合成与制备实验介绍
盐酸普鲁卡因合成路线与实验
盐酸普鲁卡因及其合成方法1、局部麻醉药盐酸普鲁卡因的发展及由来麻醉药在临床上发挥着非常重要的作用，由于可卡因毒性较强，有成瘾性，高压消毒易水解失效等缺点，使应用受到限制。
为了寻找更理想的局部麻醉药，人们开始对可卡因的结构进行剖析、简化和改造。
盐酸普鲁卡因至今仍为临床广泛使用的局部麻醉药，具有良好的局部麻醉作用，毒性低，五成瘾性，用于局部浸润麻醉、蛛网膜下腔阻滞、腰麻、表面麻醉和局部封闭疗法。
盐酸普鲁卡因的发现及脂类局麻药的发展过程，提供了从剖析活性天然产物分子结构入手进行药物化学研究的一个经典例证。
早在1532年人们就知道秘鲁人通过咀嚼南美洲的古柯叶来止痛。
1860年niemann从此树叶中提取到一种生物碱晶体，即为可卡因。
将可卡因完全水解或部分水解，得到水解产物爱康宁和爱康宁甲酯，它们均无麻醉作用。
用其他羧酸代替苯甲酸与爱康宁成脂，麻醉作用减低或完全消息，由此苯甲酸在可卡因的局麻作用中起着重要的作用，而羧酸甲酯则与麻醉作用无关。
根据这一发现，对可卡因的结构进行了各种改造。
在1940年开发合成了具有优良麻醉作用的普鲁卡因（procaine）.从此，局部麻醉药开始了一个新的历程。
2、盐酸普鲁卡因的化学名、结构式、性质盐酸普鲁卡因又名奴佛卡因，化学名是4-氨基苯甲酸-2-（二乙氨基）乙酯盐酸盐。
局部麻醉药，用于浸润麻醉、阻滞麻醉、腰椎麻醉、硬膜外麻醉及封闭疗法等。
其分子结构式是N H2COOCH2CH2N(C2H5)2. HCl本品为白色结晶或结晶性粉末，无臭，味微苦，随后又麻痹感，易溶于水，略溶于乙醇，微容易三氯甲烷，几乎不容于乙醚，在空气中稳定，但对光敏感应避光保存。
从结构中我们可以看出本品有酯键易发生水解，水解速度受温度和pH值的影响较大，随pH增大水解速度加快，在pH3.0—3.5时最稳定，温度升高水解速度也会增大，所以在制备保存中要严格控制好温度及pH值。
因为结构中有芳伯氨基，容易发生氧化变色，其反应也受温度及pH值的影响，并且具有重氮化偶合反应。
化学药品的合成与制备技术
化学药品的合成与制备技术化学药品是医药行业中不可或缺的一部分，其中的药物可以治疗各种疾病和症状。
但是，这些药物都需要通过复杂的化学过程才能被制备出来。
本文将探讨化学药品的合成与制备技术。
1. 药物的合成药物的合成是由化学合成方法实现的。
通过这种方法，化学家可以制造出一些原本不存在的分子。
这些分子可以用于药物的合成。
药物的合成通常包括三个主要步骤：反应，纯化和分析。
在反应步骤中，化学家通过不同的化学反应制备药物的原材料。
在纯化步骤中，化学家通过将药物的原材料与杂质分离开来，得到纯净的药物分子。
在分析步骤中，化学家对药物进行分析，了解其结构和性质。
化学家还需要考虑到药物的稳定性和毒性。
他们需要确保药物分子是足够稳定的，可以在体内起到治疗作用。
此外，他们还需要确保药物分子的毒性很低，这样就可以在人体内使用。
2. 药物的制备技术药物的制备技术是药物制造的关键步骤。
制备技术通常分为两种类型：小分子制备技术和生物学制备技术。
小分子制备技术小分子制备技术是制造化学药品普遍使用的方法。
通过这种方法，化学家可以在实验室中制备出一系列小分子。
制备小分子时，他们通常需要使用化学合成方法，对分子进行修饰，并进行纯化和分析。
一些普遍使用的制备技术包括：1. 固相合成固相合成是一种制备多肽和蛋白质的方法。
此方法的原理是将多肽或蛋白质分子固定在底物上，并通过化学反应进行组装。
在这个过程中，不断添加不同的氨基酸单元，组装成分子链。
2. 化学糖基化化学糖基化是在不使用所有生物技术的情况下制备糖基化药物的方法。
在这个过程中，化学家需要通过化学反应将糖基分子添加到药物上。
3. 化学异构体制备化学异构体制备是针对化学结构异构体的一种制备技术。
异构体是指具有相同的分子式但不同的结构的分子。
在这个过程中，化学家需要使用反应和纯化方法来制备药物的异构体。
生物制备技术生物制备技术是通过使用生物系统来制备药物的方法。
这种方法通常涉及生物技术和细胞培养技术。
苯甲酸和苯甲醇的制备实验报告
苯甲酸和苯甲醇的制备实验报告苯甲酸和苯甲醇的制备实验报告引言：苯甲酸和苯甲醇是常见的有机化合物，广泛应用于医药、染料、香料等领域。
本实验旨在通过合成反应制备苯甲酸和苯甲醇，并通过实验结果分析反应机理及合成路线的优化。
实验一：苯甲酸的制备1. 实验原理：苯甲酸的制备主要通过苯甲醛的氧化反应实现。
氧化剂常用的有高锰酸钾、硝酸银等。
2. 实验步骤：a. 在实验室通风橱中，将苯甲醛与适量的高锰酸钾溶液混合，并加热搅拌。
b. 反应进行时，观察溶液颜色的变化，若出现深紫色则表示高锰酸钾已被还原，反应结束。
c. 将反应混合物进行过滤，得到苯甲酸的固体产物。
d. 用冷水洗涤固体产物，使其纯化。
3. 实验结果及分析：通过实验观察到，苯甲醛与高锰酸钾反应后，溶液从初始的紫色逐渐变为深紫色，最终反应结束。
这是由于高锰酸钾被还原为二氧化锰的缘故。
通过过滤和冷水洗涤，得到了白色结晶状的苯甲酸产物。
实验二：苯甲醇的制备1. 实验原理：苯甲醇的制备主要通过苯甲酸的还原反应实现。
还原剂常用的有亚硫酸钠、锌粉等。
2. 实验步骤：a. 在实验室通风橱中，将苯甲酸与适量的亚硫酸钠溶液混合，并加热搅拌。
b. 反应进行时，观察溶液颜色的变化，若出现深红色则表示亚硫酸钠已被氧化，反应结束。
c. 将反应混合物进行过滤，得到苯甲醇的液体产物。
d. 用冷水洗涤液体产物，使其纯化。
3. 实验结果及分析：通过实验观察到，苯甲酸与亚硫酸钠反应后，溶液从初始的无色逐渐变为深红色，最终反应结束。
这是由于亚硫酸钠被氧化为硫酸的缘故。
通过过滤和冷水洗涤，得到了无色透明的苯甲醇产物。
实验总结：通过本次实验，成功合成了苯甲酸和苯甲醇。
在苯甲酸的制备中，高锰酸钾起到了氧化剂的作用，将苯甲醛氧化为苯甲酸。
而在苯甲醇的制备中，亚硫酸钠则是还原剂，将苯甲酸还原为苯甲醇。
这两个反应过程都是通过氧化还原反应实现的。
在实验过程中，需要注意实验操作的安全性，避免对身体和环境造成伤害。
烟酸的制备实验报告原理
烟酸的制备实验报告原理烟酸，化学名为尼克酸或烟酸酸，是一种维生素B3的衍生物，广泛用作药物和营养补充剂。
烟酸在体内参与脂肪和糖代谢，具有促进胃肠道和皮肤健康的作用。
烟酸也是人体合成辅酶NAD和NADP的重要组成部分。
本实验将介绍一种合成烟酸的实验方法。
烟酸的制备依赖于二甲苯为原料，以二甲苯为原料通过硝化反应制备制备苯甲酸，再与三氯化磷反应生成苯甲酰氯，最后苯甲酰氯与氨水反应生成烟酸。
实验所需的材料有：二甲苯、浓硝酸、浓硫酸、冷水、苯甲酸、三氯化磷、冰片、氨水等。
实验步骤如下：1.制备苯甲酸：在烧杯中测量5 mL的二甲苯，加入集气瓶中，然后将集气瓶中的二甲苯进行硝化反应，即用滴管滴入适量的浓硝酸，并将集气瓶置于冰水中进行冷却。
然后，用磁力搅拌器搅拌液体，并用滴管缓慢加入浓硫酸，保持反应温度在5-10摄氏度，继续搅拌30分钟。
接下来，将产生的苯甲酸用水洗涤，并重新溶解在适量的水中。
2.制备苯甲酰氯：在烧杯中加入5 mL的苯甲酸溶液，然后加入适量的三氯化磷，并用磁力搅拌器搅拌反应液。
由于反应较为剧烈，所以需要加冰片降低反应的温度。
搅拌30分钟后，将产生的苯甲酰氯溶液放入冷水中，用水洗涤苯甲酰氯。
3.制备烟酸：将苯甲酰氯溶液加入400 mL的冷水中，并搅拌溶解。
然后加入适量的氨水，继续搅拌固态的烟酸沉淀。
最后用水洗涤沉淀，然后将烟酸干燥，得到烟酸晶体。
这个实验中，烟酸的合成原理基于有机合成的基本原理。
首先，二甲苯经过硝化反应制备苯甲酸。
浓硝酸和浓硫酸反应产生硝酸硫酸混酸，这是一种高效强烈的亲电试剂，可以氧化二甲苯中的氢原子，生成次级硝基化合物，进而水解成对应的苯甲酸。
然后，利用苯甲酸与三氯化磷反应生成苯甲酰氯。
这个反应是一个亲核取代反应。
最后苯甲酰氯与氨水反应生成烟酸，这是一个亲核加成反应。
总结而言，烟酸的制备实验基于有机合成的基本原理，通过一系列反应，从二甲苯出发，经过硝化反应制备苯甲酸，再与三氯化磷反应生成苯甲酰氯，最后与氨水反应得到烟酸。
有机合成化学实验讲义2010级
有机合成化学实验讲义2012-9-26实验一2,6-二氯-4-硝基苯胺的制备一、实验目的1．掌握2,6-二氯-4-硝基苯胺的制备方法2．掌握氯化反应的机理和氯化条件的选择3．了解2,6-二氯-4-硝基苯胺的性质和用途二、实验原理1．性质黄色针状结晶。
熔点192~194℃。
难溶于水，微溶于乙醇，溶于热乙醇和乙醚。
本品有毒。
温血动物急性口服LD50为1500~4000mg/kg，小白鼠急性口服LD50为3603mg/kg。
2．用途本品主要用于生产分散黄棕3GL、分散黄棕2RFL、分散棕3R、分散棕5R、分散橙GR、分散大红3GFL、分散红玉2GFL等。
还可以为农用杀菌剂使用，可防治甘薯、样麻、黄瓜、莴苣、棉花、烟草、草莓、马铃薯等的灰霉僵腐病；油菜、葱、桑、大豆、西红柿、莴苣、甘薯等的菌核病；甘薯、棉花、桃子的软腐病；马铃薯和西红柿的晚疫病；杏、扁桃及苹果的枯萎病；小麦的黑穗病；蚕豆花腐病。
3．原理根据引入卤素的不同，卤化反应可分为氯化、溴化、和氟化。
因为氯代衍生物的制备成本低，所以氯化反应在精细化工生产中应用广泛；碘化应用较少；由于氟的活泼性过高，通常以间接方法制得氟代衍生物。
卤化剂包括卤素（氯、溴、碘）、盐酸和氧化剂（空气中的氧、次氯酸钠、氯化钠等）、金属和非金属的氯化物（三氯化铁、五氯化磷等）。
硫酰二氯（SO2Cl2）是高活性氯化剂。
也可用光气、卤酰胺（RSO2NHCl）等作为卤化剂。
卤化反应有三种类型，即取代卤化、加成卤化、置换卤化。
由对硝基苯胺制备2，6-二氯-4-硝基苯胺由多种合成方法，包括直接氯气法、氯酸钠氯化法、硫酰二氯法、次氯酸法、过氧化氢法。
工业生产一般采用直接氯化法，其优点是原料消耗低、氯吸收率高、产品收率高、盐酸可回收循环使用。
直接氯气法的反应方程式如下：NH2NH2+Cl22HClCl ClNH2NO2+2HCl氯酸钠氯化法是由对硝基苯胺氯化、中和而得，反应方程式如下：NH2NO2NaClOHClNH2ClClNO2过氧化氢法是由对硝基苯胺在浓盐酸中与过氧化氢反应而得，反应方程式如下：NH2NO2+2H2O2+2HClNH2ClClNO2+4H2O三、实验内容方法一：氯酸钠氯化法。
实验七_正溴丁烷的制备资料讲解
实验七_正溴丁烷的制备资料讲解
正溴丁烷是一种有机化合物，化学式为C4H9Br。
它是一种无色液体，有较大的极性和不良挥发性。
正溴丁烷可以在有机合成中作为原料或反应中间体使用，可用于制备酯类、醇、酸等化合物。
本实验主要介绍正溴丁烷的制备过程。
1.实验原理
正溴丁烷的制备可以通过亲电取代反应实现。
在反应中，n-丁基溴和氢溴酸在硫酸的催化下进行取代反应，生成正溴丁烷。
反应方程式如下：
CH3CH2CH2CH2Br + HBr → CH3CH2CH2CH2Br + H2O
n-丁基溴+ HBr → 正溴丁烷 + H2O
2.实验步骤
2.1 实验操作
取一定质量的n-丁基溴加入干燥的圆底烧瓶中，加入硫酸，混合均匀后放在恒温水浴上加热搅拌。
同时，在气液分配装置中加入少量氢溴酸，调节反应液的温度和反应速度。
2.2 实验注意事项
（1）实验中药品应用双手操作，必要的实验器材必须佩戴手套，保护手部。
（2）实验中需要使用硫酸，需要拿到实验室老师的许可，操作前认真阅读化学品安全说明书。
（3）在反应液储存容器中储存反应液，反应液不得随便倾倒，避免污染环境。
3.实验结果及分析
正溴丁烷是一种无色液体，有刺激性气味、密度为1.2730 g/cm3，在水中微溶，易溶于有机溶剂。
实验成功合成正溴丁烷，产率也与预期相符合。
4.实验结论
通过本实验合成了正溴丁烷，合成过程通过氢溴酸和n-丁基溴的亲电取代反应进行，实验结果符合预期，反应产物品质良好。
苯合成苯甲醇流程
苯合成苯甲醇流程一、引言苯甲醇是一种重要的有机化合物，广泛应用于医药、香料、染料等领域。
苯甲醇的制备方法有多种，其中之一是通过苯合成苯甲醇。
本文将详细介绍苯合成苯甲醇的流程。
二、实验原理苯合成苯甲醇的反应式为：C6H5Cl + NaOH + CH3OH → C6H5CH2OH + NaCl该反应为亲核取代反应，其中氢氧化钠作为碱催化剂，甲醇作为溶剂和还原剂，氯苯作为底物。
三、实验步骤1. 实验器材准备：称取适量的氢氧化钠和氯苯，准备好干燥管和分液漏斗。
2. 反应体系搭建：将称好的氢氧化钠加入干燥管中，在其上方加入适量的甲醇，并用分液漏斗加入适量的氯苯。
3. 反应进行：将干燥管放在沸水中进行加热，并同时搅拌反应体系。
反应进行时会产生大量白色沉淀，这是氢氧化钠和氯离子反应生成的氯化钠。
4. 产物分离：反应结束后，将反应体系放置静置，待沉淀沉淀后，用分液漏斗将上层甲醇相转移至干净的烧杯中。
5. 产物纯化：将转移至烧杯中的甲醇相进行蒸馏纯化，得到苯甲醇。
四、实验注意事项1. 氢氧化钠具有腐蚀性和刺激性，操作时需戴手套和护目镜，并注意避免与皮肤和眼睛接触。
2. 反应体系中的甲醇易燃，需注意防火。
3. 反应过程中需不断搅拌以促进反应进行。
4. 蒸馏时需注意控制温度和压力，避免产生爆炸危险。
五、实验结果及分析经过苯合成苯甲醇反应后，在产物分离步骤中得到了苯甲醇。
通过对产物进行红外光谱分析可发现其主要吸收峰在3400 cm-1处（-OH 伸缩振动）、2900 cm-1处（-CH伸缩振动）、1600 cm-1处（芳环C=C伸缩振动）和1450 cm-1处（芳环C-H弯曲振动），证明得到的产物为苯甲醇。
六、实验总结本文详细介绍了苯合成苯甲醇的流程，通过实验可得到高纯度的苯甲醇。
在实验中需注意安全操作，避免产生危险。
有机合成实验
有机合成实验实验⼀环⼰酮的合成（铬酸法）（6学时）氧化反应是⼀类最普遍、最熟悉和⾮常重要的有机合成单元反应。
醇、酚、醛、酮、羧酸、酸酐等含氧化合物常⽤氧化反应来制备，如⼄醛，⼄酸的合成，苯酚、丙酮的合成，环⼰酮和⼰⼆酸的合成等。
近⼏⼗年来，化⼯⽣产有⼗五项重⼤突破，其中六项是氧化反应．如⼄烯直接氧化制⼄醛，丙烯氨氧化反应制丙烯腈等。
因此，氧化反应在化⼯⽣产上占有极重要的地位。
有机化学中常⽤的氧化反应主要有化学氧化法，电解氧化法和⽣物氧化法。
化学氧化法是⽤化学氧化剂（⼤多数是⽆机氧化剂）使有机物进⾏氧化反应。
最常⽤的氧化剂有空⽓（氧⽓）、⾼锰酸钾、重铬酸钾、硝酸、次卤酸盐、三氧化铬、过渡⾦属氧化剂等。
电解氧化法是利⽤电解过程使物质氧化的⽅法，如⼯业上葡萄糖酸钙的制造就是采⽤电解氧化法。
⽣物氧化法则是利⽤微⽣物或借助酶的⽣物催化作⽤等在发酵过程中使有机物发⽣氧化反应。
粮⾷发酵制酒是我们祖先发明的⽣物氧化法，现在⼯业上仍⽤这⼀⽅法制造酒精。
⼯业上⽣产维⽣素C，也是采⽤了⽣物氧化法。
由于发酵过程中包含了复杂的多种反应，如断链、⽔解、氧化、还原等反应，故⼀般称它为⽣物合成法。
氧化反应⼀般都是放热反应，所以必须严格控制反应条件和反应温度，如果反应失控，不仅破坏产物，降低收率，有时还有发⽣爆炸的危险。
醇氧化可以制备醛酮，环醇氧化可制得环酮，常⽤氧化剂是铬酸，⼀般可由重铬酸钠（钾）或⽤三氧化铬与过量的酸（硫酸或⼄酸）反应制得。
铬从＋6价还原到不稳定的+4价状态，+4价铬在酸性介质中迅速进⾏歧化作⽤形成+6价和+3价铬的混合物，同时继续氧化醇，最终⽣成稳定的深绿⾊的三价铬。
⼀、实验⽬的掌握铬酸氧化法制备环⼰酮的原理和⽅法。
巩固萃取和简易⽔汽蒸馏以及蒸馏的基本操作。
⼆、实验原理本实验以环⼰醇为原料，⽤重铬酸钠和硫酸作氧化剂制备环⼰酮。
OH O3+ Na2Cr2O7 + 4 H2SO43+ Cr2(SO4)3 + Na2SO4 + 7 H2O三、仪器和试剂1、仪器：150 mL三⼝烧瓶烧瓶；直形冷凝管；空⼼塞；空⽓冷凝管蒸馏头（1个）。
乙酸正丁酯的制备实验报告
乙酸正丁酯的制备实验报告乙酸丁酯的合成与精制实验方案乙酸正丁酯的合成与精制专业实验预习报告实验名称: 乙酸正丁酯的合成及精制实验姓名: 学号: 联系方式: 组员: 专业:化学工程与工艺乙酸正丁酯的合成与精制一、实验目的(1)初步了解和掌握化工产品开发的研究思路和实验研究方法。
(2)学会组织全流程实验，并获得高纯度的产品。
(3)学会分析实验流程及实验结果，提出实验改进方案。
二、实验原理乙酸正丁酯是一种无色的液体。
具有比乙酸戊酯略小的水果香味。
它可与醇，酮，酯和大多数常用的有机溶剂混溶。
特别是当它预先与活性溶剂或是惰性溶液混和时是硝化纤维素和纤维素醚的一种溶剂。
天然品存在于苹果、香蕉、樱桃、葡萄等植物中，易挥发，难溶于水，能溶解油脂莘脑，树胶，松香等，有麻醉作用，有刺激性[1]。
乙酸正丁酯是一种重要的化工产品，也是一种重要的有机合成中间体，广泛用于涂料、制革、制药等工业。
它是化工、医药等行业的主要溶剂之一，是清漆、人造革等的良好溶剂，还可用于部分化妆品、添加剂、防腐防霉剂等合成中，用以调配食用香精，也可用做日化香精及酒用香精。
因此，乙酸正丁酯具有广泛的应用价值和发展前景。
现代工业中多采用间歇法，以浓硫酸作为催化剂生产，但此法存在着以下缺点:1) 由于浓硫酸有强脱水性和氧化性，可能产生乙醚、乙烯等副产物，同时可能由于局部过热出现碳化，影响产品的分离;2) 硫酸腐蚀性强，对设备的要求比较高;3) 反应后的产品要经过多次碱洗、水洗才能出去硫酸等杂质，后处理复杂，产生的废水多，污染环境，给环境保护带来很大的压力。
随着人们充分利用资源、简化工艺流程、提高经济效益、保护生存环境的意识不断增强和环保法规的日益完善，用环境友好催化剂替代浓硫酸催化合成酯类化合物已成为探索方向。
对于乙酸正丁酯合成实验方案的改进中，绝大多数还是以酸、醇为原料的，只是所采用的催化剂不同而已，但是大多数均为固体酸。
先将所查到的文献的部分方案简要叙述如下:?蔡新安[2]等人利用廉价易得的硫酸氢钾催化剂来制备乙酸正丁酯，酯化产率较高，催化剂可重复使用，后处理简单，效果良好。
磺胺土法合成实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 了解磺胺药物的合成原理和工艺流程。
2. 掌握土法合成磺胺的实验操作步骤。
3. 学习对实验数据进行记录和分析。
二、实验原理磺胺药物是一种广泛应用于临床的抗感染药物，其合成原理主要是通过磺酰化反应制备磺胺类药物。
本实验采用土法合成磺胺，即利用实验室现有设备和材料，通过一系列化学反应制备磺胺。
三、实验材料与仪器1. 实验材料：- 硫磺（S）- 碳酸氢钠（NaHCO3）- 硫酸（H2SO4）- 氨水（NH3·H2O）- 碳酸钠（Na2CO3）- 氢氧化钠（NaOH）- 硫酸钠（Na2SO4）- 碳酸钾（K2CO3）- 氯化钠（NaCl）- 乙醇（C2H5OH）- 碘化钾（KI）- 硫酸铜（CuSO4·5H2O）- 氯化铁（FeCl3）- 硝酸银（AgNO3）- 氢氧化铵（NH4OH）- 氢氧化钠溶液（NaOH溶液）- 水浴锅- 烧杯- 烧瓶- 玻璃棒- 滤纸- 滤斗- 移液管- 滴定管- 精密天平- pH计- 显微镜2. 实验仪器：四、实验步骤1. 硫磺磺酰化：- 将一定量的硫磺加入烧杯中，加入适量的硫酸，搅拌均匀，加热至60-70℃。
- 在搅拌下，缓慢滴加氨水，直至溶液呈中性（pH=7）。
- 继续加热反应30分钟，冷却后过滤，得到磺酰化产物。
2. 碳酸氢钠反应：- 将磺酰化产物加入烧瓶中，加入适量的碳酸氢钠，搅拌均匀。
- 加热反应30分钟，冷却后过滤，得到碳酸氢钠反应产物。
3. 氢氧化钠反应：- 将碳酸氢钠反应产物加入烧瓶中，加入适量的氢氧化钠溶液，搅拌均匀。
- 加热反应30分钟，冷却后过滤，得到氢氧化钠反应产物。
4. 硫酸钠反应：- 将氢氧化钠反应产物加入烧瓶中，加入适量的硫酸钠，搅拌均匀。
- 加热反应30分钟，冷却后过滤，得到硫酸钠反应产物。
5. 碳酸钾反应：- 将硫酸钠反应产物加入烧瓶中，加入适量的碳酸钾，搅拌均匀。
- 加热反应30分钟，冷却后过滤，得到碳酸钾反应产物。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
1 / 13 本科生实验报告 实验课程 材料设计与制备综合实验 学院名称 材料与化学化工学院 专业名称 材料科学与工程（无机非金属方向） 学生姓名 学生学号 指导教师 实验地点 测试楼 实验成绩
二〇一五年六月 五 二〇一五年七月 2 / 13
填写说明 1、 适用于本科生所有的实验报告（印制实验报告册除外）； 2、 专业填写为专业全称，有专业方向的用小括号标明； 3、 格式要求： ① 用A4纸双面打印（封面双面打印）或在A4大小纸上用蓝黑色水笔书写。 ② 打印排版：正文用宋体小四号，1.5倍行距，页边距采取默认形式（上下2.54cm，左右2.54cm，页眉1.5cm，页脚1.75cm）。字符间距为默认值（缩放100%，间距：标准）；页码用小五号字底端居中。 ③ 具体要求： 题目（二号黑体居中）； 摘要（“摘要”二字用小二号黑体居中，隔行书写摘要的文字部分，小4号宋体）； 关键词（隔行顶格书写“关键词”三字，提炼3-5个关键词，用分号隔开，小4号黑体)； 正文部分采用三级标题； 第1章 ××(小二号黑体居中，段前0.5行) 1.1 ×××××小三号黑体×××××（段前、段后0.5行） 1.1.1小四号黑体（段前、段后0.5行） 参考文献（黑体小二号居中，段前0.5行），参考文献用五号宋体，参照《参考文献著录规则（GB/T 7714－2005）》。 3 / 13
实验指导书 实验名称：燃烧法合成红色发光材料Li2CaSiO4:Eu3+ 实验目的： 1、 掌握燃烧法的实验原理和材料的基本测试方法； 2、 掌握燃烧法合成Li2CaSiO4:Eu3+粉体的制备过程； 3、 研究Eu3+浓度变化对荧光粉发光性能的影响；
实验原理 燃烧法是指通过前驱物的燃烧合成材料的一种方法。当反应物达到放热反应的点火温度时，以某种方法点燃，随后的反应即由放出的热量维持，燃烧产物就是拟制备的目标产物。其基本原理是将反应原料制成相应的硝酸盐，加入作为燃料的尿素（还原剂），在一定的温度下加热一定时间，经剧烈的氧化还原反应，溢出大量的气体，进而燃烧得到产物。 nSi(O2C2H5)4+nH2O== nSi(OH) 4+4nC2H5OH 6LiNO3+3Ca(NO3)2+ 3Si(OH) 4+ 12CO(NH2)2 == 3Li2CaSiO4+12CO2+4NH3+24H2O+16N2 用燃烧法合成发光材料具有相当的适用性，燃烧过程产生的气体还可充当还原保护气氛，并具备不需要复杂的外部加热设备，工艺过程简便，反应迅速，产品纯度高，发光亮度不易受损，节省能源等优点，是一种很有意义的高效节能合成方法。
实验药品及仪器 药品：三氧化二铕（Eu2O3），硝酸钙（Ca(NO3)2·4H2O），尿素，正硅酸乙酯（Si(OC2H5)4），硝酸锂（LiNO3），浓HNO3，去离子水。 仪器：电子天平，量筒，烧杯，移液管，磁力搅拌器，恒温干燥箱，刚玉坩埚，马弗炉，X射线粉晶衍射仪（XRD），荧光光谱仪（FL）。 4 / 13
实验配比 按Li2Ca1-xSiO4:xEu3+ (x=0.03，0.04，0.05，0.06)配比，以Eu3+浓度为变量设计实验，实验共计4组，各实验药品质量/体积如下表所示：
药品名称 实验编号 质量（g/ml） 硝酸锂 1、2、3、4 1.379（g） 正硅酸乙酯 1、2、3、4 2.33（ml） 尿素 1、2、3、4 2.4（g） 乙醇 1、2、3、4 4（ml） 硝酸 1、2、3、4 2（滴）/ 1（ml） 水 1、2、3、4 2（ml）/ 5（ml）
硝酸钙 1 2.2906（g）
2 2.2670（g）
3 2.2434（g）
4 2.2198（g）
氧化铕 1 0.0528（g）
2 0.0704（g）
3 0.0880（g）
4 0.1056（g）
实验步骤： 1. 用量筒量取一定量的正硅酸乙酯溶液缓慢滴加到适量的乙醇和水混合溶液中，并添加少量HNO3作为催化剂，置于磁力搅拌器上常温搅拌0.5小时，得到正硅酸乙酯的水解溶液A； 2. 按Li2Ca1-xSiO4:xEu3+ (x=0.05，0.07，0.9，0.11)化学计量比，精确称取各原料。 3. 将称取的Eu2O3溶解于浓HNO3（需要用电炉加热）得到溶液B，将事先称好的Ca(NO3)2·4H2O、LiNO3溶于适量水，配成溶液C； 4. 将B、C溶液加入到溶液A中，再加入称量好的尿素，在75℃继续加热搅拌0.5小时左右，得无色凝胶； 5 / 13
5. 将上述溶胶快速转移到刚玉坩埚中，置于马弗炉中，于700℃恒温焙烧1小时后取出得白色粉末样品； 6. 采用XRD、FL等测试方法对样品进行测试分析。
实验流程简图：
正硅酸乙酯乙醇、水溶液正硅酸乙酯水解溶液无色凝胶焙烧测试分析硝酸常温搅拌0.5小时
硝酸铕溶液硝酸钙、硝酸锂溶液75℃磁力搅拌0.5小时
700℃ 1小时
实验现象观察与记录 观察记录溶解、搅拌过程中的实验现象，对得到的样品性状特征进行描述。在暗室中，通过紫外灯照射合成样品，初步观察样品的发光亮度和发光颜色，对不同实验条件下合成样品的发光情况进行相互对比，来观察不同的实验条件对合成样品发光情况的影响。 测试与分析 将合成样品进行X射线衍射、荧光光谱等测试，进行合成物的物相组成、发光性能等分析，分析了解样品的发光性能与合成工艺参数之间的关系。 1.荧光光谱分析 选择组别为：硝酸钙2.2198（g），氧化铕，0.1056（g）
(1) Li2CaSiO4:Eu3+的激发光谱分析，如图1所示 6 / 13
由图可看出Li2CaSiO4:Eu3+材料的激发光谱(λ=620nm),其为196-496nm范围内的宽带谱，在约296-321nm附近激发效果最好，在此范围出现了平台,除336nm处的激发最薄弱外，其余都能有效激发。 (2)发射光谱分析，如图2所示
由图可看出Li2CaSiO4:Eu3+材料的发射光谱（λ=394nm），为501-751nm的宽带谱，其峰值位于大约621nm，在大约601nm存在相对较弱的发射肩，其峰值的出现可能是由于Eu3+的跃迁所致。 7 / 13
2.X-Ray衍射分析，如图3所示 10203040506070Two-Theta (deg)
0
50100150200250Intensity(Counts)
[xrd-0.06.txt] 03.0000 41
从X-Ray衍射分析图谱可以看出，其具有两个强度相对较大的衍射峰，该粉体约在25.20°和37.90°衍射峰强而尖锐， Li2CaSiO4:Eu3+粉体的结晶程度较好。 注意事项： 1、 准确称量样品； 2、 严格按照实验流程操作； 3、 注意安全； 8 / 13
二、燃烧法合成钒酸盐发光粉体及性能测试 实验目的： 1、 掌握燃烧法的实验原理； 2、 掌握燃烧法合成钒酸盐粉体的制备过程和方法； 3、 掌握燃烧法合成稀土掺杂钒酸盐粉体的基本工艺参数； 4、 了解材料的测试表征方法。 实验原理 燃烧法是指通过前驱物的燃烧合成材料的一种方法。燃烧过程的本质是高放热性化学反应，反应体系经外部能量诱发局部化学反应(点燃)，形成前沿燃烧波，燃烧波伴随着剧烈的传热、传质等过程使化学反应持续蔓延，直至整个反应体系，最后达到合成所需材料目的。由于燃烧反应过程异常剧烈，反应物几乎瞬间点燃达到高温生成产物，加之热空气强烈对流使生成的细小产物颗粒“飞散开”并快速冷却，因此燃烧法的合成产物一般非常蓬松，无需进行研磨便可获得分散性良好、粒径均匀的粉体材料。该法作为新材料制备的高新技术，具有节能、高效、合成产物质量高、合成产品成本低、易于实现规模生产等特点。 其基本原理是将反应原料制成相应的硝酸盐，加入作为燃料的柠檬酸（还原剂），在一定的温度下加热一定时间，经剧烈的氧化还原反应，溢出大量的气体，进而燃烧得到泡沫状材料，该泡沫状物质不结团，易粉碎。 实验药品及仪器 药品：Ca(NO3)2·4H2O，LiNO3，Bi(NO3)3·5H2O，NH4VO3，NH4Cl，Eu2O3，柠檬酸，浓硝酸，蒸馏水。 仪器：药匙、烧杯、移液管、洗耳球、刚玉坩埚、电子天平、高温马弗炉、紫外灯、X射线衍射仪(XRD)、荧光光谱仪。 9 / 13
原料配比： 配比一： 硝酸钙 硝酸锂 硝酸铋 柠檬酸 氯化铵 氧化铕 偏钒酸铵 1.3461 0.4137 1.4116 2.5217 0.0016 0.0475 1.0528
配比二： 硝酸钙 硝酸锂 硝酸铋 柠檬酸 氯化铵 氧化铕 偏钒酸铵 1.2752 0.4137 1.4116 2.5217 0.0032 0.0475 1.0528
配比三： 硝酸钙 硝酸锂 硝酸铋 柠檬酸 氯化铵 氧化铕 偏钒酸铵 1.1335 0.4137 1.4116 2.5217 0.0048 0.0475 1.0528
配比四： 硝酸钙 硝酸锂 硝酸铋 柠檬酸 氯化铵 氧化铕 偏钒酸铵 0.9918 0.4137 1.4116 2.5217 0.0064 0.0475 1.0528
实验步骤： 7. 将称量好的Eu2O3放入烧杯中，用移液管量取1.5ml浓硝酸加入其中，加热除去多余的浓硝酸。按上述配比称取Ca(NO3)2·4H2O，LiNO3，Bi(NO3)3·5H2O， NH4Cl，柠檬酸放入上述烧杯中加10ml蒸馏水溶解。然后缓慢加入称量好的NH4VO3。 8. 在75℃左右，磁力搅拌40min，溶液由橙黄色变为深蓝色均匀的溶胶。 9. 将该溶胶盛于刚玉坩埚中，放入预热到680℃的马弗炉中燃烧合成并保温1h，出炉空冷得到最终产物。 10. 在紫光灯下观察样品的发光情况。