旋光仪确认

旋光仪确认
旋光仪确认

旋光仪确认

自动旋光仪(SGW-3)确认方案

方案编号:EV(P)-34

方案起草签名日期

QC 方案审核签名日期

QA

QC 方案批准签名日期质量副总

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目录

1( 目的

2( 系统描述

3( 接受标准

4( 责任者

5(预确认

6( 安装确认

7( 运行确认/性能确认

8(预防性维修项目和周期

9(附录

第 2 页/共 11 页

1.目的

检查并确认设备的系统安装符合制造厂的设计要求和文件资料齐全,并符合测量设备管理要求,以及有关附件的连接是否达到设计标准,特安排本安装确认。规

定了自动旋光仪的验证范围、方法和有关资料,验证结果用于确认自动旋光仪安装和运行质量以及有关附件的连接是否达到设计标准和符合GMP要求。

2.系统描述

SGW?-3自动旋光仪采用发光二极管作光源,避免了频繁更换钠光灯的麻烦。仪器内的温度控制装置具有加热及冷却功能,如果使用控温型试管可以对试样旋光度进行控温测量。仪器上的大屏幕触摸液晶显示器提供人机对话菜单操作方式,简便直观、稳定可靠。 3.确认范围

3.1预确认:评价所选设备性能应能达到QC提出的使用技术要求,否则不能进行安装确认。 3.2安装确认:对设备安装的公用介质连接,安装环境、仪器部件及附带仪表进行检查并记录,在此基础上方能进行运行/性能确认。

3.3运行/性能确认:检查自动旋光仪的示值偏差和自动旋光仪的校准,以证实设备满足使用要求和达到预期设计的标准。

4.责任者

姓名职务技术职称验证实施分工

工程师整理验证报告 QA

技术支持人员工程师验证并安装调试,自动旋光仪的示值偏差校准

工程师项目负责、对安装运行过程进行监督和验证报告审核 QC

工程师验证报告审核 QA

质量副总高级工程师验证报告批准

5.预确认

5.1设备性能要求

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技术要求设备性能选择

测量范围为?89? 温度控制范围?89?

控制准确度:?0.5, ?0.5,

显示方式大屏幕点阵式液晶触摸屏显示 5.2供应商的选择

根据以上对设备的要求,综合各供应商的产品情况:

选择:上海仪电物理光学仪器有限公司 SGW?-3自动旋光仪附:供应商资料(包括供应商生产许可证、企业资质证明书等) 5.3资料档案

文件名称存放地点

使用说明书 QC资料室

安装调试验收单 QC资料室

装箱清单 QC资料室

产品合格证 QC资料室

维修服务单位上海仪电物理光学仪器有限公司售

地址上海市闵行区莘北路505号维

修电话 862164700274 / 54481792 / 64515465

务传真 862134529670

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保修期 2012.8.25~2013.8.24

5.4预确认结论

在预确认里所有核对被完成,以此为基础,可以开始安装确认。结论:根据对设备的使用要求,选择上海仪电物理光学仪器有限公司 SGW?-3自动旋光仪是合理的,在预确认中对该设备的资料档案和售后维修服务单位均核对完成,以此为基础,可以进行下一步的安装确认。

职责所在部门签名日期

设计 QC

使用 QC

核对 QA

批准质量副总 6.安装确认

6.1设备概况

项目内容

设备名称自动旋光仪

规格型号 SGW?-3

材质 /

附件试管

生产厂家上海仪电物理光学仪器有限公司

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出厂编号 81121209002

生产日期 /

安装地址质检部

6.2设备安装

6.2.1电源

项目安装要求检查结果

电压 220V?22V 符合规定

频率 50Hz?1Hz 符合规定

接地保护接地完好符合规定

电源线与插孔吻合符合规定 6.2.2安装环境项目要求检查结果

仪器应平稳而牢固地安置在工作台上,无强震动源,无强电磁干场地符合规定

扰源,通风良好,无明火。

温度 15,30?,全天温度变化较小符合规定湿度 35 %RH,75 %RH 符合规定电压 220 V?22V 符合规定频率符合规定 50Hz?1Hz

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地线设备应接地符合规定功率符合规定 250W

6.3设备部件检查

6.3.1设备情况检查(包括附部件)

项目检查要求(或检查标准) 检查结果

设备外观表面光洁,标识清楚符合规定

设备各部件应装配牢固符合规定

显示界面显示数字无缺符合规定 6.4设备附带仪表检查

类型生产厂家校验周期校正日期

2013.10.11-2014.10.10 数字显示器上海仪电物理光学仪器有限公司每年一次

6.5安装确认结论

在安装确认里,确保所有的条件都在正常操作条件下,安装确认的所有设备被完成,以安装确认产生的数据为基础,可以开始运行确认和性能确认。

任何可接受的变更/调整/偏差和采取的措施被记载在下表中。

变更/调整/偏差记录:

序号页码问题简述 (是否)附报告处理日期

NA NA NA NA NA

第 7 页/共 11 页

所附的变更/调整偏差修正报告和支持文件应作为此文件的附录部分

NA表示没有偏差/变更/调整

结论:安装确认中所有条件均在正常操作条件下,安装确认的所有设备被完成

并通过了确认。安装确认过程中无变更/调整/偏差产生,以此为基础,可以进行下一步的运行确认和性能确认。

职责所在部门姓名签名日期

使用 QC

确认技术支持人员 / / 7.运行确认/性能确认

7.1所用仪器的按键功能确认

检查项目合格标准方法结果电源钠灯光交流状态下启动,经5分钟钠灯

光激活后,钠光灯发光按键符合光源使钠光灯在直流下点亮,发光稳定按键符合复测反复测量前后数值不超过?0.01 按键符合清零除去溶剂的旋光按键符合 7.2准确度校正

实验名称:准确度校正

目的:

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实验方法:

1. 取经105?干燥2小时的蔗糖,精密称定,加水溶解并定量稀释50ml,制成0.2g/ml的溶

100a,液,测定旋光度a三次,取平均值按下面公式计算: aD=,,lc,

蔗糖质量 10.0025

设定温度(?) 15 20 25 30

a 1 13.340 13.324 13.308 13.291 实测旋光度a a 2 13.340 13.324 13.307

13.292

a 3 13.340 13.324 13.308 13.292 平均旋光度(?) 13.340 13.324 13.308

13.292 实测比旋度(?) 66.68 66.60 66.52 66.44 标准比旋度(?) 66.68 66.60 66.53 66.45

偏差(?) ,0.01 ,0.01 0 0

结论 15?,20?时偏差为零,25 和 30?时,偏差为一0.01?。 7.3适用性预试验

实验名称:适用性预试验

实验目的:使用对照品确认仪器性能符合使用要求。

试验步骤:精密称取β-胸苷1g,置IOOml量瓶中,用纯化水溶解并稀释至刻度,于20?测

100a,定比旋值,平行做三次,按下式计算比旋度: aD=,,lc,

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式中:[a]D--20?样品溶液的比旋度;

a---样品溶液的旋光度;

L ---测试管长度(2dm);

C---样品溶液的浓度(g,lOOml)。

项目 ? ? ?

1.0002 1.0004 1.0005 样品重(g)

0.10 0.12 0.10 水分(%)

实测旋光度a(?) ,18.554 ,18.930 ,18.284

,18.554 ,18.930 ,18.284

,18.554 ,18.930 ,18.284 平均旋光度(?) ,18.554 ,18.930 ,18.284 302.1 301.9 301.1 比旋度(?)

RSD 0.18%

7.4运行确认/性能确认结论

在运行/性能确认里确保所有的条件都在操作条件下,所有实验被完成。任何可接受的变更/调整/偏差和采取的措施被记载在下表中。

变更/调整/偏差记录:

序号页码问题简述 (是否)附报告处理日期

NA NA NA NA NA

所附的变更/调整偏差修正报告和支持文件应作为此文件的附录部分

NA表示没有偏差/变更/调整

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结论:在运行/性能确认里,所有条件均在正常操作条件下,所有实验均已完成,在确认过程中无变更/调整/偏差产生,设备通过了运行/性能确认。

职责所在部门姓名签名日期

数显调节仪校准 QC

使用 QC 8预防性维修项目和周期

设备名称:自动旋光仪

周期项目

试管蒸馏水洗涤干净揩干藏好。所有镜片均不

每次

能用手直接揩擦,应用柔软绒布揩擦.

每周清洁保养

每年数显温度表校准

9附录

9.1操作规程

文件名称编号版本执行日期

SGW-3型自动旋光仪操作维护规程 SOP –QC6016 01 2013.12.11 SGW-3型自动旋光仪校准规程 9.2附件

仪器校准记录

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旋光仪使用方法

旋光仪使用方法: (1)将旋光仪接于220V交流电源。开启电源开关,约5分钟后钠光灯发光正常,就可开始工作。 (2)检查旋光仪零位是否准确,即在旋光仪未放试管或放进充满蒸馏水的试管时,观察零度时视场亮度是否一致。如不一致,说明有零位误差,应在测量读数中减去或加上该偏差值。或放松度盘盖背面四只螺钉,微微转动度盘盖校正之(只能校正0.5°左右的误差,严重的应送制造厂检修)。 (3)选取长度适宜的试管,注满待测试液,装上橡皮圈,旋上螺帽,直至不漏水为止。螺帽不宜旋得太紧,否则护片玻璃会引起应力,影响读数正确性。然后将试管两头残余溶液揩干,以免影响观察清晰度及测定精度。 (4)测定旋光读数:转动度盘、检偏镜、在视场中觅得亮度一致的位置,再从度盘上读数。读数是正的为右旋物质,读数是负的为左旋物质。 (5)采用双游标读数法可按下列公式求得结果Q=(A+B)/2式中:A和B分别为两游标窗读数值。如果A=B,而且度盘转到任意位置都符合等式,则说明旋光仪没有偏心差(一般出厂前旋光仪均作过校正),可以不用对项读数法。(6)旋光度和温度也有关系。对大多数物质,用λ=5893A°(钠光)测定,当温度升高1℃时,旋光度约减少0.3%。对于要求较高的测定工作,最好能在20℃±2℃的条件下进行。 旋光仪的维护: (1)旋光仪应放在通风干燥和温度适宜的地方,以免受潮发霉。 (2)旋光仪连续使用时间不宜超过4小时。如果使用时间较长,中间应关熄10~15分钟,待钠光灯冷却后再继续使用,或用电风扇吹打,减少灯管受热程度,以免亮度下降和寿命降低。 (3)试管用后要及时将溶液倒出,用蒸馏水洗涤干净,揩干藏好。所有镜片均不能用手直接揩擦,应用柔软绒布揩擦。

旋光仪及旋光糖量计检定装置计量标准申请书2020

计量标准考核(复查)申请书 [ ] 量标证字第号 计量标准名称旋光仪及旋光糖量计检定装置 计量标准代码46516300 建标单位名称 组织机构代码 单位地址 邮政编码 计量标准负责人及电话 计量标准管理部门联系人及电话 2020年 6 月 20 日

说明 1.申请新建计量标准考核,建标单位应当提供以下资料: 1) 《计量标准考核(复查)申请书》原件一式两份和电子版一份; 2) 《计量标准技术报告》原件一份; 3) 计量标准器及主要配套设备有效的检定或校准证书复印件一套; 4) 开展检定或校准项目的原始记录及相应的模拟检定或校准证书复印件两套; 5) 检定或校准人员能力证明复印件一套;; 6) 可以说明计量标准具有相应测量能力的其他技术资料(如果适用)复印 件一套。 2.申请计量标准复查考核,建标单位应当提供以下技术资料: 1)《计量标准考核(复查)申请书》原件一式两份和电子版一份;; 2)《计量标准考核证书》原件一份; 3)《计量标准技术报告》原件一份; 4)《计量标准考核证书》有效期内计量标准器及主要配套设备的连续、有效的检定或校准证书复印件一套; 5) 随机抽取该计量标准近期开展检定或校准工作的原始记录及相应的检定或校准证书复印件两套; 6)《计量标准考核证书》有效期内连续的《检定或校准结果的重复性试验记 录》复印件一套; 7)《计量标准考核证书》有效期内连续的《计量标准稳定性考核记录》复印 件一套; 8) 检定或校准人员能力证明复印件一套;; 9) 计量标准更换申报表(如果适用)复印件一份; 10) 计量标准封存(或撤销)申报表(如果适用)复印件一份; 11) 可以说明计量标准具有相应测量能力的其他技术资料(如果适用)复印 件一套。 3.《计量标准考核(复查)申请书》采用计算机打印,并使用A4纸。 注:新建计量标准申请考核时不必填写“计量标准考核证书号”。

实验25旋光仪指导书

《旋光仪测旋光液体的浓度》实验指导书 1. 实验仪器 WXG-4圆盘旋光仪、葡萄糖溶液样品试管 2.实验内容和教学要求 1)光路图和三分视场形成原理图: 图1 光路图 图2 三分视场形成原理图 2)旋光仪的使用方法:读数方法(注意量程和精度),三分场均匀暗的调节方法, 试管的取放方法。 3)数据处理方法:用最小二乘法处理数据,算出旋光率及其不确定度。再用得到的 旋光率和测出的未知浓度液体的旋光度算出未知浓度的值及其不确定度。 3. 重点与难点 1)理解并应用偏振光和旋光现象,学会用正交分解的方法分析光通过起偏镜和检偏 镜的光强变化。 2)要克服像差的影响;尽量用目镜旁边的放大镜来读数,免得读不准确。 3)最小二乘法的应用及未知浓度的不确定度计算。 4.难点指导 1)当光的振动方向与偏振化方向相同时,光全部通过,光强不变;当光的振动方向 与偏振化方向垂直时,光全部不通过,光不能通过,光强为零。要注意,三分场均匀亮不是全亮,三分场均匀暗不是全暗。 2)当相差比较严重时,先要找到一个三分场均暗效果比较好的位置读数,之后每次 读数的位置要相差不多,这样才不至于造成太大的误差。 5. 相关的实验数据 1)试管的长度cm l 00.10 ; 2)溶液的浓度(单位:g/ml): C 1=0.095; C 2=0.150; C 3=0.220; C 4=0.245; C 5=0.300 3)数据记录表格:

表1 不同浓度的度盘读数θ的相关测量数据 (单位为:°) 调零 C 1 C 2 C 3 C 4 C 5 C x A B θ0 A B θ1 A B θ2 A B θ3 A B θ4 A B θ5 A B θx Δm =0.05° 表2 浓度与旋光度的对应值 C (g/ml ) ?(°) 4)用最小二乘法处理数据 最小二乘法参看课本25-27页,以下是示例仅供参考: (1)求证线性性: 本实验?=y ,C=x ;k C =? 根据最小二乘法,判定数据x 、y 是否线性,首先需计算相关系数r ,当r >r 0时(P 27给出相关系数起码值r 0),则x 、y 线性。该数据相关系数r 为: 而当n=5、r 0=0.959,比较可知r >r 0,x 和y 具有线性关系。 (2)求斜率k 及其不确定度U k 根据最小二乘法,对于bx a y +=,其解为: ?????--?=-=2 2 a x x xy y x b x b y 用flash 软件计算得出: ( ) ( ) 2 2 2 2 = - - ? - = y y x x y x xy r

自动旋光仪标准操作规程

第 1 页 共 2 页 开封明仁药业有限公司GMP 管理文件 文件编码 SOP-QC-0107-02 共2页 文件名称 WZZ-2A 型自动旋光仪标准操作规程 颁发部门 起草: 部门: 日期: 质量部 审核: 部门: 日期: 审核: 部门: 日期: 批准: 部门: 日期: 生效日期: 分发部门:质量部 修订历史: 修订时间 文件编码 修订原因 2009年12月 SOP-QC-0107-01 格式修订 2011年12月 SOP-QC-0107-02 格式修订,增加修订历史 一、目 的: 建立WZZ-2A 型自动旋光仪的标准操作规程,确保正确使用该仪器。 二、适用范围:适用于WZZ-2A 型自动旋光仪的操作。 三、责 任 人:检验员 四、正 文: 4.1 操作前的准备:如测定对温度有严格要求的供试品,在测定前应将仪器及供试品置规定温度的恒温室内至少2小时,使温度恒定。未接通电源前检查样品室内应无异物,电源开关和示数开关应放在关的位置,为了便于钠光灯起辉,应将钠光灯置于交流电路处,并检查仪器旋转位置是否合适。 4.2 接通电源:将仪器电源插头插入220V 交流电源插座上,并接好地线,使过1KV 电子稳压器使电压达到规定电压值,便于钠光灯的起辉。开启电源开关,钠光灯经辉光放电,瞬时起辉点燃,但发光不稳。至少经15分钟,等钠光灯呈现稳定的橙黄色光后,将钠光灯开关板向直流,如钠光灯熄灭,可能是预热时间不够,可将直流开关上下重复扳动1-2次,使点燃。测定时应使钠光灯在直流下点燃。 4.3 测定操作: 4.3.1 开启测量开关,机器处于待测量状态。 4.3.2 将装有蒸馏水或其他空白溶剂的试样管放入样品室,盖上盖子,待示数稳定后,按清零按钮,试管中若有气泡,应先让气泡浮在凸颈处。试管安放时应注意标记的位置和方向。

旋光仪期间核查操作规程

有限公司文件 目的在仪器设备两次在仪器设备两次检定之间,进行期间核查,验证设备是否保持校准时的状态,确保检验结果的准确性和有效性。 范围适用于旋光仪的期间核查。 职责仪器使用人员 内容 1、期间核查(intermediate checks)是指为保持对设备校准状态的可信度,在两次检定之间进行的核查,包括设备的期间核查和参考标准器的期间核查,通过期间核查可以增强实验室的信心,保证检测数据的准确可靠。 2、检定条件: 室内温度15~30℃,湿度范围≤85% 电源电压(220±20)V,频率(50±1)Hz 工作台稳定,不受明显的冲击振动,并且没有强电磁场干扰 3、核查依据:国家计量检定规程JJG536-98《旋光仪及旋光糖量计》、《自动旋光仪使用说明书》 5、检查方法 5.1仪器应有完整的标志(名称、型号、出厂编号、制造厂和出厂日期等)。 5.2各紧固件应紧固良好,各调节钮、按键和开关等均能正常工作,电极工作时应平稳无明显噪声,测试箱应容易打开和关严,出、入射窗口玻璃应清洁无划痕。 5.3光源灯起辉和发光应正常,其光束应无抖动和闪烁现象。 5.4刻度盘应清洁明亮,刻线应清晰,需对准的刻线间应平行。 5.5测试管 5.2.1测试管上的盖玻片不得有裂纹、划痕和缺口。 5.2.2空测试管试验:将带帽而无盖玻片的空测试管放入测试光路中及沿其管轴旋转时,对自动仪表,对应无空管是不得出现零点偏移现象。 5.2.3盖玻片的应力检查:当装在空测试管上的一块盖玻片相对于另一块绕管轴

在0°至180°间转动,以及空测试管连同盖玻片一起在0°至180°间转动时(或当不能进行这种转动时,则以相对于测试管同时转动两盖玻片),仪器示值变化不得大于最小分度值。 6、检查周期:在仪器设备两次检定之间,一般每隔六个月核查一次。 7、相关记录:《自动旋光仪期间核查记录》(R-SOP-ZL102-1-01)。

ATAGO(爱拓)旋光仪的使用方法旋光现象和旋光度一般光源发出的光

ATAGO(爱拓)旋光仪的使用方法 1.旋光现象和旋光度 一般光源发出的光,其光波在垂直于传播方向的一切方向上振动,这种光称为自然 光,或称非偏振光;而只在一个方向上有振动的光称为平面偏振光。当一束平面偏振光通过某些物质时,其振动方向会发生改变,此时光的振动面旋转一定的角度,这 种现象称为物质的旋光现象,这种物质称为旋光物质。旋光物质使偏振光振动面旋 转的角度称为旋光度。尼柯尔(Nicol)棱镜就是利用旋光物质的旋光性而设计的。 2. 影响旋光度的因素 (1)溶剂的影响 旋光物质的旋光度主要取决于物质本身的结构。另外,还与光线透过物质的厚度,测量时所用光的波长和温度有关。如果被测物质是溶液,影响因素还包括物质的浓度,溶剂也有一定的影响。因此旋光物质的旋光度,在不同的条件下,测定结果通常不一样。 因此一般用比旋光度作为量度物质旋光能力的标准,其定义式为: 式中D表示光源,通常为钠光D线,t为实验温度,a为旋光度,L为液层厚度,单位为厘米,C为被测物质的浓度(以每毫升溶液中含有样品的克数表示),在测定比旋光度值时,应说明使用什么溶剂,如不说明一般指水为溶剂。 (2)温度的影响 温度升高会使旋光管膨胀而长度加长,从而导致待测液体的密度降低。另外,温度变化还会使待测物质分子间发生缔合或离解,使旋光度发生改变。通常温度对旋光度的影响,可用下式表示: 式中t为测定时的温度,Z为温度系数。 不同物质的温度系数不同,一般在-(0.01~0.04)℃-1之间。为此在实验测定时必须恒温,旋光管上装有恒温夹套,与超级恒温槽连接。 (3)浓度和旋光管长度对比旋光度的影响 在一定的实验条件下,常将旋光物质的旋光度与浓度视为成正比,因为将比旋光度作为常数。而旋光度和溶液浓度之间并不是严格地呈线性关系,因此严格讲比旋光度并非常数,在精密的测定中比旋光度和浓度间的关系可用下面的三个方程之一表示: 式中q为溶液的百分浓度;A,B,C为常数,可以通过不同浓度的几次测量来确定。 旋光度与旋光管的长度成正比。旋光管通常有10cm、20cm、22cm三种规格。经常使用的有10cm长度的。但对旋光能力较弱或者较稀的溶液,为提高准确度,降低读数的相对误差,需用20cm或22cm长度的旋光管。 3. 使用注意事项 全自动旋光仪在使用时,需通电预热几分钟,但钠光灯使用时间不宜过长。 旋光仪是比较精密的光学仪器,使用时,仪器金属部分切忌沾污酸碱,防止腐蚀。光学镜片部分不能与硬物接触,以免损坏镜片。不能随便拆卸仪器,以免影响精度。 4. 全自动温控旋光仪结构及测试原理

圆盘旋光仪使用方法

圆盘旋光仪使用方法 Company number:【0089WT-8898YT-W8CCB-BUUT-202108】

圆盘旋光仪的使用 偏振光通过某种物质后,其振动面将以光的传播方向为轴线转过一定的角度,这种现象叫做旋光现象。旋转的角度称为旋光度。 凡能使线偏振光通过后将其振动面旋转一定角度的物质,称作旋光性物质。旋光性物质不仅限于像石英、朱砂等固体,还包括糖溶液、松节油等具有旋光性质的液体。不同的旋光性物质可使偏振光的振动面向不同方向旋转。若面对光源,使振动面逆时针旋转的物质称为左旋物质;使振动面顺时针旋转的物质称为右旋物质。 旋光度的大小除了取决于被测分子的立体结构外,,还受到待测溶液的浓度、偏振光通过溶液的厚度(即样品管的长度)以及温度、所用光源的波长、所用溶剂等因素的影响,这些因素在测定结果中都要表示出来。常用比旋光度来表示物质的旋光性。比旋光度和旋光度的关系如下: [α]λt = α C×l 式中:C -溶液的浓度(g/ml);l-旋光管的长度(dm ) 若物质是纯液体,则按下式进行计算: [α]λt = α ρ×l 式中:ρ-液体的密

图1 旋光仪构造示意图 1.底座;2.度盘调节手轮;3.刻度盘;4.目镜;5.度盘游标;6.物镜;7.检偏片;8.测试管;9.石英片;10.起偏片;11.会聚透镜;12.钠光灯光源 测量采用半荫法,钠光灯发出的光经起偏片后成为平面偏振光,在半波片(劳伦特石英片)处产生三分视场。检偏片与刻度盘连在一起,转动刻度盘调节手轮即转动检偏片,可以看到三分视场各部分的亮度变化情况,如图2所示。其中(a )、(c )为大于或小于零度视场,(b )为零度视场,(d )为全亮视场。找到零度视场,从度盘游标处装有放大镜的视窗读数。 图2 三分视场示意图 将装有一定浓度的某种溶液的试管放入旋光仪后,由于溶液具有旋光性,使平面偏振光旋转了一个角度,零度视场便发生了变化,转动度盘调节手轮,使再次出现亮度一致的零度视场,这时检偏片转过的角度就是溶液的旋光度,从视窗中的读数可求出其数值。 图3 旋光仪刻度盘和游标盘 a b c d

自动旋光仪SGW-3

SGW??3自动旋光仪 使用说明书 上海仪电物理光学仪器有限公司Shanghai INESA Physico optiacal instrument Co.,Ltd

目次 1.用途及特点 2.主要技术参数 3.仪器的结构及原理 4.仪器的使用方法 5.仪器的保养及维修 6.常见故障及其处理方法 7.仪器成套性 8.售后服务事项和生产者责任 本产品根据上海市企业标准Q/YXLD64-2011《SGW?-3 自动旋光仪》生产 生产许可证证号:沪制 01040079

1.用途及特点 旋光仪是测定物质旋光度的仪器。通过旋光度的测定,可以分析确定物质的浓度、含量及纯度等,广泛地应用于制糖、制药、石油、食品、化工等工业部门及有关高等院校和科研单位。我厂系国内生产旋光仪的专业厂家,生产WXG-4 圆盘旋光仪、WZZ-1 自动指示旋光仪、WZZ-2B 自动旋光仪、WZZ-2S(2SS)数字式自动旋光(量糖)仪、SGW?-1自动旋光仪、SGW?-2自动旋光仪、SGW?-3自动旋光仪等。 SGW?-3 自动旋光仪(下面简称仪器)采用发光二极管作光源,避免了频繁更换钠光灯的麻烦。仪器内的温度控制装置具有加热及冷却功能,如果使用控温型试管可以对试样旋光度进行控温测量。仪器上的大屏幕触摸液晶显示器提供人机对话菜单操作方式,简便直观、稳定可靠。 2.主要技术参数 测量模式:旋光度、比旋度、浓度、糖度 光源:发光二极管 工作波长:589.3nm(钠D光谱) 测量范围:±89° 最小读数:0.001° 示值误差:±0.01°(﹣15°≤旋光度≤+15°时) ±0.02°(旋光度<﹣15°或旋光度>+15°时) 重复性(标准偏差s): 0.002°(-45°≤旋光度≤+45°时) 0.005°(旋光度<-45°或旋光度>+45°时) 温度控制范围:15℃-30℃ 控温准确度:±0.5℃ 显示方式:大屏幕点阵式液晶触摸屏显示 试管:200mm、100mm普通型、100mm控温型 输出通信接口:USB1.1接口和U盘存储信息

圆盘旋光仪使用方法

圆盘旋光仪的使用 偏振光通过某种物质后,其振动面将以光的传播方向为轴线转过一定的角度,这种现象叫做旋光现象。旋转的角度称为旋光度。 凡能使线偏振光通过后将其振动面旋转一定角度的物质,称作旋光性物质。旋光性物质不仅限于像石英、朱砂等固体,还包括糖溶液、松节油等具有旋光性质的液体。不同的旋光性物质可使偏振光的振动面向不同方向旋转。若面对光源,使振动面逆时针旋转的物质称为左 旋物质;使振动面顺时针旋转的物质称为右旋物质。 旋光度的大小除了取决于被测分子的立体结构外, ,还受到待 测溶液的浓度、偏振光通过溶液的厚度(即样品管的长度)以及温度、所用光源的波长、所用溶剂等因素的影响,这些因素在测定结果中都要表示出来。常用比旋光度来表示物质的旋光性。比旋光度和旋光度的关系如下 Fait 式中:C -溶液的浓度(g/ml);l-旋光管的长度(dm)若物质是纯液体,则按下式进行计算: Fait 式中:P -液体的密 图 1 旋光仪构造示意图 1.底座;2.度盘调节手轮;3.刻度盘;4.目镜;5.度盘游标;6.物镜;7.检偏片;8.测试管;9.石英片;10.起偏片;11.会聚透镜;12.钠光灯光源 测量采用半荫法,钠光灯发出的光经起偏片后成为平面偏振光,在半波片(劳伦特石英片)处产生三分视场。检偏片与刻度盘连在一起,转动刻度盘调节手轮即转动检偏片,可以看到三分视场各部分的亮度变化情况,如图2所

示。其中(a)、(C)为大于或小于零度视场, (b)为零度视场,(d)为全亮视场。找到零度视场,从度盘游标处装有放大镜的视窗读数。 图 2 三分视场示意图 将装有一定浓度的某种溶液的试管放入旋光仪后,C由于溶液具有旋光d 性,使平面偏振光旋转了一个角度,零度视场便发生了变化,转动度盘调节手轮,使再次出现亮度一致的零度视场,这时检偏片转过的角度就是溶液的旋光度,从视窗中的读数可求出其数值。 图3 旋光仪刻度盘和游标盘 如图3所示,读数装置由刻度盘和游标盘组成,其中刻度盘与检偏镜连为一体,并在度盘调节手轮的驱动下可转动。为了避免刻度盘的偏心差,在游标盘上相隔180 度对称地装有左右两个游标,测量时两个游标都读数,取其平均值。 操作方法 (1) 样品溶液的配制 准确称取一定量的样品,在50ml 的容量瓶中配成溶液。通常可以选用水、乙醇、氯仿作溶剂。若用纯液体样品直接测试,则测定前只需确定其相对密度即可。 (2) 预热 接通电源并开启仪器电源开关,约5~10 分钟后钠光灯发光正常,就可以开始工作;(3) 调零 在旋光仪未放试管或放进充满蒸馏水的试管时,观察零度时视场亮度是否一致。如不一致,说明有零位误差,记下刻度盘读数,重复调零4~5 次取平均值。在测量读数中将其减去或者加上。或放松度盘盖背面四只螺钉,微微转动

旋光仪的使用及注意事项

旋光仪的使用及注意事项 a.测定前应将仪器及样品置20℃士0.5℃的恒温室中或规定温度的恒温室中,也可用恒温水浴保持样品室或样品测试管恒温lh以上,特别是一些对温度影响大的旋光性物质,尤为重要。 b.未开电源以前,应检查样品室内有无异物,钠光灯源开关是否在规定位置,示数开关是 否在关的位置,仪器放置位置是否合适,钠光灯启辉后,仪器不要再搬动。 c. 开启钠光灯后,正常起辉时间至少20min,发光才能稳定,测定时钠光灯尽量采用直流供 电,使光亮稳定。如有极性开关,应经常于关机后改变极性,以延长钠灯的使用寿命。 d.测定前,仪器调零时,必须重复按动复测开关,使检偏镜分别向左或向右偏离光学零位。 通过观察左右复测的停点,可以检查仪器的重复性和稳定性。如误差超过规定,仪器应维修 后再使用。 e.将装有蒸馏水或空白溶剂的测定管,放入样品室,测定管中若混有气泡,应先使气泡浮 于凸颈处,通光面两端的玻璃,应用软布擦干。测定时应尽量固定测定管放置的位置及方向, 做好标记,以减少测定管及盖玻片应力的误差。 f.同一旋光性物质,用不同溶剂或在不同pH值测定时,由于缔合、溶剂化和解离的情况不 同,而使比旋度产生变化,甚至改变旋光方向,因此必须使用规定的溶剂。 g.浑浊或含有小颗粒的溶液不能测定,必须先将溶液离心或过滤,弃去初滤液测定。有些 见光后旋光度改变很大的物质溶液,必须注意避光操作。有些放置时间对旋光度影响较大的, 也必须在规定时间内测定读数。 h.测定空白零点或测定供试液停点时,均应读取读数三次,取平均值。严格的测定,应在 每次测定前,用空白溶剂校正零点,测定后,再用试剂核对零点有无变化,如发现零点变化 很大,则应重新测定。 i.测定结束时,应将测定管洗净晾干放回原处。仪器应避免灰尘放置于干燥处,样品室内可 放少许干燥剂防潮。 二、技术参数 1. 旋光度测定范围: -180°∽+180° 2. 度盘格值:1° 3. 度盘游标读数值:0.05° 4. 放大镜放大倍数: 4* 5. 单色光源(钠灯)波长: 589.44mm 6. 试管长度: 100mm、200mm各1支 7. 仪器使用电源:

旋光仪不确定度15

控制号:XMJL-YH-JS(15)-2011 旋光仪旋光度示值误差的测量不确定度评估 1、 概述 1.1 测量依据:JJG536-1998《旋光仪及旋光糖量计检定规程》 1.2 环境条件:温度(15~30)℃,相对湿度≤85% 1.3 测量标准:标准旋光管,旋光度+35°,-35°,+17°,-17°,+5°,-5°,根据检定证书,测量结果的不确定度0.003°(k=3) 1.4 被测对象:0.01级、0.02级、0.05级自动旋光仪,0.02级、0.05级目视旋光仪 1.5 测量过程:自动旋光仪旋光度的示值误差是用与标准旋光管比较测量的方法测量的。首 先将被检旋光仪调整零点值,将标准旋光管放入测试筒中并位于中间部位,将数学温度计的探头与标准旋光管靠近石英片的一端连接;关闭测试筒使标准旋光管与测试筒温度充分平衡(平衡时间7~10min ),然后读记温度值和仪器示值。如此反复6次读取零点值和仪器示值。示值平均值α与零点平均值α0之差为被测旋光仪旋光度的测量值。测量值与标准值αs 之差为旋光仪旋光度的示值误差 2、 数学模型 )](000144.01[0t t o -+-=?ααα 式中: △α——旋光仪旋光度示值误差,(°) α0——20℃时标准旋光管的旋光度,(°) α ——旋光仪旋光度的测量算术平均值, (°) t ——测量时标准旋光管的温度,(℃) t 0 ——特定温度值20,(℃) 3、输入量标准不确定度评定 3.1 输入量α测量重复性的标准不确定度u (α) 的评定 用旋光度为+35°(编号为96004)的标准旋光管测量一台0.01级WZZ-2S 型自动旋光仪,连续测量6次,测量值为+34.185°、+34.190°、+34.190°、+34.180°+34.185°、

自动旋光仪使用操作及应用规范

济南海能仪器有限公司 Jinan Hanon Instruments Co., Ltd. 地址:济南市高新区天辰大街677号 Tianchen Avenue No. 677,High-tech Zone, Jinan, China 自动旋光仪使用操作及应用规范 海能应用实验室 自动旋光仪是测定物质旋光度的仪器。通过对样品旋光度的测定,可以分析确定物质的浓度、含量及纯度等.自动旋光仪采用光电检测器及电子自动示数装置,具有体积小、灵敏度高、没有人为误差、读数方便等特点。对目视旋光仪难以分析的低旋光度样品也能适应。因此广泛应用于医药、食品、有机化工等各个领域。 农业:农用抗菌素、农用激素、微生物农药及农产品成份分析。 医药:抗菌素、维生素、葡萄糖等药物分析,中草药药理研究。 食品:食糖、味精、酱油等生产过程的控制及成品检查,食品含糖量的测定。 石油:矿物油之分析、石油发酵工艺的监视。 香料:香精油之分析。 卫生事业:医院临床糖尿病分析。 一、操作方法 1.将装有蒸馏水或其它空白溶剂的试管放入样品室,盖上样品室盖,按清零键,显示0读数。试管中若有气泡,应先让气泡浮在凸颈处;通光面两端的雾状水滴,应用软布擦干。试管螺帽不宜旋得过紧,以免产生应力,影响读数。试管安放时应注意标记、位置和方向。 2.取出试管。将待测样品注入试管,按相同的位置和方向放入样品室内,盖好室盖。仪器将显示出该样品的旋光度(或相应示值)。 3.仪器设置自动测量n 次,得n 个读数并显示平均值。如果测量次数设定为1,可用复测键手动复测,在复测次数n >1时,按“复测”键,仪器将清楚前面的测量值,再连续测量n 次。 4.每次测量前,请按“清零”键。 5.仪器使用完毕后,应关闭电源开关。 二、测定浓度或含量 先将已知纯度的标准品或参考样品按一定比例释成若干只不同浓度的试样,

旋光度测定法

1 目的: 建立旋光度测定法的标准操作程序,规范旋光度测定法的操作。 范围: 适用于旋光度测定法。 职责: 检验室主任、检验员。 规程: 1 简述 旋光度测定法是利用平面偏振光,通过含有某些光学活性化合物的液体或溶液时,能引起旋光现象,使偏振光的平面向左或右旋转,此种旋转在一定条件下有一定度数,称为旋光度。使偏振光向右旋转者(顺时针方向)称为右旋物质,常以“十”号表示。使偏振光向左旋转者(反时针方向),称为左旋物质,常以“一”号表示。影响物质旋光度的因素很多,除化合物特性外,还有偏振光通过供试品液层的浓度和厚度,通过光线的波长和测定时的温度。当偏振光通过长ldm 、每1ml 中含有旋光性物质1g 的溶液,使用光线波长通常用为钠光D 线(589.3nm ) 汞的404. 7、546.1nm 等谱线,测定温度为20℃时,测得旋光度称为该物质的比施度,以[a ]20 D 表示。比旋度是物质的物理常数。因此可用以区别或检查某些药品的光学活性和药品的纯杂程度。由于旋光度在一定条件下与浓度呈线性关系,故而还可以用来测定含量。 平面偏振光的产生,过去都是使用尼科尔棱镜,这是用一种天然的晶体如方解石等切割后制成,现在大都用塑料膜涂上某些具有光学活性的化学物质,使其产生偏振 光。最早的圆盘旋光仪,就是由钠光灯光源、起偏镜、检偏镜、测试管、半影板调零装置和支架六部分组成。由于用人的眼睛观察视野光强是否一致,比较费力,而且主观误差也大,因此目前大都被光电机相互结合组成的自动指示旋光仪或数字显示仪所取代。 2 仪器与性能测试 2.1 旋光仪又称旋光计,是较早出现的商品分析仪器。六十年代前我们使用的仪器大都是国外的圆盘旋光仪,规格为0.05°或0.01°。其后,我国上海等地仪器厂也生产一些圆

新版旋光仪实验报告(修订版).doc

旋光仪实验报告 一、实验目的与实验仪器 1.实验目的 (1)加深对旋光现象的理解,观察线偏振光通过旋光物质的旋光现象; (2)掌握旋光仪的构造原理和使用方法; (3)测定糖溶液的比旋光率及其浓度。 2.实验仪器 WXG-4圆盘旋光仪、电子天平、温度计、量筒、烧杯、玻璃棒、温度计、滤纸、盐酸(4mol/L)、蔗糖、去离子水。 二、实验原理 1.物质的旋光性 当线偏振光通过某些透明物质(例如糖溶液)后,偏振光的振动面将以光的传播方向为轴线旋转一定角度,这种现象称为旋光现象。旋转的角度φ称为旋光度。能使其振动面旋转的物质称为旋光性物质。若面对光源,使振动面顺时针旋转的物质称为右旋物;使振动面逆时针旋转的物质称为左旋。蔗糖、葡萄糖、乳糖、麦芽糖等为右旋物质,果糖、转化糖为左旋物质。 对某一温度下的旋光溶液,旋光度θ与入射光的波长、溶液的长度L溶液的浓度C成正比,即 θ= α·C·L 式中旋光度θ的单位为“度”,L的单位为dm ,溶液浓度的单位为g/ml;α为该物质的旋光率,即长度1dm、浓度1g/ml时溶液引起的振动面的旋转角度,其与温度有关。 几种糖对钠黄光(λ=589.3nm)在不同温度和浓度下的旋光率关系如下: ①蔗糖:α(20℃)= 66.473 + 0.0127Z,Z = 0~500g/ml α(t)= α(20℃)[1-0.00037(t-20)],t = 14~30℃ ①转化糖:α(20℃)= -19.8 - 0.036Z,Z = 90~350g/ml α(t)= α(20℃)+ 0.304(t-20),t = 3~30℃ 式中指100ml溶液所含溶质质量,若长度以cm做单位,则旋光度 θ= α·· 蔗糖的水解产物是转化糖,它是果糖和葡萄糖的混合物,具有左旋性。 2.蔗糖纯度的计算 设纯蔗糖在t1℃时旋转角为θ1,则 θ1 = (66.473 + 0.0127Z1)·[1-0.00037(t1-20)]·· 式中,Z1为蔗糖的质量; 设转化糖在t’ ℃时旋转角为θ2,则 θ2 = (-19.8 - 0.036Z2 + 0.304(t’-20))··

谈谈旋光仪的应用

谈谈旋光仪的应用 旋光仪是测定物质旋光度的仪器。通过对样品旋光度的测量,旋光仪可以分析确定物质的浓度、含量及纯度等。广泛应用于制药、药检、制糖、食品、香料、味精以及化工、石油等工业生产,科研、教学部门,用于化验分析或过程质量控制。具体用于:检验含糖量和测定食品调味品中淀粉含量、医院临床:测定尿中含糖量及蛋白质、制糖工业:检验生产过程中糖溶液浓定、药物香料:测定药物香料油这旋光度、高等院校;教学实验。 [预习思考题]: 1.为什么通常用钠黄光(λ=589.3nm)来测旋光率? 答:实验表明,同一旋光物质对不同波长的光有不同的旋光率。在一定的温度下,其旋光率与入射光波长的平方成反比,即随波长的减小而迅速增大,这种现象称为旋光色散。考虑到旋光色散的存在,为了方便、统一,目前各类手册中所给各旋光物质的旋光率都是用钠黄光的D线(λ=589.3nm)来测定的。所以实验中常用此光来测旋光率。 2.为什么要确定旋光仪的零点?如何确定零点? 答:调节零点是为了便于测量、计算旋光物质的旋光度,进而测出其旋光率和浓度,确定零点就是调节出使每三分视场的界面消失,亮度均匀,且较暗时的位置,此位置即为测量时的零点。 3.为什么在装待测液的试管中不能留有较大气泡? 答:因为若试管中留下较大气泡,则试管中的溶液厚度就不能用试管长度代替,而其厚度难以测定,故而影响对其旋光率和浓度的测定。同时,大的气泡会影响观察视场中的变化,从而影响旋光度的测量,所以试管中不应留有较大气泡。 [实验后思考题]: 1.为什么说半荫法测定旋光度比单用两块偏振片测量时更方便、更准确? 答:用两块偏振片测量时,需将两块偏振片的偏振轴调至正交,此时,从目镜中看到的视场将是最暗的,这就是测量需确定的零点。实际操作中,因人眼很难准确地判断视场是否最暗,即难以把握两块偏振片的偏振轴完全正交,所以测量时,判断较难,误差较大。 而采用半荫法,是用比较视场中相邻两光束的强度是否相同来代替视场是否达到最暗,即把目镜中三分视场的分界线消失、亮度均匀且较暗的状态作为参考视场(零点)进行测量,所以测量中既便于观察调节,又容易判断。 由此可知用半荫法测量比单用两块偏振片测量更方便、更准确。 2.对波长λ=589.3A的钠黄光,石英的折射率为n0=1.5442,n e=1.5533。如果要使垂直入射的线偏振光(其振动方向与石英片光轴的夹角为θ),通过石英片后变为振动方向转过2θ的线偏振光,问石英片的最小厚度应为多少? 解:要使振动方向旋转2θ角,由波片的作用可知,让其通过一个晶体半波片即可。又由半波片的定义可知:当偏振光通过半波片后,θ光和e光的光程差为:

WXG-4圆盘旋光仪 原理和结构

旋光仪的原理和结构 1. 旋光现象和旋光度 一般光源发出的光,其光波在垂直于传播方向的一切方向上振动,这种光称为自然光,或称非偏振光。而只在一个方向上有振动的光称为平面偏振光。当一束平面偏振光通过某些物质时,其振动方向会发生改变,此时光的振动面旋转一定的角度,这种现象称为物质的旋光现象,这种物质称为旋光物质。旋光物质使偏振光振动面旋转的角度称为旋光度。尼柯尔(Nicol)棱镜就是利用旋光物质的旋光性而设计的。 2. 旋光仪的构造原理和结构 旋光仪的主要元件是两块尼柯尔棱镜。尼柯尔棱镜是由两块方解石直角棱镜沿斜面用加拿大树脂粘合而成.当一束单色光照射到尼柯尔棱镜时,分解为两束相互垂直的平面偏振光,一束折射率为1.658的寻常光,一束折射率为1.486的非寻常光,这两束光线到达加拿大树脂粘合面时,折射率大的寻常光(加拿大树脂的折射率为1.550)被全反射到底面上的墨色涂层被吸收,而折射率小的非寻常光则通过棱镜,这样就获得了一束单一的平面偏振光。用于产生平面偏振光的棱镜称为起偏镜,如让起偏镜产生的偏振光照射到另一个透射面与起偏镜透射面平行的尼柯尔棱镜,则这束平面偏振光也能通过第二个棱镜,如果第二个棱镜的透射面与起偏镜的透射面垂直,则由起偏镜出来的偏振光完全不能通过第二个棱镜。如果第二个棱镜的透射面与起偏镜的透射面之间的夹角α在0°~90°之间,则光线部分通过第二个棱镜,此第二个棱镜称为检偏镜。通过调节检偏镜,能使透过的光线强度在最强和零之间变化。如果在起偏镜与检偏镜之间放有旋光性物质,则由于物质的旋光作用,使来自起偏镜的光的偏振面改变了某一角度,只有检偏镜也旋转同样的角度,才能补偿旋光线改变的角度,使透过的光的强度与原来相同。旋光仪就是根据这种原理设计的。 3. 影响旋光度的因素 (1) 溶剂的影响 旋光物质的旋光度主要取决于物质本身的结构。另外,还与光线透过物质的厚度,测量时所用光的波长和温度有关。如果被测物质是溶液,影响因素还包括物质的浓度,溶剂也有一定的影响。因此旋光物质的旋光度,在不同的条件下,测定结果通常不一样。因此一般用比旋光度作为量度物质旋光能力的标准。(2) 温度的影响 温度升高会使旋光管膨胀而长度加长,从而导致待测液体的密度降低。另外,

旋光仪验证方法

旋光仪验证方案 YZF-SB-2012-001 有限公司 (部) 名称旋光仪验证方案 编号 起草人起草日期 审核部门审核人审核日期 设备部 生产技术部 质量部 物资部 批准人批准日期 批准意见 目录 1.目的 (4) 2.范围 (4) 3.职责 (4) 4.参考文件 (5) 5.概述 (5)

6.验证所需条件的确认 (5) 6.1.验证所需文件的确认 (5) 6.2.验证用仪器仪表校准的确认 (5) 6.3.参加验证的人员确认 (5) 7.验证内容 (6) 7.1.安装确认 (6) (6) 旋光仪装置检查的确认 (6) (7) 7.2.运行确认 (7) 和控温稳定性检定的确认 (9) (9) 基线噪声和基线漂移的测定 (9) 检测器最小检测浓度的测定 (9) 7重复性测试 (10) 波长准确性测试 (10) 7.3.性能确认 (11) 适用性试验 (11) 定量重复性试验 (12) 8.偏差变更 (12) 9.验证确认报告 (12) 10.验证合格证书 (12) 1.目的 本方案的目的在于验证的旋光仪的测试数据是准确可靠,性能稳定。 2.范围 本方案适用于我公司旋光仪验证,包括安装确认、运行确认、性能确认。 3.职责 3.1.验证组长 3.2.质量部 3.3.生产部 3.4.设备部 3.5.物资部 4.参考文件

本验证参考了以下标准和指南: 4.1.中国药典2010年版二部 4.2.药品生产验证指南(2003版)。 5.概述 旋光仪,是测定物质旋光度的仪器,通过旋光度的测定,可分析物质的浓度、含量和纯度。 6.验证所需条件的确认 6.1.验证所需文件的确认 6.1.1.目的: 确认文件的管理符合要求为且现行版本。 6.1.2.程序: 对现有的文件进行逐个确认,记录文件的标题、存放地点。 6.1.3.可接受标准: 现有的文件已被批准的,同时文件中应有标题、文件号、发布日期、版本等。 6.1.4.确认报告: 填写“表1”文件的确认。 6.2.验证用仪器仪表校准的确认 6.2.1.目的: 确认每一台验证所用的仪器的校准情况。 6.2.2程序: 每一台验证所用的仪器应写明生产厂家、型号、系列号、校准日期、有效期,附上校准证书。 6.2.3.可接受标准: 所有仪表已经得到校准,并在校准有效期内,校准证书是可用的并附在本方案中。 6.2.4.确认报告: 填写“表2”验证仪器及仪表校准的确认。 6.3.参加验证人员的确认 6.3.1.目的: 确定所有在执行本方案的人员的资格。 6.3.2.程序: 列出和确定所有在执行本方案的人员(姓名、签名和部门)。 6.3.3.可接受标准: 所有在执行本方案的人员(姓名、签名和部门)已标识。

WZZ-1自动指示旋光仪说明书

WZZ-1自动指示旋光仪 使用说明书 上海高致精密仪器有限公司 1. 仪器的用途及使用范围 旋光仪是测定物质旋光度的仪器。通过对样品旋光度的测定,可以分析确定物质的浓度、含量及纯度等。WZZ -1自动旋光仪采用光电检测器及电子自动示数装置,具有体积小、灵敏度高,没有人差,读数方便等特点。对目视旋光仪难以分析的低旋光度样品也能适应。因此广泛应用于医药、食品、有机化工等各个领域。 农业:农用抗菌素、农用激素、微生物农药及农产品成份分析。 医药:抗菌素、维生素、葡萄糖等药物分析,中草药药理研究。 食品:食糖、味精、酱油等生产过程的控制及成品检查,食品含糖量的测定。 石油:矿物油之分析、石油发酵工艺的监视。 香料:香精油之分析。 卫生事业:医院临床糖尿病分析。 2.仪器使用环境 2.1 温度:5℃~35℃ 2.2 相对湿度:不大于85% 2.3 电源:AC 220V ±22V ,50Hz ±1Hz 3.仪器的主要技术指标和规格 3.1 测定范围:-45o~+45o 3.2 准确度:±(10000 501.0? +?测量值) 3.3 可测样品最低透过率:10%(对钠黄光而言) 3.4 读数重复性:≤0.01o 3.5 读数器 自动示数 速度:1.30o秒 整数盘:1o/格 小数盘:0.01o/格 3.6 单色光源:钠光灯加橙色滤色片(589.3nm ). 3.7 试管:200㎜、100㎜两种。 3.8 电源:AC 220V ±22V ,50Hz ±1Hz 3.9 仪器尺寸:600㎜×320㎜×200㎜ 3.10 仪器净重:29 kg 5.仪器的使用方法

5.1操作方法 5.1.1 将仪器电源插头插入220V 交流电源,〔要求使用交流电子稳压器(1KVA )〕并将接地脚可靠接地。 5.1.2 打开电源开关,需经5min 钠光灯预热,使之发光稳定。 5.1.3 打开直流开关,(若直流开关扳上后,钠光灯熄灭,则再将直流开关上下重复扳动1到2次,使钠光灯在直流下点亮,为正常。) 5.1.4 打开示数开关,调节零位手轮,使旋光示值为零。 5.1.5 将装有蒸馏水或其它空白溶剂的试管放入样品室,盖上箱盖。试管中若有气泡,应先让气泡浮在凸颈处;通光面两端的雾状水滴。应用软布揩干。试管螺帽不宜旋得过紧,以免产生应力,影响读数。试管安放时应注意标记的位置和方向。 5.1.6取出试管。将待测样品注入试管,按相同的位置和方向放入样品室内,盖好箱盖。示数盘将转出该样品的旋光度。示数盘上红色示值为左旋(-)黑色示值为右旋(+)。 5.1.7 逐次揿下复测按钮,重复读几次数,取平均值作为样品的测定结果。 5.1.8 如样品超过测量范围,仪器在±45处自动停止。此时,取出试管,揿一下复位按钮开关,仪器即自动转回零位。 5.1.9 仪器使用完毕后,应依次关闭示数、直流、电源开关。 5.1.10 钠灯在直流供电系统出现故障不能使用时,仪器也可在钠灯交流供电的情况下测试,但仪器的性能可能略有降低。 5.2 测定浓度或含量 先将已知纯度的标准品或参考样品按一定比例释成若干只不同浓度的试样,分别测出其旋光度。然后以横轴为浓度,纵轴为旋光度,绘成旋光曲线。一般,旋光曲线均按算术插值法制成查对表形式。 测定时,先测出样品的旋光度,根据旋光度从旋光曲线上查出该样品的浓度或含量。 旋光曲线应用同一台仪器,同一支试管来做,测定时应予注意。 5.3 测定比旋度纯度 先按药典规定的浓度配制好溶液,依法测出旋光度,然后按下列公式计算出比旋度(α): LC αα=)( 式中:α— 测得的旋光度(°) C — 溶液的浓度(g/ml ) L — 溶液的长度(dm ) 由测得的比旋度,可求得样品的纯度: 理论比旋度 实测比旋度纯度= 5.4 测定国际糖分度 根据国际糖度标准,规定用26g 纯度糖制成100ml 溶液,用200㎜试管,在20°C 用钠光测定,其旋光度为+34.626,其糖分度。 6. 仪器的维修及保养 6.1 仪器应放在干燥通风处,防止潮气侵蚀,尽可能在20°C 的工作环境中使用仪器,搬动仪器应小心轻放,避免震动。

SGW-2旋光仪的使用

旋光仪的使用步骤 1、样品的制备 ①样品烘干 取样3g,置于真空干燥箱内,关上箱门并将门把手旋紧到位,关闭平衡口,先打开真空泵电源开关再开启真空阀。当真空表指示值达到-0.9Mpa时,必须先关闭真空阀后关闭真空泵,以防止真空泵机油倒流到工作室内。打开温度电源,设置温度,按“SET”键,显示“SP”,按“↑↓”调节温度到103摄氏度,再按“SET”确定。达到温度后2小时后,样品干燥完毕,关闭温度电源,打开平衡口放气,再等待5-10分钟再打开箱门。 ②称量样品 开启电子称电源,等待10分钟,等待电子称稳定再开始称量。称量样品1g左右,记录数据m。在烧杯内用纯水溶解,再滴定至100ml,混匀。 2、旋光仪的使用 ①仪器开启 未开电源以前,应检查样品室内有无异物,钠光灯启辉后,仪器不要再搬动。先开电脑,后开旋光仪。开启电源后等待时间至少20min ,发光才能稳定,测定时钠光灯尽量采用直流供电,使光亮稳定。 ②调零 将装有蒸馏水或其它空白溶剂的试管放入样品室,盖上箱盖,待示数稳定后,按清零按钮。试管中若有气泡,应先让气泡浮在凸颈处;通光面两端的雾状水滴,应用软布揩干试管螺帽不宜旋得过紧,以免产生应为,影响读数。试管安放时应注意标记的位置和方向,以减少测定管及盖玻片应的误差。 注意:同一旋光性物质,用不同溶剂或在不同p H 值测定时,由于缔合、溶剂化和解离的情况不同,而使比旋度产生变化,甚至改变旋光方向,因此必须使用规定的溶剂。浑浊或含有小颗粒的溶液不能测定,必须先将溶液离心或过滤,弃去初滤液测定。有些见光后旋光度改变很大的物质溶液,必须注意避光操作。有些放置时间对旋光度影响较大的,也必须在规定时间内测定读数。 ③样品测量 将待测样品注入试管,按相同的位置和方向放入样品室内,盖好箱盖,仪器数显窗将显示出该样品的旋光度a。注意试管应用被测试样洗湿数次。 3、软件的使用 双击”SGW-2”,选择连接串口,点击右下角“USB”,填上样品资料,按旋光仪上“数据发送”,点击“文件”,“存数据”保存。注意:第二个样品数据接受前,要点击左上角“接收“使其虚化之后才能开始接受新数据。 4、计算(a)=100*a/m

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