催化剂载体——活性氧化铝的设计
γ-Al2O3的制备(经典版)
二、γ-Al2O3的简介
氧化铝是一种重要的化工原料，主要是用于生产金属铝，其次还应用于耐火材 料、磨料、水泥、塑料、钢铁、陶瓷等领域。γ-Al2O3作为一种活性氧化铝，具备多 孔性、高分散度、高比表面积、良好的吸附性、热稳定性和表面酸性，并且通过控 制制备条件可制得不同比表面积和孔容的γ-Al2O3产品[1]。
氢氧化铝溶解后，加酸调节pH之前可以先加入20mL左右蒸馏水稀释溶液。
γ- Al2O3容易吸水，称重时要尽可能迅速。 用酒精灯加热时注意安全，不得擅自离开实验台面。 马弗炉中温度过高，要规范操作，防止灼伤。 实验完成后清洗实验仪器，并做好清洁卫生。
六、实验安排
时间 地点 项目
班级
三、实验原理
Al2O3结晶形态有8种，低 温的(<600℃) ρ-、χ-、η-、γAl2O3四种和高温几乎无定形 的δ-、•-、θ-、和α-Al2O3四种。 κ 欲制备不同晶型的氧化 铝，需先制备其相应的前驱 物氢氧化铝。制备过程的每 一个参数均对产品性质有影 响，包括溶液浓度、成胶过 程的温度、pH值、物料加入 方式、停留时间、洗涤时的 水量、温度、pH值、干燥、 成型、焙烧等。 各种Al(OH)3加热脱水时， 约在450℃形成γ-Al2O3。
三、实验原理
γ-Al2O3 的制备方法有酸法、碱法、醇铝水解法、碳化法、溶胶凝 胶法以及其他一系列方法。本实验采用碱法，用酸性物质和铝酸盐溶 液反应，得到水合氧化铝，再经过老化、洗涤、干燥、脱水活化等过 程得到γ-Al2O3 。反应式如下：
Al OH 3 OH AlO2 2 H 2O AlO2 H H 2O Al OH 3
一班
三班
二班
γ-Al2O3的制备
一文读懂活性氧化铝的应用跟制备
一文读懂活性氧化铝的应用跟制备一文读懂活性氧化铝的应用跟制备•【摘要】γ-Al 2 O 3 作为一种活性氧化铝，具备多孔性、高分散度、高比表面积、良好的吸附性、热稳定性和表面酸性，并且通过控制制备条件可制得不同比表面积和孔容的γ-Al 2 O 3 产品。
γ-Al 2 O 3 作为一种活性氧化铝，具备多孔性、高分散度、高比表面积、良好的吸附性、热稳定性和表面酸性，并且通过控制制备条件可制得不同比表面积和孔容的γ-Al 2 O 3 产品。
由于具有不完善的晶体结构，且孔结构具有可调节性，作催化剂载体具有耐高温、抗氧化的特点，是催化剂载体领域应用最为广泛的品种，其在石油化工、生物化工以及膜处理等工业中的应用越来越广泛。
活性氧化铝球01 活性氧化铝的应用①活性氧化铝在催化剂载体方面的应用在功能简单的催化反应中，γ-Al2 O3 并不直接参与催化过程，其作用是稀释，支撑和分散贵金属。
王奎等以γ-Al2 O3 为载体，采用溶胶-凝胶法制备了负载型的复合光催化剂。
韩雪等将AlCl3 蒸气负载到多孔的γ-Al2 O3 载体上，将制备的催化剂用于异丁烯的催化聚合反应，载体为大孔和介孔双峰结构的γ-Al2 O3 负载型催化剂具有很好的催化活性和较高的稳定性。
②活性氧化铝在催化剂方面的应用γ-Al2 O3 具有明显的吸附剂特征，并能活化许多键，因此可直接作为活性催化剂加入反应体系中。
李强等采用N2 吸附法、IR和XRD 等手段研究了活性氧化铝用于催化裂化(FCC)催化剂中的性能，结果表明，在FCC催化剂制备及应用条件下，活性氧化铝保持比较稳定的比表面积、孔容和酸性等性能。
③活性氧化铝在水质净化领域的应用活性氧化铝在水质净化领域的发展非常迅速，对水质的处理主要集中在以下几个方面：氟化物的去除，磷化物的去除，有毒金属离子的去除等。
汪洪洋等以活性氧化铝吸附技术处置超标含As污水(水中As质量浓度在0.100～0.250mg/L之间)时，处理效果显著，去除率集中于70%～80%之间，该技术使用后的活性氧化铝处理后可循环使用，与其他方法相比减少了As在水体中的沉积和转移，避免了二次污染，大大降低了处置成本。
活性氧化铝的制备
活性氧化铝的制备一、实验目标1．了解活性氧化铝的性质及用途。
2．理解活性氧化铝的制备原理以及掌握其制备方法。
二、产品特性与用途氧化铝，俗称矾土。
化学式Al2O3。
白色粉末，密度3.9～4.0g/cm3，熔点2050℃，沸点2980℃。
不溶于水，能缓慢溶于浓硫酸。
可用于炼制金属铝，也是制坩埚、瓷器、耐火材料和人造宝石的原料。
用作吸附剂、催化剂及催化剂载体的氧化铝称为“活性氧化铝”，具有多孔性、高分散度和大的比表面积等特性，广泛用于石油化工、精细化工、生物以及制药等领域。
三、实验原理活性氧化铝一般由氢氧化铝加热脱水制得。
氢氧化铝也称水合氧化铝，其化学组成为Al2O3·nH2O，通常按所含结晶水数目不同，可分为三水氧化铝和一水氧化铝。
氢氧化铝加热脱水后，可以得到γ-Al2O3，即通常所讲的活性氧化铝。
本实验采用AlCl3和NH4OH为原料，发生沉淀反应生成以γ-AlOOH为主的氧化铝水合物，再经过滤、干燥、焙烧，得活性氧化铝，其化学反应方程式为：AlCl3＋3NH4OH AlOOH ↓＋3NH4Cl ＋H2O2AlOOHAl2O3＋H2O四、主要仪器与药品1．主要仪器马弗炉、电热恒温干燥箱、水浴锅、电动搅拌器、布氏漏斗、水泵。
2．主要药品三氯化铝，AR ；氨水，AR ；碳酸氢铵，AR 。
五、实验内容与操作步骤1．γ-AlOOH 的制备将四口烧瓶固定在水浴锅中，并安装好电动搅拌器。
用两个分液漏斗作为加料器，分别固定在铁架台上。
在烧瓶的两个边口上，塞上带有玻璃短管的橡皮塞，再用乳胶管将两个分液漏斗的出口分别与烧瓶的这两个边口相连。
在烧瓶的另一边口插上温度计。
称取6.5克AlCl3放至烧杯中，用150mL 蒸馏水溶解，倒入其中一个分液漏斗中。
配制5.2%的NH4OH 溶液150mL ，倒入另一个分液漏斗中。
称取0.5克碳酸氢铵并用100mL 蒸馏水溶解，倒入烧瓶中，作为稳定pH 值的缓冲溶液。
接通电源加热到85℃，开动搅拌器，缓慢滴加氨水及AlCl3溶液，两者滴加速度均控制约3mL/min ，约50分钟滴加完毕。
汽车尾气催化剂载体用氧化铝的研制概要
2566 2004年增刊(35卷功能材料汽车尾气催化剂载体用氧化铝的研制陈玮1,2,尹周澜1,马艳红2,蒋覃2(1. 中南大学化学化工学院,湖南长沙 410083;2. 中国铝业股份有限公司郑州研究院,河南郑州 450041收稿日期:2004-05-23 通讯作者:陈玮作者简介:陈玮(1972-,男,河南省新乡县人,1995年本科毕业于中南工业大学,在读博士,主要从事化学品氧化铝的开发研究工作。
(E-mail :chenw@ ,Tel;0371-*******, Fax:0371-*******摘要:主要论述了汽车尾气催化剂载体用氧化铝的制备方法,对影响汽车尾气催化剂载体用氧化铝性能的因素进行了探讨。
温度是影响汽车尾气催化剂载体用氧化铝相态及比表面积最重要的影响因素;900℃为最佳的焙烧温度,900℃焙烧后,氧化铝的相态为γ-Al 2O 3;在焙烧的过程中加入合理的添加剂,可以提高氧化铝的比表面积及热稳定性。
关键词:汽车尾气;催化剂载体;氧化铝中图分类号:TQ426.65 文献标识码:A 文章编号:1001-9731(2004增刊1 引言汽车尾气所排放的主要污染物为:CO 、NO x 、C x H y 和Pb 等,NO x 和碳氢化合物受强紫外线照射后,还会产生新的二次污染——光化学烟雾,这些污染物对人体和动植物都非常有害。
中国汽车保有量虽不及世界先进国家,但由于发动机质量差,单车排放污染物比国外先进机动车高3~10倍。
因此一些大城市如北京、上海、广州等地,机动车排气污染量已接近甚至超过国外一些大城市。
而且,随着我国国民经济水平的提高,人均拥有汽车的数量在未来的几年内肯定会大幅增加,随之而来的环境问题也将日益严重。
因此,汽车尾气的治理,是关系到我国城市品位及人民身体健康的重大问题,应该提前治理,防患于未然。
氧化铝由于具有很好的化学稳定性,低温氧化铝具有较大的比表面积,优良的机械性能、良好的耐热震性能等优点,而广泛应用于催化剂载体。
活性氧化铝的制备及改性..
3.5.2 助挤剂的影响
• 工业上常用3种助挤剂：田菁粉、多元羧酸及二者复合助挤剂。草酸 、酒石酸、柠檬酸等多元酸助挤成型的载体，孔径分布较集中，孔径大 于10 nm的孔明显减少，强度相应提高，不过载体磨损率和挤出速度的 改善不明显。现在多采用复合助挤剂。采用乙酸与田菁粉复合使用效果 比较理想，其用量影响见表6。
3.5 添加剂对活性氧化铝性能的影响
•
•
3.5.1 胶溶剂的影响
为增加氧化铝粒子间的粘结性，提高载体强度，改善孔结构，选 择酸性胶溶剂在混捏中使胶溶剂与氢氧化铝干胶粉发生胶溶作用，生 成假溶胶，使粒子粘结起来，便于成型。硝酸、盐酸、乙酸、甲酸、 柠檬酸、三氯乙酸等酸性胶溶剂对载体物理性能的影响见表5。
注：成胶PH为1.8-8.5
3.2 pH摆动法制备拟薄水铝石
• 酸碱中和制备拟薄水铝石时，使pH反复摆多次，会 使生成拟薄水铝石的孔径增加、孔容增加、孔径分布更 集中。随往复次数的增加，拟薄水铝石含量可提高，结 晶颗粒也会增大，颗粒度也会更趋于一致，从而得到结 晶纯度高、孔径分布集中的拟薄水铝石 • 实验以以偏铝酸钠与硝酸铝为原料，采用pH摆动法 ，考察了酸侧终点pH、碱侧终点pH、停留时间、摆动次 数对氧化铝物化性能的影响，结果见表3
2.2.1 拟薄水铝石的制备
以铝盐为原料：用Alcl3· 6H2o等的水溶液与碱性沉淀剂 --- 氨水、NaoH、Na2co3生成氧化铝水合物 Alcl3+ 3NH4oH → Al（oH ）3 ↓ +3NH4cl
以偏铝酸钠为原料：在酸性溶液作用下分解沉淀 2NaAlco2+co2+H2o→Na2co3+2 Al（oH ）3↓ NaAlco2+HNo3+H2o→NaNo3+ Al（oH ）3↓
活性氧化铝的制备实验
活性氧化铝的制备实验活性氧化铝的制备实验一、实验目的1. 了解活性氧化铝的性质及用途2. 理解活性氧化铝的制备原理以及掌握其制备方法二、产品特性与用途氧化铝，俗称矾土。
化学式Al2O3。
白色粉末，密度3.9-4.0g/cm3，熔点2050℃，沸点2980℃。
不溶于水，能缓慢溶于浓硫酸。
可用于炼制金属铝，也是制坩埚、瓷器、耐火材料和人造宝石的原料。
用作吸附剂、催化剂以及催化剂载体的氧化铝称为“活性氧化铝”，具有多孔性、高分散度和大的比表面积等特性，广泛用于石油化工、精细化工、生物以及制药等领域。
三、实验原理活性氧化铝一般由氢氧化铝加热脱水制得。
氢氧化铝也称为水合氧化铝，其化学组成为Al2O3?nH2O，通常按所含结晶水数目不同，可分为三水氧化铝和一水氧化铝。
氢氧化铝加热脱水后，可以得到γ- Al2O3，即通常所讲的活性氧化铝。
由于所使用的原料不同，氢氧化铝有多种制备方法。
本实验采用AlCl3和NH4OH为原料，发生沉淀反应生成γ-AlOOH为主的氧化铝水合物，再经过滤、干燥、焙烧，得活性氧化铝，其化学反应方程式为：AlCl3+3NH4OH →AlOOH↓+3 NH4Cl+H2O2AlOOH →Al2O3+ H2O（焙烧）值得注意的是，在上述反应过程中，不同的加料速度、温度及pH 值，会产生不同性质的产物。
所以要获得γ- Al2O3，必须严格控制反应条件。
四、主要仪器与试剂马弗炉、电热恒温干燥箱、水浴锅、电动搅拌器、布氏漏斗、水泵。
三氯化铝，氨水，碳酸氢铵五、实验内容与操作步骤1. AlOOH的制备将四口烧瓶固定在水浴锅中，并安装好电动搅拌器。
用两个分液漏斗作为加料器，分别固定在铁架台上。
在烧瓶的两个边口上，塞上带有玻璃短管的橡皮塞，再用乳胶管将两个分液漏斗的出口分别与烧瓶的这两个边口相连。
在烧瓶的另一边口插上温度计。
称取6.5g AlCl3放至烧杯中，用150mL蒸馏水溶解，倒入烧杯中，作为稳定pH值的缓冲溶液。
无机合成实验1-活性氧化铝的制备
实验1 催化剂载体——活性氧化铝的制备一、目的与要求1．通过铝盐与碱性沉淀剂的沉淀反应，掌握氧化铝催化剂载体的制备过程。
2．了解制备氧化铝水合物的技术和原理。
3．掌握活性氧化铝的成型方法。
二、实验原理活性氧化铝（Al2O3）是一种具有优异性能的无机物质，不仅能作脱水吸附剂、色谱吸附剂，更重要的是作催化剂和催化剂载体，并广泛用于石油化工领域，涉及重整、加氢、脱氢、脱水、脱卤、歧化、异构化等各种反应。
它之所以能如此广泛地被采用，主要原因是它在结构上有多种形态及物理性质和化学性质的千差万别。
学习有关Al2O3的制备方法，对掌握催化剂的制备有重要意义。
催化剂或催化剂载体用的氧化铝，在物理性质和结构方面都有一定要求。
最基本的是比表面积、孔结构、晶体结构等。
例如，重整催化剂是将贵重金属铂、铼载在γ－Al2O3或η－Al2O3上。
氧化铝的结构对反应活性影响极大。
载于其他形态的氧化铝上，其活性是很低的，如烃类脱氢催化剂，若将Cr－K载在γ－Al2O3或η－Al2O3上，活性较好，而载在其他形态氧化铝上，活性很差。
这说明它不仅起载体作用，而且也起到了活性组分的作用，因此，也称这种氧化铝为活性氧化铝。
α－Al2O3在反应中是情性物质，只能作载体使用。
制备活性氧化铝的方法不同，得到的产品结构亦不相同，其活性的差异也很大，因此制备中应严格掌握每一步骤的条件，并且不应混入杂质。
尽管制备方法和路线很多，但无论哪种路线都必须制成氧化铝水合物（氢氧化铝），再经高温脱水生成氧化铝。
自然界存在的氧化铝或氢氧化铝脱水生成的氧化铝，不能作载体或催化剂使用。
这不仅是杂质多，主要是难以得到所要求的结构和催化活性。
为此，必须经过重新处理。
可见制备氧化铝水合物是制备活性Al2O3的基础。
氧化铝水合物经X射线分析，可知有多种形态，通常分为结晶态和非结晶态。
结晶态中含有一水和三水化物2类形体；非结晶态则含有无定形和结晶度很低的水化物2种形体，它们都是凝胶态。
活性氧化铝催化剂的制备和性能评价
活性氧化铝催化剂的制备和性能评价活性氧化铝催化剂是目前应用广泛的重要固体催化剂，具有高催化活性、稳定性好等优点，并被广泛应用于石油化学、精细化学品、医药等领域。
本文从催化剂制备和性能评价两方面，探讨了活性氧化铝催化剂的制备及其性能评价。
一、催化剂制备活性氧化铝催化剂的制备涉及多种方法，主要包括溶胶-凝胶法、水热法、共沉淀法、气相沉积法等。
其中比较常用的是溶胶-凝胶法和共沉淀法。
1. 溶胶-凝胶法该方法首先将铝源以酸性或碱性介质中水解形成氢氧化铝，随后将产生的氢氧化铝与其他金属离子或化合物进行共浸渍，最终通过干燥和焙烧等工艺制备出催化剂。
该方法制备的活性氧化铝催化剂，微孔分布均匀，孔径较小，催化反应活性较高。
2. 共沉淀法该方法将含有金属阳离子的溶液与铵氢氧化物混合沉淀，形成沉淀后，加入铝源和硝酸盐，通过反应生成氢氧化物，经过干燥、焙烧等工艺制备催化剂。
该方法制备的催化剂具有较高的比表面积和大的孔径，有利于催化反应物的分子扩散和接触，因此催化反应活性较高。
二、性能评价活性氧化铝催化剂的性能评价主要包括物理性质和催化剂活性等两方面，其中物理性质包括比表面积、孔径、晶体结构、热稳定性等，而催化剂活性则是指催化剂对反应物进行转化的能力。
1. 物理性质评价比表面积是评价催化剂物理性质的重要参数，可以通过多种方法进行测定，如等温吸附法、氮气吸附法、比物法等。
孔径对催化剂的催化活性和选择性影响较大，一般来说，小孔径有利于催化反应物的分子扩散和接触。
晶体结构的稳定性对催化剂的长期稳定性也有很大的影响，一些新型催化剂的开发，也涉及到了晶体结构的优化设计。
热稳定性则是指催化剂在高温下的稳定性，通常通过热重分析等方法进行测定。
2. 催化剂活性评价催化剂活性评价一般是在实验室中进行的，评价方法包括催化反应器实验、微反应器实验、原位傅里叶变换红外光谱法等。
随着研究的深入，越来越多的研究方法可以精确地评价催化剂的活性和选择性，如原位观察技术、催化反应动力学研究等。
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辽宁石油化工大学
专业课程设计
课程名称：＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿
任课教师：＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿
完成日期：＿＿＿＿年＿＿＿月＿＿＿日
专业：＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿
学号：＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿
姓名：＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿
成绩：＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿
催化剂载体——活性氧化铝的设计
活性氧化铝（Al2O3）是一种具有优异性能的无机物质，不仅能做脱水吸附剂、色谱吸附剂，更重要的是做催化剂载体，并广泛用于石油化工领域。
它涉及到重整、加氢、脱氢、脱水、脱卤、歧化、异构化等各种反应。
所以能如此广泛地被采用，主要原因是它结构上有多种形态及物化性质上千差万别。
学习有关Al2O3的制备方法，对掌握催化剂制备有重要意义。
一、实验目的
1、通过铝盐与碱性沉淀剂的沉淀反应，掌握氧化铝催化剂和催化
剂载体的制备过程。
2、了解制备氧化铝水合物的技术和原理。
3、掌握活性氧化铝的成型方法。
二、实验原理
催化剂或催化剂载体用的氧化铝，在物性和结构方面都有一定要求。
最基本的是比表面积、孔结构、晶体结构等。
例如，重整催化剂是将贵重金属铂、铼载在γ—Al2O3或η—Al2O3上。
氧化铝的结构对反应活性影响极大，载于其他形态的氧化铝上，其活性是很低的，如烃类脱氢催化剂，若将Cr—K载在γ—Al2O3或η—Al2O3上，活性较好，而载在其他形态氧化铝上，活性很差。
这说明它不仅起载体作用，而且也起到了活性组分的作用，因此，也称这种氧化铝为活性氧
化铝。
α—Al2O3在反应中是惰性物质，只能作载体使用。
制备活性氧化铝的方法不同，得到的产品结构亦不相同，其活性的差异颇大，因此制备中应严格掌握每一步骤的条件，不应混入杂质，尽管制备方法和路线很多，但无论哪种路线都必须制成氧化铝水合物（氢氧化铝），再经高温脱水生成氧化铝。
自然界存在的氧化铝或氢氧化铝脱水生成的氧化铝，不能作载体或催化剂使用，这不仅因杂质多，主要是难以得到所要求的结构和催化活性。
为此，必须经过重新处理，可见制备氧化铝水合物是制活性Al2O3的基础。
氧化铝水合物经X射线分析，可知有多种形态，通常分为结晶态和非结晶态。
结晶态中有一水和三水化物两类形体；非结晶态则含有无定形和结晶度很低的水化物两种形体，它们都是凝胶态。
可总括为下述表达形式：
无定形水合氧化铝，尤其假一水铝石，在制备中能通过控制溶液PH值或温度，向一水氧化铝转变。
经老化后大部分变成α—Al2O3·H2O，而这种形态是生成γ—Al2O3的唯一路线。
上述α—
Al2O3·H2O凝胶是针状聚集体，难以洗涤过滤。
β—Al2O3·3H2O是球形颗粒，紧密排列，易于洗涤过滤。
氧化铝水合物是非稳定态，加热会脱水，随着脱水气氛和脱水温度的不同可生成各种晶形的氧化铝。
当受热到1200℃时，各种晶形的氧化铝都将变成α—Al2O3（亦称刚玉）。
α—Al2O3具有最小的表面积和孔容积。
水合物受热后晶型变化情况如下：
表1 氧化铝水合物加热变化
可见不论获得何种晶型的氧化铝都要首先制成氢氧化铝。
氢氧化铝也是制陶瓷和无机阻燃剂及阻燃添加剂的重要原料。
制备水合氧化铝的方法很多，其中有以铝盐、偏铝酸钠、烷基铝、金属铝、拜耳氢氧化铝等为原料，并控制温度、pH值、反应时间、
反应浓度等操作，得到均一的相态和不同的物性。
通常有以下几种方法：
（1）以铝盐为原料
用AlCl3·6H2O，Al2(SO4)3·18H2O，Al(NO3)3Cl3·9H2O，KAl (SO4)4·24H2O等的水溶液与沉淀剂—氨水、NaOH、Na2CO3等溶液作用生成氧化铝水合物。
球状活性氧化铝以三氯化铝为原料有较好的成型性能。
实验多使用该法制备水合氧化铝。
（2）以偏铝酸钠为原料
偏铝酸钠可在酸性溶液作用下分解沉淀析出氢氧化铝。
此原料在工业生产上较经济，是常用的生产活性氧化铝的路线，但常因混有不易脱除的Na+ ，故常用通入CO2的方法制各种晶型的Al(OH)3。
或
制备过程中有Al3+ 和OH—存在是必要的，其他离子可经水洗被除掉。
另外还有许多方法，它们都是为制取特殊要求的催化剂或载体而采用的。
制备催化剂或载体时，都要求除去S、P、As、Cl等
有害杂质，否则催化活性较差。
本实验采用铝盐与氨水沉淀法。
将沉淀物在pH=8~9范围内老化一定时间，使之变成α—水铝石，再洗涤至无氯离子。
将滤饼用酸胶溶成流动性能较好的溶胶，用滴加法滴入油氨柱内，在油中受表面张力作用收缩成球，再进入氨水中，经中和和老化后形成较硬的凝胶球状物（直径在1~3mm之间），经水洗油氨后进行干燥。
也可将酸化的溶胶喷雾到干燥机内，生成40~80μm的微球氢氧化铝。
上述过程可用框图表示。
沉淀是制成一定活性和物性的关键，对滤饼洗涤难易有直接影响。
其操作条件决定了颗粒大小、粒子排列和结晶完整程度。
加料顺序、浓度和速度也有影响，沉淀中pH值不同，得到的水化物则不同。
例如：
当Al3+ 倾倒于碱液中时，pH值由大于10向小于7转变。
产物
有各种形态水化物，不易得到均一形体。
如果反向投料，若pH 不超过10，只有两种形体，经老化也会趋于一种形体。
为此，并流接触并维持稳定pH值，可得到均一的形体。
老化是使沉淀形成不再发生可逆结晶变化的过程；同时使一次粒子再结晶、纯化和生长；另外也使胶粒之间进一步粘结，胶体粒子得以增大。
这一过程随温度升高而加快，常常在较高温度下进行。
洗涤是为了除去杂质。
若杂质以相反离子形式吸附在胶粒周围而不易进入水中时，则需用水再搅拌情况下把滤饼打散成浆状物再过滤，多次反复操作才能洗净。
若有SO42—存在则难以完全洗净。
当pH近于7时，Al(OH)3会随水流失，一般应维持pH>7。
酸化胶溶是为成型需要设置的。
这个过程是在胶溶剂存在下，使凝胶这种暂时凝集起来的分散相重新变成溶胶。
当向Al(OH)3中加入少量HNO3时发生如下反应：
生成的Al3+ 在水中电离并吸附在Al(OH)3表面上，NO3—为反离子，从而形成胶团的双电层，仅有少量HNO3就足以使凝胶态的滤饼全部发生胶溶，以致变成流动性很好的溶胶体。
当Cl—或Na+或其他离子存在时，溶胶的流动性和稳定性变差。
应尽可能避免杂质存在，否则会影响催化剂的活性。
利用溶胶在适当pH和适当介质中能溶胶化的原理，可把溶胶以小滴形式滴入油层，这是由于表面张力而形成球滴，球滴下降中遇碱性介质形成凝胶化
小球，以制备Al2O3小球催化剂。
三、实验步骤
1、溶液配制
（1）取285ml蒸馏水放入50ml烧杯内，在粗天平上称量15克无水三氯化铝（要求快速称量，否则因吸湿而不准确），分次投入水
中，搅拌后澄清。
如果有不溶物或颗粒杂质，可用漏斗过滤，
最终配成5% AlCl3溶液。
（2）取浓氨水（25%）50ml，用水稀释一倍待用。
2、水合氧化铝的制备
（1）将三氯化铝溶液放入三口瓶内，并装上搅拌器，升温至40℃，在搅拌下快速倒入氨水（按理论量80%），观察搅拌桨叶的转动
情况。
若溶液变粘稠，再加少许氨水，沉淀的胶体变稀，用玻
璃棒沾取沉淀胶体滴入pH试纸上，测定pH在8~9之间则合格，停止加氨水，继续搅拌30分钟，随时测pH值，如有下降再补
加氨水。
（2）30分钟后把温度升至70℃，停止搅拌，将其静止老化1小时。
（3）将老化的凝胶倒入抽滤漏斗内过滤。
第一次过滤速度较快，随着洗涤次数的增加，过滤速度逐渐减慢。
（4）取出过滤抽干的滤饼，此操作称为打浆。
全部变成浆状物后，再次过滤，通常至少洗涤5次，最后用硝酸银溶液滴定滤液，
若不产生白色沉淀即为无氯离子。
取少量凝胶在显微镜下观察。
（5）将洗好的滤饼放在500ml烧杯内，称重，待酸化使用。
3、成型操作
（1）取500ml量筒，内放300ml的12.5%氨水和50ml变压器油，再加少量“平平加”表面剂。
由此构成简易油氨柱。
（2）加入12M的硝酸溶液，用量为滤饼的2~3%（重量剂）。
用玻璃棒强烈搅动，滤饼逐渐变成乳状的Al(OH)3溶胶（流动很好），之后再用力搅动一定时间，将块状凝胶全部打碎。
用50ml针筒
取浆液，装上针头。
（3）针尖向下，往油氨柱滴加溶液。
溶胶在油层中收缩成球穿过油层后进入氨水中变成球状凝胶体。
在氨水中老化30分钟。
（4）吸出油层和氨水，倒出凝胶球状物，用蒸馏水洗油和氨水。
洗涤时可加少量洗净剂或“平平加”等。
4、干燥及灼烧
洗净后的球状氢氧化铝凝胶，在室温下风干24小时，然后放于烘干箱中105℃下干燥6小时，再置于高温炉中500℃下灼烧4小时，最后生成γ—Al2O3（当操作条件不当会混有η—Al2O3）。
四、数据处理
1、计算Al(OH)3和Al2O3的实际收率并解释与理论收率相差较大
的原因。
2、测定最后成型的外观形状和尺寸。
3、画出制备流程。