表面活性剂的分离与分析
LAS阴离子表面活性剂及其处理工艺
阴离子表面活性剂处理目前我国生产的表面活性剂多属于阴离子表面活性剂，以直链烷基苯磺酸钠(LAS)为主。
表面活性剂废水的来源很多，LAS除用于洗涤用品外，也广泛用于制革、纺织等工业的洗涤和脱脂。
因此，家庭厨房废水、酒店宾馆废水、洗衣房废水中均含有LAS，洗涤、化工、纺织等行业也产生大量含LAS的废水；LAS生产厂也排放大量表面活性剂废水。
1 表面活性剂废水的特点(1)表面活性剂废水成分复杂，废水中除了含有表面活性剂和其乳化携带的胶体污染物外，还含有助剂、漂白剂和油类物质等；废水中的LAS以分散和胶粒表面吸附两种形式存在。
2)表面活性剂废水一般呈弱碱性，pH约8-11；但是部分LAS生产废水的pH为4-6，呈酸性；餐饮废水、洗浴废水和洗衣废水的LAS质量浓度一般为1-10mg/L，而LAS生产废水的质量浓度一般为200mg/L左右；CODcr差异也很大，从100-10000mg/L甚至达10的5次方mg/L。
(3)废水中的表面活性剂会造成水体起泡、产生毒性，且表面活性剂在水中起泡会降低水中的复氧速率和充氧程度，使水质变坏，影响水生生物的生存，使水体自净受阻。
此外它还能乳化水体中其他的污染物质，增大污染物质的浓度，造成间接污染。
2 表面活性剂废水对环境的危害LAS属于生物难降解物质，它的广泛使用，不可避免地对水环境造成了污染，在我国环境标准中把它列为第二类污染物质。
表面活性剂被使用后最终大部分形成乳化胶体状物质随着废水排入自然界，其首要污染物LAS进入水体后，与其他污染物结合在一起形成具有一定分散性的胶体颗粒，对工业废水和生活污水的物化、生化特性都有很大影响。
阴离子表面活性剂具有抑制和杀死微生物的作用，而且还抑制其他有毒物质的降解，同时表面活性剂在水中起泡而降低水中复氧速率和充氧程度，使水质变坏，若不经处理直接排入水体，将造成湖泊、河流等水体的富营养化问题；LAS还能乳化水体中其他的污染物质，增大污染物质的浓度，提高其他污染物质的毒性，而造成间接污染。
电泳中sds的作用
电泳中sds的作用电泳是生物化学和分子生物学领域中常用的实验技术，用于分离和分析DNA、RNA和蛋白质等生物大分子。
其中，SDS（十二烷基硫酸钠）作为一种表面活性剂，在电泳中发挥着重要的作用。
本文将详细介绍SDS在电泳中的作用。
SDS在电泳中的作用之一是使样品蛋白质变性。
SDS具有疏水性，可以与蛋白质相互作用并破坏其原有的空间构象，使其变性为线性链状。
通过SDS的作用，蛋白质分子在电泳中呈现相同的负电荷密度，从而使蛋白质样品在电场中能够按照其分子量大小进行分离。
这种变性作用使得SDS电泳成为一种常用的蛋白质分子量测定方法。
SDS在电泳中的作用还包括给予蛋白质样品负电荷。
SDS在电泳缓冲液中的存在使得其能够与蛋白质发生静电相互作用，将蛋白质表面带上负电荷。
这种负电荷的引入使得蛋白质在电场中向阳极移动，从而实现了蛋白质的分离和测定。
SDS还起到了增加样品可视化效果的作用。
由于SDS与蛋白质发生相互作用，使得蛋白质变性并带负电荷，这样蛋白质样品在电泳过程中会变得更易染色。
在电泳分离后，我们可以使用染色剂如Coomassie Brilliant Blue来染色，使蛋白质呈现出明显的彩色带状条带，方便观察和分析。
SDS还能帮助样品在电泳过程中进行均匀地加热。
由于SDS具有良好的热稳定性，可以抵抗样品在电泳过程中的热变性。
在电泳的过程中，样品会因为电流通过而发热，SDS的存在可以帮助样品均匀地分散热量，防止样品局部过热而引起不均匀的电泳结果。
SDS还可以在电泳过程中起到稳定蛋白质的作用。
由于SDS与蛋白质的相互作用，可以使蛋白质在电泳过程中保持线性形态，防止蛋白质的聚集和凝固。
这种稳定作用可以使得蛋白质在电泳过程中更加均匀地分散，从而保证分离结果的准确性和重复性。
SDS在电泳中具有使样品蛋白质变性、给予负电荷、增加可视化效果、帮助样品均匀加热和稳定蛋白质的作用。
这些作用使得SDS成为电泳分离和分析中不可或缺的重要试剂。
十二烷基磺酸钠影响出峰时间
十二烷基磺酸钠影响出峰时间十二烷基磺酸钠（SDS）是一种常用的表面活性剂，广泛应用于化学、生物、医药等领域。
在色谱分析中，SDS也起到了重要的作用。
本文将探讨SDS对色谱分析中出峰时间的影响。
色谱分析是一种常用的分离和定量分析方法，通过分离样品中的化合物，然后在检测器上检测各个组分的信号来获得定量结果。
在色谱分析中，出峰时间是一个重要的参数，它反映了化合物在柱上停留的时间。
出峰时间的准确性对于定量分析的结果至关重要。
SDS是一种阴离子表面活性剂，它具有良好的分散、乳化和溶解性能。
在色谱分析中，SDS可以用于改变样品的极性，提高分离效果。
另外，SDS还可以形成胶束，提高样品的溶解度，从而增加峰高和峰面积。
SDS的加入对色谱分析的出峰时间有一定的影响。
首先，SDS可以与柱填料表面发生相互作用，改变柱填料的亲水性和亲油性。
这种相互作用会改变分离效果，从而影响出峰时间。
其次，SDS还可以与样品中的目标化合物发生相互作用，改变其在柱上的停留时间。
这种相互作用的强弱与SDS的浓度和目标化合物的性质有关。
除了SDS的浓度外，其他因素也会对出峰时间产生影响。
例如，流动相的组成、流速和柱温等因素都会改变化合物在柱上的分离速度，进而影响出峰时间。
因此，在进行色谱分析时，需要综合考虑这些因素，选择合适的条件以获得准确的出峰时间。
为了研究SDS对色谱分析中出峰时间的影响，可以进行一系列实验。
首先，可以选择不同浓度的SDS溶液，分别进行色谱分析，观察出峰时间的变化。
其次，可以固定SDS的浓度，改变流动相的组成、流速和柱温等条件，研究它们对出峰时间的影响。
通过这些实验，可以得到SDS对出峰时间的影响规律。
在实际应用中，我们可以利用SDS的特性来优化色谱分析的条件。
例如，当我们需要提高分离效果时，可以适量加入SDS来增加样品的溶解度和峰高。
当我们需要减少出峰时间时，可以选择适当的SDS浓度，通过改变流动相的条件来加快分离速度。
表面活性剂HLB值与浊点的分析测定与计算
表面活性剂HLB值与浊点的分析测定与计算表面活性剂之所以能得到广泛的应用就是因为它的两亲性，其两亲性的相对大小称为 HLB 值，是选择和应用表面活性剂的一个重要参考因素，有关表面活性剂 HLB 值的分析和计算已有不少报道，但缺乏完整系统的资料 ,特别是不同方法的适用性尚未见综合分析比较 , 不利于表面活性剂的开发应用 , 作者对有关资料进行了归纳整理 , 并对有关分析测试和相应的计算方法及其应用范围进行了分析。
1乳化法乳化法的原理是用表面活性剂来乳化油相介质时 , 当表面活性剂的 HLB 值与油相介质所需的 HLB 值相同时 , 生成的乳液稳定性最好。
对于一般的水性表面活性剂 , 可以使用松节油（所需 HLB 值为 16）和棉籽油（所需 HLB 值为 6）配制一系列需要不同 HLB 值的油相，每 15 份油相中加入 5 份待测表面活性剂，然后加入 80 份水，搅拌乳化，其中稳定性最好的试样中油相所需的 HLB 值就是表面活性剂的 HLB 值。
对于油性表面活性剂，可以固定油相为棉籽油，用另外一种水溶性较大的表面活性剂如司盘 60（所需HLB 值为 14.9）与待测表面活性剂配制成不同比例的系列复合乳化剂 , 根据上述相同的方法。
也可测出表面活性剂的 HLB 值。
在应用乳化法时要注意以下两个方面的问题 : 一混合表面活性剂的 HLB 值的计算，现在基本上都采用重量加和法，是一种粗略的算法；二是当待测表面活性剂的乳化力较强时，测得的 HLB 值是一个范围。
一般的表面活性剂都可以采用乳化法测出 HLB 值。
对于特殊新型结构的表面活性剂，采用乳化法也可以得到可靠的结果，此法的缺点是比较繁琐、费时。
2浊点法 /浊数法浊点法的原理是聚氧乙烯醚型非离子表面活性剂的 HLB 值与它的水溶液发生混浊的温度之间有一定的关系 , 通过测定浊点可以得知它的 HLB 值。
浊点测定时可将 1% 左右的表面活性剂水溶液置于大试管中，液面高 50mm, 在甘油浴中边搅拌边缓慢加热，当溶液透明度降低而变混浊时，试管内的温度就是表面活性剂的浊点。
表面活性剂和洗涤剂中重金属含量的测定-最新国标
表面活性剂和洗涤剂中金属元素含量的测定警示——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。
本文件并未指出所有可能的安全问题。
使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1 范围本文件规定了表面活性剂和洗涤剂中的砷（As）、镉（Cd）、钴（Co）、铬（Cr）、铜（Cu）、镍（Ni）、铅（Pb）、锑（Sb）、汞（Hg）九种金属元素含量的测定的方法。
本文件适用于各类表面活性剂和洗涤剂中九种金属含量的测定。
2 规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。
其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的应用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定3 方法A—电感耦合等离子体质谱法(仲裁法)3.1 原理试样经加酸消解处理后，样品溶液由载气带入雾化系统进行雾化后，以气溶胶形式进入等离子体通道，在高温和惰性气体中被充分蒸发、解离、原子化和电离，转化成的带电荷的正离子经离子采集系统进入质谱仪，质谱仪根据离子的质荷比进行分离测定。
在一定浓度范围内，元素质量数上的响应值与其浓度成正比，对照标准工作曲线确定样品中各金属元素含量。
3.2 试剂和材料除非另有规定，仅使用优级纯的试剂和符合GB/T 6682规定的一级水。
3.2.1 硝酸：65%～68%（质量分数）。
3.2.2 过氧化氢：30%（质量分数）。
3.2.3 氢氟酸：40%（质量分数）。
3.2.4 硝酸溶液（2+98）：量取20mL硝酸（3.2.1），缓缓倒入装有一定量水的1000mL容量瓶中，用水定容，混匀。
3.2.5 氩气：纯度不小于99.999%。
3.2.6 砷、镉、钴、铬、铜、镍、铅、锑、汞、钪、锗、铟、铋、金单元素标准储备溶液：浓度1000μg/mL，市售商标有证标准物质。
电渗析原理
电渗析原理电渗析是利用表面活性剂（疏水、双重疏水、疏油、双硅醚）在有机溶剂体系中由低分子物质到高分子物质重新的拓扑转变，运动逐渐被分解运动体系，来分离物质的一个原理。
它通过将混合溶液不同分子大小的物质，或者极性与非极性物质，或者具有相同电荷、相同溶解度以及相同大小的物质来进行分离，分离出体内混合样品中的分子，在化学分析和工业应用中有很广泛的应用。
电渗析原理涉及两个步骤：一是构建电渗析实验系统;二是识别物质。
在构建电渗析实验系统步骤中，需要建立一个收敛溶液的模型。
根据收敛溶液的模型，使用表面活性剂将溶液中的物质分类，形成特定的剂型，如液滴、小球和柱状体。
这些溶液类型的选择，取决于其分子大小的不同程度，以及物质的极性。
在物质识别步骤中，用特定收敛溶液的模型来识别物质，并且通过物质的结构与分子量对比，进而分析不同分子上的电荷来识别物质，决定物质是否可以识别.其中，在液滴剂型内，需要调整浓度以确保空间和渗透性，以便物质不偏向任何一侧，准确测定各种物质；在小球剂型中，浓度要适中，并且表面活性剂还要满足一定的要求，例如表面张力大小，因为这样的表面活性剂能够把溶液中的分子抓住并溶解，而不会受到外部负电荷的影响；在柱状体剂型中，溶液的浓度和表面活性剂都要满足一定的要求，浓度可用于将物质收敛到柱体中，并且表面活性剂可以将物质在柱体中有效分离。
通过以上两个步骤，就可以识别出混合溶液体系中的物质，最终进行分离。
电渗析法作为一种特殊的分离方法在药物分析、化妆品分析、食品分析、环境分析以及生化分析的各个方面都有着广泛的应用，比如为了研究和检验药物的活性有机物，可以使用其进行药物的分离和分析；另外，对食品中的可溶性蛋白质进行分离分析也是十分重要的，可以使用电渗析法来识别出食品中的不同蛋白质成分。
sds在分离胶中的作用
sds在分离胶中的作用SDS（Sodium Dodecyl Sulfate）是一种常用的表面活性剂，广泛应用于生物化学和分子生物学实验中。
在分离胶中，SDS具有多种作用，对于蛋白质的分离和定量具有重要意义。
SDS在分离胶中的主要作用是使蛋白质样品变性并赋予负电荷。
SDS具有较强的疏水性，可以与蛋白质的疏水区域相互作用，使蛋白质发生变性。
同时，SDS分子中的烷基链具有碳链长度为12的特点，可以为蛋白质提供足够的负电荷。
由于SDS具有负电荷，在电场作用下，蛋白质将在凝胶中向阳极迁移，迁移速度与蛋白质的分子量成反比。
因此，SDS能够使蛋白质在凝胶中实现电泳分离。
SDS还可以使蛋白质在凝胶中形成均一的线性结构。
由于SDS与蛋白质的疏水区域相互作用，使蛋白质的疏水区域展开并与SDS形成复合物。
这些复合物具有均一的线性结构，使得蛋白质在电场作用下具有了相似的迁移速度。
在凝胶中，蛋白质的迁移速度主要取决于其线性结构的大小和形状，而与其原始结构无关。
因此，SDS能够消除蛋白质的原始结构差异，使其在凝胶中以线性结构迁移，从而实现了蛋白质的分离。
SDS还可以使蛋白质在凝胶中形成特定的带状图案。
由于SDS与蛋白质的比例是固定的，每个蛋白质分子上的SDS分子数是相同的。
在电泳过程中，蛋白质分子将根据其分子量在凝胶中迁移，最终形成一系列带状图案。
这些带状图案反映了蛋白质的分子量，并且可以通过与已知分子量的标准品进行比较，用于蛋白质的定量分析。
因此，SDS不仅使蛋白质发生变性和带电，还使其在凝胶中形成特定的迁移特征，为蛋白质的定量提供了便利。
需要注意的是，SDS在分离胶中的作用不仅限于蛋白质的分离和定量，还可以用于其他生物大分子（如核酸）的分离。
尽管SDS主要应用于聚丙烯酰胺凝胶电泳，但在其他类型的凝胶电泳中，如琼脂糖凝胶电泳和聚丙烯酰胺/琼脂糖复合凝胶电泳中，SDS同样发挥着重要的作用。
SDS在分离胶中的作用是多方面的。
高分子表面活性剂的分类、特征及应用
高分子表面活性剂的分类、特征及应用摘要：概述了高分子表面活性剂的分类、性质、合成方法及应用,分析了其应用前景,旨在通过对高分子表面活性剂相关内容的综述和介绍,让更多的人认识和了解高分子表面活性剂。
关键词：高分子表面活性剂；分类；应用高分子表面活性剂是相对一般常言的低相对分子质量表面活性剂而言讲的,通常指相对分子质量大于1000且具有表面活性功能的高分子化合物，也有说法认为，高分子表面活性剂是指分子量达到某种程度以上(一般为103～106) 又一定表面活性的物质[5]，虽然，高分子表面活性剂分子量，甚至，高分子物质分子分子量到底多大并没有严格的界限，但总之，高分子表面活性剂相比低分子表面活性剂其分子量要大很多。
和低分子表面活性剂一样,高分子表面活性剂由亲水部分和疏水部分组成。
1951年施特劳斯把结合有表面活性官能团的聚1-十二烷基-4-乙烯吡啶溴化物命名为聚皂从而出现了合成高分子表面活性剂。
1954年美国Wyandotte公司报到了合成聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物非离子高分子表面活性剂此后具有高性能的各种高分子表面活性剂相继开发。
高分子表面活性剂具有分散、凝聚、乳化、稳定泡沫、保护胶体、增溶等性质,被广泛用作胶凝剂、减阻剂、增粘剂、絮凝剂、分散剂、乳化剂、破乳剂、增溶剂、保湿剂、抗静电剂、纸张增强剂等[1]。
因此高分子表面活性剂近年来发展迅速，目前，已成为表面活性剂的重要发展方向之一。
1.高分子表面活性剂的分类高分子表面活性剂可根据在水中电离后亲水基所带电荷分为阴离子型、阳离子型、两性离子型和非离子型四类高分子表面活性剂。
如阴离子型的高分子表面活性剂有聚甲基丙烯酸钠、羧甲基纤维素钠、缩合萘磺酸盐、木质素磺酸盐、缩合烷基苯醚硫酸脂等。
阳离子型的高分子表面活性剂有氨基烷基丙烯酸酯共聚物、改型聚乙烯亚胺、含有季胺盐的丙烯酸酰胺共聚物、聚乙烯苯甲基三甲铵盐等。
两性离子型的高分子表面活性剂有丙烯酸乙烯基吡啶共聚物、丙烯酸一阳离子丙烯酸酯共聚物、两性聚丙烯酰胺等。
表面活性剂的分类
表面活性剂的分类、应用及发展前景A08化工（2）班080702206 陈波摘要：介绍了表面活性剂的分类情况，论述了表面活性剂的功能，如润湿、分散、乳化、增溶、起泡、消泡和洗涤去污等功能，介绍了常用的几种表面活性剂。
以及在化妆品、洗涤剂、食品和医药中的作用。
对表面活性剂的发展趋势进行了阐述。
关键词：表面活性剂HLB值分类应用发展一、HLB值----HLB值越大代表亲水性越强，HLB值越小代表亲油性越强，一般而言HLB值从1 ~ 40之间。
区分亲水亲油的HLB为10，当HLB小于10为亲油性,反之为亲水性。
1~--3作消泡剂3~--6作W/O型乳化剂7~--9作润湿剂；8~--18作O/W型乳化剂，二、表面活性剂的分类、主要作用及常用表面活性剂2.1表面活性剂的分类表面活性剂的分类方法有很多种，根据表面活性剂的来源进行分类，通常把表面活性剂分为合成表面活性剂、天然表面活性剂和生物表面活性剂三大类。
按亲水基生成的离子类型可将表面活性剂分为四类阳离子型、阴离子型、两性离子型和非离子型。
通常使用的表面活性剂，其憎水基是碳氢烃基，分子中还可能含有氧、氮、硫、氯、溴和碘等元素，称为碳氢表面活性剂或普通表面活性剂。
含有氟、碘、硅、磷等元素的表面活性剂称为特种表面活性剂。
2.2 表面活性剂的主要作用2.2.1乳化作用：由于油脂在水中表面张力大，当水中滴入油脂后，用力搅拌，油脂被粉碎成细珠状，互相混合成乳浊液，但搅拌停止又重新分层。
如果加入表面活性剂，用力搅拌，停止后很长时间内却不易分层，这就是乳化作用。
其原因是油脂的疏水性被活性剂的亲水基团所包围，形成定向的吸引力，降低了油在水中分散所需要的功，使油脂得到很好的乳化。
2.2.2润湿作用：零件表面上往往粘附有一层蜡、油脂或鳞片状的物质，这些物质是疏水性的。
由于这些物质的污染，零件表面不易被水润湿，当水溶液中加入表面活性剂时，零件上的水珠就很容易分散开来，使零件的表面张力大大降低，达到润湿目的。
表面活性剂化学成分
表面活性剂化学成分表面活性剂可将无法直接使用的农药原药制成可以使用的农药制剂。
那它的化学成分究竟是什么呢?以下是本人要与大家分享的：表面活性剂化学成分，供大家参考!表面活性剂化学成分一专业分析机构--顶尖专家团队--精准分析技术--先进分析仪器--科学分析报告——微谱技术提供：阴离子表面活性剂、阳离子表面活性剂、阴-阳离子表面活性剂、非离子表面活性剂、新型表面活性剂、聚醚类物质等化学结构解析,成分化验。
表面活性剂就其理化组成机构来看，本身就是由很多细密的小分子，根据一定的排列方式组合在一起的。
但无论何种表面活性剂，其分子结构都是由两部分构成的。
其中一端为非极亲油的疏水基;分子的另一端为亲水基。
两类结构与性能截然相反的分子碎片或基团分处于同一分子的两端并以化学键相连接，形成了一种不对称的、极性的结构。
由于表面活性剂的化学结构在应用过程中与其性能有着直接的关联，因此在做表面活性剂化学结构解析与成分化验时，需要着重考虑到这种因素。
“HLB值”(Hydrophile-Lipophile Balance)是衡量亲疏平衡值与性能之间的关系的一个重要技术参数，它的数值说明了表面活性剂的亲水与疏水性能。
而“HLB值”用来表示其亲水或疏水时，是在阴、阳两个极端的数据区间中来说明的，这个区间范围一般是在0~20之间。
如石蜡的HLB值是0，完全不亲水;而聚乙二醇的HLB值是20，表示完全亲水。
另外对阴离子型的表面活性剂而言，也可通过乳化标准油来确定它的HLB值。
由此可见，HLB值是一种作为选用表面活性剂的重要参考依据。
它一般可用作增溶剂、洗涤剂、乳化剂、润湿剂、水/油乳化剂与消泡剂等。
微谱分析技术之所以能成功做表面活性剂化学结构解析,成分化验，是基于3大要素：1.仪器平台微谱技术自组建其国内的微观谱图分析实验室以来，先后引进了60多台大、中、小型分析仪器，如FTIR,NMR,MS,XRF,XRD,GC-MS,LC-MS,TGA,DSC等综合使用，精确定性、定量表面活性剂配方组分。
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1 第四单元 表面活性剂的分析与分离 4.1 概述 表面活性剂具有降低表面张力及在溶液中定向吸附并形成胶束的特性，由此表面活性剂具有湿润、乳化、分散、起泡、消泡、增溶、絮凝、杀菌、去污等一系列作用和功能。这些功能已在洗涤剂生产、纺织、造纸、皮革加工、金属加工、石油工业、农药制剂生产等诸多工业领域得以应用并发挥重要作用。 各种用途的工业表面活性剂产品通常是用几种不同性能的表面活性剂、无机物、水或有机溶剂等复配而成。一般需要用物理、化学和色谱方法对混合物进行分析、分离和精制，再利用红外、紫外、核磁、质谱和色谱等仪器进行未知物的定性分析、定量分析及组成与结构测试。 为什么分析表面活性剂? 目的是告诉大家关于怎样分析表面活性剂及含表面活性剂的产品。表面活性剂的种类繁多，主要的化学类型有阴离子型、阳离子型和非离子型，应用十分广泛，除了人人皆知的洗涤剂外，表面活性剂在化工、轻工、食品、石油工业、纺织、医药、塑料、皮革、金属加工、化妆品、工业乳化、印染、采油、选矿等行业都有重要的用途。此外，也像其他化学工业部门一样，随之而来的环境保护与检测也常遇到这类化合物。为了满足提高我国表面活性剂的研究、生产和应用水平，满足广大科技人员和高等院校师生应用要求， 表面活性剂产品具有一个共同的特点：即它们都不是一个纯净的化合物，而是有一定相对分子质量分布范围的同系物混合物。例如，在烷基磺酸盐、烷基硫酸盐或烷基季铵盐工业产品中，烷基链长有一个分布范围；烷基苯磷酸盐存在烷基与苯基连接位置不同的异构体；至于非离子型表面活性剂，如最常见的壬基酚聚氧乙烯醚，由于工业原料和生产工艺的缘故，烷基可能为C8、C9、C10，甚至更宽的范围，氧乙烯(EO)的聚合度从零到几十，随产品的用途和工艺变化更大。所以表面活性剂的分析，不仅有总含水量的测定，还有分子量分布范围的测定问题。 4.2表面活性剂混合物的分离 色谱是建立在吸附、分配、离子交换、亲和力和分子尺寸等基础上的分离过程，它利用不同组分在相互不溶的两相（固定相和流动相）中的相对运动各组分与固定相之间的吸附能力，分配系数，离子交换能力，亲和力或分子大小等性质的微小差别，经过连续多次在两相的质量交换，使不同组分得以分离并将其一一检测。色谱法高效快速且在测定物质含量时线性范围宽、重现性好。 4.2.1 柱色谱分离技术 人们常用离子交换法分离阴、非离子表面活性剂混合物,实验表明:对含烷基硫酸酯类阴离子表面活性剂混合物的分离,用氧化铝层析法优于用离子交换法。 阴、非离子表面活性剂以恰当比例复配可产生较大的协同效应,这早已被理论和实践证明。目前,许多性能优良的洗涤剂中的活性成份都是阴、非离子表面活性剂的混合物。其中,相当多的是烷基硫酸酯型阴离子表面活性剂与聚乙二醇型非离子表面活性剂的复配。为了对产品质量进行检验和控制,常需要分离这种类型的表面活性剂混合物。同时,为了鉴定未知表面活性剂结构,也需先进行分离操作。分离方法的适当与否,直接关系到分析结果的准确性和可靠性。 对阴、非离子表面活性剂的分离大多采用离子交换树脂分离法。离子交换树脂中具有能离解的酸性或碱性基团,能与溶液中其它的阴离子或阳离子起交换作用。通过交换,把一些能离解的酸性、碱性组分吸附在树脂上,而与不能离解的非离子型物质分开。被吸附的物质可选用适宜的洗脱剂洗脱、分离。在实验过程中,用离子交换法分离烷基硫酸酯型阴离子表面 2
活性剂和聚乙二醇型非离子表面活性剂的混合物时,常出现非离子组份含量偏高,分离不彻底及重现性差等问题,经分析,可能是烷基硫酸酯型阴离子表面活性剂在被树脂吸附和洗脱过程中,由于受pH值变化的影响而发生水解的缘故。为此,我们对含烷基硫酸酯的阴离子表面活性剂与非离子表面活性剂混合体系的分离方法进行了研究。 4.2.2 离子交换色谱分离 概述 离子交换树脂的使用 离子交换的实际应用 柱流出液的分析
4.2.3 薄层色谱分离技术 薄层色谱（TLC）是一种快速、微量、操作简便的物理化学的分离技术，是将吸附剂或载体均匀地涂于玻璃板或聚脂薄膜及铝箔上形成一薄层来分离的。其中以吸附薄层色谱应用最为广泛。 4.2.4 其他色谱分析 高压液相色谱（HPLC）特别适用于分离沸点高、极性强、热稳定性差的化合物，可对样品回收较容易，对表面活性剂无需进行化学预处理即可进行分离分析，分配吸附（正相、反相）色谱和离子交换色谱在非离子、阴离子、阳离子和两性表面活性剂的整个领域内应用十分普遍，也可针对副产物、未反应物和添加剂进行分析。利用凝胶渗透色谱（GPC）可对非离子表面活性剂、高分子表面活性剂进行分析，确定其分子量分布情况。 气相色谱（GC）可以对表面活性剂的原料进行分析，并对于沸点在350℃以下的大 多数有机物均可测试。可依据组分的保留值参照标准物定性，以归一法、内标或外标法 定量，提供烷基碳原子数分布值、烷基支化度、低沸点原料及低加成/聚合反应转化率。 对于难挥发/不挥发的物质须先进行预处理（化学法或热裂解法）将其转化成挥发物， 才 能分析。现代仪器连用技术的发展使得GC-MS连用拓展了未知物分离检测的范围。
毛细管电泳和超临界流体色谱法 基于相平衡的表面活性剂分离 1 气-液平衡 2 液-液平衡 3 液-固平衡 4 排阻色谱法 4.3 表面活性剂的定性分析 首先将某一表面活性剂的元素定性分析与离子类型鉴定相结合对此表面活性剂官能团进行定性分析。如为阴离子型表面活性剂常常含硫、氮、磷中的任一种或两种元素，一般还含有K+、Na+、Ca2+、Mg2+、Ba2+等金属元素，还需要考虑其反离子为NH4+和烷醇胺的可能性；但金属离子也可能是属于无机副产物或添加物。如为阳离子型表面活性剂元素定性应含氮、卤素，无金属离子。非离子表面活性剂多不含S、P，某些如烷醇酰胺、脂肪胺醚等含N元素。两性表面活性剂基本都含N元素，少数的S、N共存（磺化甜菜碱），或N、P共现（卵磷脂）。氨基酸盐含有K+、Na+等金属离子。如果有氟元素明显被检出时，可以肯定是含氟表面活性剂。有显著硅检出时，需考虑有机硅类表面活性剂和硅酸盐添加物的存在的可能。 4.3.1表面活性剂元素的定性分析 3
1. 非金属元素的定性分析 2. 发射光谱法进行元素分析 4.3.2表面活性剂类型的定性分析—鉴定 表面活性剂的离子型鉴定：表面活性剂的品种繁多，但按其在水中的离子形态可分为离子型表面活性剂和非离子型表面活性剂两大类。前者又可以分为阴离子型、阳离子型和两性型三种。利用表面活性剂的离子型鉴别方法快速、简便地确定试祥的离子类型，有利于限定范围，指示分离、分析方向。 确定表面活性剂的离子型的方法很多，最常用的酸性亚甲基蓝试验。染料亚甲基蓝溶于水而不溶于氯仿，它能与阴离子表面活性剂反应形成可溶于氯仿的蓝色络合物，从而使蓝色从水相转移到氯仿相。本法可以鉴定除皂类之外的其他广谱阴离子表面活性剂。非离子型表面活性剂不能使蓝色转移，但会使水相发生乳化；阳离子表面活性剂虽然也不能使蓝色从水相转移到氯仿相，但利用阴、阳离子表面活性剂的相互作用，可以用间接法鉴定。 表面活性剂类型的确定 一． 阴离子活性物 甲：亚甲兰-氯仿法 1 试剂 i 亚甲兰溶液：将0.03克亚甲兰,12克浓硫酸和50克无水硫酸钠用水稀释至 1L ii 0.05％阴离子表面活性剂溶液 iii 氯仿． 2 操作步骤 在带塞试管中加人3ml亚甲基兰溶液和5毫升氯仿，加入一滴0.05％阴离 子表面活性剂，塞上塞子充分振荡，并使其分层．一直滴到上下层对反射光呈同一颜色时为止．一般需要10-20滴阴离子表面活性剂，接着加入2m10.1％试样溶液，振荡后让其分层，静置观测两层颜色． 3 结果和判断 如果氯仿层颜色较深，而水层几乎五色，表明存在阴离子表面活性剂．因为试剂是酸性的如果存在肥皂的话，则已经分解脂肪酸，所以肥皂不能被检测。 如果水层颜色较深，则表明存在阳离子表面活性剂，因为试剂是酸性的，两性表面活性剂通常显(微弱)阳性结果。 如果两层仍或多或少有相同颜色，或下层变成乳白色或极淡的颜色，表明存在非离子表面活性剂，如果有疑问，可用2血水代替试样进行对照试验．硅酸盐．磷酸盐等无机盐不会产生干扰。 乙：百里酚兰试验 1 . 试剂 在0.005M盐酸溶液中加3滴百里酚兰溶液． 2. 在5毫升中性0.01-0.1％试样中加人5毫升试剂，呈紫红色表明存在阴离 子表面活性剂 二 阳离子表面活性剂 溴酚兰法 1 试剂 将75毫升0.2M醋酸钠溶液、925毫升0.2M醋酸、20毫升0.1％溴 酚兰乙醇溶液混合，此溶液pH必须调至3.6-3.9。 2 操作步骤 调节1％试样溶液pH=7。加2-5滴试样溶液于10毫升试剂中，显深兰的 4
话，表明存在阳离子表面活性剂，所有阳离子表面活性剂都得样性结果．长链氨基酸和甜菜碱产生轻微兰光和紫色萤光．非离子表面活性剂和阳离子表面活性剂共承时，并不干扰． (亚甲基蓝——氯仿试验) 操作方法及原理与（1）基本相同。将亚甲基蓝溶液及氯仿加入试管中，加入阴离子表面活性剂标准溶液1-2滴，激烈摇动，氯仿层中呈明显蓝色。在此试管中加入约1%（体积分数）的试样溶液数滴，并上下激烈摇荡，观察氯仿层颜色的变化。以氯仿层蓝色变浅，且再增加试样溶液的量，会变成无色，此时表明试样中有阳离子表面活性剂存在。 三 非离子表面活性剂 甲： 硫氰酸钴铵法 本试验适合于混合试样中定性聚氧乙烯非离子表面活性剂 1 硫氰酸钴铵试剂：溶解174克硫氰酸铵和28克硝酸钴于1L水中． 2 操作步骤 加5毫升硫氰酸钴铵试剂于5毫升1％试样中，放置2H后观察溶液颜色．出现蓝色的话，表明存在非离子表面活性剂．红紫至紫色为阴性．若生成蓝色沉淀和红紫色溶液，表明存在阳离子表面活性剂． 乙：磷钼酸钠试验 取5ml1%(体积分数)的试样水溶液于试管中，加10ml盐酸（1ml试剂级盐酸加10ml水）及10ml氯化钡溶液（10%质量分数），并加热，冷却后，如有混浊及沉淀生成时，过滤；过滤溶液中加入1ml磷钼酸钠溶液（10%质量分数），如有非离子表面活性剂存在时，测生成浅黄色沉淀。 此法只适用于聚氧乙烯性非离子表面活性剂，如有阴离子表面活性剂共存时，并无妨碍，但不适用于阳离子表面活性剂共存的情况。 4.4表面活性剂的定量分析 确定表面活性剂的离子类型后可进一步对其定量分析。阴离子表面活性剂定量分析法原理是阴离子表面活性剂和以知阳离子表面活性剂定量络合反应的方法。维茨波恩的亚甲基蓝分相滴定法和亚甲基蓝光电比色法被日本工业标准JISK3362-1976所采用。国际表面活性剂委员会（CID）和分析小组（CIA）推荐的国际标准ISO法是以阴离子表面活性剂海明1622为滴定剂，以阳离子染料/阴离子染料（溴化二氨基菲啶/二硫化蓝）作混合指示剂，此法比亚甲基蓝法变色明显，重现性好。阳离子表面活性剂定量分析法有ISO287-1973亚甲基蓝法、溴甲酚氯法、四苯硼化钠法等。对于非离子表面活性剂的混合物可先柱层析分离出相对单一的非离子表面活性剂，然后定性定量。多元醇脂肪酸脂可水解测定其羟值、皂化值、酸值；聚氧乙烯型表面活性剂亦可测其浊点、羟值，进而依靠仪器分析确定其起始剂和EO加成数。两性表面活性剂可用磷钨酸法、铁氰化钾法等定量。 4.4.1表面活性剂元素的定量分析 元素的分析 1 金属 2 Ｎ的确定 3 Ｓ的确定 4 磷的测定 4.4.2表面活性剂元素活剂组分的定性分析 表面活性剂的提取 2.1.1 固-液萃取