DSC测试分析技术
DSC法测试聚酯切片熔点偏差分析
河南科技2011.2上工业技术INDUSTRY TECHNOLOGY在聚酯和纺丝生产中，熔点是衡量切片质量好坏的重要指标。
由于聚合物熔点受分子量、分子链结构、物理结构等因素的影响，能够很好地反映聚合物性能，在生产部门很受重视，是产品质量控制和加工成型工艺条件的重要参数。
目前，测试熔点的方法主要有熔点显微镜法和DSC 测定法，由于显微镜法人为影响因素比较多，而且对操作人员的熟练程度要求较高，所以逐渐被DSC 法所取代。
我们采用DSC 法，仪器为瑞士METTLER 公司生产的FP900/FP85差示扫描量热仪。
虽然采用DSC 法操作简单快捷，但也会由于各种原因而导致结果出现偏差，比如操作方式、升温速率、熔点的确定等等，本文，笔者从几个方面分别加以讨论，分析了影响结果偏差的原因，进而在分析中加以优化，从而保证分析结果的精确。
一、实验原理利用样品和基准物一起加热，两者间的温差通过热电偶传送信号即DTA 信号，转换为DSC 信号，即为切片熔点。
二、结果与讨论1.熔点的确定方式不同。
聚合物的熔点都是有一定宽度的吸热峰，如今确定熔点至今没有统一的规定，但根据要求不同，确定熔点有以下3种方法。
第一种，从样品的熔融峰的峰顶做一直线，其斜率为金属铟熔融峰前沿的斜率（1/R 0）*（dT/dt ）,其中R 0是样品皿和样品支持器之间的热阻，它是热滞后的主要原因。
该直线与等温基线相交为C ，C 是真正的熔点，其测定误差不超过±0.2℃。
这只有在需要非常精密地测定熔点时才用（如用熔点计算物质的纯度）。
一般与扫描基线的交点C ′所对应的温度作为熔点。
第二种最通用的确定熔点的方法，是以峰前沿最大斜率点的切线与扫描基线的交点B 作为熔点。
第三种有直接用峰点A 点为熔点，但要注意样品量和升温速率不同对峰温的影响。
图形中显示，熔点A>C>B 。
显然，确定熔点的方式不同，所得出的结果必然不同。
对于纯物质，一般采用第二种方法确定熔点；而对于聚酯切片，现在基本上采用峰值来确定，笔者亦采用峰值。
dsc测试方法有哪些
dsc测试又称差示扫描量热分析，差示扫描量热仪的基本应用包括：材料的熔点测定、热历史研究、结晶度测定、油和蜡的热分析、固化转变、原材料分析、玻璃化转变温度的测量、结晶温度测量、粘流转变温度测量、氧化诱导时间测量、比热测量、等温结晶及等温动力学研究、纯度测量等，广泛应用于材料、生物、食品、医药、临床、冶金、地质、矿产、航空航天、石化、军事考古等领域。
根据测量方式的不同，dsc测试方法一般可以分为两种：功率补偿型和热流型，两者最大的区别在于结构设计的原理不同。
它的主要方式1、功率补偿型DSC测试方法功率补偿型DSC主要特点是有两个独立的炉体（量热计），分别对参比物和样品进行加热，各自有独立的传感装置，这种类型的DSC对两个炉体的对称性要求比较高。
采用的是动态零位平衡原理，即要求样品与参比物温度，不论样品吸热还是放热时都要维持动态零位平衡状态，也就是始终要维持样品与参比物温度差趋向零。
总而言之，功率补偿型DSC测定的是维持样品和参比物处于相同温度所需要的能量差，并直接将其作为信号输出，反映了所测试样品的热焓的变化，如公式（1）所示。
上式中：dQs/dt：单位时间给样品的热量，dQr/dt：单位时间给参比物的热量；dH/dt：热焓的变化率或称热流率。
2、热流型DSC测试方法热流型DSC的设计只有一个炉体，待测试样品和参比物放在加热器件的不同位置，其设计的基本思想是在给予测试样品和参比物相同的输入功率的条件下，测定待测试样品和参比物质两端的温差（∆T），它是试样热量变化的反映。
然后，根据热流方程，将温差（∆T）换算成热流差（Φ）作为信号进行输出，标准DSC的单项热流方程公式如下：上式中：Rth为传感器的热阻，单位为K/mW；∆T为试样和参比的温度差，单位为K；Φ为热流，单位为mW。
DSC可用于除气体外，固态、液态或浆状样品的测定。
装样的原则是尽可能使样品既薄又广地分布在试样皿内，并且样品要尽量小，以便减少试样与试样皿之间的热阻。
dsc检测的作用
DSC检测学名差示扫描量热分析，英文名称为Differential Scanning Calorimetry，简称DSC,是在程序控制温度下，测量输入到试样和参比物的能量差随温度或时间变化的一种技术，关键点测量输入到试样和参比物的功率差与温度之间关系，那么这种检测的作用有哪些呢？1、优势明显DSC检测的突出优点有：使用温度范围广（-175℃~725℃）、分辨能力高和灵敏度高。
测试材料限制少，除腐蚀性材料外，一般材料均可。
分析功能覆盖广，除差热分析一般功能，还可以测试各种热力学参数，如：热焓、熵和比热容等。
根据所用测量方法的不同，可分为功率补偿型DSC和热流型DSC。
2、应用范围广泛这项技术被广泛应用于一系列应用，包括石油产品、高聚物、配合物、液晶、生物体系、医药等有机和无机化合物，成为研究有关问题的有力工具。
它既是一种例行的质量测试和作为一个研究工具。
该设备易于校准，使用熔点低铟例如，是一种快速和可靠的方法热分析示差扫描量热法(DSC)是在程序控制温度下，测量输给物质和参比物的功率差与温度关系的一种技术。
DSC和DTA仪器装置相似，所不同的是在试样和参比物容器下装有两组补偿加热丝，当试样在加热过程中由于热效应与参比物之间出现温差ΔT时，通过差热放大电路和差动热量补偿放大器，使流入补偿电热丝的电流发生变化，当试样吸热时，补偿放大器使试样一边的电流立即增大；反之，当试样放热时则使参比物一边的电流增大，直到两边热量平衡，温差ΔT消失为止。
换句话说，试样在热反应时发生的热量变化，由于及时输入电功率而得到补偿，所以实际记录的是试样和参比物下面两只电热补偿的热功率之差随时间t的变化关系。
如果升温速率恒定，记录的也就是热功率之差随温度T的变化关系。
3、可测定参数多样在操作中，通过单独的加热器补偿样品在加热过程中发生的热量变化，以保持样品和参比物的温差为零。
这种补偿能量(即样品吸收或放出的热量)所得的曲线称DSC曲线。
dsc测试温度范围
dsc测试温度范围DSC测试温度范围介绍DSC测试是一种常见的热分析测试方法，也称差示扫描量热法。
它通过测量样品在不同温度下给热量吸收或释放的变化来分析样品的热学性质和热稳定性。
在DSC测试中，温度范围是一个非常重要的参数。
1. DSC测试原理DSC测试原理是通过测量样品与空气或惰性气体之间的温差而检测样品的热性质。
具体来说，DSC测试设备中放置有两个同样的样品盒，一个装有被测样品，另一个装有一个空样品。
两个样品盒试样和空样都通过一个热电偶测量其温差。
当样品吸收热量时，样品的温度将升高，温度计将显示正值，反之也是如此。
2. DSC测试温度范围DSC测试的温度范围是非常广泛的，一般从-150℃到1800℃不等。
对于不同的样品，需要选择不同的测试温度范围。
例如，对于大多数有机化合物，通常使用从-70℃到600℃的温度范围进行测试。
而对于高分子材料，如塑料等，温度范围一般在室温到300℃左右。
3. DSC测试温度范围的应用DSC测试温度范围的应用非常广泛，可以用于研究和分析许多材料的热学性质。
例如：（1）对于化学反应的研究，可以通过DSC测试样品的热力学变化来确定化学反应的性质。
（2）对于食品和药物的研究，可以通过DSC测试来确定其热稳定性，验证其在不同温度下的热降解等特性。
（3）对于工程材料的研究，可以通过DSC测试来评估其玻璃化转变温度，熔融峰值，分解温度以及其他热学性质。
4. DSC测试温度范围选择的注意事项在选择DSC测试的温度范围时，需要注意以下几点：（1）选择适当的温度范围，以确保测试结果准确和可靠。
（2）在测试前正确配置测试设备和样品，以确保测试的准确性。
（3）对于不同的样品，可能需要不同的测试条件和样品制备方法。
总之，DSC测试的温度范围是影响测试结果的一个非常重要的参数。
在进行DSC测试之前，需要选择适当的测试条件和温度范围，以确保测试结果的准确性和可靠性。
DSC原理与测试
DSC背景
基本原理
❖ DTA存在的两个缺点：
➢ 1）试样在产生热效应时，升温速率是非线性的，从而使校正 系数K值变化，难以进行定量；
➢ 2）试样产生热效应时，由于与参比物、环境的温度有较大差 异，三者之间会发生热交换，降低了对热效应测量的灵敏度 和精确度。
影响因素
气氛
• 常用气氛： N2: 常用惰性气氛 Ar: 惰性气氛，多用于金属材料的高温测试。 He: 惰性气氛，因其导热性好，有时用于低温下的测试。 Air: 氧化性气氛，可作反应气氛。 O2: 强氧化性气氛，一般用作反应气氛。
• 特殊气氛（如H2、CO、HCl 等） ：
考虑气氛在测试所达到的最高温度下是否会与热电偶、坩埚等发生 反应 注意防止爆炸和中毒
表性。
影响因素
综合以上两点：
升温速率与样品量
• 提高对微弱的热效应的检测灵敏度：提高升温速率 加大样品量
• 提高微量成份的热失重检测灵敏度：加大样品量
• 提高相邻峰（失重平台）的分离度：慢速升温速率 小的样品量
影响因素 制样方式
•3. 制样方式
• 块状样品：建议切成薄片或碎粒 • 粉末样品：使其在坩埚底部铺平成一薄层 • 堆积方式：一般建议堆积紧密，有利于样品内部的热传导
坩埚加盖的缺点 • 减少了反应气氛与样品的接触 • 产物气体不易带走 • 导致反应体系压力较高
坩埚盖扎孔的目的
• 保证样品与气氛一定接触 • 允许一定程度的气固反应 • 允许气体产物随动态气氛带走。 • 保持坩埚内外压力平衡。
影响因素
如何利用dsc测定聚合物的比热容
如何利用dsc测定聚合物的比热容
利用DSC（差示扫描量热仪）测定聚合物的比热容，可以采用以下步骤：
1.准备样品：将聚合物样品制备成适合DSC测试的形态，通常是将样品制成薄膜或粉末。
2.设置DSC仪器：将DSC仪器预热至所需的测试温度，并设置好测试程序，包括升温速率、测试温度范围等。
3.放置样品：将制备好的聚合物样品放置在DSC仪器的样品台上，确保样品与参比物（通常是空白铝皿或蓝宝石）之间的热接触良好。
4.进行测试：启动DSC仪器，开始进行测试。
在测试过程中，仪器会记录样品随温度变化的热流量变化，生成DSC曲线。
5.分析数据：根据DSC曲线，可以确定聚合物的比热容。
通常，在DSC曲线上选择一个温度区间，计算该区间内样品与参比物的热流量差，然后除以该区间的温度差，即可得到聚合物的比热容。
需要注意的是，在进行DSC测试时，应确保样品的纯度和质量，以避免测试结果受到杂质或样品制备不当的影响。
此外，还应根据聚合物的特性选择合适的测试条件和参数，以获得准确的比热容值。
以上步骤仅供参考，在实际操作中，可能需要根据具体的仪器和样品特性进行适当的调整。
建议在进行DSC测试前，先查阅相关的仪器操作手册和文献，以确保测试的准确性和可靠性。
热分析法—热重分析法(TG) 差热分析法(DTA) 差示扫描量热法( DSC)
亮点
金属氧化物薄层通常制备方法：原子层沉积、脉冲激光沉积、化学气相 沉积、射频溅射、喷墨印刷等方法。
本文—— “combustion” process in which the
heat required for oxide lattice formation is provided by the large internal energies of the precursors
IPS实质TFT
TFT：指薄膜晶体管，即每个液晶像素点都是由集成在像素点后面的 薄膜晶体管来驱动， 高速度、高亮度、高对比度， 最好的LCD彩色显示设备之一
文章内容： 金属氧化物半导体——耦合光透性、机械性能好、出色的电子性能。
TFT performance of many oxides exceeds that of amorphous silicon (a-Si:H), and their stability rivals or exceeds that of typical organic semiconductors
外推始点onset：基线延长线与曲线拐点切线的交点。
始点initial：开始偏离基线的点。
常见热分析技术
热重分析 微分热重分析 差热分析 差示扫描量热法
检测待测物与样品 的不同
TG(DTG) 质量
DTA 温度
DSC 能量（热焓）
热重分析法
程序控温下，质量 随温度的变化。m=f（T）。 测量条件：发生质量变化。 纵坐标：质量或其百分数
600
800
1000
1200
140 780
180 205
450
T/℃
1030
差热分析法（DTA）参Fra bibliotek物：在测量温度范围内不发生 任何热效应的物质，如-Al2O3、
DSC
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DSC的应用
鉴于DSC能定量的量热、灵敏度高，应用领域 很宽，涉及热效应的物理变化或化学变化过程 均可采用DSC来进行测定。
峰的位置、形状、峰的数目与物质的性质有关， 故可用来定性的表征和鉴定物质，而峰的面积 与反应热焓有关，故可以用来定量计算参与反 应的物质的量或者测定热化学参数。
32
1
差热分析（DTA） Differential Thermal Analysis
差热分析，也称差示热分析，是在温度程序控制下，测量物质与基准 物（参比物）之间的温度差随温度变化的技术。试样在加热（冷却） 过程中，凡有物理变化和化学变化发生时，就有吸热（或放热）效应 发生，若以在实验温度范围内不发生物理变化和化学变化的惰性物质 做参比物，试样和参比物之间就出现温度差，温度差随温度变化的曲 线称差热曲线或DTA曲线。
45
TG-DTA联用
主要优点： ✓ 能方便区分物理变化与化学变化； ✓ 便于比较、对照、相互补充 ✓ 可 以 用 一 个 试 样 、 一 次 试 验 同 时 得 到 TG 与
DTA数据，节省时间 ✓ 测量温度范围宽：室温~1500℃ 缺点：同时联用分析一般不如单一热分析灵敏，
重复性也差一些。因为不可能满足TG和DTA 所要求的最佳实验条件。
16
2.试样特性的影响
1）试样用量：不宜过多，多会使试样内部传热慢，
温度梯度大，导致峰形扩大、分辨力下降。
17
2）试样粒度
影响比较复杂。 通常大颗粒热阻较大，而使试样的熔融温度和
熔融热焓偏低。 但是当结晶的试样研磨成细颗粒时，往往由于
晶体结构的歪曲和结晶度的下降也可导致相类 似的结果。 对干带静电的粉状试样，由于粉末颗粒间的静 电引力使粉状形成聚集体，也会引起熔融热焓 变大。
热分析法—热重分析法(TG) 差热分析法(DTA) 差示扫描量热法( DSC)
热分析技术分类
测定的性质 质量
温度 热焓
挥发物 尺寸 电性质 光性质 磁性质
方法 热重分析法(TG)
微热重分析法(DTG) 差热分析法(DTA) 差示扫描量热法(DSC)
逸出气体分析法(EGA) 热膨胀法 热电法 热光法 热磁法
描述
程序控温下，测量物质的质量随温度的变 化 TG的基础上，利用计算机计算Δm-T的曲线 程序控温下，测量温度随程序温度的变化
TG,DTA,DSC曲线
相关文献 壹
JACS简介
Journal of the American Chemical Society 中文名：《美国化学会志》 化学杂志龙头 1879至今 134年历史
JACS简介
总引证次数和被引次数第一，远超第二 JACS每年有51期 JACS不收版面费，文章用彩色不加收费用 审稿周期10周。通讯是2个审稿人，全文是3个，全文审稿周期更长
IPS实质TFT
TFT：指薄膜晶体管，即每个液高速度、高亮度、高对比度， 最好的LCD彩色显示设备之一
文章内容： 金属氧化物半导体——耦合光透性、机械性能好、出色的电子性能。
TFT performance of many oxides exceeds that of amorphous silicon (a-Si:H), and their stability rivals or exceeds that of typical organic semiconductors
发展历史
1964年—— Watson等研制出可定量测量热量的差示扫描量热计，试样用量 为mg级。Mazieres研制的微量差热分析仪的试样量达到了10-100ug。 近十年来——热分析仪器与其他分析仪器的联用技术也发展很快，出现了 TG-MS、TG-GC、DTA-MS、TG-TGA等联用仪器，既节省试样用量又同时 获得更多的信息。
dsc测试实验报告
dsc测试实验报告
《DSC测试实验报告》
一、实验目的
本实验旨在利用差示扫描量热仪（DSC）对样品进行热分析，了解样品的热性能及热动力学参数。
二、实验原理
DSC是一种热分析仪器，通过比较样品与参比物在一定温度范围内的热容量差异来研究样品的热性能。
在实验中，样品和参比物一起受热，当样品发生相变或化学反应时，会释放或吸收热量，导致样品和参比物的温度发生变化。
通过测量样品和参比物的温度差异，可以得到样品的热容量曲线和热动力学参数。
三、实验步骤
1. 准备样品和参比物，并将它们分别放置在DSC样品盒和参比盒中。
2. 设置DSC仪器的温度范围和升温速率。
3. 启动DSC仪器，开始实验。
4. 实时监测样品和参比物的温度变化，并记录数据。
5. 分析实验结果，得到样品的热容量曲线和热动力学参数。
四、实验结果
通过DSC测试，我们得到了样品的热容量曲线和热动力学参数。
通过分析这些数据，我们可以了解样品的热性能和热动力学特性，为进一步研究和应用提供了重要参考。
五、实验结论
DSC测试是一种有效的热分析方法，可以用于研究材料的热性能和热动力学参
数。
通过本次实验，我们对DSC测试的原理和操作方法有了更深入的了解，并得到了有价值的实验结果。
六、参考文献
[1] 王明. 差示扫描量热仪在材料热分析中的应用[J]. 材料科学与工程, 2018(5): 56-60.
[2] 张三. 热分析仪器原理与应用[M]. 北京: 科学出版社, 2017.
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DSC测试分析技术
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DSC测试分析技术
一、实验目的
1、了解热分析的概念； 2、了解DSC的基本原理； 3、掌握DSC测试聚合物
Tg的方法。 二、实验原理
差示扫描量热法(DSC, Differential Scanning Calorimetry)是在程序温度控
制下，测量试样与参比物之间单位时间内能量差（或功率差）随温度变化的一
种技术。它是在差热分析（DTA, Differential Thermal Analysis）的基础上
发展而来的一种热分析技术，DSC在定量分析方面比DTA要好，能直接从DSC
曲线上峰形面积得到试样的放热量和吸热量。
差示扫描量热仪可分为功率补偿型和热流型两种，两者的最大差别在于结构设
计原理上的不同。一般试验条件下，都选用的是功率补偿型差示扫描量热仪。
仪器有两只相对独立的测量池，其加热炉中分别装有测试样品和参比物，这两
个加热炉具有相同的热容及导热参数，并按相同的温度程序扫描。参比物在所
选定的扫描温度范围内不具有任何热效应。因此在测试的过程中记录下的热效
应就是由样品的变化引起的。当样品发生放热或吸热变化时，系统将自动调整
两个加热炉的加热功率，以补偿样品所发生的热量改变，使样品和参比物的温
度始终保持相同，使系统始终处于“热零位”状态，这就是功率补偿DSC仪的
工作原理，即“热零位平衡”原理。如图1为功率补偿式DSC示意图。
三、实验仪器
仪器名称：差示扫描量热仪 仪器型号：DSC 4000 生产厂商：美国
PerkinElmer公司 仪器技术参数:
温度范围: 室温 20℃至 180℃
升降温速率: 20℃/min； 控温精确度：±； 量热精确度：±%； 制冷方
式： 液氮冷却、机械制冷； 制样机，镊子 ，α-Al2O3，及环氧树脂。
四、实验过程
1．开启电脑，预热10min，打开氮气阀门，调节氮气流量。
2．仪器校正
3．设定实验参数。
4．将试片秤重，放在铝坩埚中，加盖压成碟型。
5．另外取一个装α-Al2O3压成碟型的空样品盘，作为标准物。
6．将待测物和标准物放入DSC中，盖上盖子和玻璃罩，开始加热，并用计算机
绘制图形
7．在结束加热后，打开玻璃罩跟盖子，将冷却附件盖上去，待其大约冷却至室
温后，再移开冷却附件，进行下一组实验。
8.不使用仪器时正常关机顺序依次为：关闭软件、退出操作系统、关电脑主
机、显示器、仪器控制器、测量单元、机械冷却单元。
9.关闭使用氮气瓶的高压总阀，低压阀可不必关。
10.如发现传感器表面或炉内侧脏时，可先在室温下用洗耳球吹扫，然后用棉花
蘸酒精清洗，不可用硬物触及。
五、数据分析
1在85℃左右出现明显的玻璃化转变的台阶 ，在两基线延长线间一半处的点做
切线与前基线延长线的交点为Tg, Tg=℃
2 在140℃左右出现明显的峰，为结晶峰，峰值为℃ 3 在℃度出现的强吸热峰
为其融化峰.
六、思考题
1、DTA、DSC的原理与区别
差热分析 (DTA)是在程序控制温度条件下，测量样品与参比物之间的温度差
与温度关系的一种热分析方法。差示扫描量热法 (DSC)是在程序控制温度条件
下，测量输入给样品与参比物的功率差与温度关系的一种热分析方法。两种方
法的物理含义不一样，DTA仅可以测试相变温度等温度特征点，DSC不仅可以测
相变温度点，而且可以测相变时的热量变化。DTA曲线上的放热峰和吸热峰无
确定物理含义，而DSC曲线上的放热峰和吸热峰分别代表放出热量和吸收热
量。
2 DSC如何测试聚合物的Tg
当物质发生玻璃化转变时，在转变前后会有比热的变化。而DSC对玻璃化
转变的表征是通过跟踪转变过程中的比热变化实现的。如果规定吸热向上，则
在升温或降温扫描中出现在DSC热流曲线或比热曲线上向上的台阶状变化可能
就是玻璃化转变过程。由于升温过程的信号会更明显因此，人们习惯在升温过
程中测量Tg。 Tg的取法: 在两基线延长线间一半处的点做切线与
前基线延长线的交点为Tg。 半比热外推温度（Half Cp Extrapolated）：是
指对转变前后的比热信号进行线性外推到转变区域，将比热变化一半处的温度
定义为Tg。
玻璃化转变位置：TA-起始转变温度；
TB-转变终止温度；
TC-半高转变温度，即Tg.