扫描电镜在硬质合金研究和生产中的应用
扫描电子显微镜在硬质合金材料分析中的应用
扫描电子显微镜在硬质合金材料分析中的应用李颖;江启军【摘要】介绍了扫描电子显微镜的功能及特点,通过采用扫描电子显微镜和能谱相结合的方法,对硬质合金生产链上的主要原辅料和产品进行粉末的形貌观察、金相组织观察、金相断口观察、缺陷成分分析、涂层表面形貌分析及厚度检测等分析,为硬质合金的生产提供直观的依据,对整个生产链的机理研究、工艺研发和质量控制等提供了借鉴和指导.%On the basis of introducing the function and characteristics of scanning electron microscope (SEM), this paper analyzes the morphology, organization, defect and micro area composition of the main raw materials and products in the production chain of cemented carbide by means of the combination of SEM and energy spectrum. The research results provide an intuitive basis for the production of cemented carbide, which provides a favorable guidance for the mechanism research, process development and quality control of the whole production chain.【期刊名称】《中国钨业》【年(卷),期】2018(033)002【总页数】5页(P69-73)【关键词】扫描电子显微镜;硬质合金;组织;缺陷;形貌分析【作者】李颖;江启军【作者单位】江西江钨硬质合金有限公司,江西靖安 330699;江西江钨硬质合金有限公司,江西靖安 330699【正文语种】中文【中图分类】TF125.3;TG115.21+5.30 引言扫描电子显微镜（SEM）是近几十年来快速发展起来的一种新型电子光学设备，放大倍数可从几倍至几十万倍[1]。
扫描电镜成像技术的应用前景
扫描电镜成像技术的应用前景扫描电镜（Scanning Electron Microscope，SEM）是一种高度精密的显微镜，它通过离子束或电子束扫描样本表面并探测出材料的反射及散射电子而形成图像。
该技术在科学研究、制造业、轻工业等领域有广泛的应用。
本文将从三个方面阐述扫描电镜成像技术的应用前景。
一、材料科学领域随着科学技术的不断发展，材料科学也随之得到了极大的发展。
扫描电镜成像技术已经成为材料科学理解、发现和设计新型材料的重要工具。
这种技术可以帮助人们更清晰地了解材料的内部结构和表面细节，从而加深对其结构与性能之间复杂关系的理解。
因此，扫描电镜成像技术被广泛应用于材料研究领域，特别是在金属材料、高分子材料、纳米材料等方面。
例如，扫描电镜成像技术被广泛应用于金属材料研究，其中最为典型的是对金属的晶粒结构进行观察。
金属的层片结构是由于晶粒沿一个方向固定排列而形成的，而扫描电镜成像技术可以非常清晰地显示出这种结构，并进一步揭示晶界、晶粒取向和形貌等信息。
这些信息对于研究金属的强度、塑性、腐蚀和疲劳行为等方面非常重要，并可以指导设计新的金属合金。
除了金属材料之外，扫描电镜成像技术在高分子材料和纳米材料研究上也有着广泛的应用。
它可以帮助材料研究人员研究高分子材料的微观结构，在有限的空间内探究纳米材料内部的结构、形貌、尺寸和特性等关键信息。
二、生物学领域扫描电镜成像技术在生物学领域的应用也非常广泛。
它可以为研究细胞、器官和生物体表面结构提供非常清晰清晰的显微图像。
随着生物学领域向越来越微观和化学方向的研究，对于生物样品的成像需求也越来越高。
扫描电镜的精度和灵敏度在这方面为很多生物学家提供了巨大的帮助。
例如，扫描电镜成像技术可以用来研究细胞的表面形态。
它可以显示出细胞表面的三维结构，增强不同单元结构的分辨率，如显微酵母和真菌菌丝体。
此外，扫描电镜成像技术还可以用于研究生物质在细胞膜表面的分布情况，研究生物组织中的血管系统和毛细血管网络，以及研究骨胶原、蛋白质和葡萄糖高分子在组织中分布的情况。
扫描电子显微镜在材料研究中的应用
扫描电子显微镜在材料研究中的应用宋啸北京石油化工学院高063班摘要：介绍了扫描电子显微镜的工作原理及特点，阐述了扫描电子显微镜在材料科学领域中的应用。
关键词：扫描电子显微镜材料应用二十世纪60年代以来，出现了扫描电子显微镜(SEM)技术，这样使人类观察微小物质的能力发生质的飞跃。
依靠扫描电子显微镜的高分辨率、良好的景深和简易的操作方法，扫描电子显微镜(SEM)迅速成为一种不可缺少的工具，并且广泛应用于科学研究和工程实践中。
1扫描电子显微镜的原理扫描电镜(Scanning ElectronMicroscope)，简写为SEM，是一个复杂的系统，浓缩了电子光学技术、真空技术、精细机械结构以及现代计算机控制技术。
扫描电镜是在加速高压作用下将电子枪发射的电子经过多级电磁透镜汇集成细小的电子束，在试样表面进行扫描，激发出各种信息，通过对这些信息的接收、放大和显示成像，以便对试样表面进行分析。
入射电子与试样相互作用产生如图1所示的信息种类。
图1电子束探针照射试样产生的各种信息这些信息的二维强度分布随试样表面的特征而变(这些特征有表面形貌、成分、晶体取向、电磁特性等)，是将各种探测器收集到的信息按顺序、成比率地转换成视频信号，再传送到同步扫描的显像管并调制其亮度，就可以得到一个反应试样表面状况的扫描图。
如果将探测器接收到的信号进行数字化处理即转变成数字信号，就可以由计算机做进一步的处理和存储。
扫描电镜主要是针对具有高低差较大、粗糙不平的厚块试样进行观察，因而在设计上突出了景深效果，一般用来分析断口以及未经人工处理的自然表面。
扫描电子显微镜中的各种信号及其功能如表1所示。
表1扫描电镜中主要信号及其功能收集信号类别功能二次电子形貌观察背散射电子成分分析特征X射线成分分析俄歇电子成分分析扫描电镜可做如下观察:(1)试样表面的凹凸和形状；(2)试样表面的组成分布；(3)可测量试样晶体的晶向及晶格常数；(4)发光性样品的结构缺陷,杂质的检测及生物抗体的研究；(5)电位分布；(6)观察半导体器件结构部分的动作状态；(7)强磁性体的磁区观察等。
扫描电镜在金属材料检测中的应用探讨
这种低真空压力达到2600的情况。所以样本可以融入更多的分 子，此时可以向样品室注入水蒸气或者是混合气体，与高温或 低温样品站结合，可模拟样品周围的环境，然后在扫描电镜的 作用下，能够很好地反映出环境条件下试样的变化[3]。
引言 在对金属材料进行研究和分析时，扫描电子显微镜起着重
要的作用。电子显微镜的官方产品是由英国剑桥科学仪器公司 开发的，如今扫描电镜能够配合能谱仪、波谱仪等配件进行使 用。扫描电子显微镜与电脑图像显示及软件分析相结合，可以 很好地观察样品的宏观及微观形式，并且进行相应的定性及定 量分析，所以它能够很好地把形貌与元素进行对应，因此在对 材料进行研究和分析时，扫描电镜是一种非常有效的设备[1]。
质量,2017(2):190-191. [4] 寇沙沙,李智丽,靳燕.扫描电镜在金属材料检测中的应用[J].包钢
科技,2016,42(1):42-46.
196 建筑与装饰2020年10月上
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（2）低真空扫描电镜。在解决不导电试样分析时，低真 空是一种分析模式。在此过程中会在一级压差光栏的作用下实 现两级真空。在此过程中，电子束的发射靠的是电子室，电子 束聚焦靠的是镜筒，要确保上述两个部位处于高真空状态，在 具体工作时要使用机械泵以及扩散泵来协助。样品室的真空状 态要求不是太高，在高空状态下进行工作时，机械泵能够有 效地在样品室中进行工作。聚焦电子束会进入到低真空样品室 中，并且在空气分子的作用下会发生电离现象，与此同时，在 附加电场的作用下，非导体表面的充电现象会有所消除，这样 在自然状态下就有利于对非导体进行观察，在对陶瓷、生物以 及化工等材料进行研究和分析时，该方法起着重要的作用。
扫描电子显微镜技术在材料研究中的应用
扫描电子显微镜技术在材料研究中的应用随着科学技术的进步，越来越多的新材料被开发出来，同时也带来了更多的研究挑战。
传统的材料研究方法往往难以满足如此复杂的研究需求。
幸运的是，扫描电子显微镜技术的发展，使得研究人员能够更好地理解这些材料。
本文将介绍扫描电子显微镜技术在材料研究中的应用。
扫描电子显微镜技术是一种能够进行高分辨率成像的显微镜。
它的原理是通过扫描电子束在样品表面来获得高分辨率的图像。
扫描电子显微镜可以成像几乎所有的材料，包括金属、聚合物、半导体以及生物材料。
下面将介绍扫描电子显微镜技术在材料研究中的应用。
一、纳米材料成像扫描电子显微镜技术能够进行非常高分辨率的成像，因此在纳米材料的研究中得到了广泛应用。
纳米材料的尺寸非常小，一般在1到100纳米之间。
传统的显微镜无法获得如此高分辨率的图像。
使用扫描电子显微镜技术，可以观察纳米材料的表面形貌、材料的组成、原子结构以及电子结构。
这些信息有助于更好地理解微观结构和材料性质之间的关系。
二、能谱分析扫描电子显微镜技术不仅可以提供高分辨率的图像，还可以进行能谱分析。
该技术可以测量样品中元素的相对含量，并且检测到低浓度的元素。
这对于研究材料性质非常重要，因为元素的含量和组成对材料的性质有重要影响。
通过能谱分析，研究人员可以分析不同元素在材料中的分布情况，从而更好地了解材料构成和性质之间的关系。
三、材料结构分析扫描电子显微镜技术还可以用于分析材料的结构。
该技术可以观察材料的微观形貌，如颗粒大小和形状、孔隙分布以及晶体结构。
这些结构信息对于研究材料的物理和化学性质非常重要。
例如，孔隙和晶体缺陷可以影响材料的力学性质、光学性质以及化学反应性。
通过扫描电子显微镜技术，研究人员可以更好地理解这些微观结构，并且在材料设计和改进方面提供重要信息。
四、材料表面分析扫描电子显微镜技术还可以用于材料表面分析。
该技术可以观察材料表面的形貌、纹理和各种缺陷，如裂纹、疤痕和氧化物。
扫描电镜断口分析在硬质合金中的应用
扫描电镜断口分析在硬质合金中的应用
邹序枚
【期刊名称】《稀有金属与硬质合金》
【年(卷),期】1990()2
【摘要】一、引言断口是裂纹传播过程的记录。
金属材料受外力作用发生断裂,便在断口上留下裂纹传播过程的痕迹。
我们作断口分析,就是依据这些痕迹判断材料断裂的起源、断裂性质、断裂方式以及断裂机制等。
【总页数】6页(P16-21)
【关键词】扫描电镜;断口分布;硬质合金
【作者】邹序枚
【作者单位】自贡硬质合金厂
【正文语种】中文
【中图分类】TG135.5
【相关文献】
1.YG20C硬质合金断口扫描电镜观察与分析 [J], 黄声洪;源可珊
2.扫描电镜断口分析技术在磁场疗法破碎胆结石研究中的应用 [J], 张沪生
3.扫描电镜断口分析技术在结石破碎研究中的应用 [J], 王仁卉
4.定量金相在高速钢扫描电镜断口分析中的应用 [J], 彭超;刘荣运
5.扫描电镜断口分析在工程塑料研究中的应用 [J], 于杰;孙小燕
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硬质合金基础知识及行业应用
E
F
PCB电路板图片库
阶段性成果：已对部分PCB板形貌、成分收集 材质研发项目：以此为平台，在2011年建立PCB板材加工形貌数 据库，对新产品开发、客户服务提供理论支持。
各种板材1500倍微观形貌
FR4 1.6X2
FP 0.2X2
高TG0.8X8
HF 1.0X10
无卤素板材
生益S1000-2 1.6x2
2、硬质合金矫顽磁力测定
A、硬质合金矫顽磁力定义及测试原理 铁磁材料在磁场中其磁化强度随磁场强度的增加 而增大，当被磁化达到饱和状态时，称为饱和磁化 强度。撤去磁场后，铁磁材料中仍保留一定的磁化 强度叫剩磁强度。使这种剩磁强度为零时，所需反 向磁场强度的量值，叫做矫顽磁力。用HCJ表示， 单位为A/m或kA/m。 B、硬质合金矫顽磁力的影响因素 1）、矫顽磁力随温度的升高而下降。 2）、应力和形变使磁化发生困难，矫顽磁力增加。
孔隙产生的原因（一）
• 在硬质合金生产中一些其他原因也可能造成产 品孔隙大增，例如：严重过烧、欠烧、为压好等。 严重过烧时，一般产生10-20μm的B类孔隙且大 部分分布在样品的表面，过烧时，试样的晶粒会 长大，欠烧时，孔隙一般比较细小，且集中在试 样的中心部位，欠烧时，试样的晶粒成型不是很 好，我们通常不能仅仅只通过孔隙的大小来判断 样品是过烧还是欠烧，必须通过其他性能指标进 行综合判断。 未压好造成的孔隙，一般成了三角形、飞鸟型 或菱形，一般集中在压力达不到的刃口或尖角处
阶段性成果：通过钎料的分布形貌，可判断焊接时间、 焊接温度的合理性，最终优化焊接工艺
焊接口形貌观察
其它
A1000、A2000磨削后切削油中合金颗粒大小
A1000磨削油中的粉末 清洗液对合金表面的影响 考察清洗液对合金中Co含量的影响 非标刀具磨削液对合金磨削表面钴析出试验 高速钢表面分析……
扫描电镜在金属材料检测中的应用
扫描电镜在金属材料检测中的应用
扫描电镜在金属材料检测中有广泛的应用。
它可以提供高分辨率的显
微镜图像和表面形貌分析，以及相关的元素分析和晶体结构分析。
以下是
扫描电镜在金属材料检测中的几个主要应用：
1.表面缺陷分析：扫描电镜可以检测金属材料表面的微小缺陷和裂纹，以帮助了解表面破坏的机制和处理方法。
2.颗粒分析：扫描电镜可以用于确定金属材料中粒子的形态、大小、
分布和成分，以评估其性能和质量。
3.材料组织分析：扫描电镜可以检测金属材料的晶粒尺寸、晶界、位
错和相分布，以帮助了解材料的性能和制备方法。
4.化学成分分析：扫描电镜可以用于确定金属材料中元素的分布和含量，提供有关材料组成的信息。
总之，扫描电镜在金属材料检测中是一种非常有用的工具，可以提供
有关材料性能和结构的详细信息，帮助制定改进和优化的制备和加工方法。
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图 9 渗碳 Fig. 9 Free carbon
图 10 脱碳和钴池 Fig. 10 η-phase and cobalt pool
图 11 鼓泡 Fig. 11 Bubbling
2. 2. 4 断裂源 硬质合金断裂属脆性断裂，在断面上只有轻微
的塑性变 形，很 容 易 在 断 口 上 发 现 各 种 宏 观 缺 陷。 合金断裂可分为正常断裂（ 沿晶断裂、穿晶断裂、钴 池的韧性断裂） 和异常断裂（ 由粗晶、夹杂、大孔洞、 脱碳相，钴池等引起的断裂） ［8］。这些异常断裂降
［3 ］ McDermott M J． P / M Parts Fabricati on Experience with ANCORBOND （ Binder Treated ） Premixes，Advances in Powder Metallurgy ＆ Particulate Materials － 1990． Vol． 1，Metal Powder Industries Fedustries Federation，Princeton，NJ，pp209 － 237
Applications of scanning electronic microscope in research and production of cemented carbide
Zhang Fang，Huang Wei，Huang Shuai （ Nanchang Cemented Carbide Limited Company，Nanchang 330013，China）
2. 3 分析软件的应用 扫描电镜所附带的分析软件具有强大的测量分
析功能。在电镜图片上可以测定任何距离、面积以 及相成分等。可以研究微观组织结构及性能［9］，纳 米级的粉末和硬质合金更是离不开分析软件的应 用［10］。通过扫描电镜得到轮廓清晰的电镜图片，应 用分析软件中的线段长度测量功能，用截距法在多 视场随机线段上的测量，可以准确地得出硬质合金 的晶粒度，甚至可以测量出纳米晶硬质合金的晶粒 度［11 ～ 13］。图 16 表示的是长度测量，可据此计算出 其晶粒度。
（ 下转第 473 页）
第 29 卷第 6 期
Chris Schade 等： 通过预混合粉的粘结剂处理改善粉末性能
473
参考文献
［1］ Hanejko F G，Luk S H，Rawlings A J，et al． Applications of High Performance Binder-Treated Materials． Advances in Powder Metallurgy and Particulate Materials － 1998，Metal Powder In dustries Federation，Princeton，NJ，1998，part 11 pp，121 － 133
［2］ Kondohi M，Okaiima H． High Density Powder Compactio on Using Die Wall Lubrication： Advances in Powder Metallurgy and Particulate Materials － 2002． Part 3，pp3 － 47 thru 3 － 55，Metal Powder Industry Federation，Princeton，NJ 2002
张 方等： 扫描电镜在硬质合金研究和生产中的应用
451
图 15 中的断裂源是脱碳相。这是几种典型的断裂 源形貌。
图 12 粗晶断裂源 Fig. 12 Coarse-grained fracture
图 13 夹杂断裂源 Fig. 13 Mixed fracture
图 14 大孔洞断裂源 Fig. 14 Large pores fracture
元素 质量分数 原子数分数
C 16. 74 32. 70
S 3. 37 8. 65
Ca 10. 02 14. 57
Co 9. 36 9. 25
W 60. 51 19. 19
2. 2. 2 渗碳和脱碳 渗碳和脱碳是影响硬质合金质量的最常见的两
种现象。扫描电镜下观察到渗碳的特征和光学显微 镜下基本相同，都是呈凸起的菜花状［7］，如图 9 所 示。脱碳相如图 10 所示，深色且连成片的区域都是
随着硬质合金行业的不断进步和发展，常规的 物理和化学检测手段已不能满足硬质合金研发和生 产的需要，迫切需要引入新的检测分析手段。而将 能谱仪、扫描电镜及计算机技术结合为一体的扫描 电镜是一种可以对样品进行全面分析的多功能电子 显微仪器，将在硬质合金研究和生产中发挥不可替 代的作用。笔者通过多年在硬质合金研发和生产中 对扫描电镜的使用，积累了一些经验，本文将详细介 绍扫描电镜在硬质合金研究和生产中的一些应用。
3 结语
在硬质合金的研究和生产中，引入扫描电镜来 检测样品，不仅丰富了检测手段，更重要的是提高了 检测的直观性和准确性。
图 15 脱碳断裂源 Fig. 15 η-phase fracture
图 16 长度测量 Fig. 16 Length measurement
1） 通过扫描电镜可以直观地反映出 W 粉、WC 粉、Co 粉等的形貌、粒度分布情况以及杂质状况，来 判断它们质量的优劣。
* 张方（ 1981 － ） ，男，助理工程师。E-mail： zhfang56@ 126． com 收稿日期： 2011 － 05 － 24
第 29 卷第 6 期
张 方等： 扫描电镜在硬质合金研究和生产中的应用
449
单，表面无需进行特别处理［2］。图 1 为 笔者所使用 的 Quanta200 型扫描电镜，附带牛津 INCA energy 型 能谱仪。
2 扫描电镜的应用
2. 1 原材料形貌、杂质、粒度分布等应用 通过扫描电镜可以直观地反映出 W 粉、WC
图 2 含有粗大颗粒的 WC 粉 Fig. 2 WC powder with coarse particles
图3 W粉 Fig. 3 W powder
图 4 WC 粉 Fig. 4 WC powder
第 29 卷第 6 期 2011 年 12 月
粉末冶金技术
Powder Metallurgy Technology
Vol. 29，No. 6 Dec. 2011
扫描电镜在硬质合金研究和生产中的应用
张 方* 黄 伟 黄 帅
（ 南昌硬质合金有限责任公司，南昌 330013）
摘 要： 介绍了扫描电镜的原理和特点，总结了扫描电镜在硬质合金研究和生产中的应用。扫描电镜可以 直观地反映出粉末的优劣； 不仅可以检测硬质合金各类孔洞、渗碳、脱碳、过烧等产品缺陷的严重程度，而且可 以观察它们的微观结构，对缺陷进行定性定量分析； 扫描电镜的分析软件更是扩展了其应用范围。 关键词：硬质合金； 扫描电镜； 粉末； 断口形貌； 缺陷分析
用加以说明。 2. 2. 1 孔洞
孔洞分为空孔和脏孔两种。空孔是不含夹杂物 的孔［5］，如图 6 所示，空孔中很干净。脏孔是含有夹 杂物的孔，如图 7 所示，脏孔中含有黑色的杂质。脏 孔中的夹杂物可以用扫描电镜所配的能谱仪做定性 分析确定其种类，脏孔中常见的夹杂物元素有 Ca、 Na、Mg、Al、Si、S 等，其中 Ca 居多［6］，给图 7 的脏孔 区打能谱，其结果如图 8 和表 1 所示，Ca 居多。据 此可以对含 Ca 物料作针对性调整，降低其含量以 避免出现此类缺陷，从而提高产品质量。
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粉末冶金技术
2011 年 12 月
图 6 空孔 Fig. 6 The empty pore
图 7 脏孔 Fig. 7 The dirty pore
图 8 脏孔区能谱峰图 Fig. 8 The energy speБайду номын сангаасtrum
of the dirty pore area
表 1 脏孔区能谱值
Table 1 The dirty hole area energy spectrum value %
低了合金的强度，用扫描电镜可以很容易找到断裂 源并确定其种类。确定了断裂源及其种类，就可以 做出针对性的调整，消除这些缺陷。断裂源在电镜 下表现为较为平滑的点或面，断裂面呈放射状形貌。 图 12 是由粗晶引起的断裂，粗晶是断裂的源泉； 脏 孔夹杂是图 13 的断裂源； 大孔洞是图 14 的断裂源；
第 29 卷第 6 期
图 5 Co 粉 Fig. 5 Co powder