漆姑草氯仿提取物化学成分分析(Ⅱ)

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【推荐下载】浅谈宽叶大戟化学成分的研究

浅谈宽叶大戟化学成分的研究【编者按】医药论文是科技论文的一种是用来进行医药科学研究和描述研究成果的论说性文章。

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浅谈宽叶大戟化学成分的研究【摘要】目的研究宽叶大戟的化学成分。

方法采用硅胶柱层析法、Sephadex LH?20凝胶柱层析法，对宽叶大戟全草体积分数95%乙醇提取物的氯仿萃取部分进行分离，根据理化性质和波谱数据确定各化合物的结构。

结果分离并鉴定了8个化合物，分别为：三十二烷酸(1)、蒲公英醇(2)、?波甾醇(3)、羽扇豆醇(4)、?谷甾醇(5)、白桦酸(6)、齐墩果酸(7)和桦木醇(8)。

结论化合物1-4为首次从宽叶大戟中分离得到。

【关键词】宽叶大戟;化学成分;提取;分离;结构鉴定 Abstract:Objective To investigate the chemical constituents from Euphorbia latifolia. Methods The constituents of CHCl3?soluble portion of 95% ethanol extract were isolated and purified by repeated chromatographies with silica and Sephadex LH?20. Compounds were identified by their physical characteristics and spectral features. Results Eight compounds were isolated and identified respectively as lacceroic acid(1),taraxasterol(2), ?spinasterol(3),lupeol(4), ?sitosterol(5),betulinic acid(6),oleanolic acid(7) and betulin(8). Conclusion Compounds 1-4 were isolated from this plant for the first time. Key words:Euphorbia latifolia; chemical constituents; extraction;isolation; structural identification 宽叶大戟(Euphorbia latifolia Meyer ex Ledeb.)为大戟科大戟属多年生草本植物。

葎草化学成分研究

试剂：葎草采自郑州市花园口黄河游览区附近，采样时间
为2012年l0月上旬；化学对照品一芦丁(AR，中国药品生物制品检定所)；乙醇(AR，天津市德恩化学试剂有限公司)；亚硝酸钠(AR，新乡市中信化工助剂有限公司)；硝酸铝(AR，河南省唐河天弘化学品有限公司)；氢氧化钠(AR，平煤开封东大化工有限公司)
硅胶柱层析，氯仿-甲醇（100∶0~0∶100）梯度洗脱，薄层色谱检识，合并相同或相似流分。再经反复硅胶柱色谱、 Sephadex LH-20 凝胶柱色谱和重结晶
化合物1（20mg）、化合物2（36 mg）、化合物3 （30 mg）和化合物4（28 mg）
到化合物5（23 mg）、化合物6 （26 mg）、化合物7（23 mg）、化合物8（26 mg）、化合物9（34 mg）、化合物10（29 mg）和化合物11（35
弃去
5
物质化学结构研究鉴定
化合物1 上述波谱、质谱数据与文献[略]报道苯甲酸无色针晶基本一致 (甲醇) 上述波谱、质谱等数据数据与文乌苏酸白色针状晶体献[略]报道基本一致（甲醇）上述波谱、质谱等数据数据与白色针状结晶文献[略]报道基本一致（丙酮）淡黄色针状结晶上述波谱、质谱等数据数据（甲醇）与文献[略]报道基本一致
化合物2
化合物3
香草醛
化合物4
香豆素
化合物5
与文献对照基本一致
木醛酮
6
物质化学结构研究鉴定
化合物6
与文献对照基本一致
白桦脂酸
化合物7
与文献对照基本一致
香草酸
化合物8
淡黄色无定形粉末上述波谱、质谱等数据数据与（甲醇Hale Waihona Puke 文献[略]报道基本一致山柰酚

翻白草中化学成分研究

２８８￣Ｃ，［］ ∞，＋６６￣Ｃ，均可溶于甲醇、乙醇、氯仿、乙醚。香兰素一硫酸指示剂显亮紫色斑点，荧光下无色。与标准品对照ＴＬＣ的Ｒｆ＝０．８５相一致，混合熔点不下降。确定晶体Ｉ（大量）和晶体 Ⅱ（少量）为熊果酸。化合物 Ⅲ（氯仿：甲醇），浅黄色针晶，ｍｐ＝２３６２３７ｏＣ，三氯化铁反应显蓝色，提示有酚羟基，溴甲酚绿反应阳性，提示结构中有羧基。以氯仿：乙酸乙酯：甲醇：甲酸（５：５：１：１）为展开剂，在紫外灯下检视，显示暗紫色斑点。与没食子酸标准品共薄层，Ｒｆ值为０．４５，两者基本一致，混合熔点不下降。确定化合物为没食子酸。晶体Ｉｖ为白色针晶（甲醇），ｍｐ＝１９８～２００ ℃，遇三氯化铁反应墨绿色，再加ＮａＣＯ显紫色。ＴＬＣ结果与标准品原儿茶酸Ｒｆ：０．７６一致，故确定晶体 Ⅳ为原儿茶酸。化合物Ｖ（氯仿：甲醇），白色粉末状晶体，荧光下无色，香蓝素显色为红色，与（＋）一儿茶素对照Ｉ色相同。ＴＬＣ的Ｒｆ值＝０．２２《＋）一儿茶素
参考文献：
［１］青岛中草药手册编写组．青岛中草药手册［Ｍ］．济南：山东科
学技术出版社，１９７５．２６３．
出版社．１９７７．５６７４．

庐山石韦的化学成分研究

庐山石韦的化学成分研究作者：何康范琳琳伍天苔申琳燕简洁邹娟来源：《广西植物》2021年第11期摘要：庐山石韦（Pyrrosia sheareri）为贵州少数民族常用药材，但其化学成分研究较少。

为更深入研究其化学成分，该文采用大孔吸附树脂、硅胶色谱、葡聚糖凝胶LH-20色谱等分离纯化技术对其乙醇提取物进行分离纯化，采用波谱数据分析及参考文献比对等方法对分离得到的化合物进行结构鉴定。

结果表明：从庐山石韦全草中分离得到11个化合物，分别鉴定为环阿尔廷-25-烯-3β，24-二醇（1）、3β-羟基齐墩果-12-烯-27-羧酸（2）、乌索酸（3）、7β-羟基谷甾醇（4）、7α-羟基谷甾醇（5）、β-谷甾醇（6）、3，7-二羟基-5-辛内酯（7）、5，7，3′，5′-三羟基二氢黄酮（8）、香草酸（9）、咖啡酸甲酯（10）、8-羟基辛酸（11）。

其中，化合物1和2均为首次从石韦属植物中分离得到，化合物1、2、4、5、7、8、10、11均为首次从庐山石韦中分离得到。

关键词：庐山石韦，民族药，化学成分，分离纯化，结构鉴定中图分类号： Q946文献标识码： A文章编号： 1000-3142（2021）11-1862-06Chemical constituents from Pyrrosia sheareriHE Kang1， FAN Linlin2， WU Tiantai1， Shen Linyan1， JIAN Jie1， ZOU Juan1*（ 1. Guizhou University of Traditional Chinese Medicine， Guiyang 550025， China; 2. GuizhouHealth Vocational College， Tongren 554309， Guizhou， China ）Abstract： Pyrrosia sheareri is widely used as folk herbs in minority areas of Guizhou Province. However， its chemical constituents are rarely reported. To further study the chemical constituents of P. sheareri， macroporous adsorption resins， silica-gel and sephadex LH-20 columns were employed to isolate and purify chemical constituents of P. sheareri. The structures of obtained compounds were identified by comprehensive spectroscopic analyses and confirmed by comparison of their spectral data with those in the literature. The results were as follows： Eleven compounds were isolated and elucidated respectively as cycloart-25-en-3β，24-diol （1），3β-acetoxyolean-12-en-27-oic acid （2）， ursolic acid （3），7β-hydroxysitosterol （4），7α-hydroxysitosterol （5），β-sitosterol （6）， 3，7-dihydroxy-5-octanolide （7）， 5，7，3′，5′-tetrahydroxy-flavanone （8）， vanillic acid （9）， caffeic acid methyl ester （10）， 8-hydroxyoctanoic acid （11）. Compounds 1， 2， 4， 5， 7， 8， 10 and 11 were isolated from this plant for the first time， and compounds 1 and 2 were isolated from this genus for the first time.Key words： Pyrrosia sheareri， ethnic medicine， chemical constituents， isolation and purification， structure identification水龍骨科（Polypodiaceae）石韦属（Pyrrosia）植物全世界有100多种，中国现知有37种，贵州约有13种，分布广泛且资源丰富（ECFC，1988），其中庐山石韦（Pyrrosia sheareri）是贵州石韦属植物中资源最丰富的品种之一，在全省均有分布（贵州省中药研究所，1992;邱德文和杜江，2005;潘炉台，2012）。

山慈菇化学成分研究(II)

山慈菇化学成分研究(II)【摘要】目的研究山慈菇的水溶性化学成分。

方法采用柱色谱法对水层进行分离纯化，并根据理化性质和光谱学数据对分离得到的化合物进行色谱结构鉴定。

结果从山慈菇水层中分离鉴定了七个有机化合物，分别为酪氨酸(I)，邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯(II)，三十二烷（III），十六烷酸(IV)，正-三十四烷(V)，三十六烷(VI)，蔗糖（VII）。

结论酪氨酸，邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯，三十二烷，十六烷酸，正-三十四烷和三十六烷为首次从该植物中分离得到。

【关键词】山慈菇；水溶性；化学成分山慈菇药材收载于中国药典2010版, 为兰科植物杜鹃兰Cremastra appendiculata ( D.Don ) Makino 、独蒜兰Pleione bulbocodioides ( Franch.) Rolfe 或云南独蒜兰P1eione yunnanensis Rolfe 的干燥假鳞茎。

其中前者习称“毛慈菇”，后两者称“冰球子”，夏秋两季采收。

具有清热解毒，化痰散结的功效，用于痈肿疔毒、瘰疬痰核、蛇虫咬伤、癥瘕痞块（中国药典2010）。

在早前的工作中，我们对山慈菇的脂溶性化学成分的进行了研究。

本文对山慈菇的水溶性化学成分进行了分离，从山慈菇提取物的水萃取层中分离鉴定了七个有机化合物，分别为酪氨酸(I)，邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯(II)，三十二烷（III），十六烷酸(IV)，正-三十四烷(V)，三十六烷(VI)，蔗糖（VII）。

其中，酪氨酸，邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯，三十二烷，十六烷酸，正-三十四烷和三十六烷为首次从该植物中分离得到。

1材料和仪器山慈菇杜鹃兰药材购于贵州省信邦中药材有限责任公司，由贵州信邦中药材，有限责任公司的贺定祥工程师鉴定。

乙酸乙酯（AR，上海申博化工有限公司），甲醇（AR，天津大茂化学试剂厂），乙醇（AR，广州亿利精细化工有限公司），柱层析硅胶（100~200目，青岛海浪硅胶干燥剂厂），薄层硅胶（GF254，青岛海浪硅胶干燥剂厂），标准规硅胶板（GF254，北京化学试剂公司），薄层硅胶G（青岛高能达化工有限公司），蒸馏水（自制）。

山慈菇化学成分研究(I)

山慈菇化学成分研究(I)【摘要】目的：研究山慈菇的脂溶性化学成分。

方法采用柱色谱法对氯仿层进行分离纯化,并根据理化性质和光谱学数据对分离得到的化合物进行色谱结构鉴定。

结果从山慈菇氯仿层中分离得到8个化合物,分别鉴定为三十烷-15-醇（I）、豆甾醇（II）、β-谷甾醇（III）、二十九烷（IV）、三十烷醇（V）、三十一烷十二醇（VI）、三十二烷醇（VII）和β-胡萝卜苷VIII。

结论化合物I、II、IV、V、VI、VII均为首次从该植物中分离得到。

【关键词】山慈菇；脂溶性；化学成分山慈菇药材收载于中国药典2010版, 为兰科植物杜鹃兰Cremastra appendiculata ( D.Don ) Makino、独蒜兰Pleione bulbocodioides ( Franch.) Rolfe 或云南独蒜兰P1eione yunnanensis Rolfe 的干燥假鳞茎。

其中前者习称“毛慈菇”，后两者称“冰球子”，夏秋两季采收。

具有清热解毒，化痰散结的功效，用于痈肿疔毒、瘰疬痰核、蛇虫咬伤、癥瘕痞块（中国药典2010）。

目前对山慈菇化学成分的研究较少，且只对乙醇提取物分离出较大极性部位的十几个化合物（刘净等药学学报，薛震等中国中药杂志），对山慈菇的脂溶性化学成分的研究未见报道。

本文对山慈菇的脂溶性化学成分进行了分离，从山慈菇杜鹃兰85%乙醇提取物的氯仿萃取层中分离鉴定了8个化合物，分别是三十烷-15-醇（I）、豆甾醇（II）、β-谷甾醇（III）、二十九烷（IV）、三十烷醇（V）、三十一烷十二醇（VI）、三十二烷醇（VII）和β-胡萝卜苷VIII，化合物I、II、IV、V、VI、VII均为首次从该植物中分离得到。

1材料和仪器山慈菇杜鹃兰药材购于贵州省信邦中药材有限责任公司，由贵州信邦中药材有限责任公司的贺定祥工程师鉴定。

乙酸乙酯，乙醇，氯仿，甲醇，正丁醇，石油醚，丙酮，柱层析硅胶，标准规硅胶板，薄层硅胶G，蒸馏水。

中药化学实验指导

中药化学实验指导甘肃农业大学农学院中药化学实验指导邱黛玉编农学院中草药栽培与鉴定教研室2007年8月前言中药化学是一门实践性非常强的学科，因此中药化学实验课是本门课程的重要组成部分。

根据中药化学教学大纲的要求，实验教学的主要目的是通过中药有效成分的提取、分离和鉴定等基本操作技能的训练，培养学生分析问题和解决问题的能力，从而训练严格的科学的工作态度。

同时通过实验可进一步巩固课堂所学的理论知识，使理论与实践密切结合。

在实验教学中，要求学生掌握浸渍法、渗漉法、煎煮法、回流法、连续回流提取法、两相溶剂萃取法、沉淀法、结晶法、薄层色谱、纸色谱、柱色谱的基本操作技能。

熟悉它们在中药化学成分提取、分离、检识和鉴定中的应用。

由于中药中所含化学成分复杂，一些有效成分含量较低等特点，实验中着重训练常量、半微量成分的提取、分离及检识方法。

使学生具有初步设计提取中药中主要类型成分的能力。

《中药化学实验指导》分实验部分和附录部分两方面内容，实验部分收录有代表性的10个实验，每个实验包括六项内容：实验目的、实验原理、实验内容、实验工具、实验方法、注意事项、思考题。

实验部分所收录的内容超过本科教学大纲要求的实验学时数，供实验时选择。

附录部分选录了部分与实验相关的内容，供实验时参考。

本实验讲义适合中草药栽培与鉴定专业、制药工程及相关专业开设中药化学实验课时使用。

学生实验守则中药化学实验时间长，操作繁杂，所用溶剂和试剂品种多，而且用量较大。

许多有机溶剂及药品具有易燃、有毒、腐蚀性、刺激性和爆炸性等特点。

在实验操作过程中又经常需要加热或减压等操作，学生将接触各种热源和电器。

如果操作不慎，易引起中毒、触电、烧伤、烫伤、火灾、爆炸等事故。

所以要求每个实验操作者，必须加强爱护国家财产和保障人民生命安全的责任心，严格遵守操作规程，树立严密的科学实验态度，提高警惕，消除隐患，预防事故发生。

要求如下：1、严格遵守实验室的规章制度及管理措施，执行实验纪律。

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ａｌｋａｎｅｓａｎｄａｌｃｏｈｏｌｓｗｅｒｅｉｄｅｎｔｉｉｆｅｄ．Ｄｉｉｓｏｂｕｔｙｌｐｈｔｈａｌａｔｅ，ｄｉ－（２一ｅｔｈｙｌｈｅｘｙ１）ｐｈｔｈａｌａｔｅａｎｄｃｙａｌｏａｒｔｅｎｏｌａｒｅａｂｕｎｄａｎｔ．Ｔｈｉｓ
漆姑草［Ｓｎａａｐｏｎｉｃａ（Ｓｗ．）Ｏｈｗｉ］为石竹科漆姑草属植物 …。全草入药，具有提脓、拔毒、散结消
１材料与方法
１．１材料
肿、解毒止痒、抗癌等功效，民间常用于白血病、漆疮、秃疮、痈肿、淋巴结结核、龋齿痛、跌打内伤、蛇咬伤等疾病的治疗
ＡｎａｌｙｓｉｓｏｆＣｈｅｍｉｃａｌＣｏｎｓｔｉｔｕｅｎｔｓｏｆＣｈｌｏｒｏｆｏｒｍＥｘｔｒａｃｔｏｆＳａｇ／ｈａＪａｐｏｎｉｃａ
（Ｓｗ．）Ｏｈｗｉ（ＩＩ）
ＺＨＡＮＧＳｕ－ｙｉｎｇ￣一，ＺＨＯＵＷａｎ－ｊｉｎｇ＂
（ａ．ＣｏｌｌｅｇｅｏｆＣｈｅｍｉｓｔｒｙａｎｄＣｈｅｍｉｃＭＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ；ｂ．ＫｅｙＬａｂｏｒａｔｏｙｒｏｆＵｔｉｌｉｚａｔｉｏｎＲｅｓｅａｒｃｈｏｎＣｈａｒａｃｔｅｒｉｓｔｉｃＲｅｓｏｕｒｃｅｓｉｎＱｉａｎｂｅｉ．Ｚｕｎｙｉ
ＮｏｒｍａｌＣｏｌｌｅｇｅ，Ｚｕｎｙｉ５６３００２，Ｇｕｉｚｈｏｕ，Ｃｈｉｎａ）
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅｃｈｅｍｉｃａｌｃｏｎｓｔｉｔｕｅｎｔｓｏｆｆｒａｃｔｉｏｎ４ｉｓｏｌａｔｅｄｒｆｏｍ５ｒｉｔｚｊａｐｏｎｉｃａ（Ｓｗ．）Ｏｈｗｉｂｙｓｉｌｉｃａｇｅｌｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙｂｙ
梯度洗脱，对洗脱组分４进行气质联用分析。结果表明．从漆姑草氯仿提取物洗脱组分４中分析出４８种
成分，主要为酯类、烷烃和醇，其中以邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二（２一乙基）己酯和环阿屯醇含量较高该结果将进一步丰富漆姑草氯仿提取物中低极性组分的研究关键词：漆姑草［Ｓａｇｉｎａｏｎｉｃａ（Ｓｗ．）Ｏｈｗｉ］；氯仿提取物；气相色谱一质谱联用中图分类号：Ｒ２８４．１；０６５７．６文献标识码：Ａ文章编号：０４３９ — ８１１４（２０１３）２０ — ５０３４ — ０３
第５２卷第２０期
２０１３年１Ｏ月
湖北农业科学
ＨｕｂｅｉＡｇｒｉｃｕｈｕｒａｌＳｃｉｅｎｃｅｓ
Ｖ０１．５２Ｎｏ．２Ｏ０ｃｔ．．２０ＩＩ）
ｐｅｔｒｏｌｅｕｍｅｔｈｅｒ：ｅｔｈｙｌａｃｅｔａｔｅｇｒａｄｉｅｎｔｗｅｒｅａｎａｌｙｚｅｄｂｙＧＣ— ＭＳ．Ｔｈｅｒｅｓｕｌｔｓｓｈｏｗｅｄｔｈａｔ４８ｃｏｍｐｏｕｎｄｓｉｎｃｌｕｄｉｎｇｅｓｔｅｒｓ．
张素英．周万镜
（遵义师范学院，ａ．化学化工学院；ｂ．贵州省黔北特色资源应用研究重点实验室，贵州遵义５６３００２）
摘要：采用硅胶柱色谱，以石油醚一乙酸乙酯系统对漆姑草『Ｓｎ。ａｐｏｎｉｃ。（Ｓｗ．）Ｏｈｗｉ］氯仿提取物进行
ａｎａｌｙｓｉｓｗｉｌｌｅｎｈａｎｃｅｔｈｅｓｔｕｄｙｏｆｔｈｅｌｏｗｐｏｌａｒｒｆａｃｔｉｏｎｓｆｒｏｍｔｈｅｃｈｌｏｒｏｆｏｒｍｅｘｔｒａｃｔｐａｒｔｉｎＳａｇｉｎａｊａｐｏｎｉｃａ（Ｓｗ．）Ｏｈｗｉ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：Ｓａｇｉｎａｊｐｏａｎｉｃａ（Ｓｗ．）Ｏｈｗｉ；ｃｈｌｏｒｏｆｏｒｎｅｘｔｒａｃｔ；ＧＣ－ＭＳ