行业标准-《混合铅锌精矿化学分析方法 第11部分 》-预审稿
行业标准-《混合铅锌精矿化学分析方法 第11部分 》(编制说明)-预审稿
混合铅锌精矿化学分析方法第11部分：砷、铋、镉、钴、铜、镍和锑含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法编制说明北矿检测技术有限公司2020年5月混合铅锌精矿化学分析方法第11部分：砷、铋、镉、钴、铜、镍和锑含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法一、工作简况1 方法概况1.1 项目的必要性目前，铅锌混合精矿中杂质元素的检测标准，是采用每个项目分别测定，操作繁琐，检验周期长。
因此采用一次溶样，用电感耦合等离子体原子发射光谱法对其中多种杂质元素进行同时测定，操作简便，节省了人力、物力，缩短了检验周期。
1.2适用范围本标准适用于混合铅锌精矿中砷、铋、镉、钴、铜、镍和锑含量的测定。
测定范围：见表1。
表1 砷、铋、镉、钴、铜、镍和锑测定范围1.3可行性北矿检测技术有限公司为国家重有色金属质量监督检验中心、国家进出口商品检验有色金属认可实验室、中国有色金属工业重金属质检中心、科技成果检测鉴定国家级检测机构，在国内有色金属分析领域具有权威地位。
公司拥有多台原子吸收光谱仪，具备项目研究所需的仪器设备。
标准起草人员主起草国家行业标准多项，参与国家行业标准几十项，具有丰富的方法研究经验。
本标准的建立对企业在后续生产及市场交易提供有力的指导。
本标准在起草、调研中得到了白银有色集团股份有限公司、株洲冶炼集团股份有限公司、豫光金铅股份有限公司、山东恒邦冶炼股份有限公司、广东省工业分析检测中心、紫金矿业集团股份有限公司、兰州海关技术中心、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、五矿铜业（湖南）有限公司、大冶有色设计研究院有限公司等公司的积极响应。
2 任务来源根据工业和信息化部标准计划项目的安排要求，全国有色金属标准化技术委员会于2019年7月23-25日在云南大理召开了《混合铅锌精矿化学分析方法第11部分砷、铋、镉、钴、铜、镍、锑量的测定》标准任务落实会。
根据有色标委[2019]49号有关《混合铅锌精矿化学分析方法》行业标准制（修）订任务计划和任务落实会议纪要的要求，行业标准《混合铅锌精矿化学分析方法》由北矿检测技术有限公司负责起草修订，落实了验证单位，明确了样品的制备单位及各项工作时间进度要求。
铅锌行业规范条件中华人民共和国工业和信息化部
铅锌行业规范条件（2014）为加快铅锌工业结构调整，建立统一开放、竞争有序的市场体系，规范企业生产经营秩序，促进行业持续健康协调发展，依据相关规划和产业政策，现将《铅锌行业准入条件（2007）》修订为《铅锌行业规范条件》。
本规范条件中铅锌冶炼企业包括利用铅精矿及搭配处理含铅二次资源、锌精矿、混合铅锌精矿和含锌二次资源为原料的冶炼企业。
一、企业布局和生产规模（一）企业布局新建或者改造的铅锌矿山、冶炼项目必须符合国家产业政策、本地区土地利用总体规划、矿产资源规划、主体功能区规划、重金属污染防治规划和行业发展规划等规划要求。
新建铅锌冶炼项目应布局于依法设立、功能定位相符、环境保护基础设施齐全并经规划环评的产业园区内。
建设铅锌项目时，应根据环境影响评价结论，确定厂址及其与周围人群和敏感区域的距离。
严禁在风景名胜区、自然保护区、饮用水水源保护区、非工业规划建设区、大气污染防治重点区域和其它需要特别保护的区域内新建铅锌项目。
（二）生产规模铅锌矿山：开采铅锌矿资源，须依法取得采矿许可证和安全生产许可证，遵守矿产资源、安全生产法律法规、矿产资源规划及相关政策。
采矿权人应按照批准的矿产资源开发利用方案和绿色矿山建设标准、采矿初步设计和安全专篇进行矿山建设和开发，严禁无证开采、乱采滥挖和破坏浪费资源。
新建小型铅锌矿山规模不得低于单体矿10万吨/年（300吨/日），服务年限须在10年以上，中型矿山单体矿规模应大于30万吨/年（1000吨/日）。
采用浮选工艺的矿山企业其矿石处理能力应不小于矿山开采能力。
铅锌冶炼：新建和改造单独处理锌氧化矿或者含锌二次资源的项目（不含回收锌电池中二次金属项目），规模须达到3万吨/年以上。
二、质量、工艺和装备（一）质量铅锌冶炼企业须建有完备的产品质量管理体系，铅锭必须符合国家标准（GB/T469-2013），锌锭必须符合国家标准（GB/T470-2008）。
（二）工艺技术和装备铅锌矿山：新建大中型铅锌矿山须采用适合矿床开采技术条件的先进采矿方法，优先采用充填采矿法，尽量采用大型先进设备，提高自动化水平。
铅锌矿检测标准
３ 试剂
３．１ 市售试剂 ３．１．１ 抗坏血酸。 ３．１．２ 盐酸（ｐｌ．１ ９ｇ ／ｍＬ） ３．１．３ 硝酸（ｐｌ．４２ ｇ ／ｍＬ） ３．１．４ 硫酸（ｐｌ．８４ ｇ ／ｍｌ）。 ３．１．５ 氢澳酸（ｐｌ．３８ ｇ ／ｍＩ）。 ３．１．６ 氨水（闪．９０ｇ ／ｍＬ）ａ
ｃ２一 ６５． 丽 ＜ 刀 （ｚ Ｖ２ － Ｖ ， … 。 ‘… 。 · 一 （ ２ ）
式中：
Ｃ２— 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液 Ｉ的实际浓度，单位为摩尔每毫升（ｍｏｌ／ｍＬ）； ｍ２ — 基准物金属锌的质量，单位为克（ｇ）； Ｖ — 标定时，滴定基准物金属锌所消耗 ＮａｔＥ ＤＴＡ标准滴定溶液 Ｉ的体积，单位为毫升（ＭＬ）； Ｖ — 标定时，空白溶液所消耗 ＮａｚＥ ＤＴＡ标准滴定溶液 Ｉ的体积，单位为毫升（ｍＬ）； ６５．３８— 基准物金属锌的摩尔质量 ，单位为克每摩尔（ｇ／ｍｏｌ． 平行标定三份，测定值保留四位有效数字，其极差值不大于 １Ｘ １ ０” ｍ ｏｌ ／ｍＬ时，取其平均值 否
（３．３．２）滴定至溶液由紫红色变亮黄色为终点，滴定体积为 认 ，计算锌锡合量
５．３．５ 锡量的测定
按 ＹＳ ／Ｔ ４ ６１．７－ ２００３（混合铅锌精矿化学分析方法 火焰原子吸收光谱法锡量的测定》进行。
６ 分析结果的计算
６．１ 按式（３）计算铅的质量分数 ｗ（Ｐｂ）
ｗ （Ｐｂ） Ｃ，·（从 一Ｖｓ）Ｘ ２０７．２义 １００
铅锌行业准入条件-国家发展和改革委员会公告2007年第13号
铅锌行业准入条件正文：---------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------------- 国家发展和改革委员会公告(2007年第13号)为加快产业结构调整，促进铅锌工业的持续健康发展，加强环境保护，综合利用资源，进一步提高准入门槛，规范铅锌行业的投资行为，制止盲目投资和低水平重复建设，依据国家有关法律法规和产业政策，我委会同有关部门制定了《铅锌行业准入条件》，现予以公告。
各有关部门在对铅锌矿山、冶炼、再生利用建设项目进行投资核准、备案管理、土地供应、工商注册登记、环境影响评价、信贷融资等工作中要以行业准入条件为依据。
附件：《铅锌行业准入条件》国家发展和改革委员会二○○七年三月六日附件铅锌行业准入条件为加快结构调整，规范铅锌行业的投资行为，促进我国铅锌工业的持续协调健康发展，根据国家有关法律法规和产业政策，制定铅锌行业准入条件。
一、企业布局及规模和外部条件要求新建或者改、扩建的铅锌矿山、冶炼、再生利用项目必须符合国家产业政策和规划要求，符合土地利用总体规划、土地供应政策和土地使用标准的规定。
必须依法严格执行环境影响评价和“三同时”验收制度。
各地要按照生态功能区划的要求，对优化开发、重点开发的地区研究确定不同区域的铅锌冶炼生产规模总量，合理选择铅锌冶炼企业厂址。
在国家法律、法规、行政规章及规划确定或县级以上人民政府批准的自然保护区、生态功能保护区、风景名胜区、饮用水水源保护区等需要特殊保护的地区，大中城市及其近郊，居民集中区、疗养地、医院和食品、药品等对环境条件要求高的企业周边1公里内，不得新建铅锌冶炼项目，也不得扩建除环保改造外的铅锌冶炼项目。
再生铅锌企业厂址选择还要按《危险废物焚烧污染控制标准》（GB18484-2001）中焚烧厂选址原则要求进行。
行业标准《铅锌选矿废水处理与回用规范》-编制说明(预审稿).doc
《铅锌选矿废水处理与回用技术规范》（第一次草案）编制说明《铅锌选矿废水处理与回用技术规范》编制组2018年5月1 工作概况1.1 项目的必要性简述1.1.1 贯彻执行相关法律法规及产业政策的需要随着经济的快速发展和社会的不断进步，我国对环保的要求越来越严，铅锌选矿属于涉重金属重点行业，铅锌选矿废水成为了重点防控的污染源，制定《铅锌选矿废水处理与回用规范》将为贯彻执行相关法律法规及产业政策，提高铅锌选矿废水循环利用率起到桥梁纽带的作用。
《中华人民共和国水污染防治法》中明确规定：水污染防治应当坚持预防为主、防治结合、综合治理的原则；国家鼓励、支持水污染防治的科学技术研究和先进适用技术的推广应用；排放水污染物，不得超过国家或者地方规定的水污染物排放标准和重点水污染物排放总量控制指标。
《国民经济和社会发展第十三个五年规划纲要》提出：加强危险废物污染防治，开展危险废物专项整治。
加大重点区域、有色等重点行业重金属污染防治力度。
加强有毒有害化学物质环境和健康风险评估能力建设。
《工业绿色发展规划（2016-2020年）》提出：推进水资源循环利用和工业废水处理回用，推广特许经营、委托营运等专业化节水模式，推动工业园区集约利用水资源，实行水资源梯级优化利用和废水集中处理回用。
推进中水、再生水、海水等非常规水资源的开发利用，支持非常规水资源利用产业化示范工程，推动钢铁、火电等企业充分利用城市中水，支持有条件的园区、企业开展雨水集蓄利用。
《关于有色金属工业发展规划（2016-2020年）》提出：加强大气污染、水污染、土壤污染防治，严格控制重金属污染物排放，推广绿色低碳发展模式以及节能减排、资源综合利用技术，提高再生资源利用水平，实现产业可持续发展。
《加强涉重金属行业污染防控的意见》（环土壤〔2018〕22号），意见要求：到2020年，全国重点行业的重点重金属污染物排放量比2013年下降10%。
进一步聚焦铅锌矿采选、铜矿采选及铅锌冶炼、铜冶炼等涉铅、涉镉行业；进一步聚焦铅、镉减排，在各重点重金属污染物排放量下降前提下，原则上优先消减铅、镉；进一步聚焦群众放映强烈的重金属污染区域。
有色金属行业标准《混合铅锌精矿》的制订
有色金属行业标准《混合铅锌精矿》的制订
佚名
【期刊名称】《矿业快报》
【年(卷),期】2005(21)8
【摘要】首次制定的有色金属行业标准《混合铅锌精矿》，填补了国内外有色行业的一项空白，其主要内容包括前言、适用范围、产品按化学成分分类、各品级的主品位含量要求和杂质含量要求、粒度要求等；试验方法和检验规则；对产品在包装、运输等方面也作了相应的要求。
【总页数】1页(P5-5)
【关键词】混合铅锌精矿;行业标准;有色金属;制订;杂质含量;成分分类;检验规则;试验方法;国内外
【正文语种】中文
【中图分类】T-652.4;F426.32
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3.ICP-MS法测定铅精矿、锌精矿、混合铅锌矿中的铊 [J], 张小军;师世龙
4.从硫精矿中浮选回收铅锌混合精矿的试验研究及工业应用 [J], 敖顺福;乔吉波;王少东;刘志成;高连启;惠世和;孙立
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铅锌行业规范条件.2020-02-28.【工信部公告2020年第7号】
附件铅锌行业规范条件为推进铅锌行业供给侧结构性改革，促进行业技术进步，推动行业高质量发展，制定本规范条件。
本规范条件适用于已建成投产的铅锌矿山及利用铅、锌精矿和二次资源为原料的铅锌冶炼企业（不包含单独利用废旧铅蓄电池等含铅废料生产的再生铅企业），是促进行业技术进步和规范发展的引导性文件，不具有行政审批的前置性和强制性。
一、总体要求（一）铅锌矿山、冶炼企业须符合国家及地方产业政策、矿产资源规划、环保及节能法律法规和政策、矿业法律法规和政策、安全生产法律法规和政策、行业发展规划等要求。
其中，铅锌矿山企业须依法取得采矿许可证和安全生产许可证。
采矿权人应按照批准的矿产资源开发利用方案、初步设计和安全设施设计进行矿山建设和开发，严禁无证开采、乱采滥挖和破坏环境、浪费资源。
二、质量、工艺和装备（二）铅锌矿山、冶炼企业应建立、实施并保持满足GB/T19001要求的质量管理体系，并鼓励通过质量管理体系第三方认证。
铅锌精矿产品质量应符合《重金属精矿产品中有害元素的限量规范》（GB20424），铅锭产品质量应符合《铅锭》（GB/T469），锌锭产品质量应符合《锌锭》（GB/T470），其他附属产品质量应符合国家或行业标准。
（三）铅锌矿山企业，须采用适合矿床开采技术条件的先进采矿方法，优先采用充填采矿法，尽量采用大型先进设备，提高自动化水平。
选矿矿石处理能力应不小于矿山开采能力。
根据矿石种类和成分，采用先进适用的选矿工艺，提高选矿回收率和资源综合利用水平。
（四）铅冶炼企业，粗铅冶炼须采用先进的富氧熔池熔炼-液态高铅渣直接还原或富氧闪速熔炼等炼铅工艺，以及其他生产效率高、能耗低、环保达标、资源综合利用效果好、安全可靠的先进炼铅工艺，并需配套烟气综合处理设施。
不得采用国家明令禁止或淘汰的设备、工艺。
鼓励矿铅冶炼企业利用富氧熔池熔炼炉、富氧闪速熔炼炉等先进装备处理铅膏、冶炼渣等含铅二次资源。
（五）锌冶炼企业，硫化锌精矿焙烧工艺单台流态化焙烧炉炉床面积须达到100平方米及以上，并需配套完整的锌冶炼生产系统及烟气综合处理设施。
铅锌矿勘查规范
铅锌矿勘查规范第一章工业要求第一条：铅、锌矿的特性及用途铅是兰灰色金属，硬度1.5，比重11.34，熔点327℃，沸点1525℃；能与锌、锡、锑、砷等金属组成合金。
铅的展性良好，延性甚微；在干燥空气中，铅不发生化学变化；在潮湿空气中，易形成氧化铅薄膜覆盖其表面；常温下，铅几乎不溶于稀盐酸和硫酸，但溶于硝酸，铅对碱、氨、氰酸及有机盐具有较好的防腐蚀能力。
锌是兰白色金属，硬度2.0，熔点419℃，沸点906℃，加热至100-150℃时，具有良好压延性，压延后比重为7.19，锌能与铅、锡、锑、镍、铜等金属组成合金。
在常温下的干燥空气中，锌不起变化；在潮湿空气中，其表面生成致密的碱性碳酸锌薄膜，可保护锌金属内部和镀锌金属表面不再氧化受腐蚀。
由于铅、锌具有上述特性，因此被广泛用于电气工业、机械工业、军事工业、冶金工业、化学工业以及轻工业和医药工业等部门，铅金属还在核工业和石油工业等部门有所应用。
第二条：常见的铅、锌矿物我国目前常见的铅、锌矿物共17种，它们均不同程度地为工业所利用，其中尤以方铅矿、闪锌矿为最重要（表1）。
我国常见铅锌矿物表1第三条：铅、锌矿石工业类型应在研究矿床中矿石自然类型的基础上，结合矿石加工技术特征，划分矿石工业类型。
根据以往勘探和生产经验，铅锌矿石的工业类型有：1．按矿石氧化程度不同，可分为：硫化矿石：铅或锌氧化率＜10%；混合矿石：铅或锌氧化率10—30%；氧化矿石：铅或锌氧化率＞30%。
2．按矿石中主要有用组份不同，可分为：铅矿石、锌矿石、铅锌矿石、铅锌铜矿石、铅锌硫矿石、铅锌铜硫矿石、铅锡矿石、铅锑矿石、锌铜矿石等。
3．按矿石结构、构造不同，可分为：浸染状矿石、致密块状矿石、角砾状矿石、条带状矿石、细脉浸染状矿石等。
4．按脉石矿物不同，可分为：重晶石型矿石、脉石英型矿石、萤石型矿石、方解石型矿石及天青石型矿石等。
矿石工业类型划分，不宜繁杂。
当工业部门需要按类型分采、分选（冶），而在地质剖面图上能够圈出，且与相邻剖面能对应相连，则应圈出其分布范围，分别计算储量。
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YS混合铅锌精矿化学分析方法 第11部分：砷、铋、镉、 钴、铜、镍和锑含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法Methods for chemical analysis of lead and zinc bulk concentrates —Part 11：Determination of arsenic, bismuth, cadmium, cobalt, copper, nickeland antimony contents —inductively coupled plasma atomic emission spectrometric method(预审稿)××××-××-××发布 ××××-××-××实施中华人民共和国工业和信息化部 发布ICS 77.120.60 H13前言本文件按照GB/T 1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件是YS/T 461《混合铅锌精矿化学分析方法》的第11部分。
YS/T 461已经发布了以下部分：——第1部分：铅量与锌量的测定沉淀分离Na2EDTA滴定法；——第2部分：铁量的测定 Na2EDTA滴定法；——第3部分：硫量的测定燃烧-中和滴定法；——第4部分：砷量的测定碘滴定法；——第5部分：二氧化硅量的测定钼蓝分光光度法；——第6部分：汞量的测定原子荧光光谱法；——第7部分：镉量的测定火焰原子吸收光谱法；——第8部分：铜量的测定火焰原子吸收光谱法；——第9部分：银量的测定火焰原子吸收光谱法；——第10部分：金量与银量的测定火试金法；——第11部分：砷、铋、镉、钴、铜、镍、锑含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法；本文件由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC 243）提出并归口。
本文件起草单位：北矿检测技术有限公司、白银有色集团股份有限公司、株洲冶炼集团股份有限公司、河南豫光金铅股份有限公司、山东恒邦冶炼股份有限公司、广东省工业分析检测中心、紫金矿业集团股份有限公司、兰州海关技术中心。
本文件主要起草人：冯先进、马得莉、马丽、阮桂色、姜求韬、宁宇梅、王洪栋、、徐思婷、、、王晓琴、朱薇、卫锋、、谢辉、、、吴新利、雷祖伟混合铅锌精矿化学分析方法第11部分：砷、铋、镉、钴、铜、镍和锑含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法１范围本文件规定了混合铅锌精矿中砷、铋、镉、钴、铜、镍和锑含量的测定方法。
本文件适用于混合铅锌精矿中砷、铋、镉、钴、铜、镍和锑含量的测定。
测定范围：见表1。
表1 砷、铋、镉、钴、铜、镍和锑测定范围2 规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。
其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 8170—2008数值修约规则与极限数值的表示和判定3 术语和定义本文件没有需要界定的术语和定义。
4 方法提要试料用硝酸、盐酸、氢氟酸、高氯酸溶解，在稀硝酸介质中，在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，于各元素选定的波长处测定其发射强度，按标准工作曲线计算各元素的质量分数。
5 试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。
5.1 硝酸（ρ1.42g/mL）。
5.2盐酸（ρ1.19g/mL）。
5.3氢氟酸（ρ1.15g/mL）。
5.4高氯酸（ρ1.67g/mL）。
5.5硝酸（1+1）。
5.6 氢氧化钾溶液（100g/L）。
5.7砷标准贮存溶液：称取0.1320g三氧化二砷(w As2O3≥99.99％，预先在100℃～105℃下烘1小时，置于浓硫酸干燥器中冷却至室温)于100mL烧杯中，加入5mL氢氧化钾溶液（5.6），低温加热溶解后，用硝酸（5.5）中和至微酸性，并过量10mL，冷却，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
此溶液1mL含1mg砷。
5.8铋标准贮存溶液：称取1.0000g金属铋（w Bi≥99.99％）置于300mL烧杯中，加入20mL硝酸（5.5），低温溶解，加热除去氮的氧化物，取下冷却。
移入1000mL容量瓶中，加入40mL硝酸（5.1），用水稀释至刻度，混匀。
此溶液1mL含1mg铋。
YS/T 461.11—202X 5.9镉标准贮存溶液：称取1.0000g金属镉（w Cd≥99.99％）置于300mL烧杯中，加入20mL硝酸（5.5），低温溶解，加热除去氮的氧化物，取下冷却。
移入1000mL容量瓶中，加入40mL硝酸（5.1），用水稀释至刻度，混匀。
此溶液1mL含1mg镉。
5.10钴标准贮存溶液：称取1.0000g金属钴（w Co≥99.99％）置于300mL烧杯中，加入20mL硝酸（5.5），低温溶解，加热除去氮的氧化物，取下冷却。
移入1000mL容量瓶中，加入40mL硝酸（5.1），用水稀释至刻度，混匀。
此溶液1mL含1mg钴。
5.11铜标准贮存溶液：称取1.0000g金属铜（w Cu≥99.99％）置于300mL烧杯中，加入20mL硝酸（5.5），低温溶解，加热除去氮的氧化物，取下冷却。
移入1000mL容量瓶中，加入40mL硝酸（5.1），用水稀释至刻度，混匀。
此溶液1mL含1mg铜。
5.12镍标准贮存溶液：称取1.0000g金属镍（w Ni≥99.99％）置于300mL烧杯中，加入20mL硝酸（5.5），低温溶解，加热除去氮的氧化物，取下冷却。
移入1000mL容量瓶中，加入40mL硝酸（5.1），用水稀释至刻度，混匀。
此溶液1mL含1mg镍。
5.13锑标准贮存溶液：称取1.0000g金属锑（w Sb≥99.99％），置于300mL烧杯中，加入60mL盐酸（5.2）、20mL硝酸（5.1），低温加热溶解，冷却，移入1000mL容量瓶中，加入140 mL盐酸（5.2）用水稀释至刻度，混匀。
此溶液1mL含1mg锑。
5.14 铜标准溶液：移取10.00mL铜标准贮存溶液（5.11）于100mL容量瓶中，加入10mL硝酸（5.5）,以水稀释至刻度，混匀。
上述溶液1mL含有100μg 铜。
5.15砷、铋、镉、锑混合标准溶液：分别移取10.00mL砷、铋、镉、锑标准贮存溶液（5.7、5.8、5.9、5.13）于100mL容量瓶中，加入10mL硝酸（5.5）,以水稀释至刻度，混匀。
上述溶液1mL分别含有100μg砷、铋、镉、锑。
5.16钴、镍混合标准溶液：分别移取10.00mL钴、镍标准贮存溶液（5.10、5.12）于100mL容量瓶中，加入10mL硝酸（5.5）,以水稀释至刻度，混匀。
上述溶液1mL分别含有100μg钴、镍。
6 仪器设备电感耦合等离子体原子发射光谱仪。
——在仪器的最佳工作条件下，用1.0μg/mL的铜标准溶液测量11次，其光强度的相对标准偏差不超过2.5%。
——各元素的推荐分析谱线见表2。
表2 各元素的推荐分析谱线7 试样试样粒度应不大于100μm，于100℃～105℃烘箱中干燥1h，并置于干燥器中冷却至室温备用。
8 试验步骤8.1 试料称取0.10g试样，精确至0.0001g。
8.2平行试验平行做两份试验，取其平均值。
YS/T 461.11—202X8.3 空白试验随同试料做空白试验。
8.4 测定8.4.1 将试料(8.1)置于150mL 聚四氟乙烯烧杯中，加入15mL 硝酸（5.1），低温加热溶解10 min ，加5mL 盐酸（5.2），2mL 氢氟酸（5.3），1mL 高氯酸（5.4），低温加热冒白烟至湿盐状，取下烧杯稍冷，加5mL 硝酸（5.1），用少量水冲洗杯壁，加热溶解可溶性盐类。
8.4.2 取下烧杯，冷却，移入100mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
澄清或干过滤。
8.4.3 在电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，于选定的分析谱线处，测量试液（8.4.2）及随同试料空白溶液（8.3）中砷、铋、镉、钴、铜、镍、锑的发射强度，从工作曲线上查得砷、铋、镉、钴、铜、镍、锑的质量浓度。
8.5 工作曲线的绘制8.5.1 按照表3分别移取铜标准溶液（5.14）、铜标准贮存溶液（5.11）、砷、铋、镉、锑混合标准溶液（5.15）、钴、镍混合标准溶液（5.16）于一组100mL 的容量瓶中，加入5mL 硝酸（5.1），用水稀释至刻度，混匀。
8.5.2 于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上，在选定的分析谱线处，测量系列标准溶液中被测元素的发射强度，减去系列标准溶液中“零”浓度溶液中被测元素的发射强度，以被测元素的质量浓度为横坐标，发射强度为纵坐标，绘制工作曲线。
表3 系列标准溶液工作曲线9 试验数据处理被测元素的含量以被测元素的质量分数w x 计，按公式（1）计算：%10010)(60⨯⨯⋅-=-m V w x x ρρ---------------（1）式中：x ——被测元素（砷、铋、镉、钴、铜、镍、锑）；ρx ——测得砷、铋、镉、钴、铜、镍、锑的质量浓度，单位为微克每毫升(μg/mL)； ρ0——空白溶液的浓度，单位为微克每毫升(μg/mL)； V ——被测定试液的总体积，单位为毫升(mL)； m ——试料的质量，单位为克（g ）。
计算结果保留至2位有效数字。
10 精密度YS/T 461.11—202X 10.1重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测试值，在表4给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表4采用线性内插法或外延法求得：10.2 再现性在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测试值，在表5给出的平均值范围内，两个测试结果的绝对差值不超过再现性限（R），超过再现性限（R）的情况不超过5%，再现性限（R）按表5采用线性内插法或外延法求得：YS/T 461.11—202X 11 试验报告试验报告至少给出以下几个方面的内容：——试样；——使用的标准（YS/T 461.11-202X）；——分析结果及其表示：——与基本分析步骤的差异；——测定中观察到的异常现象；——试验日期。