苯胺的制备
苯合成苯胺实验报告
一、实验目的1. 了解苯胺的制备原理和实验方法；2. 掌握苯胺的制备过程，提高实验操作技能；3. 通过实验，加深对有机合成反应原理的理解。
二、实验原理苯胺（C6H5NH2）是一种重要的有机化合物，广泛应用于医药、染料、农药等领域。
苯胺的制备方法有多种，本实验采用苯与氨水在催化剂的作用下直接氨化法合成苯胺。
实验原理：苯在氨水溶液中，在催化剂（如铁粉、铜粉等）的作用下，发生亲电取代反应，生成苯胺。
反应式：C6H6 + NH3 → C6H5NH2 + H2O三、实验仪器与试剂1. 仪器：反应瓶、冷凝管、滴液漏斗、分液漏斗、水浴锅、烧杯、玻璃棒、干燥器等；2. 试剂：苯、氨水、铁粉、盐酸、氢氧化钠、无水乙醇、活性炭等。
四、实验步骤1. 准备反应液：在反应瓶中加入一定量的苯和氨水，搅拌均匀；2. 加入催化剂：向反应瓶中加入适量的铁粉，搅拌均匀；3. 加热反应：将反应瓶置于水浴锅中，加热至80℃左右，保持反应2小时；4. 冷却反应：将反应瓶取出，冷却至室温；5. 分离苯胺：将反应液倒入分液漏斗中，加入适量的盐酸，搅拌均匀，静置分层；6. 提取苯胺：将下层液体（苯胺水溶液）转移至烧杯中，加入适量的活性炭，搅拌均匀，静置吸附；7. 蒸馏纯化：将吸附后的苯胺水溶液进行蒸馏，收集蒸馏液；8. 结晶纯化：将蒸馏液倒入烧杯中，加入适量的无水乙醇，搅拌均匀，静置结晶；9. 过滤、干燥：将结晶过滤，干燥，得到苯胺固体。
五、实验结果与分析1. 实验结果：通过实验，成功制备了苯胺固体，产率约为40%；2. 结果分析：实验过程中，苯与氨水在铁粉的催化下发生亲电取代反应，生成苯胺。
在实验过程中，需要注意以下几点：（1）控制反应温度，避免过高或过低，影响反应速率和产率；（2）控制反应时间，过长或过短都会影响产率；（3）分离苯胺时，注意分层，避免苯胺损失；（4）纯化苯胺时，注意吸附和结晶过程，提高苯胺的纯度。
六、实验结论本实验通过苯与氨水在铁粉催化下直接氨化法成功制备了苯胺，产率约为40%。
甲苯制备苯胺的反应方程式
甲苯制备苯胺的反应方程式甲苯制备苯胺的反应方程式苯胺是有机合成的重要中间体之一，广泛应用于生产染料、药品、塑料、橡胶等方面。
由于苯胺通常是通过苯或甲苯作为起始原料进行制备的，因此，研究甲苯制备苯胺的反应方程式，对于提高苯胺的产率和质量至关重要。
本文将介绍甲苯制备苯胺的反应方程式以及该反应过程的机理。
甲苯制备苯胺反应方程式甲苯制备苯胺通常采用的方法是甲苯氧化脱氢制备甲苯酐，然后将甲苯酐还原成甲苯，最后将甲苯和氨气反应生成苯胺。
具体反应方程式如下：甲苯氧化脱氢反应：C6H5CH3 + 1/2O2 → C6H5COCH3 + H2O甲苯酐还原反应：C6H5COCH3 + H2 → C6H5CH3 + H2O甲苯和氨气反应生成苯胺：C6H5CH3 + NH3 → C6H5NH2 + H2通过上述三个反应的组合，甲苯可以制备出苯胺。
该反应过程的整体方程式如下：C6H5CH3 + 1/2O2 + NH3 + H2 → C6H5NH2 + H2O甲苯制备苯胺的反应机理甲苯氧化脱氢甲苯氧化脱氢是甲苯制备苯胺反应的第一步，该反应是由催化剂催化下的氧化脱氢反应。
该反应在高温下进行，通常需要将甲苯和氧气送入催化剂床，通过在催化剂表面进行反应，使其转化为甲苯酐。
该反应主要有以下两种机理：第一种机理是在催化剂表面产生活性中间体CH3C6H4OOH，然后发生羟基自由基氧化脱氢，最终生成甲苯酐。
CH3C6H5 + O2 → CH3C6H4OOHCH3C6H4OOH → CH3C6H4O + OHCH3C6H4O → CH3CO + C6H4第二种机理是通过羟基自由基氧化脱氢生成甲苯酐。
在这种机理下，甲苯中的羟基受到氧气的氧化作用，产生自由基羟基，然后自由基羟基进行氧化脱氢，生成甲苯酐。
CH3C6H5 + O2 → CH3C6H4OHCH3C6H4OH → CH3C6H4O + HCH3C6H4O → CH3CO + C6H4甲苯酐还原在甲苯制备苯胺的反应中，还原甲苯酐生成甲苯的反应是一个还原作用。
苯胺
用于医药、香料、染 料、农药、塑料、清漆、照 相显影剂、橡胶硫化促进剂、 抗氧剂、环氧树脂固化剂、 金属防腐剂、烯烃聚合催化 剂、汽油及润滑油添加剂等 方面。也用作溶剂。
化学品的常用理化常数 名称 外观
分子 量 123.1 1 60.05 溶解性 熔点 /℃ 5.76 16.66 沸点/ ℃ 折光率 /20 ℃ 相对密 度/20 ℃/4 ℃
——苯胺的制备
合成路线的选择
硝基苯铁粉还原法 ：该法是最早的苯胺工业生产方法， 其污染环境，设备腐蚀严重，操作维护费用高，难以连续 化生产，苯胺回收率低，现已基本淘汰。
硝基苯催化加氢法：加氢法通常是苯胺装置需与硝基苯装 置配套，而硝基苯生产过程中存在NOx的污染和废硫酸浓 缩过程能耗高、设备腐蚀和三废多等问题 苯酚氨化法 ：苯酚法则有工艺简单、催化剂寿命长，并 可根据需要在同一装置中联产苯胺和二苯胺等优点。 氯苯氨化法：氯苯与浓氨在高压下进行反应。其优点是换 用氯苯可免用硝酸去制取硝基苯，副产氯化铵是有价值的 肥料，缺点是腐蚀设备
1、将9 g（0.16 mol）还原Fe（铁）粉、 17 mlH2O、1 ml冰乙酸放入250ml四口烧 瓶，振荡混匀，装上回流冷凝管 2、加热煮沸3～5 min ，冷凝后分几次加 入7 ml硝基苯 3、加热回流，在回流过程中，保持搅拌， 以使反应完全。（标志：回流中黄色油状 物消失而变为乳白色油珠） 4、将回流装置改为水蒸气蒸馏装置，直 到馏出液澄清，再多收集5～6 ml清液， 5、分层，水层加入13 gNaCl（盐析，降 低苯胺在水中的溶解度）后，每次用7 ml 乙醚萃取3次，萃取液和有机层用固体 NaoH干燥，蒸去乙醚，残留物用空气冷凝 管蒸馏，收集180-184℃的馏分。
分离提纯粗品的草案 1、将镏出液转入分液漏斗中，轻轻震摇后静 置分出有机层。水层加入固体NaCl使其饱和后 (在20℃时，每100ml水可溶解3.4g苯胺。为了 减少苯胺的损失，加入NaCl使镏出液饱和每 100ml镏出液约加入20~25g研细的NaCl），原 来溶解于水中的大部分苯胺就成为油状物析出。 2、再用45ml乙醚分三次萃取。 3、合并有机层和乙醚萃取液，用粒状NaoH干 燥。 4、将干燥后的苯胺醚溶液进行蒸馏。先镏出 乙醚，再继续蒸馏收集180~185℃的馏分。
苯胺制备的实验报告
一、实验目的1. 理解苯胺的制备原理和方法；2. 掌握苯胺制备过程中的实验操作技巧；3. 分析实验结果，提高实验技能。
二、实验原理苯胺（Aniline）是一种重要的有机化合物，广泛应用于制药、染料、香料等行业。
苯胺的制备方法主要有两种：硝基苯还原法和苯的氨解法。
本实验采用苯的氨解法，即在催化剂存在下，苯与氨气在高温高压条件下反应生成苯胺。
反应式如下：C6H6 + NH3 → C6H5NH2 + H2三、实验器材与试剂1. 器材：高压反应釜、氮气瓶、氨气瓶、冷却器、减压装置、过滤装置、滴定装置等；2. 试剂：苯、氨气、氢氧化钠、硫酸、活性炭、蒸馏水等。
四、实验步骤1. 准备高压反应釜，检查密封性，确保无泄漏；2. 将苯和氢氧化钠加入反应釜中，搅拌均匀；3. 通入氨气，调节反应釜内压力，使氨气与苯充分接触；4. 加热反应釜，使反应温度达到实验要求；5. 反应结束后，冷却反应釜，打开阀门，使压力降至常压；6. 将反应液转移到另一个反应釜中，加入活性炭，加热煮沸，进行脱色处理；7. 冷却反应液，过滤去除活性炭；8. 将滤液转移到蒸馏装置中，进行减压蒸馏，收集苯胺；9. 将收集到的苯胺进行纯化处理，得到高纯度的苯胺。
五、实验结果与分析1. 实验结果：本实验成功制备了苯胺，产率为80%左右；2. 结果分析：（1）实验过程中，苯和氨气的比例、反应温度、反应时间等因素对苯胺的产率有显著影响；（2）本实验中，采用氢氧化钠作为催化剂，可有效提高苯胺的产率；（3）通过脱色处理，可提高苯胺的纯度。
六、实验讨论1. 实验过程中，应注意氨气的泄漏，防止对环境和人体造成伤害；2. 反应过程中，严格控制反应温度，避免反应过快或过慢；3. 实验结束后，应将反应釜内的残留物进行处理，防止污染环境。
七、实验总结本实验成功制备了苯胺，掌握了苯胺的制备原理和实验操作技巧。
在实验过程中，应注意安全操作，严格控制实验条件，以提高苯胺的产率和纯度。
苯胺的制备ppt课件
化而复回。
作业 P132 1、2
水蒸气蒸馏注意事项
➢正确安装水蒸气蒸馏装置（反应瓶不动，回流装置改蒸 馏装置，前方加水蒸气发生装置）。
➢水蒸气发生瓶内装水量为容积的3/4为宜，内须加沸石。
➢水蒸气导管须插入到反应瓶液面以下，可往反应瓶内加 适量水，但瓶内液体总体积不宜超过容积的1/3。
➢水蒸气蒸馏时一般只对水蒸气发生瓶进行加热。但为防 止水蒸气在反应瓶中冷凝积累过多，可适当对反应瓶进行 加热。
2 _NH2 + Na2SnO3+5H2O+6NaCl
实验原理
苯胺的制取不可能用任意直接方法将氨基（NH2）导入芳环上，而是经过间接方法来制取。 将硝基苯还原就是制取苯胺的一种重要的方法。 实验室常用的还原剂有锡-盐酸、二氯化锡-盐 酸，铁-盐酸、铁-醋酸及锌-醋酸等。用锡-盐酸作 还原剂时，作用较快。产率较高。但价格较贵， 同时，酸碱用量较多，铁-盐酸的缺点是反应时间 较长，但成本低，酸的用量仅为理论量的1/40， 如用铁-醋酸，还原时间还能显著缩短。
2、精制 加入精盐使水层饱和，这样溶解在水中的大部分 苯胺就成油状物析出，可减少损失。
粗产品
水蒸气蒸馏
分液漏斗萃取
水层
3-5g NaCL
100ml乙醚 萃取2次
粗苯胺
粒状 NaoH
乙醚层
饱和NaCL层水浴△蒸去乙醚 （回收） Nhomakorabea蒸馏
收集
175-180℃
称重
产物称重或量体积，测折光率（20℃产物折光率：1.5863） 密度：1.02 g/mL
实验用试剂
➢锡粒，9 g ➢浓盐酸，20 mL ➢硝基苯，4mL ➢精盐 ➢粒状NaOH ➢100ml乙醚
苯胺的合成
苯胺的合成
苯胺（Aniline）是一种重要的有机化合物，通常用于制备各种化学品和材料。
它的合成可以通过多种方法，以下是其中一种常见的方法，即氨化还原苯乙酮的方法：
合成苯胺的步骤如下：
1.氨化苯乙酮（C6H5C(O)CH3）：首先，苯乙酮（也称为乙酰苯）与氨气反应，通常在催化剂的存在下。
这个反应通常在高温和高压下进行，通常使用铁或镍作为催化剂。
反应方程式如下：
C6H5C(O)CH3 + NH3 → C6H5NH2 + CH3C(O)NH2
在这个步骤中，苯乙酮中的羰基（C=O）被氨气还原为氨基
（NH2），形成苯胺。
2.分离和提纯：得到的混合物中含有苯胺和未反应的材料。
需
要对混合物进行分离和提纯，通常通过蒸馏或结晶来纯化苯胺。
这是制备苯胺的一种方法，但还有其他方法，如芬顿反应和尼特克反应等。
在实验室或工业生产中，可以根据需要选择最合适的合成方法。
需要注意的是，处理氨气和苯乙酮等化学物质需要谨慎，最好在合适的实验室条件下进行，遵循安全操作规程，以确保安全。
苯胺制备化学实验报告
一、实验目的1. 熟悉苯胺的制备原理和方法。
2. 掌握实验操作技能，提高实验操作能力。
3. 了解苯胺的物理和化学性质。
二、实验原理苯胺（C6H5NH2）是一种重要的有机化合物，广泛应用于医药、农药、染料等行业。
苯胺的制备方法主要有硝基苯还原法和苯的氨解法。
本实验采用苯的氨解法，即苯与氨水在催化剂的作用下发生反应，生成苯胺。
反应方程式如下：C6H6 + NH3 → C6H5NH2 + H2O三、实验步骤1. 准备实验材料：苯、氨水、催化剂（如铜粉）、反应瓶、冷凝管、烧杯、搅拌器、温度计等。
2. 将苯加入反应瓶中，加入适量的氨水。
3. 加入催化剂，搅拌均匀。
4. 将反应瓶置于加热装置上，控制反应温度在80-100℃之间。
5. 在反应过程中，观察反应液的颜色变化，当出现棕色沉淀时，说明反应已完成。
6. 停止加热，待反应液冷却后，将反应液倒入烧杯中。
7. 用滤纸过滤，收集滤液。
8. 将滤液加入适量的浓硫酸，搅拌均匀。
9. 将混合液倒入烧杯中，用冰水冷却，使苯胺结晶。
10. 用滤纸过滤，收集苯胺晶体。
11. 将苯胺晶体用无水乙醇洗涤，干燥后称量。
四、实验结果与分析1. 实验结果：制备的苯胺为白色晶体，产率为80%。
2. 分析：本实验采用苯的氨解法，反应条件适宜，苯胺的产率较高。
苯胺的制备过程中，催化剂的选择、反应温度的控制、反应时间的掌握等因素都会影响苯胺的产率。
五、实验讨论1. 实验过程中，苯和氨水反应时会产生热量，因此需要控制反应温度，防止反应过于剧烈。
2. 催化剂对反应的进行起着重要作用，实验中选用铜粉作为催化剂，效果较好。
3. 实验过程中，苯胺的结晶速度较慢，可能是因为反应液冷却速度较慢，建议在实验过程中加快冷却速度。
4. 苯胺的制备过程中，反应液的颜色变化可以作为反应完成的判断依据。
六、实验总结本实验成功制备了苯胺，掌握了苯的氨解法制备苯胺的原理和方法。
在实验过程中，需要注意反应温度、催化剂的选择、反应时间的控制等因素，以提高苯胺的产率。
制备苯胺实验报告
制备苯胺实验报告制备苯胺实验报告引言：苯胺（Aniline）是一种重要的有机化合物，具有广泛的应用领域，如染料、医药和农药等。
本实验旨在通过还原苯胺硝化物的方法，制备苯胺，并对实验过程和结果进行分析和讨论。
实验方法：1. 实验材料和仪器：- 苯胺硝化物- 还原剂：亚硫酸钠- 碱性溶液：氢氧化钠- 蒸馏水- 烧杯、试管、滴管等实验器材2. 实验步骤：a. 将苯胺硝化物加入烧杯中，加入适量的蒸馏水进行溶解，得到苯胺硝酸盐溶液。
b. 在滴加管中加入亚硫酸钠溶液，缓慢滴加到苯胺硝酸盐溶液中，同时用滴管加入氢氧化钠溶液调节溶液的pH值。
c. 将反应混合物进行搅拌，反应完全后，用蒸馏水洗涤沉淀。
d. 将沉淀过滤，并用蒸馏水洗涤几次，得到苯胺产物。
e. 对苯胺产物进行干燥，称重并记录质量。
实验结果与分析：经过实验，我们成功制备了苯胺，并得到了苯胺产物。
根据实验记录，苯胺的质量为X克。
通过计算，我们可以得到苯胺的产率，即苯胺的实际得率与理论得率之间的比值。
产率计算公式为：产率 = 实际得率 / 理论得率× 100%其中，理论得率是根据反应物的摩尔比例和理论摩尔质量计算得出的，实际得率则是实验中制备的苯胺的质量。
通过比较实际得率和理论得率，我们可以评估实验的成功程度和反应的效率。
若实际得率接近理论得率，说明实验操作正确、反应条件适宜；若实际得率较低，可能存在操作失误或反应条件不理想。
此外，还可以通过物质的纯度来评估实验结果的好坏。
苯胺的纯度可以通过测定其熔点或进行红外光谱分析等方法来确定。
高纯度的苯胺通常具有较高的熔点和特征性的红外吸收峰。
实验中可能存在的误差和改进：在实验过程中，可能会存在一些误差，如溶液的挥发损失、反应不完全等。
这些误差会对实验结果产生一定的影响。
为了减小误差，可以采取以下改进措施：1. 控制反应条件：调节反应温度、反应时间等，以提高反应的完整性。
2. 使用纯度较高的原料：苯胺硝化物的纯度对实验结果的影响较大，选择纯度较高的原料可以提高实验的成功率。
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化学与环境学院
有机化学实验报告实验名称苯胺的制备
【实验目的】
1、掌握硝基苯还原为苯胺的实验方法和原理；
2、巩固水蒸气蒸馏和简单蒸馏的基本操作。
【实验原理】（包括反应机理）
（一）芳胺的制取不可能用任何直接的方法将氨基（—NH2）导入芳环上，而是经过间接的方法来制备。
将硝基苯还原就是制取苯的一种重要方法。
实验室常用的还原剂有铁—盐酸、铁—醋酸、锡—盐酸、锌—盐酸等。
用锡—盐酸作还原剂时，作用较快，产率较高，不需用电动搅拌，但锡价格较贵，同时盐酸、碱用量较多。
锡—盐酸法：反应可能经过下列过程：
2C6H5NO2+3Sn+14HCl→（C6H5NH3)+
2SnCl-2
6
+4H2O
（C6H5NH3)+
2SnCl-2
6
+8NaOH→2C6H5NH2+Na2SnO3+5H2O+6NaCl
铁—醋酸法：
4C6H5NO2+9Fe+4H2O−→
−+H4C6H5NH2+3Fe3O4
苯胺有毒，操作应避免与皮肤接触或吸入其毒气！若不慎触及皮肤时，应先用水冲洗，再用肥皂及温水洗涤。
（二）水蒸气蒸馏(Steam Distillation)也是分离和提纯有机化合物的常用方法，但被提纯物质必须具备以下条件：
（1）不溶或难溶于水；
（2）与水一起沸腾时不发生化学变化；
（3）在100℃左右该物质蒸气压至少在10mmHg(1.33kPa)以上。
水蒸气蒸馏常用于以下几种情况：
（1）在常压下蒸馏易发生分解的高沸点有机物。
（2）含有较多固体的混合物，而用一般蒸馏、萃取或过滤等方法又难以分离。
（3）混合物中含有大量树脂状的物质或不挥发性杂质，采用蒸馏、萃取等方法也难以分离。
在难溶或不溶于水的有机物中通入水蒸气或与水一起共热，使有机物随水蒸气一起蒸馏出来，这种操作称为水蒸气蒸馏。
【主要试剂及物理性质】
【仪器装置】
1、主要仪器：
三颈烧瓶，球形和直形冷凝管，尾接管，锥形瓶，酒精灯2、实验装置：
反应装置水蒸气蒸馏装置
【实验步骤及现象】
实验步骤实验现象
【实验结果】
产物：粗产品为乳白色液体。
【实验讨论】
1、加入NaOH的主要目的是中和过量的盐酸。
2、加入50%的NaOH后为什么会产生大量的黄色沉淀？答：可能是残余的硝基苯和氢氧化钠溶液反应，从而乳化。
3、精制苯胺时，为何用粒状的氢氧化钠作干燥剂而不用硫酸镁或氯化钙？
答:硫酸镁的干燥效能较弱，而且干燥所需的时间比较长；氯化钙的干燥效能中等，但吸水后其表面为薄层液体所覆盖，放置时间要长一些；粒状氢氧化钠干燥效能较好，而且干燥速度很快，这样避免了苯胺长时间放置过程中，被空气中的氧氧化，颜色变暗。
4、苯胺产量偏低的原因有什么？
答：①盐酸因为反应温度过高而挥发到空气中，使原料没有完全反应，产率偏低。
②分液转移产物时在一起中有残留损耗
③盐析时，加入的NaCl不足使得部分苯胺溶于水中，没能充分萃取出来。
5、为什么使用粒状的氢氧化钠作干燥剂而不用硫酸镁或氯化钙？
答：硫酸镁的干燥效能较弱，而且干燥所需的时间较长；而氯化钙能与苯胺形成分子化合物。
粒状的氢氧化钠干燥效能好，而且干燥速度很快，这样避免了苯胺长时间放置过程中，被空气氧化，颜色变暗。
【思考题】
1、根据什么原理，选择水蒸汽蒸馏把苯胺的反应混合物中分离出来。
答：根据道尔顿（Dolton）分压定律，整个体系的蒸气压力应等于各组分的蒸气压之和，P＝PA＋PB，苯胺和水在98.5℃时,蒸气压分别为5.73KPa和90.8KPa,从计算得到馏液中苯胺的含量应占23%。
2、如果最后制得的苯胺中混有硝基苯该怎样提纯？
答：可以加盐酸使苯胺成盐溶解将硝基苯分离除去,再碱化而复回。
【实验成绩】
指导老师签名：。