原子吸收习题-答案

原子吸收分光光度计试卷

答卷人：评分：

一、填空题（共15 分1 分／空）

1. 为实现峰值吸收代替积分吸收测量，必须使发射谱线中心与吸收谱线中心完全重合，而且发射谱线的宽度必须比吸收谱线的宽度窄。

2. 在一定条件下，吸光度与试样中待测元素的浓度呈正比，这是原子吸收定量分析的依据。

B．将试样中待测元素转化为激发态原子；

C．将试样中待测元素转化为中性分子；

D．将试样中待测元素转化为离子。

2．原子吸收的定量方法—标准加入法，消除了下列哪种干扰?( D )

A．分子吸收 B．背景吸收C．光散射D．基体效应

3．空心阴极灯内充气体是( D )。

A．大量的空气 B. 大量的氖或氮等惰性气体

C．少量的空气 D．低压的氖或氩等惰性气体

4．在标准加入法测定水中铜的实验中用于稀释标准的溶剂是。（ D ）

A．蒸镏水 B.硫酸 C.浓硝酸 D.（2＋100）稀硝酸

5．原子吸收光谱法中单色器的作用是( B )。

A．将光源发射的带状光谱分解成线状光谱；

B．把待测元素的共振线与其它谱线分离开来，只让待测元素的共振线通过；

C．消除来自火焰原子化器的直流发射信号；

D．消除锐线光源和原子化器中的连续背景辐射

6．下列哪个元素适合用富燃火焰测定？( C )

A．

7

A．

8

A

C．减少

9

A

10

A

1

消除的方法有四种，即：使用高温火焰如氧化亚氮—乙炔火焰（1 分）；加释放剂(镧盐) （1 分）；加保护剂（EDTA）（1 分）；化学分离（1 分）。

2．简述原子吸收分析的灵敏度、检出限、1％吸收特征浓度间的关系（5分）

答：一般来说灵敏度越高，检出限越低，（2 分）特征浓度越低（2 分）。

灵敏度、特征浓度与噪声无关，而检出限与仪器噪声有关。噪声越大检出限越高。（1 分）

3．火焰原子吸收光谱法中应对哪些仪器操作条件进行选择?分析线选择的

原则是什么？（6 分）

答：原子吸收常设的仪器条件为：分析线（波长）、空心阴极灯电流、燃气流量、燃烧头高度、光

谱带宽（2.5 分每项0.5 分）。

分析线选择的原则：通常选择最灵敏线（1.5 分），当试液浓度较高（1 分）或在最灵敏线附近有邻近线干扰（1 分）时选择次灵敏线。

4．试画出原子吸收分光光度计的结构框图。各部件的作用是什么？（5分）

答：原子吸收分光光度计的结构：

光源→原子化器→分光系统（单色器）→检测系统

光源的作用：发射待测元素的特征光谱。

原子化器的作用：将试样中的待测元素转化为原子蒸气。

g·mL-1

的浓度。（8 分）

解：由铜标液加入的体积可计算出其浓度为μg·mL-1

工作曲线见右图（4 分，工作曲线的正确性；图中标注如A、C、单位各1 分）

当A＝0.137 时C＝4.40μg·mL-1（1 分，单位、数值各0.5 分）

样品中铜浓度:ρ(Cu)＝4.40×50/10=22.0μg·mL-1（公式2 分，有效数字、单位各0.5 分）2．以4μg·mL-1的钙溶液，用火焰原子吸收法测得透射比为48％，试计算钙的特征浓度。（7 分）解：A = lg t = lg 0.48= 0.319 （2 分）

C=（公式3 分，计算1 分，有效数字、单位各0.5 分）

3．某原子吸收分光光度计的倒线色散率为1.5nm·mm－1，要测定Mg，采用285.2nm 的特征谱线，为了避免285.5nm 谱线的干扰，宜选用的狭缝宽度为多少?（5 分）

解：要分开285.2nm 与285.5nm 的谱线，光谱带宽应小于285.5nm-285.3nm=0.3nm。（1 分）

单位各

4容量瓶内，0.00、0.50、0.061、0.182、

吸光度

答：原子吸收测Pb 的最佳实验条件选择：

分析线选择－在Pb 的几条分析线上分别测定一定浓度的铁标准溶液，选出吸光度最大者即为最灵敏线作为分析线。（1 分）

灯电流选择—改变灯电流测量一定浓度的Pb 标准溶液，绘制A－I 曲线，选择吸光度较大并稳定性好者为最佳灯电流。（1 分）

燃气流量选择－改变燃气流量测量一定浓度的Pb 标准溶液，绘制A－燃气流量曲线，选择吸光度最大者为最佳燃气流量。（1 分）

燃烧器高度选择－改变燃烧器高度测量一定浓度的Pb 标准溶液，绘制A－燃烧器高度曲线，选择吸光度最大者为最佳燃烧器高度。（1 分）

光谱带宽选择－固定其对他实验条件,改变光谱带宽,测量一定浓度的Pb标准溶液,一吸光度最大时所对应的光谱带宽为最佳光谱带宽。（1 分）

干扰消除：采用标准加入法消除物理干扰，化学干扰。采用背景校正技术（氘灯校正背景或其他方法较正背景）消除背景干扰。（1 分）

样品处理：称取一定量（质量m）的食品试样，放入100ml 烧杯中，加入硝酸、高氯酸，放于电炉上加热至样品转为白色，溶解残渣，定容于VmL的容量瓶中，作为待测试液。（1 分）

标准溶