M碱度的测定作业指导书

1.目的

正确测定水样的M碱度。

2.范围

水处理间。

3.职责

3.1 水处理员负责执行本文件。

3.2 工程外围领班负责监督执行本文件。

3.3 工程经理对本文件的有效性负责。

4.定义

4.1 碱度:溶液中和酸的能力。

4.2 M 碱度:以甲基橙作指示剂测得的碱度，当 pH 值>4.9 时，甲基紫指示剂使水溶液变绿色。

5.程序

5.1 仪器与试剂

5.1.1 250ml 三角瓶

5.1.2滴定管

5.1.3 50ml 量筒

5.1.4 0.02 mol/l 硫酸标准滴定液

5.2 分析步骤

5.2.1 用待测试水样冲洗量筒三次，用量筒量取50ml待测试水样倒入 250ml

三角瓶中。

5.2.2 加入3～4滴甲基橙指示剂，摇匀，用硫酸标准滴定液滴定(滴定管不回零)，直至溶液颜色由橙色变为橙红色为止，记下总消耗的硫酸标准滴定液的体积Vm 。

5.3 计算

5.3.1 M 碱度=Vm×M×2000(mg/l CaCO3 )

*M 为硫酸溶液的浓度(mol/L )

6.培训及发放部门

6.1 培训：水处理员必须接受本文件和相关的作业指导书的培训。

6.2 发放部门：工程部。

7.相关文件及记录

7.1《处理水分析记录表》

7.2《水处理品质控制作业指导》

氨氮的检测作业指导书

氨氮的检测作业指导书 1.目的检测污水中的氨氮。 2.适用范围污水处理间。 3.职责污水处理员负责此文件的执行。 4.定义无 5.程序 5.1仪器与试剂 5.1.1 仪器蒸馏发生器。 5.1.2 试剂 5.1.2.1 硼酸缓冲液:溶解 9.5 克 NaB4O7.10H2O 于水中，并稀释至 1L，将 500ml 此溶液到入一升的容量瓶中，加入 88ml0.1N NaOH,再加水至刻度。 5.1.2.2 硼酸溶液:将20克硼酸溶于水中，然后稀释至1L。 5.1.2.3 混合指示剂:取 50 毫克甲基红和 100 毫克溴甲酚绿溶进 100 毫升乙醇。 5.1.2.4 0.01N NaOH.

5.2操作程序 5.2.1样品的储存：取样要尽量新鲜，否则，每升样品加入 0.8ml 浓硫酸酸化到 PH1.5-2，密封在 4 摄氏度下保存，酸化的样品在分析以前要用 NaOH 或KOH 中和。 5.2.2 蒸馏用的所有玻璃器皿都需用酸清洗，清水冲净，盖紧瓶塞，要用的纯水尚需要蒸馏来除去其中所含的氨。 5.2.3 将100 毫升液样移入圆底烧瓶中。 5.2.4 加入 5 毫升硼酸缓冲液并用 NaOH 将 PH 值调到 9.5。将烧瓶和冷凝管连接，打开冷凝水。 5.2.5 将 10 毫升棚酸溶液到入250 毫升的锥瓶中，加入5 滴混合指示剂，使冷凝管出口浸在溶液中。 5.2.6 缓慢蒸馏，不要把烧瓶烧干，这样会蒸馏出其他干扰物。 5.2.7 收集 50－60 毫升蒸馏液，停止蒸馏,用微量滴定管进行滴定。 5.2.8 用 0.01N 标准 HCl 溶液滴定蒸馏液，终点由绿色变红色。 5.3 计算 NH3-N(mg/L)＝140 Vt/Vs Vt－滴定标准液（0.01N HCl) Vs－蒸馏前样品的体积 6.培训及发放部门 6.1 培训：工程部污水处理操作员接受本文件的培训，保证相关流程得以有效实施。 6.2 发放部门：工程部。

碱度的测定(全套步骤)

一．天平的使用实验室电子天平：梅特勒-托利多AL204/01 1. 工作原理电磁力平衡的原理 2. 基本操作使用环境：首先，放置天平的工作台应稳定牢固，远离震动源；周围没有高强电磁场；没有排放有毒有腐蚀性气体的污染源；尽可能远离门、窗、散热器以及空调装置的出风口。其次，天平室温度和湿度应保持恒定，温度控制在20℃～28℃、湿度在40%RH-70%RH之间。调整：开机前，首先检查天平是否处于水平状态，即天平水平仪中水平泡是否处于中心位置，如果天平未处于水平，则调节天平底脚两个水平旋钮加以校正。如果在称重过程中不可避免的要移动天平，则每次移动后，都要重新调整水平。开机预热：连接电源，让秤盘空载，按“On/Off”按钮。天平开启并进行自检，自检通过显示0.0000g，进入预热。为保证获得精确的称量结果，必须至少在校准前60 分钟开机，以达到工作温度。但在一般情况下，天平开机后，让其保持在待机状态下，预热20 分钟，即可称量。校准：在开机状态下，将天平称盘上的被称量物清除，按“->0/T<-”（清零/ 去皮）键，待显示器稳定显示。接着按住“Cal”键不放，直到显示“Cal 200.0000g”字样，放入标值200g 的校准砝码在秤盘中心位置，天平自动进行校准，当“Cal 0.0000g”闪烁时，移去砝码，随后显示屏上短时间出现“CAL donE”信息，紧接着又出现“0.0000g”时，天平校准结束。天平进入称量工作状态，等待称量。称量：打开玻璃防风罩密封门，将待测物轻轻放在秤盘中心，关上密封门，待示值稳定后，记录下待测物的质量，再将被测物轻轻取出，关紧密封门；当称量过程中需要去皮，按去皮按钮（O/T），此时示值为“0.0000g”。关机：称量完毕，确定天平秤盘上清洁无物后，按住“On/Off”按钮直至关机（屏幕上无显示）。如还需要继续使用，可以不关闭天平。 3.注意事项应使用自带的电源适配器，并按说明书选择适当的电压（～220V 或110V）。当称量易挥发和具有腐蚀性的物品时，要将物品盛放在密闭的容器内，以免称量不准和腐蚀天平。在称重过程，一定要避免用尖锐的物品接触天平的操作键盘。尽量避免裸指直接接触按键，否则日久天长，手指上的汗渍会侵蚀坏按键保护层。 4.维护和保养方法经常对电子天平进行自校或定期外校，使其处于最佳工作状态。当称量易挥发和具有腐蚀性的物品时，要将物品盛放在密闭的容器内，以免腐蚀和损坏电子天平。一般情况下，不要将过热或过冷的物体放在天平内称量，宜当物体的温度与天平室的温度达到一致后，方可进行称量。在称重时，电子天平严禁超载，称量较重物品时，称量时间应尽可能短。在对秤盘和外壳擦拭时，可以用一块柔软、没有绒毛的织物来轻轻擦拭，严禁使用具有强溶性的清洁剂清洗。对称量时撒落在称量室的物品要及时清理干净。如果电子分析天平长时间搁置不用，应定期对其进行通电检查，确保电子元器件的干燥。

水质总碱度检测方法完整版

水质总碱度检测方法 HEN system office room 【HEN16H-HENS2AHENS8Q8-HENH1688】

水质总碱度检测方法 1.目的本方法规定了用酸式滴定法测定工厂生产用水及生活饮用水的总碱度。 2.范围适用于工厂所有生产用水及生活饮用水。 3.原理碱度是水介质与氢离子反应的定量能力,通过用强酸标准溶液将一定体积的水样滴定至pH 值为所测得的碱度称为总碱度.测定结果用相当于碳酸钙的质量浓度，mg/L 为单位表示。 5.试剂 5.1. L 甲基橙指示剂：称取甲基橙溶于，70℃的纯水中冷却定容至 100ml 。此试剂贮存于棕色玻璃瓶中，有效期3个月 5.2. L 盐酸标准溶液：吸取盐酸（ρ20=mL ），稀释至1000mL 。此试剂贮存于玻璃瓶中，有效期2个月。按下述方法标定： 5.3. 称取在2500 C 烘箱中烘干过的无水碳酸钠～克于250mL 锥形瓶中，加50mL 纯水溶解，加4滴甲基橙指示剂，用配制的盐酸溶液滴定至溶液由黄色突变为橙色。同时做空白试验。计算公式：c(HCl)= 0()0.05299 m V V -? 式中：c(HCl)—盐酸标准溶液的浓度，mol/L ； m —碳酸钠的质量,g ； V —滴定碳酸钠所消耗盐酸标准溶液的体积，mL ； Vo —空白试验消耗盐酸标准溶液的体积，mL 。 —与盐酸标准溶液[c(HCl)=L]相当的以克表示的碳酸钠的质量。 6.仪器 6.1. 酸式滴定管 6.2. 移液管 6.3. 250mL 锥形瓶 7.操作规程

7.1. 吸取水样于250mL 锥形瓶中，加4滴甲基橙指示剂，用盐酸标准溶液滴定至试液由黄色突变为橙色。 8.计算公式： ρ(CaCO3)= 1()50.041000c HCl V V ??? 式中：ρ(CaCO3) —水样的总碱度，mg/L ； c(HCl)—盐酸标准溶液的的浓度，mol/L ； V 1—滴定水样消耗标准盐酸溶液的体积，mL ； V —所取水样的体积，mL ； —与氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)=L]相当的以克表示的总碱度(CaCO3)的质量。

工业纯碱总碱度的测定

6工业纯碱总碱度的测定一、实验目的 1.了解利用双指示剂法测定Na 2CO 3和NaHCO 3混合物的原理和方法。 2.学习用参比溶液确定终点的方法。 3.进一步掌握微量滴定操作技术。二、实验原理混合碱是NaCO 3与NaOH或NaHCO 3与Na 2CO 3的混合物。欲测定同一份试样中各组分的含量，可用HCl标准溶液滴定，根据滴定过程中pH值变化的情况，选用酚酞和甲基橙为指示剂，常称之为“双指示剂法”。若混合碱是由Na 2CO 3和NaOH组成，第一等当点时，反应如下： HCl+NaOH→NaCl+H

2O HCl+Na 2CO 3→NaHCO 3+H 2O 以酚酞为指示剂（变色pH范围为8.0～10.0），用HCl标准溶液滴定至溶液由红色恰好变为无色。设此时所消耗的盐酸标准溶液的体积为V 1（mL）。第二等当点的反应为：HCl+NaHCO 3→NaCl+CO 2↑+H 2O 以甲基橙为指示剂（变色pH范围为3.1～4.4）,用HCl标准溶液滴至溶液由黄色变为橙色。消耗的盐酸标准溶液为V 2（mL）。当V 1＞V 2时，试样为Na 2CO

3与NaOH的混合物，中和Na 2CO 3所消耗的HCl标准溶液为2V 1 （mL），中和NaOH时所消耗的HCl量应为（V 1-V 2）mL。据此，可求得混合碱中Na 2CO 3和NaOH 的含量。当V 1＜V 2时，试样为Na 2CO 3与NaHCO 3的混合物，此时中和Na 2CO 3消耗的HCl标准溶液的体积为2V 1mL，中和NaHCO 3消耗的HCl标准溶液的体积为（V

水中氨氮的测定(标准操作规程作业指导书)

1.适用范围本测定规程规定了测定水中氨氮的纳氏试剂分光光度法。 2.测试原理以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物，该络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于波长420 nm处测量吸光度。3.仪器设备 3.1 可见分光光度计：配置20 mm比色皿。 3.2 凯氏定氮仪。 3.3 玻璃比色管：50 ml。 3.4 天平：精度0.01 g。 3.5 一般实验室常用仪器和设备，玻璃容器需符合国家A级标准。 4.试剂除非另有说明，分析时均用符合国家标准的分析纯试剂。 4.1 一级水，文中所说的水均指一级水。 4.2轻质氧化镁：不含碳酸盐，在500 ℃下加热氧化镁，以除去碳酸盐。 4.3纳氏试剂：称取16.0 g氢氧化钠，溶于50 ml水中，冷却至室温。称取7.0 g碘化钾和10.0 g碘化汞，溶于水中，然后将此溶液在搅拌下，缓慢加入到上述50 ml氢氧化钠溶液中，用水稀释至100 ml，若有红棕色沉淀产生，需要过滤。存于聚乙烯瓶，于暗处存放，有效期一年。 4.4 酒石酸钾钠溶液：ρ=500 g/L。称取50.0 g酒石酸钾钠，溶于100 ml水中，加热煮沸以驱除氨，充分冷却后稀释至100 ml。 4.5 硫酸锌溶液：ρ=100 g/L。称取10.0 g硫酸锌溶于水中，稀释至100 ml。 4.6 硫代硫酸钠溶液：ρ=3.5 g/L。称取3.5 g硫代硫酸钠溶于水中，稀释至1000 ml。 4.7 氢氧化钠溶液：ρ=250 g/L。称取25 g氢氧化钠溶于水中，稀释至100 ml。 4.8 氢氧化钠溶液：C=1 mol/L。

称取4 g氢氧化钠溶于水中，稀释至100 ml。 4.9 盐酸溶液：C=1 mol/L。量取8.5 ml盐酸（ρ=1.18 g/ml）于适量水中，并稀释至100 ml。 4.10硼酸溶液：ρ=20 g/L。称取20 g硼酸溶于水中，稀释至1000 ml。 4.11溴百里酚蓝指示剂：ρ=0.5 g/L。称取0.05 g溴百里酚蓝溶于50 ml水中，加入10 ml无水乙醇，用水稀释至100 ml。 4.12淀粉-碘化钾试纸：称取1.5 g可溶性淀粉于烧杯中，用少量水调成糊状，加入200 ml沸水，搅拌混匀。加0.50 g碘化钾和0.50 g碳酸钠，用水稀释至250 ml。将滤纸条浸渍后，取出晾干，于棕色瓶中密封保存。 4.13氨氮标准溶液：10 μg/ml，由国家有证标准物质稀释而来。 5. 样品前处理 5.1 去除余氯如样品中有余氯，可加入适量的硫代硫酸钠溶液(ρ=3.5 g/L)去除。每加0.5 ml 可去除0.25 mg余氯。用淀粉-碘化钾试纸检验余氯是否除尽。 5.2 絮凝沉淀 100 ml样品中加入1 ml硫酸锌溶液（ρ=100g/L）和0.1~0.2 ml氢氧化钠溶液（ρ=250 g/L），调节pH=10.5，放置使之沉淀，用中速滤纸过滤，弃去初滤液。 5.3预蒸馏如絮凝沉淀后样品还有颜色或浑浊则用预蒸馏，将20 ml硼酸溶液（ρ=20 g/L）移入100 ml容量瓶内，馏分出口在硼酸溶液液面下。取100 ml样品于凯氏消化管中，加入几滴溴百里酚蓝指示剂，必要时，用氢氧化钠溶液（C=1 mol/L）或盐酸溶液（C=1 mol/L）调pH=6.0~7.4，加入0.25 g轻质氧化镁。加热蒸馏，馏出液到80 ml时，停止蒸馏，加水定容至100 ml，待测。 6. 分析测试 6.1 校准曲线分别加入0.00、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00 ml氨氮标准溶

实验报告-碱度测定

实验报告一、实验目的 1学会酸碱滴定法测定碱度 2巩固滴定操作和终点颜色的判断二、方法原理水样用酸标准溶液滴定至规定的pH值，其终点可由加入的酸碱指示剂在该pH值时颜色的变化来判断。当滴定至酚酞指示剂由红色变为无色时，溶液pH值即为8.3，指示OH中和，碳酸盐均被转为重碳酸盐。当滴定至甲基橙指示剂由橘黄色变成橘红色时，溶液的pH值为4.4~4.5，指示水中的重碳酸盐（包括原有的和由碳酸盐转化成的重碳酸盐）已被中和。根据上述两个终点达到时所消耗的盐酸标准溶液的量，可以计算出水中碳酸盐、重碳酸盐及总碱度。上述计算方法不适用污水及复杂体系中碳酸盐和重碳酸盐的计算。三、仪器与试剂 1、聚四氟乙烯滴定管，25ml 2、锥形瓶，250m l 3、蒸馏水 4、酚酞指示剂：称取0.5g酚酞溶于50ml95%乙醇中，用水稀释至 100ml。

5、甲基橙指示剂：称取0.05g甲基橙溶于100ml蒸馏水中。 6、已标定的盐酸溶液浓度0.1000mol/L 四、操作步骤 1、取100ml水样于250ml锥形瓶中，加入3滴酚酞指示剂，摇匀。 2、当溶液呈红色时，用盐酸标准溶液滴定至刚刚退至无色，记录盐酸标准溶液用量以P表示；若加酚酞指示剂后溶液无色，则不需用盐酸标准溶液滴定，并接着进行下述操作； 3、向上述锥形瓶中加入3滴甲基橙指示剂，摇匀； 4、继续用盐酸标准溶液滴定至溶液由橘黄色刚刚变为橘红色为止，记录盐酸标准溶液用量以M表示。 5、再次取水样，重复以上步骤，并记录数据。五、实验数据记录六、结果计算 P=3.40ml, M=2.18ml, P>M ∴水中有OH-和CO 2-碱度 3 ①OH﹣碱度（以CaO计，mg/L﹚=C（P-M）×28.04×1000/100 =0.1000×﹙3.40－2.18﹚×28.04×1000/100 =34.20mg/L CO32﹣碱度﹙?CO32﹣,mg/L﹚=C×2M×30×1000/100 =0.1000×2×2.18×30×1000/100 =130.8 mg/L

环境监测作业指导书

环境监测作业指导书 1 目的 1.1 准确、快速测定地面水和工业废水中pH、悬浮物、挥发酚、氰化物、COD、油类、氨氮、重金属、六价铬等项目。 1.2 确保环境空气中PM10、二氧化硫、二氧化氮、降尘的监测质量，防止监测过程对环境造成污染。 1.3 准确测定企业厂界噪声，防止企业噪声对环境造成污染，为噪声治理和评价提供依据。 1.4 监测工业窑炉、烟囱口及排气筒排放的粉（烟）尘等有害物质是否符合国家或地方现行排放标准，评价净化装置的性能和使用情况、污染防治措施的效益性，为空气质量管理与评价提供依据。 2 适用范围适用于本公司范围内：地面水、工业废水中pH、悬浮物、挥发酚、氰化物、COD、油类、氨氮、重金属、六价铬、环境空气中PM10、二氧化硫、二氧化氮、降尘的测定、厂界噪声的, 工业窑炉、烟囱口及排气筒排放的粉（烟）尘等有害物质等项目的测定。 3 管理职责监测人员负责试剂配制、玻璃器皿的清洁卫生及分析废液、废弃物的收集、分类处理，负责监测仪器的调试、保养和日常维护，计算

填报监测原始记录、分析结果，严格按操作规程和标准分析监测，监测数据实行三级审核后由站长报出。 4 工作程序按年度工作计划开展对废水、环境空气、噪声、降尘、工业窑炉、烟囱口及排气筒排放的粉（烟）尘进行监测，工业废水监测如有超标情况，则对超标项进行跟踪采样监测，凡是超标数据及时通报相关部门，作好《信息交流台帐》的记录。 4.1 pH测定 4.1.1试剂 pH标准缓冲溶液(pH 6.865、pH 9.180 25℃)，当被测样品pH 过高或过低时，应考虑配制与其pH值相近似的标准溶液校正仪器。 4.1.2仪器酸度计或离子活度计，玻璃电极与甘汞电极、复合电极。 4.1.3样品保存最好现场测定。否则，应在采样后把样品保持在0-4℃，并在采样后6h之内进行测定。 4.1.4仪器校准操作程序按仪器说明书进行，水样与标准溶液温度必须是同一温度，记录测定温度，并将仪器温度补偿旋钮调至该温度上。用标准溶液校正仪器，该标准溶液与水样pH值不超过2个pH单位。从标准溶液中取出电极，彻底冲洗并用滤纸吸干，再将电极浸入第二个标准

水质分析的化验方法完整版

水质分析的化验方法 HEN system office room 【HEN16H-HENS2AHENS8Q8-HENH1688】

水质分析化验方法一、硬度和钙离子、镁离子的测定（一）总硬度的测定 1、原理钙离子和镁离子都能与EDTA形成稳定的络合物，其络合稳定常数分别为和.考虑到EDTA受酸效应的影响,将溶液PH值控制为10时,钙、镁离子都与EDTA完全络合，因此在此条件下测定的应是两者的总量，即总硬度。 2、主要试剂（1）氨一氯化铵缓冲溶液（PH=10）称取67。5g氯化铵溶于200ml水中，加入570ml氨水，用水稀释至1000Ml；（2）三乙醇胺 1+1水溶液；（3）酸性铬蓝K-萘酚绿B（简称K-B）混合指示剂称取1g酸性铬蓝K和萘酸绿B置于研钵中，加50g干燥的分析纯硝酸钾磨细混匀。 (4)EDTA标准溶液 C(EDTA)=L或C(1/2EDTA)=L. 3、测定步骤取水样(必要时先用中速滤纸过滤后再取样)于250ml锥形瓶中,加10mlPH=10的缓冲溶液，加入少许K-B指示剂,用EDTA标准溶液滴定至溶液由红色变为蓝色时即为终点，记下所消耗的EDTA标准溶液的体积.水样的总硬度X为式中 C(1/2EDTA)——取1/2EDTA为基本单元时的浓度，mlo/L; V1——滴定时消耗的EDTA溶液体积，ml; V——所取水样体积，ml。总硬度以CaCO 3 计时式中 M(CaCO 3)——COCO 3 的摩尔质量，g/mol; C(EDTA)——EDTA溶液的浓度，mol/L. (二)钙离子的测定 1、EDTA滴定法

（1）原理溶液PH≥12时，水样中的镁离子沉淀为Mg（OH），这时用 2 EDTA滴定，钙则被EDTA完全络合而镁离子则无干扰。滴定所消耗EDTA的物质的量即为钙离子的物质的量。（2）主要试剂 ①氢氧化钾溶液 20%； ②EDTA标准溶液 C（EDTA）=L; ③钙黄绿素-酚酞混合指示剂 (3)测定步骤用移液管移取水样50ml(必要时过滤后再取样)于250ml锥形瓶中,加1+1盐酸数滴,混匀,加热至沸30s,冷却后加20%氢氧化钾溶液5ml,加少许混合指示剂,用EDTA标准溶液滴定至由黄绿色荧光突然消失并出现紫红色时即为终点,记下所消耗的EDTA标准溶液的体积。钙离子的含量X为式中 C(EDTA)——EDTA溶液的浓度，mol/L; ——滴定时消耗EDTA溶液的体积，ml; V 2 V——所取水样的体积，ml; ——钙离子的摩尔质量，g/mol.. (三)镁离子的测定 1、EDTA滴定法（1）原理由硬度测定时得到的钙离子和镁离子的总量，减去由本节中测得的钙离子的含量即得镁离子的含量。水样中镁离子的含量为式中 C(EDTA)——EDTA标准溶液的浓度，mol/L; V1——滴定总硬度时消耗的标准溶液体积，ml; V2——滴定钙时消耗的标准溶液体积，ml; V——所取水样体积，ml; ——镁离子的摩尔质量，g/mol. 三、碱度的测定碱度又称耗酸量，即单位体积水样能够接受氢质了的物质的量。碱度是用强酸（如盐酸）标准溶液进行酸碱滴定测得的。

工业纯碱中总碱度的测定

工业纯碱中总碱度的测定一、实验原理 1、HCl标准溶液标定常用标定HCl溶液的基准物有：硼砂（Na2B4O7·10H2O）、无水碳酸钠（Na2CO3）。本实验采用无水碳酸钠作为基准物质标定HCl 溶液。其标定反应为： Na2CO3+2HCl = 2NaCl+ H2O+CO2↑ 计量点时，为H2CO3饱和溶液，pH为3.9，可选用甲基橙指示剂。滴定终点颜色变化：黄橙色 2、纯碱中总碱度测定工业碳酸钠俗称纯碱或苏打，其中可能含有少量NaCl、Na2SO4、NaOH或NaHCO3等成分。用酸滴定时，除主要成分Na2CO3被中和外，其他碱性杂质如NaOH或NaHCO3等也被中和，所以称为总碱度的测定。以甲基橙为指示剂，用HCl标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色时，可能发生的反应包括： Na2CO3+2HCl = 2NaCl+ H2O+CO2↑ NaOH+HCl = NaCl+ H2O NaHCO3+HCl = NaCl+ H2O+CO2↑ 滴定终点颜色变化：黄橙色。二、实验步骤

1、0.1mol·L -1HCl 溶液的配制用10mL 量筒量取6mol/LHCl5.0mL ，倒入装有295mL 蒸馏水的试剂瓶，摇匀。 2、0.1mol·L -1HCl 溶液的标定准确称取无水碳酸钠1.08~1.12 g 于100mL 烧杯中，加入40mL 蒸馏水溶解，定量转移至250mL 容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。用移液管移取上述溶液25.00mL 于250mL 锥形瓶中，加1~2滴甲基橙指示剂，用待标定的HCl 溶液滴定至溶液由黄色变为橙色为终点。平行标定三份。 3、纯碱中总碱度的测定准确称取纯碱2.8～2.9 g ，置于100mL 烧杯中，加约50mL 蒸馏水溶解，定量转入250mL 容量瓶中，用蒸馏水稀至刻度，摇匀。用移液管移取上述溶液25.00mL 于锥形瓶中，加甲基橙1滴，用0.1 mol·L -1 HCl 标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色为终点。平行滴定三份。计算公式： ()%1000.25000.25102110/0.25000.2523 2232333????=??? = --S CO Na HCl HCl CO Na CO Na HCl m M CV V M m C ω

1酸碱滴定法：碱度的测定

1、酸碱滴定法：碱度的测定【知识的回顾】： 1、滴定方法概述：酸碱滴定、沉淀滴定、氧化还原滴定、络合滴定 2、滴定方式概述：直接滴定、间接滴定、返滴定、置换滴定 3、酸碱滴定常用的指示剂：P.P.（pH=8.0-10.0），M.O.（pH=3.1-4.4） 4、二元弱碱的滴定：举例：Na2CO3 滴定过程：HCl滴定Na2CO3，（1）先加入P.P.，溶液显粉红色，滴定至溶液无色，消耗HCl标液V1ml；（2）再加入M.O.，溶液呈黄色，滴定至溶液呈橙色，消耗HCl标液V2ml。【规律】：V2=2 V1 【课堂引入】：如果溶液中不仅含有碳酸盐，还有碳酸氢盐，或者氢氧根，结果会怎样？【本课内容】：混合碱的分析 1. 单独OH-碱度的分析【理论推理】：在HCl滴定至酚酞（P.P.）变色之后，消耗HCl标液V1ml，继续滴加甲基橙（M.O.），发现溶液马上变红色，即V2=0ml，没有消耗HCl标液。即：当V1≠0，V2=0时，溶液中仅含有OH—。说明：没有碳酸盐碱度，OH—。 2. 单独CO32—碱度的分析：【理论推理】：

在HCl滴定至酚酞（P.P.）变色之后，消耗HCl标液V1ml，继续滴加甲基橙（M.O.），滴定至溶液变红色，消耗HCl标液V2 ml，且V1=V2。即：当V1=V2时，溶液中仅含有OH—。说明：只有碳酸盐碱度，CO32—。 3. 单独HCO3—（重碳酸盐）碱度的分析：【理论推理】：向溶液中加入指示剂酚酞（P.P.），溶液不显粉红色，即消耗HCl标液V1=0ml，继续滴加甲基橙（M.O.），溶液呈现橙黄色，滴定至溶液变红色，消耗HCl标液V2 ml。即：当V1=0，V2≠0时，溶液中仅含有HCO3—。说明：只有碳酸盐碱度，HCO3—。 4. CO32—和HCO3—碱度的分析：【理论推理】：向溶液中加入指示剂酚酞（P.P.），溶液显粉红色，滴定至粉红色消失，消耗HCl标液V1ml，继续滴加甲基橙（M.O.），溶液呈现橙黄色，滴定至溶液变红色，消耗HCl标液V2 ml。且发现V2＞V1。即：当V2＞V1＞0时，溶液中同时含有碳酸盐碱度和碳酸氢盐碱度。说明：溶液中含有CO32—和HCO3—。 5. OH—和CO32—碱度的分析

总碱度的测定

总碱度的测定 -----乙二胺四乙酸二钠滴定法一、测定范围 1、本规范规定了用乙二胺四乙酸二钠（Na2EDTA）滴定法测定生活饮用水及其水源水的总硬度。 2、本规范适用于生活饮用水及其水源水总硬度的测定。 3、本规范主要用于干扰元素铁、锰、铝、铜、镍、钴等金属离子，能使指示剂褪色，或终点不明显。硫化钠及氰化钾可隐蔽重金属的干扰，盐酸羟胺可使高铁锰离子还原为低价离子而消除其干扰。 4、由于钙离子与铬黑T指示剂在滴定到达终点时的反应不能呈现出明显的颜色转变，所以当水样中镁含量很少时，需要加入已知量镁盐，以使滴定终点颜色转变清晰，在计算结果时，再减去加入的镁盐量，或者在缓冲溶液中加入少量MgEDTA，以保证明显的终点。 5、若取50mL水样，本规范最低检测质量浓度为1.0mg/L。二、测定原理当水样中有铬黑T指示剂存在时，与钙、镁离子形成紫红色螯合物，这些螯合物的不稳定常数大于乙二胺四乙酸钙和镁螯合物不稳定常数。当pH=10时，乙二胺四乙酸二钠先与钙离子，再与镁离子形成螯合物，滴定至终点时，溶液呈现出铬黑T指示剂的天蓝色。三、试剂 1、缓冲溶液（pH=10）。 1.1 称取16.9g氯化胺，溶于143mL氨水（ρ20=0.88g/mL）中。

1.2 称取0.780g硫酸镁（MgSO4·7H2O）及 1.178g乙二胺四乙酸二钠（Na2EDTA·2H2O）,溶于50mL纯水中，加入2mL氯化胺－氢氧化胺溶液（1.1）和5滴铬黑T指示剂（此时溶液应呈紫红色。若为天蓝色，应再加极少量硫酸镁使呈紫红色），用Na2EDTA标准溶液（5）滴定至溶液由紫红色变为天蓝色。合并1.1及1.2溶液，并用纯水稀释至250mL。合并后如溶液又变为紫红色，在计算结果时应扣除试剂空白。注：①此缓冲溶液应储存于聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶中。防止使用中应反复开盖便氨水浓度降低而影响pH值。缓冲溶液放置时间较长，氨水浓度降低时，应重新配制。 ②配制缓冲溶液时加入MgEDTA是为了使某些含镁较低的水样滴定终点更为敏锐。如果备有市售MgEDTA试剂，则可直接称取1.25gMgEDTA，加入250mL 缓冲溶液中。 ③以铬黑T为指示剂，用Na2EDTA滴定钙、镁离子时，在pH值9.7～11范围内，溶液愈偏碱性，滴定溶液愈敏锐。但可使碳酸钙和氢氧化镁沉淀，从而造成滴定误差。因此滴定pH值以10为宜。 2、硫化钠溶液（50g/L）：称取5.0g硫化钠（Na2S·9H2O）,溶于纯水中，并稀释至100mL。 3、盐酸羟胺溶液（10g/L）：称取1.0g盐酸羟胺（NH2OH·HCI）,溶于纯水中，并稀释至100mL。 4、氰化钾溶液（10g/L）：称取10.0g氰化钾（KCN）,溶于纯水中，并稀释至100mL。注意，此溶液剧毒！ 5、Na2EDTA标准溶液[c(Na2EDTA)=0.01mol/L]：称取3.72g乙二胺四乙酸

盐酸标准溶液浓度的标定及碱灰中总碱度的测定实验报告

盐酸标准溶液浓度的标定及碱灰中总碱度的测定实验报告摘要：练习了配制盐酸，以Na２CO3为基准物质标定盐酸,并以该盐酸滴定来测定碱灰总碱度的实验操作。熟悉了滴定操作,学习了将酸碱滴定运用于实际测定的方法. 关键词:标定盐酸酸碱滴定碱灰总碱度测定 1、综述：标定盐酸溶液的常用基准物质是硼砂或污水碳酸钠.考虑到碱灰的测定实验要用本实验制备的盐酸标准溶液测定混合碱（Nａ2CO3/NaOＨ、Na2CＯ3/ ＮaHCO3）,因此本实验选用无水碳酸钠作为基准物质标定盐酸，以保证标定和测量条件一致，减少实验误差.无水碳酸钠容易提纯,价格便宜,但具有吸湿性。因此Ｎa2CO3固体需先在烘箱中于1８0℃高温下烘2～3ｈ，然后置于干燥器中冷却后备用.Na2ＣO3与HCl的反应如下：Ｎa2CO3+２HCl＝ 2NaCl+Ｈ２Ｏ+CＯ2↑ 计量点时溶液的pH值约为4,可选用甲基橙作指示剂。滴定终点，溶液由黄色变为橙色.根据Na2CO3的质量和所消耗的HCl的体积，即可计算出准确浓度. 碱灰为不纯的Ｎa 2CO 3 ,其中混有少量的NaOＨ或NaHCO 3 杂质。用酸滴定，以甲基橙为指示剂,以上组分均被中和，测定的结果是碱的总量,常用Na ２Ｏ含量来表示。ＨCl滴定Na 2CO 3 的反应如下 Nａ 2CO 3 +HCl=＝==NaHCO ３＋NａＣl NaＨCO 3 +HCl===＝NａCl+CO 2 +Ｈ 2 O 可见反应到第一化学计量点pH值约为8。3,第二化学计量点ｐＨ值约为３．9。测定总碱度时,化学计量点的pH值突跃在3。9附近。 2、仪器与试剂：0.１moｌ／L的HCｌ标准溶液、无水碳酸钠、甲基橙指示剂、碱灰试样。 3、试验方法：(1)盐酸标定：配制0。1ｍol/LHCｌ500ｍＬ:取6nol/Ｌ浓盐酸8。3mＬ稀释至５０0mL转移至细口瓶中。Nａ2CＯ3标定HCl:称取适量Nａ２CＯ３（消耗HＣl20—３０mL，０．1０６～０.１6g），加入约30ｍL水溶解,若不溶

氨氮前处理器及分析仪操作规程(2021版)

The prerequisite for vigorously developing our productivity is that we must be responsible for the safety of our company and our own lives. （安全管理）单位：___________________ 姓名：___________________ 日期：___________________ 氨氮前处理器及分析仪操作规程 (2021版)

氨氮前处理器及分析仪操作规程(2021版)导语：建立和健全我们的现代企业制度，是指引我们生产劳动的方向。而大力发展我们生产力的前提，是我们必须对我们企业和我们自己的生命安全负责。可用于实体印刷或电子存档（使用前请详细阅读条款）。一、开机前的准备工作 1、检查试样配管、排液配管、电源及信号线是否连接好； 2、检查3瓶试剂（指示、逐出和标准溶液）是否安装正确； 3、检查分析仪的管线在泵和捏阀中是否安装正确； 4、查看分析仪的废水管是否放入废液桶。二、开机操作 1、将水样连接到分析仪，保证它通过溢流器的流速至少达到100ml/hr； 2、开启氨氮前处理器； 3、给氨氮分析仪供电，测量模式自动启动； 4、将仪器按照如下方式初始化： a按住功能键3秒钟。 b、选择“service”菜单选项。 c、选择“prime”，然后选择“OK”。仪器会进行2分钟的始化

进程，结束后自动切换到测量模式。 5、设定合适的测量范围。三、关机操作 1、将试剂瓶上的瓶帽和管线拿下来，浸没在有蒸馏水的烧杯中； 2、用原来的瓶盖密闭试剂瓶； 3、打开service菜单，选择Flush选项，等待至冲洗过程结束； 4、打开泵的夹盘。 XX设计有限公司 Your Name Design Co., Ltd.

水质总碱度检测方法

水质总碱度检测方法 1.目的本方法规定了用酸式滴定法测定工厂生产用水及生活饮用水的总碱度。 2.范围适用于工厂所有生产用水及生活饮用水。 3.原理碱度是水介质与氢离子反应的定量能力,通过用强酸标准溶液将一定体积的水样滴定至pH 值为4.0所测得的碱度称为总碱度.测定结果用相当于碳酸钙的质量浓度，mg/L 为单位表示。 5.试剂 5.1. 0.5g/L 甲基橙指示剂：称取0.050g 甲基橙溶于，70℃的纯水中冷却定容至100ml 。此试剂贮存于棕色玻璃瓶中，有效期3个月 5.2. 0.05mol/L 盐酸标准溶液：吸取4.2mL 盐酸（ρ20=1.19g/mL ），稀释至1000mL 。此试剂贮存于玻璃瓶中，有效期2个月。按下述方法标定： 5.3. 称取在2500C 烘箱中烘干过的无水碳酸钠0.1～0.2克于250mL 锥形瓶中，加50mL 纯水溶解，加4滴甲基橙指示剂，用配制的盐酸溶液滴定至溶液由黄色突变为橙色。同时做空白试验。计算公式：c(HCl)= 0()0.05299 m V V -? 式中：c(HCl)—盐酸标准溶液的浓度，mol/L ； m —碳酸钠的质量,g ； V —滴定碳酸钠所消耗盐酸标准溶液的体积，mL ； Vo —空白试验消耗盐酸标准溶液的体积，mL 。 0.05299—与1.00mL 盐酸标准溶液[c(HCl)=1.000mol/L]相当的以克表示的碳酸钠的质量。

6.仪器 6.1. 酸式滴定管 6.2. 移液管 6.3. 250mL 锥形瓶 7.操作规程 7.1. 吸取50.00mL 水样于250mL 锥形瓶中，加4滴甲基橙指示剂，用盐酸标准溶液滴定至试液由黄色突变为橙色。 8.计算公式： ρ(CaCO3)= 1()50.041000c HCl V V ??? 式中：ρ(CaCO3) —水样的总碱度，mg/L ； c(HCl)—盐酸标准溶液的的浓度，mol/L ； V 1—滴定水样消耗标准盐酸溶液的体积，mL ； V —所取水样的体积，mL ； 50.04—与1.00mL 氢氧化钠标准溶液 [c(NaOH)=1.000mol/L]相当的以克表示的总碱度(CaCO3)的质量。

污水化验操作规程

目录 1、污水COD的测定方法 2、污水悬浮物的测定方法 3、污水PH值的测定方法 4、出水氨氮的测定方法 5、污水碳酸氢盐碱度和VFA的测定方法 6、污水溶解氧的测定方法 7、好氧池出水30分钟沉降比的测定方法 8、污水硫酸盐的测定方法 9、污水五日生化需氧量 10、总悬浮物和挥发性悬浮物的测定 11、总固体和挥发性固体的测定 12、二氧化硫的测定 13 化验室安全注意事项

化学需氧量的测定（COD） 1.测定原理在强酸性溶液中，一定量重铬酸钾氧化水样中还原物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴。根据用量算出水样中还原性物质消耗氧的量。 2.干扰及消除酸性重铬酸钾氧化性很强，可氧化大部分有机物，加入硫酸银作催化剂时，直链脂肪族化合物可完全被氧化，而芳香族的有机物却不易被氧化，挥发性直链脂肪族化合物、苯等有机物存在于蒸气相，不能与氧化剂液体接触，氧化不明显。氯离子能被重铬酸盐氧化，并且能与硫酸银作用产生沉淀，影响测定结果，故在回流前向水样中加入硫酸汞，使成为络合物以消除干扰。氯离子含量高于2000mg/L的样品应先作定量稀释、使含量降低于2000mg/L 以下，再进行测定。 3.方法的使用范围用0.25moI/L浓度的重铬酸钾溶液可测定大于50mg/L的COD值，用0.025moI/L 浓度的重铬酸钾溶液可测定大于5-50mg/L的COD值，但准确度较差。 4 .仪器 4.1 回流装置：带250ml锥形瓶的全玻璃回流装置若干套 4.2 加热装置：COD加热器 4.3 25毫升或50毫升酸式滴定管

5.试剂 5.1 重铬酸钾标准溶液：12.258克重铬酸钾（120度烘干两小时）溶于1000mI。 5.2 亚铁灵指示剂：邻菲罗啉 1.485克、硫酸亚铁0.695克溶于100毫升水中。 5.3 硫酸亚铁铵标准溶液：39.5克硫酸亚铁铵溶于水，再加入30毫升浓硫酸，冷却后移入1000毫升容量瓶，用前标定。标定方法：10.00毫升重铬酸钾标准溶液加水稀释至110毫升，加入30毫升浓硫酸，冷却后加3滴是试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液颜色由黄色经黄绿色至红褐色即为终点。计算公式C=0.2500*10.00/V 5.4 硫酸-硫酸银溶液：5克硫酸银溶于500毫升浓硫酸 5.5 硫酸汞：结晶或粉末 6.操作步骤 6.1 取20.00毫升混合均匀的水样（或稀释后）置于250毫升磨口的回流管中，准确加入10.00毫升重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢加入30毫升硫酸-硫酸银溶液，轻轻摇动加热管时溶液混合均匀，加热回流2小时（自开始沸腾计时）。 6.2 废水中氯离子含量超过30mg/L时，应先把0.4克硫酸汞加入到加热管中，再加入20.00毫升废水（或稀释后）摇匀，以下操作同上。

分析化学实验碱度的测定实验报告

实验报告姓名：班级：同组人：项目碱度的测定课程：分析化学学号：一、实验目的 1、掌握酸碱滴定法测定碱度的原理和方法。 2、掌握碱度测定结果的计算。 3、熟练滴定操作及相关仪器的操作方法。二、实验原理水的碱度主要由碳酸盐、重碳酸盐、及氢氧化物组成,但在某些情况下,如水中存在磷酸盐、硅酸盐、硼酸盐等也会产生一定的碱度。碱度的测定是在水样中加入适当的指示剂,用酸标准溶液进行滴定,可分别测出水样中各种碱度,其反应如下： OH- + H+= H2O CO32- + H+= HCO3- HCO3-+ H+= H2O + CO2 根据上述到达终点时所用酸的量可计算出溶液中碳酸盐、重碳酸盐及总碱度。三、仪器和药品仪器：250mL锥形瓶3个;50mL酸式滴定管1支、20、50 mL移液管、50mL量筒。试剂：0.1%酚酞指示剂、0.1%甲基橙指示剂、0.1mol/L盐酸标准溶液、0.05000mol/L Na2CO3 四、内容及步骤（一）0.1mol/L盐酸标准溶液浓度的标定准确量取20.00mL 已配好的0.05000mol/L Na2CO3标准溶液置于3只250mL锥形瓶中,加水约30mL,温热,摇动使之溶解,以甲基橙为指示剂,以0.lmol/LHCl标准液滴定至溶液由黄色转变为橙色,记下HCl标准溶液的消耗用量（3份测定的平均偏差应小于0.2%,否则应重复测定）,并计算出HCl标准溶液的浓度。（二）碱度的测定（双指示剂法）准确移取水样l00mL于250mL锥形瓶中,加人酚酞指示剂三滴,如呈红色,用0.1mol/L 盐酸溶液滴定至颜色刚好消失,记下盐酸溶液的消耗体积(V1);在此溶液中,再加入2滴甲基橙指示剂,继续用标准盐酸溶液滴定至橙色为止,记下盐酸的消耗量(V)。判断水样中碱度的组成及含量。五、实验结果记录与计算（一）盐酸标准溶液浓度的标定

氨氮作业指导书

水质氨氮的测定-纳氏试剂分光光度法作业指导书警告：碘化汞为剧毒物质，应避免经皮肤和口腔接触。 1参考标准 HJ 535-2009《水质氨氮的测定-纳氏试剂分光光度法》精品文档，你值得期待 2范围可适用于测定地表水、地下水、生活污水及工业废水中氨氮的测定。取50mL样品，使用1cm比色皿，本标准的检出浓度为0.025mg/L，测定下限为0.10mg/L，测定上限为2.0mg/L（均以N计）。 3原理以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物，该络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于波长420nm处测量吸光度。 4 干扰及消除水样中含有悬浮物、余氯、钙镁等金属离子、硫化物和有机物时会产生干扰，含有这些物质时要做适当处理，去除干扰。 4.1 余氯的干扰去除：加入适量的硫代硫酸钠溶液（ 5.4）去除，每加0.5ml可去除0.25mg余氯，用淀粉-碘化钾试纸检验余氯是否除尽。 4.2 钙镁离子的干扰去除：在显色时加入适量的酒石酸钾钠溶液，可消除钙镁离子的干扰。

4.3 有机物的干扰去除：采用预蒸馏法。 4.4 水样浑浊或有颜色：用预蒸馏法或絮凝沉淀法。 5仪试剂和材料 5.1轻质氧化镁，不含碳酸盐，在500℃下加热氧化镁，以除去碳酸盐。 5.2纳氏试剂---碘化汞-碘化钾-氢氧化钠溶液称取16.0g氢氧化钠，溶于50ml水中，冷却至室温。称取7.0g碘化钾和10.0g碘化汞，溶于水中，然后将此溶液在搅拌下，缓慢加入到上述50ml氢氧化钠溶液中，用水稀释至100ml.贮于聚乙烯瓶内，于暗处存放，有效期1年。 5.3酒石酸钾钠溶液（500g/L）：称取50.0g酒石酸钾钠溶于100ml水中，加热煮沸以驱除氨，充分冷却后稀释至100ml。 5.4硫代硫酸钠溶液（3.5g/L）：称取3.5g硫代硫酸钠溶于水，稀释至1000ml。 5.5硫酸锌溶液（100g/L）：称取10.0g硫酸锌溶于水中，稀释至100ml。 5.6氢氧化钠溶液（250g/L）：称取25g氢氧化钠溶于水中，稀释至100ml。 5.7 硼酸溶液（20g/L）：称取20g硼酸溶于水中，稀释至1L。 5.8氨氮标准贮备液（1000μg/ml）：称取3.8190g氯化铵（优级纯，在100~105℃干燥2h），溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线，可在2~5℃保存1个月。 5.9氨氮标准工作溶液（10μg/ml）：吸取5.00ml氨氮标准贮备液于

碱度的测定

碱度的测定（酸碱滴定法） 1.仪器（1）25mL酸式滴定管（2）5mL或10mL微量滴定管（3）250mL锥形瓶（4）100mL移液管 2.试剂及配制（1）1%酚酞指示剂(以乙醇为溶剂) 准确称取1g酚酞，溶于乙醇(95%)，用乙醇(95%)稀释至100 ML。（2）0.1%甲基橙指示剂准确称取 0.1g甲基橙，溶于70℃的水中，冷却，稀释至100mL。（3）甲基红-亚甲基蓝指示剂:准确称取0.125g甲基红和0.085g亚甲基蓝，在研钵中研磨均匀后，溶于100mL95%乙醇中。（4）c（1/2H 2SO 4 ）=0.1000mol/L、0.0500 mol/L、0.0100 mol/L标准溶液 c（1/2H 2SO 4 ）=0.1000mol/L配制：量取3ml浓硫酸（密度1.84g/ml）缓缓注入1000mL蒸馏水或除盐水中，冷却、摇匀。配制c（1/2H 2SO 4 ）=0.0500 mol/L、0.0100 mol/L硫酸标准溶液，用c（1/2H 2 SO 4 ） =0.1000mol/L硫酸标准溶液稀释至2倍、10倍制得。 3. 测定方法 (1)大碱度水样(如锅水、化学净水、冷却水、生水等)的测定方法：取100mL透明水样，置于250mL锥形瓶中，加入2～3滴酚酞指示剂，此时若溶液显红色，则用c（1/2H 2SO 4 ）=0.1000mol/L或0.0500 mol/L标准溶液滴定至恰无色，记录耗酸体积V 1 ，然后再加入2滴甲基橙指示剂，继续用上述硫酸标准溶液滴定至溶液呈橙红色为止，记录第二次耗酸体积V 2（不包括V 1 ）。（2）小碱度水样（如凝结水、高纯水、给水等）的测定方法：

氨氮自动监测仪检定装置操作规程

河南省计量科学研究院技术文件文件编号YLY/JB 化074-2015 氨氮自动监测仪检定装置操作规程编制贾会审核朱茜批准王广俊 2015年3月2日发布实施共 2 页第 1 页 1.依据JJG 631—2013氨氮自动监测仪检定规程 YLY/C60-2010-004 编制计量标准操作规程作业指书 2.适用范围适用于氨氮自动监测仪检定装置的操作及维护保养、意外情况的处理等。 3.计量标准或所用标准仪器设备序号设备名称测量范围不确定度/准确度等级 1 水中氨氮标准物质100μg/mL U rel=2%（k=2） 2 容量瓶100mL A级 3 单标线吸管1mL、2mL、10mL、25 mL 4.检定系统氨氮自动监测仪检定系统图依照“氨氮自动监测仪检定装置量值溯源图”进行。 5.检定前、后应注意事项的检查和记录内容 5.1检定前应检查被检仪器及附件是否紧固良好；连接件是否连接良好；运动部位是否运动灵活、平稳；仪器内外各种管路接口是否可靠密封，避免漏液。面板显示是否清晰、完整，微机输入指令时，各相应的功能是否正常。 5.1.2检查被检仪器是否具有名称、型号、出厂编号、制造日期、制造厂名、制造计量器具许可证标志及编号，是否附有说明书。新制造仪器的所有电镀表面是否有脱皮现象，喷漆表面色泽是否均匀，是否有明显的擦伤、露底、裂纹、起泡及锈蚀现象，外部漏件结合处是否整齐、是否有粗糙不平现象。使用中仪器是否有影响其正常工作的损伤。

6 检定环境条件 6.1温度（5～35）℃,相对湿度小于85%，电源：（220±22）V，（50±0.5）Hz. 7 检定程序 7.1依据JJG 631-2013氨氮自动监测仪检定规程进行仪器的校准。 8 检定过程中异常、意外情况的处理 8.1在检定过程中发生突然停电及其它非人力可避免情况时，应立即关闭被检仪器及计量标准仪器设备，待电压正常后再重新开始检测。 8.2在检定过程中发生仪器设备的意外损坏时，应立即停止检测，待仪器设备修复后再重新开始检测。 8.3检定过程中如果发现某项检测数据异常散布，则需对此项进行重新校准。 9 数据处理及结果判定 9.1依据本院现行有效程序文件“数据和软件管理程序”进行数据处理。 9.2按照检定规程要求校准合格的仪器,发给检定证书，发给检定证书，不符合本规程要求的发给检定结果通知书，并指出不合格项目。 9.3 检定周期一般不得超过1年 10当计算和数据转换或传递作为检定的一部分时，应对数据的真实、正确做出控制要求，防止丢失、误传及非授权人存取或修改。 11进行自动化检定时，对其程序软件的保护保存做出规定，要保证校检定数据的完整性和原始性并能复现溯源。依据本院现行有效程序文件“允许偏离管理程序”对检测工作进行有关处理。