食品中二氧化硫的快速检测
食品中二氧化硫的快速测定
食品中二氧化硫的快速测定
张汉鹏
【期刊名称】《科技创新与应用》
【年(卷),期】2012(000)024
【摘要】食品中的二氧化硫超量时，对人体具有多种毒性作用，会对人体的支气管、脑、肝、胃骨髓细胞等器官有毒理作用。
同时，二氧化硫还能破坏酶的活力，对碳水化合物及蛋白质的代谢产生影响，从而损害胃肠道及肝、肾等器官组织。
目前，对食品中二氧化硫含量的检测时间较长，影响了食品安全监管的效率。
本文提出了一种适用于食品中二氧化硫快速测定的技术方法，具有一定的实践意义。
【总页数】1页(P94-94)
【作者】张汉鹏
【作者单位】江苏经贸职业技术学院工程技术学院,江苏南京210007
【正文语种】中文
【中图分类】TS254.7
【相关文献】
1.食品中二氧化硫的快速测定
2.无汞吸收盐酸副玫瑰苯胺比色法快速测定硫磺熏蒸食品中二氧化硫
3.单扫示波极谱法快速测定食品中二氧化硫
4.快速测定食品中二氧化硫残量
5.一种用于食品中二氧化硫快速测定的样品前处理方法
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食品测定中残留二氧化硫含量检测与研究[论文]
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食品测定中残留二氧化硫含量的检测与研究摘要：随着食品分析科学新方法和新技术的不断发展，食品中二氧化硫和亚硫酸盐的检测方法已趋于多样化，本文提出了用离子色谱法食品中二氧化硫残留量检测方法。
该方法不仅科学有效的监测食品中的二氧化硫，也为二氧化硫的科学控制提供理论依据。
关键词：离子色谱食品检测二氧化硫亚硫酸盐残留控制1、食品中二氧化硫残留物的控制1.1二氧化硫的性质以危害二氧化硫在通常情况下是一种无色有刺激性气味的气体，有毒，易溶于水，且溶解后和水发生化学反应生成亚硫酸。
二氧化硫及亚硫酸盐具有漂白性，它能与有色物质发生反应生成无色的化合物，但这种反应是可逆的，在受热后物质又会变为原来的颜色。
由于二氧化硫及亚硫酸盐的s原子的化合价为正四价，所以其既有氧化性也有还原性，在常温下就可以和许多的氧化性物质发生氧化还原反应。
二氧化硫及其衍生物对人体的各种系统、器官、组织都会产生不利的影响。
二氧化硫进入呼吸道后，因其易溶于水，所以大部分被阻塞在上呼吸道，在湿润的黏膜上生成具有腐蚀性的亚硫酸、硫酸和硫酸盐，使刺激作用增强，损害支气管和肺，进而可以诱发各种呼吸道炎症。
另外，二氧化硫及其衍生物不仅对呼吸器官有毒理作用，而且对其他多种器官（如脑、心、肝、胃、肠、脾、胸腺、肾、睾丸及骨髓细胞）均有毒理作用，可谓是一种全身性毒物。
它通过血液吸收，对全身产生毒副作用，通过破坏生物酶的活力，影响碳水化合物及蛋白质的代谢。
尤其对心脏的损害作用日益引起广大学者的关注。
1.2二氧化硫残留物的来源作为食品添加剂外源性，添加二氧化硫作为一种食品添加剂，被广泛地用于食品加工中，～些不法商贩在利益的驱使下，在食品中大量地添加二氧化硫及其盐类是导致二氧化硫超标的主要来源。
二氧化硫和亚硫酸盐添加到食品中有以下用途：在食品加工过程中，利用二氧化硫和亚硫酸盐类的氧化性，能有效地抑制食品加工过程中的非酶褐变：利用四价s的还原性和漂白性，也可作为防腐剂，抑制霉菌和细菌的生长。
食品中二氧化硫的测定(1)
食品中二氧化硫的测定作者：聂院玲摘要:为了正确认识食品中二氧化硫残留的问题，对其来源、危害及检测技术进行了综述,对于认识二氧化硫及选择合适的方法测定二氧化硫的含量具有借鉴意义。
关键词：食品；二氧化硫；测定前言：随着人民生活水平的提高,食品安全问题也越来越被重视.二氧化硫对食品有漂白和防腐作用使用二氧化硫能够达到使产品外观光亮、洁白的效果同时又有护色的作用，因此广泛的应用在食品中。
二氧化硫及其盐类的氧化性能有效抑制食品食品加工过程中的非酶褐变;同时利用其还原性和漂白性,也可作为防腐剂,抑制霉菌和细菌的生长.所以常被作为食品添加剂,用于食品中常用的添加剂有亚硫酸钠,低亚硫酸钠和焦亚硫酸钠等.但一旦使用过量,且无后序的清除技术,必然会导致二氧化硫超标,不易被破坏,而且严重影响身体健康.又因二氧化硫的测试方法较多，且选择不当结果也会有较大的偏差。
限于此,对检测方法进行了综述.1、二氧化硫的测试方法主要有：盐酸副玫瑰苯胺比色法、直接碘量法、蒸馏-碘量法、蒸馏-碱滴定法、重量法.1.1 盐酸副玫瑰苯胺法测定二氧化硫1.1.1 适用范围食品中二氧化硫残留量的测定（样品中含羧基、氨基酸及羧酸钠盐的样品除外，因这些样品可直接与盐酸副玫瑰苯胺反应生成红色，从而干扰测定）。
1.1.2 原理亚硫酸盐与四氯汞钠反应生成稳定的络合物，再与甲醛和盐酸副玫瑰苯胺作用，生成紫红色的络合物。
颜色的深浅与二氧化硫的浓度成正比，从而可以比色定量。
1.1.3 测试需注意事项(1)随着人们对食品的色、香、味的追求，一部分样品处理完成后或样品本身有红色或玫瑰红色，此时需要在测试时检查样品的颜色是否在538nm下有吸光度，如果有则需要扣除样品色的吸光度再进行计算结果,但结果的准确度不易保证；(2) 蛋白含量过高，酌情增加蛋白沉淀剂；(3) 标液浓度随放置时间逐渐降低，二氧化硫标准溶液，必须现用现标定；(4) 样品中若有结合型亚硫酸（如，亚硫酸和醛、酮、糖等结合），加碱可释放出二氧化硫，测试中需要加酸中和碱，保障显色正常进行（酸性条件显色）。
酸碱滴定法测定食品中二氧化硫含量的不确定度评定
酸碱滴定法测定食品中二氧化硫含量的不确定度评定黄凤娇（汕头市检验检测中心，广东汕头 515000）摘 要：二氧化硫是一种食品添加剂，在食品加工中主要用来对食品进行漂白、防腐和抗氧化，若不在合理范围内使用，易导致食品中二氧化硫残留量超标，进而危害身体健康。
本文主要对酸碱滴定法测定食品中的二氧化硫含量进行不确定度评定。
不确定度分量来自样品测量的重复性、氢氧化钠标准溶液浓度、消耗氢氧化钠标准溶液的体积、样品称量。
对二氧化硫含量不确定度影响最大的是氢氧化钠标准溶液滴定过程，其次是样品的重复性测量过程。
结果表明，无花果蜜饯样品中二氧化硫的测定结果为（64.77±1.68）mg·kg-1，k=2。
关键词：测量不确定度；二氧化硫含量；食品；酸碱滴定法；测量重复性Uncertainty Assessment of Sulfur Dioxide Content in Food byAcid-Base TitrationHUANG Fengjiao(Shantou City Inspection and Testing Center, Shantou 515000, China)Abstract: Sulfur dioxide is a kind of food additive, mainly used in food processing for food bleaching, anticorrosion, and antioxidant, but if the food additive is not used within a reasonable scope, it will cause the sulfur dioxide residue in the food to exceed the standard, harm to health. The uncertainty components are derived from the repeatability of the sample measurements, the sodium hydroxide standard solution concentration, the volume of the consumed sodium hydroxide standard solution, and the sample weighing. The biggest influence on the uncertainty of sulfur dioxide content is the titration process of sodium hydroxide standard solution, followed by the repetitive measurement process of the sample. The results showed that the sulfur dioxide in fig preserves was (64.77±1.68) mg·kg-1, k=2.Keywords: measure uncertainty; sulfur dioxide content; food; acid-base titration; measurement reproducibility二氧化硫是国家允许使用的食品添加剂之一，在食品加工中作为漂白剂、防腐剂、抗氧化剂。
二氧化硫残留量测定方法介绍
究
研 1.1 称取无水亚硫酸钠固体粉末10mg，精密称定，置
验 100mL量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，即
得，平行做两份。
检
品 1.2 精密吸取上述供试品溶液10mL（每个供试液取两 药 份，共四份），置碘量瓶中，加水125mL和淀粉指示 品 液1mL，用碘滴定液（0.01mol/mL）滴至溶液显蓝
药品 积）
食品 *0.6406*F值*1000/称样量
省
江
浙
19
ZIFDC
I 滴定法
3注意事项
院
3.1应保证装置的气密性。
究 研
验 3.2应保证装置管路洁净无二氧化硫残留，检测残留量较 品检 高的样品后，可采取必要的管路清洗步骤。
药 3.3测定样品时,应连续反复滴定至终点，对于较快达到
品 终点并不再褪色的样品，即可结束滴定。
10
ZIFDC
检测二氧化硫的原理：
院
究
研 经硫磺熏蒸后药材中硫的主要存在形式是亚硫酸盐，该
验
检 部分介绍的三种方法的测定原理即利用亚硫酸盐和盐酸反应
药品 生成二氧化硫气体，通过接收液收集该SO2气体待测（滴定法
食品 或离子色谱法）或收集SO2气体经顶空进样系统注入气相色谱
省 仪，热导检测器（TCD)或火焰光度检测器(FPD)检测二氧化硫
江
浙
25
ZIFDC
I 滴定法
院
究 4、滴定结果受氮气流量影响，但氮气流量难于控 验研 制。
检 6、方法重复性与准确性难以达到要求。引起误差的 品 原因分析如下： 装置密封性；氮气流速；终点判
ห้องสมุดไป่ตู้断。
药
品
食 7、基体干扰
香菇中二氧化硫的快速测定方法
香菇中二氧化硫的快速测定方法摘要：通过蒸馏方法提取香菇中的二氧化硫,用四氯汞钠溶液吸收蒸馏出的游离二氧化硫,使形成的络合物与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用呈紫红色的显色反应,在550nm处测定吸光度,与标准系列比较定量。
是一种快速、准确测定香菇中二氧化硫的方法。
关键词:二氧化硫快速测定香菇香菇是具有高蛋白、低脂肪、多糖、多种氨基酸和多种维生素的菌类食物。
香菇含有香菇多糖、香菇太生,香菇腺嘌呤和腺嘌呤的衍生物、双链核糖核酸等,是不可多得的保健食品之一。
随着人们生活水平的不断提高、交流不断广泛,香菇的营养价值逐步为全球人们所熟知并喜爱。
食品添加剂中的漂白剂主要是亚硫酸盐类,包括亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、亚硫酸氢钾、低亚硫酸钠、焦亚硫酸钠、焦亚硫酸钾和利用硫磺燃烧产生的二氧化硫。
这些漂白剂应用于食品后解离成具有还原性的亚硫酸,起到漂白、脱色、防腐和抗氧化的作用。
亚硫酸的毒性较小,但人体若摄入过多则对胃肠、肝脏有损害,使红血球、血红蛋白减少。
为此,我国在《食品添加剂使用标准》规定食用菌的二氧化硫限量值为≤50mg/kg。
一些不法厂商为了追求其产品具有良好的外观色泽或延长食品包藏期限或为掩盖劣质食品,不顾标准限制,超量使用二氧化硫类添加剂,就有可能造成食品中二氧化硫的残留量超过国家标准。
香菇中二氧化硫含量超标的报道就经常出现,因而找到一种能快速、准确测定香菇二氧化硫的方法具有重要意义。
1 实验部分1.1 材料、试剂与仪器1.1.1 材料氯化高汞、氯化钠、氨基磺酸铵、甲醛溶液、可溶性淀粉、盐酸副玫瑰苯胺、碘、硫代硫酸钠、亚硫酸氢钠、盐酸、氢氧化钠、硫酸、冰乙酸,以上试剂均为分析纯,实验所用水均为去离子水。
1.1.2 试剂2 结果与分析GB/T 5009.34-2003中的“盐酸副玫瑰苯胺法”适用于各类食品中亚硫酸盐总量的测定,其原理是利用亚硫酸盐与四氯汞钠形成稳定的络合物的特点,使形成的络合物与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用呈紫红色的显色反应,在550nm处测定吸光度,与标准系列比较定量。
食品中二氧化硫检测——酸碱滴定法方法验证
食品中二氧化硫检测——酸碱滴定法方法验证摘要：本文通过对食品中二氧化硫的检测——酸碱滴定法的研究，在充氮气的情况下蒸馏处理试样，用过氧化氢吸收蒸馏出的二氧化硫，二氧化硫氧化生成硫酸，用氢氧化钠标准溶液滴定，得出试样二氧化硫含量。
对芒果干和葡萄酒的检测以及加标回收，从而验证方法的检出限、定量限、精密度、准确度及回收率。
关键词：二氧化硫；酸碱滴定法；检出限；定量限；精密度；回收率一、设备设施电子天平CPA224S、玻璃充氮蒸馏器、10mL半微量滴定管、25mL滴定管、气体流量计、SHM0199低温恒温槽DC-0515二、试剂1、标准试剂：SHBY05氢氧化钠标准溶液0.1018mol/L，使用时稀释10倍，浓度为0.01018mol/L。
2、标准样品：用焦亚硫酸钾-EDTA溶液模拟：将1.20g焦亚硫酸钾和0.20克乙二胺四乙酸二钠溶于水中，定容至1000毫升。
用碘标准溶液标定后计算，每毫升相当于二氧化硫0.70mg。
3、一般试剂和耗材：30%过氧化氢、无水乙醇、氢氧化钠、甲基红、盐酸、99%高纯氮气。
三、试样测定过程取芒果干和葡萄酒试样于烧瓶中，加水250mL，打开回流冷凝装置（温度设置13℃），于锥形瓶中加入3%过氧化氢溶液50mL作为吸收液，在吸收液中加入3滴2.5g/L甲基红乙醇溶液，用氢氧化钠调至黄色，开通氮气，调节气体流量计至1.0L/min，加入6mol/L盐酸溶液10mL于烧瓶中，加热烧瓶内溶液至沸，并保持微沸1.5h，将吸收液放冷后摇匀，用氢氧化钠标准溶液滴定至黄色且20s不褪色［1］。
以下所有试样检测步骤都严格按照该流程进行。
四、验证结果4.1方法检出限和定量限表（空白试验标准偏差评估法）4.1.1固体或半流体样品各称取35.0g空白芒果干样品，加入相当于方法检出限（1mg/kg）3~5倍的焦亚硫酸钾-EDTA标准溶液（0.70mg/mL）。
本次加入150微升，相当于3mg/kg。
食品中二氧化硫测定方法
应用文章2008蒸馏单元K-355SO2的测定方法：将SO2蒸馏，蒸汽进入碘标准溶液，然后用硫代硫酸钠标准溶液进行反滴定的测定方法。
检测限(LOD)、定量限(LOQ)及回收率的测定方法1前言由于法规对食品中二氧化硫的含量进行了规定，因此，要求精确测定含量<10 ppm 的二氧化硫。
步琪蒸馏单元通过蒸馏二氧化硫，使蒸汽进入碘标准溶液，然后采用硫化硫酸钠标准溶液进行反滴定，将二氧化硫从食品基质中分离出来。
本方法对测定低含量的二氧化硫并获得令人满意的结果的能力进行了评估。
2仪器•蒸馏单元：K-355，配备二氧化硫吸收玻璃仪器（订购编号：043070）1•滴定仪：Metrohm 785 DMP Titrino, Metrohm6.0431.100 Pt Titrode23化学试剂•二氧化硫溶液，浓度4.5-5.5%，Fluka (00668)•0.05 mol/L 碘标准溶液，Riedel de-Haën (35090)•0.01 mol/L 碘标准溶液：取20ml 0.05 mol/L 碘标准溶液，在100mL 容量瓶中稀释至100mL 配制。
•Fixanal®，0.1 mol/L 硫代硫酸钠，Riedel de-Haën (38200)•0.01 mol/L 硫代硫酸钠标准溶液：取100ml 0.1 mol/L 硫代硫酸钠标准溶液，在1L 容量瓶中稀释至1L 配制。
•0.5 mol/L 硫酸，Riedel de-Haën (35354)4样品商业可购买的二氧化硫水溶液。
5分析步骤5.1样品制备二氧化硫储备溶液的配制与测定以1:10 的比例将购买的浓度约5%的二氧化硫溶液稀释，然后再以1：20的比例稀释，配制稀释比例为1:200的二氧化硫储备溶液1，对应的浓度约为250 mgSO2/L。
将储备溶液1进一步以1:10的比例稀释，得到浓度为25 mgSO2/L的储备溶液2。
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食品中二氧化硫的快速检测
（二氧化硫速测试剂盒与速测管使用说明）
方法一、试剂盒快速滴定法
方法编号：CDC-4023
1检测意义：二氧化硫残留量是亚硫酸盐在食品中存在的计量形式，亚硫酸盐主要包括亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、低亚硫酸钠（又名保险粉)、焦亚硫酸钠、焦亚硫酸钾和硫磺燃烧生成的二氧化硫等。
这些物质于食品中解离成具有强还原性的亚硫酸，起到漂白、脱色、防腐和抗氧化作用。
但用量过大会导致胃肠道反应，影响钙磷吸收，免疫力低下，尤其是加入到不允许加入的食品中时，其潜在的危害性就更大。
2 适用范围：本方法适用于食品中二氧化硫的快速检测。
3 方法原理：样品中的二氧化硫以游离和结合型存在，加入氢氧化钾使之破坏其结合状态，并使之固定。
加入硫酸又使二氧化硫游离，然后用碘标准溶液滴定。
到达终点时，过量的碘即与指示剂作用生成蓝色复合物。
根据碘标准溶液的消耗量计算出二氧化硫的含量。
4 样品处理
4.1无色水溶性固体样品（如白砂糖、冰糖、果糖等）：准确称取2.0g 样品，置入具塞三角瓶中，加入10～20mL 蒸馏水或纯净水，加入5滴1号碱性试液，盖塞振摇溶解后待测。
4.2水不溶性固体样品（如粉丝、竹笋、干果、干菜、蘑菇罐头等）：取适量样品研磨或捣碎，准确称取 2.0g 样品，置入具塞三角瓶中，加入 50.0mL 蒸馏水或纯净水，加入10滴1号碱性试液，盖塞后振摇2分钟或用超声波提取器提取30秒，如果样品粘性较大（葡萄干等），应溶解成絮状形成，必要时采用玻璃棒助溶，将溶液用滤纸过滤，或静置后用刻度吸管直接吸取得到10.0mL 澄清溶液，放入另一个三角瓶中待测（此时的样品取样量M =2×10/50 = 0.4g ）。
5 测定：在待测液的三角瓶中加入 3 滴 2号试液（酸液），如果样品在处理时未从中分取一部分溶液测定，在待测液的三角瓶中加入 5 滴 2号试液（保证测定是在酸性溶液中进行）；盖塞轻轻摇动50次，加入3～5滴 3号试液（指示液），将棕色瓶中的4号试液倒入到备用空滴瓶中，用此滴瓶对三角瓶中的溶液进行直立式滴定，每滴一滴试液后都要摇动几下，滴至出现蓝紫色并30秒不褪色为止，记录4号试液消耗的滴数。
取与样品相同体积的蒸馏水或纯净水按相同的方法进行空白溶液测定并记录4号试液消耗的滴数，按以下公式计
算出样品中二氧化硫的含量。
e =m G G 016
.0)21(⨯-
6.1 在取样量2.0g 的情况下，每1滴4号试液相当于0.008g/kg 的二氧化硫，由此可推算出用4号试液滴定某些食品时不应超出的滴数（减去空白消耗后的滴数），如残留限量≤0.05g/kg 的食品不应多于7滴，≤0.03g/kg 的食品不应多于4滴，≤0.1g/kg 的食品不应多于12滴。
当取样量改变时（如水不溶性固体样品），应按公式计算。
6.2 萝卜、蒜、辣椒中含有硫化物成份对测定有干扰，选择样品时应加以注意。
6.3 本方法不适于有色泽或色泽较深的样品。
6.4 1号和2号试液分别为强碱和强酸溶液，一旦误入眼中请用大量请水冲洗。
6.5 剩余的碘标准溶液必须倒回棕色瓶中保存，以待下次使用。
6.6 本方法为国家标准分析方法改进后的现场快速检测方法（省去了蒸馏步骤），与国标法相比其测定结果的精密度差一些，多次测定结果的平均值可以起到校准作用，对于超出国家标准规定值的样品，必要时可以送实验室进一步测定。
6.7 国家对部分食品中二氧化硫的残留限量标准参考如下：
6.8速测盒包装：塑料称量杯、具塞三角瓶、漏斗各两个，滤纸1盒，塑料吸管10支，含补充试液一套（1、2、3、4号试液各1瓶，空滴瓶1个）。
6.9 试液有效期：常温保存12个月，生产日期见包装上标示。
方法二、速测管比色测定法
CDC-4024
1 样品处理：
1.1 无色液体（包括牛乳）：准确吸取1.0ml样品，用蒸馏水或纯净水进行100倍稀释，摇匀，从中取1.0ml到速测管中。
1.2 无色水溶性固体（如白砂糖、冰糖等）样品：准确称取1.0g样品，用蒸馏水或纯净水溶解并加水到100 ml，混匀，从中取1.0ml到速测管中。
1.3 水不溶性固体（如粉丝、竹笋、干果等）样品：准确称取1.0g样品，将其捣碎，加蒸馏水或纯净水到100 ml，振摇，放置5分钟以上，取1.0ml上清液到速测管中。
2 测定：在装有1ml样品处理液的速测管中，加入3滴A试液，再加入3滴B试液，摇匀，5分钟后20分钟内观察显色情况，距离色卡1cm处与色卡色斑比对，找出与色卡中相当或相近的色斑，其色斑处的数值即为样品中二氧化硫的含量范围mg/kg；L。
当颜色超出色卡时，可将样品用水进一步10倍或100倍稀释，稀释后判读的结果乘以稀释倍数即可。
3 说明：
3.1 本方法引自国家标准GB/T5009.34副玫瑰苯胺检验方法，采用醇胺试剂代替了国标方法中的四氯汞钠有毒试剂，现场使用效果良好。
3.2 牛乳样品中二氧化硫含量应小于色卡上最低标示值。
3.3 对于超标样品应重复测定，排除偶然误差，并送实验室精确定量。
4 包装：A、B试液各1瓶（各5ml），试管30支。
试液常温保存有效期18个月，生产日期见包装上标示。