甲基含氢硅油
甲基含氢硅油
技术指标：
1. 外观：无色透明液体
2. 粘度（ 25℃，mm2/S）：25cst
3. 比重（ 25℃ ）：1.00
4. 折射率（ＮD25 ）：1.396
5. 含氢量（％）≥ ：1.6
6. 有机硅含量：100％
性能及用途：
在触媒作用下，可在适当温度下交联，在各种基材表面形成防水膜，广泛用作织物、灭火剂(干粉)、纸张、金属、皮革、木材、玻璃、水泥、陶瓷、大理石的防水剂、防粘剂或防蚀剂等。
包装及贮运：
200kg 涂塑铁桶包装（200 kg/ 桶），注意避免与酸、碱或重金属接触，否则甲基氢化有机硅聚合物会迅速分解，释放出在空气中带有爆炸隐患的氢气。注意防潮，贮于阴凉干燥处。贮期一年以上，超期可按标准复检，合格者仍可使用。
有机硅建筑防水剂
本品是一种新型的有机硅刚性立体防水剂，它能与空气中的二氧化碳反应，与结构材料起化学反应，在基材表面生成一层几个分子厚的不溶性的防水树脂薄膜 ,具有抗水性隔音性能，并防止由于遭冻易融而造成的建筑表面开裂,使建筑物不受风化或减少风化作用,从而延长建筑物的使用寿命。该产品无毒无害、阻燃、无污染，安全优质可靠。
适用范围：
广泛应用于屋面、内外墙面防水、地面、地下室、仓库的防潮、卫生间防漏、厨房墙壁防渗、防油烟粘附及钢筋混凝土结构的防渗漏。
作用要领：
即可采取喷涂、刷涂、浸渍的方法使用，也可掺入水泥沙浆及混凝土中使用。喷涂或刷涂：一般说来，在混凝土、灰泥、混凝土预制件等表面比较粗糙的场合，喷涂较好；石块、大理石等表面平滑的场合，可用刷涂。无论喷涂和刷涂，对有机硅建筑防水剂的使用浓度与使用量都是十分重要的。使用浓度较低，使用量太少时，防水性能差；使用量太多时，表面上要产生白点。一般说来，用 7-10倍的水量稀释有机硅建筑防水剂。涂刷面积每公斤防水剂溶液可涂刷6-12m2。
(1)浸渍：有机硅建筑防水剂也可以采用浸渍的方法来处理建筑物构件，如新从窑中取出的屋瓦，可以用有机硅建筑防水剂的稀释溶液浸渍处理。配比：100-150倍水稀释防水剂。浸渍时间10-20分钟。
(2)掺入水泥砂浆中：一般地，用于刮灰或抹面的水泥砂浆中，起到防水效果，使用时的配方：水泥：中砂：防水剂中性溶液：抗裂剂=1：1：0.3～0.6：0.1。
技术性能指标：
1. 防水性能优异，经施工后表面直接泼水无渗透现象，呈“荷叶效应”。
2. 防水效果好：经施工后表面不易粘灰、油污等；正常使用寿命10-15年。
3. 本品使用温度范围：-80 ℃ ～ 200 ℃。
4. 耐磨：比未经有机硅防水剂处理的表面耐磨性优很多，使用寿命提高5倍以上。
注意事项：
1. 本品稀释后具有碱性，对皮肤有腐蚀性，严禁与皮肤直接接触。涂刷面干燥后碱性消失。
2. 处理表面必须干燥，清洁无污垢、无油渍。
3. 刷后应自然凉干，24小时内防止雨淋及冲洗。
4. 涂刷本品后，涂刷面如有少量白色物质释出，属于正常现象，轻轻擦去即可。
5. 本品不用时，应密封包装口，置存放于阴凉干燥处。
羟基硅油
技术指标 ：
1. 外观：无色透明液体
2. 粘度：（25℃，mm2/s）:20～60
3. 羟基含量（%）：6～8
性能及用途 ： 本产品由甲基硅氧烷环体经调聚而成。可作为硅橡胶生产的结构控制剂及合成其它改性硅油的扩链剂。还可用于织物、纸张、皮革的防水、柔软和防粘处理，也用作化妆品的成份。
包装及贮运 ：
本品采用不同规格包装，防酸碱，贮期 2年，按非危险品运输。
乙烯基硅油
本品主要用于配制加成型液体硅橡胶，硅凝胶等。分为端乙烯基硅油与多乙烯基硅油。
主要技术指标 ：
外观：无色透明液体，无机械杂质；
粘度（25℃）：1000～10000cs)
乙烯基含量：≤3/100mot/克分子 挥发份：≤1%
包装及贮运：
本品采用50～200kg塑料桶包装，按非危险品贮运。
六甲基二硅氮烷
技术指标：
1. 外观：无色透明液体
2. 密度（25℃，g/cm）： 0.769～0.770
3. 折光率（25℃）：1.4060～1.4090
4. 纯度（%）：≥99
性能及用途 ： 本品沸点126℃，可用于乙烯基硅橡胶中以提高抗撕强度，还可用作白炭黑憎水处理及抗生素药品的羟基保护剂。
包装及贮运 :
本品用155kg铁桶包装，按非危险品贮运。
正硅酸乙酯
技术指标：
1．外观：无色透明油状液体 2．纯度（%）:≥95.0 合格品
3．密度（25℃，g/cm3）: 0.929～0.934 4．游离酸（以HCL计）:%≤0.03
5．粘度（25℃，mm2/s）: 0.73～0.76
性能及用途：
本品有刺激性酒精味，沸点168.1℃，闪点（开杯）：51.7℃，不溶于水,溶于乙醇 ，微溶于苯，主要用以生产硅胶硬化剂、防腐涂料及精密铸造粘接剂，完全水解后，产生极细的氧化硅粉，用于生产荧光粉。
包装及贮运：
200L 涂料铁桶包装（190kg/桶），贮于阴凉干燥处，按危险品运输。
硅油，硅树脂，硅橡胶区别
硅油，硅树脂， 硅橡胶 区别
有机硅主要分为硅橡胶、硅树脂、硅油三大类。
室温硫化硅橡胶简介及其分类
室温硫化硅橡胶(RTV)是六十年代问世的一种新型的有机硅弹性体，这种橡
胶的最显著特点是在室温下无须加热、加压即可就地固化，使用极其方便。因此，一问世就迅成为整个有机硅产品的一个重要组成部分。现在室温硫化硅橡
胶已广泛用作粘合剂、密封剂、防护涂料、灌封和制模材料，在各行各业中都
有它的用途。
室温硫化硅橡胶按其包装方式可分为单组分和双组分室温硫化硅橡胶，按硫化机理又可分为缩合型和加成型。因此，室温硫化硅橡胶按成分、硫化机理
和使用工艺不同可分为三大类型，即单组分室温硫化硅橡胶、双组分缩合型室
温硫化硅橡胶和双组分加成型室温硫化硅橡胶。这三种系列的室温硫化硅橡胶
各有其特点:单组分室温硫化硅橡胶的优点是使用方便，但深部固化速度较困难;双组分室温硫化硅橡胶的优点是固化时不放热,收缩率很小，不膨胀，无内应力，
固化可在内部和表面同时进行，可以深部硫化;加成型室温硫化硅橡胶的硫化时
间主要决定于温度，因此，利用温度的调节可以控制其硫化速度。
一.单组分室温硫化硅橡胶
单组分室温硫化硅橡胶的硫化反应是靠与空气中的水分发生作用而硫化成
弹性体。随着链剂的不同，单组分室温硫化硅橡胶可为脱酸型、脱肟型、脱醇
型、脱胺型、脱酰胺型和脱酮型等许多品种。单组分室温硫化硅橡胶的硫化时间取决于硫化体系、温度、湿度和硅橡胶层的厚度，提高环境的温度和湿度，
都能使硫化过程加快。在典型的环境条件下，一般15~30分钟后，硅橡胶的表
面可以没有粘性，厚度0.3厘米的胶层在一天之内可以固化。
单组分室温硫化硅橡胶具有优良的电性能和化学惰性，以及耐热、耐自然老化、耐火焰、耐湿、透气等性能。它们在-60~200℃范围内能长期保持弹性。
它固化时不吸热、不放热，固化后收缩率小，对材料的粘接性好。因此，主要
用作粘合剂和密封剂，其它应用还包括就地成型垫片、防护涂料和嵌缝材料等。
硅油性能表
1 / 4
硅油
产品名称牌号外观粘度
250mm2/s折射率
250Cmm0/C
1.380～1.390闪点
C0≥
1350.915～0.930密度250C凝点C0≤
–60具有优良的电绝缘性，耐高较小表面张力，较低的粘温系数，高抗压缩性可做润滑、防潮、绝缘、膜等性能用途甲基硅油201-5无色
透明液体5低温，憎水防潮，生理惰性，阻尼、减震、消泡、脱甲基硅油201-10无色
透明液体101.390～1.3951500.930～0.945-60具有优良的电绝缘性，耐高较小表面张力，较低的粘温系数，高抗压缩性可做润滑、防潮、绝缘、膜等低温，憎水防潮，生理惰性，阻尼、减震、消泡、脱甲基硅油201-20无色
透明液体201.395～1.4052300.945～0.955-60具有优良的电绝缘性，耐高较小表面张力，较低的粘温系数，高抗压缩性可做润滑、防潮、绝缘、膜等低温，憎水防潮，生理惰性，阻尼、减震、消泡、脱甲基硅油201-50无色
透明液体501.400～1.412600.955～0.965-60具有优良的电绝缘性，耐高较小表面张力，较低的粘温系数，高抗压缩性可做润滑、防潮、绝缘、膜等低温，憎水防潮，生理惰性，阻尼、减震、消泡、脱甲基硅油201-100无色
透明液体1001.400～1.412880.960～0.970-55具有优良的电绝缘性，耐高较小表面张力，较低的粘温系数，高抗压缩性可做润滑、防潮、绝缘、膜等低温，憎水防潮，生理惰性，阻尼、减震、消泡、脱甲基硅油201-350无色
2 / 4
透明液体3501.400～1.4103000.960～0.975-50具有优良的电绝缘性，耐高较小表面张力，较低的粘温系数，高抗压缩性可做润滑、防潮、绝缘、膜等低温，憎水防潮，生理惰性，阻尼、减震、消泡、脱甲基硅油201-500无色
透明液体5001.400～1.4103000.965～0.975-50具有优良的电绝缘性，耐高较小表面张力，较低的粘温系数，高抗压缩性可做润滑、防潮、绝缘、膜等低温，憎水防潮，生理惰性，阻尼、减震、消泡、脱甲基硅油201-1000无色
甲基含氢硅树脂
甲基含氢硅树脂是一种有机硅化合物，属于无机-有机杂化材料。它的化学式为(CH3)3SiO[(CH3)HSiO]nSi(CH3)3，其中n为硅氧烷单元的重复次数。甲基含氢硅树脂具有许多优良的性质，如高温稳定性、耐化学腐蚀性、耐水性、电绝缘性等，被广泛应用于电子、光学、航空航天等领域。
以下是甲基含氢硅树脂的详细阐述：
特性：甲基含氢硅树脂具有高温稳定性、耐化学腐蚀性、耐水性、电绝缘性等优良特性。它可以通过加热或催化反应，形成强而有力的硅氧烷键，从而形成高分子网络结构，具有优异的物理化学性质。
制备方法：甲基含氢硅树脂可以通过水解聚合反应制备而成。具体来说，将甲基三氯硅烷和氢氧化钠反应，生成甲基氢氧基硅烷和氯化钠，然后将甲基氢氧基硅烷和含氢硅油反应，得到甲基含氢硅树脂。
应用领域：甲基含氢硅树脂被广泛应用于电子、光学、航空航天等领域。例如，它可以用于制备高温硅橡胶、电子封装材料、涂料、防水材料等。
注意事项：在使用甲基含氢硅树脂时，应注意安全，避免接触皮肤和吸入粉尘。同时，在制备和应用过程中，应注意控制反应条件和质量，以保证甲基含氢硅树脂的质量和性能。
总之，甲基含氢硅树脂是一种优良的有机硅化合物，具有许多优异的性质，被广泛应用于电子、光学、航空航天等领域。
硅油的基础知识
硅油的基础知识
发布日期：2009-04-12 <
硅油是一种不同聚合度链状结构的聚有机硅氧烷。它是由二甲基二氯硅烷加水水解制得初缩聚环体，环体经裂解、精馏制得低环体，然后把环体、封头剂、催化剂放在一起调聚就可得到各种不同聚合度的混合物，经减压蒸馏除去低沸物就可制得硅油。
最常用的硅油，有机基团全部为甲基，称申基硅油。有机基团也可以采用其它有机基团代替部分甲基基团，以改进硅油的某种性能和适用各种不同的用途。常见的其它基团有氢、乙基、苯基、氯苯基、三氟丙基等。近年来，有机改性硅油得到迅速发展，出现了许多具有特种性能的有机改性硅油。
硅油一般是无色(或淡黄色)，无味、无毒、不易挥发的液体。硅油不溶于水、甲醇、二醇和-乙氧基乙醇，可与苯、二甲醚、甲基乙基酮、四氯化碳或煤油互溶，稍溶于丙酮、二恶烷、乙醇和了醇。它具有很小的蒸汽压、较高的闪点和燃点、较低的凝固点。随着链段数n的不同，分子量增大，粘度也增高，固此硅油可有各种不同的粘度，从0.65厘沲直到上百万厘沲。如果要制得低粘度的硅油，可用酸性白土作为催化剂，并在180℃温度下进行调聚，或用硫酸作为催化剂，在低温度下进行调聚，生产高粘度硅油或粘稠物可用碱性催化剂。
硅油按化学结构来分有甲基硅油、乙基硅油、苯基硅油、甲基含氢硅油、甲基苯基硅油、甲基氯苯基硅油、甲基乙氧基硅油、甲基三氟丙基硅油、甲基乙烯基硅油、甲基羟基硅油、乙基含氢硅油、羟基含氢硅油、含氰硅油等；从用途来分，则有阻尼硅油、扩散泵硅油、液压油、绝缘油、热传递油、刹车油等。
硅油具有卓越的耐热性、电绝缘性、耐候性、疏水性、生理惰性和较小的表面张力，此外还具有低的粘温系数、较高的抗压缩性)有的品种还具有耐辐射的性能。硅油的品种和用途介绍硅油是一种不同聚合度链状结构的聚有机硅氧烷。它是由二甲基二氯硅烷加水水解制得初缩聚环体，环体经裂解、精馏制得低环体，然后把环体、封头剂、催化剂放在一起调聚就可得到各种不同聚合度的混合物，经减压蒸馏除去低沸物就可制得硅油。
甲基丙烯酸正丁酯-含氢硅油的合成与表征
２００６年ｌ０月第ｌ５卷第ｌ０期 Ｖ０Ｊ．１５ Ｎｏ．１０．Ｏｃｔ．２００６ 中国胶粘剂
ＣＨＩＮＡ ＡＤＨＥＳＩＶＥＳ ・ ５ ・
甲基丙烯酸正丁酯一含氢硅油的合成与表征
王大伟，杨青芳，张楠楠，杜江华，舒晓军
（西北工业大学理学院应化系，陕西省西安市７１００７２）
摘要：采用钯作催化剂，合成了甲基丙烯酸正丁酯一含氢硅油接枝聚合物，并用ｇＩｌＲ、ＮＭＲ、ＯＰＣ对产物进
行表征。结果表明。Ｓｉ—Ｈ键可与Ｃ＝Ｃ键发生加成反应，甲基丙烯酸正丁酯可以接枝到含氢硅油上。
关键词：含氢硅油；甲基丙烯酸正丁酯；硅氢化；合成
中图分类号：ＴＱ３１４．２文献标识码：Ａ文章编号：１００４－２８４９（２００６）１０－０００５：－０３
０前 言
有机硅高分子材料，因其独特的化学结构而具
有许多优异的物化性能，因而广泛应用于国民经济
的各个领域【ｌ】，在涂料工业中亦占有相当重要的地
位。有机硅具有低温柔顺性好、表面张力低、生物相
容性好等优点，但存在力学强度低、附着力较差等
缺点。硅氢加成反应是有机硅化学中研究最多的一
类反应，是指含Ｓｉ—Ｈ键的有机硅聚合物与不饱和
有机化合物在一定条件下进行的加成反应，通过该
反应，可以制得许多其它方法难以得到的含官能基
的有机硅单体或聚合物［２１。
目前，在硅氢化反应领域中，研究较多的是以
铂为催化剂 引。而本文则采用钯作为催化剂，
钯对烯烃的硅氢加成也有着较好的催化活性和
选择性 。我们采取分子设计的方法，向硅油分子
链中引入带极性的官能性单体。将具有柔顺分子
链且带极性基团的甲基丙烯酸正丁酯接枝到硅油
上，通过甲基丙烯酸正丁酯接枝改性硅油得到侧
链带有羧基的改性产物［６１，提高硅油对其它材料
的附着力。
１实验部分
１．１ 实验原料
甲基含氢硅油（含氢量１．６％，四川晨光化工研究
院），甲基丙烯酸正丁酯（９９％，北京化工厂），甲苯
（９９．５％，蚌埠化学试剂厂），钯炭（５％，陕西开达化工
高含氢硅油CAS63148-57-2
高含氢硅油CAS：63148-57-2
性能指标：
含氢量（%，m/m）：1.56-1.6
外观：无色透明液体;
粘度（25℃，mm2/s）：10~45
密度（25℃，g/cm3）：0.995~1.015;
折光率（25℃）：1.390~1.410
挥发份：%≤1—4
闪点:≥150
分子量：2500-3500
三. 主要用途:1. 陶瓷防污、防油、防水处理剂; 2.合成各种改性硅油、硅橡胶用重要中间体; 3.天然及合成纤维织物、丝绸、皮革的防水剂和柔软剂; 4.纸张的防水、防粘剂; 5.玻璃纤维的防水柔软剂
四. 包装及贮运：本产品属非危险品，用200L塑料桶包装(200kg/桶)，也可根据顾客需要定量包装。贮存于阴凉干燥处，贮期一年。应避免与碱性物质接触，防潮，防酸。贮期一年.
低含氢硅油
用途:加成型硅橡胶交联剂。特点，加快混练结构化速度，混练后结构更加稳定。纺织行业防水处理剂特点，改善织物防水性能，提高柔顺度..一、主要成分：甲基含氢链节，D链节
外观：无色、透明 粘度：（25℃mm2.Sˉ1）15—200 闪点：（℃）＞200 含氢量：（%）0.12~1.2
密度：（25℃）0.990—0.998 折射率：（25℃）1.397
挥发份（150℃.2h）≤1%
分子量：
二、适用范围：
1、加成型硅橡胶交联剂。特点，加快混练结构化速度，混练后结构更加稳定。
2、纺织行业防水处理剂。特点，改善织物防水性能，提高柔顺度。
3、高档建筑材料防水处理剂。特点，提高材料防水性能，保持材料表面光洁度，特别适合和彩釉混合后利于彩釉和材料表面的平整
度和加强粘接强度。
甲基氢聚硅氧烷概况及合成进展
・２０・ 吉兰平等 甲基氢聚硅氧烷概况及合成进展 综述
ｒ＾———— — ——１ ｛综 述 ｝ ｔ、 ． ． ．、 ． ． ． ．、．．． ，． 一
甲基氢聚硅氧烷概况及合成进展
吉兰平 李建华 张保根
（浙江中天氟硅材料有限公司，浙江衢州３２４００４）
摘要介绍了甲基氢聚硅氧烷在有机硅下游产品合成领域的作用以及理论研究价值，叙述 了有机氢氯硅烷与有机氯硅烷共水解缩合法、有机氢氯硅烷与其他硅氧烷催化平衡法、有 机氢氯硅烷（或与三甲基氯硅烷的混合物）先醇解后水解催化平衡法和含Ｓｉ—Ｃｌ键的硅油 还原法合成制备甲基全含氢硅油（高含氢硅油）．混合有机氯硅烷共水解缩合法和混合硅 氧烷平衡法合成制备部分含氢硅油（低含氢硅油）的研究进展，探讨了各方法的优缺点。认 为可以采用正压或常压进行非溶剂法水解反应．以石油醚为溶剂进行溶剂法水解反应；在 水解物调聚之前，应采用相分离装置或别的过滤装置进行脱水和杂质 关键词甲基氢聚硅氧烷：甲基氢二氯硅烷：含氢硅油 中图分类号ＴＱ３２４．２ １ 文献标识码Ａ Ｄ０Ｉ １０．３９６９／ｉ．ｉｓｓｎ．１００６—６８２９．２０１２．０４．００８
甲基氢聚硅氧烷，又称甲基含氢硅油．是有机硅 化合物中最重要的聚合物之一。它的分子式为
Ｍｅ３ＳｉＯ（ＭｅＨＳｉＯ） （Ｍｅ２ＳｉＯ） ＳｉＭｅ３，可进一步细分为全 含氢硅油和部分含氢硅油，前者主链全由一
ＲＨＳｉ０一链节组成，后者则由一ＲＨＳｉ０～与Ｒ，Ｓｉ０一 链节组成。
甲基氢聚硅氧烷是一种无色透明的油状液体， 粘度一般为１０～２００ ｍＰａ・Ｓ，是硅油品种中重要的产
品之一。它的硅氧烷主链中含有活泼基团氢，活性 高，能与许多活性基团反应。其显著特点是防水效果 好。可以低温交联成膜，在物质的表面形成防水层，
广泛用于织物、玻璃、陶瓷、纸张、皮革、金属、建材等 行业的防水剂以及硅橡胶的抗黄剂、交联剂、硅橡胶
油墨稀释剂等，效果甚佳。甲基氢聚硅氧烷的合成主 要通过一甲含氢单体水解调聚或通过甲基含氢环体
高含氢硅油
安徽艾约塔硅油有限公司 Iota Silicone Oil(Anhui) Co.,Ltd. 安徽省蚌埠市高新区兴中路985号日月科技园 Sunmoon industry park, 985 Xingzhong Road,Bengbu, China 233000 Add: Sunmoon industry park, 985 Xingzhong Road,Bengbu, China 233000 Website: or 名称 甲基高含氢硅油 化学名称 IOTA202高含氢硅油 结构式 技术指标 安徽艾约塔硅油有限公司 Iota Silicone Oil(Anhui) Co.,Ltd. 安徽省蚌埠市高新区兴中路985号日月科技园 Sunmoon industry park, 985 Xingzhong Road,Bengbu, China 233000
Add: Sunmoon industry park, 985 Xingzhong Road,Bengbu, China 233000 Website: or 含氢量（%≥） : 1.55 粘度(25℃，mm2/s)： 15～40 折光率（25℃）： 1.390～1.410 密度(25℃，g/cm3)： 0.995～1.015 挥发分（%≤）： 1.00～4.00 性能及用途 1.在金属盐类催化剂作用下，低温可交联成膜，在各种物质表面形成防水膜，可作为橡胶、织物，玻璃、陶瓷、纸张、皮革、金属、水泥、大理石等各种材料的防水剂； 2.应用于硅橡胶处理等高端产品， 3.应用用于一般纺织助剂/粉体处理， 4.大量用于建材（陶瓷防污剂）合成处理。 5.甲基含氢硅油乳液与甲基羟基硅油乳液共用，能防水又可保持织物的透气性并能提高织物的撕裂强度、磨擦强度和防污性，改善织物的手感和缝合性能。 6.可用作纸张的防粘隔离剂和交联剂。 包装及贮运 1.以200L涂塑铁桶或塑料桶包装（净重200KG/桶）。 安徽艾约塔硅油有限公司 Iota Silicone Oil(Anhui) Co.,Ltd. 安徽省蚌埠市高新区兴中路985号日月科技园 Sunmoon industry park, 985 Xingzhong Road,Bengbu, China 233000
甲基苯基含氢硅油的合成及其热稳定性
２０１３年第２１卷 第５期，６１５～６１８ 合成化学 Ｃｈｉｎｅｓｅ Ｊｏｕｍａｌ ｏｆ Ｓｙｎｔｈｅｔｉｃ Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ Ｖｏ１．２１，２０１３ Ｎｏ．５，６１５～６１８ ・研究简报・ 甲基苯基含氢硅油的合成及其热稳定性 杜建华，宋荣君，李斌 （东北林业大学理学院黑龙江省阻燃材料分子设计与制备重点实验室，黑龙江哈尔滨１５００４０） 摘要：以甲基含氢硅油为氢源，在浓硫酸催化下经水解共聚缩合合成了甲基苯基含氢硅油（１），其结构和热稳 定性经 Ｈ ＮＭＲ，ＦＴ．ＩＲ和ＴＧＡ表征。结果表明，１失重５％的温度为３３７．４２ ｏＣ。 关键词：甲基含氢硅油；二苯基二甲氧基硅烷；甲基苯基含氢硅油；合成；热稳定性 中图分类号：Ｏ６２１．３ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００５—１５１１（２０１３）０５－０６１５－０４ Ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ ａｎｄ Ｔｈｅｒｍａｌ Ｓｔａｂｉｌｉｔｙ ｏｆ Ｍｅｔｈｙｌ Ｐｈｅｎｙｌ Ｈｙｄｒｏｓｉｌｉｃｏｎｅ Ｏｉｌ ＤＵ Ｊｉａｎ—ｈｕａ， ＳＯＮＧ Ｒｏｎｇ－ｊｕｎ，ＬＩ Ｂｉｎ （Ｈｅｉｌｏｎｇｊｉａｎｇ Ｋｅｙ Ｌａｂｏｒａｔｏｒｙ ｏｆ Ｆｌａｍｅ Ｒｅｔａｒｄｅｄ Ｐｏｌｙｍｅｒｉｃ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ，Ｅｄｕｃａｔｉｏｎ Ｄｅｐａｒｔｍｅｎｔ ｏｆ Ｈｅｉｌｏｎｇｊｉａｎｇ Ｐｒｏｖｉｎｃｅ，ＣｏＵｅｇｅ ｏｆ Ｓｃｉｅｎｃｅ，Ｎｏｒｔｈｅａｓｔ Ｆｏｒｅｓｔｒｙ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｈａｒｂｉｎ １５００４０，Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｍｅｔｈｙｌ ｐｈｅｎｙｌ ｈｙｄｒｏｓｉｌｉｃｏｎｅ ｏｉｌ（１）ｗａｓ ｓｙｎｔｈｅｓｉｚｅｄ ｂｙ ｃｏｐｏｌｙｃｏｎｄｅｎｓａｔｉｏｎ ｏｆ ｍｅｔｈｙｌｈｙｄｒｏ— ｓｉｌｉｃｏｎｅ ｉｎ ｔｈｅ ｐｒｅｓｅｎｃｅ ｏｆ ｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｅｄ ｓｕｌｆｕｒｉｃ ａｃｉｄ．Ｔｈｅ ｓｔｒｕｃｔｕｒｅ ａｎｄ ｔｈｅｒｍａｌ ｓｔａｂｉｌｉｔｙ ｏｆ １ ｗｅｒｅ ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚｅｄ ｂｙ Ｈ ＮＭＲ．ＦＴ—ＩＲ ａｎｄ ＴＧＡ．Ｔｈｅ ｒｅｓｕｌｔｓ ｓｈｏｗｅｄ ｔｈａｔ ５％ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ｏｆ １ ｗｅｉｇｈｆｌｅｓｓ ｗａｓ ３３７．４２℃． Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｍｅｔｈｙｌｈｙｄｒｏｓｉｌｉｃｏｎｅ ｆｌｕｉｄ；ｄｉｐｈｅｎｙｌｄｉｍｅｔｈｏｘｙｓｉｌａｎｅ；ｍｅｔｈｙｌ ｐｈｅｎｙｌ ｈｙｄｒｏｓｉｌｉｃｏｎｅ ｏｉｌ； ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ；ｔｈｅｒｍａｌ ｓｔａｂｉｌｉｔｙ 有机硅产品以其优异的物理机械性能已广泛 应用于国民经济、国防建设以及日常生活等各个 领域¨ Ｊ。其中，甲基苯基含氢硅油（１）由于其 良好的热稳定性和透明性近年来已成为ＬＥＤ封 装液的理想交联剂。目前合成１的主要方法是利 用酸催化八甲基环四硅氧烷（Ｄ ），或将１，３，５，７－ 四甲基环四硅氧烷（Ｄ Ｈ）与甲基苯基混合环体等 环硅氧烷制备 Ｊ。 本文以甲基含氢硅油（２）代替传统的Ｄ Ｈ作 为氢源，在浓硫酸催化下与二苯基二甲氧基硅烷 （３）水解共聚缩合合成了１（Ｓｃｈｅｍｅ １），其结构 经 Ｈ ＮＭＲ和ＦＩ＇一ＩＲ表征。为比较热性能，本文还 以Ｄ Ｈ作为氢源，３和Ｄ 等硅氧烷环体，通过传统 的阳离子开环聚合制得１ （Ｓｃｈｅｍｅ ２）。利用ＴＧＡ 曲线研究了１和１ 的热稳定性。结果表明，１和１ 失重５％的温度分别为３３７．４２℃和２８２．７４ ｏＣ，即 以２为氢源合成的１具有更好热稳定性。 １实验部分 １．１仪器与试剂 Ｂｒｕｋｅｒ ＡＶ ４００ ＭＨｚ型核磁共振仪（ＣＤＣ１３为
浅谈甲基高含氢硅油的生产工艺及质量影响因素
2019年08
月工艺管控浅谈甲基高含氢硅油的生产工艺及质量影响因素倪志远（河北省唐山三友化工有限公司，河北唐山063305）摘要：甲基高含氢硅油在国际上是非常受欢迎的有机硅产品，具有耐候性、疏水效果好等特性，能在某些金属盐触媒的催化作用下，在各种基材表面交联形成防水膜，具有防潮、防霉、防锈及透气性。文章重点介绍采用甲基二氯硅烷(MH)和三甲基硅烷(M3)共水解工艺生产甲基高含氢硅油的研究进展，并且针对甲基高含氢硅油遍存在的产品异味较重、氯离子含量高、反酸现象、含有交联物质、含氢量较低以及透光率较低等因素进行详细探究。关键词：甲基高含氢硅油；溶剂法；共水解法1甲基高含氢硅油的行业现状甲基高含氢硅油通常被简称为高含氢硅油，它是国内外十分畅销的一种非常重要的硅油产品。高含氢硅油产品中的硅氧烷主链上含有高活性的硅氢键，能与许多的活性基团发生反应,并且甲基硅氧烷链节表面能低，所以其合成材料具有良好的防水性。基于这个特点，它常常作为材料的防水处理剂。与此同时，它还能够被用作交联剂、架桥剂、柔软剂、平滑剂、表面活性剂、农药展润剂等等。但是，现在我国生产的高含氢硅油多存在产品异味较重、氯离子含量高、反酸、含有的交联物质、含氢量较低以及透光率较低等问题，限制了其在食品、日化、医疗、卫生等高端领域的使用。2高含氢硅油的生产工艺目前,普遍的高含氢硅油生产方法主要有甲基二氯硅烷与其它硅氧烷催化平衡法、甲基二氯硅烷醇解水解催化平衡法、含Si-Cl键硅油还原法及甲基氯硅烷共水解缩合法等方法进行制备。前三种方法在具体的生产过程中相对成本较高并且制备过程比较繁琐，因此很难进行大规模的应用。2.1溶剂法制备高含氢硅油早期利用MH和M3按比例配成的混合物进行共水解法制备高含氢硅油的工艺是:在水解反应釜中加入定量的有机溶剂和水，然后再按比例加入MH和M3的混合物，水解反应结束后将产生的油层进行多次水洗,再加入浓硫酸溶液进行调聚反应，结束后将油层进行多次水洗直至显中性,再进行脱低除去粗含氢硅油中的溶剂和低沸物，再经过活性炭脱色过滤后即可得到成品。但是用该方法制备的高含氢硅油还存在以下的严重的缺点：产品含氢量低、异味大、硫酸造成污染、制造成本高、操作步骤繁琐。基于硫酸催化、含氢量低的问题，技术人员提出利用固体酸催化剂代替浓硫酸来进行调聚反应，含氢硅油的氢值可以达到1.56%以上。但产品含氢量较低、副产酸多、异味等问题仍不能解决。2.2无溶剂法制备高含氢硅油基于溶剂法制备高含氢硅油工艺存在的诸多问题，近年来无溶剂法制备高含氢硅油的方法得到越来越多的应用。该方法也是利用MH、M3共水解法制备，但此工艺生产过程中采用离心或沉降分层的物理方法将油层和酸水进行分离，取消传统的水洗除酸的方法,实现缩短工艺流程达到缩短产品的生产周期、减少副产物稀盐酸的产生量。这种制备工艺具有解决产品异味、产品反酸得到改善、缓解环保压力等优点。但是仍然存在着以下几个缺点：产生较多的废水和废硫酸、副产物中存在交联物质等。基于这些问题，研究技术人员提出利用酸性活性白土代替浓硫酸来进行调聚反应，催化剂可以多次使用,减少副产物的产出，大大降低环保压力；同时取消水洗工艺，采用弱碱性物质进行直接中和至中性，然后进行物理分离。3影响高含氢硅油产品质量的因素分析虽然目前无溶剂法在应用过程中不使用溶剂，有利于环境保护,并提高产品品质的优点。但是，无溶剂工艺仍然存在一些问题：水解产物中含有交联物质、高含氢硅油在储存的过程中存在含氢量波动降低的现象,影响其稳定性。因此,无论是溶剂法还是无溶剂制备的高含氢硅油产品目前都存在凝胶量较大、返酸现象严重、含氢值较低等问题。共水解混合物量加入速度对质量的影响：目前普遍采用向定量水中加入混合物，由于混合物遇水反应激烈，混合物进料过快会造成反应温度升高较快，反应无法控制，造成较多的交联物质产生，含氢硅油浑浊，影响产品质量和收率，同时水解不彻底会造成产品反酸问题。M3对产品粘度的影响：M3水解生产六甲基二硅氧烷，具有封端作用，其加入量会导致含氢硅油产品粘度差异，因此合理的控制M3的加入量对含氢硅油粘度的大小起到决定性作用，同时还会影响高含氢硅油的含氢量。温度和真空度：高含氢硅油调聚达到平衡后，含有的低沸物较多，一般需要进行脱出除低沸物，但在脱出低沸物时的系统的压力和温度对低沸物的含量有影响。温度高、压力低脱出的低沸物就多，产品质量就好，反之则对产品质量造成影响。4结语经过上文的分析研究可知,利用MH和M3共水解法制备高含氢硅油的工艺生产过程中，工艺控制不当，会造成高含氢硅油中的氯离子含量偏高、凝胶量过多，含氢量较低，透光率差等问题。此外，高含氢硅油的原料MH还是有机硅单体装置产生的副产物之一。MH具有易燃易爆、腐蚀性比较强、不易保存的性质，因此如果对其处理不当时极易造成安全隐患，那么将其制备成高含氢硅油可创造可观的经济、环保效益。甲基高含氢硅油的应用领域越来越广泛，更加绿色环保的生产工艺是当今社会所需求的。参考文献：[1]李季,赵晓璐,白雪,张磊,杨春晖.高含氢硅油的制备及表征[J].有机硅材料,2016,30(02):97-101.[2]李恩,陈海平,苗刚,梅平,喻黎明.碱催化制备低黏度甲基硅油和乙烯基硅油[J].有机硅材料,2013,27(06):441-443.193