯，至清液变浊，记录此时每种清液中水的体积。
滴定时必须充分摇荡，同时注意动作迅速，尽量避免由于苯、乙醇的挥发而引入的误差。
3.读取室温。
4.记录表格。
表1-1 溶解度曲线有关数据溶液编号体积（mL）质量（g）质量百分数（％）苯水乙醇苯水乙醇合计苯.水乙醇1 23 4 5 6 7 81.001.502.503.003.504.003.502.505.004.003.502.501.504.00五.数据处理将各溶液滴定终点时各组分的体积，根据它们在实验温度下的密度（查附录二和附录三）换算为质量，求出各溶液滴定终点时的质量分数或质量分数的浓度。
2017级化学工程物理化学实验资料-三液系(三氯甲烷~醋酸~水)相图绘制---滴定法
实验项目一．实验名称三液系（三氯甲烷~醋酸~水）相图绘制二．实验目的（1）熟悉相律和三角形坐标表示三组分相图的方法。
（2）用溶解度法绘制具有一对共轭溶液的三组分相图。
三．实验原理在萃取时，具有一对共轭溶液的三组分相图对确定合理的萃取条件极为重要。
在定温定压下，三组分体系的状态和组分之间的关系通常可用等边三角形坐标表示，如图1所示：图1 图2等边三角形三顶点分别表示三个纯物质A,B,C。
AB,BC,CA,三边表示A和B,B和C,C和A所组成的二组分体系的组成。
三角形内任一点则表示三组分体系的组成。
如点P的组成为: A%＝Cb B%=Ac C%=Ba 具有一对共轭溶液的三组分体系的相图如图2所示。
该三液系中，A和B，及A和C完全互溶，而B和C部分互溶。
曲线DEFHIJKL为溶解度曲线。
EI和DJ是连接线。
溶解度曲线外为单相区，曲线外为两相区。
物系点落在两相区内，即分为两相。
图3绘制溶解度曲线的方法有许多种，本实验采用的方法是：将将完全互溶的两组分（如氯仿和醋酸）按照一定的比例配制成均相溶液（图中N 点），再向清亮溶液中滴加另一组分（如水），则系统点沿BN线移动，到K点时系统由清变浑。
再往体系里加入醋酸，系统点则沿AK上升至N’点而变清亮。
再加入水，系统点又沿BN’由N’点移至J点而再次变浑，再滴加醋酸使之变清……如此往复，最后连接K、J、I……即可得到互溶度曲线,如图3所示。
四．仪器与药品滴定管（50ml，酸式）1支；移液管（2ml,胖度）4支；滴定管（50ml，碱式）1支；（5ml,刻度）2支；有塞锥形瓶（100ml）2只；（10ml ,刻度）1支；有塞锥形瓶（25ml）4只；分液漏斗（60ml）2只。
氯仿（AR），冰醋酸（AR），0.5mol/L标准NaOH溶液。
五．实验步骤（1）在洁净的酸式滴定管内装水,移取6ml氯仿及1ml醋酸于干燥洁净的100ml磨口锥形瓶中，然后慢慢滴入水，且不停地振摇，至溶液由。
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中国石油大学化学原理（二）实验报告
实验日期：2013-10-24 成绩：
班级：石工12-11 学号：12093406 姓名：王景乐教师：
同组者：赵润达
三组分体系相图制备
一、实验目的
制备等温等压下甲苯—水—乙醇三组分体系相图
二、实验原理
三组分体系相图的组成可用等边三角形坐标表示。
等边三角形三个顶点分别代表纯组分A、B和C。
则AB线上各点相当于A和B组分的混合体系，BC线上各点相当于B和C的组分的混合体系，AC线上各点相当于A和C的组分的混合体系。
在甲苯—水—乙醇三组分体系中。
甲苯与水是部分互溶的，二乙醇和甲苯、乙醇和水都是完全互溶的。
设由一定量的甲苯与水组成一个体系，其组成为K，此体系分为两相：一相为水相，另一相为甲苯相。
当在体系中加入乙醇时，体系的总组成沿AK线移至N点。
此时乙醇溶于水相和甲苯相，同时乙醇促使水与甲苯互溶，故此体系由两个分别含有三个组分的液相组成。
但这两个的液相的组成
不同，若分别用、表示这两个平衡的液相的组成，此两点的连线成为连系线，
这两个溶液称为共轭溶液。
代表液—液平衡体系中所有共轭溶液相组成点的连线称为溶解度曲线（如图1—1）。
曲线以下区域为两相共存区，其余部分均为相区。
此图称为含一对部分互溶组分的三组分体系液—液平衡相图
按照相律，三组分相图要画在平面上，必须规定两个独立变量。
本实验中，它们分别是温度（即室温）和压力（大气压力）。
三、实验仪器与药品
1.仪器
25ml酸式滴定管2支，5ml移液管1支，50ml带盖锥形瓶8个。
2.药品
甲苯（分析纯），无水乙醇（分析纯），蒸馏水。
四、实验步骤
1.取8个干燥的50ml带盖锥形瓶，按照记录表格中的规定体积用滴定管及移液管配制6种不同浓度的甲苯—乙醇溶液，及两种不同浓度的水—乙醇溶液。
2.用滴定管向已配制好的水—乙醇溶液中滴甲苯，至清夜变浊，记录此时甲苯的体积。
用滴定管向已配制好的甲苯—乙醇溶液中滴甲苯，至清夜变浊，记录此时水的体积。
滴定时必须充分震荡，同时注意动作迅速，尽量避免由于甲苯、乙醇的挥发而引入的误差。
3.读取室温
t=17.0
4.记录表格
表1—1 溶解度曲线有关数据记录表
五、数据处理
将各溶液滴定终点时的各组分的体积，根据它们在实验温度下的密度换算为质量，求出各溶液滴定终点时的质量分数或质量分数的浓度。
由附录二查得在17.0时水的密度为=0.9988g/mL
由附录三查得甲苯的密度公式为：
=0.88412-0.9225**t+0.0152**-4.223**t—温度（
温度范围0—99
无水乙醇的密度公式为：
=0.80625-0.8461**t+0.16**t—温度（
温度范围0—78
把温度代入公式得(甲苯)=0.8684g/mL
(无水乙醇)=0.7919g/mL
表1—2 溶解度曲线有关数据处理表
例如对第一组数据进行处理：
m(甲苯)=(甲苯)*V(甲苯)=0.8684*0.10=0.08684(g)
m(水)=(水)*V(水)=0.9988*3.50=3.4958(g)
m(无水乙醇)=(无水乙醇)*V(无水乙醇)=0.7919*1.50=1.18785(g)
m(总)= m(甲苯)+ m(水)+ m(无水乙醇)=0.08684+3.4958+1.18785=5.08264(g)
w(甲苯)=0.08684/5.08264=0.017086=1.7086%
w(水)=3.4958/5.08264=0.687792=68.7792%
w(无水乙醇)=1.18785/5.08264=0.295122=29.5122%
六、实验注意事项
1.用蒸馏水瓶将蒸馏水倒入酸式滴定管，并记录初始刻度值
2. 用烧杯量取30mL甲苯倒入酸式滴定管中，待用
3. 实验完毕，酸式滴定管中的苯回收至原瓶中
4. 锥形瓶中的废液倒入废液桶中，把锥形瓶冲洗干净，放入烘干箱烘干，
再换上8个烘干瓶摆好
七、思考题
1.本实验所用的滴定管（盛甲苯的），锥形瓶，移液管为什么要干燥？
答：若仪器中有水，会使甲苯，水，乙醇的质量分数的计算出现偏差，得不到正确的三相图。
2.当体系组成分别在溶解度曲线上方及下方时，这两个体系的相数有什么不同？在本实验中是如何判断体系总组成正处于溶解度曲线上的？此时为几相？
答：溶解度曲线上方时均相区，体系是一相，相数是1，溶解度曲线下方是液液两相区，相数是2。
当溶液滴定至浑浊且摇晃5秒钟仍为浑浊则此时处于溶解度曲线上，此时相数为1。
3.温度升高，此三组分体系的溶解度曲线会发生什么变化？在本实验操作中
应注意哪些问题，以防止温度变化而影响实验的准确性？
答：温度升高，溶解度曲线下降，因为温度升高，溶解度增加，则两相区面积减小。
在实验中应注意不要用手握住锥形瓶的底部。
八、实验总结
通过做本实验，是我加深了对三相图的理解与记忆。
在做实验的过程中我清楚地认识到了认真、细致的重要性，尤其是在使用滴定管时，由于是第一次使用滴定管，操作上存在些错误，但滴定完一号瓶后已渐渐顺手，做起来也是比较容易的，总的来说这个实验使我学到了很多。