两种容量法测定汞的含量
食品中总汞的测定
食品中总汞的测定食品检测技术食品中总汞的测定第一法冷原子吸收法一、目的与要求：1、掌握用分光分度计测定总汞的方法2、初步掌握用冷原子吸收法测总汞的方法二、原理：汞蒸气对波长253.7nm的共振线具有强烈的吸收作用，样品经过硝酸―硫酸或硝酸－硫酸―五氧化二钒消化使汞转为离子状态，在强酸性中以氯化亚锡还原成元素汞，以氮气干燥清洁空气作为载体，将汞吸出，进行冷原子吸收测定，与标准系列比较定量。
三、试剂与仪器：1、硝酸2、硫酸3、30％氯化亚锡溶液：称取30克氯化亚锡(Sncl22H20)加少量水，再加2ml硫酸使溶解后，加水稀释至100ml，放置冰箱保存。
4、无水氯化钙，干燥用。
5、5N混合酸液：量取10ml硫酸，再加人lOml硝酸，慢慢倒人50ml水中，冷后加水稀释至100ml。
6、五氧化二钒。
7、5％高锰酸钾溶液：配好后煮沸10分钟，静置过夜，过滤，棕色瓶中。
8、20％盐酸羟胺溶液。
9、汞标准溶液：精密称取0.1354克于干燥器干燥过的二氯化汞，加5N混合酸溶解后移入100ml容量瓶中，并稀释至刻度，混匀，此溶食品检测技术液每毫升相当于1mg汞。
10、汞标准使用液：吸取1.0ml汞标准溶液，置于100毫升容量瓶中，加5N混合酸稀释至刻度，此溶液每毫升相当于1ug汞，再吸取此液1.0，置于lOOml容量瓶中，加5N混合酸稀释至刻度，此溶液每毫升相当于0.lug汞，用时现配。
11、消化装置一套。
12、测汞仪。
13、汞蒸气发生器。
14、抽气装置。
四、操作方法：(一)样品消化1、回流消化法。
(1)、粮食或水分少的食品：，称取10克样品，置于消化装置锥形瓶中，加玻璃珠数粒，加45ml硝酸，lOml硫酸，转动锥形瓶防止局部炭化，装上冷凝管后，小心火加热，待开始发泡即停止加热，发泡停止后，加热回流2小时。
如加热过程中溶液变棕色，再加5ml硝酸，继续回流2小时，放冷后从冷凝管上端小心加20ml水，继续加热回流10分钟，放冷，用适量水冲洗冷凝管，洗液并入消化液中，将消化液经玻璃棉过滤于lOOml容量瓶内，用少量水洗锥形瓶，滤器，洗液并入容量瓶内，加水至刻度混匀，取与消化样品相同量的硝酸、硫酸，按同一方法做试剂空白试验。
食品中汞的测定国标方法
食品中汞的测定国标方法
汞的测定在食品中是十分重要的，国家和地方政府已经颁布了严格的汞检测标准，以保护消费者的安全和健康。
汞是一种重金属元素，在食品中的含量超出安全限度将构成危害。
根据食品安全国家标准《食品中汞的测定》，汞的测定要求使用质谱或原子荧光光谱仪（AFS）。
质谱法是本法中指定的分析方法，操作安全可靠，样品制备简单，可以检测低于1毫克/千克的汞含量，但分析时间较长，因此不太适用于大规模检验。
原子荧光光谱仪是一种直接、快速、准确的检测技术，可以检测低于1毫克/千克的汞含量，因此是检测食品中汞浓度的理想选择，不仅在分析速度上可以大大提高效率，而且可以提供准确、可靠的分析数据。
检测过程中，抽样、灵敏度验证、检测和误差检验必须按照国家标准规定的质量保证要求，而且检测结果也必须符合标准要求。
测定结果需要经过严格的质量控制，满足食品安全标准要求。
以上是国家发布的有关汞检测的标准，不仅是对汞含量的检测，还要求检测过程必须符合国家标准，满足食品安全标准，以确保消费者的健康和安全。
汞的测定方法范文
汞的测定方法范文
1.水银挥发法:将待测样品与氧化剂（如硝酸）一起加热，水银会挥
发并被收集到特定容器中，然后用荧光分析仪等仪器测量水银的浓度。
2.电化学分析法:使用汞电极或玻碳电极进行电化学分析，常用的方
法有极谱法、极宽阻抗法等。
这些方法需在溶液中加入适当的电解质，通
过测量极谱曲线或阻抗谱来测定汞的浓度。
3.土壤污染物分析法:使用土壤样品与溶剂混合，然后用超声波萃取，再用原子荧光光谱仪（AAS）或电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）测定
提取液中的汞浓度。
4.还原-气相色谱法:将待测样品中的无机汞（Hg2+）还原为无机汞（Hg0），然后通过气相色谱法进行测定。
这种方法需要一个化学还原剂
和气相色谱仪。
5.分光光度法:将待测样品与络合剂（如二硫氰酸铵）反应，形成络
合物。
然后根据络合物在特定波长下的吸光度来测定汞的浓度，常用的光
源包括汞灯和钼灯。
6.毛细管电泳法:将待测样品注入毛细管中，然后施加电场使汞离子
在毛细管中迁移，通过检测迁移距离和时间来测定汞的浓度。
这种方法需
要专门的毛细管电泳仪器。
在实际应用中，根据不同的样品和测定需求，可以选择适合的方法进
行汞的测定。
其中，分光光度法和原子荧光光谱法广泛应用于水污染和土
壤污染领域，而电化学分析法主要用于化学合成和工业领域的汞测定。
浅谈测量水环境中汞的多种方法比较谢龙
浅谈测量水环境中汞的多种方法比较谢龙发布时间：2023-05-27T06:06:05.862Z 来源：《中国科技信息》2023年6期作者：谢龙[导读] 党和政府高度重视我国环境保护事业的发展情况，通过增加资金投入、进行技术创新等方法，为环境保护工作发展提供了强有力的支持，水环境中汞元素检测技术正是在这样的时代背景下应运而生的。
目前我国的水环境中汞元素检测技术已经比较成熟，在水环境保护过程中发挥了重要作用，本文就根据实际工作经验，在简单介绍水环境汞污染危害的基础上，对原子荧光法、冷原子荧光法、冷原子吸收分光光度法等三种水环境汞元素检测技术进行比对分析。
湖北省生态环境厅恩施州生态环境监测中心湖北省恩施市 445000摘要：党和政府高度重视我国环境保护事业的发展情况，通过增加资金投入、进行技术创新等方法，为环境保护工作发展提供了强有力的支持，水环境中汞元素检测技术正是在这样的时代背景下应运而生的。
目前我国的水环境中汞元素检测技术已经比较成熟，在水环境保护过程中发挥了重要作用，本文就根据实际工作经验，在简单介绍水环境汞污染危害的基础上，对原子荧光法、冷原子荧光法、冷原子吸收分光光度法等三种水环境汞元素检测技术进行比对分析。
关键词：测汞；多种方法；比较引言水资源是人们赖以生存的重要资源之一，保证水资源安全，是国家社会长治久安、人民群众安居乐业的必然选择，但是由于工业化发展等原因，我国水体环境保护效果并不能尽如人意，以汞为代表的各类重金属元素对水体造成了严重的污染，进而给人们的身体健康、自然环境的绿色发展带来了一定的负面影响。
在这种情况下，结合实际工作经验对水环境中汞元素检测技术进行比对，具有不可忽视的重要作用。
1水环境汞污染危害汞在自然界中以金属汞、无机汞和有机汞化合物的形态存在，其中甲基汞是有机汞化合物的主要形式，它具有一定的神经毒性，在通过水循环进入人体以后，会损害人体中枢神经系统，给人们带来不可挽回的伤害。
重晶石中汞含量的测定Microsoft Word 文档
重晶石中汞含量的测定——冷原子吸收法一、仪器设备：1、F732－V智能型测汞仪。
2、DB－2不锈钢可调电热板。
3、TS－5L/H蒸馏水器。
4、天平：精度0.001g。
5、抽风橱、容量瓶（100ml）、细口磨口瓶、烧杯、洗瓶、棕色滴瓶、滴管、吸管、量筒、玻棒等。
二、药品（分析纯）：1、汞标准溶液（1000μg/ml）。
2、重铬酸钾。
3、氯化亚锡。
4、盐酸。
5、硝酸。
三、溶液配制：1、硝酸－重铬酸钾溶液：称取0.5克重铬酸钾溶于水，加50毫升纯硝酸，用纯净水稀释至1000毫升。
2、10%HCl溶液。
3、王水：3份HCl+1份HNO3。
现用现配。
4、10%氯化亚锡溶液：称取10克氯化亚锡，用少量水溶解，加20毫升浓盐酸，加纯净水至100毫升。
3天内有效。
5、汞标液一级稀释（10μg/ml）：取1000μg/ml汞标液1毫升，并用硝酸－重铬酸钾溶液稀释至100毫升。
6、汞标液二级稀释（0.1μg/ml）：取10μg/ml汞标液1毫升，并用硝酸－重铬酸钾溶液稀释至100毫升。
7、汞工作标准溶液（0.01μg/ml）：取二级汞标液10毫升，并用硝酸－重铬酸钾溶液稀释至100毫升。
四、操作过程：1、称取样品1.000克于100毫升容量瓶，加10毫升王水，摇动，放置过夜。
（或于电热板上100 °C左右加热2小时）。
加蒸馏水至100毫升。
2、吸取试样溶液5.00毫升，加入1毫升10%氯化亚锡溶液，用F732－V智能型测汞仪测定试样吸光度A。
3、吸取汞工作标准溶液（0.01μg/ml）5.00毫升，测定吸光度B。
4、计算样品中汞的含量：＝A/B ppm5、注：一般试样中汞含量在0.5－1.2 ppm时，用这个方法测得结果较准确。
含量小于0.5时，应称取试样3克；大于1.5时应着情稀释试样溶液5－100倍，再另行测定，否则结果偏低。
测汞仪有操作说明书，方法与此有所不同，这是本人经验总结。
食品中总汞含量的测定
2012年12月内蒙古科技与经济December2012 第24期总第274期Inner M o ngo lia Science T echnolo gy&Economy N o.24T o tal N o.274食品中总汞含量的测定刘 晔,张 园(乌海市产品质量计量检测所,内蒙古乌海 016000) 摘 要:对应用原子荧光光谱分析法对于食品中总汞含量的测定方法,及其实验过程中的技术要点进行浅析,综合大量实践经验,提高汞元素测定的灵敏度、准确度等,以便在实际工作应用中降低实验误差,提高工作效率。
关键词:微波消解;总汞;测定;食品;汞元素 中图分类号:R155.5+1 文献标识码:A 文章编号:1007—6921(2012)24—0056—02 众所周知,重金属元素对人体的毒害作用是巨大的,汞元素作为俗称五毒(汞、镉、铅、铬和砷)之一的重金属元素,在自然界中由于其性质活泼易于蒸发而造成对环境、生物及食品等的污染,在食品安全上历来受到人们的极大重视,因此,对于食品中微量汞的测定直接关系到人们的食品安全问题。
国家标准GB/T5009.17-2003《食品中总汞及有机汞的测定》中规定的方法一:原子荧光光谱分析法,此方法应用较广,测定原理为:试样经酸加热微波消解之后,在酸性介质中,还原剂硼氢化钾(钠)将试样中的汞元素还原为原子态汞,由载气(氩气)带入原子化器中,在特定的汞空心阴极灯照射下,将基态汞原子激发至高能态,在去活化回到基态时,发射出特征波长的荧光,其荧光强度与汞含量成正比,之后与标准系列比较定量,代入公式计算出样品中总汞的实际含量。
从国家标准方法中可以看出,影响实验结果准确性的关键技术要点大致为:样品的前处理消解方法,酸性介质的选择,载气流量的确定等方面,笔者将就以上原子荧光光谱法测定食物中汞含量的技术要点及一些操作技术问题进行探讨,浅析综述如下。
1 样品消解方法的选择要准确测定样品中的总汞含量,关键点之一便是样品的前处理方法,即样品的消解方法,直接影响着实验结果的准确性。
水中总汞的测定步骤
水中总汞的测定方法：原子荧光光度法仪器：AFS—830双光道原子荧光光度计测定步骤1、试剂配制①溴酸钾—溴化钾：称取2.784g溴酸钾（KBrO3）和10g溴化钾KBr），溶于纯水中并定容至1000ml。
②盐酸羟胺（120g/L）—氯化钠（120g/L）溶液：称取12g盐酸羟胺和12g氯化钠，溶于纯水中并定容至100ml。
③氯化亚锡溶液（100g/L）：称取100g氯化亚锡（SnCl2.2H2O），先溶于100ml盐酸中，必要时可加热，然后用纯水稀释至1000ml。
或用0.04%NaBH4—0.5%NaOH称取0.2g硼氢化钠（NaBH4）和2.5 g 氢氧化钠（NaOH），溶于纯水中并定容至500ml。
④汞标准储备液（100mg/L）：称取0.1353g经硅胶干燥器放置24h的氯化汞（HgCl2），溶于重铬酸钾（0.5g/L）—硝酸溶液（1+19），并将此溶液定容至1000ml。
⑤汞标准使用液（5.00μg/L）：取汞标准储备液（100mg/L）用重铬酸钾（0.5g/L）—硝酸溶液（1+19）逐级稀释。
⑥10%盐酸或3%硝酸2、样品和标准系列的预处理吸取25.0ml样品于25ml比色管中，加1.0ml浓硫酸摇匀，加2.0ml溴酸钾——溴化钾摇匀后室温（若室温低于20℃可用水浴加热）下放置10min；滴加盐酸羟胺——氯化钠溶液至黄色褪尽。
同时取汞标准使用液（5.00）0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00 ml于50.0ml 比色管中(则浓度为0.00、0.050、0.100、0.200、0.300、0.400、0.500μg/L)，加水至50.0ml。
加2.0ml浓硫酸摇匀，加4.0ml溴酸钾——溴化钾摇匀后室温（若室温低于20℃可用水浴加热）下放置10min；滴加盐酸羟胺——氯化钠溶液至黄色褪尽。
3、上机测定①首先检查进样装置是否连接好，换好元素灯，打开主机和蠕动泵电源，打开微机电源。
环境汞的监测分析方法
06
环境汞的监测技术发展趋势
高灵敏度检测技术
原子荧光法
利用原子荧光谱线强度进行汞的定性 和定量分析，具有较高的灵敏度和选 择性。
原子吸收法
基于汞原子对特定谱线的吸收进行定 量分析，适用于大气、水和土壤中痕 量汞的测定。
快速现场监测技术
便携式光谱仪
采用光谱技术对环境中的汞进行快速检测，具有操作简便、 携带方便的特点。
生殖毒性
汞可对男性和女性的 生殖系统造成损害， 影响生育能力和胎儿 发育。
其他毒性
汞还可对肾脏、肺和 皮肤等器官造成损害 。
02
环境汞的来源
自然来源
01
02
03
火山活动
火山喷发时会释放出大量 的汞，这是自然环境中汞 的主要来源之一。
地球化学过程
地球内部的化学反应会产 生汞，并随着地质活动释 放到环境中。
的含量。
该方法具有较高的灵敏度和选择 性，适用于环境样品中痕量汞的
测定。
原子荧光法的优点是操作简便、 分析速度快，但需要使用昂贵的
汞空心阴极灯作为激发光源。
原子吸收法
01
原子吸收法是一种基于原子能级跃迁的分析方法，通过测量汞 原子对特定波长光的吸收程度来定量汞的含量。
02
该方法具有较高的准确度和精密度，适用于环境样品中汞的测
本文旨在介绍环境汞的监测分 析方法，为相关领域的研究和 实践提供参考。
汞污染的危害
神经毒性
汞可对中枢神经系统 造成损害，导致记忆 力减退、注意力不集 中、语言和听力障碍 等症状。
免疫毒性
汞可降低免疫系统的 功能，增加感染和过 敏的风险。
心血管毒性
汞可引起心血管系统 的损害，增加患高血 压、冠心病和中风等 疾病的风险。
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碘化钾容量法测定汞
碘离子在酸性介质中，与汞（Ⅱ）生成难溶的碘化汞沉淀。在
10%～20%硝酸溶液中，碘（Ⅰ2）存在下以淀粉为指示剂，用碘化钾
标准溶液滴定汞。当碘化钾过剩时，与溶液中的Ⅰ2生成Ⅰ3－，而后者
与淀粉生成蓝色指示终点。
银和大量的铅、铊、铜和铁等干扰测定。汞经蒸馏分离后，这些
元素均已除去。
氯离子干扰测定，应防止混入。
用硝酸溶解金属汞时生成的低价汞可用高锰酸钾氧化，过量的高
锰酸钾用亚硝酸钠还原。亚硝酸钠能使终点拖长，需用尿素破坏。
本法滴定终点较硫氰酸钾法更加鲜明。因此，可用很稀的碘化钾
标准溶液滴定，适用于低品位的汞矿石分析（含汞0.005%～0.5%）。
但当汞量超过5毫克时，碘化汞沉淀太多，影响终点观察。
一、试剂
碘溶液 称取0.5克碘，溶于50毫升无水乙醇中。
淀粉溶液 1% 称取1克可溶性淀粉，加水调成糊状，加入100
毫升沸水，煮沸，冷却备用。
碘化钾标准溶液 0.001N 0.322克碘化钾溶于水中，并稀释至1
升。
标定：取2毫克汞的标准溶液，置于100毫升锥瓶中，加硝酸8毫
升，用时稀释至50毫升，按试样分析手续，用碘化钾标准溶液滴定。
二、分析手续
称取0.5～1克试样，置于带球玻管中，按硫氰酸钾容量法熔矿和
蒸馏汞。用8毫升硝酸加热溶解汞，并用水洗入锥瓶中，加水稀释至
50毫升，滴加1%高锰酸钾溶液至呈现稳定的红色。加尿素1克，摇动
使其溶解。滴加0.5%亚硝酸钠溶液至红紫色褪去并过量1～2滴。剧烈
摇动，放置数分钟后，加碘溶液5滴、1%淀粉溶液2毫升，用0.001N
碘化钾标准溶液滴定至溶液呈现明显的蓝色为终点。
铜试剂容量法测定汞
汞在氨性溶液中，首先与铜试剂定量生成白色的二乙胺基硫代甲
酸铜沉淀，使其浓集于四氯化碳中指示终点。
在酒石酸存在下，钙、镁、铝、铁、钛、铅、锌、砷、锰、钴、
锑、镓、镉、钨、钼和锡等元素不干扰测定。镍、钒和大量铜略有影
响。金、银定量干扰，一般汞矿中含量极微，可不予考虑。
氯根、硝酸根和硫酸根不干扰测定。因此，可用王水分解试样，
滤出酸不溶物后，于滤液中用铜试剂滴定汞。本法适用于含汞0.01%
以上的试样，特别适用于测定较高含量的汞。
一、试剂
硝酸—盐酸混合酸 一份硝酸、三份盐酸、四份水混合。
铜试剂标准溶液 0.1N 称取25克铜试剂，用1N氨水溶解并稀
释至1000毫升。此溶液为贮备液，保存于暗处。
铜试剂标准溶液 0.02N 吸取0.1N铜试剂标准溶液20毫升，放
于1000毫升容量瓶中，用0.5N氢氧化铵稀释至刻度，摇匀。此溶液
每毫升相当于0.2毫克汞。每隔10天标定一次。
标定：吸取含2毫克汞的标准溶液，放于250毫升锥瓶中，加硝酸、
盐酸混合酸5毫升、1%三氯化铁溶液2滴、10%酒石酸溶液10毫升和
0.2%乙酸铜溶液2滴，用水稀释至50毫升，按试样分析手续调整酸度
后，用铜试剂标准溶液滴定。
二、分析手续
称取0.1～1克试样，放于100毫升烧杯中，用水润湿，加硝酸、
盐酸混合酸10～15毫升，加盖表皿，置电热板上加热至沸，在微沸状
态下溶解20～30分钟。冷却，用水冲洗杯壁，经脱脂棉过滤于250毫
升锥瓶中，用1%硝酸洗涤，滤液体积控制在40～50毫升。若试样中
无铁，应补加2滴1%三氯化铁溶液。加入10%酒石酸溶液10毫升、0.2%
乙酸铜溶液2滴，用氨水中和至黄色消失并过量2～3滴（pH8～10。
或以酚酞为指示剂中和至红色）。加四氯化碳5毫升，用0.002N铜试
剂标准溶液进行滴定至黄色沉淀消失很慢时，预示终点临近，应在剧
烈摇动下缓慢滴定至四氯化碳层中出现稳定的黄色即为终点。