一个研究评价重金属和有机氯农药Zingiber officinale残留在Rosc。收集了来自不同

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人参样品及制品中多种有机氯农药残留量测定方法的研究

人参样品及制品中多种有机氯农药残留量测定方法的研究
陈溪１宋文斌２孙玉岭２赵守成２赵景红２董伟峰２（１大连工业大学生物与食品工程学院大连１１６０３４２辽宁出入境检验检疫局大连１１６００１）
Ｅ—ｍａｉｌ：ｓｔｒｅａｍｃｈｅｎ＠１２６．ｃｏｒｎ
摘要人参中多种有机氯农药残留量测定，用丙酮一正己烷（２＋８）作为萃取剂，采用快速溶剂萃取（ＡＳＥ）和均质萃取技术，制备样品溶液，经浓硫酸净化，用安装有ＤＢ一５毛细管柱（３０ｍ×０．２５ｍｍ（ｉｄ）×０．２５Ｉｘｍ）及微型电子俘
称取鲜参、酒渍参、冷冻参切碎试样５．００ｇ，糖渍参２．Ｏｇ（精确到０．０１ｇ）和１０．０ｇ灼烧处理过的无水硫酸钠，置于匀质管中，加人１５ｍＬ萃取剂。在均质强度为１２０００转／ｍｉｎ下，均质５ｍｉｎ。均质管在转速为２５００转／ｍｉｎ下离心３ｍｉｎ，上清液转移到鸡心瓶中。均质管内残渣再加入１０ｍＬ萃取剂按上述条件再萃取一次，合并萃取剂到鸡心瓶中。浓缩至大约１０ｍＬ，转移到２０ｍＬ尖底试管中，待净化。
ＳｔｕｄｙｏｎｔｈｅＤｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎＭｅｔｈｏｄｏｆＯｒｇａｎｏｃｈｌｏｒｉｎｅＰｅｓｔｉｃｉｄｅＭｕｌｔｉ－—ｒｅｓｉｄｕｅｓｉｎＧｉｎｓｅｎｇ
ＣｈｅｎＸｉｌ，ＳｏｎｇＷｅｎｂｉｎ２，ＳｕｎＹｕｌｉｎ９２，ＺｈａｏＳｈｏｕｃｈｅｎ９２，ＺｈａｏＪｉｎｇｈｏｎ９２，ＤｏｎｇＷｅｉｆｅｎ９２
ｘ一试样中各农药残留量（ｍｇ／ｋｇ）；Ａｉ一样液中各种农药峰面积；山一标准工作液中各农药峰面积；ｃ一标准工作液中各农药浓度（ｐ，ｇ／ｍＬ）；ｙ一样液最终定容体积（ｍＬ）；ｍ一称取得试样质量（ｇ）；
注：计算结果需扣除空白。
３结果与讨论

农药残留分析复习题

第一章绪论1.农药残留的定义农药残留(pesticide residues)是指由于农药的应用而残存于生物体、农产品和环境中的农药亲体及其具有毒理学意义的杂质、代谢转化产物和反应物等所有衍生物的总称。

凡具有毒理学意义的这些农药杂质和降解产物不仅包含在农药残留的定义中，同样也包含在农药残留分析和管理的范畴内。

2.农药残留的分类农药残留根据使用有机溶剂和常规提取方法能否从基质中提取出来，分为可提取残留(extractable residues)和不可提取残留(unextractable residues)。

可提取残留是农药残留分析的对象。

不可提取残留又分为结合残留(bound residues)和轭合残留(conjugated residues)。

3.农药残留的来源：直接来源、间接来源4.初始残留量：在农药施用结束或暴露(包括转移)停止时发生的农药残留程度称为初始残留量。

残留半衰期：即农药初始残留量至降解一半所需的时间来表示。

5.农药残留毒性：因摄入或长时间重复暴露农药残留而对人、畜以及有益生物产生急性中毒或慢性毒害，称农药残留毒性(pesticide residual toxicity)。

6.构成突出残留毒性的农药：高毒农药；化学性质稳定、难以生物降解、脂溶性强、容易在生物体富集的农药；农药亲体或其杂质或代谢物具有三致性(致癌、致畸、致突变)的农药。

7. 最大残留限量(MRLs，maximum residue limits)。

最大残留限量是指农畜产品中农药残留的法定最大允许量，其单位是mg／kg。

8. 农药残留分析的目的和特点农药残留分析是应用现代分析技术对残存于各种食品、环境介质中微量、痕量以至超痕量水平的农药进行的定性、定量测定。

主要作用和目的：①研究农药施用后在农作物或环境介质中的代谢、降解和转归，制定农药残留限量标准、农药安全使用标准等，以满足政府管理机构对农药注册以及农药安全、合理使用的管理的需要；②检测食品和饲料中农药残留的种类和水平，以确定其质量和安全性，并作为食品和饲料在国际国内贸易中品质评价和判断的标准和依据，满足政府管理机构对食品质量和安全的管理的需要；③检测环境介质(水、空气、土壤)和生态系生物构成的农药残留种类和水平，以了解环境质量和评价生态系统的安全性，满足环境监测与保护的管理的需要。

重金属离子在蔬菜不同部位的残留况比较

第36卷第6期V〇1.36 No.6企业技术开发TECHNOLOGICAL DEVELOPMENT OF ENTERPRISE 2017年6月Jun.2017重金属禽子在'菜不同部，的戍留01敕杨立，吴士柯斌清(武汉工商学院环境与生物工程学院，湖北武汉430000)摘要：重金属离子的含量，直接影响蔬菜的质量，进而影响到人们的日常饮食安全。

我国目前大多数研究者把研究方向集中在农产品中重金属含量的多少，是否超标等问题，而忽略了不同重金属离子在蔬菜中不同部位的残留及分布情况，及其对蔬菜质量的影响。

文章主要研究重金属离子在芹菜和空心菜中，不同部位的残留分布，能更好预防蔬菜重金属离子污染及更精确分析出污染的原因。

通过比较同种重金属离子在不同蔬菜的分布情况发现，铜离子在芹菜和空心菜中不同部位的含量都没有超过国家标准，铅离子在芹菜和空心菜中根中的含量超出了国家标准允许上限的5%~10%，其余没有超过国家标准，镉离子在芹菜和空心菜中不同部位的含量，在叶中的含量超出了国家标准允许上限的150%~180%，其余没有超过国家标准。

关键词％蔬菜；微波消解一火焰原子吸收法光谱法；重金属离子中图分类号：X173 文献标识码：A文章编号：1006-8937(2017)06-0012-03 DOI：10.14165/ki.h unansci.2017.06.004蔬菜是人们日常生活中不可或缺的必需品，在蔬菜生产过程中，由于环境污染及不科学的管理，致使一些地区的蔬菜受到不同程度的重金属污染，严重威胁食用者的身体健康。

人们对农产品中重金属含量的关注越来越多。

蔬菜各自的外部形态及内部结构存在差异，所处环境也不同，所以其重金属元素的积累和残留量差异较大。

国内学者冯玉兰等研究表明，蔬菜中重金属的富集与蔬菜的品种、蔬菜对重金属的吸收速率，以及重金属在土壤一蔬菜间的转移因子都有很大关系[1]。

学者周辉等研究发现，蔬菜的重金属污染是食品污染物中的一个重要环节，重金属在蔬菜中的富集累积，可通过食物链危害人类健康和生命安全[2]。

农药制造中的残留物处理与监测考核试卷

1.农药残留物在环境中可以通过生物富集作用进入食物链。（）
2.农药残留检测中，所有样品前处理步骤都是必要的。（）
3.高效液相色谱法（HPLC）适用于所有类型的农药残留检测。（）
4.残留量是指农药在农产品中的含量，包括活性成分和代谢产物。（）
5.农药残留检测中，内标法比外标法更准确。（）
6.农药残留物对人体健康的慢性中毒通常表现为急性中毒症状。（）
D.扫描质谱
E.时间分辨质谱
11.农药残留检测中，以下哪些是常用的分离技术？（）
A.色谱法
B.电泳法
C.气相色谱法
D.高效液相色谱法
E.薄层色谱法
12.以下哪些是农药残留检测中常用的检测限？（）
A. 0.1 ppb
B. 0.5 ppb
C. 1 ppb
D. 10 ppb
E. 100 ppb
13.农药残留物对人体健康的影响有哪些？（）
A.敌敌畏
B.灭多威
C.拟除虫菊酯
D.甲拌磷
28.农药残留检测中，常用的样品制备方法不包括下列哪项？（）
A.提取
B.分离
C.测定
D.稀释
29.以下哪种农药属于有机磷农药？（）
A.敌敌畏
B.灭多威
C.拟除虫菊酯
D.甲拌磷
30.农药残留检测中，样品前处理步骤中，浓缩效率最高的方法是？（）
A.萃取
B.色谱分离
1.请简述农药残留物处理的主要方法和各自的优缺点。
2.请详细说明农药残留监测过程中，如何确保检测结果的准确性和可靠性。
3.结合实际案例，分析农药残留对环境和人体健康可能造成的危害，并提出相应的预防措施。
4.请阐述农药残留检测技术在现代农业发展中的重要作用及其发展趋势。

农药残留课程论文

有机氯农药的残留现状与分析检测摘要：有机氯农药是高残留农药，虽经长时间的降解，环境中有机氯农药的残留仍十分可观，并且通过食物链的富集会对人体健康产生威胁。

关键词：有机氯农药；危害；残留环境提取净化检测有机氯农药(Organo-chlorine Pesticides，OCPs)，是一类重要的难降解有机物，因其杀虫效力强，曾被广泛应用于农业生产，为世界粮食生产作出了重大贡献。

此类农药可以分为两大类：一类为氯代苯及其衍生物，如DDT、HCH等；另一类为氯化钾撑萘(茚)制剂，如狄氏剂、艾氏剂、异狄氏剂、氯丹、七氯、毒杀芬等。

各种有机氯的化学结构和毒性大小虽各不相同，但它们的理化性质基本相似，例如挥发性低、化学性质稳定、不易分解、残留期长、不易溶于水、易溶于脂肪和有机溶剂等。

由于在环境介质中的持久性和生物积累性，艾氏剂(Aldrin)、狄氏剂、(Dieldrin)、异狄氏剂(Enarin)、滴滴涕(DDT)、氯丹(Chlordane)、灭蚁灵(Mirex)、毒杀芬(Toxaphene)、七氯(Heptachelor)和六氯苯(Hexachlorbenzene)等9种农药被列入《斯德哥尔摩公约》名单中。

我国从1983年起，正式停止了六六六和其它一些有机氯农药的生产和使用，但是在此之前有机氯农药的使用量比较大。

据统计，1970年我国共使用六六六、毒杀芬等有机氯农药19万余吨，占总农药用量的80%；到20世纪80年代初，有机氯农药的使用量仍占总农药用量的78%。

我国除艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂和灭蚁灵未生产外，曾大量生产和使用过DDTs、毒杀芬、六氯苯、氯丹和七氯5种有机氯农药。

3O多年中，我国累计使用DDTs约40多万吨，占世界用量的20%。

这些农药进入环境中，严重污染了大气、土壤、地下水和地表水。

虽然被禁用了20多年，但由于这类农药的高化学稳定眭，并没有在环境中完全消失，仍然可以在环境介质和生物体内检出，对环境及人体健康构成潜在的威胁。

惠州市农业土壤中有机氯农药的残留

惠州市农业土壤中有机氯农药的残留
惠州市农业土壤中有机氯农药的残留
摘要：有机氯农药(OCPs)在环境中的`强持留性以及人们在使用上存在较大的随意性和无序性,使许多农业土壤中至今仍有大量残留.本文以多成分有机氯农药作为调查对象,在地处珠江三角洲东北端的广东省惠州市选择了51个土壤样品,测定了其所含17种有机氯农药的残留量,以期了解惠州地区农业土壤有机氯农药的污染现状,为保障农业生产安全提供科学依据.作者：朱文转李传红谭镇杨国义作者单位：朱文转(中山大学环境科学与工程学院,广州,510275)
李传红(暨南大学生命科技学院,广州,510632;惠州市环境科学研究所,惠州,516001)
谭镇(惠州市环境科学研究所,惠州,516001)
杨国义(广东省生态环境与土壤研究所,广东省农业环境综合治理重点实验室,广州,510650)
期刊：环境化学ISTICPKU Journal：ENVIRONMENTAL CHEMISTRY 年，卷(期)：2007, 26(3) 分类号：X8。

农药残留考试

农药残留:是指由于农药的应用而残存于生物体、农产品和环境中的农药亲体及其具有毒理学意义的杂质、代谢转化产物、反应物等所有衍生物的总称。

农药残留毒性:因摄入或长时间重复暴露农药残留而对人、畜以及有益生物产生急性中毒或慢性毒害，称为农药残留毒性。

最大残留限量:指农畜产品和食品中农药残留的法定最大允许量。

样品制备的原理：主要是利用残留农药与样品基质的物理化学特性差异，使其从对检测系统有干扰作用的样品基质中提取分离出来。

农药确证：指在试验条件或分析条件下，对某农药或代谢降解物的化学特征进行明确检测的过程。

农药残留动态实验：为研究农药在农作物、土壤、田水中残留量变化规律而设计的实验，是评价农药在农作物和环境中稳定性和持久性的重要指标。

农药纯品：指目前对农药提纯和鉴定技术最高水平所能达到的条件下，纯化出的能够真正反映农药化合物本身特性的高纯度物质。

免疫分析：一种以抗原抗体特异性识别与可逆结合反应为基础的，对目标分析物进行定性分析和定量分析的技术。

MRL（最大残留限量）：农药在某农产品、食品、饲料中的最高法定允许残留浓度。

是指优良农业措施（GAP）下使用农药时，可能在食物中产生的最高残留浓度。

SPE（固相提取法）：指液体样品中的分析物通过吸附和吸收被保留在吸附剂上，然后用一定溶剂洗脱的方法。

添加回收率：在农药残留分析中常用添加回收率（fortified recovery）表示方法的准确率。

即空白样品中加入一定浓度的某一农药后其样品中此农药测定值对加入值的百分率。

流动相、固定相（以气相色谱为例）：色谱过程中携带待测组分向前移动的物质称为流动相，如气象色谱中的载气；在色谱分离中固定不动、对样品产生保留的一相，如气象色谱柱内填充的固体物质称为固定相。

标准曲线:以一系列浓度梯度的农药残留样品为横坐标，利用色谱测得的峰面积为纵坐标，可得到的曲线即标准曲线1、农药残留的来源包括：直接施药和间接转移2、农药残留实验室功能分区：样品储存、天平称量、样品制备、仪器分析。

持久性有机污染物科普知识问答

持久性有机污染物科普知识问答1.1、什么是持久性有机污染物〔POPs〕？POPs是持久性有机污染物〔Persistent Organic Pollutants〕的英文简称，是结构稳固、不容易与其他物质发生反应，在自然环境中又难以被降解的一类化学物质，它能够通过空气进行长距离传输迁移，并在远离排放点的地区沉降积存下来，在陆地生态系统和水生生态系统中不断累积而对人体健康和环境产生严峻危害。

1.2、持久性有机污染物〔POPs〕有哪四个特性？POPs具备四种要紧特性，由于这些特性使得POPs和其他的化学物质存在区别。

这四种特性分别是：持久性、长距离迁移性、生物蓄积性、毒性。

持久性：持久性指POPs因结构稳固、不容易与其他物质发生反应，在自然环境中专门难被降解在环境介质中的长期存在。

持久性使POPs在环境介质中转变为其它无毒或低毒性物质的时刻通常需要长达数月，甚至数年之久。

POPs的这种持久性对生态环境和人体健康将产生极大的危害。

长距离迁移性：指POPs能够通过环境介质长距离传输，对远离排放点的地点造成阻碍，并在较冷的地点集合起来的特性。

例如，科学家在从来没有使用过POPs物质的南北极地区、高山地区和其他人烟稀少地区检测到POPs，同时这些地区的POPs浓度往往比正常环境中高数十倍上百倍之多，这正是长距离迁移性的作用。

生物累积性：因POPs有不溶或者微溶于水，易溶于脂肪的特点，故而使其在野生动物和人体中有着相当数量的脂肪组织，因此POPs易在生物体内停留集合，而且蓄积后难以排泄、代谢和分解，从而达到连续累积的成效。

正是因为生物累积性的作用，生物体和人体内往往含有高浓度的POPs物质。

毒性：指POPs能够对人类健康和生态系统产生危害，具有致癌、致畸、致突变的效应。

生物体通过饮食等途径摄入POPs，可能导致生殖、遗传、免疫、内分泌等系统受到阻碍，危害机体健康。

1.2.1、持久性有机污染物〔POPs〕什么缘故总是存在？研究发觉，经长远距离迁移到冰雪世界、高山、丛林中的POPs，有些是专门早往常就开始使用的，有些甚至差不多禁止使用专门长一段时刻了，那么什么缘故这些POPs物质现在还能被检测到呢？这是因为POPs具有持久性的特点。

不同工业城市郊区菜地土壤中多氯联苯的残留现况与健康风险评价

不同工业城市郊区菜地土壤中多氯联苯的残留现况与健康风险评价陈晓荣;王洋;刘强;张静静;于锐;崔政武;刘景双【期刊名称】《土壤与作物》【年(卷),期】2016(005)001【摘要】In order to investigate the residual situation of polychlorinated biphenyls (PCBs) in vegetable soils in different industrial cities in China, we analyzed the concentration , composition and sources of 11 kinds of PCBs in suburban vegetable topsoils of Changchun and Jilin cities, Jilin Province, and used the health risk assessment method to evaluate the non-carcinogenic and carcinogenic risk of PCBs pollution to exposed population .The results indicated that the mean residual quantity of PCBs in suburban vegetable soils in Jilin city was 111.0 μg・kg-1 , 32.54%higher than that in Changchun city .Two cities were all given priority to high chlorinated PCBs .Principal com-ponent analysis revealed that PCBs pollution in Changchun suburban vegetable soils mainly related to transportation , automobile exhaust , paint and other industries;while the PCBs in Jilin suburban vegetable soils mainly came from the petroleum chemical industry , power in-dustry etc.Health risk assessment showed that the cumulative non-carcinogenic in children and adults in the industrial land and residential land didn’ t exceed acceptable levels, the non-carcinogenic risk of PCBs was small.However, in the residential land, thecumulative carcinogenic risk of children caused by multiple exposure ways exceeded the acceptable level (10-6 ) .%为明确不同工业类型城市的多氯联苯（ PCBs）残留现况，以吉林省长春市和吉林市两个重要工业城市郊区菜地土壤为研究对象，分析了土壤中11种PCBs的含量、组成及来源，并采用健康风险评价法评估了土壤PCBs污染对暴露人群的非致癌和致癌风险。

辽河水体系中多氯有机化合物PCOCs的调查和风险评价

和多氯代二苯并二恶英／呋喃（ＰＣＤＤ／Ｆ）等类化合物。这较高的疏水性，不容易被生物降解，容易在生物体内和水集。近年来的研究揭示，大部分ＰＣＯＣｓ是内分泌干扰物扰物。当它们长期低剂量存在时，会严重影响人类和生物多国家都将ＰＣＯＣｓ作为环境优先重点控制污染物加以控环保局公布的１２９种有毒有机化学品的“黑名单”中，７０多种，在我国环境优先污染物“黑名单”中公布的，包括多氯有机物２０多种川。由此可见，ＰＣＯＣｓ的污遍存在，受到各个国家政府的高度重视。本论文主要考ＰＣＢｓ在辽河中的污染情况。因此，下面的综述中主要和ＰＣＢｓ的性质、用途、及其污染状况。
１
２．８Ｅ一７
２
ｉ．０９Ｅ一５
２
６．０Ｅ一６
２
Ｉ．７Ｅ一７
６
１．ＯＥ一５
３
０．２－０．４
３
２Ｅ一７
６
３Ｅ一４
３
３Ｅ一１２
１Ｅ～５
０
！：２Ｅ：§
Ｑ
解度（ｐｐｍ）
ＢＣＦ：永生生物富集系数
物中有机碳一水中的分配系数Ｐｖ：蒸气压（托）
中的趋势，一些有机氯农药和多氯联苯的吸附系数如
表卜２某些多氯联苯和有机氯农药实验测定的吸附系数
种ＰＣＢｓ作为目标污染物进行监测。ｆ结果发现，和滴滴涕（ＤＤＴｓ）是辽河中最主要有机污染物。
积物中的浓度分别为６．１９—６２．６９ｎｇ／ｋｇ和＜Ｏ．１０－４．７２ｎ和沉积物中的最大浓度分别为７，０４ｎｇ／ｋｇ和３．２４ｎ氯苯和五氯环氧烷在水中也有检出。在沉积物中六氯烷、八氯苯乙烯、狄氏剂和七氯以及多氯联苯等则表明，辽河中多氯有机物的污染水平与其它河流相六六六和滴滴涕是主要污染物，它们主要来源于农
机氯农药和ＰＣＢｓ的性质、应用和污染状况

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AStudytoEvaluateHeavyMetalsandOrganochlorinePesticideResidueinZingiberofﬁcinaleRosc.CollectedfromDifferentEcologicalZonesofIndia

ChetnaMishraÆSapnaSharmaÆPoonamKakkar

Received:3January2007/Accepted:16March2007/Publishedonline:11May2007ÓSpringerScience+BusinessMedia,LLC2007

Productsderivedfrommedicinalplantshavebeenusedfortherapeuticpurposesforcenturies.Herbalproductsaregenerallyconsideredsafeandhavebeenproveneffectiveagainstcertainailments.Theyarealsoextensivelyused,particularlyinmanyAsian,Africanandotherdevelopingcountries(Patwardhanetal.,2005).Thereisanurgentneedtoestablishtheidentity,purityandqualityofherbalproductsinordertohavefullefﬁcacyandsafety.Plantmaterialsareliabletocontainpesticideresiduesthataccumulateduetodifferentagriculturalpractices,soiltreatmentandstoragepractices,suchasadministrationoffumigants.Widespreadpresenceofheavymetalsinsoil,duetogeoclimaticconditionsandenvironmentalpollutionisinevitable,thereforetheirbioaccumulationinplantsoccurs.Organochlorinepesticidessuchasisoformsofhexachlorocyclohexane(HCH),metabolitesofDDT,a-endosulphanandheavymetals,includingnon-volatileandvolatilemetals,havethepotentialtocausetoxicitytoliverandkidney,andmayimpairoxygentransportinblood.Ourlaboratoryhasbeeninvolvedintheestimationofcontaminantsinmedicinalplants.Levelsofheavyme-tal/traceelementshavebeenreportedinsometherapeuti-callyimportantIndianmedicinalplants(Raietal.,2000;Haideretal.,2004),andvariousherbalteas(NaithaniandKakkar,2005;2006a;2006b).TheWorldHealthOrgani-

zationhasalsoemphasizedtheneedtoensurequalityofplantproductsbyusingmoderntechniquesandapplyingsuitablestandards(WHO,1998).Thusitbecomesman-datorythatallherbalpreparationsandrawmaterialsbecheckedforthepresenceofheavymetalsandresidualorganochlorinepesticides.Ginger,theundergroundrhi-zomeoftheplantZingiberofﬁcinale,familyZingibera-ceae,isthemostextensivelyusedIndianplantintraditionalpreparationssinceancienttimes.Ithasaremarkablereputationinthetreatmentofmanygastroin-testinaldisordersandisoftenpromotedasaneffectiveherbalantiemetic(Boneetal.,1990).Ithasbeenproposedfortherapeuticusesduetoitsanti-inﬂammatory,choles-terol-loweringandanti-thromboticproperties(Ojewole,2006).Thepresentstudydealswiththeestimationofse-lectedheavymetals(Pb,Cd,Cr,Ni,As,Hg)andresidualorganochlorinepesticideconcentrationsinZingiberofﬁci-nalecollectedfromvariousecologicalzonesofIndiawiththeobjectivetocomparethevariationinenvironmentalcontaminationofsamplescollectedfromdifferentloca-tions/regions.

MaterialsandMethodsRhizomeofZingiberofﬁcinalewascollectedfromninedifferentecologicalzonesofIndianamely:Lucknow,Patna(central);Kolkata(east);Pune(west);Ottapalam,Madurai(south);Jammu,Mussoorie,andDelhi(north).ExpertsfromtheNationalBotanicalResearchInstitute,Lucknowensuredtheidentityofalltheplantsamplesusedinthisstudy.AllchemicalsusedforestimationofheavymetalswereofARgrade(E-Merck).Thesolventsusedforpesticideanalysissuchasn-hexane,acetonitrile,benzene

C.MishraÁS.SharmaÁP.KakkarHerbalResearchSection,IndustrialToxicologyResearchCenter,MahatmaGandhiMarg,P.O.Box80,Lucknow226001,India

P.Kakkar(&)ScientistE-II&Head,HerbalResearchSection,IndustrialToxicologyResearchCenter,MahatmaGandhiMarg,P.O.Box80,Lucknow226001,Indiae-mail:poonam_kakkar@yahoo.com

123

BullEnvironContamToxicol(2007)79:95–98DOI10.1007/s00128-007-9140-8wereofHPLCgrade.Deionizedwaterwasusedthroughoutthestudy.GlasswareusedforthestudywasBorosil‘A’grade,includingvolumetricﬂask,conicalﬂask,measuringcylinders,testtubesandpipettes.Plantsampleswerewa-shedinfreshrunningwatertoeliminatedust,dirtandpossibleparasites,andthenwashedagainwithdeionizedwater(Zureraetal.,1987).Thesampleswereairdriedpriortodigestionandanalysis.AnalysiswascarriedoutasperAOAC(1998)guidelines.Fornon-volatileheavymetals(Ni,Cd,Pb,Cr),1gofeachpowderedsamplewasdigestedwithconcentratedHNO3:HClO4(6:1)inafume

chamberuntilwhiteresiduewasobtained.Theresiduewasdissolvedandmadeupto10mlwith0.1NHNO3inavolumetricﬂask.Thesolutionswerethenanalyzedonanatomicabsorptionspectrophotometer(PerkinElmerModelAnalyst300).Forvolatileheavymetals(HgandAs),0.1gofeachpowderedsamplewasdigestedin10mlconcen-tratedH2SO4overnight.Thedigestedsampleswereincu-

batedina70°Cwaterbathfor1hr.SampleswerethentitratedwithaqueousKMnO4inanicebath.Afterthe

solutionreachedroomtemperature,1mlhydroxylammoniumchloride(20%)wasaddedtoreduceKMnO4.Thissolutionwasﬁltered,volumemadeupto100mlwithmilliQwater,andanalyzedonanatomicabsorptionspec-trophotometer(Varian250plus)withvapourgenerationassembly(AAS-VGA).Mixedworkingstandard(1and10lg/ml)solutionswerefreshlypreparedbydilutingthestocksolutionsof1000lg/ml(MerckIndia).Blanksandspikedsampleswerealsoprocessedandanalyzedsimul-taneously.ThedetectionlimitoftheinstrumentforeachmetalwasCr0.0061lg/g,Ni0.010lg/g,Pb0.042lg/gandCd0.0025lg/g.Estimationoforganochlorinepesticideswascarriedoutbytaking2gplantmaterialandextractingitwith150mlofn-hexaneusingasoxhletapparatus.Theextractwaspassedthroughananhydroussodiumsulfateﬁltercolumn,whichwaspreparedbyputtingabout10gofanhydroussodiumsulfateinaglasswoolcolumntoremovetracesofwater.Hexaneextractwasthenevaporatedat60°C(temperatureofwaterbath)underreducedpressureinarotavapor(BuchiR-114).Theconcentratedextract(1–2ml)wastransferredtoaclean-upcolumnwithsmallwashingofn-hexane.Thesamplewasfurtherextractedwithacetoni-trile/n-hexanesaturatedsolventsystemforoilremovalfollowedbyclean-updonewiththen-hexane+benzenemixtureelutionmethod.Fourgramsofdeactivatedadsor-bentFlorisilwaspackedinaborosilglasscolumn(150·5mm)toppedwithanhydroussodiumsulphateandtappedﬁrmly.Concentratedextract(inn-hexane)wastransferredtothetopofthecolumnandelutedwith5mlhexane.Elutewascollectedcarefullyand5mlbenzene:n-hexanemixture(20:80)wasaddedtothecolumnandcollected.Theelutewasagainconcentratedto1–5ml,asrequired,andana-