低含氢硅油的合成方法
低含氢硅油的合成方法
低含氢硅油的合成方法简介低含氢硅油是一种高性能有机硅聚合物，其应用广泛，例如在油墨、涂料、塑料、化妆品、医疗器械等行业中都有应用。
传统的合成方法一般采用三种方法，分别是水解、聚合和硅化反应。
但这些方法中往往会产生大量的含氢硅油，而含氢硅油不仅会降低其性能，而且产生环境污染。
因此，本文介绍一种新的低含氢硅油的合成方法，以便解决传统方法带来的问题。
方法该方法的主要步骤如下：1.选择合适的硅氢偶联剂，如甲基丙烯酸甲酯基三甲氧基硅烷（MPS）。
2.将MPS与聚乙二醇（PEG）混合后，加入催化剂，如氧化铝。
3.在温和的条件下进行反应，例如70℃下反应6小时。
4.通过减压蒸馏、过滤和洗涤等步骤得到低含氢硅油。
该方法中，聚乙二醇可以作为链延长剂，使得硅氢偶联剂与聚合物链结合，从而形成低含氢硅油。
催化剂的作用是促进反应的进行，同时可以控制反应的速率和产率。
结果采用本文介绍的方法合成的低含氢硅油具有以下优点：1.合成工艺简单，成本低，易于操作。
2.反应条件温和，对环境无污染。
3.合成的低含氢硅油除去含量低外，还具有良好的热稳定性和耐磨性能。
4.由于聚乙二醇的加入，合成的低含氢硅油还具有一定的水溶性，因此易于应用于涂料、洗涤剂等领域。
讨论本文介绍的方法在实际应用中还有待进一步研究。
例如，对反应条件的优化、聚乙二醇的种类和用量的选择、催化剂种类和用量的选择等方面需要进行更加深入的探讨。
另外，低含氢硅油虽然比含氢硅油更加优秀，但其与传统的有机物相比仍有一定的局限性。
未来，还需要加强对有机硅聚合物的研究和应用，以推动其在更多领域的应用。
结论本文介绍了一种新的合成低含氢硅油的方法。
该方法合成简便，环保可行，低含氢硅油的产品性能良好。
未来还需要对该方法进行更加深入的研究和探讨，以满足更多领域的需求。
用于端含氢硅油合成的三种催化剂性能比较
２ ０ １ ７年 ９月
湖 南 工 程 学 院 学 报 Ｊ ｏ ｕ ｒ ｎ ａ ｌ ｏ ｆ Ｈｕ ｎ ａ ｎ Ｉ ｎ ｓ ｔ ｉ ｔ ｕ ｔ ｅ ｏ ｆ Ｅｎ ｇ ｉ ｎ ｅ ｅ ｒ ｉ ｎ ｇ
Ｖｏ １ ． ２ ７ ． Ｎｏ ． ３
Ｓ ｅ ｐ ．２ ０ １ ７
用 于端 含氢 硅 油合 成 的 三种 催 化 剂 性 能 比较
尹 志 红 ， 禹新 良 ，黄 磊
（ １ ． 湖南 工 程 学 院 化 学 化 工 学 院 ， 湘潭 ４ １ １ １ ０ ４ ；２ ． 杭 州 普 斯 顿 化 工 有 限公 司 ， 杭州 ３ １ ０ ０ ０ ０ ）
摘 要 ：端含 氢硅 油 由于其特 殊 的链 端 结构 常作 为合 成 嵌段 改性硅 油和接 枝 改 性硅 油 的原料 ， 而嵌 段
程； 活性 白 土 不 利 于 生 产操 作 ．
关 键词 ：端含 氢硅 油 ； 三 元共 聚嵌段 硅 油 ； 催 化剂 ； 柔软 整理 中图分 类号 ：ＴＱ３ ２ ４ ２ ． １ 文 献标 识码 ：Ａ
－
文 章编号 ： １ ６ ７ １ 一ｌ １ ９ Ｘ（ ２ ０ １ ７ ） ０ ３ —０ Ｏ ５ ２ —０ ５
１ 实 验 部 分
１ ． １ 实验 １ ： ０ ． ０ ２ ７ ％含 氢量 的端 含氢 硅油 的制 备
１ ． １ － １ 方案 １
的三元 嵌段 共聚 物［ １ ］ ． 当环 氧 基 及 氨基 单 体 种类 固定不 便时 ， 端含 氢 硅 油 的分 子量 及 含 氢 量 成 为影
收 稿 日期 ： ２ ０ １ ７ —０ ３ —１ ３
原料 如 下 ： Ｄ ４为 ５ ８ ５ ｇ ， 含 氢双封头为 １ １ ． １ ｇ ，
超支化硅油的合成及其对苯基硅橡胶性能的影响
从 结 构 上 来 说，超 支 化 硅 油 具 备 高 度 支 化 的 特点，支链长短对超支化硅油的性能有很大影响， 当支链相对分子质量超过临界相对分子质量时， 分 子 链 之 间 较 易 出 现 缠 结，超 支 化 硅 油 对 剪 切 应 力 敏 感；当 支 链 相 对 分 子 质 量 小 于 临 界 相 对 分 子 质量时，分子链之间的距离较大，相互作用较弱， 支 链 起 到 内 增 塑 作 用，超 支 化 硅 油 对 剪 切 应 力 和 温 度 敏 感 性 较 低，具 有 近 似 于 牛 顿 流 体 的 流 变
采 用 AVANCE 300MHz 型 超 导 核 磁 共 振 波 谱仪对硅油进行核磁共振氢谱（1H-NMR）和硅谱
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第9期
赵家鑫等．超支化硅油的合成及其对苯基硅橡胶性能的影响
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（29Si-NMR）分析，测试溶剂为氘代氯仿。 1. 5. 2 粘均相对分子质量
采用VTMR20-010V-T型核磁共振变温噪声 吸 声 分 析 系 统 对 硫 化 胶 进 行 交 联 密 度 测 试，测 试 温度为35 ℃，每个配方测试5个试样，取测试值的 平均值。 1. 5. 7 动态力学性能
采用DMA＋2000型动态热机械分析仪对硫化 胶进行动态力学性能测试，采用拉伸模式，测试频 率为25 Hz，温度范围为－50～150 ℃，位移为0. 4 mm。
羧基改性聚硅氧烷的合成和表征全文
I 新型羧基改性聚硅氧烷的合成和表征摘要聚硅氧烷，界面性能优异，易成膜，附着在纤维基质表面，有修饰、修复、美化纤维观感与触感、改善其功能的作用。
但近年来，单一功能的聚硅氧烷已很难满足纺织工业多元化风格整理的需求，多组分复配则成为解决这一问题的有效途径。
羧基聚硅氧烷常作为一个基元用于反电荷自组装法构筑超疏水表面，具有成本低、简便快捷、无污染、对基底无特殊要求等特点，因而在仿生超疏水表面的研究领域内备受关注。
故合成一种新型羧基改性聚硅氧烷具有重要意义。
本课题先通过D4、MM、D3F、和氨基硅烷等的本体聚合反应制备含氨基及三氟丙基的系列聚硅氧烷（FRASO），然后在催化剂作用下，使聚硅氧烷侧链氨基与马来酸酐作用，将羧基引入聚硅氧烷侧链制得新型羧基改性聚硅氧烷（FRCAS）。
用非离子表面活性剂T-99对FRASO及FRCAS进行乳化，并分别将其用于织物整理中。
用红外光谱仪（FT-IR）、核磁共振仪1H-NMR、Zeta电位仪等仪器对产物结构及乳液物化性能进行表征和测试。
结果表明，FRASO、FRCAS与预先设计的分子结构一致。
FRCAS乳液平均粒径为101.5nm，粒径分布窄。
Zeta电位为-43.6mV，乳液稳定性强。
织物经整理后，柔软度和白度均有所提高，具有一定的疏水性，FRCAS处理过的织物疏水性明显低于FRASO处理过的织物。
关键词: 羧基硅，疏水性，氨基硅，织物整理II目录摘要 (I)ABSTRACT ............................................................................................ 错误！未定义书签。
1 文献综述 (1)1.1 有机硅整理剂 (1)1.1.1有机硅用作织物整理的依据 (1)1.1.2有机硅整理剂的种类 (1)1.1.3有机硅整理剂的发展概况 (3)1.2 羧烃基聚硅氧烷 (4)1.2.1羧烃基聚硅氧烷的合成 (4)1.2.2羧烃基聚硅氧烷的应用 (5)1.3 长碳链烷基聚硅氧烷 (6)1.3.1长碳链烷基聚硅氧烷的合成 (6)1.3.2长链烷基聚硅氧烷的应用 (7)1.4 超分子组装 (7)1.5 课题的国内外研究现状 (8)1.6本课题研究的目的和意义 (8)2 实验部分 (10)2.1 实验原料及设备 (10)2.1.1试剂 (10)2.1.2 实验设备 (10)2.2 氨基硅和羧基硅的合成 (11)2.2.1 实验原理 (11)2.3FRASO和FRCAS的乳化 (12)2.3.1FRASO的乳化 (12)2.3.2FRCAS的乳化 (12)2.4FRASO和FRCAS的应用 (12)2.4.1FRASO和FRCAS在纤维表面的固定 ........................... 错误！未定义书签。
含氢硅油制备
含氢硅油制备含氢硅油是一种常见的有机硅化合物，也被称为硅氢烷或硅烷。
它是由硅原子和氢原子组成的化合物，具有广泛的应用领域。
本文将介绍含氢硅油的制备方法和其在不同领域的应用。
含氢硅油的制备方法有多种，其中最常用的方法是通过硅烷的加成反应制得。
硅烷是一类含有硅键的化合物，可以通过将硅烷与不饱和化合物进行加成反应来制备含氢硅油。
加成反应是指通过两个或多个化合物之间的共价键的形成来生成新的化合物。
在含氢硅油的制备过程中，硅烷与不饱和化合物发生加成反应，生成含有硅键和碳键的化合物。
含氢硅油的制备过程中，常用的不饱和化合物有烯烃类、炔烃类和环烯类化合物。
例如，可以使用乙烯和硅烷进行加成反应，生成含有硅键和碳键的化合物。
这种反应称为硅烷与烯烃的加成反应。
此外，还可以使用苯乙烯、丁二烯等不饱和化合物与硅烷进行加成反应，得到不同类型的含氢硅油。
含氢硅油在工业生产中有广泛的应用。
首先，含氢硅油可以作为润滑剂使用。
由于其低粘度和高化学稳定性，含氢硅油可以在高温和高压下提供良好的润滑效果，用于润滑机械设备的运转部件。
其次，含氢硅油还可以用作密封材料。
由于其具有较高的耐高温性和耐化学性，含氢硅油可以用于制备各种密封材料，例如橡胶密封圈和密封胶。
此外，含氢硅油还可以用于电子行业，作为绝缘材料和散热材料。
由于其高绝缘性和良好的散热性能，含氢硅油可以用于制备电子元件的绝缘层和散热器。
除了工业应用外，含氢硅油还具有医疗和化妆品领域的应用。
在医疗领域，含氢硅油可以用作药物的载体和稳定剂。
其低毒性和良好的生物相容性使其成为医药制剂中的重要成分。
在化妆品领域，含氢硅油可以用作护肤品和化妆品的成分。
其具有良好的润肤性能和光滑感，可以改善肌肤的质地和触感。
总结起来，含氢硅油是一种常见的有机硅化合物，通过硅烷的加成反应制备得到。
它在工业、医疗和化妆品领域有广泛的应用。
含氢硅油可以用作润滑剂、密封材料、电子材料以及药物和化妆品的成分。
其独特的化学性质和良好的性能使其成为众多领域中不可或缺的一部分。
低含氢硅油
安徽省蚌埠市高新区兴中路985号日月科技园Sunmoon industry park, 985 Xingzhong
Road,Bengbu, China 233000
结构式
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艾约塔硅油有限公司是一家集研发生产贸易于一体科技型创新型企业。
我们主要经营有苯基硅油、真空扩散泵硅油、含氢硅油、羟基硅油、乙烯
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基硅油、乙烯基双封头、苯基硅树脂、有机聚硅氮烷、无机聚硅氮烷、六甲基二硅氮烷、苯基硅烷、发泡硅胶等，其中苯基硅油、耐高温硅树脂在市场上深受国内外广大用户欢迎。
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用于端含氢硅油合成的三种催化剂性能比较
用于端含氢硅油合成的三种催化剂性能比较尹志红;禹新良;黄磊【摘要】端含氢硅油由于其特殊的链端结构常作为合成嵌段改性硅油和接枝改性硅油的原料,而嵌段改性硅油(或接枝改性硅油)是一类性能优异的织物柔软整理剂.端含氢硅油的合成可采用D4(八甲基环四硅氧烷)与含氢双封头(四甲基二氢基二硅氧烷)为原料,在催化剂作用下进行聚合得到.催化剂的不同,不仅关系到产品性能的差异,而且涉及到生产工艺控制的难易程度.本文研究了以浓硫酸、固体酸(稀土阳离子酸性树脂)、活性白土三种催化剂合成含氢量分别为0.027％、0.015％的端含氢硅油.通过控制反应温度与催化剂的用量,得到粘度相近的端含氢硅油;然后合成三元共聚嵌段硅油,并用于棉布、涤纶布的柔软整理.结果表明:端含氢硅油的合成以浓硫酸催化性能最好;固体酸可稳定、简化工艺流程;活性白土不利于生产操作.【期刊名称】《湖南工程学院学报（自然科学版）》【年(卷),期】2017(027)003【总页数】5页(P52-56)【关键词】端含氢硅油;三元共聚嵌段硅油;催化剂;柔软整理【作者】尹志红;禹新良;黄磊【作者单位】湖南工程学院化学化工学院,湘潭411104;杭州普斯顿化工有限公司,杭州310000;湖南工程学院化学化工学院,湘潭411104;湖南工程学院化学化工学院,湘潭411104【正文语种】中文【中图分类】TQ3242+.1有机硅油主链为-Si-O-键，Si-O键较长，键能小；无双键；O原子上无取代基.有机硅油链柔性好，耐热、耐摩擦，应用广，有工业味精之称[1-3].有机硅油作为常用的纺织后整理剂，用于棉、涤纶、亚麻、丝等织物的柔软整理，赋予织物丰富的手感和较高的抗褶皱回复能力[4-6].用于织物整理的有机硅油种类多，如氨基硅油，聚醚硅油，三元共聚嵌段硅油(含硅氧基链段、聚醚链段和聚醚胺链段)等，而三元共聚嵌段硅油因其优异的性能备受关注[7-9].以端含氢硅油为原料可合成三元共聚硅油，即在Si-O链端接上环氧基、聚醚基、氨基，得到最终的三元嵌段共聚物[10-12].当环氧基及氨基单体种类固定不便时，端含氢硅油的分子量及含氢量成为影响三元共聚硅油结构、性质的主要因素，从而影响到产品对织物的柔软整理.端含氢硅油的合成可以D4(八甲基环四硅氧烷)与含氢双封头(四甲基二氢基二硅氧烷)为原料，在催化剂作用下进行聚合.使用不同的催化剂，不仅关系到产品性能、收率，而且涉及到生产工艺控制难易程度.本文拟考察浓硫酸、固体催化剂(稀土阳离子交换树脂)、活性白土三种不同的催化剂在合成两种含氢量分别是0.027%、0.015%的端含氢硅油时催化性能的差异，通过改变合成温度与催化剂的用量，得到分子量及活性相近的端含氢硅油；然后由端含氢硅油合成三元共聚硅油，并用于棉布、涤纶布的柔软整理.对比研究使用不同催化剂时合成的端含氢硅油质量、对后续反应产品质量的影响，及对最终产品手感的差异；得到工艺条件简便、适合工业生产的催化剂.1.1.1 方案1原料如下：D4为585 g，含氢双封头为11.1 g，H2SO4为17 g，纯碱为22.5 g.工艺路线：启动金怡W-201C油浴锅，设置温度30 ℃；将圆底烧瓶放在电子秤上，添加11 g D2H，585 g D4，17.4 g H2SO4；再将烧瓶放入油浴锅中，30min后，烧瓶内温度达到29 ℃开始记时，持续反应8 h；接着加入22.5 g纯碱，继续搅拌2 h；反应完成后抽滤，取一半的硅油测粘度，将另一半硅油放在250ml烧瓶中升温至140 ℃，开始真空抽低沸物，直至无液体被抽出时停止，再降至室温测粘度，分别保存上述两个样品.1.1.2 方案2原料如下：D4为585 g，含氢双封头为11.1 g，固体催化剂为20 g.工艺路线：启动金怡W-201C油浴锅，设置温度60 ℃；同时将圆底烧瓶放在电子秤上添加11.1 g D2H，585 g D4，20 g固体催化剂；再将烧瓶放入油浴锅中，36 min后烧瓶内温度达到59 ℃，开始记时，持续反应8 h.后续步骤同方案1.1.1.3 方案3原料如下：D4为585 g，含氢双封头为11 g，活性白土为29.3 g.工艺路线：启动金怡W-201C油浴锅，设置温度70 ℃；同时将圆底烧瓶放在电子秤上添加11.1 g D2H，585 g D4，29.3 g活性白土；再将烧瓶放入油浴锅中，待烧瓶内温度达到69 ℃后，开始记时，持续反应8 h.后续步骤同方案1.1.2.1 方案4原料如下：D4为585 g，含氢双封头为5.9 g，H2SO4为17 g，纯碱为22.5 g.配比如下：质量比为D4：双封头=99.15，摩尔比为D4：双封头=44.9.工艺路线：启动金怡W-201C油浴锅，设置温度60 ℃，同时将圆底烧瓶放在电子秤上添加5.9 g D2H，585 g D4，20 g固体催化剂，再将烧瓶放入油浴锅中，36 min后，烧瓶内温度达到59 ℃，开始记时持续反应6 h.后续步骤同方案1.1.2.2 方案5原料如下： D4为585 g，含氢双封头为5.9 g，固体催化剂为20 g.工艺路线：启动金怡W-201C油浴锅，设置温度70 ℃，同时将圆底烧瓶放在电子秤上添加5.9 gD2H，585 g D4，20 g固体催化剂，再将烧瓶放入油浴锅中，36 min后，烧瓶内温度达到69 ℃，开始记时，持续反应8 h.后续步骤同方案1.1.2.3 方案6原料如下：D4为585 g，含氢双封头为5.9 g，活性白土为29 g.工艺路线：启动金怡W-201C油浴锅，设置温度60 ℃，同时将圆底烧瓶放在电子秤上添加5.9 g D2H，585 g D4，29 g活性白土，再将烧瓶放入油浴锅中，待烧瓶内温度达到59 ℃后，开始记时持续反应8 h.后续步骤同方案1.将制得的端含氢硅油控温到常温25 ℃条件下，取适量的油用旋转粘度仪进行测量，待示数平稳时读取黏度.工业上由于测算产物的分子量费时费力，而粘度能反映分子量的相对大小，且测试方便，故一般用粘度来标识硅油.1.4.1 合成原理组成为硅氧基链段、聚醚链段、聚醚胺链段三元嵌段共聚硅油的合成反应分为三步[10-12]：首先，用端含氢双封头和D4进行开环聚合，得到双端含氢硅油：接着，采用氯铂酸为催化剂，以端含氢硅油、烯丙基缩水甘油醚为原料进行加聚反应，在硅氧链端上接入活性环氧基团和聚醚链端，得到端环氧硅油A：最后，利用端环氧硅油A的环氧基团与聚醚胺B中的胺基进行开环聚合反应，从而引入聚醚胺链端，得到目标产物三元共聚硅油[AB]n.1.4.2 含氢0.027%端环氧硅油合成原料如下：含氢0.027%端氢油为200 g，烯丙基环氧丙基醚为5.7 g，异丙醇为40 g，2%氯铂酸为0.5 ml.工艺路线：将上述前面三种化合物加入到反应瓶中，搅拌，升温至70 ℃；加入催化剂，边搅拌边升温至80 ℃，观察反应瓶中气泡情况，详细记录从浑浊到透明的时间.保温在80～83 ℃，反应3 h.降温，倒出.存放，观察透明及分层情况.用三种方法做的含氢0.027%端氢油各做一遍，对比，记录，见表1.1.4.3 含氢0.015%端环氧硅油合成原料如下：含氢0.015%端氢油为200 g，烯丙基环氧丙基醚为3.4 g，异丙醇为30 g，2%氯铂酸为0.6 ml.工艺路线：同样将前面三种物质加入到反应瓶中，搅拌，升温至70 ℃；加入催化剂，边搅拌边升温至80 ℃后续步骤同上，结果见表2.原料如下：各产品三元共聚硅油60 g，乳化剂T05(脂肪醇聚氧乙烯醚)6 g，80%醋酸1 g.工艺路线：三者于乳化机上搅拌15 min，慢慢加水240 g，持续30 min，得半透明乳液.分别将各系列的成品乳液在纯棉、涤纶布上打样，对比手感(由五位技术人员用手感受出综合软滑效果).实验1与实验2不同催化剂对端含氢硅油性能的影响结果分别如表3、表4所示. 在反应机理上，三种催化剂都在体系中提供酸性环境，促进D4与双封头的开环聚合，但是它们创造酸性环境的能力有强弱、对工艺条件的敏感程度不一，在不同条件下活性相差较大.如表1、表2所示，在合成含氢量为0.027%的端含氢硅油时，三种催化剂所制得相近粘度的硅油时，从收率大小依据判断：浓硫酸优于活性白土，活性白土优于固体酸催化剂；从对棉布的柔软整理效果判断，浓硫酸强于固体酸，固体酸强于活性白土；从对涤纶布柔软整理的效果判断，浓硫酸强于活性白土，活性白土强于固体酸催化剂.在合成含氢量为0.015%的端含氢硅油时，从硅油收率判断三种催化剂顺序为：浓硫酸优于固体酸催化剂，固体酸催化剂优于活性白土；从对棉布的整理效果判断，浓硫酸强于固体酸，固体酸强于活性白土；从对涤纶布的整理效果判断，浓硫酸优于活性白土，活性白土优于固体酸催化剂.从实验1、实验2在合成相近粘度端含氢硅油时结果分析，浓硫酸的催化性能明显好于其它两种催化剂；从工艺分析，由于其反应后需要用纯碱来对其进行中和，且需将生成的盐与硅油分离，实际操作中容易有未反应的碱混在端含氢硅油中，造成端含氢硅油末端活性氢的脱落从而造成实验的失败.用固体酸作为催化剂时，由于固体酸为固体颗粒状，没有特殊的气味和腐蚀性，故实验时加料比较简单；在反应完成后由于颗粒较大，直接抽滤就可以完全将其与端含氢硅油分离，也不存在残留碱或者其他影响端含氢硅油活性的因素.但是其催化活性对温度要求比较高，例如方案1中，用硫酸只需30℃左右，而用固体催化剂需要保持温度到70℃左右.选取活性白土作为催化剂时，也可以得到同样效果的端含氢硅油.但活性白土本身是固体粉末状，颗粒较小，与硅油混匀后难以分离，对试验设备要求高，所需的分离时间长；其次，活性白土吸附力较强，容易吸附在反应釜壁上不易清除.根据实验所得，三种催化剂在一定的条件下都能得到相同粘度的端含氢硅油.但是对比三种催化剂对后续产品三元共聚硅油合成产率、柔软整理性能的影响，及各催化剂所需的不同工艺条件，综合考虑，得出结论：端含氢硅油的合成以浓硫酸催化性能最好；固体酸可稳定、简化工艺流程；活性白土不利于生产操作.【相关文献】[1] 费炳耀.嵌段共聚自乳化有机硅柔软剂M-5202的应用[J].印染助剂,2011,28(8):36-38.[2] 幸松民,王一璐.有机硅合成工艺及产品应用[M]. 北京: 化学工业出版社,2000:437.[3] 陈存友,王庭慰.端羟烷基甲基苯基硅油的合成[J].有机硅材料,2013(2):92-96.[4] 张爱霞,周勤,陈莉.2008年国内有机硅进展[J].有机硅材料及应用,2009,23(3):175-193.[5] Purohit P, Somasundaran P, Kulkarni R. Study of Properties of Modified Silicones at Solid-liquid Interface: Fabric-silicone Interactions[J]. Journal of Colloid and Interface Science, 2006, 298(2): 987-990.[6] Teli M D. Softening Finishes for Textiles and Clothing[M]. Functional Finishes for Textiles, 2015: 123-152.[7] 卢涛,游奎一,易兵,等.新型三元共聚嵌段硅油的合成及应用[J].印染,2016(16):39-42.[8] 胡灿辉,朱泉,郭玉良.亲水有机硅柔软剂的应用性能[J]. 印染, 2016(7): 31-33.[9] 林静,周翔,孙中良.棉织物的三元共聚有机硅柔软剂复配物柔软整理[J].印染,2015(13):10-13.[10] 雷志涛.三元共聚嵌段硅油的结构及应用性能[J].印染,2013,39(5):39-42.[11] 袁洁,贺江平,颜怀谦,等.三元嵌段共聚硅油合成工艺的研究[J].有机硅材料,2016,30(5):393-399.[12] 胡雪敏,张海燕,肖长发.氨基聚醚硅油SEA的制备及其应用[J].纺织学报,2013(10):107-111.。
低含氢硅油的合成方法
低含氢硅油的合成方法合成低PHMS（即低含氧辞油）的方怯有很勒，大名数反应过程不易控制.对实騎室操作人址的苛业性和仪器的耍求菲常裔*不込用丁七通实验室*但圧譎PHMS训聚订的反应条件温和.制备工艺简单.故本实验接枝反应所需的低PHMS采用调聚法制备-24试剂与仪器4L 2-1试制袁Tab 2-1 List of chemical nuterials朋料名称规捲厂衆祐称高PHMS TP山东大易化匸有限公司6TPMM AR武汉合中牛一化有限公司NnflCOj AR史沖化学试削厂浓H：S04AR天沖优学试刑厂cci t AR天漳市百世化工有I#益側氐AR菜州腾飞比T：有限公司ILV AR天池市白世化工育附公4KI AR开封f匕学试剂总厂N也5丄0>3AR夭律市豊峰优学试列厂谑粉AR天津市天力优学试剂有限公司義2-2 R S ATab 2-2 List of equipments仪器规瞎生产厂衆红外光谱便VE「TOR-22 赵徳国布鲁克公司电产天平BS-224-S樓国SarturiiM集团电动搅拌机HC45-2€ 型杭州电帆usr双层扶皮电炉WNtZK .TJ上海小立五金电器厂旋转蒸发仪R201L 型上阳申主科技冇限公司温度指示揑制仪WMZK-Ol上海医用伎农厂惦环水M用直它软fiBH-3 型郑州秋甫位器厂龌转鮎瞠计NDJ-79上曲口占地隨仪器育限梵4按照化学反应式2-1计算制备低PHMS 三种原料一高PHMS 、6和封端剂MM 的加入量•准确称取并加入250 mL 三II 烧瓶中，按照下图2・1将电动搅拌器.温度计和回 流冷凝管与三门烧瓶组装后开始加热，当温度达到40 °C 后以细流状滴加3% （占体系质 杲分数）的浓H2SO4.维持反应温度在40-45・C 范用内混合反应5 h.将反应后得到的粗产品倒入分液漏讣挣置分液.取上层液体少量赛次加入NnHCOs 粉末，并不断搅样充 分反应1 h,得到pH 值约为6~7的低PHMS 后，抽滤，减斥蒸惴脱去低沸物，即得到所 需低PHMS 。
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矿产资源开发利用方案编写内容要求及审查大纲
矿产资源开发利用方案编写内容要求及《矿产资源开发利用方案》审查大纲一、概述
㈠矿区位置、隶属关系和企业性质。
如为改扩建矿山, 应说明矿山现状、
特点及存在的主要问题。
㈡编制依据
(1简述项目前期工作进展情况及与有关方面对项目的意向性协议情况。
(2 列出开发利用方案编制所依据的主要基础性资料的名称。
如经储量管理部门认定的矿区地质勘探报告、选矿试验报告、加工利用试验报告、工程地质初评资料、矿区水文资料和供水资料等。
对改、扩建矿山应有生产实际资料, 如矿山总平面现状图、矿床开拓系统图、采场现状图和主要采选设备清单等。
二、矿产品需求现状和预测
㈠该矿产在国内需求情况和市场供应情况
1、矿产品现状及加工利用趋向。
2、国内近、远期的需求量及主要销向预测。
㈡产品价格分析
1、国内矿产品价格现状。
2、矿产品价格稳定性及变化趋势。
三、矿产资源概况
㈠矿区总体概况
1、矿区总体规划情况。
2、矿区矿产资源概况。
3、该设计与矿区总体开发的关系。
㈡该设计项目的资源概况
1、矿床地质及构造特征。
2、矿床开采技术条件及水文地质条件。