土壤样中砷,锑,铋和汞的快速测定(精)
土壤样中砷,锑,铋和汞的快速测定
关键词:氢化物;原子荧光光谱法;快速测定;土壤样文章编号:1009-2374
#8196;(2010)24-0045-01
1试验部分
1.1仪器及材料
(1)AFS-9700全自动注射泵原子荧光光度计;(2)砷锑铋汞单元素高强度空心阴极灯;(3)氩气(纯度99.9%以上);(4)砷标准贮备液(1.00mg/mL),锑标准贮备液(1.00mg/mL),铋标准贮备液(1.00mg/mL),汞标准贮备液(1.00mg/mL),以上标准贮备溶液由国家标准物质研究所提供;(5)标准使用液砷(10ug/mL),锑(1ug/mL),铋(10ug/mL),汞(1ug/mL),由标准贮备溶液分步稀释而成。
1.2仪器工作条件
1.3测量条件
读数时间(s):10 延迟时间(s):1重复次数:1
测量方式:Std.Curve 读数方式:Peak Area
1.4分析过程
(1)试料。粒径应小于0.097mm,经室温干燥后备用。
(2)空白试验。随同试料全过程做双份空白试验。
(3)质量控制。选取和试样同类型的土壤一级标准物质2个随同试料分析。
(4)试液的制备。准确称取0.5000g试料(精确到0.0002g)于25mL比色管,用水润湿后加入10mL(1 1)王水在沸水浴中分解60min,期间摇动3～4次,冷却后用10%的盐酸溶液稀释到刻度,摇匀,静置澄清后待测。
(5)铋、汞的测定。按照仪器工作条件开机调试好后,倒取上层清液,用1%的硼氢化钾还原,用AFS-9700全自动注射泵原子荧光光度计测定铋和汞。
(6)砷、锑的测定。在测定完铋汞的剩余试样中加入固体硫脲和抗坏血酸,摇匀,还原30分钟,再用1%的硼氢化钾溶液还原,用AFS-9700全自动注射泵原子荧光光度计测定砷和锑。
(7)工作曲线的绘制。于一组100mL容量瓶中加入20mL(1 1)盐酸,移取
(0mL,0.2mL,0.4mL,0.8mL,2.0mL,4.0mL,8.0mL,16.0mL)砷标准使用液
(1.1.5),(0mL,0.2mL,0.4mL,0.8mL,2.0mL,4.0mL,8.0mL,16.0mL)锑标准使用液(1.1.5)于上述一系列容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。测定前倒取部分溶液随同试样一起用固体硫脲和固体抗坏血酸还原30分钟待测。
于另一组100mL容量瓶中加入20mL(1 1)盐酸,移取
(0mL,0.1mL,0.2mL,0.4mL,0.8mL,1.6mL,3.2mL)铋标准使用液(1.1.5)及
(0mL,0.1mL,0.2mL,0.4mL,0.8mL,1.6mL,3.2mL)汞标准使用液(1.1.5)于上述一系列容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。
2结果讨论
(1)本方法采用在测完铋汞的试样中连续测定砷锑,还原剂以固体的形式加入,实现了倒取一份清夜即可测定砷锑铋汞四个元素,节省了分析时间。
(2)精密度及准确度均符合规范要求(见表2)。
(3)测定样品前应该多做几次样品空白,待仪器读数稳定后在测试样品。
(4)在测完含量较高的样品后应多清洗几遍管道(尤其是汞含量高的样品),以免后面的样品被污染而使结果偏高。
(5)根据仪器的稳定情况,每测20个样品检查标准曲线是否漂移,如果漂移需要重新做曲线。
参考文献
[1] 李果,等.原子荧光光谱分析[M].北京:地质出版社,1983.
[2] 岩石矿物分析(第一分册)(第三版)[M].地质出版社,1991.
作者简介:汪文波,男,甘肃定西人,供职于中国建材地勘中心甘肃总队,研究方向:地质实验测试;侯江颖,女,甘肃天水人,供职于中国建材地勘中心甘肃总队,研究方向:地质实验测试。
环境监测类具体实验方法
实验一：土壤水分测定 一、测定原理 土壤样品在105±2℃烘至恒重时的失重，即为土壤样品所含水分的质量。 二、仪器设备 土钻；土壤筛：孔径1mm ，0.15mm ；铝盒：小型的直径约40mm ，高约20mm ；分析天平；烘箱 三、试样的选取和制备 1、风干土样：选取有代表性的风干土壤样品，压碎，通过1mm 筛，混合均匀后备用。 2、新鲜土样：在田间用土钻取有代表性的新鲜土样，刮去土钻中的上部浮土，将土钻中部所需深度处的土壤约20g ，捏碎后迅速装入已知准确质量的大型铝盒内，盖紧，装入木箱或其他容器，带回室内，将铝盒外表擦拭干净，立即称重，尽早测定水分。 四、测定步骤 1、先称量铝盒重量 2、称量盛有新鲜土样的铝盒的重量 3、烘干土样12h 4、称量盛有烘干土样的铝盒 五、结果计算 公式： 100%)(0121?--=m m m m ,分析基水分 （1） 100%)(0221?--= m m m m ,干基水分 （2） 式中：m0——烘干空铝盒质量（g ）； m1——烘干前铝盒及土样质量（g ）； m2——烘干后铝盒及土样质量（g ）。
实验二：土壤pH值测定 一、测定原理 氢离子可以穿透阳极的薄导电玻璃,但穿透速度比较慢.其他金属离子不能穿透.当阳极加电场的时候,氢离子发生运动,并在玻璃中发生浓差极化,影响导电率.测量该导电率就可得知溶液中的氢离子浓度.换算后就可得到pH值。 二、仪器与试剂 1、仪器：pH计 2、试剂：1molL氯化钾溶液；pH4.01(25℃)标准缓冲溶液；pH6.87(25℃)标准缓冲溶液；pH9.18(25℃)标准缓冲溶液 三、测定步骤 1、仪器校准: pH计的使用方法按仪器说明书进行。将待测液与标准缓冲溶液调到同一温度，并将温度补偿器调到该温度值。用标准缓冲溶液校正仪器时，先将电极插入与所测试样pH值相差不超过2个pH单位的标准缓冲溶液，启动读数开关，调节定位器使读数刚好为标准液的pH值，反复几次使读数稳定。取出电极洗净，用滤纸条吸干水分，再插入第二个标准缓冲溶液中，两标准液之间允许偏差0.1pH 单位，如超过则应检查仪器电极或标准液是否有问题。仪器校准无误后,再开始测定土壤样品。 2、土壤水浸液制备以及土壤pH的测定: 称取通过1mm孔径筛的风干试样20g(精确至0.1g)于绿瓶子中，加去除CO2的水20ml,以玻璃棒搅拌1min，使土粒充分分散，放置30 min后进行测定。将电极插入待测液中(注意玻璃电极球泡下部位于土液界面下，甘汞电极插入上部清液)，轻轻摇动烧杯以除去电极上的水膜，促使其快速平衡,静止片刻，按下读数开关，待读数稳定时记下pH值。放开读数开关，取出电极，以水洗净，用滤纸条吸干水分后即可进行第二个样品的测定。每测5～6个样品后需用标准液检查定位。 实验三：土壤中电导率的测定
岩矿中砷锑铋汞的测定.doc
FX0101-岩矿中砷锑铋汞的测定 案例简要说明：依据国家职业标准和工业分析与检验专业教学要求，归纳提炼出所包含的知识和技能点，弱化与教学目标无关的内容，使之与课程学习目标、学习内容一致，成为一个承载了教学目标所要求知识和技能的教学案例。该案例是地球化学勘查地质样品中（包括岩矿和水质分析）砷锑铋汞测定普遍使用的分析方法，本案例体现了原子荧光光谱分析的分析流程、仪器操作等知识点和岗位技能，与工业分析与检验专业《仪器分析》课程原子荧光光谱分析这一教学单元的教学目标相对应。
岩矿中砷锑铋汞的测定 乔仙蓉山西工程职业技术学院 樊晓红中国冶金地质总局第三地质中心化验室 背景介绍 在地球化学勘查中，砷、锑、铋、汞等元素的分析是十分重要的。然而这些元素的值都很低，用常规化学分析和其他仪器分析很难测定。原子荧光光度计利用惰性气体氩气作载气，将气态氢化物和过量氢气与载气混合后，导入加热的原子化装置，氢气和氩气在特制火焰装置中燃烧加热，氢化物受热以后迅速分解，被测元素离解为基态原子蒸气，其基态原子的量比单纯加热砷、锑、铋、锡、硒、碲、铅、锗等元素生成的基态原子高几个数量级。原子荧光光谱法分析地质样品中砷、锑、铋、汞具有灵敏度高、稳定性好等优点，广泛应用于地质、冶金、环境、农业等科学领域。
主要内容 一、 测试原理 试样经王水分解，制备成盐酸介质的试液，取部分清液于氢化物发生器中，以硼氢化钾为还原剂，将试液中的砷、锑、铋还原剂为三价状态的易挥发性的氢化物（AsH 3、SbH 3、BiH 3），二价汞直接被分为金属汞原子蒸汽。它们用氢气载入电热石英炉原子化器中，所形成的基态原子被各元素空心阴极灯辐射，激发出各自的特征波长的荧光，其荧光强度与各元素的浓度成正比，测定荧光强度与校准系列比较。即可算出试样中As 、Sb 、Bi 、Hg 的含量。其化学反应式如下： ↑+↑+→+++233333-4H MH BO H H MO H BH ↑+???→?2原子化 Δ33H 2M 2MH （式中：M 代表As 、Sb 、Bi ） 汞与KBH 4反应后直接被还原为金属汞原子蒸汽，反应式为 33222-4BO +H ↑+4H ↑ Hg →O 3H +H +Hg +BH ++ 硅酸盐岩石试样中共存元素一般不干扰四元素的测定。 二、 方法测定范围 本方法适用于硅酸盐岩石、水系沉积物、土壤等地质试样中砷、锑、铋、汞的连续测定。方法检出限、测定限及测定范围如表1所示。 注：测定范围指取样50mg 测定。 三、测试过程
土壤 汞、砷、硒、铋、锑作业指导书
页码序号第1页/共9页 标题土壤和沉积物汞、砷、硒、铋、锑的 测定 实施日期2014- 1.目的和适用范围 本标准规定了测定土壤和沉积物中汞、砷、硒、铋、锑的微波消解/原子荧光法。 本标准适用于土壤和沉积物中汞、砷、硒、铋、锑的测定。 当取样品量为0.5g时，本方法测定汞的检出限为0.002mg/kg，测定下限为0.008mg/kg；测定砷、硒、铋、锑的检出限为0.01mg/kg，测定下限为0.04mg/kg。 2.方法原理 样品经微波消解后试液进入原子荧光风光光度计，在硼氢化钾溶液还原作用下，生成砷化氢、铋化氢、锑化氢和硒化氢气体，汞被还原成原子态。在氩氢火焰形成基态原子，在元素灯（汞、砷、硒、铋、锑）发射光的激发下产生原子荧光，原子荧光强度与试液中元素含量成正比。 3.试剂和材料 本标准所用试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯化学试剂；实验用水为新制备的去离子水。 3.1 盐酸（HCl），优级纯。 3.2 硝酸（HNO3），优级纯。 3.3 氢氧化钾（KOH） 3.4 硼氢化钾（KBH4） 3.5 盐酸溶液：5+95 移取25mL 盐酸（3.1）用实验用水稀释至500mL。 3.6 盐酸溶液：1+1 移取500mL 盐酸（3.1）用实验用水稀释至1000mL。 3.7 硫脲(CH4N2S)：分析纯。 3.8 抗坏血酸(C6H8O6)：分析纯。 3.9 还原剂 3.9.1 硼氢化钾溶液A：ρ= 10g/L 称取0.5g 氢氧化钾（3.3）放入盛有100 ml 实验用水的烧杯中，玻璃棒搅拌待完全溶解后再加入称好的1.0g 硼氢化钾（3.4），搅拌溶解。此溶液当日配制，用于测定汞。 3.9.2 硼氢化钾溶液B：ρ= 20g/L
土壤样中砷,锑,铋和汞的快速测定(精)
土壤样中砷,锑,铋和汞的快速测定 关键词:氢化物;原子荧光光谱法;快速测定;土壤样文章编号:1009-2374 #8196;(2010)24-0045-01 1试验部分 1.1仪器及材料 (1)AFS-9700全自动注射泵原子荧光光度计;(2)砷锑铋汞单元素高强度空心阴极灯;(3)氩气(纯度99.9%以上);(4)砷标准贮备液(1.00mg/mL),锑标准贮备液(1.00mg/mL),铋标准贮备液(1.00mg/mL),汞标准贮备液(1.00mg/mL),以上标准贮备溶液由国家标准物质研究所提供;(5)标准使用液砷(10ug/mL),锑(1ug/mL),铋(10ug/mL),汞(1ug/mL),由标准贮备溶液分步稀释而成。 1.2仪器工作条件 1.3测量条件 读数时间(s):10 延迟时间(s):1重复次数:1 测量方式:Std.Curve 读数方式:Peak Area 1.4分析过程 (1)试料。粒径应小于0.097mm,经室温干燥后备用。 (2)空白试验。随同试料全过程做双份空白试验。 (3)质量控制。选取和试样同类型的土壤一级标准物质2个随同试料分析。 (4)试液的制备。准确称取0.5000g试料(精确到0.0002g)于25mL比色管,用水润湿后加入10mL(1 1)王水在沸水浴中分解60min,期间摇动3～4次,冷却后用10%的盐酸溶液稀释到刻度,摇匀,静置澄清后待测。 (5)铋、汞的测定。按照仪器工作条件开机调试好后,倒取上层清液,用1%的硼氢化钾还原,用AFS-9700全自动注射泵原子荧光光度计测定铋和汞。 (6)砷、锑的测定。在测定完铋汞的剩余试样中加入固体硫脲和抗坏血酸,摇匀,还原30分钟,再用1%的硼氢化钾溶液还原,用AFS-9700全自动注射泵原子荧光光度计测定砷和锑。 (7)工作曲线的绘制。于一组100mL容量瓶中加入20mL(1 1)盐酸,移取 (0mL,0.2mL,0.4mL,0.8mL,2.0mL,4.0mL,8.0mL,16.0mL)砷标准使用液
探讨原子荧光法测定地质调查样品中的砷、锑、铋、汞
探讨原子荧光法测定地质调查样品中的砷、锑、铋、汞 在本文采用王水溶样，用混合还原掩蔽剂硫脲-抗坏血酸定容，连续测定地质样品中的锑、汞、砷、铋，提高了分析效率。 标签：地质样品;原子荧光法;砷;锑;铋;汞 砷、锑、铋、汞等元素作为找矿的重要指示元素，属于常规分析元素。由于砷、锑、铋含量低，常规的光度分析及原子吸收光谱分析的检出限均不能满足要求，目前普遍采用氢化物原子荧光法进行测定。 1.实验部分 1.1主要仪器和试剂 北京海光AFS—2202E双道原子荧光分光光度计，锑、汞、砷、铋空心阴极灯。 1.2标准溶液 砷标准溶液：称取4.1647g砷酸氢二钠（Na2HAsO4·H2O），用水溶解，移入1000mL容量瓶中，加入40mLHCl，用水溶解至刻度，混匀。此溶液含1000μg·mL-1As。 锑标准溶液：称取2.7427g酒石酸钾锑（KSbC4H4OO7·1/2H2O），溶于HCl （1+4）中，移入1000mL容量瓶中，用HCl（1+4）稀释至刻度，混匀。此溶液含1000μg·mL-1Sb。 砷、锑混合标准溶液：分别移取计算量的砷、锑标准溶液，用HCl（1+4）逐级稀释配制成5.0μg·m L-1As和0.5μg·mL-1Sb的混合标准溶液。 铋标准溶液：称取1.000g高纯金属铋于烧杯中，加入50mlHNO3，低温加热至完全溶解，冷后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液含1000μg·mL-1Bi。 汞标准溶液：称取0.6768g优级纯HgCl3，用水溶解，加入25mLHNO3、0.5gK2Cr2O7，溶解后移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，此溶液含1000μg·mL-1Hg。 铁盐稀释溶液：称取3gFe2O3，用100mLHCl加热溶解，然后再加入1100mLHCl及1800mL水，混匀，此溶液含1μg·mL-1Fe2O3。 硫脲-抗坏血酸混合还原剂：分别称取10g硫脲和10g抗坏血酸，溶于200mL
土壤和沉积物 汞、砷、硒、铋、锑的测定 微波消解_原子荧光法
土壤和沉积物汞、砷、硒、铋、锑的测定微波消解_ 原子荧光法 土壤和沉积物中的汞、砷、硒、铋和锑等重金属元素是环境中的常见污染物，对人类健康和生态环境造成了严重威胁。因此，准确测定这些元素的含量是环境保护和食品安全监测的重要任务之一。本文将使用微波消解和原子荧光法来测定土壤和沉积物中的这些元素的含量，并详细介绍每个步骤的操作原理和过程。 一、微波消解原理和步骤： 微波消解是一种将样品中的有机和无机物质溶解为可测量形式的高效技术。其原理是利用微波辐射对样品中的物质进行加热，在高温和高压环境中，将样品中的有机和无机物质转化为可溶性离子或配合物。 1. 样品制备：将待测土壤或沉积物样品称取一定重量，然后经过粉碎和混匀处理。 2. 加入酸溶液：将样品转移到微量容器中，添加适量的酸溶液（通常为硝酸和盐酸的混合溶液），使样品达到分解和溶解的条件。 3. 微波消解：将装有样品和酸溶液的微量容器放入微波消解仪内，设定合适的温度和压力，并加热一定时间，以实现样品的消解过程。
4. 冷却和转移：待样品冷却后，将溶液转移到锥形瓶中，然后向溶液中加入适量的去离子水，使溶液体积适宜进行原子荧光测定。 二、原子荧光法原理和操作步骤： 原子荧光法是一种常用的快速、准确测定元素含量的分析方法。它基于原子在能量激发下会发射特定波长的荧光光线的原理，通过测量样品中元素特征波长的荧光强度，来确定元素的含量。 1. 仪器准备：打开原子荧光光谱测量仪，进行预热和调节工作。 2. 校正和标定：选择合适的标准样品，通过逐一加入不同浓度的标准溶液，建立元素浓度与荧光信号强度之间的标定曲线。 3. 测量样品：将经过微波消解和稀释的样品放入样品槽中，通过仪器的自动吸取功能，将样品引入光谱测量仪中，进行测量。同时，还需要测量一定数量的空白样品和质控样品，以确保测量结果的准确性和可靠性。 4. 数据处理：根据测量结果，使用相应的软件对荧光信号强度进行处理，通过标定曲线得出样品中元素的含量。
水质 汞、砷、硒、铋和锑的测定 原子荧光分光光度法
水质汞、砷、硒、铋和锑的测定原子荧光 分光光度法 原子荧光分光光度法是一种用于汞、砷、硒、铋和锑等元素测定的快速、准确、灵敏和无损的分析方法。该方法利用元素的原子在入射能量作用下发生跃迁，从而产生特定的荧光光谱，通过光谱的测量和分析，可以确定样品中元素的含量。 原子荧光分光光度法的基本原理是利用元素的原子在高能激发光照射下吸收光能，电子从基态跃迁到高激发态，然后再返回基态时发射出特定波长的荧光光。每个元素都有其独特的荧光光谱，可以作为元素测定的指纹。通过测量样品荧光光谱的强度和相对强度，可以确定样品中元素的含量。 原子荧光分光光度法具有以下优点： 1.高灵敏度：原子荧光分光光度法对元素的测定具有极高的灵敏度。荧光光谱的特征峰强度和相对强度与元素的浓度成正比关系，因此可以实现对低浓度元素的准确测定。
2.快速分析：原子荧光分光光度法的分析过程简便快速，不需要繁琐的前处理步骤。可以直接对样品进行测定，样品的准备时间大大缩短。 3.准确性：原子荧光分光光度法的测定结果具有高准确性。通过校准曲线方法，可以用标准物质测定得到的荧光峰强度和相对强度来计算未知样品中元素的浓度。 原子荧光分光光度法在汞、砷、硒、铋和锑测定中的应用： 1.汞测定：汞是一种常见的有毒重金属，其超标污染会对环境和人体健康造成严重危害。原子荧光分光光度法可以通过测定样品中汞元素的特征荧光峰强度来快速准确地测定汞的含量。 2.砷测定：砷是一种常见的有毒元素，其存在于地下水、土壤和食物中，在超标情况下会对人体健康产生严重的影响。原子荧光分光光度法可以通过测定样品中砷元素的荧光峰强度来实现对砷的准确测定。
浅析原子荧光法测定土壤中的砷和汞元素含量
浅析原子荧光法测定土壤中的砷和汞元素含量 砷和汞是土壤污染中常见的重金属元素，它们的存在对土壤生态系统和人类健康造成 潜在威胁。对土壤中砷和汞元素含量的准确测定显得尤为重要。原子荧光法是一种常用的 土壤中重金属元素含量分析方法，本文将对原子荧光法测定土壤中砷和汞元素含量的原理、操作步骤以及应用前景进行浅析。 一、原理 原子荧光法是一种常用的分析化学技术，它主要是通过测定样品中金属元素发射的特 征光谱线来确定元素的含量。在土壤中砷和汞元素的含量分析中，通常采用原子荧光法来 进行测定。原子荧光法利用样品中金属元素在激发光照射下发射的特征光谱线，通过测定 光谱线的强度来确定土壤中砷和汞元素的含量。 二、操作步骤 1. 样品的预处理 需要对采集的土壤样品进行预处理，以提取其中的砷和汞元素。常用的预处理方法包 括酸溶和水溶解等，通过这些方法可以将土壤样品中的金属元素提取到溶液中，为后续的 测定分析做准备。 2. 仪器的设置 在进行原子荧光分析之前，需要对原子荧光分析仪进行合适的设置。包括选择合适的 光源、滤光片、光栅等，并对仪器进行适当的校准。 3. 样品的进样 将经过预处理的土壤样品溶液通过进样装置送入原子荧光分析仪，待测元素进入分析 仪后开始进行测定。 4. 数据的处理 原子荧光分析仪测定完成后，需要对得到的数据进行处理，根据样品的特征光谱线强 度来确定土壤中砷和汞元素的含量。 三、应用前景 原子荧光法测定土壤中砷和汞元素含量具有快速、准确、灵敏度高的优点，因此在土 壤环境监测领域得到了广泛的应用。尤其是在评估土壤重金属污染程度、监测土壤环境质 量以及开展土壤修复工作中发挥了重要作用。原子荧光法还可以用于其他环境样品的重金 属元素含量分析，具有较大的应用潜力。
土壤和沉积物 汞、砷、硒、铋、锑的测定 微波消解_原子荧光法
土壤和沉积物汞、砷、硒、铋、锑的测定微波消解_原子 荧光法 摘要： 1.引言 2.土壤和沉积物中汞、砷、硒、铋、锑的测定方法 3.微波消解_原子荧光法的原理 4.实验操作步骤 5.结果与讨论 6.结论 正文： 【引言】 土壤和沉积物中的汞、砷、硒、铋、锑等元素对于环境和生态系统的研究具有重要意义。本文将介绍一种用于测定这些元素的方法——微波消解_原子荧光法。 【土壤和沉积物中汞、砷、硒、铋、锑的测定方法】 过去，常用的测定土壤和沉积物中汞、砷、硒、铋、锑等元素的方法有原子吸收法、电感耦合等离子体质谱法等。这些方法在操作过程中可能存在一定的缺陷，如样品处理复杂、耗时较长等。 【微波消解_原子荧光法的原理】 微波消解_原子荧光法是一种将微波消解技术与原子荧光光谱法相结合的方法。微波消解法具有快速、高效、节能的特点，能够在较短时间内将样品中的
汞、砷、硒、铋、锑等元素完全消解出来。原子荧光光谱法具有高灵敏度和良好的精密度，可准确地测定样品中的目标元素。 【实验操作步骤】 1.样品处理：取一定量的土壤或沉积物样品，加入适量的消解剂和微波吸收剂，放入微波消解仪中进行消解。 2.原子荧光光谱法测定：将消解后的样品溶液注入原子荧光光谱仪中，根据仪器显示的荧光强度，计算出样品中汞、砷、硒、铋、锑等元素的含量。 【结果与讨论】 实验结果表明，微波消解_原子荧光法具有较高的测定精度和灵敏度，能够满足土壤和沉积物中汞、砷、硒、铋、锑等元素测定的要求。同时，该方法具有操作简便、耗时短等优点，为环境样品分析提供了一种高效的方法。 【结论】 总之，微波消解_原子荧光法是一种适用于土壤和沉积物中汞、砷、硒、铋、锑等元素测定的高效方法。
原子荧光光谱法测定土壤中砷和锑分析
原子荧光光谱法测定土壤中砷和锑分析 摘要矿物工作主要便是在野外发现各种矿物，然后通过后续的开采工作将矿物挖掘出来。为了更好的甄别野外矿物，在当代也使用了较多的矿物鉴定方法。以原子荧光光谱法为例，使用原子荧光光谱法测定土壤中砷和锑含量，在文章中做出相关说明。能够得到较为准确的检测结果，更加便于了解土壤中砷和锑元素的含量，便与后续的开发工作。 关键词原子荧光光谱法；土壤；砷；锑 1 试验过程 1.1 仪器和试剂 选择AFS-830型双道原子荧光光度计和Ethos微波消解仪两种仪器。试剂选择为硼氢化钾-氢氧化钠混合溶液，该溶液是在20 g硼氢化钾溶液与5 g氢氧化钠溶液进行混合所得到的试剂，在试验过程中采用现调现用的方式进行。另外，选择硫脲-抗坏血酸混合溶液，该溶液是在50 g抗坏血酸溶液与50 g硫脲溶液进行混合所得到的试剂，同样采用现调现用的方式。需要注意的是，该试剂当中使用的水需要进行去离子[1-2]。 1.2 仪器工作条件 选择高压270 V，其中砷灯电流为60 mA，锑灯电流为80 mA，氩气作为其中的屏蔽气和载气，流量分别是每分钟1 000 mL和400 mL，载流为盐酸（1+ 9）溶液。其中，微波消解程序中，在温度110℃时，压力为0.2MPa、时间为5分钟，功率为600W，在温度为185℃时，压力为压力为0.4MPa、时间为15分钟，功率为1000W。 1.3 试验方法 在进行试样的预处理和测定的试验过程中，首先将采集的土壤试样将其缩至100g，在经过一定时间的风化之后，将其中异物除去，然后对其进行碾压，并与0.15 mm尼龙筛进行混合后准备使用[3]。选择0.1g土壤试样并将其放置在聚四氟乙烯消化罐中，将其中放入适当的水，保持湿润即可，然后加入一定量的盐酸、硝酸和水，三者的比例为3：1：4，然后将盖子盖好进行密封冷消解，待30分钟后将消化罐放置在微博消解体系当中，按照微波消解程序进行严格操作。最后，消解后进行冷却和取出，然后将其加入到试管当中进行观察，向其中滴入2mL 的硫脲-抗坏血酸混合溶液和水，摇匀后静置，取2mL上层清液进行检测和空白试验。 1.4 选择仪器条件
土壤和沉积物 汞、砷、硒、铋、锑的测 微波消解原子荧光法HJ 680-2013方法验证报告
方法验证报告 编号： 方法名称：土壤和沉积物汞、砷、硒、铋、锑的测定 微波消解/原子荧光法 方法编号： HJ 680-2013 分析项目：总锑 编制人：日期： 审核人：日期： 批准人：日期：
《土壤和沉积物汞、砷、硒、铋、锑的测微波消解/原子荧光法 HJ 680-2013》方法验证报告 一、人员 本实验室分析人员为***，男，大学本科学历，应用生物科学，从事大型仪器分析1年，具有该项原子荧光重金属项目上岗证。 本实验室已于2019年8月对上述人员开展《土壤和沉积物汞、砷、硒、铋、锑的测微波消解/原子荧光法HJ 680-2013》的培训及理论考试，成绩合格，上述人员对标准中采样方法、实验室检测方法、质控要求均能熟练掌握，且在日常工作中熟悉危险化学品等安全防护知识。 二、仪器 实验室具备开展《土壤和沉积物汞、砷、硒、铋、锑的测微波消解/原子荧光法HJ 680-2013》现场采样、样品保存运输和制备、实验室分析及数据处理等监测工作各环节所需的仪器设备。 三、试剂与材料 1.标准物质 锑标准溶液：1000μg/L，证书编号：GSB 04-1748-2004，批号：204043-2，有效期至2022年4月29日。 标土GSS-20：70g，证书编号：GBW07449，有效期至2025年12月。2.试剂 2.1硝酸：优级纯，成都市科隆化学品有限公司，500ml/瓶；
2.2盐酸：优级纯，成都市科隆化学品有限公司，500ml/瓶； 2.3硼氢化钾：优级纯，成都市科隆化学品有限公司，100g/瓶； 2.4氢氧化钾：优级纯，天津市光复科技发展有限公司，500g/瓶； 2.5抗坏血酸:优级纯，福晨（天津）化学试剂有限公司, 100g/瓶; 2.6硫脲:优级纯，福晨（天津）化学试剂有限公司，500g/瓶； 四、标准文本与原始记录 1.标准文本 实验室已发放受控版本《土壤和沉积物汞、砷、硒、铋、锑的测微波消解/原子荧光法HJ 680-2013》标准文本至相关检测人员。 2.原始记录 实验室根据汞的项目设计了原始记录，已纳入质量管理体制，原始记录表格已受控，受控号分别为********。 3.监测报告 监测报告有固定格式，也纳入质量管理体系。 五、环境 重金属项目的前处理用到强酸，在前处理实验室配备有通风设备，消解可在通风橱中进行，能够满足重金属项目前处理过程，检测实验室配备有空调，可保持温度25℃，能够满足重金属项目检测过程及仪器设备的需要。 重金属项目的前处理和检测实验室分别为无机前处理室和大型仪器室五，相邻区域无其他项目对其产生交叉感染。 该项目的工作人员均配备有防毒面具/3M活性炭口罩、橡胶手套、实验服等防护装备。 六、实验部分 1.样品的采集和保存 土壤样品按照HJ/T 166的相关要求进行采集和保存；沉积物样品按照GB 17378.3的相关要求进行采集和保存。 2.样品制备
原子荧光光谱法快速测定化探样品中的砷、锑、铋、汞
原子荧光光谱法快速测定化探样品中的砷、锑、铋、汞 试样经王水（HCl+HNO3=9+1）分解，在HCl10%介质中，用硫脲-抗坏血酸将5价As、Sb，Hg还原为3价，再用KBH4还原为氢化物。在HCl10%介质中，与KBH4作用生成AsH3、SbH3、BiH3和Hg，以特制空心阴极灯为光源，用无色散原子荧光仪测定As、Sb、Bi，Hg的荧光强度。 标签：测试；原子荧光法；化探样品砷、锑、铋、汞 As、Sb、Bi、Hg作为存在价值较高的指示元素及金矿重要伴生元素，受到相关领域的重点关注。因为这一类型的样品相比于普通样品，通常数量较大，其含量的变化范围较广。在邱宏喜[1]所做的研究试验中，所采用的一种步骤较为复杂且难度系数较高的方法，正常情况下难以准确把握。文章结合研究需求，通过多种对比试验，用混合还原掩蔽剂硫脲、抗坏血酸还原，0.5%的酒石酸（10%盐酸）溶液定容，4种元素任意配对原子荧光光谱法快速测定的方法，节省了成本，缩短了周期，提高了分析质量。 1 测试 1.1 仪器与试剂 XGY1011A型原子荧光光度计（国土资源部化探探究所）；As、Sb、Bi，Hg 空心阴极灯；As、Sb、Bi，Hg标准储备液：Q（B）=1mg/mL。上述标准溶液逐级稀释成As、Sb、Bi混合工作液（10%盐酸介质），其中： Q（As）=5.0ug/mL Q（Sb）=0.5ug/mL Q（Bi）=1.0ug/mL Q（Hg=0.1ug/mL 盐酸：优级纯； 硝酸：优级纯； 王水：盐酸9+硝酸1； 硫脲（Tu）：X（Tu）=10%； 抗坏血酸（Vc）：X（Vc）=10%；
还原剂：硫脲（Tu）1+抗坏血酸（Vc）=1+ 酒石酸：0.5%10%盐酸溶液 KBH4溶液：X（KBH4）=0..005%（约0.2%KOH介质） KBH4溶液：X（KBH4）=0.7%（约0.2%KOH介质）。 1.2 实验方法 称取0.25g样品于25mL比色管中，加入3mL（9+1）王水，摇散管底样品，放在沸水浴中溶解2小时，（隔半小时摇一次）取出，稍冷，加入5mL硫脲、抗坏血酸混合还原掩蔽剂，用酒石酸定容，摇匀，随工作曲线上机测定。 1.3 工作曲线 移取0.1ug/ml汞标准溶液0.00ml，0.25ml，0.50ml，1.00ml，2.00m l，3.00ml置于100ml容量瓶中，加入5ml硫脲-抗坏血酸混合溶液，用酒石酸溶液稀释至刻度，摇匀。 移取5.0ug/ml砷标准溶液，移取0.5ug/ml锑标准溶液0.00ml，0.25ml，0.50ml，1.00ml，2.00ml，3.00ml置于100ml容量瓶中，加入5ml硫脲-抗坏血酸混合溶液，用10%盐酸溶液稀释至刻度，摇匀。 移取1.0ug/ml汞标准溶液0.00ml，0.25ml，0.50ml，1.00ml，1.50ml，2.00ml 置于100ml容量瓶中，加入5ml硫脲-抗坏血酸混合溶液，用10%盐酸溶液稀释至刻度，摇匀。 1.4 仪器工作参数 2 结果与讨论 2.1 试液介质的酸度 氢化物发生介质用HCl和HNO3，测定As，Sb、Bi时以HCl最佳，因为HNO3的存在对As、Sb、Bi有一定的影响。Sb和Bi的化合物在酸度较低时较易水解，形成难溶的白色碱式盐沉淀。因此，溶矿时所用王水：盐酸9+硝酸1，在试样分解、测定、转移和稀释时，应特别关注对溶液酸度的调整。进行样品试验时，注意控制HCl浓度在10%，在样品测定分解进行中，需要加强控制，保持使酸用量的一致，尽可能将测定荧光强度所受酸度影响降到最低值。 2.2 共存离子的影响
农业土壤中砷和汞测定
农业土壤中砷和汞测定 随着现代工农业的发展，农业土壤大部分受到砷汞等重金属元素的污染。土壤中砷和汞的污染途径是多方面的，如工业生产中有色金属冶炼排放的烟雾、含砷农药的使用、冶炼过程中使用汞的企业排放的废气等，都会对土壤造成重金属污染，重金属不但造成土壤的污染，而且使得农作物体内含量过高。本文主要探讨农业土壤中砷和汞的测试方法。 标签：重金属；砷汞；测试 1、土壤重金属砷汞的概述 一般情况下，比重>5的金属称为重金属，土壤污染中的重金属主要指汞、镉、铅、铬等金属以及砷等具有显著生物毒性的类金属，同时也指铜、钴、锌、镍、锡等具有一定毒性的重金属。重金属对土壤的污染短期内很难恢复，土壤中的重金属可能会通过相关食物链进入农产品，影响到农产品的质量安全，因此可能会严重危及到人类健康、生存和发展，因而对土壤中主要重金属的含量进行检测是十分必要的。 2、土壤重金属砷和汞的常规测试方法 2.1 原子吸收光谱法 原子吸收光谱法又称原子吸收分光光度分析法，是基于气态的基态原子外层电子对紫外光和可见光范围的相对应原子共振辐射线的吸收强度来定量被测元素含量为基础的分析方法，是一种测量特定气态原子对光辐射的吸收的方法。其基本原理是从空心阴极灯或光源中发射出一束特定波长的入射光，通过原子化器中待测元素的原子蒸汽时，部分被吸收，透过的部分经分光系统和检测系统即可测得该特征谱线被吸收的程度即吸光度，根据吸光度与该元素的原子浓度成线性关系，即可求出待测物的含量。原子吸收光谱法应用于土壤重金属检测中的优点是：选择性强、灵敏度高、分析范围广、抗干扰能力强、精密度高。其不足之处有多元素同时测定有困难，对非金属及难熔元素的测定尚有困难，对复杂样品分析干扰也较严重，石墨炉原子吸收分析的重现性较差。 2.2 原子发射光谱法 原子发射光谱法与原子吸收光谱法恰好相反，某元素原子的价电子受到激发跃迁到激发态，然后从激发态回到较低基态时，会以辐射的方式释放出其激发能产生的光谱，利用各元素原子的发射光谱来分析物质的组成成分，从而测定该元素含量。该方法的选择性强、灵敏度好，近年来通过使用电感耦合等离子体（ICP）作为光源，整合使用，称之为电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP—AES），应用于多个领域的液、固成分分析。但该法使用的仪器设备较为昂贵，大部分基层检测机构无法承受相应的高额购买费用。
电感耦合等离子体质谱法测定土壤中的砷锑铋汞
电感耦合等离子体质谱法测定土壤中的砷锑铋汞 电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）是一种高灵敏度、高精度的化学分析技术，被广泛应用于土壤、岩矿、环境样品等的元素分析和污染水平评估。本文主要介绍ICP-MS在土壤中砷、锑、铋、汞元素分析中的应用。 一、砷元素在土壤中的污染及其分析 砷是一种重要的土壤污染元素之一，在自然界中普遍存在。但是，人类活动如煤矿、燃煤、化肥生产等都会释放大量的砷元素到土壤中，造成土壤污染。砷元素在土壤中呈现高度离散性，不同区域土壤中的砷含量变化较大。因此，需要对土壤中的砷元素进行快速准确的测定。 ICP-MS被广泛应用于砷元素在土壤中的分析。首先，将土壤样品经过预处理后，利用微波消解等方法将有机物分解，并将砷元素转化为可溶性的离子态，以方便后续检测。然后，将处理后的土壤样品采用ICP-MS进行分析。砷元素在ICP-MS中的检测限可以达到ppb （ng/g）量级，因此可以满足对土壤中砷元素快速敏感的测定要求。同时，ICP-MS还可以同时检测多种元素，如锑铋汞等。 锑铋在天然界中的含量较少，主要是由于人类活动导致其存在于土壤中。目前，市面上的火柴、烟草等产品中都含有大量锑铋元素，这些产品的使用也会释放大量的锑铋元素到土壤中。同时，工业活动、矿物加工等也是锑铋元素污染的主要来源。 汞元素是一种有毒重金属，广泛存在于土壤、水体、空气中。汞元素在土壤中与有机物结合紧密，难以从土壤样品中转化为离子态，这对其分析带来了一定的难度。 对于土壤样品中汞元素的分析，一般采取常规样品消解方法。例如，采用硝酸、硫酸等酸性溶液进行矿物化消解，将有机汞转化为无机离子态，从而便于后续分析。在ICP-MS 中，采用电离气体反应区（DRC）技术可实现消除矩阵干扰，并提高汞元素的检测灵敏度。因此，ICP-MS技术可以快速准确地测定土壤中的汞元素含量，同时提供对其空间分布特征和污染程度的评估依据。 总之，ICP-MS技术在土壤中砷锑铋汞元素分析方面具有很大的应用潜力，可以实现快速、准确、灵敏的分析，为实现土壤污染监测和环境保护提供了有效的技术支持。
土壤和沉积物12种金属元素的测定
土壤和沉积物12种金属元素的测定 土壤和沉积物中的金属元素是环境科学研究中重要的内容之一。这些金属元素对环境和生态系统的健康和稳定性具有重要影响。本文将介绍土壤和沉积物中常见的12种金属元素的测定方法和其在环境中的意义。 一、土壤和沉积物中金属元素的测定方法 土壤和沉积物中金属元素的测定方法主要包括化学分析和仪器分析两种方法。 化学分析方法是最常用的金属元素测定方法之一。该方法通过一系列的化学反应将金属元素与其他成分分离，并通过重力、电位差或滴定等方法测定金属元素的含量。常用的化学分析方法包括酸溶法、碱溶法和氧化法等。 仪器分析方法是近年来发展起来的一种新型金属元素测定方法。该方法利用各种仪器设备（例如原子吸收光谱仪、电感耦合等离子体发射光谱仪等）对样品进行分析，能够快速、准确地测定金属元素的含量。 二、土壤和沉积物中常见的12种金属元素 1. 铁（Fe）：铁是土壤和沉积物中含量最丰富的金属元素之一，对植物生长和土壤肥力起着重要作用。
2. 铜（Cu）：铜在土壤和沉积物中的含量较少，但对土壤微生物和植物的生长有一定影响。 3. 锌（Zn）：锌是植物生长所必需的微量元素之一，但过量的锌会对土壤生态系统产生负面影响。 4. 镉（Cd）：镉是土壤和沉积物中的重金属元素之一，对环境和人体健康具有较高的毒性。 5. 铅（Pb）：铅是土壤和沉积物中的常见重金属元素，来源主要是工业废弃物和汽车尾气等。 6. 砷（As）：砷是土壤和沉积物中的有毒金属元素之一，主要来源是煤矿、冶炼和农药等。 7. 汞（Hg）：汞是土壤和沉积物中的有毒金属元素之一，主要来源是煤矿和工业废水等。 8. 铝（Al）：铝在土壤和沉积物中的含量较高，但过量的铝会对土壤和水体产生不良影响。 9. 镍（Ni）：镍是土壤和沉积物中的常见金属元素之一，对植物生长和土壤质量有一定影响。 10. 锰（Mn）：锰是土壤和沉积物中的微量元素之一，对植物的光
土壤和沉积物汞、砷、硒、铋、锑的原子荧光法(二)
土壤和沉积物汞、砷、硒、铋、锑的原子荧光法（二） (六)分析测试原了荧光光度计开机预热，根据仪器用法解释书设定灯 电流、负高压、载气流量、屏蔽气流量等工作参数，参考条件见表5-53。 表5-53原子荧光光度计的工作参数 1.校准曲线的绘制分离用法100ug/L汞、硒、铋的标准溶液，根据逐级稀释成一系列质量浓度的标准溶液，分离进样。以测定的荧光强度为纵坐标，以溶液的质量浓度为横坐标，用最小二乘法计算标准曲线的回来方程。分离用法100ug/L 砷、的标准溶液，根据逐级稀释成一系列质量浓度的标准溶液，加入10%、100g/L溶液，用纯水定容至刻度，摇匀，室温放置30min，分离进样。以测定的荧光强度为纵坐标，以溶液的质量浓度为横坐标，用最小二乘法计算标准曲线的回来方程。 2.空白实验按试样消解的步骤制备空白样举行测定。 3.样品测定取上清液进样，以为还原剂，在原子荧光光度计上测定汞、硒、铋的荧光强度，从标准曲线上查出相应元素的质量浓度。取一定量的砷、锑上清液丁比色管中，加10%盐酸、100g/L 硫脲溶液，用纯水定容至刻度，摇匀，室温放置30min，在原子荧光光度计上测定砷、锑的荧光强度，从标准曲线上查出相应的砷、锑的质量浓度。 (七)结果计算与表示当测定结果小于1mg/kg时，小数点后数字最多保留三位；当测定结果大于1mg/kg时，保留三位有效数字。 (1)土壤中求、砷、硒、锑、铋的质量比w(mg/kg)用公式(4)计算：式中p——工作曲线上查得的样品质量浓度，ug/L； p0——空白样品的质量浓度，ug/L； V0——微波消解后试样的定容体积，mL； V1——分取试样的体积，mL； V2——分取后测定试样的定容体积，mL； m ——称取样品的质量，g； wdm——样品干物质含量，%， (2)沉积物中求、砷、硒、锑、铋的质量比ω(mg/kg)用公式(5)计算：式中p ——工作曲线上查得的样品质量浓度，ug/L； p0——空白样品的质量浓度，ug/L； V——微波消解后试样的定容体积，mL； V1——分取试样的体积，mL； V2——分取后测定试样的定容体积，mL； m——称取样品的质量，g； wH2o——土样含水率，%。 (八)质量保证与质量控 第1页共2页
土壤有效态砷,汞,铬的测定方法
土壤有效态砷,汞,铬的测定方法Determining the levels of arsenic, mercury, and chromium in soil is crucial for assessing potential environmental and health risks associated with these heavy metals. There are various methods available for the analysis of these elements in soil, each with its own advantages and limitations. 确定土壤中砷、汞和铬的含量对评估与这些重金属相关的潜在环境和健康风险至关重要。有各种方法可用于分析土壤中这些元素的含量，每种方法都有其优点和局限性。 One common approach for the determination of arsenic, mercury, and chromium in soil is through the use of instrumental analysis techniques such as atomic absorption spectroscopy (AAS), inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS), and X-ray fluorescence (XRF) spectroscopy. These techniques offer high sensitivity and precision, allowing for accurate quantification of trace levels of these heavy metals in soil samples.