实验讲义-活性氧化铝的制备
活性氧化铝
催化剂活性氧化铝的制备※项目目标:知识目标掌握活性氧化铝催化剂的性质与用途，掌握其生产原理及其生产方法。
技能目标学会制备符合要求的活性氧化铝催化剂，学会质量检测方法，掌握其生产工艺及操作条件。
职业目标培养制定化工产品生产工艺并按操作步骤完成产品生产的能力，培养对化工产品生产过程的兴趣。
情感目标培养互相合作、交流、协调的能力及钻研、创新精神。
活性氧化铝的特性与用途活性氧化铝俗称矾土，化学式Al2O3.白色粉末，密度3.9~4.0g/cm3，熔点2050 ℃，沸点2980 ℃，不溶于水，能缓慢溶于浓硫酸。
可用于炼制金属铝，也是制坩埚、瓷器、耐火材料和人造宝石的原料。
用作吸附剂、催化剂及催化剂载体的氧化铝称为“活性氧化铝”具有多孔性、高分散度和大的比表面积等特性，广泛应用于石油化工、精细化工、生物及制药等领域活性氧化铝制备原理活性氧化铝一般由氢氧化铝加热脱水制得。
氢氧化铝也称水合氧化铝，其化学组成为Al2O3.nH2O，通常按所含结晶水数目不同，可分为三水氧化铝和一水氧化铝。
氢氧化铝加热脱水后，可制得γ—Al2O3，即通常所讲的活性氧化铝。
由于所使用的原料不同，氢氧化铝有多种制备方法。
本法采用AlCl3和NH4OH 为原料，发生沉淀反应生成以γ—AlOOH为主的氢氧化铝水合物，再经过滤、干燥、焙烧，得到活性氧化铝，其化学反应方程式为：AlCL3+3NH3.H2O→AlOOH↓+3NH4Cl+H2O2 AlOOH→Al2O3+H2O值得注意的是，在上述反应过程中，不同的加料速度、温度及pH，会产生不同性质的产物，所以要活的γ—Al2O3，必须严格控制反应条件。
所需仪器与药品仪器：马弗炉、电热恒温干燥箱、水浴锅、电动搅拌器、布氏漏斗、水泵药品：三氯化铝、氨水、碳酸氢钠实验步骤一、安装装置将四口烧瓶固定在水浴锅中，安装好电动搅拌器，用两个分液漏斗作为加料器，分别固定在铁架台上；在烧瓶的两个边口上，塞上带有玻璃短管的橡皮塞，用乳胶管将两个分液漏斗的出口分别与烧瓶的这两个边口相连，另一边口插温度计二、称量物料称取6.5gAlCl3放至烧杯中，用150mL水溶解，倒入其中一个分液漏斗中；配制5.2%的氨水溶液150mL，倒入另一个分液漏斗；称取0.5g碳酸氢铵用100mL 水溶解，倒入烧瓶中。
活性氧化铝的制备
活性氧化铝的制备一、实验目标1．了解活性氧化铝的性质及用途。
2．理解活性氧化铝的制备原理以及掌握其制备方法。
二、产品特性与用途氧化铝，俗称矾土。
化学式Al2O3。
白色粉末，密度3.9～4.0g/cm3，熔点2050℃，沸点2980℃。
不溶于水，能缓慢溶于浓硫酸。
可用于炼制金属铝，也是制坩埚、瓷器、耐火材料和人造宝石的原料。
用作吸附剂、催化剂及催化剂载体的氧化铝称为“活性氧化铝”，具有多孔性、高分散度和大的比表面积等特性，广泛用于石油化工、精细化工、生物以及制药等领域。
三、实验原理活性氧化铝一般由氢氧化铝加热脱水制得。
氢氧化铝也称水合氧化铝，其化学组成为Al2O3·nH2O，通常按所含结晶水数目不同，可分为三水氧化铝和一水氧化铝。
氢氧化铝加热脱水后，可以得到γ-Al2O3，即通常所讲的活性氧化铝。
本实验采用AlCl3和NH4OH为原料，发生沉淀反应生成以γ-AlOOH为主的氧化铝水合物，再经过滤、干燥、焙烧，得活性氧化铝，其化学反应方程式为：AlCl3＋3NH4OH AlOOH ↓＋3NH4Cl ＋H2O2AlOOHAl2O3＋H2O四、主要仪器与药品1．主要仪器马弗炉、电热恒温干燥箱、水浴锅、电动搅拌器、布氏漏斗、水泵。
2．主要药品三氯化铝，AR ；氨水，AR ；碳酸氢铵，AR 。
五、实验内容与操作步骤1．γ-AlOOH 的制备将四口烧瓶固定在水浴锅中，并安装好电动搅拌器。
用两个分液漏斗作为加料器，分别固定在铁架台上。
在烧瓶的两个边口上，塞上带有玻璃短管的橡皮塞，再用乳胶管将两个分液漏斗的出口分别与烧瓶的这两个边口相连。
在烧瓶的另一边口插上温度计。
称取6.5克AlCl3放至烧杯中，用150mL 蒸馏水溶解，倒入其中一个分液漏斗中。
配制5.2%的NH4OH 溶液150mL ，倒入另一个分液漏斗中。
称取0.5克碳酸氢铵并用100mL 蒸馏水溶解，倒入烧瓶中，作为稳定pH 值的缓冲溶液。
接通电源加热到85℃，开动搅拌器，缓慢滴加氨水及AlCl3溶液，两者滴加速度均控制约3mL/min ，约50分钟滴加完毕。
活性氧化铝的制备及应用研究
活性氧化铝的制备及应用研究第一章活性氧化铝的概述活性氧化铝（Activated alumina）是一种多孔性陶瓷材料，具有大的比表面积和高的化学稳定性，能够与污染物发生物理吸附和化学吸附作用，因此在污染物处理、脱水、干燥、气体净化等方面得到广泛的应用。
作为一种重要的吸附剂，活性氧化铝的制备及应用研究成为了当前研究的热点之一。
第二章活性氧化铝制备技术2.1 活性氧化铝的化学还原法制备活性氧化铝的化学还原法制备是利用金属卤化物还原氧化铝制备活性氧化铝的方法。
该方法具有制备工艺简单，易于操作，制备效率高，制备出的活性氧化铝具有比表面积大、孔径大小分布范围广、孔径稳定性好等优点，但该方法制备的活性氧化铝表面存在大量的卤离子，容易对生物毒性、环境污染等方面产生不良影响。
2.2 活性氧化铝的物理还原法制备活性氧化铝的物理还原法制备是将氧化铝和还原剂一起进行高温还原，制备出具有高比表面积的活性氧化铝。
该方法制备的活性氧化铝具有孔结构分布均匀、化学活性高、孔径可调等优点，但是制备工艺相对较为复杂，对还原温度、还原时间、还原剂类型等条件要求较高。
2.3 活性氧化铝的热功法制备活性氧化铝的热功法制备是通过对氧化铝进行热功处理制备高比表面积的活性氧化铝，该方法具有制备简单、成本低廉等优点，但是制备出的活性氧化铝的微小孔径比肺泡还小，可能会对人体健康产生影响。
第三章活性氧化铝应用研究3.1 活性氧化铝在气体净化方面的应用活性氧化铝具有高化学稳定性、良好的表面活性、较大的比表面积等优点，在气体净化方面具有广泛应用。
活性氧化铝可以吸附空气中的污染物质，如甲醛、苯、二氧化硫等，可以有效净化空气质量，适用于建筑室内空气净化、车内空气净化等领域。
3.2 活性氧化铝在制药领域的应用活性氧化铝可以作为制药领域中的填充剂、吸附剂和脱色剂，用于药物的纯化、分离、净化等方面。
活性氧化铝可以吸附和降解杂质，使药物的成分纯度提高；同时还可以使药物中异味、色泽等方面得到改善，提高药物的质量。
活性氧化铝的制备实验
活性氧化铝的制备实验活性氧化铝的制备实验一、实验目的1. 了解活性氧化铝的性质及用途2. 理解活性氧化铝的制备原理以及掌握其制备方法二、产品特性与用途氧化铝，俗称矾土。
化学式Al2O3。
白色粉末，密度3.9-4.0g/cm3，熔点2050℃，沸点2980℃。
不溶于水，能缓慢溶于浓硫酸。
可用于炼制金属铝，也是制坩埚、瓷器、耐火材料和人造宝石的原料。
用作吸附剂、催化剂以及催化剂载体的氧化铝称为“活性氧化铝”，具有多孔性、高分散度和大的比表面积等特性，广泛用于石油化工、精细化工、生物以及制药等领域。
三、实验原理活性氧化铝一般由氢氧化铝加热脱水制得。
氢氧化铝也称为水合氧化铝，其化学组成为Al2O3?nH2O，通常按所含结晶水数目不同，可分为三水氧化铝和一水氧化铝。
氢氧化铝加热脱水后，可以得到γ- Al2O3，即通常所讲的活性氧化铝。
由于所使用的原料不同，氢氧化铝有多种制备方法。
本实验采用AlCl3和NH4OH为原料，发生沉淀反应生成γ-AlOOH为主的氧化铝水合物，再经过滤、干燥、焙烧，得活性氧化铝，其化学反应方程式为：AlCl3+3NH4OH →AlOOH↓+3 NH4Cl+H2O2AlOOH →Al2O3+ H2O（焙烧）值得注意的是，在上述反应过程中，不同的加料速度、温度及pH 值，会产生不同性质的产物。
所以要获得γ- Al2O3，必须严格控制反应条件。
四、主要仪器与试剂马弗炉、电热恒温干燥箱、水浴锅、电动搅拌器、布氏漏斗、水泵。
三氯化铝，氨水，碳酸氢铵五、实验内容与操作步骤1. AlOOH的制备将四口烧瓶固定在水浴锅中，并安装好电动搅拌器。
用两个分液漏斗作为加料器，分别固定在铁架台上。
在烧瓶的两个边口上，塞上带有玻璃短管的橡皮塞，再用乳胶管将两个分液漏斗的出口分别与烧瓶的这两个边口相连。
在烧瓶的另一边口插上温度计。
称取6.5g AlCl3放至烧杯中，用150mL蒸馏水溶解，倒入烧杯中，作为稳定pH值的缓冲溶液。
高温活性氧化铝的制备
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响进行研究 ， 对微观结构进行 了扫描 电镜分析 。实验分析结构 表明 ， 加入［ ａＥ Ｔ ） 一 ， Ｌ （Ｄ Ａ ］ 后 所有实验样 品的小孔结构增加 ， 导致它 们在１ ０ 的高温下 同样有着较大 的比表面积 ， ０ｏ ２ Ｃ 从而提高活性氧化铝的热稳定性 ， 使氧化铝在高温 下保持较大 的 比表面积。添加
第 ２ 卷第 ６ ８ 期
２０ ０ ８年 １ ２月
矿 冶 工 程
Ｍ Ｂ ＡＮＤ ＥＴＡＬＬＵＲＧＩ Ｇ Ｍ ＣＡＬ ＥＮＧＩ ＮＥＥＲＩ ＮＧ
Ｖｏ ． ８ Ｎ ６ Ｉ２ ｏ Ｄｅ ｅ ｅ Ｏ ８ ｃ ｍｂ ｒ２ ０
活性氧化铝生产工艺
活性氧化铝生产工艺
活性氧化铝是一种重要的功能性材料，广泛应用于催化剂、填料、表面改性等领域。
下面将介绍一种常用的活性氧化铝生产工艺。
活性氧化铝生产工艺主要包括原料准备、球磨、水洗、干燥、煅烧等步骤。
首先，需要准备氧化铝的原料。
常用的原料包括高纯度的铝醇酸盐和硝酸铝。
这些原料具有较高的纯度，可以保证最终产品的质量。
经过原料准备后，将原料送入球磨机进行球磨处理。
球磨机可以将原料进行细磨，增大比表面积，并使颗粒大小均匀分布。
磨过的原料具有较好的可操作性和反应活性。
接下来，将球磨好的原料进行水洗。
水洗的目的是去除球磨过程中产生的杂质和残留。
可以通过反复水洗和离心的方式进行。
水洗后的原料需要进行干燥。
干燥的目的是去除水分，使原料达到一定的干燥程度。
常用的干燥方式包括自然风干、真空干燥和热风干燥等。
最后，将干燥好的原料进行煅烧。
煅烧的目的是使原料中的有机物和其他杂质完全燃尽，并形成活性氧化铝的结晶。
煅烧的温度和时间会影响活性氧化铝的性能和结构。
在生产过程中，还需要注意控制各个步骤的工艺参数。
例如，球磨的时间和转速、水洗的次数和时间、干燥的温度和时间等。
这些参数的调控可以影响最终产品的性能和品质。
总结起来，活性氧化铝生产工艺包括原料准备、球磨、水洗、干燥和煅烧等步骤。
通过合理控制各个步骤的工艺参数，可以获得具有良好性能和纯度的活性氧化铝产品。
在实际生产中，还需要根据具体要求进行工艺优化和改进，以提高生产效率和降低生产成本。
活性氧化铝球设备工艺原理
活性氧化铝球设备工艺原理1. 背景活性氧化铝球是一种常见的化学填料，具有很好的抗酸碱性、抗磨损性、高催化活性等特点，在化工生产中有广泛的应用。
活性氧化铝球制备工艺多种多样，其中常用的包括氨解法、碳酸铝盐法、氟化铝法等。
本文将围绕氨解法制备活性氧化铝球的工艺原理进行介绍。
2. 工艺流程氨解法制备活性氧化铝球的工艺流程综述如下：2.1 原材料处理这一步骤主要是将硝酸铝、氨水和纯水按照一定的比例加入反应釜中，经过一定的搅拌和过滤，去除杂质和不必要的物质，得到纯净的反应原料。
2.2 溶液制备将原材料处理后的物质加入反应釜中，加热并维持在一定温度下，进行氨解反应。
此步骤需要注意实时调节反应温度、pH值和进料流量，以达到合理的反应条件和减少反应损耗。
2.3 凝胶形成经过一定时间的反应，溶液会逐渐形成一定的颗粒凝胶，需要经过低速离心和多次冲洗等步骤，去除成品中的杂质和未反应的物质。
2.4 干燥处理将凝胶处理后的成品进行干燥，去除湿度，增强物质的稳定性和耐久性，还可以减少成品的重量，方便后续的包装和存储。
2.5 包装和储存经过以上步骤的活性氧化铝球可以进行包装和储存，以便于运输和后续的使用。
3. 工艺原理氨解法制备活性氧化铝球的原理基于氢氧化铝颗粒通过溶解和生长形成合适大小范围的凝胶颗粒。
它的主要反应方程式可以表示为：Al(OH)3 + NH3 + H2O → AlO(OH) + 2NH4+ + H2O在这个反应中，氨水先与溶解的氢氧化铝结合形成缩合物，并随着时间的推移，逐渐形成大量的AlO(OH)凝胶颗粒。
继续加入氨水可以继续促进反应，而pH的控制则是保证Al(OH)3缩合尽可能完整而不形成AlOOH的关键因素之一。
在凝胶颗粒的后续离心、冲洗、干燥处理过程中，需要有效控制加热时间和温度，保证凝胶颗粒内部的水分得以彻底蒸发，而同时不会造成颗粒内部的收缩，影响颗粒的质量和稳定性。
建立合适的氨解反应体系，并严格按照实验室的高质量标准进行检验和实际生产应用，可以有效地控制活性氧化铝球制备过程中的质量问题，并提高反应效率和产量，使得活性氧化铝球具有更加优异的性能和应用广泛的前景。
实验讲义-活性氧化铝的制备
实验讲义-活性氧化铝的制备实验1 催化剂载体——活性氧化铝的制备⼀、⽬的与要求1．通过铝盐与碱性沉淀剂的沉淀反应，掌握氧化铝催化剂载体的制备过程。
2．了解制备氧化铝⽔合物的技术和原理。
3．掌握活性氧化铝的成型⽅法。
⼆、实验原理活性氧化铝（Al2O3）是⼀种具有优异性能的⽆机物质，不仅能作脱⽔吸附剂、⾊谱吸附剂，更重要的是作催化剂和催化剂载体，并⼴泛⽤于⽯油化⼯领域，涉及重整、加氢、脱氢、脱⽔、脱卤、歧化、异构化等各种反应。
它之所以能如此⼴泛地被采⽤，主要原因是它在结构上有多种形态及物理性质和化学性质的千差万别。
学习有关Al2O3的制备⽅法，对掌握催化剂的制备有重要意义。
催化剂或催化剂载体⽤的氧化铝，在物理性质和结构⽅⾯都有⼀定要求。
最基本的是⽐表⾯积、孔结构、晶体结构等。
例如，重整催化剂是将贵重⾦属铂、铼载在γ－Al2O3或η－Al2O3上。
氧化铝的结构对反应活性影响极⼤。
载于其他形态的氧化铝上，其活性是很低的，如烃类脱氢催化剂，若将Cr－K载在γ－Al2O3或η－Al2O3上，活性较好，⽽载在其他形态氧化铝上，活性很差。
这说明它不仅起载体作⽤，⽽且也起到了活性组分的作⽤，因此，也称这种氧化铝为活性氧化铝。
α－Al2O3在反应中是情性物质，只能作载体使⽤。
制备活性氧化铝的⽅法不同，得到的产品结构亦不相同，其活性的差异也很⼤，因此制备中应严格掌握每⼀步骤的条件，并且不应混⼊杂质。
尽管制备⽅法和路线很多，但⽆论哪种路线都必须制成氧化铝⽔合物（氢氧化铝），再经⾼温脱⽔⽣成氧化铝。
⾃然界存在的氧化铝或氢氧化铝脱⽔⽣成的氧化铝，不能作载体或催化剂使⽤。
这不仅是杂质多，主要是难以得到所要求的结构和催化活性。
为此，必须经过重新处理。
可见制备氧化铝⽔合物是制备活性Al2O3的基础。
氧化铝⽔合物经X射线分析，可知有多种形态，通常分为结晶态和⾮结晶态。
结晶态中含有⼀⽔和三⽔化物2类形体；⾮结晶态则含有⽆定形和结晶度很低的⽔化物2种形体，它们都是凝胶态。
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实验1 催化剂载体——活性氧化铝的制备一、目的与要求1．通过铝盐与碱性沉淀剂的沉淀反应，掌握氧化铝催化剂载体的制备过程。
2．了解制备氧化铝水合物的技术和原理。
3．掌握活性氧化铝的成型方法。
二、实验原理活性氧化铝（Al2O3）是一种具有优异性能的无机物质，不仅能作脱水吸附剂、色谱吸附剂，更重要的是作催化剂和催化剂载体，并广泛用于石油化工领域，涉及重整、加氢、脱氢、脱水、脱卤、歧化、异构化等各种反应。
它之所以能如此广泛地被采用，主要原因是它在结构上有多种形态及物理性质和化学性质的千差万别。
学习有关Al2O3的制备方法，对掌握催化剂的制备有重要意义。
催化剂或催化剂载体用的氧化铝，在物理性质和结构方面都有一定要求。
最基本的是比表面积、孔结构、晶体结构等。
例如，重整催化剂是将贵重金属铂、铼载在γ－Al2O3或η－Al2O3上。
氧化铝的结构对反应活性影响极大。
载于其他形态的氧化铝上，其活性是很低的，如烃类脱氢催化剂，若将Cr－K载在γ－Al2O3或η－Al2O3上，活性较好，而载在其他形态氧化铝上，活性很差。
这说明它不仅起载体作用，而且也起到了活性组分的作用，因此，也称这种氧化铝为活性氧化铝。
α－Al2O3在反应中是情性物质，只能作载体使用。
制备活性氧化铝的方法不同，得到的产品结构亦不相同，其活性的差异也很大，因此制备中应严格掌握每一步骤的条件，并且不应混入杂质。
尽管制备方法和路线很多，但无论哪种路线都必须制成氧化铝水合物（氢氧化铝），再经高温脱水生成氧化铝。
自然界存在的氧化铝或氢氧化铝脱水生成的氧化铝，不能作载体或催化剂使用。
这不仅是杂质多，主要是难以得到所要求的结构和催化活性。
为此，必须经过重新处理。
可见制备氧化铝水合物是制备活性Al2O3的基础。
氧化铝水合物经X射线分析，可知有多种形态，通常分为结晶态和非结晶态。
结晶态中含有一水和三水化物2类形体；非结晶态则含有无定形和结晶度很低的水化物2种形体，它们都是凝胶态。
可总括为下述表达形式：Al2O3·H2O，一软水铝石Al2O3·H2O，一硬水铝石Al2O3·3H2O，α三水铝石Al2O3·3H2O，β三水铝石Al2O3·3H2O，新β三水铝石2O3≥32O/Al2O3≈1.5～2.0水合氧化铝无定形水合氧化铝，尤其假一水铝石，在制备中能通过控制溶液pH或温度，向一水合氧化铝转变。
经老化后大部分变成α－Al2O3·H2O，而这种形态是生成γ－Al2O3的惟一路线。
上述α－Al2O3·H2O凝胶是针状聚集体，难以洗涤过滤。
β－Al2O3是球形颗粒，紧密排列，易于洗涤过滤。
氧化铝水合物是非稳定态，加热会脱水，随着脱水气氛和脱水温度的不同可生成各种晶型的氧化铝。
当受热到1200℃时，各种晶形的氧化铝都将变成α－Al2O3（亦称刚玉）。
α－Al2O3具有最小的表面积和孔容积。
由此可见，不论获得何种晶型的氧化铝都要首先制成氢氧化铝。
氢氧化铝也是制陶瓷和无机阻燃剂及阻燃添加剂的重要原料。
制备水合氧化铝的方法很多，其中有以铝盐、偏铝酸钠、烷基铝、金属铝等为原料的方法，并控制温度、pH、反应时间、反应物浓度等，得到均一的相态和不同的物性。
通常有下列几种方法。
（1）以铝盐为原料：用AlCl3·6H2O、Al2（SO4）3·18H2O、Al（NO3）3·9H2O、KAl（SO4）2·12H2O等的水溶液与沉淀剂——氨水（或NaOH、Na2CO3等）溶液作用生成氧化铝水合物。
AlCl3＋3NH4OH →Al(OH)3↓＋3NH4ClAl2(SO4)3 + 6NH4OH →2Al(OH)3↓＋3(NH4)2SO4实验室多使用该法制备水合氧化铝。
（2）以偏铝酸钠为原料：偏铝酸钠可在酸性溶液作用下分解，沉淀析出氢氧化铝。
此原料在工业生产上较经济，是常用的生产活性氧化铝的路线，常因混有不易脱除的Na＋，故常用通入CO2的方法制各种晶型的Al(OH)3。
2NaAlO2＋CO2＋3H2O →Na2CO3＋2Al(OH)3↓NaAlO2＋HNO3＋H2O →NaNO3＋Al(OH)3↓制备过程中Al3+和OH－存在是必要的，其他离子可经水洗被除掉。
另外还有许多方法，它们都是为制取特殊要求的催化剂或载体而采用的。
制备催化剂或载体时，都要求去除S、P、As、Cl等有害杂质，否则催化活性较差。
本实验采用铝盐与氨水沉淀法，将沉淀物在pH＝8～9范围内老化一定时间，使之变成α一水铝石，再充分洗涤。
将滤饼用酸溶成流动性较好的溶胶，用滴加法滴入油氨柱内，在油中受表面张力作用收缩成球，再进行氨水中和，经中和和老化后形成较硬的凝胶球状物（直径为l～3 mm），经水洗油氨后进行干燥。
也可将酸化的溶胶喷雾到干燥机内，生成40～80μm的微球氢氧化铝。
上述过程可用框图表示。
沉淀是制成一定活性和物理性质的Al 2O 3的关键，对滤饼洗涤难易有直接影响。
其操作条件决定了颗粒大小、粒子排列和结晶完整程度。
加料顺序、浓度和速度也都有影响，沉淀中pH 不同，得到的水化物也不同。
例如：−−→−<7pH 无定形胶体Al 3+ + OH －−−→−=9pH α－Al 2O 3·H 2O 胶体 −−→−>10pH β－Al 2O 3·3H 2O 结晶 当将Al 3+倾倒于碱液中时，pH 由大于10向小于7转变，产物有各种形态水化物，不易得到均一形体。
如果反向投料，若pH 不超过10，只有2种形体，经老化也会趋于一种形体。
为此，并流接触并维持稳定pH ，可得到均一的形体。
老化是使沉淀形成、不再发生可逆结晶变化的过程；同时使一次粒子再结晶、纯化和生长；另外也使胶粒之间进一步黏结，胶体粒子得以增大。
这一过程随温度升高而加快，常常在较高温度下进行。
洗涤是为了除去杂质。
若杂质以相反离子形式吸附在胶粒周围而不易进入水中时，则需用水在搅拌情况下把滤饼打散成浆状物再过滤，多次反复操作才能洗净。
若有SO 42－存在，则难以完全洗净。
当pH 近于7时，在Al(OH)3中加入少量HNO 3，发生如下反应：Al(OH)3＋3HNO 3 →Al(NO 3)3 ＋3H 2O生成的Al 3＋在水中电离并吸附在Al(OH)3表面上，NO 3－为反离子，从而形成胶团的双电层，仅有少量HNO 3就足以使凝胶态的滤饼全部发生胶溶，以致变成流动性很好的溶胶体。
当Cl －或Na ＋或其他离子存在时，溶胶的流动性和稳定性变差。
应尽可能避免杂质存在，否则会影响催化剂的活性。
利用溶胶在适当pH 值和适当介质中能凝胶化的原理，可把溶胶以小滴形式滴入油层，这时因表面张力的作用而形成球滴。
球滴下降中遇碱性介质形成凝胶化小球，以制备Al 2O 3小球催化剂。
三、仪器和试剂1．仪器250 mL 烧杯2个，搅拌器l 台，真空泵及抽滤系统1套，500 mL 量筒2个，100mL 量筒一个，500mL 烧杯，抽滤漏斗，5mL 针筒注射器一个，陶瓷皿。
2．试剂工业硫酸铝，浓氨水（体积分数为25％，化学纯），无离子水，浓HNO 3（分析纯），pH 试纸（pH1－14），平平加表面活性剂，变压器油。
四、实验步骤1．溶液配制（1）取95 mL蒸馏水放于250mL烧杯内。
在粗天平上称量9.7g Al2(SO4)3，分次投入水中，搅拌后澄清。
如果有不溶物或颗粒杂质，可用漏斗过滤，最终配成质量浓度为50g/L的Al2(SO4)3的溶液。
（2）取体积分数为25％的NH4·H2O溶液10 mL，用水稀释1倍（12.5％）待用。
（3）配制0.2％的平平加表面活性剂溶液200mL。
（卜老师配制）2．水合氧化铝的制备（1）将硫酸铝溶液放入烧杯内，在搅拌下快速倒入氨水（理论量的80％，约10mL 左右。
），观察搅拌棒的转动情况。
若溶液变黏稠，再加少许氨水，沉淀的胶体变稀，用玻璃棒蘸取沉淀胶体滴在pH试纸上。
测定pH在8－9之间则合格，停止加氨水，并装上搅拌器，继续搅拌30～40min，随时测pH，如有下降再补加氨水。
（2）搅拌30 min后将其静止老化l h。
（开始穿插第二个实验，共8个研钵）（3）将老化的凝胶倒人抽滤漏斗内过滤。
第一次过滤速度较快，随着洗涤次数的增加，过滤速度逐渐减慢。
（4）取出过滤抽干的滤饼，放在250mL烧杯内，加入100 mL蒸馏水，用搅拌器打碎滤饼，此操作称为打浆。
全部变成浆状物后，再次过滤。
通常至少洗涤5次。
取少量凝胶在显微镜下观察。
（5）将洗好的滤饼放在250mL的烧杯内，称重，待酸化后使用。
3．成型操作（1）取500 mL量筒，内放150mL体积分数为25％的氨水，再加150mL的0.2%的平平加表面活性剂混匀，慢慢再加入50 mL变压器油。
由此构成简易油氨柱。
（2）加入12 mol/ L的硝酸溶液，用量为滤饼的2％－3％（质量分数）。
用玻璃棒强烈搅动，滤饼逐渐变成乳状的Al(OH)3溶胶（流动性很好），之后再用力搅动一定时间，将块状凝胶全部打碎（凝胶状）。
用5 mL针筒取浆液，装上针头。
（3）针尖向下，往油氨柱滴加溶液。
溶胶在油层中收缩成球状凝胶体。
在氨水中老化30 min。
（4）吸出油层和氨水，倒出凝胶球状物，用蒸馏水洗油和氨水。
洗涤时可加少量洗净剂或平平加等。
4．干燥及灼烧洗净后的球状氢氧化铝凝胶，放置于培养皿后于烘箱中在105 ℃下干燥1 h，200℃烘干。
再置于高温炉中从低温升至650 ℃（微开炉门），高温灼烧2 h，最后生成γ－Al2O3（当操作条件不当时会混有η－Al2O3）。
五、数据处理1．计算Al(OH)3和Al2O3的实际收率，并解释与理论收率相差较大的原因。
2．测定最后成型的Al2O3的外观形状和尺寸。
3．画出制备流程图。
六、问题与思考l．如何控制活性氧化铝的质量？2．欲获得高比表面的氧化铝，应改变什么操作条件？是否还有其他办法？3．怎样才能提高洗涤效率？怎样才能提高氧化铝收率？4．氧化铝有哪些用途？5．油氨柱成型的基本原理是什么？可用哪些油类物质作油层？6．为什么油氨柱成型要在溶液中加表面活性剂？。