聚合氯化铝国标

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聚合氯化铝的检测方法

聚合氯化铝的检测方法

水处理剂聚合氯化铝 GB 15892-19951主题内容与适用范围本标准规定了水处理剂聚合氯化铝的技术要求、试验方法、检验规则、包装、标志、运输和贮存。

本标准适用于水处理剂聚合氯化铝。

该产品主要用于饮用水、工业用水和各种污水的处理。

示性式[AI2(OH2)nCI6-n]m2引用标准GB 191包装贮运图示标志GB/T 601化学试剂滴定分析( 容量分析)用标准溶液的制备GB/T 602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T 603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T 6102化学试剂砷测定通用方法(二乙基二硫代氨基甲酸银法)GB/T 6678化工产品采样总则GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T 9723化学试剂火焰原子吸收光谱法通则3技术要求3.1外观:液体产品是无色、淡灰色、淡黄色或棕褐色透明或半透时液体,无沉淀。

固体产品是白色、淡灰色、淡黄色或棕褐色晶粒或粉末。

3.2水处理剂聚合氯化铝应符合表1要求。

表1指标名称指标饮用水处理用非饮用水处理用液体固体液体固体优等品一等品优等品一等品一等品合格品一等品合格品相对密度(20C)≥ 1.21 1.19 - - 1.19 1.18 - -氧化铝(AI2O3)含量,%≥ 12.0 10.0 32.0 29.0 10.0 9.0 29.0 27.0盐基度,% 60.0~85.0 50.0~85.0 60.0~85.0 50.0~85.0 50.0~85.0 45.0~85.0 50.0~85.0 45.0~85.0水不溶物含量,%≤ 0.2 0.5 0.5 1.5 0.5 1.0 1.5 3.0续表1指标名称指标饮用水处理用非饮用水处理用液体固体液体固体优等品一等品优等品一等品一等品合格品一等品合格品pH(1%水溶液) 3.5~5.0硫酸根(SO42-)含量,%≤ 3.5 9.8氨态氮(N)含量,%≤ 0.01 0.03 0.03 0.09砷(As)含量,%≤ 0.0005锰(Mn)含量,%≤ 0.0025 0.015 0.0075 0.045六价格 (Cr6+)含量,%≤ 0.0005 0.0015汞(Hg)含量,%≤ 0.00002铅(Pb)含量,%≤ 0.001 0.003镉(Cd)含量,%≤ 0.0002 0.00064试验方法试验方法中,除特殊规定外,只应使用分析纯试剂和符合GB/T 6682中规定的三级水。

一分钟学会判断PAC的品质!

一分钟学会判断PAC的品质!

一分钟学会判断PAC的品质!聚合氯化铝(PAC)是污水处理中最常用的药剂之一,它具有应用范围广、沉淀性能好等优点。

在实际工作中,我们经常看到多种PAC,如白色、黄色、棕褐色、粉状和片状的。

同为PAC,为什么会有这么多区别呢?到底哪种PAC的性能更好呢?这些问题常常困扰着我们。

今天,我们就和大家聊一聊,如何简单的判定PAC的品质。

聚氯化铝的两项国标GB/15892-2009和GB/T22627-2014中,明确规定了各项指标,详情见下表:标准GB/15892-2009 GB/T22627-2014指标饮用水级别水处理级别液体固体液体固体氧化铝(Al2O3) % ≥10.0 29 6.0 28.0 盐基度% 40-90 30-95水不溶物%≤0.2 0.6 0.4PH值 3.5-5.0 3.5-5.0铁(Fe)%≤--- 3.5砷(As)% ≤0.0002 0.0005铅(Pb)%≤0.001 0.002镉(Cd)%≤0.0002 0.001汞(Hg)% ≤0.00001 0.00005铬(Cr)%≤0.0005 0.005 上表中列明了固体不溶物的含量,使用于饮用水处理时,不得高于0.6%,使用于工业水处理时,不得高于0.4%。

根据不溶物这个指标,我们就可以观察PAC溶液中固体不溶物的含量,从而判断PAC的品质。

这里,我们简单介绍判断固体不溶物含量的方法。

1. 溶解试验取各种PAC样品5g,溶于100g的水中,配置成5%浓度的溶液。

2.观察溶液品质好的样品溶液较清澈,固体不溶物含量少,反之浑浊的溶液中固体不溶物含量多。

3. 残留物将PAC溶液静置倒出上清液后,自然风干,品质较好的样品残留物很少,反之底部残留物量多。

那么,使用不合格的PAC,会对我们的污水系统产生什么风险呢?1. 不溶物导致管道堵塞PAC中固体不溶物的主要成分是钙,来自于PAC生产原料中的铝酸钙粉和铝矾土,在水处理过程中转化为碳酸钙,极易导致管道结垢、堵塞。

聚合氯化铝铁的国家标准

聚合氯化铝铁的国家标准

每一种产品的生产都有相应的标准,对于聚合氯化铝来说也有相应的国家标准,国标针对产品的含量以及性质方面均有要求,来一起看看吧。

聚合氯化铝铁使用的国家标准主要有:GB/T 22627-2014、GBT22627-2008。

具体技术指标要求如下:
液体固体相对密度(20℃)1.25,PH值(1%水溶度)4.0-5.0,氧化铝(Al2O3)含量%≥8-10≥29;氧化铁含量%1-23-5;盐基度%65-9065-92;水不容物含量mg/L≤0.31.0;砷(As)含量mg/L≤0.00010.0003;锰(Mn)含量mg/L≤0.00250.0075;铅(Pb)含量mg/L≤0.0010.003;汞(Hg)含量mg/L≤0.000010.00002;硫酸根(SO4)含量mg/L≤2.59.0。

通常我们所说所的含量标准指的是,聚合氯化铝铁的三氧化二铝的含量。

经过实验室化验以后,聚合氯化铝铁可以分为三个含量标准,26%含量的国家标准,28%含量的国家标准和含量30%的国家标准。

要求这些标准含量在通过实验室检测之后,只要达到这个标准,就可说是符合含量标准。

以上就是对聚合氯化铁国家标准的相关介绍了,更多专业的信息我们会继续分享给您。

聚合氯化铝国家标准

聚合氯化铝国家标准

聚合氯化铝国家标准助剂的PAM分类聚丙烯酰胺产品简介:聚丙烯酰胺PAM为水溶性高分子聚合物,不溶于大多数有机溶剂,具有良好的絮凝性,可以降低液体之间的磨擦阻力,按离子特性阴离子、阳离子和两性型四种类型;:PAM能使悬浮物质通过电中和,架桥吸附作用,起絮凝作用;:能通过机械的、物理的、化学的作用,起粘合作用;:PAM能有效地降低流体的摩擦阻力,水中加入微量PAM就能降阻50—80%;:PAM在中性和酸条件下均有增稠作用,当PH值在10以上PAM易水解;呈半网状结构时,增稠将更明显;原理:PAM用于絮凝时,与被絮凝物种类表面性质,特别是动电位,粘度、浊度及悬浮液的PH值有关,颗粒表面的动电位,是颗粒阻聚的原因加入表面电荷相反降低而凝聚;:PAM分子链固定在不同的颗粒表面上,各颗粒之间形成聚合物的桥,使颗粒形成聚集体而沉降;:PAM分子上的极性基团颗粒的各种吸附;:PAM分子链与分散相通过种种机械、物理、化学等作用,将分散相牵连在一起,形成网状;聚丙烯酰胺酰胺PAM为水溶性高分子聚合物 ,不溶于大多数有机溶剂,具有良好的絮凝性,可以降低液体之间的磨擦阻力,按离子为非离子、阴离子、阳离子和两性型四种类型;称:聚丙烯酰胺中文发音:jù bǐng xī xīan ān英文名称:Polyacrylamide 简称:PAM 聚丙烯酰胺为水溶性高分溶于大多数有机溶剂,具有良好的絮凝性,可以降低液体之间的磨擦阻力,按离子特性分可分为非离子、阴离子、阳离四种类型;法及注意事项聚丙烯酰胺使用注意事项:絮团的大小:絮团太小会影响排水的速度,絮团太大会使絮团约束较多水而降低泥饼干度;经过选择聚丙烯酰胺的分子絮团的大小;污泥特性;第一点理解污泥的来源,特性以及成分,所占比重;依据性质的不同,污泥可分为有机和无机污泥两种;乐邦净丙烯酰胺用于处置有机污泥,相对的阴离子聚丙烯酰胺絮凝剂用于无机污泥,碱性很强时用阳离子聚丙烯酰胺,而酸性用阴离子聚丙烯酰胺,固含量高时污泥通常聚丙烯酰胺的用量也大;絮团强度:絮团在剪切作用下应坚持稳定而不破碎;进步聚丙烯酰胺分子量或者选择适宜的分子构造有助于进步絮团聚丙烯酰胺的离子度:针对脱水的污泥,可用不同离子度的絮凝剂经过先做小试停止挑选,选出最佳适宜的聚丙烯酰够获得最佳絮凝剂效果,又可使加药量最少,节约本钱;聚丙烯酰胺的溶解:溶解良好才干发充沛发挥絮凝作用;有时需求加快溶解速度,这时可思索进步聚丙烯酰胺溶液的标观分子量万固含量% 离子度或水解度% 残余单体% 使用范围型白色颗粒或粉末 300—2200 ≥88 水解度≤水的PH值为中性或碱性型白色颗粒 500-1200 ≥88 离子度带式机离心式压滤机型白色颗粒 200—1500 ≥88 水解度水的PH值为中性或碱性子型白色颗粒 500—1200 ≥88 离子度带式机离心式压滤机理凝作用原理:PAM用于絮凝时,与被絮凝物种类表面性质,特别是动电位,粘度、浊度及悬浮液的PH值有关,颗粒表面颗粒阻聚的原因加入表面电荷相反的PAM,能使动电位降低而凝聚;附架桥:PAM分子链固定在不同的颗粒表面上,各颗粒之间形成聚合物的桥,使颗粒形成聚集体而沉降;面吸附:PAM分子上的极性基团颗粒的各种吸附;强作用:PAM分子链与分散相通过种种机械、物理、化学等作用,将分散相牵连在一起,形成网状,药方式:投加方式剂的投加采用重力投加和压力投加,无论哪种投加方式,由溶解池到溶液池,到药液投加点,均应设置药液提升设备,常升设备是计量泵和水射器;重力投加用重力将药剂投加在水泵吸水管内或者吸水井的吸水喇叭口处,利用水泵叶轮混合;压力投加用水泵或者水射器将药剂投加到原水管中,适用于将药剂投加到压力水管中,或者需要投加到标高较高、距离较远的净水泵投加泵投加是在溶液池中提升药液到压力管中,有直接采用计量泵和采用耐酸从而起增强作用;聚丙烯酰胺聚丙烯酰胺APAM产品描述:阴离子聚丙烯酰胺APAM外观为白色粉粒,分子量从600万到2500万水溶解性好,能以任于水且不溶于有机溶剂;有效的PH值范围为7到14,在中性碱性介质中呈高聚合物电解质的特性,与盐类电解质敏感离子能交联成不溶性凝胶体;子式:水处理:对于悬浮颗粒,较出、浓度高、粒子带阳电荷,水的PH值为中性或碱性的污水,钢铁厂废水,电镀厂废水,冶金水等污水处理,效果最好;饮用水处理:我国很多自来水厂的水源来自江河,泥沙及矿物质含量高,比较浑浊,虽经过沉能达到要求,需要投加絮凝剂,投加量是无机絮凝剂的1/50,但效果是无机絮凝剂的几倍,对于有机物污染严重的江河机絮凝剂和阳离子聚丙烯酰胺配合使用效果更好;淀粉厂及酒精厂的流失淀粉酒糟的回收:现在很多淀粉厂的废水内含投加阴离子聚丙烯酰胺,使淀粉微粒絮凝沉淀,然后将沉淀物经压滤机压滤变成饼状,可作饲料,酒精厂的酒精也可采丙烯酰胺脱水,压滤进行回收;用于河水泥浆沉降;用于造纸干强剂;于造纸助剂、助率剂;在造纸前泵口式储浆池中加入微量PAM-LB-3阴离子聚丙烯酰胺可使水中填料与细小纤维在网上30%;每吨可节约纸浆20-30kg;例:在洗煤过程中产生大量废水,直接排放污染环境,必须沉清后循环利用,回收水中煤泥,也很有价值,但靠自然沉降时水也不清;外,阴离子聚丙烯酰胺在制香行业的应用也越来越受欢迎,阴离子聚丙烯酰胺产品特点:具溶解性好,粘度高,韧性强,易燃烧无异味、无毒等特点;产品性能稳定,避免了其它植物胶粉和普通淀粉因产地、时间不同,粘结质量参差不齐,在香要反复调试配方,以免造成产品质量不稳定的现象;香制品外表光洁平整、成型好、不易破碎;尤其是其冷水可糊化将物料直接混和均匀、加水搅拌既可生产,而且加水混合后的物料较长时间放置也不会有物料干硬无法使用的现象发节约了能源和方便了生产操作;用效果:使用本产品做成的香坯香制品外观平整、无断裂、无霉斑,抗折力强,产品成色好、烘晒后不褪色,燃点时间过铁齿盘不“断头”熄火,有利于蚊香有效成份的挥散率的提高及可减少成品在烘干过程中的损失,同时,可大大减轻强度、提高工作效率;此外,本品对环境无污染,可满足绿色环保方面对产品的要求;济效益:使用本产品可减少原料成本5—12%,节约能耗20—30%;聚丙烯酰胺应用聚丙烯酰胺的分类及用途和性能聚丙用范围印染厂污泥处理和聚丙烯酰胺应用聚丙烯酰胺在印染污水处理中的应用聚丙烯酰胺测定方法聚丙烯酰胺颗粒度聚丙烯酰胺固含量的测定方法。

聚氯化铝絮凝剂国家标准

聚氯化铝絮凝剂国家标准

聚氯化铝絮凝剂国家标准1 主题内容与适用范围本标准规定了水处理剂聚合氯化铝的技术要求、试验方法、检验规则、包装、标志、运输和贮存。

本标准适用于水处理剂聚合氯化铝。

该产品主要用于饮用水、工业用水和各种污水的处理。

示性式[AI2(OH2)n CI6-n]m2 引用标准GB 191 包装贮运图示标志GB/T 601 化学试剂滴定分析( 容量分析) 用标准溶液的制备GB/T 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T 6102 化学试剂砷测定通用方法( 二乙基二硫代氨基甲酸银法)GB/T 6678 化工产品采样总则GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法GB/T 9723 化学试剂火焰原子吸收光谱法通则3 技术要求3.1 外观:液体产品是无色、淡灰色、淡黄色或棕褐色透明或半透时液体,无沉淀。

固体产品是白色、淡灰色、淡黄色或棕褐色晶粒或粉末。

3.2 水处理剂聚合氯化铝应符合表1 要求。

5 检验规则5.1 本标准规定的全部指标项目为型式检验项目。

在正常生产情况下,6 个月至少进行一次型式检验。

其中相对密度、氧化铝、盐基度、水不溶物、pH 等五项指标项目为出厂检验项目,应逐批检验。

5.2 聚合氯化铝应由生产厂的质量监督检验部门按本标准的规定进行检验,生产厂应保证所有出厂的产品都符合本标准的要求。

每批出厂的产品都应附有质量证明书,内容包括:生产厂名、产品名称、类别、等级、净重、批号或生产日期、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。

5.3 使用单位有权按照本标准的规定对所收到的聚合氯化铝进行验收。

5.4 每批产品不超过10t 。

5.5 按GB/T 6678 第6.6 条的规定确定采样单元数。

对于袋装固体产品,采样时应将采样器垂直插入到袋深的四分之三处采样。

每袋所采样品不少于100g 。

将所采样吕混匀,用四分法缩分至约500g ,分装于两个清洁、干燥的玻璃瓶中,密封。

聚合氯化铝国标

聚合氯化铝国标

聚合氯化铝国标4.2氧化铝(AI2O3)含量的测定4.2.1方法提要在试样中加酸使试样解聚。

加入过量的乙二胺四乙配二钠溶液,使其与铝及其他金属离络合。

用氯化锌标准滴定溶液滴定剩余的乙二胺四乙酸二钠。

再用氟化钾溶液解析出络合铝离子,用氯化锌标准滴定溶液滴定解析出的乙二胺四乙酸二钠。

4.2.2试剂和材料4.2.2.1硝酸(GB/T 626):1+12溶液;4.2.2.2乙二胺四乙酸二钠(GB/T 1401):c(EDTA)约0.05mol/L溶液。

4.2.2.3乙酸钠缓冲溶液:称取272g乙酸钠(GB/T 693)溶于水,稀释至1000mL,摇匀。

4.2.2.4氟化钾(GB/T 1271):500g/L溶液,贮于塑料瓶中。

4.2.2.5硝酸银(GB/T 670):1g/L溶液;4.2.2.6氯化锌:c(ZnCI2)=0.0200mol/L标准滴定溶液;称取1.3080g高纯锌(纯度99.99%以上),精确至0.0002g,置于100mL烧杯中。

加入6~7mL盐配(GB/T 622)及少量水,加热溶解。

在水浴上蒸发到接近干涸。

然后加水溶解,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

4.2.2.7二甲酚橙:5g/L溶液。

4.2.3分析步骤称取8.0~8.5g液体试样或2.8~3.0g固体试样,精确至0.0002g,加水溶解,全部移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

用移液管移取20mL,置于250mL锥形瓶中,加2mL硝酸溶液(4.2.2.1),煮沸1min。

冷却后加入20mL乙二胺四乙酸二钠溶液(4.2.2.2),再用乙酸钠缓冲溶液(4.2.2.3)调节pH约为3(用精密pH试纸检验),煮沸2min。

冷却后加入10mL乙酸钠缓冲溶液(4.2.2.3)和2~4滴二甲酚橙指示液(4.2.2.7),用氯化锌标准滴定溶液(4.2.2.6)滴定至溶液由淡黄色变为微红色即为终点。

加入10mL氟化钾溶液(4.2.2.4),加热至微沸。

聚合氯化铝铁国家标准

聚合氯化铝铁国家标准

所谓的聚合氯化铝铁标准简单来讲就是指聚合氯化铝和PAC的三氧化二铝的含量标准,按国家标准:GB/T 22627-2014,含量一般可分为26% 、28% 以及30% 三个等级。

该标准适用于工业污水处理领域,包括工业给水、污水、废水、污泥等相关水处理。

适用于水处理聚氯化铝铁,规定了具体水处理剂的使用、检验及方法、技术指标、运输、贮存等。

具体技术指标要求如下:
河南豫沣源供水材料有限公司主要提供:聚丙烯酰胺、聚合氯化铝、碱式氯
化铝、聚合硫酸铁、工业氯化钙、焦亚硫酸钠、硫酸亚铁、活性炭、纯碱、小苏打以及醋酸钠乙酸钠等水处理产品。

聚合氯化铝国家标准重金属的测定GB15892-2009

聚合氯化铝国家标准重金属的测定GB15892-2009

聚合氯化铝国家标准重金属的测定主要有:砷含量的测定、铅含量的测定、镉含量的测定、汞含量的测定、六价铬含量的测定5.6 聚合氯化铝国家标准砷含量的测定5.6.1.1 方法提要在酸性介质中,将砷还原成砷化氢气体,用二乙基二硫代氨基甲酸银-三乙基胺三氯甲烷洗手液吸收砷化氢气体,形成紫红色物质,在510nm处测其吸光度。

5.6.1.2 试剂和材料5.6.1.2.1 无砷锌粒。

5.6.1.2.2 三氯甲烷。

5.6.1.2.3 硫酸铜(CUSO4.5H2O):20g/L.5.6.1.2.4 碘化钾溶液:150g/L.5.6.1.2.5 氯化亚锡盐酸溶液。

5.6.1.2.6 二乙基二硫代氨基甲酸银-三乙基胺三氯甲烷吸收液:称取1.0g二乙基二硫代氨基甲酸银,研碎后,边研边加入100mL三氯甲烷。

然后加入18mL三乙基胺,在用三氯甲烷稀释至1000mL,摇均。

静置过夜。

用脱脂过滤,保存于棕色瓶中,置冰箱中保存。

5.6.1.2.7 砷标准贮备液:1.00mL含0.1mgAs.5.6.1.2.8 砷标准溶液:1.00mL含0.001mgAs.移取10.00mL砷标准贮备液于100mL容量瓶中,加1mL盐酸溶液,用水稀释至刻度,混匀。

临用时移取次溶液10.00mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。

5.6.1.2.9 乙酸铅脱脂棉。

5.6.1.3 仪器、设备5.6.1.3.1 分光光度计。

5.6.1.3.2 定砷器:符合GB/T610中4.2.2.3的规定。

5.6.1.4 分析步骤5.6.1.4.1 校准曲线的绘制a) 在6个干燥的定砷瓶中,依次加入0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL砷标准溶液,在依次加入30mL、29mL、28mL、27mL、26mL、25mL、25mL水使溶液总体积为30mL;b) 在各定砷瓶中加入20mL氯化亚锡盐酸溶液、5mL碘化钾溶液和1mL硫酸铜溶液,摇匀。

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聚合氯化铝国标4.2氧化铝(AI2O3)含量的测定4.2.1方法提要在试样中加酸使试样解聚。

加入过量的乙二胺四乙配二钠溶液,使其与铝及其他金属离络合。

用氯化锌标准滴定溶液滴定剩余的乙二胺四乙酸二钠。

再用氟化钾溶液解析出络合铝离子,用氯化锌标准滴定溶液滴定解析出的乙二胺四乙酸二钠。

4.2.2试剂和材料硝酸(GB/T 626):1+12溶液;乙二胺四乙酸二钠(GB/T 1401):c(EDTA)约0.05mol/L溶液。

乙酸钠缓冲溶液:称取272g乙酸钠(GB/T 693)溶于水,稀释至1000mL,摇匀。

氟化钾(GB/T 1271):500g/L溶液,贮于塑料瓶中。

硝酸银(GB/T 670):1g/L溶液;氯化锌:c(ZnCI2)=0.0200mol/L标准滴定溶液;称取1.3080g高纯锌(纯度99.99%以上),精确至0.0002g,置于100mL烧杯中。

加入6~7mL盐配(GB/T 622)及少量水,加热溶解。

在水浴上蒸发到接近干涸。

然后加水溶解,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

二甲酚橙:5g/L溶液。

4.2.3分析步骤称取8.0~8.5g液体试样或2.8~3.0g固体试样,精确至0.0002g,加水溶解,全部移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

用移液管移取20mL,置于250mL锥形瓶中,加2mL硝酸溶液(,煮沸1min。

冷却后加入20mL乙二胺四乙酸二钠溶液(,再用乙酸钠缓冲溶液(,煮沸2min。

冷却后加入10mL乙酸钠缓冲溶液(,用氯化锌标准滴定溶液(加入10mL氟化钾溶液(,加热至微沸。

冷却,此时溶液应呈黄色。

若溶液呈红色,则滴加硝酸(,溶液颜色从淡黄色变为微红色即为终点。

记录第二次滴定消耗的氯化锌标准滴定溶液的体积(V)。

4.2.4分析结果的表述以质量百分数表示的氧化铝(AI2O3)含量(x1)按式(1)计算:x1=Vc×0.050 98/m×20/500 × 100=Vc×127.45/m(1)式中:V——第二次滴定消耗的氯化锌标准滴定溶液的体积mL;C——氯化锌标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;m——试料的质量,g;0.050 98——与1.00mL氯化锌标准滴定溶液[c(ZnCI2)=1.000mol/L]相当的以克表示的氧化铝的质量。

4.2.5允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值,液体产品不大于0.1%,固体样品不大于0.2%。

4.3盐基度的测定4.3.1方法提要在试样中加入定量盐酸溶液,以氟化钾掩蔽铝离子,以氢氧化钠标准滴定溶液滴定。

4.3.2试剂和材料盐酸(GB/T 622):c(HCI)约0.5mol/L溶液;氢氧化钠(GB/T 629):c(NaOH)约0.5mol/L标准滴定溶液;酚酞(GB/T 10729):10g/L乙醇溶液;氟化钾(GB/T 1271):500g/L溶液。

称取500g氟化钾,以200mL不含二氧化碳的蒸馏水溶解后,稀释至1000mL 。

加入2mL酚酞指示液(,滤去不容物后贮于塑料瓶中。

4.3.3分析步骤称取约1.8g液体试样或约0.6g固体试样,精确到0.0002g。

用20~30mL水移入250mL锥形瓶中。

再用移液管加入25mL盐酸溶液。

盖上表面皿,在沸水浴上加热10min,冷却至室温。

加入25mL氟化钾溶液(,摇匀。

加入5滴酚酞指示液(,立即用氢氧化钠标准滴定溶液(4.3.4分析结果的表述以百分比表示的盐基度(x2)按式(2)计算:x2 = (V0-V)c×0.01699/mx1/100 × 100 = (V0-V)c×169.9/mx1(2)式中:V0——空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL;V——测定试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL;c——氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度,mol/L;m——试料的质量,g;x1——4.2条测得的氧化铝含量,%;0.01699——1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相当的以克表示的氧化铝(AI2O3)的质量。

4.3.5允许差取平行测定结果的算术平均值作为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于2.0%。

4.4水不溶物含量的测定4.4.1仪器、设备电热恒温干燥箱:10~200ºC。

4.4.2分析步骤称取约10g液体试样或约3g固体试样,精确至0.01g。

置于1000mL烧杯中,加入500mL水,充分搅拌,使试样最大限度溶解。

然后,在布氏漏斗中,用恒重的中速定量滤纸抽滤。

将滤纸连同滤渣于100~105ºC干燥至恒重。

4.4.3分析结果的表述以质量百分数表示的水不溶物含量(x3)按式(3)计算:x3 = m1-m2/m × 100(3)式中:m1——滤纸和滤渣的质量,g;m2——滤纸的质量,g;m——试料的质量,g;4.4.4允许差取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。

平行测定结果的绝对差值,液体样品不大于0.03%,固体样品不大于0.1%。

4.5pH的测定4.5.1试剂和材料pH=4.00的苯二甲酸氢钾(GB 6857)pH值标准溶液;pH=9.18的四硼酸钠(GB 6856)pH值标准溶液;4.5.2仪器、设备酸度计:精度0.1pH;玻璃电极;甘汞电极。

4.5.3分析步骤称取1.0g试样,精确至0.01g。

用水溶解后,全部转移到100mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。

用pH4.00及pH9.18的标准溶液进行酸度计定位。

再将试样溶液倒入烧杯,将甘汞电极和玻璃电极浸入被测溶液中,测其pH值(1min内pH值的变化不大于0.1)。

4.6硫酸根(SO42-)含量的测定(重量法)4.6.1方法提要在0.04~0.07mol/L的盐酸介质中,硫酸盐与氯化钡反应生成硫酸钡沉淀,将沉淀灰化灼烧后,称重即可计算出硫酸根的含量。

4.6.2试剂和材料盐酸(GB/T 622):1+23溶液;氯化钡(GB/T 652):50g/L溶液;硝酸银(GB/T 670):1g/L溶液;4.6.3分析步骤称取约1.8g液体试样或约0.6g固体试样,精确至0.001g。

置于是400mL烧杯中,加入200mL水和35mL 盐酸溶液(,继续加热煮沸后冷却放置8h 以上。

用慢速定量滤纸过滤,用热蒸馏水洗涤至滤液无CI-[用硝酸银溶液(,在电炉上灰化后移至高温炉内,于800±25ºC下灼烧至恒重。

4.6.4分析结果的表述以质量百分数表示的硫酸根(SO42-)含量(x4)按式(4)计算:x4=(m1-m2)×0.4116/m × 100=(m1-m2)×41.16 / m(4)式中:m1——硫酸钡沉淀和坩埚的质量,g;m2——坩埚的质量,g;m——试料的质量,g;0.4116——硫酸钡换算成硫酸根的系数。

4.6.5允许差取平行测定结果的算术平均值作为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。

4.7氨态氮(N)含量的测定4.7.1方法提要在试样中加入碳酸钠溶液使试样在pH小于7 的条件下均相沉淀,取其上层清液用钠氏比色法测定氨态氮。

4.7.2试剂和材料硫酸(GB/T 625):1+35溶液;碳酸钠(GB/T 639):30g/L溶液;酒石酸钾钠(GB/T 1288):50g/L溶液;无氨蒸馏水;氨态氮标准储备溶液:1.00mL溶液中含0.1mgN;氨态氮标准溶液:1.00mL溶液含有0.010mgN;用移液管移取10mL氨态氮标准储备溶液( ,移入100mL容量瓶中,用无氨蒸馏水平线(,摇匀。

此溶液用时现配。

纳氏试剂。

4.7.3仪器、设备分光光度计。

4.7.4分析步骤工作曲线的绘制a.在六只50mL比色管中依次加入氨态氮标准溶液(,加入无氨蒸馏水(b.加入1mL酒石酸钾钠溶液(,塞紧摇匀。

然后再加入2mL 纳氏试剂( ,塞紧摇匀。

静置显色10~15min。

c.在波长425cm处,用1cm吸收池,以试剂空白为参比,测定吸光度。

d.以氨态氮含量(µg)为横坐标,对应的吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。

测定称取约10g 液体试样或约,精确至0.01g。

用无氨蒸馏水(,溶解后移入100mL容量瓶中,用无氨蒸馏水(,摇匀。

用移液管移取5mL此溶液,置于100mL容量瓶中,加入1.5mL硫酸溶液( 和20mL无氨蒸馏水( 摇匀。

加入5mL碳酸钠溶液( 再摇匀。

用无氨蒸馏水(,摇匀后倒入干净干燥的100mL量筒内静置2h。

移取量筒内50mL上层清液置于50mL 比色管中,按工作曲线的绘制(,测定吸光度。

4.7.5分析结果的表述以质量百分数表示的氨态氮(N) 含量(x5)按式(5) 计算:x5 = m n×10-6/m × 5/100 × 5/100 × 100 = m n×0.004/m(5)式中:m n——从工作曲线上查得的氨态氮含量,µg;m——试料的质量,g;4.7.6允许差取平行测定结果的算术平均值作为测定结果;平行测定结果的绝对差值,液体样品不大于0.001%,固体样品不大于0.002%。

4.8砷含量的测定4.8.1方法提要在酸性介质中,将砷还原成砷化氢气体,用二乙基二硫代氨基甲酸银一三乙基胺三氯甲烷吸收液吸收砷化氢气体,形成紫红色物质,用光度法测定。

4.8.2试剂和材料无砷锌(GB/T 2304);三氯甲烷(GB/T 682);硫酸(GB/T 625):1+1溶液;碘化钾(GB/T 1272):150g/L溶液;氯化亚锡盐酸溶液:将40g氯化亚锡(GB/T 638)溶于100mL盐酸(GB/T 622)中。

保存时可加入几粒金属锡,贮于棕色瓶中。

二乙基二硫代氨基甲酸银一三乙基胺三氯甲烷吸收液:称取1.0g二乙基二硫代氨基甲酸银,研碎后,边研磨边加入100mL三氯甲烷(,再用三氯甲烷( ,摇匀。

静置过夜。

用脱脂棉过滤,保存于棕色瓶中,置冰箱中保存。

砷标准储备溶液1.00mL溶液中含0.1mgAs;砷标准溶液:1.00mL溶液中含0.0025mgAs;移取5mL砷标准储备溶液(,移入200mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。

此溶液用时现配。

乙酸铅脱脂棉。

4.8.3仪器、设备分光光度计;定砷器:符合GB/T 6102中第5.3条之规定。

4.8.4 分析步骤工作曲线的绘制a. 在6个干燥的定砷瓶中,依次加入0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL砷标准溶液(,再依次加入30、29、28、27、26、25mL水使溶液总体积为30mL。

b.在各定砷瓶中加入4mL硫酸溶液(,2mL碘化钾溶液(,摇匀。

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