食品中总汞及有机汞的测定原理
食品中总汞的测定
食品中总汞的测定食品检测技术食品中总汞的测定第一法冷原子吸收法一、目的与要求：1、掌握用分光分度计测定总汞的方法2、初步掌握用冷原子吸收法测总汞的方法二、原理：汞蒸气对波长253.7nm的共振线具有强烈的吸收作用，样品经过硝酸―硫酸或硝酸－硫酸―五氧化二钒消化使汞转为离子状态，在强酸性中以氯化亚锡还原成元素汞，以氮气干燥清洁空气作为载体，将汞吸出，进行冷原子吸收测定，与标准系列比较定量。
三、试剂与仪器：1、硝酸2、硫酸3、30％氯化亚锡溶液：称取30克氯化亚锡(Sncl22H20)加少量水，再加2ml硫酸使溶解后，加水稀释至100ml，放置冰箱保存。
4、无水氯化钙，干燥用。
5、5N混合酸液：量取10ml硫酸，再加人lOml硝酸，慢慢倒人50ml水中，冷后加水稀释至100ml。
6、五氧化二钒。
7、5％高锰酸钾溶液：配好后煮沸10分钟，静置过夜，过滤，棕色瓶中。
8、20％盐酸羟胺溶液。
9、汞标准溶液：精密称取0.1354克于干燥器干燥过的二氯化汞，加5N混合酸溶解后移入100ml容量瓶中，并稀释至刻度，混匀，此溶食品检测技术液每毫升相当于1mg汞。
10、汞标准使用液：吸取1.0ml汞标准溶液，置于100毫升容量瓶中，加5N混合酸稀释至刻度，此溶液每毫升相当于1ug汞，再吸取此液1.0，置于lOOml容量瓶中，加5N混合酸稀释至刻度，此溶液每毫升相当于0.lug汞，用时现配。
11、消化装置一套。
12、测汞仪。
13、汞蒸气发生器。
14、抽气装置。
四、操作方法：(一)样品消化1、回流消化法。
(1)、粮食或水分少的食品：，称取10克样品，置于消化装置锥形瓶中，加玻璃珠数粒，加45ml硝酸，lOml硫酸，转动锥形瓶防止局部炭化，装上冷凝管后，小心火加热，待开始发泡即停止加热，发泡停止后，加热回流2小时。
如加热过程中溶液变棕色，再加5ml硝酸，继续回流2小时，放冷后从冷凝管上端小心加20ml水，继续加热回流10分钟，放冷，用适量水冲洗冷凝管，洗液并入消化液中，将消化液经玻璃棉过滤于lOOml容量瓶内，用少量水洗锥形瓶，滤器，洗液并入容量瓶内，加水至刻度混匀，取与消化样品相同量的硝酸、硫酸，按同一方法做试剂空白试验。
食品中汞的测定-概述说明以及解释
食品中汞的测定-概述说明以及解释1.引言1.1 概述汞是一种有毒重金属，在环境和食物中存在的普遍污染物之一。
它可以通过人为活动，如工业排放、燃煤和废物处理等进入生态系统。
由于其潜在的危害性，对食品中汞含量的测定显得尤为重要。
食品是人们日常生活中不可或缺的一部分，因此了解食品中可能存在的汞含量对于保障人体健康至关重要。
食品中汞的来源主要包括水体污染、土壤污染以及生物体内的汞蓄积。
水体和土壤中的汞可以通过生物体的摄食作用进入食物链，从而在食品中积累。
针对食品中汞的测定方法有许多种，其中常用的方法包括原子吸收光谱法、质谱法、电感耦合等离子体质谱法等。
这些方法通过对食品样品进行提取、前处理和仪器测定来确定食品中汞的含量。
根据样品类型和仪器设备的可用性，不同的测定方法可以选择不同的适用性。
汞在食品中的积累将对人体健康产生潜在的危害。
长期摄入食品中含有较高汞含量的食物可能会导致神经系统、免疫系统以及肾脏等多个器官的损害。
因此，对食品中汞含量的测定具有重要的食品安全意义。
通过确定食品中汞的含量，有助于制定相应的监管标准和食品安全措施，以保障公众的健康与安全。
综上所述，食品中汞的测定对于保障人体健康具有重要意义。
通过深入了解食品中汞的来源和测定方法，我们能更好地认识食品中汞的危害性，并采取相应的措施来确保食物的安全性。
这一课题的研究与实践，相信将为保护公众的健康做出积极贡献。
1.2 文章结构文章结构是指文章的整体组织和布局，包括引言、正文和结论等部分。
在本篇文章中，主要包含以下几个部分：1. 引言部分：引言部分概述了本文研究的背景和目的。
首先，简要介绍了食品中存在的汞污染问题，强调了汞在食品中的危害性。
然后，对文章的结构和内容进行了概述，提前介绍了正文部分将会涉及的食品中汞的来源和测定方法，以及结论部分将会对汞在食品中的危害性和测定对食品安全的意义进行总结。
2. 正文部分：正文部分是本文的主体，包括了食品中汞的来源和测定方法的介绍。
食品中总汞及有机汞的测定
食品中总汞及有机汞的测定总汞的测定 11 范围本标准规定了各类食品中总汞的测定方法。
本标准适用于各类食品中总汞的测定。
原子荧光光谱分析法：检出限0.15μg／kg，标准曲线最佳线性范围0μg/L～60μg/L；冷原子吸收法的检出限：压力消解法为0.4μg／kg，其他消解法为10μg／kg，比色法为25μg／kg。
第一法原子荧光光谱分析法2 原理)或硼氢化试样经酸加热消解后，在酸性介质中，试样中汞被硼氢化钾(KBH4钠(NaBH)还原成原子态汞，由载气(氩气)带人原子化器中，在特制汞空心阴极4灯照射下，基态汞原子被激发至高能态，在去活化回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与汞含量成正比，与标准系列比较定量。
3 试剂3．1 硝酸(优级纯)。
3．2 30％过氧化氢。
3．3 硫酸(优级纯)。
3．4 硫酸+硝酸+水(1+1+8)：量取10mL硝酸和10mL硫酸，缓缓倒入80mL 水中，冷却后小心混匀。
3．5 硝酸溶液(1+9)：量取50mL硝酸，缓缓倒人450mL水中，混匀。
3．6 氢氧化钾溶液(5g／L)：称取 5.0g氢氧化钾，溶于水中，稀释至 1 000mL，混匀。
3．7 硼氢化钾溶液(5g／L)：称取5.0g硼氢化钾，溶于5.0 g/L的氢氧化钾溶液中，并稀释至 1 000 mL，混匀，现用现配。
3．8 汞标准储备溶液：精密称取0．1354 g于干燥过的二氯化汞，加硫酸+硝酸+水混合酸(1牛1+8)溶解后移入100mL容量瓶中，并稀释至刻度，混匀，此溶液每毫升相当于1 mg汞。
3．9 汞标准使用溶液：用移液管吸取汞标准储备液(1 mg／mL)1 mL于100mL容量瓶中，用硝酸溶液 (1十9)稀释至刻度，混匀，此溶液浓度为10fJg／mL。
在分别吸取10μS／mL汞标准溶液I mL和5 mL于两个100 mL容量瓶中，用硝酸溶液(1+9)稀释至刻度，混匀，溶液浓度分别为100 ng／mL和 500ng／mL，分别用于测定低浓度试样和高浓度试样，制作标准曲线。
汞及其化合物石墨炉原子吸收分光光度法标准-概述说明以及解释
汞及其化合物石墨炉原子吸收分光光度法标准-概述说明以及解释1.引言1.1 概述概述汞及其化合物石墨炉原子吸收分光光度法是一种常用于检测汞元素及其化合物浓度的分析方法。
汞元素是一种有毒金属，广泛存在于自然界中，而汞化合物则是由汞元素与其他元素形成的化学物质。
由于汞的有毒性和广泛应用，对汞及其化合物的准确分析和监测成为了环境保护和食品安全等领域的重要任务。
石墨炉原子吸收分光光度法是一种高灵敏度的分析技术，常用于汞及其化合物的测定。
该方法基于原子吸收光谱原理，通过加热样品中的汞，使其被转化为气态汞原子，然后利用电热石墨炉对汞原子进行吸收光谱测量。
由于石墨炉对汞原子的吸收具有高选择性和灵敏度，因此可以对汞及其化合物进行极低浓度的检测。
本文旨在通过对汞及其化合物石墨炉原子吸收分光光度法的概述和应用进行详细介绍，以及对该技术的优势和不足进行分析，进一步推动该方法在环境和食品领域的应用。
同时，为了完善该方法的标准化和规范化，本文还将探讨当前标准存在的问题并展望未来发展方向。
通过深入了解和研究石墨炉原子吸收分光光度法在汞及其化合物分析中的应用，我们可以为环境监测、食品安全和职业健康等领域的科学研究和实践提供有力的分析手段和数据支持，并为相关行业的政策制定和风险管理提供可靠的依据。
从而实现对汞及其化合物的可持续监测和控制，保障公众的健康与安全。
1.2 文章结构文章结构（1.2）为了全面深入地探讨汞及其化合物石墨炉原子吸收分光光度法标准，本文将按照以下主要结构进行展开：1. 引言：首先对文章的主题进行概述，介绍汞及其化合物以及石墨炉原子吸收分光光度法的基本情况。
通过此部分，读者将对本文的主要内容有一个整体的了解。
2. 正文：2.1 汞及其化合物的概述：详细介绍汞及其主要的化合物，包括其特征、性质、常见的来源等方面。
通过对汞及其化合物的概述，读者将对后续内容有更清晰的认识。
2.2 石墨炉原子吸收分光光度法的原理：阐述石墨炉原子吸收分光光度法的基本原理，包括石墨炉的结构和工作原理、原子吸收光度法的基本原理、原子吸收光度计的构造和使用等方面。
18总汞测定的标准操作规程
1目的规范总汞测定的标准操作规程。
2范围本标准规定了食品中总汞的测定方法。
本标准第一、二法适用于各类食品中总汞的测定。
3责任质量部组织制订、化验室负责实施。
4内容4.1 依据：GB5009.11-2014 食品安全国家标准食品中总汞及无机汞的测定4.2原子荧光光谱分析法4.2.1原理)或硼氢化试样经酸加热消解后，在酸性介质中，试样中汞被硼氢化钾(KBH4钠(NaBH)还原成原子态汞，由载气(氩气)带人原子化器中，在汞空心阴极灯照4射下，基态汞原子被激发至高能态，在由高能态回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与汞含量成正比，与标准系列溶液比较定量。
4.2.2试剂和材料注：除非另有说明，本方法所用试剂均为优级纯，水为GB/T 6682规定的一级水。
4.2.1试剂4.2.1．1 硝酸。
4.2.1．2 过氧化氢。
4.2.1．3 硫酸4.2.1．4氢氧化钾4.2.1．5硼氢化钾：分析纯。
4.2.2试剂配置4.2.2.1硝酸溶液(1+9)：量取50mL硝酸，缓缓倒人450mL水中。
4.2.2.2硝酸溶液(5+95)：量取5mL硝酸，缓缓加人95mL水中。
4.2.2.3氢氧化钾溶液(5g／L)：称取5.0g氢氧化钾，纯水溶解并定容至1 000mL，混匀。
4.2.2.4硼氢化钾溶液(5g／L)：称取5.0g硼氢化钾，用5g/L 氢氧化钾溶液溶解并定容至1 000mL，混匀。
现用现配。
4.2.2.5重铬酸钾的硝酸溶液（0.5g/L）：称取0.05g重铬酸钾溶于100mL硝酸溶液(5+95)中。
4.2.2.6硝酸-高氯酸混合溶液（5+1）：量取500mL硝酸，100ml高氯酸，混匀。
4.2.3标准品氯化汞（HgCl2）：纯度≥99%。
4.2.4标准溶液配制4.2.4.1汞标准储备溶液（1.00mg/ml）：精密称取0．1354 g经干燥过的二氯化汞，用重铬酸钾的硝酸溶液（0.5g/L）溶解并转移至100mL容量瓶中，并稀释至刻度，混匀，此溶液浓度为 1.00 mg/ml。
食品中总汞含量的测定
2012年12月内蒙古科技与经济December2012 第24期总第274期Inner M o ngo lia Science T echnolo gy&Economy N o.24T o tal N o.274食品中总汞含量的测定刘 晔,张 园(乌海市产品质量计量检测所,内蒙古乌海 016000) 摘 要:对应用原子荧光光谱分析法对于食品中总汞含量的测定方法,及其实验过程中的技术要点进行浅析,综合大量实践经验,提高汞元素测定的灵敏度、准确度等,以便在实际工作应用中降低实验误差,提高工作效率。
关键词:微波消解;总汞;测定;食品;汞元素 中图分类号:R155.5+1 文献标识码:A 文章编号:1007—6921(2012)24—0056—02 众所周知,重金属元素对人体的毒害作用是巨大的,汞元素作为俗称五毒(汞、镉、铅、铬和砷)之一的重金属元素,在自然界中由于其性质活泼易于蒸发而造成对环境、生物及食品等的污染,在食品安全上历来受到人们的极大重视,因此,对于食品中微量汞的测定直接关系到人们的食品安全问题。
国家标准GB/T5009.17-2003《食品中总汞及有机汞的测定》中规定的方法一:原子荧光光谱分析法,此方法应用较广,测定原理为:试样经酸加热微波消解之后,在酸性介质中,还原剂硼氢化钾(钠)将试样中的汞元素还原为原子态汞,由载气(氩气)带入原子化器中,在特定的汞空心阴极灯照射下,将基态汞原子激发至高能态,在去活化回到基态时,发射出特征波长的荧光,其荧光强度与汞含量成正比,之后与标准系列比较定量,代入公式计算出样品中总汞的实际含量。
从国家标准方法中可以看出,影响实验结果准确性的关键技术要点大致为:样品的前处理消解方法,酸性介质的选择,载气流量的确定等方面,笔者将就以上原子荧光光谱法测定食物中汞含量的技术要点及一些操作技术问题进行探讨,浅析综述如下。
1 样品消解方法的选择要准确测定样品中的总汞含量,关键点之一便是样品的前处理方法,即样品的消解方法,直接影响着实验结果的准确性。
食品中总汞及有机汞的测定—原子荧光光谱分析法(二)
食品中总汞及有机汞的测定—原子荧光光谱分析法（二）5.1.1 在采样和制备过程中，应注重不使试样污染。
5.1.2 粮食、豆类等样品去杂物后粉碎匀称，装入洁净瓶中，密封保存备用。
5.1.3 蔬菜、水果、鱼类、肉类及蛋类等新奇样品，洗净晾干,取可食部分匀浆,装入洁净聚乙烯瓶中，密封,于4℃冰箱冷藏备用。
5.2 试样消解5.2.1 压力罐消解法称取固体试样0.2g～1.0g(精确到0.001g),新奇样品0.5g～2.0g或液体试样吸取1mL～5mL称量(精确到0.001g),置于消解内罐中，加入5mL浸泡过夜。
盖好内盖,旋紧不锈钢大衣，放入恒温干燥箱，140℃～160℃保持4h～5h,在箱内自然冷却至室温，然后缓慢旋松不锈钢大衣,将消解内罐取出，用少量水冲洗内盖,放在控温电热板上或超声水浴箱中，于80℃或超声脱气2min～5min赶去棕色气体。
取出消解内罐,将消化液转移至25mL容量瓶中，用少量水分3次洗涤内罐,洗涤液合并于容量瓶中并定容至刻度,混匀备用；同时作空白实验。
5.2.2 微波消解法称取固体试样0.2g～0.5g(精确到0.001g)、新奇样品0.2g～0.8g或液体试样1mL～3mL于消解罐中，加入5mL～8mL硝酸,加盖放置过夜,旋紧罐盖,根据微波消解仪的标准操作步骤举行消解。
冷却后取出，缓慢打开罐盖排气,用少量水冲洗内盖,将消解罐放在控温电热板上或超声水浴箱中，于80℃加热或超声脱气2min～5min,赶去棕色气体,取出消解内罐，将消化液转移至25mL塑料容量瓶中，用少量水分3次洗涤内罐,洗涤液合并于容量瓶中并定容至刻度,混匀备用；同时做空白实验。
5.2.3 回流消解法 5.2.3.1 粮食称取1.0g～4.0g(精确到0.001g)试样，置于消扮装置锥形瓶中，加玻璃珠数粒，加45mL硝酸、10mL,转动锥形瓶防止局部炭化。
装上冷凝管后，小火加热，待开头发泡即停止加热，发泡停止后，加热回流2h。
测汞仪直接测定食品中的总汞含量
分析检测Analysis and Testingdoi:10.16736/41-1434/ts.2020.10.058测汞仪直接测定食品中的总汞含量Mercury Meter can Directly Determine the Total Mercury Content in Food◎ 梁栋明（鄂尔多斯市食品检验检测中心，内蒙古 鄂尔多斯 017000）Liang Dongming(Ordos Food Inspection and Testing Center, Ordos 017000, China)摘 要：随着工业化进程的逐步加快，食品安全和环境保护问题受到越来越多的关注，因此加强食品安全监测管控工作刻不容缓。
汞元素的自然蒸发对动植物的生长产生影响，严重威胁着人类的健康。
针对汞元素的特性和在食品中存在的普遍情况，在分析传统检测方法的基础上，对全自动测汞仪直接测定食品中总汞的应用做了进一步探析，为食品中汞的直接检测提供参考。
关键词：食品安全；有害金属；测汞仪Abstract：With the gradual acceleration of the industrialization process, food safety and environmental protection issues are more and more concerned by the community, so it is urgent to strengthen food safety monitoring and control. The natural evaporation of mercury has an impact on the growth of animals and plants, which is a serious threat to human health. In view of the characteristics of mercury and the general situation in food, based on the analysis of traditional detection methods, the application of automatic mercury detector in the direct determination of total mercury in food was further explored, providing a reference for the direct detection of mercury in food.Key words：Food safety; Hazardous metals; Mercury measurement instrument中图分类号：TS207.31加强食品安全检测的重要意义随着我国社会经济的发展，工业化进程的逐步加快，食品安全和环境保护问题越来越受社会各界的关注，因此加强食品安全监测管控逐渐成为相关部门的工作重心。
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食品中总汞及有机汞的测定原理
1.食品中总汞的测定第一法原子荧光光谱分析法原理
试样经酸加热消解后，在酸性介质中，试样中汞被硼氢化钾或硼氢化钠还原成原子态汞，由载气（氩气）带入原子化器中，在汞空心阴极灯照射下，基态汞原子被激发至高能态，在由高能态回到基态时，发射出特征波长的荧光，其荧光强度与汞含量成正比，与标准系列溶液比较定量。
2. 食品中总汞的测定第二法冷原子吸收光谱法原理
汞蒸气对波长253.7 nm的共振线具有强烈的吸收作用。
试样经过酸消解或催化酸消解使汞转为离子状态，在强酸性介质中以氯化亚锡还原成元素汞，载气将元素汞吹入汞测定仪，进行冷原子吸收测定，在一定浓度范围其吸收值与汞含量成正比，外标法定量。
3. 食品中甲基汞的测定：液相色谱原子荧光光谱联用方法原理
食品中甲基汞经超声波辅助5 mol/L盐酸溶液提取后，使用C18反相色谱柱分离，色谱流出液进入在线紫外消解系统，在紫外光照射下与强氧化剂过硫酸钾反应，甲基汞转变为无机汞。
酸性环境下，无机汞与硼氢化钾在线反应生成汞蒸气，由原子荧光光谱仪测定。
由保留时间定性，外标法峰面积定量。