纳米结构金属材料的塑性变形制备技术
利用纳米压痕技术研究材料力学性能的实验方法和数据处理
利用纳米压痕技术研究材料力学性能的实验方法和数据处理纳米压痕技术是一种常用的实验方法，用于研究材料的力学性能。
通过在材料表面施加一定的压力，可以得出材料的硬度、弹性模量、塑性和蠕变等力学性能参数。
本文将介绍纳米压痕技术的实验方法和数据处理。
一、实验方法纳米压痕实验的基本步骤包括样品制备、仪器调试和实验操作三个环节。
1. 样品制备首先，需要选择一种适合的材料作为实验样品。
通常选择金属、陶瓷或者聚合物等材料进行实验，要求样品平整光滑，无表面缺陷和污染。
2. 仪器调试将样品放置在纳米压痕仪上，通过调整压头的位置和角度，使其与样品接触。
此外，还需要调节加载速度和加载时间等参数，以便获得准确的实验数据。
3. 实验操作将压头从样品表面开始施加压力，然后逐渐升高，并不断记录加载力和压头的位移。
在实验过程中，还可以观察材料的变形情况，并记录下来。
二、数据处理纳米压痕实验的数据处理主要包括硬度计算、弹性模量计算和力学性能参数曲线的绘制。
1. 硬度计算根据实验中测得的加载力和压头位移数据，可以通过分析加载-位移曲线，确定实际的压痕深度。
然后，根据深度和试验过程中加载的最大力，可以计算出材料的硬度值。
2. 弹性模量计算纳米压痕实验中，弹性阶段的加载-位移曲线可以用来计算材料的弹性模量。
通过测量压头与样品接触前后的压头力和位移，以及样品的几何参数，可以利用相关公式计算出弹性模量值。
3. 力学性能参数曲线绘制根据实验中测得的硬度和弹性模量值，可以绘制出材料的力学性能参数曲线。
这个曲线可以展示材料在不同压力条件下的硬度、弹性模量和塑性等性能参数。
三、纳米压痕技术的应用纳米压痕技术广泛应用于材料研究和工程实践领域。
它可以用来评估材料的力学性能，了解材料的结构和性质之间的关系，同时也有助于材料的设计和优化。
1. 材料研究通过纳米压痕实验，可以研究材料的力学行为和变形机制。
例如，可以了解到材料的塑性行为、蠕变特性和疲劳性能等。
这些信息对于材料的研究和发展具有重要意义。
纳米晶体种类及其制备技术进展
纳米晶体种类及其制备技术进展摘要本文主要介绍了纳米晶体种类及其制备技术进展情况。
从总体和实例两部分，结合最近一段时间内国内外的研究进展，阐明了金属纳米晶体、金属氧化物纳米晶体、药物纳米晶体和一些其他纳米晶体的特征属性及制备方法，并对它们的性能做了简单的介绍。
纳米晶体有许多独特优异的性能，这些性能在实际应用方面存在巨大的潜力。
因此，本文对相关的纳米晶体的应用也进行了介绍。
随着纳米晶体制备技术的发展，纳米晶体的应用会更加广泛。
同时，本文也注意到，人们对纳米晶体材料的认识还处于实验驱动认识的阶段，还有很多领域有待开拓。
随着人们对纳米晶体认识的不断深入，纳米晶体材料的研究将向着多元化的方向发展。
第一章引言纳米材料是指组分尺寸至少在某一个维度上介于1～100nm之间的材料，是纳米科学的一个重要的发展方向。
纳米材料就其结构上可以分为纳米晶体、纳米颗粒、纳米粉末、纳米管等。
由于纳米材料的纳米尺寸效应，使得纳米材料出现了许多不同于常规条件下的材料性能，例如光学性、电导性、抗腐蚀性等，因此人们对纳米材料在未来材料领域的应用与发展寄予了很大期望。
但由于纳米材料在结构上存在表面效应和小尺寸效应，使其能量高于平衡态，表面上原子数增多，具有较高的表面能，使得这些表面原子具有较高的活性，非常不稳定。
满足一定激活条件时，就会释放出过剩自由能，粒子长大，从而也将失去纳米材料所具有的特性，使块状纳米材料的制备产生困难。
而纳米晶体由于晶界数量增加，使材料的强度、密度、韧性等性能大为改善[1]。
纳米晶体材料是指由极细晶粒组成，特征维度尺寸在纳米量级的固态材料。
由于极细的晶粒，以及大量处于晶界和晶粒内缺陷的中心原子具有的量子尺寸效应、小尺寸效应、表面效应和宏观量子隧道效应等，纳米晶体材料与同组成的微米晶体材料相比，在催化、光学、磁性、力学等方面具有许多奇异的性能，因而成为材料科学和凝聚态物理领域中的研究热点。
本文将分类介绍有关纳米晶体在制备、性能、应用等方面的研究进展。
纳米材料的制备方法
纳米材料的制备方法1 纳米材料纳米材料是指在三维空间中至少有一维处于纳米尺度范围或由它们作为基本单元构成的晶体，非晶体、准晶体以及界面层结构的材料，这大约相当于10-100个原子紧密排列在一起的尺度[1]。
纳米材料大致可分为纳米粉末（零维），纳米纤维（一维），纳米膜（二维），纳米块体（三维），纳米复合材料，纳米结构等六类。
[2]纳米材料的物理化学性质不同于微观原子、分子，也不同于宏观物体，纳米介于宏观世界与微观世界之间。
纳米材料的特殊结构使得它具有特殊的力学、磁学、光学等特殊的性能。
这些有益的性能让纳米材料的研究空前火热。
现在，纳米材料已经广泛应用于工业和民用领域。
比如纳米疏水涂料可以用来制成衣服、汽车玻璃膜等，这样衣服不会湿，汽车玻璃也不会在下雨天模糊了；再如纳米吸波材料，可以作为隐身战机的涂层，配合特殊的气动布局能使战机的雷达反射面积减小到几平方厘米。
2纳米材料的制备方法2.1 溶胶凝胶法溶胶-凝胶法是以无机物或金属醇盐做前驱体，在液相将这些原料均匀混合，并进行水解、缩合化学反应，在溶液中形成稳定的透明溶胶体系，溶胶经陈化，胶粒间缓慢聚合，形成三维空间网络结构的凝胶，凝胶网络间充满了失去流动性的溶剂，形成凝胶。
凝胶经过干燥、烧结固化制备出分子乃至纳米亚结构的材料。
可在低温下制备纯度高、粒度尺寸均匀的纳米材料。
在制备过程中无需机械混合，不易掺入杂质，产品纯度高。
由于在溶胶-凝胶过程中，溶胶由溶液制得，化合物在分子级水平混合，因此胶粒内及胶粒间的化学成分完全一致，化学均匀性好;颗粒细，胶粒尺寸小于0.1μm；工艺、设备简单。
余家国等[3]用该法制备了锐钛矿型TiO2纳米粉体，甲基橙水溶液的光催化降解实验表明，TiO2纳米粉体的光催化活性明显高于普通TiO2粉体。
干燥蒸发水解湿凝胶溶胶溶质溶剂热处理干凝胶成品图1 溶胶-凝胶法的过程图2.2 水热合成法水热合成法是通过高温高压在水溶液或蒸汽等流体中合成物质，再经分离和热处理得到纳米微粒。
316L不锈钢表面纳米化组织与性能研究
果表明：冷轧处理后，粗糙度由婶３．５９ｍ，盼１５岬，降低为盼１．１ｐｍ，Ｒ刀岬；晶
粒尺寸进一步减小，由高速旋转丝变形后的约１２ｒｉｍ减小到约９ｒａｎ；材料基体的硬度急 剧增大，达到原基体的两倍，而塑性大幅下降，断后伸长率由９５％降低到５２％。 对轧制后的样品进行不同温度的真空退火处理，以寻找一个合适的温度区间，在消 除形变强化的基础上，保持纳米晶的稳定性。结果表明：在７７３Ｋ以下，晶粒尺寸增加 的幅度不大，可以认为表面纳米晶可以在７７３Ｋ以下稳定存在，当退火温度达到９７３Ｋ 时，晶粒尺寸由９ｒｉｍ增大到４０ｎｍ，发生显著长大；退火处理后，残余应力释放，诱发 马氏体相变，且随着处理温度的增加，马氏体量越来越多；７７３Ｋ退火１ｈ，表层显微硬 度约４００ＨＶ，基体硬度基本回复到轧制处理前的硬度。
的系统工程，可以使材料表面获得它本身没有而又希望具有的特殊性能［２１。
金属材料的表面纳米化，即在传统金属材料表面制备出一定厚度的具有纳米结构的 表面层，利用纳米金属材料的优异性能对传统金属材料进行表面结构优化，是一种提高 工程材料的综合性能并延长服役寿命的有效方法【３ｌ。表面纳米化技术可以用多种方法制 备出优于基体性能的表面纳米薄层，赋予零件耐磨损、高强度、耐腐蚀、耐疲劳和高硬 度等性能，使承担着工件重要功能的表层具有纳米材料的优异特性【４】 自１９９９年中国的卢柯与华裔学者吕坚联合提出结构材料表面纳米化的概念【５ｌ后，该
ｈａｒｄｎｅｓｓ ｏｆ ｔｈｅ ｍａｔｒｉｘ ｉｎｃｒｅａｓｅｓ ｒａｐｉｄｌｙ，ｒｅａｃｈｉｎｇ ｔｗｉｃｅ ａｓ ｔｈｅ ｏｒｉｇｉｎａｌ ｓａｍｐｌｅ，ｗｈｉｌｅ ｔｈｅ ｐｌａｓｔｉｃｉｔｙ ｄｅｃｒｅａｓｅｄ ｓｉｇｎｉｆｉｃａｎｔｌｙ． Ａｎｎｅａｌｌｅｄ ｔｈｅ ｒｏｌｌｉｎｇ ｓａｍｐｌｅｓ
微观塑性变形理论及其应用研究
微观塑性变形理论及其应用研究1. 前言微观塑性变形理论是固体力学中最基础和重要的理论之一，对于材料工程、力学、物理、材料科学等领域具有重要的意义。
塑性变形与微观结构紧密相关，在材料的应用过程中，了解材料的塑性变形规律和机理，能够为材料的制备和应用提供基础和帮助。
因此，本文将对微观塑性变形理论及其在材料工程中的应用进行综述，并讨论未来微观塑性变形理论研究的方向和关注点。
2. 微观塑性变形理论基础2.1 晶体塑性变形理论在晶体的塑性变形学中，晶体中的位错扮演着重要的角色。
位错是由晶体缺陷引起的，具有与原子间距相同的长度缺陷。
沿着位错线，原子序列存在错位，形成了一条“面包屑”状的结构。
晶体中的位错主要分为线状和面状。
线状位错是指在晶体中不同方向晶粒的交界处，相邻晶体原子序列错位所构成的一条线状缺陷；面状位错是指晶体中沿晶面错位的缺陷。
位错在晶体中具有以下作用：1）可以容许晶体变形，2）能够造成宏观形变，3）可以提高材料的强度。
2.2 塑性变形的本构关系本构关系是描述材料应力和应变之间的关系的理论模型。
对于塑性材料来说，塑性变形就是材料产生塑性应变的实现过程，也是弹塑性本构关系的一部分。
弹塑性本构关系是由弹性和塑性两个本构模型组合起来的。
塑性变形的本构关系通常用流动应力与应变速率之间的关系来表示。
流动应力是材料中的力，可以表征材料抵抗变形所需要的力；应变速率则是材料中变形的速度，可以反映材料变形的程度。
塑性变形的本构关系就是通过流动应力和应变速率之间的关系来描述塑性变形。
3. 微观塑性变形理论在材料工程中的应用3.1 新型材料的精细化设计微观塑性变形理论是实现新型材料精细化设计的重要理论基础。
通过对材料微观结构进行深入的研究，可以为材料的工程应用提供基础和帮助。
以金属材料为例，对于新型金属材料的设计，可以采用纳米晶技术来提高金属材料的强度和塑性。
纳米晶技术可以通过控制晶体粒度和晶界能来实现材料性能的优化。
改善金属材料性能的主要方法
改善金属材料性能的主要方法改善金属材料性能的主要方法包括合金化、热处理、塑性变形、表面处理和纳米材料应用等。
下面详细介绍这些方法及其作用。
首先是合金化。
合金化是通过向金属中添加其他元素，以改善金属的性能。
常见的合金元素有碳、硅、磷、锰、铬、镍、钼等。
合金化可以改变金属的晶体结构和相变温度，提高材料的强度、硬度、耐腐蚀性和热稳定性等性能。
例如，将钢中的碳含量控制在一定范围内，可以得到高强度、高韧性的淬火态钢；将铝中加入适量的铜、锰、镁等元素，可以获得高强度、耐蚀性好的铝合金。
其次是热处理。
热处理是指将金属材料加热至一定温度，然后冷却至室温的工艺。
热处理可以使金属材料的晶粒尺寸、晶界结构以及组织性能发生变化，从而改变材料的力学性能。
常见的热处理方法有退火、固溶处理、时效处理等。
退火可以消除材料内部应力，降低硬度，提高塑性和延展性，改善加工性能。
固溶处理是将合金加热至固溶温度，使合金元素溶解到金属基体中，然后通过快速冷却固化，使合金元素均匀分布在基体中，从而提高强度和硬度。
时效处理是将固溶处理后的合金在一定温度下保持一段时间，使固溶体析出出現析出相的長英，进一步提高强度和硬度。
第三是塑性变形。
塑性变形是通过机械力的作用，使金属材料发生塑性变形并改变组织结构和性能的方法。
常见的塑性变形方法有拉伸、压缩、挤压、弯曲等。
塑性变形可以改善材料的力学性能，提高韧性和塑性，并消除材料内部的缺陷和应力集中。
例如，将金属材料进行冷变形可以细化晶粒尺寸，提高硬度和强度，同时提高材料的延展性。
第四是表面处理。
表面处理是指通过对金属材料表面进行一系列化学或物理处理，改善材料的表面性能。
常见的表面处理方法有电镀、阳极氧化、喷涂、化学处理等。
表面处理可以提高金属材料的耐腐蚀性、耐磨性、耐疲劳性和耐热性等表面性能。
例如，通过电镀镀上一层防腐性能好的金属如镀锌，可以提高金属材料的抗腐蚀能力；通过阳极氧化对铝材进行表面氧化处理，可以得到一层耐磨、耐腐蚀的氧化层。
分级纳米结构
分级纳米结构
分级纳米结构是一种材料的结构设计方法，它通过将多个不同尺寸的纳米结构组装在一起，形成一种新的复合材料。
这种设计方法的优点在于可以同时利用不同尺寸的纳米结构的优良性能，例如高强度、高导电性、高吸附能力等，从而得到更加优异的性能表现。
分级纳米结构设计中的关键是如何控制不同尺寸的纳米结构的组装方式，以及如何控制它们之间的相互作用。
其中一种常见的方法是采用自组装技术，在一个大的表面上控制纳米结构的自组装行为，从而获得所需的分级纳米结构。
这种方法的优点在于可以轻松地制备大面积的分级纳米结构，而且制备过程简单、成本低廉。
分级纳米结构应用广泛，其中一些应用包括：
1. 电子器件：分级纳米结构可以被用于制备高性能电子器件，例如高精度传感器、高效能太阳能电池等。
2. 能源存储：分级纳米结构可以用来制备高性能的储能材料，例如超级电容器、锂离子电池等。
3. 传统材料的改良：分级纳米结构可以被用来改良传统的材料，例如增强金属的塑性变形、提高聚合物的强度和硬度等。
总的来说，分级纳米结构作为一种新型的材料结构设计方法，具有广
泛的应用前景。
我们可以预见，在未来的科技发展中，分级纳米结构将会得到更加深入和广泛的应用。
纳米材料的制备
纳米材料的制备摘要：纳米材料是指颗粒尺寸在1～100 nm的超细材料,由于其晶粒小,比表面积大 ,这就使其产生了块状材料所不具有的量子尺寸效应、表面效应、宏观量子隧道效应、介电限域效应等。
表现在纳米体系的光、热、电、磁等性质与常规材料不同,从而在工程材料、磁性材料、催化剂、计算机等方面有着广泛的应用。
在众多的纳米材料的研究与应用中,纳米材料的制备是基础。
本论文从物理制备方法和化学制备方法来阐述纳米材料的一些制备方法，对纳米材料的制备作一些简单的介绍。
相信随着科学研究的不断深入,会有更好更多的新制备方法出现,以满足人们的需要,纳米材料的应用会越来越广泛。
关键词: 纳米材料；球磨法；气体冷凝法；溅射法；化学沉淀法；溶胶—凝胶法纳米材料一般指尺寸从1nm到100nm之间 ,处于原子团族和宏观物体交接区域内的粒子。
纳米材料具有宏观材料所不具有的特殊性质，即所谓的表面效应、小尺寸效应、量子效应和宏观量子隧道效应等。
纳米材料包括纳米粉体、纳米纤维、纳米块体、纳米复合材料和纳米结构材料等，它们的制备方法有的相同，有的不相同，有的原理上相同，但工艺上有显著的差异。
纳米材料的制备方法很多，目前尚无科学的分类方法。
如果按照反应类型分可分为物理方法和化学方法；如果根据反应介质可分为固相法、液相法及气相法；如果按反应物状态可分为干法和湿法等。
分类方法不同，研究问题的侧重点就不同。
为了更明了地阐述纳米材料制备过程的物理和化学机理，本论文按照物理方法和化学方法的分类来阐述纳米材料的一些制备方法。
[1]1、物理法制备纳米材料1.1 球磨法球磨法是利用介质和物料之间的相互研磨和冲击使物料粒子粉碎。
球磨法最早用于制备氧化物分散增强的超合金，目前，此技术已扩展到生产各种非平衡结构，包括纳米晶、非晶和准晶材料。
现应用于不同目的的球磨方法包括振动磨、搅拌磨、胶体磨、纳米气流粉碎气流磨等。
球磨法工艺示意图如图1所示。
在一个密封的容器内掺有直径约50μm粒子的粉体，其中有许多硬钢球或包覆碳化钨的球。
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第50卷2014年2月Vol.50No.2ACTAMETALLURGICASINICA第2期Feb.2014
纳米结构金属材料的塑性变形制备技术*陶乃镕卢柯(中国科学院金属研究所沈阳材料科学国家(联合)实验室,沈阳110016)
摘要本文总结了制备纳米结构金属材料的塑性变形技术,包括大应变量变形技术(冷轧、累积叠轧、等通道挤压和高压
扭转)、高应变速率变形技术(动态塑性变形)和高应变梯度变形技术(表面机械研磨和表面机械碾压),分析了变形方式及变形参数对晶粒细化的影响规律,展望了利用塑性变形技术制备纳米结构金属材料的发展趋势及挑战.关键词纳米结构金属材料,塑性变形,表面机械研磨,动态塑性变形,表面机械碾压
中图法分类号TG146文献标识码A文章编号0412-1961(2014)02-0141-07
PREPARATIONTECHNIQUESFORNANO-STRUCTUREDMETALLICMATERIALSVIAPLASTICDEFORMATION
TAONairong,LUKeShenyangNationalLaboratoryforMaterialsScience,InstituteofMetalResearch,ChineseAcademyofSciences,Shenyang110016Correspondent:TAONairong,professor,Tel:(024)23971891,E-mail:nrtao@imr.ac.cnSupportedbyNationalBasicResearchProgramofChina(No.2012CB932201)andNationalNaturalScienceFoundationofChina(Nos.51171181and51371172)Manuscriptreceived2013-12-10,inrevisedform2013-12-18
ABSTRACTThisworksummarizedthedeformationtechniquesofpreparingthenanostructuredmetallicmateri-
als,includinglarge-straindeformationtechniques(clodrolling,accumulativecold-bonding,equalchannelangularpressing,highpressuretorsion),high-strain-ratedeformationtechnique(dynamicplasticdeformation),andhigh-strain-gradientdeformationtechniques(surfacemechanicalattritiontreatmentandsurfacemechanicalgrindingtreatment).Theeffectsofdeformationmodesanddeformationparametersongrainrefinementareanalyzed.Futuretrendsandchallengesofthedeformationtechniquesforpreparingnanostructuredmetallicmaterialsarediscussed.KEYWORDSnanostructuredmetallicmaterial,plasticdeformation,surfacemechanicalattritiontreatment,dy-
namicplasticdeformation,surfacemechanicalgrindingtreatment
自纳米材料概念提出以来,材料学家就开始尝试利用材料塑性变形方法制备纳米结构金属材料.与其它制备纳米材料的方法相比,塑性变形方法具有适用材料类别广、样品尺寸大、不易引入孔隙和污染等突出优点.从上世纪90年代起,塑性变形制备技术及其制备的纳米金属材料得到了广泛的研究,目前塑性变形已发展成为一种制备纳米金属材料的有效方法,并相继发展了多种制备超细晶和纳米结构材料的变形技术.这些技术具有不同的特点,其中等通道挤压(equalchannelangularpress-ing/extrusion,ECAP/ECAE)[1~3]、高压扭转(high
pressuretorsion,HPT)[4~6]和累积叠轧(accumulative
roll-bonding,ARB)[7~9]等技术在变形处理前后,样品
的几何尺寸不发生改变,而且能够实现大应变量的变形;表面机械研磨(surfacemechanicalattritiontreatment,SMAT)[10~14]和表面机械碾压(surfaceme-
*国家重点基础研究发展计划项目2012CB932201和国家自然科学基金项目51171181和51371172资助收到初稿日期:2013-12-10,收到修改稿日期:2013-12-18作者简介:陶乃镕,男,1969年生,研究员DOI:10.3724/SP.J.1037.2013.00803
第141-147页pp.141-147金属学报第50卷
chanicalgrindingtreatment,SMGT)[15,16]可以在块体材料表层实现高应变梯度的塑性变形;动态塑性变形(dynamicplasticdeformation,DPD)[17~19]可以实现高应变速率的变形.下面将简单介绍冷轧(coldroll-ing)[20~22]、累积叠轧、等通道挤压和高压扭转等制备超细晶材料的技术,重点介绍本研究组自行研发的表面机械研磨、动态塑性变形和表面机械碾压等制备纳米结构材料的技术.1制备方法1.1大应变量变形制备技术1.1.1冷轧冷轧已在工业生产中广泛应用.在纳米材料研究领域,冷轧也被发展成一种制备超细晶和纳米结构材料的方法.其原理是使平板样品通过具有一定间距并相向转动的轧辊,并导致样品在厚度方向产生一定的压下量而发生塑性变形.随着样品通过轧辊次数的增加,塑性变形量不断增大,使样品中原始的粗大晶粒尺寸细化至亚微米量级,甚至是纳米量级.经室温冷轧制备的材料,其晶粒的尺寸通常为亚微米量级,随应变进一步增加,晶粒尺寸保持不变,而晶粒之间取向差逐渐增大[23,24].但当纯Cu被冷却至液氮温度,迅速取出后立即进行冷轧,平均晶粒尺寸能够减小到22nm[25].1.1.2累积叠轧累积叠轧是1998年Saito等在传统冷轧的基础上发展起来的、制备超细晶金属材料的技术,其基本工作原理如图1[7]所示.采用2块几何尺寸相同的平板,将表面进行脱脂及钢刷处理以获得新鲜表面,然后将2块平板叠合并固定在一起,在室温或对加热的平板进行轧制,使2块平板轧合成一块平板,在每次轧制中控制厚度压下量为50%,轧制后平板厚度与轧制前平版厚度相等,长度为轧制前的2倍.在进行下一道次累积叠轧前,将轧
制后的平板切分成与轧制前几何尺寸相同的2块平板,将2块平板重复进行上述步骤的处理,实现平板大应变量的累积叠轧.与传统冷轧相比,累积叠轧后样品尺寸不变,理论上累积叠轧可以进行无限次的轧制,获得非常大的变形量,使晶粒的尺寸更小.累积叠轧也可以选择2种不同的材料进行轧制.累积叠轧的样品的微观结构与冷轧获得的结构相类似,累积叠轧纯Cu晶粒的尺寸约为260nm[9],与室温冷轧Cu的晶粒尺寸相当.1.1.3等通道挤压等通道挤压是上世纪80年代初由Segal等[1]发展起来的一种可以实现大剪切变形量的金属成型技术,当时并没有引起学术界广泛的重视.直到上世纪90年代以后,Valiev等[26,27]提出利用等通道挤压使材料发生剪切塑性变形从而实现晶粒细化,这种技术才引起学术界的广泛兴趣,并很快成为制备块体超细晶(ultra-finegrain,UFG)和纳米结构金属材料的方法.等通道挤压制备超细晶和纳米结构金属材料示意图如图2[28]所示.材料在外力作用下通过如图2所示的通道,并且在通道拐角处发生剪切变形,样品每次通过等通道后尺寸不发生变化,可以进行多道次的变形从而实现大应变量累积.进行多道次等通道挤压变形时,根据样品相对前一道次是否旋转又将等通道挤压分为4种不同的变形方式:A方式,每道次变形后,样品不做旋转以原来的方向进行下一道次的变形;C
图1累积叠轧原理示意图[7]
Fig.1Schematicillustrationshowingtheprincipleofaccu-
mulativeroll-bondingprocess[7]
图2等通道挤压原理示意图(图中体积单元1经过剪切
变形后转变为体积单元2)[28]Fig.2Principleofequalchannelangularpressingshowing
theshearingplanewithinthedie(theelementsnum-bered1and2aretransposedbyshearasindicatedinthelowerpartoftheillustration)[28]
142第2期方式,每道次变形后,样品旋转180o后再进行下一道次的变形;Ba方式,每道次变形后,样品旋转90o后进行下一道次变形,旋转方向交替变化;Bc方式,每道次变形后,样品旋转90o后进行下一道次变形,但旋转方向不变.等通道挤压变形通常在室温或升温条件下进行,制备的材料晶粒尺寸通常在亚微米量级.利用等通道挤压已经在不同的金属和合金中成功制备了超细晶材料,大量相关研究主要集中于等通道挤压材料的微观结构和机械性能,即不同等通道挤压变形方式、不同等通道内角和外角、变形温度、变形道次以及是否施加背压等对材料微观结构和力学性能的影响.由于等通道挤压处理是在室温或对样品进行升温进行,以及较低的应变速率,等通道挤压通常可以将材料细化至亚微米尺寸,纯Cu的晶粒尺寸在100~300nm之间[27,29].1.1.4高压扭转高压扭转的工作原理可以追溯到上世纪40年代Bridgman[30]提出的理论:通过对材料施加大的压应力,可以使材料发生很大的剪切变形而不出现断裂.根据该理论上世纪80年代研发了高压扭转法制备超细晶和纳米结构金属材料[4].高压扭转法的工作原理如图3[5]所示,将圆盘状的样品放于上、下2个模具之间,在室温或一定的加热温度下对样品施加几千个兆帕的压力,然后下面模具进行转动,由于样品与模具之间的摩擦力使样品在等静水压力下发生剪切变形.旋转的模具沿半径不同位置的角速度相同、线速度不同,使样品获得的应变量和应变速率沿半径方向由内向外梯度增加.样品形状在剪切变形过程中不发生改变,通过下面模具的转动可以使样品获得很大的累积剪切应变量.利用高压扭转已在Cu,Ni,Al及铝合金中成功制备超细晶样品[6],高压扭转的纯Cu晶粒尺寸细化至大约150nm[31],高压扭转的铝合金晶粒尺寸细化至150~300nm[32].目前高压扭转法制备的样品尺寸比较小,直径通常为10~20mm,厚度0.2~1.0mm,而且样品微观结构从芯部到边缘不均匀.1.2高应变速率变形制备技术(动态塑性变形)2005年,中国科学院金属研究所研发了动态塑性变形技术制备块体纳米结构金属材料[17~19],该方法是对金属材料进行高应变速率的冲击压缩变形,在材料中引入高密度纳米孪晶或位错缺陷,这些缺陷通过应变驱动的结构演化形成纳米结构材料.采用落锤式的动态塑性变形技术制备纳米结构样品的示意图如图4所示.设备的基本原理是通过高速运动的锤体对放置于砧板上的样品进行动态冲击,使材料发生高应变速率的压缩变形,变形过程中实时测量锤头的冲击力和位移,分别记录力-时间曲线和位移-时间曲线.采用电磁原理的动态塑性变形技术可以在几毫米的距离内使锤体加速到40m/s的速度,目前的动态塑性变形设备冲击速度为每秒几至几十米,变形速率为102~103s-1,为保证高应变速率,每次冲击变形应变量控制在小于0.3的范围.变形可以在低温、室温和升温条件下进行,低温变形时,样品浸入在低温介质中,待温度与冷却介质温度一致时实施冲击变形.根据公式ε=ln()L0Lf计算应图3高压扭转原理示意图[5]Fig.3Schematicillustrationofhighpressuretorsionpro-cessing[5]图4动态塑性变形示意图Fig.4Schematicillustrationofdynamicplasticdeforma-tion陶乃镕等:纳米结构金属材料的塑性变形制备技术143