氢化物发生—原子荧光光谱分析复杂样品中的汞
氢化物发生—原子荧光光谱分析复杂样品中的汞[摘要]样品采用高压罐消解，用王水的强分解能力，在一定的温度下进行消化分解。通过原子荧光光谱进行测量，计算出样品中汞的浓度。
[关键词]原子荧光光谱分析样品汞
原理：原子荧光光谱分析法是利用原子荧光谱线的波长和强度进行物质的定性及定量分析方法。是介于原子发射光谱和原子吸收光谱之间的光谱分析技术。它的基本原理是原子蒸气吸收特征波长的光辐射之后原子被激发至高能级，在跃迁至低能级的过程中，原子所发射的光辐射称为原子荧光。当激发光源停止照射之后，发射荧光的过程随即停止。根据荧光谱线的波长可以进行定性分析。在一定实验条件下，荧光强度与被测元素的浓度成正比。据此可以进行定量分析。
1 试剂与仪器
盐酸（1.18g/mL优级纯）
硝酸（优级纯）
原子荧光光度计（2202E）北京海光仪器公司
2 标准溶液配制
汞标准溶液：称取氯化汞0.06768克溶解于水中，亦如500毫升容量瓶中，加入硝酸25毫升，重铬酸钾0.5克，溶解后用水稀释至刻度。此溶液每毫升含0.1毫克汞。将此溶液依次用含0.1%重铬酸钾的5%硝酸溶液稀释至每毫升含0.0、0.2、0.5、1.0、2.0微克/毫升，作为汞标准溶液。
3 实验步骤
取颗粒污染物放入高压分解样品分解罐中，加入适量的水溶液浸泡，再加入王水5毫升，密封。于200摄氏度的电热板上保温4小时，移入25毫升比色管中，以蒸馏水稀释至刻度，摇匀，在原子荧光光度计上分析。
4 方法检出限
通过对12份空白溶液进行测定，计算本方法的检出限为6ng。
5 方法精密度
通过对12份颗粒污染物进行测定，计算本方法的精密度RSD=5.6%
6 讨论
本方法采用密闭高压配合氧化剂消解分析，安全快速无污染。分析灵敏度高，光谱干扰少，适合大批量的分析生产。
氢化物发生原子荧光光谱法
氢化物发生原子荧光光谱法氢化物发生原子荧光光谱法是一种用于分析化合物中金属元素含量的高灵敏度、高效率的方法。下面是关于这种方法的介绍和应用： 一、氢化物发生原子荧光光谱法的原理 氢化物发生原子荧光光谱法是在氢化物发生器中产生的还原性氢化物与化合物中的金属元素反应，生成气态金属原子，并利用其电子跃迁所发出的荧光光谱进行分析。其中，荧光峰的大小与金属元素的含量成正比关系，可以通过比较相对大小来测定样品中的金属元素含量。 二、氢化物发生原子荧光光谱法的应用 1. 地球化学研究 氢化物发生原子荧光光谱法可以用于对地球化学中的各种元素进行分析和研究，例如海水、地下水、矿物和岩石等样品中含有
的各种元素。这种方法不仅具有高精度、高准确性，而且速度较快，可以对大量的样品进行快速分析。 2. 环境监测 氢化物发生原子荧光光谱法还可以用于环境监测领域，例如水体中的汞含量分析和饮用水中的砷含量测定等。这种方法可以对微量金属元素进行检测，具有高灵敏度和高选择性，对于环境监测和污染物的排放监测有很大的应用价值。 3. 食品安全检测 氢化物发生原子荧光光谱法还可以用于食品安全检测中。例如对于海产品中汞含量的分析和对于食物中铅、镉、铬等重金属元素的测定等。这种方法具有高灵敏度和高准确性，可以用于保障食品安全和人民的身体健康。 4. 医学化学分析
氢化物发生原子荧光光谱法也可以用于医学化学分析中，例如对于尿液、血液和组织中各种微量元素的分析等。这种方法可以分析样品中微量金属元素的含量，对于疾病的诊断和治疗具有一定的指导和参考意义。 以上就是氢化物发生原子荧光光谱法的介绍和应用，这种方法可以应用于多个领域，可以对样品中的金属元素含量进行准确分析。
氢化物发生-原子荧光法
一. 氢化物发生-原子荧光光谱法基本原理 1. 2.概述 原子荧光光谱分析是20世纪60年代中期提出并发展起来的光谱分析技术，它具有原子吸收和原子发射光谱两种技术的优势并克服了其某些方面的缺点，是一种优良的痕量分析技术。1974年，Tsujii 和Kuga 将氢化物进样技术与非色散原子荧光分析技术相结合，实现了氢化物发生—原子荧光光谱分析（HG-AFS ）。 氢化物发生—原子荧光光谱法是样品溶液中的待测元素（As 、Sb 、Bi 、Ge 、Sn 、Pb 、Se 、Te 等）经与还原剂硼氢化钾（钠）反应转换为挥发性共价化合物，借助载气流将其道入原子化器中原子化为基态原子，基态原子吸收激发光源特定波长（频率）的能量（辐射）而被激发至高能态，而后，激发态原子在去激发过程中以光辐射的形式发射出特征波长的荧光，荧光强度与样品溶液中的待测元素浓度之间具有正比关系，据此进行待测元素的定量分析的。I f =aC+b 3.特点 (1)干扰少，谱线简单。待测元素与可能引起干扰的样品基体分离，消除了光谱干扰，仅需分光本领一般的分光光度计，甚至可以用滤光片等进行简单的分光或用日盲光电倍增管直接测量。（2）灵敏度高，检出限低。（3）操作简单，适合于多元素同时测定，宜于实现自动化。（4）不同价态的元素氢化物发生实现的条件不同，可进行价态分析。（5）硼氢化钾（钠）—酸还原体系，在还原能力，反应速度，自动化操作，干扰程度以及适用的元素数目等诸多方面都表现出极大的优越性。 4. 激发光源 激发光源是原子荧光光谱法仪的主要组成部分，一个理想的激发光源应具有 （1）强度高，无自吸，（2）稳定性好，噪声低，（3）辐射光谱重复性好，（4）操作容易，不需复杂的电源，（5）使用寿命长，（6）价格便宜，（7）发射的谱线要足够纯。 原子荧光法中所用的光源有：（1）蒸气放电灯，（2）连续光源—高压汞氙灯， （3）空心阴极灯，（6）无电极放电灯，（7）电感耦合等离子体，（8）温梯原子光谱灯，（9）可调谐染料激光。 氢化物发生-原子荧光法光谱法采用脉冲供电的空心阴极灯。 5. 原子化器 原子化器应具有下列特点:(1) 原子化效率高，（2）物理或化学干扰小，（3）
环境空气 汞的测定 原子荧光法 《空气与废气监测分析方法》(第四版增补版)
新项目试验报告 项目名称：环境空气汞的测定 原子荧光分光光度法《空气与废气监测分析方法》（第四版）项目负责人：杨刚 项目审批人： 审批日期：
一、新项目概述 原子吸收分光光法和氢化物发生-原子荧光分光光度法测定汞，灵敏度高、方法快速准确、干扰少；双硫腙分光光度法是经典方法，准确、测定范围等，但操作复杂，要求严格，适用于高浓度汞污染物的监测。 二、检测方法与原理 检测方法：原子荧光分光光度法《空气与废气监测分析方法》（第四版）（2003）5.3.7.2 原理：通过等速采样，将颗粒物从固定污染源中抽取到玻璃纤维滤筒中或将无组织排放颗粒物收集到氯乙烯滤膜上。所采集的样品用混合酸消解处理。 在酸性介质中，加热消解是样品溶液中的汞以二价汞的形式存在，再被硼氢化钾还原成单质汞，形成汞蒸气，被引入原子荧光分光光度计进行测定。 大气颗粒物中Sb、Se、Bi、Au等元素含量较低，一般含量的Sb、Se、Bi、Au不干扰Hg的测定，大量的Cu、Pb等均不干扰测定。 当将采集10m3气体的滤膜制备成50ml样品时，最低检出限为3×10-3μg/m3。 三、主要仪器和试剂 1.试剂和材料 测定过程中，除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水，所有试剂应不含铬。 1.1 硝酸：ρ=1.42g/ml，优级纯。 1.2 硝酸：1+1。 1.3 硝酸：1+19。 1.4 盐酸：ρ=1.19g/ml，优级纯。 1.5 5%盐酸。 1.6 重铬酸钾：优级纯。
1.7 氢氧化钾或氢氧化钠：优级纯。 1.8 盐酸溶液：1+1. 1.9 0.04%硼氢化钾溶液：称取0.4g硼氢化钾于已加入1gKOH的200ml去离子水中，溶解后，用脱脂棉过滤，稀释至1000ml。此溶液现用现配。 1.10 0.5g/L重铬酸钾溶液：称取0.5g重铬酸钾溶解于1000ml（1+19）HNO3中。 1.11 汞标准贮备液：准确称取1.080g氧化汞（优级纯，于105～110℃烘干2h）， 用70ml（1+1）HCl溶液溶解，加入24ml（1+1）HNO3溶液、1.0gK 2Cr 2 O 7 ，溶解 后移入1000ml容量瓶中，用水稀释定容至标线。此溶液每毫升含1.0mg汞。1.12汞标准使用液（Hg），0.500μg/ml：临用时，用0.5g/L重铬酸钾溶液逐级稀释汞贮备液而成。 2. 仪器和设备 2.1原子荧光分光光度计及相应的辅助设备。 2.2中流量采样器。 2.3烟尘采样器。 2.4玻璃纤维滤筒。 2.5过氯乙烯滤膜。 四、采样要求或样品与处理技术 4.1采集 中流量采样器，玻璃纤维滤膜过滤直径8㎝时。以50～150L/min流量，采样30～60m3。采样应将滤膜毛面朝上，放入采样夹中拧紧。采样后小心取下滤膜尘面朝里对折两次叠成扇形，放回纸袋中，并详细记录采样条件。 4.2试料溶液 4.2.1硝酸-过氧化氢溶液浸出法 取试样滤膜，置于高兴烧杯中，加入10ml硝酸-过氧化氢混合溶液浸泡2h以上，微火加热至沸腾，保持微沸10min，冷却后加入过氧化氢10ml，沸腾至微干，冷却，加硝酸溶液20ml，再沸腾10min，热溶液通过多孔玻璃过滤器，收集于烧杯中，用少量热硝酸溶液冲洗过滤器数次。待滤液冷却后，转移到50ml容量瓶中，在用硝酸溶液稀释至标线，即为试料溶液。
氢化物原子荧光光谱法分析条件Hg
汞（Hg） 基本物理参数 1.汞的原子荧光光谱 汞的原子荧光光谱都采用253.65（nm）共振荧光线。 汞的另一共振线为184.9（nm），由于大气对此波长吸收较大，因而一般的仪器不能应用。 2．汞的物理性质 金属汞在常温下是液态,其沸点为365.58℃,冰点为-38.87℃,在常温下汞蒸气中的汞是呈原子状态存在，即使在零度以下，汞仍然能够蒸发。 因为汞即使在高温下也有相当高的原子蒸气压，故汞极易原子化。 Hg2+在酸性溶液中极易被KBH4 或SnCl2 等还原剂还原成汞蒸气；以及汞的化合物也能在加热条件下分解释放出汞蒸气，从而使之可以方便地从样品基质中分离出来。 标准贮备液的配制 1．准确称取1．000 g 纯金属汞, 溶于20ml 5 mol/l HNO3，用水稀释至1000ml，摇匀，此溶液1ml含1mg Hg。 2．准确称取1.3535g 优级纯氯化高汞, 水溶后加入25mlHNO3和1%K2Cr2O7溶液10ml, 用水稀释至1000 ml,摇匀，此溶液1ml含1mg Hg。. 3．准确称取1.080g HgO, 加入（1+1）HCl 70ml 溶解，加入24ml (1+1) HNO3, 1.0g K2Cr2O7,溶解后移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液1ml含1mg Hg。 4．准确称取0.1354g于干燥器中干燥过的二氯化汞,加入硫酸+硝酸+水混合酸(1+1+8）溶解后移入100ml容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，此溶液1ml含1mg Hg。 推荐分析条件 一．汞标准系列的配制 汞标准使用液50ng/ml。 吸取标准贮备溶液1mg/ml Hg,用含有0.5g/l K2Cr2O7的5%(V/V）HNO3溶液逐级稀释至50ng/ml Hg,用此溶液按下表配制标准系列。 标样号加入50ng/ml Hg 加入5%（V/V)HNO3 浓度 标准体积稀至最终体积 （ml) (ml) (ng/ml) S0 0.0 50 0.0 S1 1.0 50 1.0 S2 2.0 50 2.0 S3 4.0 50 4.0 S4 8.0 50 8.0 还原剂的配制 0.01%(W/V)KBH4溶液：称取0.5gKOH溶于100ml纯水中，溶解后加入1g KBH4继续溶解，该溶液为1% KBH4。吸取此溶液10ml，用0.2%KOH溶液稀至1000ml, 宜
氢化物发生—原子荧光光谱分析复杂样品中的汞
氢化物发生—原子荧光光谱分析复杂样品中的汞[摘要]样品采用高压罐消解，用王水的强分解能力，在一定的温度下进行消化分解。通过原子荧光光谱进行测量，计算出样品中汞的浓度。 [关键词]原子荧光光谱分析样品汞 原理：原子荧光光谱分析法是利用原子荧光谱线的波长和强度进行物质的定性及定量分析方法。是介于原子发射光谱和原子吸收光谱之间的光谱分析技术。它的基本原理是原子蒸气吸收特征波长的光辐射之后原子被激发至高能级，在跃迁至低能级的过程中，原子所发射的光辐射称为原子荧光。当激发光源停止照射之后，发射荧光的过程随即停止。根据荧光谱线的波长可以进行定性分析。在一定实验条件下，荧光强度与被测元素的浓度成正比。据此可以进行定量分析。 1 试剂与仪器 盐酸（1.18g/mL优级纯） 硝酸（优级纯） 原子荧光光度计（2202E）北京海光仪器公司 2 标准溶液配制 汞标准溶液：称取氯化汞0.06768克溶解于水中，亦如500毫升容量瓶中，加入硝酸25毫升，重铬酸钾0.5克，溶解后用水稀释至刻度。此溶液每毫升含0.1毫克汞。将此溶液依次用含0.1%重铬酸钾的5%硝酸溶液稀释至每毫升含0.0、0.2、0.5、1.0、2.0微克/毫升，作为汞标准溶液。 3 实验步骤 取颗粒污染物放入高压分解样品分解罐中，加入适量的水溶液浸泡，再加入王水5毫升，密封。于200摄氏度的电热板上保温4小时，移入25毫升比色管中，以蒸馏水稀释至刻度，摇匀，在原子荧光光度计上分析。 4 方法检出限 通过对12份空白溶液进行测定，计算本方法的检出限为6ng。 5 方法精密度 通过对12份颗粒污染物进行测定，计算本方法的精密度RSD=5.6%
(完整word版)原子荧光法和冷原子吸收光谱法测汞
1。引言 汞是唯一在常温常压下为液态的金属元素。它有三种基本的形态:以液态或气态形式存在的金属汞、无机汞化合物(包括氯化亚汞、氯化高汞、乙酸汞和硫化汞)以及有机汞化合物（如苯基汞、烷基汞).地壳中约含80 μg ·kg—1 汞［1] , 空气中汞主要来源于岩石的风化、火山爆发及水中汞的蒸发等；水中的汞来自大气及工农业生产的污染，如氯碱工业用汞作阴极电解食盐，除汞蒸气的挥发外，大量的汞和氯化汞从废水中排出;食物中的汞，通常以甲基汞的形式存在，甲基汞能积聚在水生生物中，参加食物链，使汞在鱼体内富集浓缩, 达到极高浓度。此外,医学上采用汞齐合金作牙科材料，其中汞量可达45 %～50 %(质量分数，下同)。毒理试验指出, 摄入过量的汞可引起慢性汞中毒或急性汞中毒, 慢性汞中毒能使汞被血液吸收并送到大脑，严重损害了中枢神经系统。急性汞中毒会危害呼吸系统、消化系统和泌尿系统.无机汞的中毒是可逆的，一定时间后可以通过各种途径从体内排出，危害较轻。有机汞对人类健康危害极大, 其中以烷基汞毒性最大（如甲基汞、乙基汞）, 这类化合物易溶入细胞膜和脑组织的类脂中, 一旦进入脑细胞则很难排出，从而损伤中枢神经系统。因此汞的检测具有现实意义. 汞的测定方法主要有分光光度法、气相色谱法、液相色谱法、原子光谱法及电化学分析法、原子荧光光谱法等。本文主要介绍原子荧光法和冷原子吸收法测汞的原理和其应用。
2。原子荧光法测汞 2。1原子荧光法的原理 是利用汞离子与硼氢化钾在酸性介质中反应生成原子态汞蒸气,被氩气载入原子化器中，在汞空心阴极灯照射下，基态汞原子被激发至高能态，再由高能态回到基态时,它会发射出特征波长的荧光，而荧光强度在一定范围内与汞的浓度成正比。 原子荧光测汞仪仪器装置主要包括激发光源，聚光系统，原子化器，单色片（滤光片)和检测器等部分。 光源：原子荧光侧汞法要求光源强度高而稳定，一般的汞空心阴极灯不适用，因荧光强度很弱。常用的有笔型汞灯、低压汞灯、汞无极放电灯和汞蒸汽放电灯,这几种光源中以前二种最好. 因为主要辐射线为254nm同时，灯温低, 自吸少，稳定性较好，供电方式简单. 聚光系统: 为了将激发光聚焦于原子蒸气和将荧光聚焦于单色仪狭缝或检出器(非色散型）, 常采用石英凸透镜（F—60毫米）或表面镀铝的大孔径凹面镜(F—100毫米）。根据需要可采用各种聚光系统。 原子化方法可分为三种类型, 即火焰（液体试样) ，无火焰电加热法(液体或固体试样）和还原气化法（液体试样)前两种方法几乎可将试样中全部汞转化为气态原子(火焰法中指喷人火焰中的试样) ,后一种方法中，当温度，液相和气相体积固定时，液相和气相中的汞原子比例是固定的，所以荧光强度亦正比于溶液中汞的浓度，在还原气化法中气化的汞约为40%(22℃)。 硼氢化钾浓度过高，产生过多的氢, 灵敏度降低，并引起液相、气相干扰, 而硼氢化钾浓
浅谈氢化物发生-原子荧光光谱法HG-AFS
浅谈氢化物发生-原子荧光光谱法HG-AFS 9090722* 1、原理 原子荧光光谱分析法是20世纪六十年代中期以后发展起来的一种新的痕量分析方法。原子蒸气受到具有特征波长的光源照射后，其中一些自由原子被激发跃迁到较高能态，然后活回到某一较低能态（常常是基态）而发射出的特征光谱叫做原子荧光。各种元素都有起特定的原子荧光光谱，根据原子荧光强度的高低可测得试样中待测元素的含量，这就是原子荧光光谱分析（AFS）。 根据Beer-Lambert’s Law和泰勒级数展开，可得：在实验条件固定，原子化效率固定时，原子荧光强度I f 和低浓度的试样浓度C成正比。即： I f =αC （α为常数） 所以，AFS法是一种痕量元素的分析方法。。 HG-AFS是基于以下反应将分析元素转化为室温下的气态氢化物： NaBH4 + 3H2O + HCl == H3BO3 + NaCl + 8H （2+n）H + E m+== EH n + H2 式中的E m+ 是指可以形成氢化物元素的离子，如砷、锑、铋、硒、碲、锡、锗等，另外汞可以形成气态原子汞，镉和锌可生成气态组分，均可以用本方法分析。生成的氢化物被引入特殊设计的石英炉中，在此被原子化，然后受光源激发产生原子荧光。 2、仪器装置 AFS法的仪器装置主要由3各部分组成，即激发光源、原子化器以及检测部分。检测部分又包括分光系统、光电转化装置以及放大系统和输出装置。 激发光源是AFS的主要部分，可用连续光源和锐线光源。前者稳定、操作简便、寿命长，能用于多元素分析，但检出限较差，常见的有氙弧灯。常见的锐线光源如高强度空心阴极灯等，具有辐射强度高、稳定、可得出更好的检出限等优点。利用氢化物法的原子化器，是一个电加热的石英管，当NaBH4与酸性溶液反应生成氢气并被氩气带入石英炉时，氢气被点燃并形成氩氢焰。
氢化物原子荧光光谱法测定水中Hg和As探讨
氢化物原子荧光光谱法测定水中Hg和As探讨 摘要：利用氢化物原子荧光光谱法对水中存在的Hg和AS实施相应的测定，测 定过程中需要选择好还原剂和载液，利用不同浓度的混合溶液展开测定，Hg和 AS相关系数以及呈现出来的线性关系都比较好。 关键词：氢化物原子；荧光光谱法；测定Hg、AS 引言 Hg和AS具有较强的毒性，属于重金属，水体中的这两项元素如果超出一定 的指标，就会对水体的安全造成影响。目前对这两种元素进行测定的方法比较单一。针对这种情况，需要采用新的方法，原子荧光法就是一种不错的方法，不仅 操作简单，而且具有较高的灵敏度，利用这种方法完成检定会收到良好的检定效果。 一、材料和方法 （一）仪器 利用非色散原子荧光光度计对Hg和AS同时展开测定，采用的光度计型号为 普析PF6-2。选择的载气是高纯氩气，载气流量在300mL/min，屏蔽气流量处于600mL/min，电流中的主灯为50mA，辅灯同样为50mA。负高压会在280V，原子化器的高度也会处于8mm，温度会在200℃。 （二）配制试剂 实验中需要用到的试剂有1g/L Hg和AS标准溶液原液，选择的所有试剂都是 优等纯级别的，实验在进行过程中关于水的电阻率全部是18.21MΩ·cm，属于超 级纯净的水。 载液的选择需要选择5%HNO3，HNO3选择较浓的度数，剂量选择50mL，将 其放置在1000mL的容量瓶中，选择超级纯净的水实施定容[1]。选择0.5%的NAOH作为还原液溶剂，对其实施合理的称量然后将其烘干，让0.5%的NAOH放 置在1000mL的容量瓶中，定容的时候也可以选择超级纯净的水。 （三）测定方法 对选择的水样采取0.22μm滤膜实施相应的过滤，等完成过滤之后再在机器 上进行测试。对非色散的原子荧光光度计实施预热，预热的时间控制在半个小时，打开氩气对存在的压力进行调节，让其压力能够处于0.21MPa，打开联机方面的 软件完成自动检测，并对其中存在的参数实施检测，通过点火让石英炉中的原子 温度能够不断升高，升高到200℃。 二、结果和分析 （一）选择还原剂和浓度 实验条件处于相同的条件下，对还原剂的选择可以采取NaBH4、KBH4，如果 有选择的溶剂是NaOH，就不会对实验结果有较大的影响。因此，实验在进行的 过程中需要选择NaBH4来作为具体的还原剂，还原剂可以选择NaOH，这样配制 出的还原液就会拥有不同的浓度。还原液浓度会对荧光值产生较大的影响。在NaBH4的影响之下，就会让Hg和AS的荧光强度发生相应的变化，也就是说当NaBH4的浓度在增加的时候，Hg和AS的强度也会不断增加，当增加一定数值的 时候就会保持不变，当这种强度继续增加的时候，荧光值就会突然变小。当Hg 的浓度处于6-16g/L的时候，荧光值会处于一个十分稳定的状态。 （二）选择载液和浓度 实施单道测定的时候，当载液为5%HNO3的时候Hg的荧光强度是最大的，
原子荧光光谱法测定水中总汞的试验报告
原子荧光光谱法测定水中总汞的试验报告作者：杨帆等 来源：《黑龙江水产》 2016年第3期 杨帆热比古丽·沙吾提 （新疆维吾尔自治区水产科学研究所新疆乌鲁木齐 830000） 摘要：当汞被释放到水体中时，水中的微生物能够促使其转化为甲基汞形态。因此，对水 中总汞的检测尤为重要。本文采用硝酸—盐酸混合试剂热消解水样，然后用氢化物发生原子荧 光法测定水质中的总汞。本次实验的校准曲线相关系数为1.0000，回收率为92.5%～112%，仪 器检出限为0.019μg/L。实验结果说明采用标准方法HJ694-2014测定水中的总汞，可以保证 实验结果的准确度和灵敏度。 关键词：原子荧光法；水；汞 作者简介：杨帆（1988-），女（汉），助理工程师，研究生，研究方向：水产品质量安全检测，Email：779290780@https://www.360docs.net/doc/b719123278.html, 汞的存在形式大致可以分为两种：无机物形态和有机物形态。无机物形态的汞主要包括单 质汞（Hg0）、一价汞盐（Hg2+2）和二价汞盐（Hg2+）。有机物形态的汞形成的化合物可以用 通式表示：R-Hg-R’和R-Hg+X-。R和R’是有机基团，其中一个碳原子与汞以共价键方式结合。非极性的二烃基汞和二羟基汞类化合物易挥发，自然界存在的可能性相对较小，甲基汞类化合 物（CH3Hg+）比较稳定。不同形态的汞对人体的危害性研究表明，甲基汞的毒性最强。甲基汞 的摄入主要与食用含有甲基汞的鱼类及海鲜等水产品有关，育龄期妇女吃这些含甲基汞的食物 有极大的风险，可能会影响胎儿的正常发育。水产品中的汞含量超标往往与其生活的水体息息 相关。当汞以金属态或者是以无机化合物形态被释放到水体中时，水中的微生物能够促使其转 化为甲基汞形态，这是由于甲基汞是亲油性的，在动物体内比无机物形态的汞可以更容易累积。这些甲基汞再由食物链进入水产品中，最终进入人体，易累积于大脑、肝脏和肾脏，诱发一系 列病症。因此，对水中总汞的检测显得尤为重要。本文采用《水质汞、砷、硒、铋和锑的测定》（HJ694-2014）原子荧光法测定水中的总汞，取得了较理想的结果。 1 材料与方法 1.1 试验材料 1.1.1 仪器 AFS-820a双道原子荧光光度计（北京吉天仪器有限公司）、专用汞编码空心阴极灯、超纯 水仪（上海和泰Ultra Pure Water）、恒温温水浴装置、氩气（纯度≧99.999%）、分析天平。 1.1.2 试剂 实验用水均为实验室二级用水；盐酸（1.19g/mL优级纯）；硝酸（1.42g/mL），优级纯； 重铬酸钾（优级纯）；盐酸-硝酸溶液：分别量取300mL盐酸和100mL硝酸溶于400mL水中；汞标准固定液：0.5g重铬酸钾溶于1000mL硝酸溶液（5%，V/V）；汞标准溶液（国家环境保护总 局标准样品研究所）：1000mg/L，临用时先用汞标准固定液稀释成汞标准中间液，再用纯水稀 释为10.00μg/L汞标准使用液（稀释过程中加入适量HCl（1+1），使溶液中HCl浓度保持在5%（V/V））；还原剂为硼氢化钾（20g/L）+氢氧化钾（2g/L）混合溶液；载流为5%HCI（V/V）。
原子荧光法测汞荧光强度影响因素及解决办法
原子荧光法测汞荧光强度影响因素及解 决办法 摘要：随着汞及其化合物的广泛使用，汞的污染也随着现代工农业的发展越来越严重，国家更加重视对生态环境的保护，加强了对大气、水、土壤等汞元素的测试。汞元素具有易生成原子蒸气的特性，因而氢化物发生-原子荧光光谱法测试得到广泛应用。在原子荧光法测试汞元素的实践操作过程中，对其存在的影响因素进行分析，并提出合理的改进措施，提高原子荧光光谱仪测试的质量，发挥原子荧光光谱法在检验检测中的应用。 关键词：原子荧光法；汞；测试；影响因素 汞及其化合物的应用很广，在化工、农业、电器、冶金、医疗、军工等领域都有很重要的用途，随着汞及其化合物的广泛使用，汞的污染也随着现代工农业的发展越来越严重。汞是环境中一种生物毒性极强的重金属污染物，它及其化合物毒性都很大，特别是汞的有机化合物（烷基汞）毒性更强，进入生物体内难以排出，严重危害人类健康，测试环境中汞含量具有非常重要的意义。原子荧光法测汞元素具有操作简单、快速、灵敏度高、基体干扰少、分析结果稳定、相对设备成本低、可实现（半）自动化操作等特点，原子荧光法已成为测定痕量汞的有效方法，而汞含量的测定又易受多种因素的干扰，尤其是低含量的准确度和高含量的记忆效应。本文通过对原子荧光光谱法测试汞元素的影响因素进行分析，并提出相应的应对措施，以期原子荧光法能在实际检验检测中更好地应用。 1 .原子荧光法测定汞原理 经预处理后的试液进入原子荧光光谱仪，在酸性条件的硼氢化钾（或硼氢化钠）还原作用下，生成原子态汞，原子态汞受汞元素灯发射光的激发产生原子荧光，原子荧光强度与试液中待测元素含量在一定范围内呈正比[1]。 1.影响因素
工作场所空气中汞及其化合物的原子荧光光谱测定法
工作场所空气中汞及其化合物的原子荧光光谱测定法 刘小娟;张彩霞;王晓红 【摘要】The standard curve, sample processing of GBZ / T 160. 14 - 2004 "toxic substances in workplace air-determination of mercury and its compounds" were improved for the accuracy of measurement. The method standard curve range was 0. 002 - 0. 014μg /mL, the correlation coefficient r = 0. 9994, regression equation If=71424C+5. 7623. High medium and low concentration of the standard precision of 1. 9%, 4. 1% , 4. 9%. The detection limit was 0. 001 spiked recoveries in the range 92% to 98%. The results showed that the processing of samples and standard curve preparation should note that glass pickling and to avoid contamination after acid with potassium borohydride solution soak, and eliminate pollution. Reducing agent is currently using the existing service. The detector can choose to replace contaminated piping and quartz furnace soak with aqua regia (atomizer).%本文在标准曲线、样品处理方面对GBZ/T 160.14-2004《工作场所空气中有毒物质测定汞及其化合物》进行改进,提高了测量的准确性.标准曲线范围0.002～0.014 μg/mL,相关系数r=0.9994,回归方程If=71424C+5.7623.高、中、低浓度标准的精密度分别为1.9％、4.1％、4.9％.检出限为0.001 μg/mL,加标回收率范围92％～98％.样品的处理及标准益 线的配制应注意玻璃器皿的酸洗和避免污染,酸洗后用硼氢化钾溶液浸泡一下,消除污染.还原剂现用现配.检测器被污染可更换管路或用王水浸泡清洗石英炉(原子化器).
应用微波消解氢化物发生原子荧光光谱法对绿色食品猪肉中砷汞的快解读
应用微波消解氢化物发生原子荧光光谱法对绿色食品猪肉中砷、汞的快速测定 周蓉1陈英伟2杨兴武3 (1牡丹江市技术监督检验检测中心,牡丹江157009;2鹤岗市科技情报研究所,鹤岗1541003; 3东北农业大学动物科技学院,哈尔滨150030 适用于绿色食品肉猪生产的重金属残留快速检测技术,一直是决定和影响绿色猪肉质量的瓶颈问题,近年对猪肉产品中砷、汞等有害物质的检测方法多用氢化物发生———原子荧光光谱法。但在实际检测中,该方法传统的试样前处理,无论是湿法消解还是干灰化法消解样品,都存在操作过程复杂、制备时间长而达不到“快速”检测的目的。本文采用微波消解猪肉样品,与湿法比较,既保证了检测的精度,又达到了快速的目的,具有很好的时效性。 1材料与方法 1.1原理 微波是频率300~300000M HZ间的电磁波,微波溶样一般采用2450M HZ的工作频率。当微波在传输过程中遇到不同材料时,会分别产生反射、吸收或穿透现象。微波溶样就是利用样品与介质吸收微波能量,并将其转化为热能而完成的。 利用微波加热与传统的加热方法相比,前者具有加热速度快并且受热均匀的特点,所以采用微波消解不会出现样品局部过热,而引起炭化及结块现象,致使微波溶样快速、准确、安全。 1.2仪器 (1XD Y原子荧光光度计,附带专用砷、汞编码空心阴极灯及断续流动进样系统,北京海光仪器公司生产。
(2CEM微波消解仪,MA RSΟ5型,美国CEM 公司生产。 (3玻璃仪器均须用HNO3溶液(1+5浸泡过夜,用水反复冲洗,最后用去离子水冲洗干净。1.3试剂 试验用水均为去离子水,试验用酸均为优级纯酸,其它试剂为分析纯。 硝酸,高氯酸,30%过氧化氢,5%盐酸,5%硫脲-抗坏血酸,0.5%氢氧化钾,2%硼氢化钾溶液(用0.5%KO H溶解定容,临用时现配,1000mg/L砷标准储备液,1000mg/L汞标准储备液。 1.4样品预处理 取股二头肌深部肉样,并用组织岛碎机打成匀浆,储于瓶中保存备用,在稀释和制备过程中,应注意不要使样品受污染。 1.5样品消解 (1湿法消化。称取1~2g肉样,精确到小数点后两位,置于150ml锥形瓶中,加入20ml混合酸(硝酸+高氯酸=4+1和几粒玻璃珠,放置过夜。次日于电热板上消化至无色或略带黄色,直至冒白烟时止,用水赶酸,冷却后转移至25ml比色管中,加入5ml硫脲—抗坏血酸混合液,用5%盐酸定容,摇匀备用,同时作试剂空白。 (2微波消化。精确称取0.1~0.5g样肉于消解罐中,加入1~5ml硝酸,1~2ml过氧化氢,盖好消解罐的安全阀,并放入微波炉消解系统中,根据不同种类的样品设置微波炉消解系统的最佳分析条件见表1,直至样品完全消解,于80℃水浴上赶酸15min,冷却后加入2ml硫脲-抗坏血酸混合液,用5%盐酸转移至10ml容量瓶中,并定容至刻度,混匀备用,同时作试剂空白。 1.6标准系列制备 (1砷标准系列制备。取25ml比色管6支,依次准确加入1μg/ml砷标准使用液 0ml,0.05ml,
原子荧光光谱法快速测定化探样品中的砷、锑、铋、汞
原子荧光光谱法快速测定化探样品中的砷、锑、铋、汞 试样经王水（HCl+HNO3=9+1）分解，在HCl10%介质中，用硫脲-抗坏血酸将5价As、Sb，Hg还原为3价，再用KBH4还原为氢化物。在HCl10%介质中，与KBH4作用生成AsH3、SbH3、BiH3和Hg，以特制空心阴极灯为光源，用无色散原子荧光仪测定As、Sb、Bi，Hg的荧光强度。 标签：测试；原子荧光法；化探样品砷、锑、铋、汞 As、Sb、Bi、Hg作为存在价值较高的指示元素及金矿重要伴生元素，受到相关领域的重点关注。因为这一类型的样品相比于普通样品，通常数量较大，其含量的变化范围较广。在邱宏喜[1]所做的研究试验中，所采用的一种步骤较为复杂且难度系数较高的方法，正常情况下难以准确把握。文章结合研究需求，通过多种对比试验，用混合还原掩蔽剂硫脲、抗坏血酸还原，0.5%的酒石酸（10%盐酸）溶液定容，4种元素任意配对原子荧光光谱法快速测定的方法，节省了成本，缩短了周期，提高了分析质量。 1 测试 1.1 仪器与试剂 XGY1011A型原子荧光光度计（国土资源部化探探究所）；As、Sb、Bi，Hg 空心阴极灯；As、Sb、Bi，Hg标准储备液：Q（B）=1mg/mL。上述标准溶液逐级稀释成As、Sb、Bi混合工作液（10%盐酸介质），其中： Q（As）=5.0ug/mL Q（Sb）=0.5ug/mL Q（Bi）=1.0ug/mL Q（Hg=0.1ug/mL 盐酸：优级纯； 硝酸：优级纯； 王水：盐酸9+硝酸1； 硫脲（Tu）：X（Tu）=10%； 抗坏血酸（Vc）：X（Vc）=10%；
还原剂：硫脲（Tu）1+抗坏血酸（Vc）=1+ 酒石酸：0.5%10%盐酸溶液 KBH4溶液：X（KBH4）=0..005%（约0.2%KOH介质） KBH4溶液：X（KBH4）=0.7%（约0.2%KOH介质）。 1.2 实验方法 称取0.25g样品于25mL比色管中，加入3mL（9+1）王水，摇散管底样品，放在沸水浴中溶解2小时，（隔半小时摇一次）取出，稍冷，加入5mL硫脲、抗坏血酸混合还原掩蔽剂，用酒石酸定容，摇匀，随工作曲线上机测定。 1.3 工作曲线 移取0.1ug/ml汞标准溶液0.00ml，0.25ml，0.50ml，1.00ml，2.00m l，3.00ml置于100ml容量瓶中，加入5ml硫脲-抗坏血酸混合溶液，用酒石酸溶液稀释至刻度，摇匀。 移取5.0ug/ml砷标准溶液，移取0.5ug/ml锑标准溶液0.00ml，0.25ml，0.50ml，1.00ml，2.00ml，3.00ml置于100ml容量瓶中，加入5ml硫脲-抗坏血酸混合溶液，用10%盐酸溶液稀释至刻度，摇匀。 移取1.0ug/ml汞标准溶液0.00ml，0.25ml，0.50ml，1.00ml，1.50ml，2.00ml 置于100ml容量瓶中，加入5ml硫脲-抗坏血酸混合溶液，用10%盐酸溶液稀释至刻度，摇匀。 1.4 仪器工作参数 2 结果与讨论 2.1 试液介质的酸度 氢化物发生介质用HCl和HNO3，测定As，Sb、Bi时以HCl最佳，因为HNO3的存在对As、Sb、Bi有一定的影响。Sb和Bi的化合物在酸度较低时较易水解，形成难溶的白色碱式盐沉淀。因此，溶矿时所用王水：盐酸9+硝酸1，在试样分解、测定、转移和稀释时，应特别关注对溶液酸度的调整。进行样品试验时，注意控制HCl浓度在10%，在样品测定分解进行中，需要加强控制，保持使酸用量的一致，尽可能将测定荧光强度所受酸度影响降到最低值。 2.2 共存离子的影响
直接测汞法和原子荧光法测定水中总汞的对比
直接测汞法和原子荧光法测定水中总汞 的对比 摘要：水中重金属含量超标会对生态环境、人体健康造成极大威胁。测量水 体中汞元素含量是评估水体质量的有效手段之一。本文简单分析了水中汞元素的 来源及危害，并对直接测汞法和原子荧光光谱测汞法两种方法进行了理论分析； 最后，本文从多个角度对两种方法进行了比较。 关键词：汞元素；直接测汞法；原子荧光光谱法 引言 汞是一种极易挥发的液态重金属元素，因其具有生物毒性和蓄积性，因而被 公认为持久性污染物。目前，国内水中总汞的检测方法有冷原子吸收分光光度法 和原子荧光法。这两种方法在测定实验中均需要在实验室环境中进行，且在实验 过程需要强酸、强氧化剂的帮助，容易对环境造成危害。直接测汞仪通过热裂解 原子吸收分光光度法是能将样品在仪器内的高温环境下直接裂解，再经过一系列 仪器自动操作完成测定工作，该方法的操作均在一台仪器中完成，更加环保方便。 一、直接测汞法 直接测汞仪法主要通过自动化的测汞仪器完成，这种仪器测定方法省略了传 统元素分析方法的前处理步骤，可以直接将称好重量的液体或固体通过自动进样 器直接用测汞仪进行检测，该方法最大的好处是快捷，且这一方法成功将消解过 程中实验人员可能引入的污染和操作失误造成结果偏离的可能降至最低。 直接测汞法主要依赖的原理是汞元素在室温不加热的条件下通常会挥发为汞 蒸气，且汞蒸气对某一波长的紫外线有非常强烈的吸收作用；此外，汞浓度和其 紫外线的吸收量在一定范围内符合比尔定律，两者成正相关。测汞仪主要由三个 元件组成，分别是主机（气体）、固体和液体附件。三个元件均采用了便携式设
计，为仪器的操作和后期维护提供了方便。测汞仪用途广泛，在室内环境中，测 汞仪可以对室内空气中的汞含量进行检测；在野外环境中，测汞仪同样可以利用 气体采样为地质找矿相关工作提供直观、高效的测试数据；此外，测汞仪器也可 以在脱离实验室前处理的条件下对固体样本、液体样本进行汞含量测定，如土壤、矿石、地下水、生活饮用水等样本。 根据资料显示，直接测汞法目前已被应用在多个方向的汞含量测定实验中[2]。例如，目前已有研究人员利用直接测汞仪进行了食品测汞、饮料粮食测汞、废水 测汞和土壤测汞等工作；并且这些实验得到的加标回收率、相对标准偏差等数据 都符合相关实验标准，这意味着直接测汞仪测量出的实验数据均属于有效数据； 相关环境保护单位、研究机构可以用直接测汞仪器所测出的数据衡量当地生活饮 用水、土壤、食品等物体中的汞含量情况；同样，高校、科研单位也可以用直接 测汞仪帮助完成某些实验。 二、原子荧光光谱法 原子荧光光谱法是将含离子态重金属的样品溶液通过原子化器进行原子化， 再通过测量待测元素的原子蒸汽在辐射能激发下得到特定波长的荧光，最后检测 不同的荧光强度即可得到不同浓度重金属元素的含量。原子荧光光谱法具有选择 性强，灵敏度高，抗干扰能力强，能对多种元素同时测定，样品需求量少以及方 法简单等特点；同时它的局限性在于应用元素有限，包括金属在内的许多物质本 身不会产生荧光而要加入某种试剂才能达到荧光分析的目的，存在荧光淬灭以及 散射光的干扰等。 原子荧光光谱测量法同样应用广泛，该方法不仅能检测样品中的汞含量，对 其他重金属含量同样可以检测[3]。例如，有研究人员利用氢化物发生器对样品进 行原子化并用原子荧光光谱法分析水消毒剂次氯酸钠中的砷；也有研究人员利用 该方法检测水中镉元素的浓度等。这些实验得到的数据都符合相关标准，测定效 果较好。 三、两种检测方法的比较
环境空气中汞及其化合物的原子荧光光谱法法测定方法确认报告
环境空气中汞的测定 原子荧光光谱法确认报告 一、方法依据 HJ542－2009 原子荧光光谱法。 二、方法原理 在微酸性介质中，用巯基棉富集环境空气中的汞及其化合物。采样后，用 4.0 mol/L 盐酸-氯化钠饱和溶液解吸总汞，经氯化亚锡还原为金属汞，用冷原子荧光测汞仪测定总汞含量。 三、.仪器 巯基棉采样管。空气采样器。汞还原装置或氢化物发生装置，包括反应瓶和载气（空气或氮气）系统。原子荧光光度计，具汞空心阴极灯和氢化物发生装置。 四、.试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的优级纯化学试剂，实验用水为新制备的 去离子水或蒸馏水。 硝酸（GR ）；巯基棉； 1.5%硼氢化钠、0.5%氢氧化钠； 汞标准溶液1支（1000μg/mL ）;高纯氩气（≥99%）。 五、分析方法步骤 1、样品预处理 将采样后巯基棉采样管固定，并使细端插入10 ml 容量瓶的瓶口上，以 1ml/min ～2 ml/min 滴加 4.0mol/L 盐酸－氯化钠饱和溶液，洗脱汞及其化合物，用 4.0 mol/L 盐酸－氯化钠饱和溶液稀释至标线，摇匀。 2、样品测定 标准曲线制定 绘制标准曲线，计算回归方程，以所测样品的吸光强度，从标准曲线或回归方程中查得样品溶液中各元素的质量浓度（μg/L ) 。 六、讨论 1、适用范围：该标准适用于环境空气中汞及其化合物浓度的测定。 2、检出限评定 按照样品分析的全部步骤，平行测定空白11次，并按下列公式计算标准偏差，同时计算出方法的检出限： S t MDL n ⨯=-)99.0,1( 式中：MDL ——方法检出限； n —— 样品的平行测定次数； t ——自由度为n -1，置信度为99%时的t 分布（单侧）； S —— n 次平行测定的标准偏差。 其中，当自由度为n -1=10，置信度为99% 时的t 值为2.764。