基于短碘量法非浮选铜精矿中铜测定研究

基于短碘量法非浮选铜精矿中铜测定研究

文章对非浮选铜精矿中铜的测定方法短碘量法进行了改进分析，通过铜测定方法改进效果对比，达到了提高分析结果的精密度、准确度和可靠性的目的。

标签：铜测定精密度短碘量法试样

0引言

目前，国家标准GB/T3884.1-2000中规定铜精矿中铜含量的测定方法主要有两种，分别是长碘量法和短碘量法。非浮选铜精矿有时也称铜粉，它是由一些高含铜物料如冰铜、海绵铜等，与一些铜渣或选矿厂沉淀池中沉淀的一些低品位精矿混配而成。由于是混配而成，这些非浮选铜精矿的组成也相对复杂，按照国家标准铜精矿中铜的测定方法测定其中铜含量，短碘量法试样处理不完全影响测定结果，长碘量法测定结果准确但分析时间长难以满足生产需求。鉴于上述情况，对非浮选铜精矿中铜的测定方法短碘量法进行了改进，结果表明改进后试验方法达到了提高分析结果的精密度、准确度和可靠性的目的。

1短碘量法改进

1.1试样加工

由于非浮选铜精矿是由一些含铜品位高低不同的含铜物料混配而成，所以对试样加工方面要求相对严格，其粒度必须小于74μm。有些高含铜物料如冰铜混配其中，试样的硬度就会增大，不易研磨。若试样的粒度过不了120目筛，应分筛上和筛下试样分别分析，然后所得结果加权平均，以保障化验结果的准确性。

1.2称样量

由于非浮选铜精矿是混配而成，铜含量高低不一，所以不能采用固定的称样规定称取0.3000g或0.4000g试样，而应根据试样颜色适量取样。当试样颜色发红或棕色时，通常为海绵铜所配，此类试样中铜品位较高，一般在35%～45%，此时应取试样0.2000g进行分析，以利于后续的溶样和滴定；当试样颜色发黑时，铜品位通常在20%左右，故试样称取量应为0.4000g；当试样颜色呈灰色时，此时铜品位通常在30%左右，但此类试样较难溶解，通常称取0.2000g试样，以便试样较快较完全地分解。

1.3溶样

1.3.1含硅较高的试样

含硅较高的试样加盐酸上炉低温溶解时，可发现有粘杯底现象，为避免包裹试样溶解不完全，则应采用饱和氟化氢铵溶液滴加至杯底粘连物溶解，此时二氧

化硅可与氢氟酸生成易挥发的四氟化硅除去，但氟化氢铵不易多加，否则将会导致测定结果偏低。

1.3.2硅铝晶体包裹的试样

硅铝晶体包裹的试样加盐酸、硝硫上炉溶解时，若出现灰色悬浮物，则此时试样中的铜被硅铝晶体所包裹，需加入固体氟化氢铵0.5g左右打开硅铝晶体释放出铜，否则测定结果与真值相差较大，有时品位可差至十几个百分点以上。

1.3.3砷、碲、铋含量较高的试样

有些混配的高含铜物料中含有较高的砷、碲、铋，从而导致混配后的铜精矿中砷、碲、铋含量较高，对于此类试样，应在试样溶解过程中硝酸烟将冒尽时，加入溴水氧化砷、碲、铋生成挥发性的溴化物，以消除其干扰。

1.3.4含碳较高的试样

含碳较高的试样，其颜色很黑，如果前期处理不好，将直接影响后期滴定终点的判断和结果的准确性。对于此类试样，应用硝硫混酸少量多次处理至试液清亮，若此法仍不能处理至清亮，可在小体积时放低温直接采用浓硝酸或高氯酸适量（2～5mL）处理至试样清亮，然后再进行分析。

1.3.5含铬高的试样

高铬试样与高碳试样不同，用硝硫混酸或浓硝酸不能将试液处理清亮，而且试液中有三價铬存在时，它可与硫酸、硝酸和氢氟酸生成钝化膜，将铜试样包裹无法用盐酸、硝硫混酸打开溶解，从而导致铜测定结果偏低。因此，对于高铬铜精矿应先加10mL浓盐酸溶解试样3～5min，再加入20～25mL高氯酸将Cr3+氧化高价，之后少量多次加入氯化钠固体（每次约0.5g），使Cr3+生成易挥发的氯化铬酰而除去，直至试液橙红色逐渐淡化消失至最后试液完全清亮，再按照铜精矿中铜测定国家标准要求蒸干，进行后续测定。

1.4溶样时间和温度

由于非浮选铜精矿较浮选铜精矿成分复杂、难以溶解，为确保结果的准确性，试样的溶解时间和温度应有所控制。溶样时间相对浮选铜精矿要稍长一些，溶样温度不宜过高，应稍低温度慢溶，以免试样迸溅或溶解不全有黑渣，导致测定结果偏低。

1.5滴定

非浮选铜精矿配矿成分复杂，所含杂质元素较多，故滴定时一定要把握好淀粉的加入时机，尤其对黄色终点的试样（含铅、砷较高），淀粉的加入时机对结果影响较大，过早加入淀粉易导致回头和结果偏低，加晚了则会滴过终点，使结

果偏高。

2铜测定方法改进效果对比

取5个非浮选铜精矿试样，分别按照GB/T3884铜测定短碘量法和改进后铜测定短碘量法进行精密度试验分析（取6组数据），其分析结果见表1、表2。同时用GB/T3884铜测定长碘量法对上述试样进行分析，测定结果与改进前后的短碘量法测定结果进行对比，其对比结果见表3。

由表1、表2、表3可知，改进后短碘量法的测定表1GB/T3884铜测定短碘量法精密度试验结果%

值精密度比改进前有较大提高，通过与经典的长碘量法分析结果对比，其改进后方法的准确度也有了明显提高。

3结语

通过对非浮选铜精矿铜测定短碘量法的改进，不仅大大提高了非浮选铜精矿中铜测定的准确度和精密度，其分析数据对冶炼生产过程中的配料控制起到可靠真实的参考作用。

参考文献

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