米糠中阿魏酸的提取及荧光分光光度法检测
高效液相色谱法测定米糠油中谷维素
高效液相色谱法测定米糠油中谷维素朱琳;薛雅琳;张东;柴杰;安骏;刘俊含【摘要】建立固相萃取柱—液相色谱法测定米糠油中谷维素六种谷维素组分及总量的检测方法。
采用二醇基固相萃取小柱提取净化样品，以谷维素混合标准品（γ－ Oryzanol）进行定量，色谱柱为Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18（250 mm ×4．6 mm，5μm），流动相为含1％乙酸的乙腈∶异丙醇＝95∶5，紫外检测器检测（波长321 nm）。
六种谷维素组分及总量的平均回收率分别为95．6％～105．7％、97．8％～100．2％，精密度分别为0．1％～4．6％、0．7％～3．4％。
该方法可用来测定米糠油中谷维素组分及总量，为深入研究谷维素提供技术支持。
%An analytical method based on solid phase extraction - high performance liquid chromatography was established for the determination of six oryzanol compositions and total oryzanol content in rice bran oil. The samples were purified by diol - silica gel series SPE column. The standard sample (γ - Oryza-nol)was used for quantification. The chromatographic column was Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18 (250 mm × 4. 6 mm,5 μm)and the mobile phase was acetonitrile with 1% acetic acid∶ isopropanol =95∶ 5. The wavelength of UV was 321 nm. The average recoveries of six compositions and total content were in the range of 95. 6% ~ 105. 7% and 97. 8% ~ 100. 2% with relative standard deviations of 0. 1% ~4. 6% and 0. 7% ~ 3. 4% . The method was suitable for determination of oryzanol composition and content in rice branoil,which provided technical support for further research of oryzanol.【期刊名称】《粮油食品科技》【年(卷),期】2016(024)005【总页数】6页(P38-43)【关键词】谷维素;高效液相色谱;米糠油;阿魏酸酯【作者】朱琳;薛雅琳;张东;柴杰;安骏;刘俊含【作者单位】国家粮食局科学研究院，北京 100037;国家粮食局科学研究院，北京 100037;国家粮食局科学研究院，北京 100037;国家粮食局科学研究院，北京100037; 江南大学食品学院，江苏无锡 214122;中粮食品营销有限公司，北京100020;北京医院，北京 100730【正文语种】中文【中图分类】TS225.1谷维素是以阿魏酸为骨架的一类酯类混合物，其阿魏酸羧基与环木菠萝醇同系物、植物甾醇生成酯键，从而形成了不同种类的谷维素组分，其中以环木菠萝烯醇阿魏酸酯和24-亚甲基环木菠萝烯醇阿魏酸酯两种谷维素组分为主［1］。
聚焦微波辅助提取-酸性染料分光光度法测定农吉利中总生物碱
聚焦微波辅助提取-酸性染料分光光度法测定农吉利中总生物碱樊轻亚;游国叶【摘要】采用聚焦微波辅助提取(FMAE)结合溴麝香草酚蓝分光光度法测定农吉利中总生物碱.粒径为0.180 mm的样品,以甲醇为溶剂,料液比为1比25,在微波功率中火条件下提取50 min.在pH7.2的磷酸二氢钾-氢氧化钠缓冲溶液中,提取得到的生物碱与溴麝香草酚蓝酸性染料形成缔合物,用三氯甲烷萃取后,在最大吸收波长417 nm处测量其吸光度.总生物碱的质量浓度在0.25～250mg· L-1范围内呈线性,方法的检出限(3S/N)为1.5 mg· L-1.应用该方法测定农吉利药材中总生物碱,加标回收率为105％,测定值的相对标准偏差(n=6)小于3.0％.【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2015(051)003【总页数】4页(P289-292)【关键词】分光光度法;酸性染料;聚焦微波辅助提取;农吉利;生物碱【作者】樊轻亚;游国叶【作者单位】信阳职业技术学院药学院,信阳464000;信阳职业技术学院药学院,信阳464000【正文语种】中文【中图分类】O657.32农吉利为豆科猪屎豆属多年生直立小草木，具有清热解毒，除湿消积的功效，用于治疗痢疾、疮疖、小儿疳积，近年来，在临床上用作抗癌药［13］。
农吉利含有黄酮类化合物及多种生物碱，其中含量较多的生物碱为农吉利乙素、农吉利丙素及农吉利甲素［4－8］。
微波辅助提取（MAE）根据装置的不同可分为聚焦微波辅助提取（FMAE）和密闭微波辅助提取（PMAE）两种［9－11］。
MAE技术具有选择性高、操作时间短、溶剂消耗量少、不产生噪声、适合用热不稳定成分等优点，进一步拓展了MAE技术在天然药物有效成分提取中的应用前景。
本工作以农吉利全草为研究对象，将FMAE技术应用于农吉利中总生物碱的提取，结合有机溶剂萃取法，采用正交试验方法对FMAE提取试验条件进行了优化，采用酸性染料分光光度法法测定农吉利总生物碱的含量，得出FMAE提取农吉利总生物碱的最佳工艺条件。
米糠是稻谷加工过程中产生的重要副产品
米糠的开发利用米糠是稻谷加工过程中产生的重要副产品。
而稻米的产地分布很广，产量也很大，而其中的90％又集中在亚洲地区。
我国和东南亚各国是大米的主产区，年产量我国居世界第一，达到１.８亿吨，占世界总产量的1/3；其次是印度、印度尼西亚、孟加拉、泰国、越南、缅甸、菲律宾和日本等国。
米糠约占稻谷重量的5%～8%，米胚芽占2.5%左右。
通常米糠中油脂的含量为14%～24%，蛋白质为12%～18%，无氮浸出物为33%～5 3%，水分为7%～14%，灰分为8%～12%。
其中米糠蛋白质含量几乎高出普通精米的一倍。
此外，米糠中还富含矿物质营养素、B族维生素和维生素E等。
米糠是一种重要的油源，它与大豆、油菜等油料作物不同，不需要专门栽培，不占耕地。
米糠油是一种营养丰富的植物油，食后吸收率达90%以上。
米糠油的脂肪酸组成、维生素E、甾醇、谷维素等脂质有利于人体的吸收，具有清除血液中的胆固醇、降低血压、加速血液循环、刺激人体内激素分泌、促进生长发育的作用。
由于米糠油本身稳定性良好，适合作为煎炸用油，还可制造人造奶油、人造黄油、起酥油、色拉油。
米糠油除作食用油外，在工业上亦得到广泛应用。
（一）国内外米糠加工利用情况1、国外米糠加工利用现状日本虽不是大米生产大国，但其米糠利用技术却是最先进的国家之一。
在国际上，生产米糠油著名企业的日本的谷物油脂化工株式会社和谷物食品公司两家企业不仅生产米糠色拉油，还有多种的米糠油综合利用产品，日本米糠油产量在7.5万吨左右，在日本，米糠油已作为一种营养保健油被广泛使用，1994年，日本市场上还出现了一种谷维素营养油，它是以米糠油为原料，含丰富的谷维素、维生素E、维生素A，一瓶900克，售价1 500日元。
同年筑野食品工业公司出品米饭油，也以米糠油为原料，内含谷维素、维生素E，一瓶250克，售价370日元。
另外，东京油脂公司将毛糠油采用水蒸气蒸馏脱酸、脱色、脱蜡的办法制得酸价0.05、谷维素含量为2%的营养油。
阿魏酸市场分析
阿魏酸市场分析1、简介阿魏酸是普遍存在的一种酚酸，在植物细胞壁中，与多糖和木质素交联构成细胞壁的一部分，是阿魏、当归、川芎、升麻等中药的有效成分之一，因其具有较强的抗氧化活性和防腐作用而被广泛应用于医药、农药、保健品、化妆品原料和食品添加剂方面。
近几年来，在其生理活性方面广泛深入地研究，发现阿魏酸及其衍生物具有抗血拴、降血脂、消炎、防癌等生物活性，激起了有关学者的兴趣。
有关研究证实，阿魏酸主要有两种衍生物，即阿魏酸钠和阿魏酸酯，这两种衍生物基本上体现和保持了阿魏酸的生物学特性。
2、阿魏酸的理化性质阿魏酸是桂皮酸的衍生物之一，有顺式和反式两种，顺式为黄色油状物，反式为白色至微黄色结晶物，一般系指反式体，相对分子质量194．19，熔点174℃。
阿魏酸微溶于冷水，可溶于热水，水溶液中稳定性差，见光易分解，易溶于乙醇、甲醇、丙酮，难溶于苯、石油醚，pH稳定性好。
3、阿魏酸的功能3.1 抗氧化，研究表明，阿魏酸具有很好的抗氧化活性，对过氧化氢、超氧自由基、羟自由基、过氧化亚硝基都有强烈的清除作用。
阿魏酸因其强氧化能力和能抑制酪氨酸酶活力的作用而受到化妆品行业青睐，但其中还有另外一个原因就是阿魏酸在290～330nm附近有良好的紫外线吸收，而在305～310nm的紫外线最容易诱发皮肤色斑。
所以，阿魏酸可抑制皮肤衰老、减少色斑生成以及美白皮肤，从而在化妆品中得到广泛应用。
3.2 抗血栓，阿魏酸能有效地抑制血小板凝集，并且能抑制羟色胺、血栓素样物质的释放和选择性地抑制血栓素合成酶活性，使前列腺素和血栓素的比率升高，因而它具有抗血栓作用。
3.3 降血脂作用，在高脂饲料中添加0.2%的阿魏酸饲喂大鼠4周，老鼠血清胆固醇含量比不加阿魏酸的低得多，说明阿魏酸能降低血脂水平。
3.4 防治冠心病阿魏酸能降低心肌缺血和耗氧量，在临床上被用于治疗冠心病、心绞痛。
3.5 抗菌消炎，阿魏酸对感冒病毒、呼吸道合胞体病毒(RSV)和艾滋病病毒都有显著抑制作用。
谷维素提取
谷维素的制取一、谷维素分布谷维素是数种阿魏酸酯所组成的混合物。
谷维素在米糠中含量为0.3%～0.5%；谷维素在毛糠油中含量为2%～3%。
寒地稻谷比热带稻谷含量要高；热榨毛油和浸出毛油要比低温压榨毛油中含量要高。
二、谷维素的组成环木菠萝醇类阿魏酸酯;甾醇类阿魏酸酯从米糠油中提取的谷维素组成为:1.环木菠萝醇类阿魏酸酯在谷维素含量大约为75%～80%，其中：⑴环木菠萝醇阿魏酯，含量8%～10%. ⑵环木菠萝烯醇阿魏酸酯，含量25%～30%.⑶24-亚甲基环木菠萝醇阿魏酸酯,含量35%～40%。
⑷环米糠醇阿魏酸酯，含量2%～3%。
⑸24-甲基环木菠萝醇阿魏酸酯⑹24-甲基环木菠萝醇烯醇阿魏酸酯⑺25-氧基环木菠萝醇阿魏酸酯⑻25-羟基甲基环木菠萝醇阿魏酸酯2.甾醇类阿魏酸酯含量大约15%～20%,其中：(1)β-谷甾醇阿魏酸酯,含量6%～8%(2)菜油甾醇阿魏酸酯,含量为10%～12%(3)豆甾醇阿魏酸酯,含量为1%～2%(4)γ-谷甾醇阿魏酸酯含量极微(5)二氢-γ-谷甾醇阿魏酸酯含量极微(6)二氢-β-谷甾醇阿魏酸酯三、谷维素的性质(一)物理性质1.溶解性:易溶于各类植物油、脂肪酸及其与石油醚的混合液,溶解苯、氯仿、丙酮、乙醚、已烷、乙醇、甲醇等有机溶剂中；不溶于水。
易溶于碱性的甲醇、乙醇溶液中；不溶于酸性的甲醇、乙醇溶液中。
2.熔点：环木菠萝醇类阿魏酸酯熔点:159～168℃；甾醇类阿魏酸酯熔点:146～150℃；粗品谷维素熔点100～160℃,熔距较长；精品谷维素熔点150～160℃,熔距较小。
谷维素熔点高,标志着谷维素中环木菠萝醇类阿魏酸酯含量高；谷维素熔点低, 标志着谷维素中甾醇类阿魏酸酯含量高。
3.色泽与结晶：(1)色泽：纯净的谷维素是纯白色结晶状粉末。
要求谷维素色度(罗维棚比色计)：黄色在1.0以下,应尽量避免红色出现；不允许出现蓝色。
造成谷维素深色质主要原因:①生产过程中的加热作用（少量氧化或聚合脂质的生成）,造成色深；②生产过程中与设备、管道内壁铁锈接触. (2)结晶(谷维素在不同溶剂中晶形不一样)：在甲醇中为针状结晶；在酸性甲醇中为粒状结晶；在丙酮中为板状结晶。
四妙勇安汤中阿魏酸的含量分析
四妙勇安汤中阿魏酸的含量分析
蒋建勤;梁敬钰;杭亚军
【期刊名称】《中草药》
【年(卷),期】1998(29)9
【摘要】利用薄层扫描法与薄层层离-分光光度法分析古方四妙勇安汤中阿魏酸的含量，采用硅胶G－0．8％－CMC－Na薄层板，以苯-乙酸乙酯-甲醇（16：4：1）外加3滴甲酸为展开剂，分别用岛津CS－9000型薄层扫描仪和752型紫外分光光度计测定四妙勇安汤中阿魏酸的含量，两种方法所测得的结果比较接近。
【总页数】3页(P592-594)
【关键词】薄层扫描法;四妙勇安汤;阿魏酸
【作者】蒋建勤;梁敬钰;杭亚军
【作者单位】中国药科大学天然药化教研室
【正文语种】中文
【中图分类】R284.1
【相关文献】
1.基于绿原酸、阿魏酸、肉桂酸和哈巴俄苷提取率的四妙勇安汤拆方分析 [J], 迟森森;王翀;刘斌
2.HPLC法测定四妙勇安汤中绿原酸的含量 [J], 余国祥;茆玉国;雷群忠;阮丽萍
3.四妙勇安汤改良后治疗心脑血管有效部位中总黄酮的含量测定 [J], 孙浩;王奇志;王鸣;冯煦
4.HPLC法测定四妙勇安汤有效部位中绿原酸阿魏酸的含量 [J], 李伟东;王光宁;蔡宝昌
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关于阿魏酸用于食品工业的论文
阿魏酸用于食品工业的论文关于阿魏酸用于食品工业的论文1阿魏酸的制备1．1植物体内提取法阿魏酸广泛存在于植物体内，当归、无患子、川穹、香兰豆、麦麸和米糠等植物中含量较多。
植物体内的阿魏酸主要以三种形式存在：水溶态，脂溶态和束缚态。
水溶态下的阿魏酸与一些小分子如单糖、多胺等结合呈易溶态，其主要存在于植物的细胞质中；脂溶态的阿魏酸常结合一些脂溶性的物质存在于植物的蜡质层中；在束缚态下，阿魏酸常以醚或酯的形式与植物细胞壁物质相结合。
植物体内的阿魏酸主要以酯键与多糖和木质素交联或自身酯化或醚化形成二阿魏酸，一般可通过碱解法或酶解法打断酯键，再用合适的溶剂来提取。
从植物中提取到的阿魏酸属纯天然物质，无毒无害，经过纯化就能直接应用于医药及食品工业，是目前要求较高的医用阿魏酸的主要来源。
从植物中提取阿魏酸目前应用较多的主要有碱解法、阿魏酸酯酶法和植物组织培养法三种。
1．1．1碱解法阿魏酸在谷维素中主要以酯的形式存在，其易于水解，因此在从谷维素中提取阿魏酸时，可以先用碱水解谷维素，再对其进行酸化，其反应式如。
该法制备阿魏酸，操作简易可靠，提取率较高，而且其产生的环木菠萝醇类等副产品具有很高的利用价值。
邓红等以谷维素为原材料，利用响应面法优化碱水解制取阿魏酸的工艺。
结果表明，利用谷维素用碱水解制取阿魏酸，其方法可靠、易行、得率较高。
赵升强等［8］采用乙醇／水／氢氧化钠溶液从玉米麸皮中提取阿魏酸，解决了提取液粘度高而难以实现膜分离的问题。
通过水解谷维素制备阿魏酸是目前比较常用的一种制备阿魏酸的方法。
谷维素的来源广，易取得，产量高，成本较低，因此该方法可以广泛应用于工业化生产中。
但是，该法提取阿魏酸后产生的废渣、废液容易造成环境污染，如何进行绿色化生产还需进一步深入研究。
1．1．2阿魏酸酯酶法阿魏酸酯酶是一种由真菌、细菌和酵母分泌的，能将低聚糖阿魏酸酯、阿魏酸甲酯和多糖阿魏酸中的阿魏酸游离出来的一。
薛枫等将阿魏酸酯酶和阿拉伯木聚糖酶进行混合，高效地降解了玉米麸皮，制备出阿魏酸和低聚木糖两种功能性食品原料，确定了酶的最适反应条件。
米糠多糖的提取研究
米糠多糖的提取研究米糠多糖（Rice Brain polysaccharide，RBP）存在于稻谷的颖果皮层里，主要是指分子量不等的一类非淀粉多糖。
采用不同的提取工艺会得到不同的米糠多糖组分。
米糠多糖具有广泛的生理活性，在抗肿瘤，增强免疫力，降血糖，降脂方面有显著效果。
多糖提取的方法有微波浸提法，热水蒸煮法，超声浸提法等。
实验中比较了不同去除杂质方法对所得米糠多糖含量的比较，同时也对3种多糖提取方法在米糠多糖的提取中所得的多糖含量进行了比较。
选取较优的微波提取法，并对其提取工艺参数进行了进一步优化。
1.米糠多糖的提取1.1实验材料米糠：无锡秦良商贸有限公司耐高温α-淀粉酶：无锡酶制剂厂，20000IU/g试剂：无水乙醇、石油醚、三氯乙酸、盐酸均为分析纯，购自国药集团化学试剂有限公司。
1.2仪器722型可见光分光光度计；LD4-2A型台式离心机；Panasonic微波炉；真空冷冻干燥机。
1.3实验方法1.3.1 米糠样品的前处理将米糠用石油醚按1：3比例脱脂1小时，重复3次，自然干燥。
1.3.2 用改进的硫酸-苯酚法测米糠多糖含量1.3.2.1 显色剂的制备将50 mL浓硫酸缓缓加入10 mL水中，冷却至室温，加入0.6 g苯酚晶体搅拌使其溶解配成显色液。
1.3.2.2硫酸-苯酚法测米糠多糖含量取1.00 mL稀释一定倍数的糖液于试管中加入5.00 mL显色液振荡混匀；取1.00 mL蒸馏水于试管中加入5.00 mL显色液振荡混匀，得到参比溶液。
将标准溶液和参比溶液置于沸水浴中保温30~35 min，取出后放在冷水浴中冷却至室温，于490 nm波长处测定其吸光值。
传统的硫酸-苯酚测糖法的操作过程是：取1.00 mL样品加1.00 mL水，加1.00 mL 6 %苯酚摇匀后再加入5 mL浓硫酸，振荡显色，静置30 min后，于490 nm处检测其吸光度。
加入硫酸时系统显色温度相差较大，而造成相应的偶然偏差。