DMA_80型直接测汞仪测定食品中汞
DMA80直接测汞仪测定生活饮用水中的汞
摘要：目的建立饮用水中汞的直接测定方法。
方法采用DMA80直接测汞仪测定饮用水中汞含量并与氢化物发生原子荧光法进行比较。
结果方法的线性范围为：低浓度系列5.00-30.00.00ng，线性方程y=0.0116x+0.0012,R2=0.9997;高浓度系列50.00-400.00ng，线性方程y=0.001x+0.0034,R2=0.9996，RSD 为0.95%-2.31%。
加标回收率范围为94.30%-101.20%。
该法与氢化物发生原子荧光法测定水中汞含量结果相比较，差异无统计学意义(P&g汞是生活饮用水的毒理学指标[1]。
汞被人体肠道吸收后，主要富集在肝、胃、脑组织等部位，可对神经系统造成危害[2]。
目前测定水中汞的常用方法有：氢化物发生原子荧光法、冷原子吸收法、双硫腙分光光度法、色谱法等[3-4]。
氢化物发生原子荧光技术是近年发展较快的一种分析技术，准确可靠、灵敏度高，但是该法也存在一些不足之处，样品处理耗时较长，并需要消耗化学试剂。
与氢化物发生原子荧光法相比较，DMA80直接测定水样中的汞含量，具有取样量少、灵敏度高、精度好、省时简单无需进行样品前处理无试剂污染，可直接进行样品测定，且执行美国环保EP7473方法，环境污染少等优点，现将结果报告如下：1 材料与方法1.1 原理汞蒸汽对253.7nm的共振线具有强烈的吸收。
样品经直接干燥燃烧分解，再经催化、齐化反应后，样品中的汞转化为元素汞，以O2为载体，将元素汞吹入汞检测器。
在一定浓度范围内，其吸收值与汞含量成正比，与标准系列比较定量。
1.2 仪器DMA80直接测汞仪(意大利麦尔斯通公司生产)，AF-610 原子荧光光谱仪(北京瑞利有限公司生产)1.3 仪器条件干燥温度、时间300℃60s;分解温度、时间850℃120s ，等待时间45s;齐化加热时间12s;记录时间30s;载气流量：200ml/min。
1.4 试剂汞标准物质(1000 µg/ml,国家标准物质研究中心提供)、硝酸(G.R)、盐酸(G.R)、溴酸钾-溴化钾溶液、盐酸羟胺溶液(100g/L)、重铬酸钾硝酸溶液(0.5 g/L)超纯水(18.6M)1.5 标准系列低浓度系列：0.00、5.00、10.00、20.00、30.00ng汞含量。
使用AFS和DMA-80直接测汞仪测定奶粉中汞含量的方法比较
使用AFS和DMA-80直接测汞仪测定奶粉中汞含量的方法比较作者：暂无来源：《食品安全导刊》 2012年第9期□ 刘俊娓魏静甘肃省疾病预防控制中心王冠北京莱伯泰科仪器有限公司本文采用微波消解对奶粉进行前处理，之后通过氢化物发生-双道原子荧光光谱测定奶粉中汞的含量。
同时采用DMA-80直接测汞仪对奶粉中的汞含量进行了测定，并对两种不同方法测定结果的加标回收率、RSD%及标准物质的测量结果等数据进行对比，结果表明两种方法都能满足各种奶粉的检测要求。
自然情况下，汞在大气、土壤、水体中普遍存在，而且通过冶金、医疗、化石燃料（煤、石油、天然气）燃烧等工业过程，大量的汞被不断地排放到空气中。
而且，大气中的汞极易随气流迁移，再通过自然沉降，或降水过程沉降至地面，造成耕地及牧场受到汞的污染。
又随着食物链被富集到我们的各种食品当中，通过食品进入人体。
由于汞极难被人体分解，当人体摄入量较多时，会对泌尿及神经系统造成非常大的损害。
因此，汞是食品检测中的一项重要指标。
随着社会的进步，各种以牛奶为原料的奶制品已成为人类生活不可缺少的食品。
一旦奶制品受到了汞的污染，那么人类的健康甚至生命将受到严重的威胁。
奶粉中的汞污染多是由于奶牛的饲料及奶牛生活环境受到汞的污染所引起的，这类奶粉坚决不能进入市场。
采用国标方法(GB/T 5009.17-2003)检测奶制品中汞含量，首先将奶粉经酸消解，消解液经定容后在酸性条件下汞被硼氢化钾或硼氢化钾还原成原子态的汞，后经载气带入原子化器中利用原子荧光进行检测。
该方法有灵敏度高，检出限低，基体干扰少的优点。
使用DMA-80直接测汞仪(食品卫生检验方法—理化部分：食品中汞的测定参考方法三)测量奶粉及各类奶制品中汞的含量，整个前处理过程及测定过程全部在仪器中进行，含汞废液经吸收液或特定的尾气吸附管吸收，并进行无害化处理。
该方法准确度和精密度高，使用样品量少，整个测量过程小于5min，结果准确，重现性好。
直接测汞仪测定食品中总汞含量及结果分析
Hans Journal of Food and Nutrition Science 食品与营养科学, 2017, 6(3), 181-187Published Online August 2017 in Hans. /journal/hjfnshttps:///10.12677/hjfns.2017.63022Determination of Total Mercury in Food byDirect Mercury AnalyzerLei Feng, Chaowen Pu*, Heng Li, Renping ZhangCenter for Disease Control and Prevention of Fuling District of Chongqing, ChongqingReceived: Aug. 6th, 2017; accepted: Aug. 18th, 2017; published: Aug. 28th, 2017AbstractObjective: To establish rapid determination of total mercury in solid and liquid forms of food, an elemental mercury analyzer (DMA-80) was applied in 9 kinds of food, including grains, meats, ed-ible fungus, eggs, salts, vegetables, milk and dairy products, mineral water, canned food for infants, the analytical results were compared to the commonly used national standard method atomic flu-orescence spectroscopy. Methods: Samples did not need special pretreatment and can be used by direct mercury analyzer to determine the total mercury. Results: According to the experimental conditions, the total mercury was determined by direct mercury analyzer, the sample decomposi-tion time was 2 min, the decomposition temperature of grain and other plant foods was 650˚C, and the decomposition temperature of meat was 850˚C. A linearity was obtained over the range of 0.0-20.0 ng under the optimum conditions, y = −0.00702384 + 0.05199620x − 0.00072712x2, the cor-relation coefficient was greater than 0.999, recovery rate was 91.0%-102.9%, the relative stan-dard deviation of the determination results was 1.36%-2.87%, and the detection limit was 0.4 μg/kg. Conclusions: There was no statistically significant difference compared with atomic fluo-rescence spectrometry, and the method is convenient, rapid, accurate, sensitive and repeatability, it can save a large amount of reagent cost and it's environmentally friendly, the method was sug-gested as a rapid method to determine total mercury for inspection of food and agricultural prod-ucts.KeywordsDirect Mercury Analyzer, Food, Total Mercury直接测汞仪测定食品中总汞含量及结果分析封雷，蒲朝文*，李恒，张仁平重庆市涪陵区疾病预防控制中心，重庆*通讯作者。
DMA80直接测汞仪测定螺旋藻粉中的总汞
DMA80直接测汞仪测定螺旋藻粉中的总汞
陈辉;林明珠
【期刊名称】《现代预防医学》
【年(卷),期】2007(34)6
【摘要】食品中的汞测定通常采用“冷原子吸收法”，样品前处理消化回流时间长、易损失；原子荧光光谱法，准确可靠，灵敏度高，样品前处理耗时相对较长，并需要消耗化学试剂。
应用直接测汞仪对14份螺旋藻粉进行测定，此法与原子荧光光谱法比较，具有取样量少、灵敏度高、精密度好、回收率高、省时简单、无需进行样品前处理、无试剂污染、可直接进行样品测定等优点，现将结果报告如下。
【总页数】2页(P1144-1144)
【关键词】DMA80直接测汞仪;螺旋藻粉;汞
【作者】陈辉;林明珠
【作者单位】江苏省南京市疾病预防控制中心
【正文语种】中文
【中图分类】O614.243;R151.3
【相关文献】
1.固体进样—直接测汞仪法测定金精矿粉中微量汞 [J], 贾庆和;杨广军;赵庆松;陈明岩;胡婷婷;徐立明;陈珍
2.直接测汞仪测定西藏冬虫夏草中总汞含量 [J], 王君;曹晓钢;王顺芝;李二鹏;唐庆强;王晓龙
3.利用DMA-80直接测汞仪测定植物样品中总汞含量 [J], 李亚丽;孙蓟锋;刘蜜;汪洪
4.DMA80直接测汞仪测定食品中总汞含量及结果分析 [J], 张斯益;吴志华
5.DMA80直接测汞仪测定螺旋藻粉中的总汞 [J], 陈辉;林明珠
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意大利Milestone公司DMA-80测汞仪
意大利Milestone 公司DMA-80测汞仪
DMA-80测汞仪--意大利Milestone公司
·DMA-80测汞仪采用一步法检测样品中汞残留，简单快速，精确高，准确性好，权威认可。
·特别适合大型食品出口企业(特别是水产行业)和政府检验机构对原料或成品中汞残留进行快速检测。
·DMA-80特点
●可直接自动进行固体、液体样品汞含量测定，样品直接采用热分解，省略了样品消解过程。
●5分钟内获取结果
●双检测量程自动切换，满足各种样品要求。
●优良的检测精度和重复性
·主要参数
●仪器控制：触摸屏计算机(CPU133M，16M内存，Windows95操作系统)
●仪器光学系统：单光束分光光度计
●光源：低压汞灯
●波长：253.65nm
●干涉滤光片：254nm，-9nm带宽
●检测器：硅紫外光电探测器
●检测限：0.01ng Hg
●工作范围：双量程自动切换
低量程：0.05-50ng
高量程从50-600ng
●重现性：<1.5%
●样品处理：完全程序控制
●进样系统：内置40位自动样品盘
●校准方式：用液体或固体标准品执行●最大液体样品体积：1000μl
●最大固体样品重量：700mg
●运载气体：氧气
●输入压力：30psig
●流速：200mL/min
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DMA-80直接测汞仪测量稳定性探究
DMA-80直接测汞仪测量稳定性探究摘要：使用DMA-80直接测汞仪测定标液中的汞含量，探究随时间变化自动进样的样品盘中测定汞值的变化。
经实验发现汞测定过程中仪器自身对测量离散度影响最大。
随着时间的推移，在汞测定的后期自动进样器所带来的负偏差（10%）已经超过了仪器可接受偏差（5%）范围。
在一定的环境条件下得出了该仪器随着时间变化的负偏差系数，并将系数约定为-0.0065。
关键词：原子吸收；汞；直接测汞；；测量稳定性前言汞及其化合物在自然界分布广泛，对人类和环境都有具有极强的污染性，且该剧毒物质可在动物体内富集，对生物中枢神经产生永久性损伤。
它可以通过食物链传递到人体内最终对人体健康造成及其不利影响[1]。
上世纪五十年代，日本水俣病是世界著名的环境污染致死亡的案例，在该案例中就是由于汞污染物排放引起的甲基汞中毒。
现今世界各国在多个行业中均制定了汞含量限制或汞排放限值[2-4]。
汞含量测定已属于污染物常规测量范围。
汞含量测定方法长久以来事是学者探索的重点之一，目前常规的测定方法有：原子荧光法、冷原子吸收法、分光光度法[5]、电感耦合等离子体原子发射光谱法( ICP-AES) 、电感耦合等离子体质谱法( ICP-MS) 等[6]。
这些测定方法中，所有的汞样品均需要一定的前处理。
由于汞沸点低，极易挥发，处理过程中带来一定的汞损失，从而造成测定误差。
前处理成为测定测定样品中的汞含量的最大影响因素。
由意大利Milestone公司生产的DMA80直接测汞仪集合样品前处理和原子吸收光谱于一身，该仪器能够做到无需样品前处理，直接进样进行样品测定。
与传统方法比较而言，该方法具有方便快捷，取样量少，灵敏度高，使用配置试剂少等多种优点，极大的降低了使用人员的操作要求。
但该仪器不可避免的存在一些问题：由于汞的易挥发性，导致该仪器在自动进样时相同浓度样品会随着时间的推移而降低，特别是对于液体样品，本文即从该角度对仪器进行探究。
直接测汞仪测定食用菌中的汞
分别 吸取 ２ ｍ ｇ ／ Ｌ汞 标准 使 用 液 ２ ５ 、 ５ ０ 、 １ ０ ０ 、 ２ ０ ０、 ３ ０ ０
些方法均需要进行样 品前处理 ， 由于汞沸点低 ， 极易 挥发 ， 无论 是湿法 消解 还是 微波 消解 前处理 都可 能会
算 出汞 的含量 。 １ ． ２ ． ２ 标准 系 列 的配制 吸 取 １ ． ０ ０ ０ Ｌ汞标 准储 备液， 用 １ ． ０ ０ ０ ％ 硝 酸逐 级 稀 释到 浓 度 为 ２ ． ０ ｍ＃Ｌ 、 １ Ｏ Ｌ和 １ ０ ０ Ｌ作 为 汞标 准使 用 液 。分 别 吸取
秤 出前 后质 量差 。 称样 量 应 根 据食 用 菌 汞 含量 的差
１ 材料 与方 法
１ ． １ 仪 器 与 试 剂
１ ． １ ． １ 仪器
仪器 有 Ｄ Ｍ Ａ ８ ０全 自动直接 测汞 仪 （ 意
异 进行 ， 选用 ０ ． ０ ２ ｇ起 ， 选用 ０ ． １ ０～０ ． ３ ０ ｇ的 称 样 量 。称 定后 ， 用仪 器设 定 的条件 （ １ ． ２ ． ４ ） 直接测 定 。 １ ． ２ ． ４ 仪器 条 件 干燥 温度 ２ ０ ０ ℃， 干燥 时 间 ６ ０ ｓ ； 催 化温 度 ８ ５ ０ ｏ Ｃ， 催化时间 ６ ０ Ｓ ； 分解 温度 ８ ５ ０ ｏ Ｃ， 分
吸附的 汞 释 放 出 来 ， 汞蒸 汽 随载气通过 吸收池 ， 在
丰富是食用菌高营养价值的体现 ， 这一特点与食用菌 对微 量元素 具有 富 集作 用 有 关 。但 食 用 菌 在 富集 有
益微量 元素 的 同时也 富 集环 境 中存 在 的 有 害重 金 属
直接测汞仪法测定婴幼儿配方奶粉及辅食品中的汞含量
生物成分分析标准物质－ 鸡 肉等标准物质 ， 均落在 标准值 的可信 范 围 内。加 标 回收 试验表 明直接测
汞仪 回 收 率 为 ９ ７ ％ ～１ ０ ４ ％， 较 原 子 荧光 高 （ ７ ５ ％ 一８ ８ ％） 。结论
的测定。
对 于不 同类型样 品的测定 ， 直 接
测汞仪 具有更 高稳定性 。该 方法灵敏 度高、 简便 、 快速 、 准确 ， 便 于推 广 ， 适 用于婴 幼儿食 品 中总汞
蔡 文华 ， 胡 曙光 ， 苏祖俭 ， 黄 湘 东， 许 秀敏
【 摘要 】 目的 建立直接 测 定婴 幼儿 配方奶 粉及 辅食 品 中汞含 量的方 法。方法 直接 测汞
仪， 对不 同种 类的婴 幼食品（ 如 配方奶粉 、 肉泥 、 果蔬泥、 米粉 、 面条等 ） 进 行 了汞含 量的分析 ， 并进行 准确度、 精 密度及 加标 回收试 验 ， 同时与微波 消解 一原子 荧光对 实际样品进行 对比实验。测 定 的全过 程均 在仪 器 中完成 ，含 汞废 气 经 吸 收液 无 害化 处理 后排 放 Ｊ 。结 果与 原子 荧光 法 对 比
１ ． ２ 标 准 系列 的 配制 准 确 吸 取一 定 量 汞 标 准溶
Ｄ Ｏ Ｉ ： １ ０ ． １ ３ ２ １ ７ ／ ｊ ． ｓ ｏｐ ｍ． ２ ０ １ ５ ． ０ ４ ７ ３
市售 婴 幼儿 配方 奶粉 及辅 食 品 中的汞 含量 。该 法 基 于冷 原 子 吸收法 测定 汞 的原 理 ， 样 品从 干燥 分 解 到
汞 标准 溶液 ［ Ｐ （ Ｈ ｇ ） ＝１ ０ ０ ０ ｇ ／ ｍ Ｌ ］ （ 国家钢铁
材料 测 试 中 心 钢 铁 研 究 总 院 ） ； 进 口默 克 硝 酸 ；
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按试验方法对茶叶标准物质、饮料、鱼罐头样品
进行了测定, 同时进行加标回收 试验, 测 定结果见 表 1。
表 1 回收率结果 Tab. 1 Results of recovery test
样品含量
加标量
样品
Name of s ampl e
Am f ou nd
t of H g in sampl e
Am t of Hg st andard added
图 2 典型峰值图 Fig. 2 A t ypical profil e of peak val ue
3. 4 与传统测汞方法的比较 传统测汞方法需要进行样品前处理, 样品前处
Байду номын сангаас
理时间通常较长, 汞元素的易挥发性直接导致了结 果不确定; 汞造成了实验室环境的污染, 影响了人体 的健康。
本方法省略了化学预处理步骤, 直接进行热分 解、金汞齐反应, 每个样品测定时间约为 5 min。可 直接测 定固 体、液 体 样 品, 保 持 了实 验 室 环境 的 清洁。 3. 5 样品测定结果
[ S] .
( 上接第 83 页)
参考文献:
[ 1] 奚旦立, 孙裕生, 刘秀英 . 环 境与 监测 [ M ] . 北 京: 高等 教育出版社, 2006: 168.
[ 2] 中华人民共和国卫生部. 生活饮用水卫生规 范[ M ] . 北 京: 中 华人民共和国卫生部, 2001: 248.
[ 3] 孙润泰, 陈 敏 , 于 波, 等. 气相色 谱法测定 水源水 中硝
基苯类化合物结果 分析[ J] . 中国卫生 工程学, 2002, 1 ( 3) : 149. [ 4] 国家环 保总 局. 水 和废 水监 测分 析方 法[ M ] . 4 版. 北 京: 中国环境科学出版社, 2002: 552- 555. [ 5] 王玲 玲, 申 剑. 固相 萃取/ GC/ M S 法测 定水 中半 挥发 性有机物[ J] . 现代科学仪器, 2003, 3: 53- 55.
理化检验- 化学分册
张红英等: DM A-80 型直接测汞仪测定食品中汞
用 100 L 水进行分析, 直到其吸光度小于 0. 003 0 为止。
3 结果与讨论
3. 1 氧气的作用 氧化能使样品的有机成分燃烧, 产生二氧化碳
和水。在此过程中不会生成氧化汞( 氧化汞高温受 热分解) , 因此不会产生汞的损耗。 3. 2 汞蒸汽的吸附及释放
取鱼罐头样品分别用 DM A- 80 型直 接测汞仪 和冷原子吸收光谱法标准方法[ 2] 进行测定, 检测结 果分别为 0. 52 mg kg- 1 和 0. 51 m g kg- 1 。
参考文献:
[ 1] G B 2762- 1994 食品中汞限量卫生标准[ S] . [ 2] G B/ T 5009. 17- 2003 食品 中总 汞及 有机 汞的 测定
理化检验- 化学分册
PT CA( PART B: CH EM . ANAL . )
2008 年 第 44 卷
知识与经验
DMA- 80 型直接测汞仪测定食品中汞
张红英, 王 丽, 曹丽玲, 赵树青, 王 军, 张长青
( 石家庄市疾病预防控制中心, 石家庄 050011)
中图分类号: O 657
文献标识码: B
图 1 D M A-80 型直接测汞仪操作流程 Fig. 1 S chemat ic of D M A- 80
收稿日期: 2006-06-27 84
2 试验部分
2. 1 仪器与试剂 M IL EST ONE DMA- 80 型直接测汞仪, 由自动
进样器、样品炉、催化管、齐化管、2 个吸收池、汞灯、 检测器、工作站、专用样品舟等组成。开机前先打开 氧气瓶, 压 力调至 4 105P a, 关机时顺 序为工作 站、主机、氧气。
汞蒸汽被氧气流带到齐化管内, 在低温( 100~ 150 ) 时齐化管内的金吸附汞蒸汽, 其它气体则排 出。随后齐化管外的电炉丝迅速升温, 被吸附的汞 在高温( 850~ 950 ) 时释放出来。 3. 3 测量范围
DMA- 80 型 直 接 测 汞 仪 的 测 量 范 围 为 0 ~ 600 ng。仪器有两个吸收池, 分别为长池和短池。图 2 表示了分析过程中的典型峰值, 根据峰的高度选 择标准曲线。第一个峰值表示长 池中汞的绝对 含 量, 质量范围为 0~ 35 ng; 第二个峰值表示短 池中 汞的绝对含量, 质量范围为 35~ 600 ng。
文章编号 : 1001- 4020( 2008) 01- 0084- 02
汞可引起人类急、慢性中毒, 自工业革命以来, 汞在全球大气、水和土壤中的含量已增加了 3 倍左 右。在工业区附近汞的含量更高, 汞污染的不断加 剧对人类健康和环境造成了极大危害。食品中汞的 含量直接影响着人们的身体健康, 我国对各类食品 中汞的限量都有相应的标准[ 1 ] , 现行测定汞的国家 标准检测方法为 GB 5009. 17- 2003[ 2] , 该检测方法 需要消化前处理样品, 繁琐耗时。而运用 DM A- 80 型直接测汞仪, 样品无需做离线的湿法消化或复杂 的前处理, 可实现全自动直接进样, 即可得到满意的 结果。DM A- 80 型直接测汞仪能检测不同样品中的 痕量汞, 固体样品包括沉淀物、土壤、矿泥、食品、植 物和动物组织、煤、油、鱼类、水泥, 液体样品包括废 水、饮料、生物流体等。
1 原理
称重好的液体或固体样品通过自动进样器导入 仪器中, 在氧气流的负载下, 样品被干燥, 继而被热 分解; 热分解后的产物进入催化管催化还原, 汞被还 原成汞原子, 汞蒸汽被齐化管收集进行完全金汞齐 反应, 随后高温解析; 最后在吸收池内于 254 nm 波 长处用冷原子吸收光谱法测定解析出的( 样品中) 汞 含量。仪器操作流程见图 1。
/ ( g L- 1)
测定总量
回收率
T ot al am t of R ecovery
Hg found
/%
饮料 1 饮料 2 鱼罐头
未检出 未检出
520
50 200 3 000
49. 5 200 3 522
99. 0 100. 0 100. 1
茶叶标准物质的证书值为 13. 0 g kg - 1 , 测 定值( n= 10) 为 12. 65 g kg- 1, 相对标准偏差为 2. 96% 。 3. 6 两种检测方法结果的比较