胆矾中铜的测定

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1间接碘量法测定胆矾中铜含量的原理和方法如下

1间接碘量法测定胆矾中铜含量的原理和方法如下

1.间接碘量法测定胆矾中铜含量的原理和方法如下:已知:在弱酸性条件下,Cu 2+与I —作用可生成I 2,I 2溶于过量的KI 溶液中:I 2+I —=I 3—,又知氧化性:Fe 3+>Cu 2+>I 2>FeF 63-;析出I 2可用c mol/LNa 2S 2O 3标准溶液滴定,其反应为:2S 2O 32-+I 3—= S 4O 62—+3I —。

操作:准确称取ag 胆矾试样(可能含少量 Fe 2(SO 4)3),置于250mL 碘量瓶(带磨口塞的锥形瓶)中,加50mL 蒸馏水、5mL 3mol/LH 2SO 4溶液、少量NaF ,再加入足量的10%KI 溶液,摇匀。

盖上碘量瓶瓶盖,置于暗处5min ,充分反应后,加入指示剂,用Na 2S 2O 3标准溶液滴定至终点,共用去V mL 标准溶液。

回答下列问题:⑴实验中,加KI 前需加入少量NaF ,其作用可能是 。

加3mol/LH 2SO 4溶液的作用可能是 。

⑵滴定实验中所用指示剂是 。

滴定终点的判断方法为 。

⑶本实验中用碘量瓶而不用普通锥形瓶是因为: 。

⑷硫酸铜与碘化钾反应后被还原白色的碘化亚铜沉淀,该反应的离子方程式为:。

⑸根据本次实验结果,该胆矾试样中铜元素的质量分数ω(Cu)= 。

2.水体中重金属铅的污染问题备受关注。

水中铅的存在形态主要有Pb 2+、Pb(OH)+、Pb(OH)2(在水中溶解度小)、Pb(OH)3-、Pb(OH)42-,各形态的物质的量的分数α随溶液pH 变化的关系如下图所示:⑴Pb(NO 3)2溶液中,c (Pb 2+)/c (NO 3-) 2、“=”、“<”);原因是(用离子方程式解释): 。

⑵向Pb(NO 3)2溶液滴加盐酸,溶液中c(Pb 2+)/c(NO 3-)没有变大,反而变小并有沉淀生成,则生成的沉淀可能为 。

⑶向Pb(NO 3)2溶液中滴加NaOH 溶液,溶液也变浑浊,在pH 时生成沉淀最多,继续滴加NaOH 溶液,混合体系又逐渐变澄清,说明沉淀物的性质与 的性质相似。

胆矾含量的实验报告

胆矾含量的实验报告

一、实验目的1. 熟悉和掌握化学分析实验的基本操作技能。

2. 学习间接碘量法测定胆矾中铜含量的原理和方法。

3. 培养学生严谨的实验态度和良好的实验习惯。

二、实验原理胆矾(CuSO4·5H2O)是一种含有结晶水的硫酸铜,其中铜的含量是衡量其质量的重要指标。

本实验采用间接碘量法测定胆矾中铜的含量,原理如下:在酸性条件下,胆矾中的铜离子(Cu2+)与碘化钾(KI)反应生成碘化亚铜(CuI)和碘单质(I2)。

碘单质可以与硫代硫酸钠(Na2S2O3)反应,生成无色的硫代硫酸钠和碘化氢(HI)。

当碘单质反应完毕时,多余的硫代硫酸钠与碘化氢反应,产生淡黄色的硫代硫酸钠沉淀。

通过滴定反应的终点,可以计算出胆矾中铜的含量。

三、实验仪器与试剂1. 仪器:分析天平、滴定管、烧杯、锥形瓶、玻璃棒、量筒、滤纸等。

2. 试剂:胆矾(CuSO4·5H2O)、碘化钾(KI)、硫代硫酸钠(Na2S2O3)、硫酸(H2SO4)、盐酸(HCl)、淀粉指示剂等。

四、实验步骤1. 称取一定量的胆矾,准确至0.001g,放入锥形瓶中。

2. 加入适量水,搅拌溶解,然后用玻璃棒引流至100mL容量瓶中。

3. 用蒸馏水定容至刻度线,摇匀。

4. 取适量溶液于烧杯中,加入适量盐酸和淀粉指示剂,用Na2S2O3标准溶液进行滴定。

5. 观察溶液颜色变化,当颜色由蓝色变为无色,且半分钟内不恢复原色时,记录Na2S2O3标准溶液的用量。

6. 根据Na2S2O3标准溶液的用量,计算出胆矾中铜的含量。

五、实验数据与结果1. 称取胆矾2.50g,溶解后定容至100mL。

2. 滴定过程中,Na2S2O3标准溶液用量为20.00mL。

3. 计算胆矾中铜的含量。

六、数据处理根据实验数据,计算胆矾中铜的含量:铜含量(%)= (V × C × M) / (m × 100)其中:V = Na2S2O3标准溶液用量(mL)C = Na2S2O3标准溶液浓度(mol/L)M = 铜的摩尔质量(63.55g/mol)m = 胆矾质量(g)七、实验结论通过本次实验,成功测定了胆矾中铜的含量。

间接碘量法测定胆矾中铜的含量

间接碘量法测定胆矾中铜的含量

实验六间接碘量法测定胆矾中铜的含量实验日期:实验目的:1、掌握铜盐中铜的测定原理和碘量法的测定方法;2、学会Na2S2O3溶液的标定方法;3、学习终点的判断和观察。

一、方法原理:在以HAc为介质的酸性溶液中(pH=3~4)Cu2+与过量的I-作用生成不溶性的CuI沉淀并定量析出I2:2Cu2++ 4I -=2CuI↓+ I2生成的I2用Na2S2O3标准溶液滴定,以淀粉为指示剂,滴定至溶液的蓝色刚好消失即为终点。

I2+ 2S2O32-=2I -+ S4O62-由于CuI沉淀表面吸附I2故分析结果偏低,为了减少CuI沉淀对I2的吸附,可在大部分I2被Na2S2O3溶液滴定后,再加入KCN或KSCN,使CuI沉淀转化为更难溶的CuSCN沉淀。

CuI + SCN- = CuSCN↓+ I -CuSCN吸附I2的倾向较小,因而可以提高测定结果的准确度。

根据Na2S2O3标准溶液的浓度,消耗的体积及试样的重量, 计算试样中铜的含量。

二、试剂1、硫酸溶液(1 mol/L)2、KSCN溶液(10%)3、KI 溶液(10%)4、0.5%的淀粉溶液5、碳酸钠(固体A.R)6、重铬酸钾标准溶液见实验十四7、Na2S2O3溶液(0.1mol/L):称取Na2S2O3·5H2O 6.5g溶于250ml新煮沸的冷蒸馏水中,加0.05克碳酸钠保存于棕色瓶中,置于暗处,一天后标定。

三、测定步骤1、Na2S2O3溶液的标定:移取25.00 ml 0.02mol/L K2Cr2O7标准溶液于锥形瓶中,加入1 mol/L H2SO4 15ml、10 ml 10%KI溶液,于暗处放置5min,加蒸馏水40ml,用待标定的Na2S2O3溶液滴定至黄绿色,加入3ml淀粉溶液,继续滴定至亮绿色,即为终点, 平行标定2~3次,计算Na2S2O3溶液的准确浓度。

根据Cr2O72-+ 6I -+ 14H+=2Cr3++ 3I2 + 7H2OI2+ 2S2O32-=2I -+ S4O62-所以1 mol Cr 2O 72-相当于6 mol S 2O 32-2、胆矾中铜的测定:准确称取CuSO 4·5H 2O 试样0.5~0.6 g 两份,分别置于锥形瓶中,加3ml 1 mol/L H 2SO 4溶液和100 ml 水使其溶解,加入10%KI 溶液10ml ,立即用0.1mol/L Na 2S 2O 3溶液滴定至浅黄色,然后加入3ml 淀粉作指示剂,继续滴至浅蓝色。

实验八 胆矾中铜的测定

实验八 胆矾中铜的测定

六、数据处理
1. Na2S2O3标准溶液的标定
编号
1
mK2Cr2O7/g
VK2Cr2O7/mL
25.00
VNa2S2O3/mL CNa2S2O3/mol·L-1
相对偏差/% 相对平均偏差/%
2
3
25.00 25.00
六、数据处理
2. 胆矾中铜含量的测定
数据
I
m胆矾(g)
V(Na2S2O3)(mL) 铜的含量/%
二、实验原理
4. 胆矾中铜的测定 ④沉淀的转化
CuI + SCN- = CuSCN + I-
三、药品及仪器设备
1.使用仪器名称:分析天平、酸、碱滴定管, 移液管,锥形瓶,容量瓶。
2. 药 品 : HCl 溶 液 (6 mol/L) , H2SO4 溶 液 (1 mol/L) , Na2S2O3 标 准 溶 液 (0.1 mol/L) , K2Cr2O7(基准物质),淀粉溶液(0.5%),KI(固 体),胆矾试样。
250 mL 两人一份
移取25.00mL K2Cr2O7 溶液
加50 ml H2O 用Na2S2O3滴定
加5 ml 6 M HCl 暗处反 1g KI,加盖表面皿 应5min
溶液呈浅黄色 加2 ml 淀粉 溶液呈 亮绿色
四、实验步骤
1ml 1M H2SO4
3. 胆矾中铜的测定6加0入m1l g水K溶I 解后,
暗处5 min ③所用KI不应含有KIO3或I2。
二、实验原理
4. 胆矾中铜的测定
①胆矾的溶解 ②调节酸度pH=3.0~4.0 ③加入过量KI淀剂 c.络合剂
2Cu2+ + 4 I- = CuI ↓+ I2

胆矾中铜含量的测定(间接碘量法)

胆矾中铜含量的测定(间接碘量法)

实验12 胆矾中铜含量的测定(间接碘量法)(半微量分析法)实验教学目的及教学基本要求1.掌握间接碘量法测定铜的原理。

2.掌握间接碘量法的操作技术。

3.学习用淀粉指示剂正确判断滴定终点。

本实验重点及难点:本实验重点:1.间接碘量法的原理与方法。

2.间接碘量法的测定条件。

3.淀粉指示剂的使用方法。

本实验难点:1.如何控制溶液的酸度,提高测定结果的准确度。

2.KI的作用。

3.淀粉指示剂加入的时间。

本实验教学内容及学时分配12. 1 本实验4学时。

12.2 实验原理胆矾(CuSO4·5H2O)是农药波尔多液的主要原料。

胆矾中的铜常用间接碘量法进行测定。

样品在酸性溶液中,加入过量的KI,使Kl与Cu2+作用生成难溶性的CuI,并析出I2,再用Na2S2O3标准溶液滴定析出的I2:2Cu2++4I-=2CuI↓+I2I2+2S2O-23=S4O-26+2I-CuI沉淀溶解度较大,上述反应进行不完全。

又由于CuI沉淀强烈吸附一些碘,使测定结果偏低,滴定终点不明显。

如果在滴定过程中加入KSCN,使CuI沉淀转化为更难溶的CuSCN沉淀:CuI+SCN-=CuSCN↓+I-CuSCN沉淀吸附I2的倾向性较小,提高了分析结果的准确度,同时,使反应的终点比较明显。

KSCN只能在接近终点时加入,否则,SCN-可直接还原Cu2+而使结果偏低。

6Cu2++7SCN-+4H2O=6CuSCN↓+SO-24+HCN+7H+前一反应中I-不仅是还原剂、配位剂,更重要的还是沉淀剂。

正是由于CuI难溶于水,才使Cu2+/Cu+的电极电势升至大于I2/I-的电极电势,使反应得以定量完成。

为了防止Cu2+水解,反应必须在微酸性(pH=3~4)溶液中进行。

由于Cu2+容易和Cl-形成配离子,所以酸化时要用H2SO4或HAc不能用HCl。

酸度过低,反应速度慢,但酸度也不可过高,以避免在Cu2+催化下加快I-被空气的氧化。

使结果偏高。

胆矾中铜含量的测定

胆矾中铜含量的测定

胆矾中铜含量的测定
一、样品处理
在进行胆矾中铜含量的测定之前,需要对样品进行适当的处理。

首先,称取一定量的胆矾样品,并将其溶解在适量的稀盐酸中。

溶解后,将溶液转移至容量瓶中,并用蒸馏水定容。

确保样品处理过程中使用的试剂和器皿都已清洁干净,以避免污染。

二、铜的氧化
为了将铜离子转化为可测量的氧化态,需要进行铜的氧化处理。

常用的氧化剂有高锰酸钾、硝酸等。

在本实验中,我们将采用硝酸作为氧化剂,将铜离子氧化为硝酸铜。

向样品溶液中加入适量的硝酸,并加热至70℃左右,使铜离子完全转化为硝酸铜。

三、沉淀分离
经过铜的氧化处理后,需要将生成的硝酸铜以沉淀的形式分离出来。

向溶液中加入适量的氢氧化钠溶液,调节pH值至8-9,使硝酸铜完全沉淀为氢氧化铜。

然后,将溶液进行离心或过滤,分离出沉淀物。

四、铜含量计算
将分离出的氢氧化铜沉淀洗涤干净后,将其置于干燥箱中烘干。

然后,将干燥后的沉淀物进行灰化处理,再在高温炉中灼烧成氧化铜。

最后,将氧化铜置于酸中溶解,并采用合适的滴定方法(如碘量法、EDTA滴定法等)测定溶液中的铜含量。

根据滴定结果,可以计算出样品中铜的含量。

五、误差分析
在进行胆矾中铜含量的测定时,可能会产生误差。

误差的来源可能包括样品处理过程中的污染、氧化不完全、沉淀分离不完全以及滴定过程中的误差等。

为了减小误差,可以采取一系列措施,如严格控制实验条件、重复实验、对实验数据进行处理和分析等。

同时,对于误差的来源和影响可以进行详细的分析和讨论,以便更好地改进实验方法和提高测定的准确性。

间接碘量法测定胆矾中铜的含量教案

间接碘量法测定胆矾中铜的含量教案

间接碘量法测定胆矾中铜的含量-教案一、教学目标1. 理解间接碘量法测定胆矾中铜的原理。

2. 学会使用滴定管、锥形瓶等实验仪器。

3. 掌握碘量法在分析化学中的应用。

4. 能够独立完成胆矾中铜含量测定的实验。

二、教学内容1. 间接碘量法测定胆矾中铜的原理。

2. 实验步骤与操作方法。

3. 实验数据处理与结果分析。

三、教学重点与难点1. 教学重点:间接碘量法测定胆矾中铜的原理,实验操作步骤。

2. 教学难点:实验数据处理与结果分析。

四、教学方法1. 采用讲授法讲解间接碘量法测定胆矾中铜的原理和实验步骤。

2. 采用实验法进行胆矾中铜含量测定,培养学生的动手能力。

3. 采用讨论法分析实验数据,提高学生的分析问题能力。

五、教学准备1. 实验仪器:滴定管、锥形瓶、电子天平、试管等。

2. 实验试剂:胆矾、硫酸、氢氧化钠、淀粉溶液、碘溶液等。

3. 教学课件与教案。

教案内容:一、教学目标通过本节课的学习,使学生掌握间接碘量法测定胆矾中铜的原理和方法,培养学生的实验操作能力和数据处理能力。

二、教学内容1. 间接碘量法测定胆矾中铜的原理胆矾中的铜离子在酸性条件下与碘离子发生反应,碘化铜沉淀。

通过测定反应前后碘的消耗量,可以计算出胆矾中铜的含量。

2. 实验步骤与操作方法(1)称取一定质量的胆矾样品,加入适量的硫酸溶解。

(2)加入适量的氢氧化钠溶液,使溶液呈碱性。

(3)加入淀粉溶液作为指示剂。

(4)用碘溶液进行滴定,观察溶液颜色变化,判断终点。

(5)计算胆矾中铜的含量。

3. 实验数据处理与结果分析根据实验测得的碘消耗量,结合反应方程式,计算出胆矾中铜的含量。

分析实验结果,探讨实验过程中可能出现的误差来源。

三、教学重点与难点1. 教学重点:间接碘量法测定胆矾中铜的原理,实验操作步骤。

2. 教学难点:实验数据处理与结果分析。

四、教学方法1. 采用讲授法讲解间接碘量法测定胆矾中铜的原理和实验步骤。

2. 采用实验法进行胆矾中铜含量测定,培养学生的动手能力。

间接碘量法测定胆矾中铜含量的微型化

间接碘量法测定胆矾中铜含量的微型化
入 I O (mo/ ) ml S 4 1 l 及少量水 、 Hz L 使样 品溶解 , 然后定量转入 2 ml 量瓶 中 , 5 容 用水稀释至刻度 , 摇匀 。

由相应的反应 式可 以看 出 , 实验需 要分 析纯 K 1 及 该 03 大量的 KI这些都是 比较贵 的试剂 , , 将该 实验微 型化无论从环 保 还是节约考虑都是非常必要的 。
硫代硫酸钠 的标定反应 :
I + 5一+ 6 ( I H 一= 一32 H2 I+3 O
铜 的测 定 反 应 :
2 2 Cu +4 一一 = 一 2 ul I I C + 2
I+2 2 一 = = 2一+ s 06 2 S 03一 I 4 一
微型测定 : 准确称取约 0 6克胆矾样 品入于小烧杯中 , . 加
匀。
2 .NaS O ( . ) 0 1mo/ 22 3 A R :. tL
3 KI 3基准物资 ) . O(
4 NH4 CN( 0 g L ) . S 10.
微型测定 : 确称 取 0 10 g K O3 准 物 资 于小 烧 杯 准 . 85 I 基 中, 加水溶解 , 定量转 入 5ml 量瓶 中, 水稀 释至刻 度 , 0 容 用 摇
中, 分别加入 l 2 0. KI ml0 g L 溶液 、. ml S 4 3 o/ ) 05 H2 O ( m lL 、
小烧 杯中 , 加入 约 3 O l 煮沸并 冷却 的蒸 馏水 , 解后 , 0r 新 a 溶 加
入加 入 约 0 INaC 用 新 煮 沸 并 冷 却 的 蒸 馏 水 配 成 5 0 . g z Os 0 m! 收 稿 日期 :0 20 -7 2 1 —60 * 里 昂一 大材 料 学 院学 生
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实验四胆矾中铜的测定(碘量法)
一、实验目的
1.熟习硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定。

2.掌握间接碘量法测定胆矾中铜含量的原理和方法。

3.熟悉滴定分析操作中的掩蔽技术。

二、实验原理
胆矾(CuSO4·5H2O)中的铜含量常用间接碘量法测定,Cu2+与过量I-发生如下反应:
2Cu2++ I-2Cu I↓+I2
I2+ I-I3-
生成的I2用Na2S2O3标准溶液滴定,以淀粉为指示剂,滴定至溶液的蓝色刚好消失即为终点,由此计算出样品中铜的含量。

I2+ 2S2O32-=2I-+ S4O62-
由于Cu I沉淀强烈吸附I3-,致使分析结果偏低,为了减少Cu I沉淀对I3-的吸附,可在大部分I2被Na2S2O3溶液滴定后,再加入KSCN,使 Cu I(K sp= 5.06 ×10-12)转化为溶解度更小的CuSC N(K sp= 4.8 ×10-15)
Cu I +SCN-= CuSC N↓+I-
CuSCN对I3-的吸附较小,因而可提高测定结果的准确度。

KSCN只能在接近终点时加入,否则SCN-可能直接还原Cu2+而使结果偏低:
6Cu2++ 7SCN-+ 4H2O=6CuSC N↓+SO42-+ HCN+ 7H+为了防止Cu2+的水解及满足碘量法的要求,反应必须在微酸性介质中进行(p H=3~4)。

控制溶液的酸度常用H2SO4或HA c,而不用HC l,因Cu2+易与C l-生成C u Cl42-配离子不利于测定。

若试样中含有Fe3+,对测定有干扰,因发生反应:
2Fe3++ 2I-=2 Fe2++I2
使结果偏高,可加入NaF或N H4F,将Fe3+掩蔽为 Fe F63-。

三、仪器与试剂
仪器:碱式滴定管、锥形瓶、烧杯、量杯、分析天平。

试剂:0.1mol·L-1Na2S2O3溶液;0.1000 mol·L-1K2Cr2O7标准溶液;1 mol·L-1H2SO4溶液;0.5%淀粉溶液;5%和20%KI溶液;2mol·L-1HCl溶液;5%KSCN溶液;饱和NaF溶液。

四、实验内容
1. Na2S2O3标准溶液的标定
用25mL移液管准确吸取K2Cr2O7标准溶液两份,分别放入250mL锥形瓶中,用量筒加20%KI溶液5mL和2mol·L-1HCl15mL,充分摇匀后用表皿盖好,放在暗处5min,然后用50mL蒸馏水稀释,用0.1mol·L-1Na2S2O3溶液滴定到呈浅黄绿色,然后加入0.5%淀粉溶液5mL,继续滴定到蓝色消失而变为Cr3+的亮绿色即为终点。

根据所取的K
2Cr
2
O
7
的体积、浓度及滴定中消耗Na
2
S
2
O
3
溶液的体积,按下式【1】
计算Na
2S
2
O
3
溶液准确浓度。

平行测定2~3次。

2. 胆矾中Cu的测定
准确称取胆矾试样0.1g左右置于250mL锥形瓶中,加入2mL 1mol·L-1H2SO4溶液及20mL蒸馏水,样品溶解后,加入2mL饱和NaF溶液(若不含Fe3+,则不加入)和6mL5%KI溶液,摇匀后立即用Na2S2O3标准溶液滴定至浅黄色(接近终点)。

然后加入2mL0.5%的淀粉溶液,继续滴定到呈浅蓝色(更接近终点),再加入5mL5%KSCN溶液,摇匀,溶液的蓝色转深,再继续用Na2S2O3标准溶液滴定至蓝色刚好消失为止,此时溶液呈米色CuSCN悬浮液,记录所耗Na2S2O3的体积。

平行测定2~3次。

按下式【2】计算铜的百分含量:
五.数据记录与计算
Na2S2O3标准溶液的标定
实验
读数
读数
初始读数末读数用量/ml
空白
K2Cr2O71 8.01 31.02 23.01
22.87
2 0.00 22.72 22.72
3 22.72 45.61 22.89
按上述公式【1】计算:
C(Na2S2O3)=0.1000*25/22.87=0.1093mol·L-1
胆矾中Cu的测定
按上述公式【2】计算:
○1Cu%=0.1093*3.49*64/1000/0.1004*100=24.31%
○2Cu%=0.1093*5.09*64/1000/0.1364*100=26.10%
Cu%=(24.31%+26.10%)/2=25.21%
六、思考题
1. 硫酸铜易溶于水,溶解时为什么要加硫酸?
答:为了防止Cu2+的水解及满足碘量法的要求,反应必须在微酸性介质中进行(p H=3~4),控制溶液的酸度常用H2SO4或HA c。

2.测定铜含量时,加入 KI为何要过量?此量是否要求很准确?加 K SC N的作用是什么?为什么只能在临近终点前才能加入 K SCN?
答:加入过量的KI以保证Cu2+反应完全,此量可以不很精确。

加 K SC N的作用是提高测定的准确度,KSCN只能在接近终点时加入,否则SCN-可能直接还原Cu2+而使结果偏低。

3. 滴定反应为什么一定要在弱酸性溶液中进行?
答:为了防止Cu2+的水解及满足碘量法的要求。

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