高效液相色谱-荧光检测法测定人尿中3-甲基组氨酸

合集下载

高效液相色谱法测定洗手液中的3-甲基-4-异丙基苯酚的含量

高效液相色谱法测定洗手液中的3-甲基-4-异丙基苯酚的含量王娟;于文【摘要】HPLC detection method of 3-methyl-4-isopropyl phenol in hand cleanser is introduced with higher accuracy and reliability. Standard solution has a liner relationship in the range of 1mg/ml to 200mg/mL. The minimum quantitative detection limit of hand cleanser sample is 10 mg/kg.%介绍了高效液相色谱检测洗手液中3-甲基-4-异丙基苯酚的方法。

该方法有较高的准确度和可靠性。

标准溶液在浓度1mg/ml～200mg/ml内呈线性关系。

洗手液样品的最低定量检测限为10mg/kg。

【期刊名称】《中国洗涤用品工业》【年(卷),期】2016(000)011【总页数】4页(P38-41)【关键词】洗手液;3-甲基-4-异丙基苯酚;高效液相色谱【作者】王娟;于文【作者单位】西安开米股份有限公司，陕西西安，710075;西安开米股份有限公司，陕西西安，710075【正文语种】中文【中图分类】TQ658.2现在市场上的许多洗手液会加入一些杀菌剂成分，他们宣称有杀菌抑菌效果，其中很多产品中添加有杀菌剂3-甲基-4-异丙基苯酚。

该物质是一种广谱的杀菌剂，应用广泛。

目前，文献中大多采用气相色谱-质谱联用的检测方法，少有其他仪器检测，或者是对该物质本身及其消毒液的检测方法，如气相色谱-质谱法测定洗手液中多种防腐剂[1]、气相色谱-质谱法分析检测莳萝酊的挥发成分[2]和甘肃产柴胡挥发油化学成分GCMS分析[3]。

洗手液中含有一定量的表面活性剂和其他成分，对分析干扰较大。

本方法采用高效液相色谱仪来检测洗手液中3-甲基-4-异丙基苯酚的含量。

高效液相色谱-串联质谱法同时测定人体尿液中的酪氨酸和色氨酸

高效液相色谱-串联质谱法同时测定人体尿液中的酪氨酸和色氨酸支小平;崔盼盼;柳英霞【摘要】建立了高效液相色谱-串联质谱法（HPLC-MS／MS）同时测定人体尿液中游离酪氨酸和色氨酸分析新方法。

采用乙腈－0．1％甲酸溶液（10：90，V：V）为流动相，流速为0．3 mL·min－1。

在全扫描模式下，将m／z为182．2、205．2的离子分别确定为酪氨酸和色氨酸的母离子，m／z136．1与188．0分别为定量子离子。

在质谱的多反应监测正离子模式下进行分析，酪氨酸和色氨酸的检测限分别为0．10和0．25 ng·mL－1。

在已优化的色谱和质谱条件下，待测样品经过简单的离心、过滤后即可直接进样检测。

在3个不同添加水平的回收实验中，酪氨酸和色氨酸的平均回收率为74．0％～124．0％，RSD值小于7．97％，表明该方法可满足实际样品检测要求。

该方法操作简单、快速、灵敏度高，可用于人体尿液中游离酪氨酸和色氨酸的同时测定。

%A new method for the simultaneous determination of free tyrosine and tryptophan in human urine samples by HPLC-MS/MS was developed.The chromatographic separation was achieved on an Agilent XDB-C18 column(4.6×50mm,1.8μm),the column temperature was 25 ℃,the mobile phase wasCH3CN-0.1%HCOOH(10:90,v/v),the flow rate was 0.3 mL·min-1 .In the full scan mode,the m/z 182.2 and m/z 205.2 were identified as the precursor ions of tyrosine and tryptophan,the m/z 136.1 and m/z 188 were quantitative product ion,respectively.The analysis was realized by multiple reaction-monitoring modes.Under optimal conditions,the linear ranges of tyrosine and tryptophan were 0.001-2.00μg · mL-1 ,and the limits ofdetection were 0.10 and 0.25 ng·mL-1 ,respectively.The average recoveries for tyrosine and tryptophan(spiked at three different levels)ranged from 74.0 to 124.0%,the RSD was below 7.97%.The method is simple,rapid and sensitive,and suitable for the simultaneous determination of free tyrosine and tryptophan in human urine.【期刊名称】《南昌大学学报（理科版）》【年(卷),期】2016(040)004【总页数】5页(P341-345)【关键词】高效液相色谱-串联质谱;人体尿液;酪氨酸;色氨酸【作者】支小平;崔盼盼;柳英霞【作者单位】南昌师范高等专科学校，江西南昌330103;南昌大学分析测试中心，江西南昌 330047;南昌大学分析测试中心，江西南昌 330047【正文语种】中文【中图分类】O657氨基酸不但是构建生物体的基本物质，而且在生物机体的生命活动中扮演着重要角色，它是生物化学、蛋白质组学、临床医学等领域的重要研究内容[1-2]。

高效液相色谱法快速、灵敏测定尿中3-甲基组氨酸含量

高效液相色谱法快速、灵敏测定尿中3-甲基组氨酸含量朱珠
【期刊名称】《分析测试学报》
【年(卷),期】1993(000)005
【摘要】无
【总页数】3页(P60-62)
【作者】朱珠
【作者单位】无
【正文语种】中文
【相关文献】
1.产后奶牛血、尿中羟脯氨酸、3-甲基组氨酸和3-MEHIS浓度的研究 [J], 田文儒;何剑斌;刘云枫;王国卿
2.高效液相色谱-荧光检测法测定人尿中3-甲基组氨酸 [J], 袁倚盛;沈敏;黎介寿
3.高效液相色谱法测定3-巯基丙酸中硫代乳酸和3,3-二硫代二丙酸的含量 [J], 贾玉荣;张建超;尤昆;贾玉静
4.异硫氰酸苯酯衍生法测定孵育液中的3-甲基组氨酸与酪氨酸 [J], 刘放南;谭力;罗楠;周伟
5.氨基酸分析仪快速测定尿中3-甲基组氨酸含量 [J], 周成贵;孙玮;崔应瑞;董燕麟;陈东升;杨家驹
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

反相高效液相色谱法对人血浆中甲氨蝶呤的测定

反相高效液相色谱法对人血浆中甲氨蝶呤的测定摘要：建立反相高效液相色谱法测定甲氨蝶呤血药浓度的方法，以指导临床合理用药。

采用Agilent ZOBAX SB-C18柱（150 mm×4.6 mm，5 μm）；流动相为0.025 mol/L磷酸二氢钠溶液（pH 6.30）-甲醇（76/24，V/V）；流速为1.00 mL/min；检测波长为313 nm；柱温为35 ℃；10%（V/V）高氯酸为蛋白沉淀剂。

结果表明，血浆中甲氨蝶呤浓度在0.05～5.00 μg/mL（Y1 = 35.556 C+0.771，r=0.999 9）和5.00～100.00 μg/mL（Y2 = 36.727 C +1.700，r=0.999 9）范围内与峰面积呈良好线性关系，平均回收率为99.03%和97.04%。

日内精密度小于1%，日间精密度小于2.5%（n=6），定量浓度为0.05 μg/mL。

该方法色谱条件稳定、操作简单、出峰时间快、线性范围宽、精密、准确、特异性强、回收率高，适用于甲氨蝶呤血药浓度的监测。

关键词：反相高效液相色谱法；甲氨蝶呤；血药浓度大剂量甲氨蝶呤-甲酰四氢叶酸钙（Methotrexate-citrovorum factor，MTX-CF）解救是目前防治儿童急性淋巴细胞白血病（ALL）髓外浸润的主要措施。

在该方案实施过程中，MTX血药浓度个体差异较大，患者体内的MTX血药浓度过高和持续时间过长是导致其细胞毒性作用的直接原因，而且MTX特异性差，除对肿瘤细胞产生毒性外，对所有快速分裂的正常细胞也有严重毒性。

因此及时监测MTX的血药浓度对确保临床用药的安全有效具有重要意义。

本试验参考文献[1-6]，优化了测定血浆中MTX的RP-HPLC法，该法样品预处理简单、线性范围宽、分离效果好、色谱峰对称、灵敏度高、结果稳定可靠，可为分析人血浆中的MTX提供参考。

1 材料与方法1.1 材料与试剂血浆样品由赣南医学院提供。

固相萃取—高效液相色谱—荧光法测定人体尿液中单胺类神经递质

固相萃取—高效液相色谱—荧光法测定人体尿液中单胺类神经递质作者：高慧邢燕汪洋来源：《中国测试》2017年第02期摘要：建立一种快速、准确测定人体尿液中肾上腺素、去甲肾上腺素、多巴胺及5-羟色胺4种单胺类神经递质的方法。

尿液样品以Waters Oasis WCX固相萃取柱富集，依次用2 mL 20 mmol/L乙酸铵-甲醇溶液、2 mL甲醇淋洗杂质，最后用5 mL含2%甲酸的乙腈水溶液（85∶15，ν∶ν）提取被分析物。

经Agilent C18色谱柱（250 mm×4.6 mm，5 μm）分离，以甲醇与乙酸钠溶液的不同配比设置流动相梯度，在荧光检测激发波长280 nm，发射波长340 nm条件下，测定人体尿液中4种单胺类神经递质的含量。

结果表明：4种单胺类神经递质的回收率为92.2%～104.8%，相对偏差为1.6%～3.1%，检出限为0.002～0.05 μg/mL。

该方法稳定、快速、简便，能满足人体尿液中多种单胺类神经递质的含量测定。

关键词：单胺类神经递质；固相萃取；高效液相色谱；荧光检测文献标志码：A 文章编号：1674-5124（2017）02-0060-040 引言神经递质是神经末梢分泌的化学物质，在化学突触传递中担当信使的作用。

单胺类物质（MNTs）是最早发现的一类神经递质，包括多巴胺（DA）、肾上腺素（E）、去甲肾上腺素（NE）和5-羟色胺（5-HT）。

MNTs在中枢神经系统、外周植物神经系统和激素介导的内分泌及外分泌活动中起着极其重要的作用[1]。

固相萃取（solid-phase extraction，SPE）是近年发展起来的一种样品预处理技术，主要用于样品的分离、纯化和浓缩，与传统的液液萃取法相比较可以提高分析物的回收率，更可将分析物与干扰组分有效分离，正成为复杂样品纯化、富集的有效手段。

人体尿液中单胺类神经递质含量的准确检测，对嗜铬细胞瘤等相关疾病诊断、新药研制开发、药物疗效评价等方面有重要意义。

高效液相色谱-电化学检测法测定人尿液中的5-羟基吲哚乙酸和高香草酸

和ＨＶＡ。
关键词
反相高效液相色谱法，电化学检测。人尿，－５羟基吲哚乙酸，高香草酸
１前言
尿液中儿茶酚胺和５羟基色胺（－Ｔ的酸性－５）Ｈ代谢产物的测定常用溶剂提取法［或小柱［４１］２］进行样品预处理，费时且成本高。Ｅｒｄ等［报道了直接ｌｏ５］测定稀释人尿液中的５ＩＡ。本文探讨了同时测－ＡＨ定人尿液中５ＩＡ和ＨＡ的色谱条件，－ＡＨＶ用该方法测定了正常人和接触锰人群组１小时尿液中的２
２实验部分
２１仪器和试剂．
Ｗａｅｓ６０Ａ泵，Ｋ进样阀，Ｃ４／７ｔｒＭ００Ｕ６Ｌ－Ｂ１
型电化学检测器（ｉｎｌｉｌｔＩＣ）ＢｏａｔａＳｓｍａｙｃｙｅＮ及岛津ＣＲＡ数据处理仪。５ＩＡ为Ｆｕａ产品，Ｖ－３－ＡＨｌｋＨＡ为ＥＭｅｃ品，．ｒｋ产其余为国产分析纯试剂，为超水
３１９２：５０
＊本文为祝贺卢佩章先生七十华诞而作本文收稿日期：９５５５日１９年月
１％则Ｎ２ＨＡ重叠；甲醇浓度增至１％，０Ｐ与Ｖ若４则Ｎ２ｔ降低而与５ＨＡＰ的Ｒ－ＩＡ重叠。综合上述各种因素，最后选择了含１％甲醇的２０１ｏ／ＮＨＰ４冲液（Ｈ．０含０１ｍｌ．ｍｌＬａＯ缓ｐ４２，．ｍｏ／ＬＴ－Ｎ ┪ ＥＡ２ａ为流动相，作电位０６Ｖ。图２为Ｄ工．５标准样品色谱图，３图为尿液色谱图。

HPLC法测定人体尿液中有机酸的含量

HP LC 法测定人体尿液中有机酸的含量高素莲1,周宁国2,王雪梅1(1.安徽大学化学化工学院,安徽合肥　230039;2.甘肃长颖投资开发有限公司,甘肃兰州　730000)摘　要:以苯酚为内标物,用反相高效液相色谱法(RP -HP LC )测定了人体晨尿中尿酸(UA )、对-氨基苯甲酸(P -ABA )、马尿酸(HA )、高香草酸(HVA )的含量;探讨了尿样预处理技术。

该法的检测限为0.23～0.59ng;回收率为97.65%～98.49%;相对标准偏差为1.05%～2.73%。

本文建立的分析方法可满足临床胃癌、肺癌等病人的尿液中有机酸的监测与诊断。

关键词:高效液相色谱法;尿酸;马尿酸;高香草酸;对-氨基苯甲酸中图分类号:O657.7+4 文献标识码:A 文章编号:1000-2162(2005)04-0075-04尿酸(UA )、马尿酸(HA )、高香草酸(HVA )和对-氨基苯甲酸(P -ABA )在尿液中的含量变化可以反应肝脏、肾脏的实质性病变。

某些肿瘤病人的尿液中HVA 的含量显著提高;某些职业病人,如甲苯、铅中毒也会引起它们含量明显变化。

因此,研究人体尿液中有机酸的分离测定在临床与职业病防治方面有重要意义[1-2]。

国内外相继报道了用高效液相色谱荧光法[3]、电化学法[4]、紫外法[5]及紫外-电化学法[6]测定尿液中某些有机酸,但大多数需要复杂的样品前处理,且效果不佳。

用反相高效液相色谱(RP -HP LC )紫外法同时测定上述4种有机酸与其病变关系尚未见报道。

本文中采用RP -HP LC 紫外和内标法对正常成人、胃癌、肺癌病人各15例晨尿中UA,HA,HVA 及P -ABA 的含量进行定性定量测定,为临床分析提供了简便、快速、准确的分析方法。

1　实验部分1.1　仪器与试剂日本岛津高效液相色谱仪(LC -6A 型);日本岛津紫外扫描仪(UV -265);离心机(国产G L -10A 型)。

高效液相色谱法测定人尿中苯并(a)芘

ａａｔａｐｏｅｕｉｃｄｓｔｃｏｏＢｐｎｌｉｌｃｒｎｌｅｅｒｔｎａｙｃｒｄｅｕｘａｉｆ
ｆｍｉｗｔＣ２ｌｏｃｔｔｎｔｅｒｕｎｉＨＣ２ｎｅｒｉｏｈｏｒｅｈ．ｃｎａｏｆｅｔｃａｄａｓｏＢｐｙＰＣｉｘａｔａｌｉｆｂＨＬｗｔｒｎｎｙｓａｈ
提供。柱温：室温。流动相：Ａ：ＯＨＯ＝５２体积ＭｅＨ：２７：５（
比）。
ＢＭｅＨ：Ｏ＝９：（：ＯＨ２５５体积
比）。
（一）仪器与试剂
１仪器：ＷａｅＭ－１ｔｓ５０液体输送ｒ
泵，Ｕ－Ｋ进样器，Ｍ－２荧光检测器，台６４０
流速：１ｍ／ｉ。０ｌｎｍ激发滤光片波长：３５ｍ６ｎ。发射滤光片波长：＞２ｎ。４５ｍ
人尿中ＢＰ的含量，前两者尿中均测出了不ａ同含量的ＢＰａ，但后者未测出。图１是焦炉
表１
方法的加标回及精密度收率
（待出版）［］ＭＲｐｔａｄＭｒａｚＪＥｒＴｘ－４．ｅｅｏＤａｔｅ．ｕｏｉｔｎ．ｉ，．Ｃｌ７２４１７）ｏ，，（４．．３９（稿日１８年００）收期：９６１月１日ＤｔｍｎｉｏＢｎ（ＰｒｅＨｍｎｎｂｅｒｉｔｎｅｚ）ｙｎｉｕａＵｉｙｅａｏｆａｅｎｒｅＨｈｅｏａｅｑｉＣｒａｇｐｙｎｉＰｒｒｎＬｕｇｆｍｃｉｄｈｍｔｒｈＷａｇｏｏａＧｎｇｄａＹｎｉ，ＩｓｔｔｏＯｃ－ａｆｎａＸｉｎｌｎｉｎｎｔｕｅｃｉｕｐｔｏｌｄｃｅＣｉｅＡａｅｙＰｅｎｉａＭｅｉｎｈｎｓｃｄｍｏｒｅ－ｉ，ｅｖｔｅｄｃｅＢｉｇｉＭｅｉｎ，ｉｖｉＡｇｐｒｒａｃｌｕｃｒａｇｐｉｈｈｆｍｎｅｉｈｏｔｒｈｉｅｏｉｄｍｏａｃｑｍｔｄｔｄｔｍｎｔｎｆｎ（）ｙｅｅｅｏｆｒｅｒｉａｏｏｂｚａｐｒｈｏｈｅｅｉｅｎ（ａ）ｈｍｎｎｈｓｎｖｏｅ．ＴｅＢＰｉｕａｕｉａｂｄｅｐｄｈｎｒｅｅｅｌｅ

1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。

１８；：３９５４２５
４ｎｌＰ，ｎａｓＴＧｉｉＲａ．ＪｒＭｉｅＥＩｌＳｒｆｋｒｇ，ｆｎＬｌＣｏｈ－
ｍａｏｒ９７４３３ｔｇ，１８；１：３
５ｅｅｖＸＧｉｉＭ，ａｐｎｉＦａＭｅｂｌｍ，ＬｖｅｕｎｒＣｒｔｒｔｒ，ｇｅｅｅｅｌ．ｔｏｓａｉ
酸衍生物。二极管阵列检测器的灵敏度低，需要１０Ｌ的生物样品，０μ 蘈比荧光检测器所需样品多１倍。
故需要进一步调整梯度洗脱程序。从图１可看出，尿中其他氨基酸等杂质对３－ＭＨ
的检测无干扰。可进一步应用二极管阵列检测器验证尿中的３ＭＨ。图２－从可看出３－标准品的紫外ＭＨ吸收谱图与尿中３ＭＨ色谱峰的紫外吸收谱图完全－一致，可见图１中所确定的３ＭＨ峰是正确的，且－而是纯３－ＭＨ色谱峰。
ｆｍｄｐｓｔｎｌｉａｍｄｉｔｎｏｃｒｉｔｉｒｉｅｏｔｅｐｐｄｃａ．ｆｒｎｒｏｅｂｏｔｒｓｔｎｌｉａｏｓｅａｈｉｎｅｄｓｈｐｌｅｔｅｉＡｔｂｉｇｒｙ－ａａｏｏｆｉｆｎｉｄｅｕｆｏｃｔｓｓｙｉｈｎｅｅｅ－
ＹｕｎｓｅｇＳｅＭｉａｄＪｓｏａＹｈｎ，ｈｎｎＬｉｈｕｉｎｉｅ
（ｅｒＨｏｉｌＮａｊｇｍａｄＮａｊｇ２００）ＧｎａｓｔｏｅｌｐａｆｎｉＣｍｎ，ｎｎ，１０２ｎｏｉＡｓａｔｈｅｍｔｙｉｉｎ（－）ｓｔｔａｉｅｒｌｐｎｎｏｂｔａｔａｄｏｉｔｂｔｃＴｒ－ｅｌｓｄｅＭＨｃｎｔｕｓｎｇａｃｍｏｅｔｏｃｎｍｓ．Ｉｉｒｅｈｈｔｉ３ｏｉｅｎｔｏｆｈｉｎｙｎｓ
生成删具有荧光或有紫外吸收的物剩，产生的干扰故
按前述方法分析，得３ＭＨ与内标ＥＡ的峰面积求－
较多。中３ＭＨ的含量较微，其他杂质的色谱尿－易被峰干扰。经过色谱条件反复比较及优化，确定在本实验条件下，ＭＨ与尿中的其他杂质在２ｍｎ内得到３－５ｉ
Ｅ的分离情况。Ａ
５０ｍｌ０蘭ｏＬ的３／－标准品和内标Ｅ用前述方法ＭＨＡ，分析，测得３种浓度的平均回收率为（４３．９．±２７。
重复性缘的实验方椒法，即谀在尿中加入阎已知Ａ量
的３－标准品和内标，定峰面积比，ＭＨ测计算得日内、日间变异系数分别为５０（ｎ＝５和７７ ╪ ． ╪ ．ｎ
３５讨论．本文所介绍的方法可同时或单独用荧光检测器和二极管阵列检测器测定ＯＡ衍生反应后的氨基Ｐ
二极管阵列检测器的干扰杂质多于荧光检测器检测的干扰杂质，虽然对３－无干扰，ＭＨ但用二极管阵列检测器测定其他氨基酸时对某些氨基酸产生干扰，
ｅｍ＝４５ｍ；５ｎ或用二极管阵列检测器检测，定波测长３８ｍ，３ｎ参考波长３０ｍ。９ｎ
表１梯度洗脱表
２实验部分２１仪器与试剂．
仪器Ｈ１９Ｍ液相色谱仪和Ｈ１４ＡＰ００Ｐ６０
２３样品预处理及衍生化．
收集２ｈ样计总量，１Ｌ尿样置于－２℃ ４尿取ｍ０冰箱保存至分析。
ｌｓｄｒｇｔｎｒｄｔｎｅｅｕｎｐｅｄｇａａｏ３ａｄｒｉｅｏｉ－ｃｎｔｒｔｚｄｐｏｉｓｎｈｓｉｍｓｅｉｒｉｙｒ－ＭＨｎｏｂｅｉｅｆｒｅｙｔｉｎｃａｄａｄｅｃｔａｅｌｏｔｎｅｓｕｌｎｓｌｘｅｕｉｒｐｅｉｔｅｎ，ｓａｓｓｅｆｔＮ．ｓｒｔａ９％ｔｅｌａ３ｄｈｕｅａｉｌｋｉｐｃｉＲＡＡｍｅｎｏｈｔａｈｍｎｎｒｉｔｔｃｓｉｃｏｈ０ｆｏｕｔ－ｐｏｅｉｓｋｌａＭＨｌｔｉｓｅｔｌｏｘｎｅｓ
高效液相色谱－荧光检测法测定人尿中３甲基组氨酸－
袁倚盛
提要
酸的含岬暮
沈敏
ห้องสมุดไป่ตู้
黎介寿
（南京军区总医院南京２０２１０）０
用带梯度洗脱系统的高效液相色谱仪配制国产色谱柱和试剂，（荧光紫外）检测外科病人尿中３甲基组氨－
浚察考炝了－甲基组榘氨酸与尿中其他氨基酸岷驮杂又实姆掷肭情况以方法奶煨，特性匾裕为床手术治疗后病临彩
荡，心１ｍｎ１ＯＯ／ｉ。上清液５，离Ｏｉ５ｒｎ取Ｏｍ０Ｌ加
度为２５ｍｌ．ｍｏ／Ｌ的３－美国Ｓｍ公司）ＭＨ（ｉａｇ标准溶
液；苯二甲醛（Ｐ衍生试剂：取ＯＡ瑞士邻ＯＡ）称Ｐ
ＯＡ衍生试剂５Ｐ０Ｌ和０５Ｌ硼酸缓冲液（．ｍｌ．ｍ０４ｏ／
人的康复提供了有价值的参考。关键词
１∏ 把
高效液相色谱法，－３甲基组氨酸，柱前衍生化，人尿
纯四氢呋喃（宜兴第二化学试剂厂）其他试剂均为。
市售分析纯级，水溶液试剂均用双蒸水配制。
３甲基组氨酸（－ｅｙｉｉｎ，－－３ｍｔｌｓｄｅ３ＭＨ）ｈｈｔｉ主要分布在肌肉蛋白质中，于肌球蛋白重链的球状头位部和肌动蛋白多肤链的第７位残基。３释放的３ＭＨ－不再结合到ｔＮ转移核糖核酸），ＲＡ（上而是从尿中定量排出，没有再循环的问题。－３ＭＨ排出的增多主要见于外科创伤、感染等应激情况［３监测尿中３１］～。－ＭＨ的含量对外科创伤病人和烧伤病人等的治疗和康复有着重要意义。本文介绍应用高效液相色谱－荧光检测器或二极管阵列检测器测定人尿中３－ＭＨ，萃取，乙腈邻苯二甲醛柱前衍生化反应，相Ｃ１离，键合柱分二元梯度洗脱。２ｍｎ内，中３在５ｉ尿－与其他氨基酸以及ＭＨ杂质得到完全的分离，有良好的线性关系和回收并率，确度和重复性也达到了设计要求。精
１８；７８４９８３：４
２ｅｒＨＶｎ－ａｒＭ－ＪＴｊｌＪＦａＰｔｓ，ａＥｐＢａＡｒｂｓｅＰｒｔ，ｉｅＭｅｌｔ．
Ｍｅｂｌｍ，１８；８３７ｔｏａ９９３：９
Ｈｎｎｅｇ，ｋｌｕｎｄＡ，ｔｊｅｒｔｏ．ｌｂｅｒｎｒｍＣｓＨｉｔ，Ｎｕ
＝６）。
３４床 τ 应
将４例手术治疗后的胃癌病人随机分成４：５组 ① 不外加氨基酸支持液组（对照组）②外加８５氨基，．
酸嶂支持液组 С 忠鹤椋８５ＡＡ组椋），③外饧加１０被氨基酸嶂支 С 持
液组（０Ａ１Ａ组）④ 个体化氨基酸组（，根据病人营养状况有目的的外加某些氨基酸，Ａ组）ＩＡＤ。术后蛋白质分解速率加快，－排出量明显３ＭＨ
３２线性范围试验．将３ＭＨ标准溶液的浓度分别配成２．，００－００５．
２０５０１０ｏＬ，５０和００ｍｌ并分别加入内标Ｅ５。／Ａ０Ｌ
术前水平，代谢支持组均低于术前水平。测定结果见表２。
表２ＭＨ排出量 μ ｏｋ）３－浚蘭ｌｇｄｍ／
Ｌｐ１．）Ｈ８振荡混合，６ｓ０在０内进样２。０Ｌ
Ｆｋ公司）０ｇ加４５Ｌ甲醇和５μ ｌａｕ２ｍ，．ｍ０Ｌ巯基乙醇蘈
（瑞士Ｆｕａ司）混匀后再加０５Ｌ的０４ｏＬｌ公ｋ，．ｍ．ｍｌ／
３结果与讨论
３１色谱分离．尿中除了３－外，ＭＨ主要含有游离氨基酸和伯氨类有机化合物。这些物质都可以与ＯＡ发生反应Ｐ
用离子交换法纯化尿样，测定其中的３Ｎ所－Ｍ，需尿样量大，预处理手续繁琐，分析时间大于１［ｈ５］而且需要特定的色谱仪。本方法是在测定人血清氨基酸方法的基础上加以改进［，６仅需５］ μＬ样品，２ｍｎ内即可完成１５ｉ次分析。
参考文献
１ｏｇＬＤｌｒＤＢｄｉＪｅａＭｅｂｌｍ，ＬｎＣ，ｉｄＲｏｚＷｌｔｏｓａ，ｎｔ．ａｉ
荧光检测器（中国惠普公司）Ｍｉｏｕｅ，ｃｆＥ离心机ｒｇ
（国Ｂｃｍｎ公司）溶剂过滤器（国Ｍｉｐｒ美ｅａｋ。美ｌｏｌｅｉ公司）。试剂３－标准溶液：ＭＨ用双蒸水精确配制浓
取贮存尿样５（０Ｌ二极管阵列检测器检测需取１０Ｌ，０加内标Ｅ５Ａ０Ｌ混合，再加２０Ｌ乙腈振０
２２色谱亲件．色谱柱：大连依利特公司产２ｃ０ｍ×４６ｍｄ．ｍｉ．．不锈钢色谱柱，内填５ｍｈｒｏｂ键合相填料，ＳｅｓＣ８ｐｉｒ１