直接测汞仪测定食品中总汞含量及结果分析
食品中总汞的测定

食品中总汞的测定摘要:1.食品中总汞的测定方法2.食品中总汞的测定标准3.食品中总汞的危害4.如何避免食品中总汞的危害正文:食品中总汞的测定是一项重要的食品安全检测工作。
总汞是指食品中所有汞化合物的总量,包括有机汞和无机汞。
食品中总汞的测定方法有多种,常用的有原子荧光光谱分析法、冷原子吸收法和双硫腙法等。
原子荧光光谱分析法是一种灵敏度高、精度高的测定方法。
该方法的检出限为0.15g/kg,标准曲线最佳线性范围为0g/L~60g/L。
冷原子吸收法的检出限为压力消解法为0.4g/kg,其他消解法为10g/kg;比色法为25g/kg。
双硫腙法是一种常用的定量方法,具有操作简单、结果可靠等优点。
食品中总汞的测定标准是根据食品的种类和食用方式来确定的。
例如,粮食(成品粮)的总汞含量标准为0.02ppm,薯类(土豆、白薯)、蔬菜、水果为0.01ppm,鲜乳为0.01ppm,肉、蛋(去壳)为0.05ppm;鱼(不包括食肉鱼类)及其他水产品为0.5ppm(甲基汞),食肉鱼类(如鲨鱼、金枪鱼及其他)为1.0ppm(甲基汞)。
食品中总汞的危害主要体现在对人体神经系统和肾脏的损害。
长期食用含有高汞含量的食品,可能导致记忆力减退、智力下降、肌肉萎缩等症状。
因此,为了保障食品安全,避免食品中总汞的危害,需要加强对食品中总汞的检测和控制。
如何避免食品中总汞的危害?首先,政府部门需要加强对食品中总汞的监管,制定严格的食品中总汞含量标准,并加强对食品生产、加工、运输、销售等环节的监督检查。
其次,食品生产企业需要严格遵守食品安全法规,加强对原料、生产过程和成品的检测,确保产品质量安全。
食品总汞测定中三种不同前处理方法的对比研究

分析检测食品总汞测定中三种不同前处理方法的对比研究王 慧,吴 炜(国检测试控股集团上海有限公司,上海 201203)摘 要:本文使用《食品安全国家标准食品中总汞及有机汞的测定》(GB 5009.17—2021)第四法“冷原子光谱法”对胡萝卜、豆角、大米、芹菜等8种标准物质中的总汞进行测定。
采用直接进样法、快速消解法与微波消解法3种不同方式对样品进行处理,使用DMA-80型测汞仪进行测定。
结果表明,快速消解法测定结果最为准确,8种标准物质检测结果均在标示值范围内。
关键词:总汞;直接进样法;快速消解法;微波消解法Comparative Study of Three Different Pretreatment Methods in the Determination of Total Mercury in FoodWANG Hui, WU Wei(China Holding Group Shanghai Co., Ltd., Shanghai 201203, China)Abstract: This article uses the fourth method “Cold Atomic Spectroscopy” in the GB 5009.17—2021 to determine the total mercury in eight standard substances, including carrots, beans, rice, celery, etc. The samples were processed using three different methods: direct injection method, rapid digestion method, and microwave digestion method. The DMA-80 mercury meter was used for measurement. The results showed that the rapid digestion method was the most accurate, and the detection results of the 8 standard substances were all within the indicated value range.Keywords: total mercury; direct injection method; rapid digestion method; microwave digestion method汞(Hg),又称水银,常温常压下为液态金属,是唯一主要以气态单质存在于大气中的重金属。
直接测汞法快速测定酵母中微量总汞

直接测汞法快速测定酵母中微量总汞雷红琴;刘绪斌;齐鑫;尚爽;孟茹;沙力【摘要】利用直接测汞法对酵母中微量总汞进行快速分析测定。
样品无需消解处理,直接进样,采用金质媒介吸附,形成金汞齐,高温加热释放汞单质,由冷原子吸收光谱法进行测试。
总汞含量在0~10ng范围内,二次线性相关系数好(R2=1),样品加标回收率(n=6)为96·7%~100·8%,相对标准偏差(RSD )为1·2%~2·6%,方法检出限为0·063μg・kg -1。
同时与原子荧光光谱法测试结果进行对比,分析结果一致。
本方法准确度高、稳定性好、分析速度快,可用于酵母中总汞含量的检测。
%Rapid determination of trace mercury in yeast w as carried out by direct mercury analyzer. The method does not require any sample digestion ,allows sample to direct inject ,uses a gold amalgamator to hold mercury vapour and form gold amalgamation. Then the sample is heated through a high tempera‐ture and the mercury is released and tested by atomic absorption spectrometry. In the range of 0‐10 ng ,the square linear correlation of standard curve is very well (R2 = 1). The recovery is between 96.7% and 100.8% (n=6) ,and the relative standard deviation of this method (n=6) is in the interval of 1.2%‐2.6% .The limit of detection is calculated to be 0.063μg・kg-1. The determination results of automatic mercury analyzer are compared whith that of atomic fluorescence spectrometry ,the results show they are in agreement. This method has good accuracy and repeatability and fit the determination of trace mercury in yeast.【期刊名称】《分析仪器》【年(卷),期】2015(000)002【总页数】4页(P20-23)【关键词】直接测汞;微量汞;快速测定;酵母【作者】雷红琴;刘绪斌;齐鑫;尚爽;孟茹;沙力【作者单位】伊犁出入境检验检疫局综合技术服务中心,伊犁 835000;伊犁出入境检验检疫局综合技术服务中心,伊犁 835000;伊犁出入境检验检疫局综合技术服务中心,伊犁 835000;伊犁出入境检验检疫局综合技术服务中心,伊犁 835000;伊犁出入境检验检疫局综合技术服务中心,伊犁 835000;伊犁出入境检验检疫局综合技术服务中心,伊犁 835000【正文语种】中文酵母是一种可食用的、营养丰富的、单细胞微生物,被广泛用于食品、酿酒工业、医药及养殖业等领域[1]。
测汞仪快速测定不同形态食品中的总汞含量

测汞仪快速测定保健食品中的总汞含量陈岩1,杨慧1,王富华1,2,朱影3,耿安静1(1.广东省农业科学院农产品公共监测中心,广东广州510640)(2.农业部农产品质量安全检测与评价重点实验室,广东广州 510640)(3.湖北省食品药品监督检验研究院,湖北武汉 430064)摘要:建立了一种固、液体食品中总汞含量快速检测方法。
通过测汞仪内置的模块化干燥、热分解、催化还原、金汞齐化、冷原子吸收等组件对样品中汞进行一站式的检测,无需对样品进行传统的前处理,避免了样品中汞的污染与损失。
该法根据汞浓度建立了高、低两条浓度范围(0~20 ng和20~800 ng)的标准曲线,具有检出范围宽(0~800 ng)、检出限低(LOD=0.06 μg/kg)等特点。
采用该法测定了固、液态等6种保健食品中总汞的含量,并与现行的食品中总汞的测定国家标准方法进行了比较,两种方法的检测结果无显著性差异,通过对标准物质的测定验证表明该法测定结果准确可靠。
高、中、低三个浓度水平回收实验测得回收率为93.20~106.00%,回收结果令人满意。
该方法可推荐作为食品、农产品等国家食品安全抽检工作的快速检测方法。
关键词:测汞仪;汞;快速检测;食品安全文章篇号:1673-9078(2014)2-285-289The Rapid Determination of T otal Mercury in Health Food by DirectMercury AnalyzerCHEN Y an1, YANG Hui1, W ANG Fu-hua1,2, ZHU Ying3, GENG An-jing1(1.Public Monitoring Center for Agro-product, Guangdong Academy of Agricultural Science, Guangzhou 510640, China)(2.Key Laboratory of Testing and Evaluation for Agro-product Safety and Quality, Ministry of Agriculture, Guangzhou510640, China)(3.Hubei Institute for Food and Drug Control, Wuhan 430064, China) Abstract: An analytical method for rapid determination of total mercury in different forms of functional food is described. The proposed method employed the inner drying, thermal decomposition, catalytic reduction, gold amalgamation and atomic absorption modules of direct mercury analyzer to determine the total mercury of samples. Moreover, the pretreatment of the samples were unneeded during the analytical procedure, which avoided the exogenous pollution and loss of mercury in samples. Two standard curves with different concentration ranges (0~20 ng and 20~800 ng) were established in the method, which exhibited the characteristics of broad detectable concentration range (0~800 ng) and low detection limit (0.06 μg/kg). The developed method was applied in the analysis of total mercury content in six solid and liquid forms of functional food and the analytical results were compared to the commonly used national standard method-atomic fluorescence spectroscopy, which showed that the two methods had no significant difference. V erification on the recommended value of standard reference material showed that this method was accurate and reliable. Recoveries of the samples at three spiked levels (high, medium and low) were in the range of 93.20% to 106.00%. The method was suggested as a ready-to-use analytical method in safety inspection of food and agricultural products.Key words: direct mercury analyzer; mercury; rapid determination; food safety汞是一种常见的全球污染物,它可通过天然或人类活动的释放进入到水、大气、土壤等环境中,并且通过皮肤接触、呼吸以及食物链等途径进入人体,对收稿日期:2013-09-24基金项目:广东省科技计划项目(2012A020100002);广东省促进科技服务业发展计划项目(2012B040302012);广东省教育部产学研结合项目(2010A090200084)作者简介:陈岩(1982-),男,博士,助理研究员,研究方向:农产品质量安全与检测技术通讯作者:王富华(1962-),男,研究员,研究方向:农产品质量安全人体健康产生严重危害[1~2]。
直接测汞仪测定大米中的汞含量

本测试方法的加标 回收率为 9. 到 19 1 77 0.
之间。回收率范 围小于 G / 70 -2 0 实验 B T 244 08《 室质量控制规范 食品理化检测 》中被测组分小于 0 1 g k 时,回收率在 8 ~1O . / g m 0 2 的要求 。
干燥燃烧分解 ,再经催化管催化还原 ,汞被还原成
汞原 子 ,形 成 的汞 蒸 气被 齐化管 收集 进行 反应 ,然 后 在 吸收池 内于 2 37 m 波 长 处 用 冷 原 子 吸 收 光 5 .n
求,做 出本方法的校准曲线 的相关系数 、最低检出
限、精密度 、准确性 ,判定本仪器方法 的可行性 。
汞是对生物体具有较高毒性 的元素 .由于它在 , 农业 、医药及工业生产中应用非常广泛 .汞害已成 ,
为世 界性 公 害 之一 。汞被人 体肠 道 吸收后 ,主要 富
时间 3 ;载气流量 :20m / i。 0s 0 L m n 12 2 样品测定前的准备 .. 每次开始测定样品前 ,
1 1 仪器 与 材料 .
, oo s . …
o o z - 5 . 0. 20 . o o 00 0。 0川
0. s0 。 0。 0 .
D 8 直接测汞仪 ( MA 0 意大利生产) 大米粉标 准物质 ( 京标物 中心 G Wl00 准 物质 汞含 量 北 B O1标
53-.  ̄ k ) . -05m / g ;汞 标 准 溶 液 (0 0./ , 国 4 10 e mL .
表 5 加标测试结果
本 方 法 002 g的 检 出 限 已 高 于 G3 .04 n 】 / T 0 91—20 食品中总汞及有机汞 的测定 》第 50 .7 O3《
直接进样测汞仪快速检测大米中总汞的含量

直接进样测汞仪快速检测大米中总汞的含量证明方法的适用性和实用性。
3.5 线性回归方程以及检出限经过标准曲线拟合,线性回归方程:长池,A=0.034 2×C+0.001 3,r=0.999 6;短池,A=0.000 8× C+0.004 6,r=1.0。
连续测试11次样品空白(以含有1%硝酸以及0.05%重铬酸钾混合水溶液,采用移液枪每次进样100μL),对样品空白吸光度计算SD,根据DL=3×SD/K(K是标准曲线斜率)进行计算,得到检出限为0.01ng。
以取样量0.08g,得出方法检出限为0.125μg/kg,方法定量限为4×DL,即0.5μg/kg,满足食品限量卫生标准20μg/kg的检测需求。
3.6 加标回收和精密度实验分别在3个大米样品中加入一定量的汞标液,按优化参数条件进行测试,同时加标回收试验,测试结果见表2。
回收率均在93.0%~108.0%,连续6次测试的相对标准偏差在4.6%~7.5%,测试结果良好。
3.7 准确度实验依据既定的样品测试方法,对大米标准物质GSB-21、GSB-22、GSB-23进行测试,见表3。
结果显示,测试结果均在标准样品的偏差范围,该方法的准确性是可靠的。
4 结束语我国作为大米主要生产国之一,对每年大量的大米卫生安全管控是一项艰巨而繁重的任务。
通过直接进样测汞仪快速检测大米中总汞方法的建立,免化学消解,避免试剂污染,检出限低、精密度、准确度均符合要求,报告即时性强,可作为批量筛查样品的一种快速精准测定方法,能够大大缓解分析工作者的检测压力。
參考文献赵琳琳,王杭.大米食用安全的隐患及控制[J].粮食与饲料工业,2011(5):42-45.申屠平平,罗进斌,陈高尚.大米重金属污染的健康风险评价[J].浙江预防医学,2014,26(2):128-133.戴洪文,宋秀贤,辛俊亮,等.中国大米重金属健康风险评估研究进展[J].安徽农业科学,2016,44(29):60-62.李方方.土壤重金属污染现状分析及防治对策[J].河南农业,2017 (19):29.付亚萍,吴卫国.大米中重金属污染及其脱除技术研究进展[J].粮食与饲料工业,2015(11):22-26.赵思明,牛猛,崔晓晖,等.基于产业链信息的大米重金属污染溯源研究[J].中国粮油学报,2018,33(12):1-6.陈光华.大米中重金属元素检测方法的探讨[J].环境与发展,2018(4):138-139.李喆,赵岚,陈彦凤,等. 大米中重金属检测技术研究进展[J].食品工业,2018(2):251-255.GB 2762-2012.食品中汞限量的卫生标准[S].赵静,孙海娟,冯叙桥.食品中重金属汞污染状况及其检测技术研究进展[J].食品工业科技,2014,35(7):357-367.王运华.微波消解预处理技术用于食品微量元素分析的研究[J].兵团教育学院学报,2002(1):71-72.吴训,黎施展,江永红.原子荧光光谱测定大米中汞的前处理方法改进探讨[J].应用预防医学,2015,21(4):272-274.李艳松.原子荧光光谱法测定大米中的汞[J].粮食与食品工业,2007,14(2):48-50.曾详英.氢化物-冷原子吸收光谱法测定大米中的总汞[J].广西轻工业,2007(4):53-54.许瑶.电感耦合等离子体质谱法测定大米中的铅、镉、汞残留量研究[J].江西食品工业,2011(1):35-37.倪小英,王玉枝,陈渠玲,等.高压消解-原子荧光光谱法测定大米中的汞[J].现代食品科技,2008(11):1188-1190.郑淑华,陈慧连,曾宇斌.中压微波消解-冷原子荧光法测定大米中的汞[J].广州化工,2011,39(8):94-95.任曼曼,王丽,杨凤梅,等.农产品中总汞的水浴消解-冷原子荧光测定法[J].环境与健康杂志,2010,27(6):547-548.Rapid Determination of Mercury in Rice by Direct Injection Mercury MeterLin Jianqi(Beijing Haiguang Instrument Co.,Ltd,Beijing __)Abstract:HGA-100 direct injection mercury meter was used to detect the total mercury content in rice. A method for determination of mercury in rice by electrothermal vaporization without chemical digestion was established. Optimized conditions,the electric heating selection cracking stage of evaporation drying temperature 200 ℃,the drying time 20 s and temperature 650 ℃,cracking time 60 s. Take a certain amount of standard solution preparation of standard curve,the mercury concentration in the range of 1~10 ng linear correlation is better than 0.999,the standard addition recovery was 93.0%~108.0% ,the relative standard deviation is between 4.6% ~7.5%(n=6)for samples testing,rice sample method detection limit is 0.125μg/kg when you pick up sample weight 0.08g,then method of quantitative limit of 0.5μg/kg. Compared with thestandard value,the results show that the method is convenient,rapid,accurate and reproducible. It can be used as a rapid batch detection method for rice samples.Key words:direct injection mercury meter,rapid,rice,mercury。
直接测汞仪测定饲料中的汞含量

山西科技SHANXI SCIENCE TECHNOLOGY2020年第35卷第5期汞是一种毒性很强的重金属元素,在常温下即能挥发,汞蒸汽易被墙壁或衣物吸附,常形成持续污染空气的二次汞源[1]。
汞可以通过食物链直接或间接地进入人体,并且不断富集而产生汞中毒,进而损害生物中枢神经系统、消化系统及肾脏,严重时甚至会导致死亡[2]。
正常情况下,植物类饲料中汞的含量都很低,不会导致动物的汞中毒,但用含汞的工业废水浇灌农田或农作物施用含汞农药,均会导致饲料的汞含量异常增高[3]。
目前,饲料中汞的测定方法主要有冷原子吸收光谱法和原子荧光光谱法,这些方法的分析流程都较为复杂,要先将样品消解制成液体样品后才能检测,不仅耗时,而且在前处理过程中容易导致汞的损失,使测定结果偏低[4]。
直接测汞仪是一种新型的测汞技术,该方法能够直接测定固体、液体样品中的汞含量,无需对样品进行前处理,样品从干燥分解到分析测定的全过程均在仪器中完成,含汞废气经吸收液无害化处理后排放。
利用直接测汞仪对饲料中的汞含量进行检测分析,测试一个样品只需要约5min,自动化程度高,具有快速、准确和低检出限等优点。
同时由于简化了样品前处理步骤,减少了试验过程中试剂消耗对环境造成的污染。
1实验部分1.1主要仪器与试剂测汞仪:DMA-80,意大利Milestone有限公司生产;电子天平:AL204-IC,梅特勒-托利多仪器(上海)有限公司生产;氧气:纯度不低于99.9%;汞标准溶液:1000μg/mL,从国家有色金属及电子材料分析测试中心购买。
1.2方法原理该法基于冷原子吸收法测定汞的原理,样品在分解炉中经梯度升温被干燥及分解,分解产生的卤素、氮、硫氧化物在催化炉被催化床捕获,防止再次与汞形成化合物影响测量。
剩下的汞被带入汞齐化管,汞与金反应形成合金——金汞齐,当所有分解产物中所有的汞都形成金汞齐被富集到汞齐化器后,汞齐化器被充分加热而释放蒸汽汞。
载气将汞蒸汽带入具单一波长光程原子吸收分光光度计的吸收池中,在253.7nm 的波长下测量汞的吸光度并据此计算汞的浓度值[5]。
测汞仪直接测定食品中的总汞含量

分析检测Analysis and Testingdoi:10.16736/41-1434/ts.2020.10.058测汞仪直接测定食品中的总汞含量Mercury Meter can Directly Determine the Total Mercury Content in Food◎ 梁栋明(鄂尔多斯市食品检验检测中心,内蒙古 鄂尔多斯 017000)Liang Dongming(Ordos Food Inspection and Testing Center, Ordos 017000, China)摘 要:随着工业化进程的逐步加快,食品安全和环境保护问题受到越来越多的关注,因此加强食品安全监测管控工作刻不容缓。
汞元素的自然蒸发对动植物的生长产生影响,严重威胁着人类的健康。
针对汞元素的特性和在食品中存在的普遍情况,在分析传统检测方法的基础上,对全自动测汞仪直接测定食品中总汞的应用做了进一步探析,为食品中汞的直接检测提供参考。
关键词:食品安全;有害金属;测汞仪Abstract:With the gradual acceleration of the industrialization process, food safety and environmental protection issues are more and more concerned by the community, so it is urgent to strengthen food safety monitoring and control. The natural evaporation of mercury has an impact on the growth of animals and plants, which is a serious threat to human health. In view of the characteristics of mercury and the general situation in food, based on the analysis of traditional detection methods, the application of automatic mercury detector in the direct determination of total mercury in food was further explored, providing a reference for the direct detection of mercury in food.Key words:Food safety; Hazardous metals; Mercury measurement instrument中图分类号:TS207.31加强食品安全检测的重要意义随着我国社会经济的发展,工业化进程的逐步加快,食品安全和环境保护问题越来越受社会各界的关注,因此加强食品安全监测管控逐渐成为相关部门的工作重心。
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Hans Journal of Food and Nutrition Science 食品与营养科学, 2017, 6(3), 181-187Published Online August 2017 in Hans. /journal/hjfnshttps:///10.12677/hjfns.2017.63022Determination of Total Mercury in Food byDirect Mercury AnalyzerLei Feng, Chaowen Pu*, Heng Li, Renping ZhangCenter for Disease Control and Prevention of Fuling District of Chongqing, ChongqingReceived: Aug. 6th, 2017; accepted: Aug. 18th, 2017; published: Aug. 28th, 2017AbstractObjective: To establish rapid determination of total mercury in solid and liquid forms of food, an elemental mercury analyzer (DMA-80) was applied in 9 kinds of food, including grains, meats, ed-ible fungus, eggs, salts, vegetables, milk and dairy products, mineral water, canned food for infants, the analytical results were compared to the commonly used national standard method atomic flu-orescence spectroscopy. Methods: Samples did not need special pretreatment and can be used by direct mercury analyzer to determine the total mercury. Results: According to the experimental conditions, the total mercury was determined by direct mercury analyzer, the sample decomposi-tion time was 2 min, the decomposition temperature of grain and other plant foods was 650˚C, and the decomposition temperature of meat was 850˚C. A linearity was obtained over the range of 0.0-20.0 ng under the optimum conditions, y = −0.00702384 + 0.05199620x − 0.00072712x2, the cor-relation coefficient was greater than 0.999, recovery rate was 91.0%-102.9%, the relative stan-dard deviation of the determination results was 1.36%-2.87%, and the detection limit was 0.4 μg/kg. Conclusions: There was no statistically significant difference compared with atomic fluo-rescence spectrometry, and the method is convenient, rapid, accurate, sensitive and repeatability, it can save a large amount of reagent cost and it's environmentally friendly, the method was sug-gested as a rapid method to determine total mercury for inspection of food and agricultural prod-ucts.KeywordsDirect Mercury Analyzer, Food, Total Mercury直接测汞仪测定食品中总汞含量及结果分析封雷,蒲朝文*,李恒,张仁平重庆市涪陵区疾病预防控制中心,重庆*通讯作者。
封雷等收稿日期:2017年8月6日;录用日期:2017年8月18日;发布日期:2017年8月28日摘要目的:运用DMA-80型直接测汞仪,对不同9类食品(谷物及其制品、肉及其制品、食用菌及其制品、蛋及蛋制品、调味品(食用盐)、蔬菜及其制品、乳及乳制品、饮料类(矿泉水)、特殊膳食用食品(婴幼儿罐装辅助食品))进行总汞含量的检测,建立了直接测定国家食品安全标准规定范围固体、液体食品中总汞含量的方法。
方法:精确称取经粉粹、切细均匀固体食品适量,液体样品准确吸取一定体积,应用直接测汞仪直接测定样品中总汞含量。
结果:经实验条件筛选,直接测汞仪测定食品中总汞,分解时间为2 min,粮食等植物类食品分解温度为650℃,肉类食品分解温度为850℃,在最佳条件下,标准汞含量在0.0~20.0 ng时,有较好的线性关系,呈线性二次方程,y = −0.00702384 + 0.05199620x − 0.00072712x2,相关系数≥0.999,加标回收率91.0%~102.9%,测定结果的相对标准偏差1.36%~ 2.87%,方法检出限为0.4 μg/kg。
结论:该方法与原子荧光光谱法比较差异无统计学意义。
本方法操作简便、快捷、准确、灵敏,重复性好,节约大量试剂成本,对环境无污染,适合快速批量直接测定。
关键词直接测汞仪,食品,总汞含量Copyright © 2017 by authors and Hans Publishers Inc.This work is licensed under the Creative Commons Attribution International License (CC BY)./licenses/by/4.0/1. 引言目前,食品中总汞测定通常采用冷原子吸收法、原子荧光光谱法以及双硫腙比色法[1],而这些检测方法,样品均需要处理,无论采用压力消解方法还是湿法消化样品,都需要大量硝酸、硫酸和高氯酸。
在消化过程中,这些酸在高温作用下产生大量的氮氧化物、二氧化硫和氯化物,对周边环境造成了污染,对实验人员健康构成了危害[2][3][4],且操作步骤繁琐,分析时间长,试剂用量大,消化温度难以控制,容易造成被测物损失,给分析结果带来一定的误差,以及方法灵敏和稳定性差等缺点,不适应食品中总汞批量分析。
2. 材料与方法2.1. 仪器与试剂2.1.1. 仪器EL204万分之一电子天平,DMA-80直接测汞仪,Milli-Q Direet 8纯水机。
2.1.2. 标准储备液国家液体标准样品:汞,样品编号:GSB04-1729-2004,唯一标识:162008-2,有效期:2018年2月23日,标准值:1000 ug/mL ± 0.7%。
2.1.3. 标准样品1) 生物成分分析标准物质:鸡肉,样品编号:GBW10018 GSB-9,生产单位:中国地质科学院地球封雷等物理地球化学勘查研究所,有效期:2020年11月,标准值:3.6 ± 1.5 μg/kg。
2) 大米粉成分分析标准物质,样品编号:GBW(E)100353,生产单位:钢铁研究总院分析测试研究所钢研纳克检测技术有限公司,有效期:2020年10月,标准值:4 ± 1 μg/kg。
2.1.4. 实验用水实验用水均为无汞去离子水,由Milli-Q Direet 8纯水机制备一级水。
2.1.5. 其他试剂硝酸、硫酸、高氯酸均为优级纯。
2.1.6. 载气高纯氧气。
2.2. 方法2.2.1. 配制汞标准系列溶液由汞标准储备液逐级稀释成0.0,2.0,4.0,8.0,16.0,24.0,32.0,40.0 ng/mL标准系列溶液。
2.2.2. 标准曲线的绘制分别吸取汞标准系列溶液各500 μL于样品舟中,相当于汞标准含量:0.0,1.0,2.0,4.0,8.0,12.0,16.0,20.0 ng,按样品测定步骤检测后,根据检测结果绘制标准曲线,建立线性二次方程。
2.2.3. 样品检测打开测汞仪主机和计算机电源,开启载气,启动操作软件,设置仪器测定条件和参数,编制样品分析表,待仪器预热稳定后,准确称取(或吸取)适量样品于样品舟中,由自动进样器按程序依次进行样品检测,根据样品吸光度在标准曲线中求出汞含量。
2.2.4. 数据分析用SPSS软件统计分析数据。
3. 结果3.1. 样品舟的前处理实验中发现,主要影响直接测汞仪的因素是样品舟(石英舟及镍舟)中汞本底值高低不等,严重影响结果平行性,本文的解决方法有2种,一种采用将样品舟置于800℃~850℃高温炉灼烧1 h左右,另一种方法将测汞仪升至850℃,保持2 min,去除本底值,经两种方法处理后样品舟决不能用手接触,只能采用镊子取放,否则造成样品舟的污染。
3.2. 分解时间的优化按照仪器说明中给定的分解时间进行样品汞检测,其结果偏低,为择优最佳分解时间,在分解温度不变的状况下,设定分解时间0.5 min,1.0 min,1.5 min,2.0 min,2.5 min分别进行实验,结果说明,无论是植物样品还是肉类样品中汞含量,分解时间达到2.0 min,结果较理想,因此最佳分解时间确定为2.0 min,完全能满足实验的要求。
见图1。
3.3. 分解温度的筛选为择优其最佳分解温度,固定分解时间为2.0 min,设定分解温度分别为450℃,500℃,550℃,600℃,封雷等650℃,700℃,750℃,800℃,850℃,分别进行植物类样品及肉类样品汞的检测,植物类样品当分解温度在650℃时,结果较理想,而肉类样品的分解温度在850℃时才能达到实验的要求,本文选择植物类样品最佳温度为650℃,肉类样品的最佳温度为850℃。