聚合氯化铝的测定

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聚合氯化铝的测定

一、 Al 2O 3含量的测定%

试剂和材料:

硝酸1+12溶液 乙酸钠缓冲溶液:272g 乙酸钠溶于1L 水中。 EDTA 溶液(0.05mol/L ) 氟化钾溶液:(500g/L )贮存于塑料瓶中

硝酸银:1g/L 溶液 氯化锌标准溶液(0.0200mol/L ):称取1.3080g 高纯锌

(99.99%以上)精至0.0002,至于100ml 烧杯中加6~7ml

盐酸及少量水,加热溶解。在水浴上蒸发到接近干涸。

加水溶解,移入1L 容量瓶中,稀释刻度。

二甲酚橙:5g/L

分析步骤:

称8.0~8.5g 液体或2.8~3.0g 固体试样,精至0.0002g ,加水溶解全部转移500ml 容量瓶中,稀释刻度,移20ml 至于锥形瓶中,加2ml 硝酸(1+12)煮沸1分钟。冷却后加20mlEDTA 溶液(0.05)再用乙酸钠溶液调PH 约为3(精密试纸调)煮沸2分钟。冷却加10m,l 乙酸钠和2~4滴二甲酚橙,用氯化锌标液滴定由淡黄色至微红色。 加10ml 氟化钾(500gL ),加热至微沸。冷却此时溶液黄色。若是红色则滴加硝酸至黄色,再用氯化锌滴定从淡黄变微红为终点,记录第二次消耗的体积。 氧化铝含量计算:

X 1 = m

45.127Vc ⨯ 二、盐基度的测定:

试剂和材料:

盐酸:0.5mol/L 溶液 氢氧化钠标准滴定溶液0.05mol/L 酚酞:10g/L 乙醇溶液

氟化钾溶液:500g/L 称500g 氟化钾,用200ml 不含二氧化碳的水溶解后稀释1L 加2ml 酚酞并有氢氧化钠或盐酸调溶液呈微红色,滤去不溶物后于塑料瓶中 分析步骤:

称取1.8g 液体或0.6g 固体试样,精至0.0002.加20~30ml 水移入250ml 锥形瓶中,用移液管加25ml 盐酸盖上表面皿在沸水浴上加热10min 冷却至室温,加25ml 氟化钾摇匀。加五滴酚酞指示液,立即用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈现微红色即为终点。同时做空白试验。

以百分比表示盐基度的计算: X=

10X m 9.169c )V V (⨯⨯-

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