仪器仪表使用心得

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仪器仪表使用心得

电子仪器仪表的使用心得

本人通过在实验室对各仪器仪表的练习使用,了解了各电子仪器仪表的基本原理及基本使用方法,以及芯片的使用注意事项,并能够熟练利用各种基本电子仪器仪表进行相应实验数据的测量,现将本人在使用过程中所体会到的理解与心得总结如下:

一、电子技术实验箱

EEL-69模拟、数字电路技术实验箱是哈工大与杭州求是科教设备公司共同研制的供学生教学实验使用的教学设备。实验箱配备单级晶体管放大电路实验板和集成运算放大器应用实验板。

1.1实验箱主板

实验箱主板分为模拟电子技术实验区和数字电子技术实验区,以及外接电源输入区,提供±5v和±12v的两路直流电压插孔并配有相应的指示灯。

1.2模拟电子技术实验区

该区设有可供扩张电路使用的接插柱,还可插入不同实验子板,可用来进行模拟电路的实验课题研究,由于本学期的主要内容为数字电路的实验,故不在此处赘述。

1.3数字电子技术实验区

数字电路的输入信号由实验板上的数据开关提供,开关向上、指示灯亮,则输入信号为高电平,反之为低电平。数字电路的输出信号通过电平指示灯显示,指示灯亮表明输出信号为高电平,反之为低电平。集成芯片插孔区提供了14脚、16脚、18脚和20脚的芯片插座,插入芯片是要注意芯片的管脚数要与插座脚数相对应,还应注意芯片的插入方向。另外必须用两根导线从电源区引入+5v的工作电压才能保证芯片的正常工作。

1.4 其他区

数码管显示区提供了5个供应级数码管显示。手动脉冲信号输入区提供了4个逻辑开关和8个放光二极管,其中一个逻辑开关对应两个放光二极管,分别只是逻辑开关指示的两种相反状态。时钟脉冲区提供了不同频率的方波信号,有1MHz、1Hz和1kHz三个固定频率的方波信号,以及1k至10kHz频率可调的方波信号。发声区提供了一个蜂鸣器,实验过程中如发生短路则蜂鸣器发生报警,此时应及时关断电源。

二、可编程线性直流电源

DP800系列是一款高性能的可编程线性直流电源。DP800系列拥有清晰的用户界面,优异的性能指标,多种分析功能,多种通信接口,可满足多样化的测试需求。多通道输出,总输出功率高达200W,且各通道输出单独可控,支持电压、电流等线性可编程功能。

2.1前面板

2.1.1 LCD

3.5英寸的TFT显示屏,用于显示系统参数设置、系统输出状态、菜单选项以及提示信息等。

2.1.2通道选择与输出开关

三个通道分别与三个数字按键相对应。On/Off按键可打开或关闭对应通道的输出。All 按键,按该键,仪器弹出是否打开所有通道输出的提示信息,按确认可打开所有通道的输出。再次按该键,关闭所有通道的输出。

2.1.3参数输入区

包括方向键(单位选择键)、数字键盘和旋钮。

(1) 方向键和单位选择键

方向键:可以移动光标位置,设置参数时,可以使用上下方向键增大或减小光标处的数

值。单位选择键:使用数字键盘输入参数时,单位选择键用于输入电压单位V和mV,电流单位A和mA。

(2) 数字键盘

圆环式数字键盘:包括数字0-9和小数点,按下对应的按键,可直接输入数字。

(3) 旋钮

设置参数时,旋转旋钮可以增大或减小光标所在位的数值。浏览设置对象(定时参数、延时参数、文件名输入等)时,旋转旋钮,可快速移动光标位置。

2.1.4 Preset键

用于将仪器所有设置恢复为出厂默认值,或调用用户自定义的通道电压/电流配置。2.1.5 OK键

用于确认参数的设置。长按该键,可锁定前面板按键,此时,除各通道对应的输出开关键On/Off和All之外,前面板其它按键不可用。再次长按该键,可解除锁定。键盘锁密码打开时,解锁过程必须输入正确的密码。

2.1.6Back键

用于删除当前光标前的字符。当仪器工作在远程模式时,该键用于返回本地模式。2.1.7输出端子

分别用通道1、2和3的电流电压输出,需要注意的第三个绿色端子,该端子属于接地状态,与平时所说的负极是两个概念。

2.1.8功能菜单区

Display键,按该键进入显示参数设置界面,可设置屏幕的亮度、对比度、颜色亮度、显示模式和显示主题等参数。此外,您还可以自定义开机界面。

Store键,按该键进入文件存储与调用界面,可进行文件的保存、读取、删除、复制和粘贴等操作。存储的文件类型包括状态文件、录制文件、定时文件、延时文件和位图文件,仪器支持内外部存储与调用。

Utility键,按该键进入系统辅助功能设置界面,可设置远程接口参数、系统参数、打印参数等;此外,您还可以校准仪器、查看系统信息、定义Preset 键的调用配置、安装选件等。

…键,按该键进入高级功能设置界面,可设置录制器、分析器(选件)、监测器(选件)和触发器(选件)的相关参数。

Timer键,按该键进入定时器设置界面,可设置定时器和延时器的相关参数。

Help键,按该键打开内置帮助系统,按下需要获得帮助的按键,可获取对应的帮助信息。

2.2仪器使用方法

2.2.1恒压输出

1. 打开电源开关键,启动仪器。

2. 选择通道

根据需要输出的电压值,选择合适的输出通道。按对应的通道选择键,此时,显示屏突出显示该通道、通道编号、输出状态及输出模式。

3. 设置电压

按电压菜单键,使用左右方向键移动光标位置,然后,旋转旋钮快速设置电压值,默认单位为V。

4. 设置电流

按电流菜单键,使用左右方向键移动光标位置,然后,旋转旋钮快速设置电流值,默认单位为A。

5. 设置过流保护

按过流菜单键,设置合适的过流保护值,设置方法请参考本节“设置电流”,再次按过流菜单键可打开过流保护功能,当实际输出电流大于过流保护值时,输出自动关闭。

6. 连接输出端子

7. 打开输出

打开对应通道的输出,用户界面将突出显示该通道的实际输出电压、电流、功率以及输出模式(CV)

8. 检查输出模式

恒压输出模式下,输出模式显示为“CV”,如果输出模式显示为“CC”,您可适当增大电流设置值,电源将自动切换到CV模式。

2.2.2恒流输出

1. 打开电源开关键,启动仪器。

2. 通道选择

根据需要输出的电流值,选择合适的通道,按对应的通道选择键,此时,显示屏突出显示该通道、通道编号、输出状态及输出模式。

3. 设置电压

按电压菜单键,设置合适的电压值,设置方法请参考“恒压输出”一节“设置电压”。

4. 设置电流

按电流菜单键,设置所需的电流值,设置方法请参考“恒压输出”一节“设置电流”。

5. 设置过压保护

按过压菜单键,设置合适的过压保护值,设置方法请参考“恒压输出”一节“设置电压”,再次按过压菜单键可打开过压保护功能,当实际输出电压大于过压保护值时,输出自动关闭。

6. 连接输出端子

7. 打开输出

打开对应通道的输出,用户界面将突出显示该通道的实际输出电压、电流、功率以及输出模式(CC)。

8. 检查输出模式

恒流输出模式下,输出模式显示为“CC”,如果输出模式显示为“CV”,您可适当增大电压设置值,电源将自动切换到CC模式。

三、芯片使用注意事项

3.1每个芯片表面均具有型号标识,使用前要看清芯片型号再使用。按照芯片管脚数找到对应数目的管脚插座。

3.2芯片表面有一缺口,芯片的正确使用方向为该缺口位于左侧。

3.3插芯片时,如果管脚不够齐整,可利用钳子进行修整,小心插入插座。

3.4芯片插好后,从芯片下方起逆时针方向为芯片的1~x号管脚,每个管脚与插座周围的插孔联通,使用时从相应导线插孔连接导线即可。

3.5芯片使用完毕,须先关闭电源后方可拔取,拔取芯片时为防止损坏芯片可使螺丝刀翘起芯片一侧,逐渐使用螺丝刀将芯片取下。如果个别管脚歪翘,可用钳子进行修整以备下次使用。

四、数字万用表的使用方法

4.1电压的测量

4.1.1直流电压的测量

首先将黑表笔插进“com”孔,红表笔插进“V Ω”。把旋钮选到比估计值大的量程(注意:表盘上的数值均为最大量程,“V-”表示直流电压档,“V~”表示交流电压档,“A”是电流档),接着把表笔接电源或电池两端;保持接触稳定。数值可以直接从显示屏上读取,若显示为“1.”,则表明量程太小,那么就要加大量程后再测量工业电器。如果在数值左边出现“-”,则表明表笔极性与实际电源极性相反,此时红表笔接的是负极。

4.1.2交流电压的测量

表笔插孔与直流电压的测量一样,不过应该将旋钮打到交流档“V~”处所需的量程即可。交流电压无正负之分,测量方法跟前面相同。无论测交流还是直流电压,都要注意人身安全,不要随便用手触摸表笔的金属部分。

4.2电阻的测量

将表笔插进“COM”和“VΩ”孔中,把旋钮打旋到“Ω”中所需的量程,用表笔接在电阻两端金属部位,测量中可以用手接触电阻,但不要把手同时接触电阻两端,这样会影响测量精确度的--人体是电阻很大但是有限大的导体。读数时,要保持表笔和电阻有良好的接触;注意单位:在“200”档时单位是“Ω”,在“2K”到“200K“档时单位为“K Ω”,“2M”以上的单位是“MΩ”。

4.3二极管的测量

数字万用表可以测量发光二极管,整流二极管……测量时,表笔位置与电压测量一样,将旋钮旋到“”档;用红表笔接二极管的正极,黑表笔接负极,这时会显示二极管的正向压降。肖特基二极管的压降是0.2V左右,普通硅整流管

(1N4000、1N5400系列等)约为0.7V,发光二极管约为 1.8~2.3V。调换表笔,显示屏显示“1.”则为正常,因为二极管的反向电阻很大,否则此管已被击穿。

五、示波器的使用方法

示波器是电子测量中最常用的一种电子仪器,可以用它来测试和分析时域信号,可以测出电信号的一系列参数,如信号电压(或电流)的幅度、周期(或频率)、相位等。

5.1示波器结构

通用示波器的结构包括显示电路、垂直放大、水平放大、触发、扫描及电源等六个主要部分。

5.1.1信号波形显示

电子示波器波形显示的核心是阴极射线示波管(CRT)。它主要由电子枪、偏转系统和荧光屏三部分组成,电子枪提供经过聚焦的电子束,可用“辉度”、“聚焦”和“辅助聚焦”旋钮进行调节,电子束经过X偏转板和Y偏转板,使电子束随偏转板上的电压变化而偏转并在荧光屏上产生输入信号变化的光轨迹。根据此原理,如果在Y轴加上被测信号电压,在X轴加上与输入信号同频的扫描锯齿波电压,则在示波管的荧光屏上将显示出被测信号波形。

5.1.2垂直通道

被测信号通常加在垂直通道上,经过输入电路,前置放大电路、延迟线和Y输出放大器加在示波管的Y偏转板上。Y通道具有输入阻抗高、增益稳定、放大线性好、频带宽、输出对称等特点。为了测试不同电平的信号,扩展测试范围,在输入电路中要设置衰减器,用偏转灵敏度(V/div)旋钮调节。

5.1.3水平通道

水平通道的作用通常是为示波管X偏转板提供锯齿波扫描信号,也可以用来放大直接输入的信号。因此示波器的水平通道主要由扫描发生器、触发电路和X放大器组成。为了

使扫描信号与被测信号同频、稳定,通常用输入信号或与其同步的信号作为触发信号。5.2使用方法

5.2.1测试准备

①接通电源后,将有关旋钮、开关置于以下位置。

②此时可以在荧光屏上得到一条扫描线,再反复调节有关旋钮和调节聚焦旋钮在荧光屏上得到一条位置适当聚焦良好的基线。

③将Y输入置于DC位置,适当设置V/div和ms/div,用探头测试机内的校正信号(方波)。如果要进行定量测试,扫描时间微调、垂直偏转微调均应顺时针旋转到校准位置。5.2.2基本测量方法:

利用示波器可以进行电压、频率、相位差等物理量的测试。

①电压测量

用示波器可以测量正弦波、脉冲波及各种非正弦波的电压幅度。被测电压为:

V PP=D Y H Y

其中:V PP为被测电压峰峰值,D Y为偏转灵敏度V/div,H Y为被测电压波形高度div。

②时间测量

与电压测量方法相同,被测时间为:T=D X H X

其中:T为被测时间。如果被测时间为一个周期

即表示被测周期,其倒数为被测频率。D X为扫描速度

t/div,H X为被测时间水平长度。

③相位差的测量用双踪示波器测量相位差的

方法称为截距法,或双迹法。以正弦信号为例,其正

弦波周期宽度为X,两个信号相位差宽度为X l,则相

位差:

如果设定:X=8格,φ=X1x45o,X=9格,φ= X1x40o。

测量时要注意:保持两个信号的零线与横轴重合;只能用其中一个波形去触发;适当扩大信号幅度并在横轴与信号的交界处读数。

仪器分析整理.

第二章原子光谱法导论 1.原子光谱:是由原子中的电子在能量变化时所发射或吸收的一系列波长的光所组成的光谱。 2.原子光谱定性定量依据:定性:波长定量:电磁辐射强度 3.原子光谱法种类:原子光学光谱法(原子吸收光谱法,原子发射光谱法,原子荧光光谱法);原子质谱法;X射线光谱法(X-射线荧光法,X射线吸收光谱法,X射线发射光谱法, X射线衍射分析) 4.为什么是线状光谱?(1)每条线都在较高能级和较低能级间传递。(2)线的波长。(3)线的数量取决于原子能级的数量以及可能的电子跃迁。 5.产生带状光谱原因:(1)谱线距离太近不能被仪器分辨。(2)分子振动和转动的跃迁。 第三章电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES) 1.等离子体定义及特点:(1)等离子体是指具有相当电离程度(>0.1%)的气体,它由离子,电子和未电离的中性粒子(原子和分子)组成,它的正负电荷密度几乎相等, 整体看是电中性. (2)等离子体可导电,当电流通过时产生高温,可使分子分解, 并增加激发态原子的数目 (3)可作为发射光谱的激发源 2.ICP结构及各部分作用 ?构造:高频发生器(产生磁场以供给等离子体能量);石英晶体作为振源,经电压和功率放大,产生具有一定频率和功率的高频信号,用来产生和维持等离子体放电。 矩管:三层同心石英管 Outer Ar: (10-20L/min),(1)冷却(2)产生低压通道 center Ar: (0.5L/min),(1)维持等离子体(2)protect center tube Inner Ar:(1L/min),introducing sample (冷却气:沿切线方向引入外管,它主要起冷却作用,保护石英炬管免被高温所熔化,使等离子体的外表面冷却并与管壁保持一定的距离。其流量约为10-20L/min,视功率的大小以及炬管的大小、质量与冷却效果而定,冷却气也称等离子气。 辅助气:通入中心管与中层管之间,其流量在0-1.5L/mim,其作用是“点燃”等离子体,并使高温的ICP底部与中心管、中层管保持一定的距离,保护中心管和中层管的顶端,尤其是中心管口不被烧熔或过热,减少气溶胶所

仪器分析考试题及答案

仪器分析练习题及答案 第2章气相色谱分析 一.选择题 1.在气相色谱分析中, 用于定性分析的参数是( ) A保留值 B 峰面积 C 分离度 D 半峰宽 2. 在气相色谱分析中, 用于定量分析的参数是( ) A保留时间 B 保留体积 C 半峰宽 D 峰面积 3. 使用热导池检测器时, 应选用下列哪种气体作载气, 其效果最好?( ) A H2 B He C Ar D N2 4. 热导池检测器是一种( ) A浓度型检测器 B 质量型检测器 C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器 D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器 5. 使用氢火焰离子化检测器, 选用下列哪种气体作载气最合适?( ) A H2 B He C Ar D N2 6、色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中()的差别。 A. 沸点差, B. 温度差, C. 吸光度, D. 分配系数。 7、选择固定液时,一般根据()原则。 A. 沸点高低, B. 熔点高低, C. 相似相溶, D. 化学稳定性。 8、相对保留值是指某组分2与某组分1的()。 A. 调整保留值之比, B. 死时间之比, C. 保留时间之比, D. 保留体积之比。 9、气相色谱定量分析时()要求进样量特别准确。 A.内标法; B.外标法; C.面积归一法。 10、理论塔板数反映了()。 A.分离度; B. 分配系数;C.保留值;D.柱的效能。 11、下列气相色谱仪的检测器中,属于质量型检测器的是() A.热导池和氢焰离子化检测器; B.火焰光度和氢焰离子化检测器; C.热导池和电子捕获检测器;D.火焰光度和电子捕获检测器。 12、在气-液色谱中,为了改变色谱柱的选择性,主要可进行如下哪种(些)操作?() A. 改变固定相的种类 B. 改变载气的种类和流速 C. 改变色谱柱的柱温 D. (A)、(B)和(C) 13、进行色谱分析时,进样时间过长会导致半峰宽()。 A. 没有变化, B. 变宽, C. 变窄, D. 不成线性 14、在气液色谱中,色谱柱的使用上限温度取决于() A.样品中沸点最高组分的沸点, B.样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度 15、分配系数与下列哪些因素有关() A.与温度有关; B.与柱压有关; C.与气液相体积有关; D.与组分、固定液的热力学性质有关。

人民卫生出版社仪器分析重点

1、721型分光光度计使用之前仪器应预热10min。 2、符合朗伯比尔定律的有色溶液在稀释时,其最大吸收峰的波长不移动,但峰高值降低。 3、人眼能感觉到的光称为可见光,其波长范围是:400---780nm。 4、在分光光度法中,摩尔吸收系数与溶质的性质有关。 5、721型分光光度计适用于可见光区。 6、分光光度法分析中,如果显色剂无色,而被测试液中含有其他有色离子时宜选择不加显色剂的待测液做参比液可消除影响。 7、光吸收定律只适合于单色光和一定范围的低浓度溶液。 8、分光光度法的吸光度与液层的高度无关。 9、721型分光光度计的检测器是光电管。 10、在紫外和可见光区用分光光度计测量有色溶液的浓度相对标准偏差最小的吸光度为 0.434。 11、原子吸收分光光度法中的标准加入法可以消除的干扰是电离效应。 12、在原子吸收分光光度计中,通常所用的检测器是光电倍增管。 13、用原子吸收分光光度分析测定某矿石中铝含量,宜采用的原子化方式是化学计量火焰。 14、原子吸收分析中光源的作用是发射待测元素的特征谱线。 15、火焰原子吸收分析法测定Al、Si、Ti、Zr 等元素所采用的火焰是乙炔---氧气。 16、由固定相和流动相的定义可知固定相是固定不动的,流动相是不断流动的。 17、分配系数越大,组分越晚流出色谱柱。 18、某色谱峰,其峰高0.607倍处色谱峰宽度为4mm,半峰宽为4.71mm。 19、以峰高乘以平均峰宽的方法计算色谱峰的峰面积,适用于不对称的色谱峰。 20、利用气相色谱法来测定某有机混合物,已知各组分在色谱条件下均有出峰,那么定量分析各组分含量时,应采用归一化法。 21、对于色谱分析法中,流动相和固定相的选择主要取决于被分离物质的极性。 22、薄层色谱法常用的通用型显色剂有碘、硫酸溶液。 23、组分的极性越强,被固定相吸附的作用越强。 24、LC中通用型检测器是示差折光检测器。 25、在液相色谱中流动相的选择原则是极性大的样品用极性大的洗脱剂,反之亦然。 26、在HPLC 法中,为改变色谱柱选择性,可改变流动相的种类和配比,改变固定相的种类。 27、分析宽沸程多组分混合物多采用程序升温气相色谱。 28、吸附薄层色谱法中,分离弱极性物质,选择吸附剂、展开剂的一般原则是:活性大的吸附剂和极性弱的展开剂。

《电子测量与仪器》习题答案解析

《电子测量与仪器》习题参考答案 习题1 一、填空题 1.比较法;数值;单位;误差。 2.电子技术;电子技术理论;电子测量仪器。 3.频率;电压;时间。 4.直接测量;间接测量;时域测量;频域测量;数据域测量。 5.统一性;准确性;法制性。 6.国家计量基准;国家副计量基准;工作计量基准。 7.考核量值的一致性。 8.随机误差;系统误差;粗大误差。 9.有界性;对称性。 10.绝对值;符号。 11.准确度;精密度。 12.2Hz ;0.02%。 13.2/3;1/3~2/3。 14.分组平均法。 15.物理量变换;信号处理与传输;测量结果的显示。 16.保障操作者人身安全;保证电子测量仪器正常工作。 二、选择题 1.A 2.C 3.D 4.B 5.B 6.D 7.A 8.B 9.B 10.D 三、简答题 1.答:测量是用被测未知量和同类已知的标准单位量比较,这时认为被测量的真实数值是存在的,测量误差是由测量仪器和测量方法等引起的。计量是用法定标准的已知量与同类的未知量(如受检仪器)比较,这时标准量是准确的、法定的,而认为测量误差是由受检仪器引起的。 由于测量发展的客观需要才出现了计量,测量数据的准确可靠,需要计量予以保证,计量是测量的基础和依据,没有计量,也谈不上测量。测量又是计量联系实际应用的重要途径,可以说没有测量,计量也将失去价值。计量和测量相互配合,才能在国民经济中发挥重要作用。 2.答:量值的传递的准则是:高一级计量器具检定低一级计量器具的精确度,同级计量器具的精确度只能通过比对来鉴别。 3.答:测量误差是由于电子测量仪器及测量辅助设备、测量方法、外界环境、操作技术水平等多种因素共同作用的结果。 产生测量误差的主要原因有:仪器误差、影响误差、理论误差和方法误差、人身误差、测量对象变化误差。按照误差的性质和特点,可将测量误差分为随机误差、系统误差、粗大误差三大类。误差的常用表示方法有绝对误差和相对误差两种。 四、综合题 1.解:绝对误差 ΔX 1=X 1-A 1=9-10=-1V ΔX 2=X 2-A 2=101-100=1V 相对误差 1111 1%100100%A X A γ-=-?=?= 2 22 1 1%100 100%A X A γ=?=?= 2.解:ΔI m1= 1m γ× X m1 =± 0.5%×400=±2mA ,示值范围为100±2mA ;

仪器分析复习内容重点

第二章气相色谱分析 1.简要说明气相色谱分析的基本原 理 借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。 气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发(气液色谱),或吸附、解吸过程而相互分离,然后进入检测器进行检测。 2.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用? 气路系统.进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统. 气相色谱仪具有一个让载气连续运行管路密闭的气路系统. 进样系统包括进样装置和气化室.其作用是将液体或固体试样,在进入色谱柱前瞬间气化, 然后快速定量地转入到色谱柱中. 3.试以塔板高度H做指标,讨论气相色谱操作条件的选择. 解:提示:主要从速率理论(van Deemer equation)来解释,同时考虑流速的影响,选择最佳载气流速.P13-24。 (1)选择流动相最佳流速。 (2)当流速较小时,可以选择相对分子质量较大的载气(如N2,Ar),而当流速较大时,应该选择相对分子质量较小的载气(如H2,He),同时还应该考虑载气对不同检测器的适应性。 (3)柱温不能高于固定液的最高使用温度,以免引起固定液的挥发流失。在使最难分离组分能尽可能好的分离的前提下,尽可能采用较低的温度,但以保留时间适宜,峰形不拖尾为度。 (4)固定液用量:担体表面积越大,固定液用量可以越高,允许的进样量也越多,但为了改善液相传质,应使固定液膜薄一些。 (5)对担体的要求:担体表面积要大,表面和孔径均匀。粒度要求均匀、细小(但不宜过小以免使传质阻力过大) (6)进样速度要快,进样量要少,一般液体试样0.1~5uL,气体试样0.1~10mL. (7)气化温度:气化温度要高于柱温30-70℃。

实验一常用电子测量仪器使用

实验一常用电子测量仪器 使用 Prepared on 24 November 2020

实验一常用电子仪器的使用 一、实验目的 1、学习电子电路实验中常用的电子仪器——示波器、低频信号发生器、直流稳压电源、交流毫伏表等的主要技术指标、性能及正确使用方法。 2、初步掌握用双踪示波器观察正弦信号波形和读取波形参数的方法。 二、实验原理 在模拟电子电路实验中,经常使用的电子仪器有示波器、低频信号发生器、直流稳压电源、交流毫伏表等。它们和万用电表一起,可以完成对模拟电子电路的静态和动态工作情况的测试。 实验中要对各种电子仪器进行综合使用,可按照信号流向,以连线简捷,调节顺手,观察与读数方便等原则进行合理布局,各仪器与被测实验装置之间的布局与连接如图1-1所示。接线时应注意,为防止外界干扰,各仪器的共公接地端应连接在一起,称共地。信号源和交流毫伏表的引线通常用屏蔽线或专用电缆线,示波器接线使用专用电缆线,直流电源的接线用普通导线。 图1-1 模拟电子电路中常用电子仪器布局图 一、数字示波器 示波器是一种用途很广的电子测量仪器,它既能直接显示电信号的波形,又能对电信号进行各种参数的测量。 示波器面板介绍

单踪示波模式 注意下列几点: 8. 频率显示 显示当前触发通道波形的频率值。UTILITY 菜单中的“频率计”设置为“开启”才能显示对应信号的频率值,否则不显示。 10.触发位移 使用水平 POSITION 旋钮可修改该参数。向右旋转使箭头(初始位置为屏幕正中央)右移,触发位移值(初始值为 0)相应减小;向左旋转使箭头左移,触发位移值相应增大。按下该键使参数自动恢复为 0,且箭头回到屏幕正中央。 11. 水平时基 表示屏幕水平轴上每格所代表的时间长度。使用 S/DIV 旋钮可修改该参数,可设置范围为~50S。 根据被测信号波形一个周期在屏幕坐标刻度水平方向所占的格数(div或cm)与“水平时基”指示值(t/div)的乘积,即可算得信号频率的实测值。 13. 电压档位 表示屏幕垂直轴上每格所代表的电压大小。使用 VOLTS/DIV 旋钮可修改该参数,可设置范围为 2mV~10V。

仪器分析简答题版本1汇总

1.简要说明气相色谱分析的基本原理 借在两相间分配原理而使混合物中各组分分离。气相色谱就是根据组分与固定相与流动相的亲和力不同而实现分离。组分在固定相与流动相之间不断进行溶解、挥发(气液色谱),或吸附、解吸过程而相互分离,然后进入检测器进行检测。 2.气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用? 气路系统.进样系统、分离系统、温控系统以及检测和记录系统.气相色谱仪具有一个让载气连续运行管路密闭的气路系统.进样系统包括进样装置和气化室.其作用是将液体或固体试样,在进入色谱柱前瞬间气化,然后快速定量地转入到色谱柱中. 3.当下列参数改变时:(1)柱长缩短,(2)固定相改变,(3)流动相流速增加,(4)相比减少,是否会引起分配系数的改变?为什么? 答:固定相改变会引起分配系数的改变,因为分配系数只与组分的性质及固定相与流动相的性质有关.所以(1)柱长缩短不会引起分配系数改变(2)固定相改变会引起分配系数改变(3)流动相流速增加不会引起分配系数改变(4)相比减少不会引起分配系数改变 4.当下列参数改变时: (1)柱长增加,(2)固定相量增加,(3)流动相流速减小,(4)相比增大,是否会引起分配比的变化?为什么? 答: k=K/b,而b=VM/VS ,分配比除了与组分,两相的性质,柱温,柱压有关外,还与相比有关,而与流动相流速,柱长无关.故:(1)不变化,(2)增加,(3)不改变,(4)减小 5.试述“相似相溶”原理应用于固定液选择的合理性及其存在的问题。 解:样品混合物能否在色谱上实现分离,主要取决于组分与两相亲和力的差别,及固定液的性质。组分与固定液性质越相近,分子间相互作用力越强。根据此规律: (1)分离非极性物质一般选用非极性固定液,这时试样中各组分按沸点次序先后流出色谱柱,沸点低的先出峰,沸点高的后出峰。 (2)分离极性物质,选用极性固定液,这时试样中各组分主要按极性顺序分离,极性小的先流出色谱柱,极性大的后流出色谱柱。

仪器分析习题及答案

1.是否能用普通电位计或伏特计测量参比电极和pH玻璃电极所组成电池的电动势?简述原因。 答:不能。因为玻璃电极的内阻(50MΩ~500MΩ)很高,若采用普通电位计或伏特计测量其电位,会引起较大的测量误差。用普通电位计或伏特计测量玻璃电极所组成电池的电动势时,若检流计的灵敏度为10-9A(测量中有10-9A电流通过),玻璃电极的内阻108Ω,当这微小电流流经电极时,由于电压降所引起的电动势测量误差可达:△E=IV=10-9×108=0.1V,它相当于1.7个pH单位的误差。因此不能用普通电位计或伏特计测量参比电极和pH玻璃电极所组成电池的电动势。 2.已知=0.10,若试样溶液中F-浓度为1.0×10-2mol/L时,允许测定误差为 5%,问溶液允许的最大pH(以浓度代替活度计算)为多少? 解:离子电极选择性误差用下式表示和计算: 即: -离子选择电极插入50.00ml某高氯酸盐待测溶液,与饱和甘汞电极(为3.将一支ClO 4 负极)组成电池。25℃时测得电动势为358.7mV,加入1.00ml NaClO 标准溶液 4 -浓度。 (0.0500mol/L)后,电动势变成346.1mV。求待测溶液中ClO 4 解: -为阴离子,但该离子选择电极为电池的正极,因此S为负值。注意:此题中虽然ClO 4 4. 用离子选择电极校正曲线法进行定量分析有什么优点?需注意什么问题?使用TISAB有何作用? 答:离子选择电极校正曲线法进行定量分析的优点是适用于大批量的样品分析。定量分析中应注意实验条件的一致,特别是待测液和标准溶液系列的离子强度须保持一致。使用TISAB的作用为:①保持待测液和标准溶液系列的总离子强度及活度系数恒定;② 维持溶液在适宜的pH范围内,满足离子电极的要求;③掩蔽干扰离子。

仪器分析考试重点 理论版

选择&填空1.气相色谱仪:由载气系统(包括气源、气体净化)、进样系统(进样器、汽化 室)色谱柱和柱箱(温度控制装置)、检测系统(包括检测器、放大器、检测器的电源控制装置)记录及数据处理系统。 2.使用适当细粒度和颗粒均匀的担体,并尽量填充均匀,是减少涡流扩散,提 高柱效的有效途径。 3.分子扩散项与保留时间和分子扩散系数成正比。 4.R值(分离度)越大,就意味着相邻两组分分离得越好。可用R=1.5来作为相 邻两峰已完全分开的标志。 5.分离度与n(柱效因子)成正比。 6.柱温是一个重要的操作变数,直接影响分离效能和分析速度。首先要考虑到 每种固定液都有一定的使用温度。柱温不能高于固定液的最高使用温度,否则固定液会挥发流失。 7.对于沸点范围较宽的试样,宜采用程序升温。 8.汽化温度:进样后要有足够的汽化温度,使液体试样迅速汽化后被载气带入 柱中。在保证试样不分解的情况下,适当提高汽化温度对分离及定量有利,尤其当进样量大时更是如此。一般选择汽化温度比柱温高30—70℃。 9.检测器分为浓度型检测器和质量型检测器。 10.浓度型检测器测量的是载气中某组分浓度瞬间的变化,即检测器的响应值 和组分的浓度成正比。 11.质量型检测器测量的是载气中某组分进入检测器的速度变化,即检测器的 响应值和单位时间内进入检测器某组分的质量成正比。

12.高效液相色谱法的特点:高压、高速、高效、高灵敏度。 13.高效液相色谱仪一般都具备贮液器、高压泵、梯度洗提装置、进样器、色 谱柱和检测器、恒温器和色谱工作站等主要部件。 14.PH玻璃电极属于敏化电极和非晶体(膜)电极。 15.极谱定量方法:直接比较法、标准曲线法、标准加入法。 16.干扰电流:残余电流、迁移电流、极大、氧波、氢波。 17.ICP:电感耦合高频等离子体。 18.光谱定性分析通常用比较法进行,对测定复杂组分以及进行光谱定性全分 析时需用铁的光谱来进行比较。 19.紫外吸收光谱属于分子的吸收光谱,分子呈带状光谱;原子吸收光谱属线 状吸收光谱。 20.一般将跃迁分成四类:①N→V跃迁;②N→Q跃迁;③N→R跃迁;④电荷 迁移跃迁。 21.有机化合物价电子可能产生的跃迁主要为σ→σ﹡,n→σ﹡,n→π﹡, π→π﹡。各种跃迁所需能量的大小:E(σ→σ﹡) >E(n→σ﹡)≥E(π→π﹡) >E(n→π﹡) 22.p276图9-4 p278图9-5 p287课后习题8.9. 23.原子吸收分光光度计一般由光源、原子化系统、光学系统及检测系统组成。 24.常用的火焰有空气-乙炔火焰(用途最广的一种)、贫燃性空气-乙炔火焰(还 原性差,仅用于不易氧化的元素)、富燃性空气-乙炔火焰。 25.(选择题中的计算题)W=D*S*10ˉ3 W为单色器的通带宽度nm;D为光栅 线色散率的倒数nm*mmˉ1;S为狭缝宽度um。

仪器分析复习资料整理

第二章气相色谱分析 1、气相色谱仪的基本设备包括哪几部分?各有什么作用? 载气系统(气路系统) 进样系统: 色谱柱和柱箱(分离系统)包括温度控制系统(温控系统): 检测系统: 记录及数据处理系统(检测和记录系统): 2、当下列参数改变时,是否会引起分配系数的改变?为什么? (1)柱长缩短, 不会(分配比,分配系数都不变) (2)固定相改变, 会 (3)流动相流速增加, 不会 (4)相比减少, 不会 当下列参数改变时:,是否会引起分配比的变化?为什么? (1)柱长增加, 不会 (2)固定相量增加, 变大 (3)流动相流速减小, 不会 (4)相比增大, 变小 答: k=K/b(b记为相比),而b=VM/VS ,分配比除了与组分,两相的性质,柱温,柱压有关外,还与相比有关,而与流动相流速,柱长无关. 3、试述速率方程中A, B, C三项的物理意义. H-u曲线有何用途?曲线的形状主要受那些 因素的影响? A、涡流扩散项:气体碰到填充物颗粒时,不断地改变流动方向,使试样组分在气相中形成 类似“涡流”的流动,因而引起色谱的扩张。由于A=2λdp ,表明 A 与填充物的平均颗粒直径 dp 的大小和填充的不均匀性λ 有关,而与载气性质、线速度和组分无关,因此使用适当细粒度和颗粒均匀的担体,并尽量填充均匀,是减少涡流扩散,提高柱效的有效途径。 B、分子扩散项:由于试样组分被载气带入色谱柱后,是以“塞子”的形式存在于柱的很 小一段空间中,在“塞子”的前后 ( 纵向 ) 存在着浓差而形成浓度梯度,因此使运动着的分子产生纵向扩散。而 B=2rDg r 是因载体填充在柱内而引起气体扩散路径弯曲的因数 ( 弯曲因子 ) , D g 为组分在气相中的扩散系数。分子扩散项与 D g 的大小成正比,而 D g 与组分及载气的性质有关:相对分子质量大的组分,其 D g 小 , 反比于载气密度的平方根或载气相对分子质量的平方根,所以采用相对分子质量较大的载气( 如氮气 ) ,可使 B 项降低, D g 随柱温增高而增加,但反比于柱压。弯曲因子 r 为与填充物有关的因素。 C、传质阻力项:传质项系数 Cu C 包括气相传质阻力系数 C g 和液相传质阻力系数 C 1 两 项。所谓气相传质过程是指试样组分从移动到相表面的过程,在这一过程中试样组分将在两相间进行质量交换,即进行浓度分配。这种过程若进行缓慢,表示气相传质阻力大,就引起色谱峰扩张。对于填充柱: 液相传质过程是指试样组分从固定相的气液界面移动到液相内部,并发生质量交换,达到分配平衡,然后以返回气液界面的传质过程。这个过程也需要一定时间,在此时间,组分的其它分子仍随载气不断地向柱口运动,这也造成峰形的扩张。液相传质阻力系数 C 1 为: 对于填充柱,气相传质项数值小,可以忽略。 在色谱分析中,理论塔板数与有效理论塔板数的区别就在于前者___没有考虑死时间(死

仪器分析习题及答案

一、选择题(共15题22分) 1.所谓真空紫外区,所指的波长范围是( ) (1)200~400nm(2)400~800nm(3)1000nm(4)10~200nm 2.比较下列化合物的UV-VIS吸收波长的位置(λ max )( ) (1)a>b>c(2)c>b>a(3)b>a>c(4)c>a>b 3.可见光的能量应为( ) (1)1.24×104~1.24×106eV(2)1.43×102~71eV(3)6.2~3.1eV(4)3.1~1.65eV 4.电子能级间隔越小,跃迁时吸收光子的( ) (1)能量越大(2)波长越长(3)波数越大(4)频率越高 5.荧光分析法和磷光分析法的灵敏度比吸收光度法的灵敏度( ) (1)高(2)低(3)相当(4)不一定谁高谁低 6.三种原子光谱(发射、吸收与荧光)分析法在应用方面的主要共同点为( ) (1)精密度高,检出限低(2)用于测定无机元素(3)线性范围宽(4)多元素同时测定 7.当弹簧的力常数增加一倍时,其振动频率( ) (1)增加倍(2)减少倍(3)增加0.41倍(4)增加1倍 8.请回答下列化合物中哪个吸收峰的频率最高?( 4) 9.下列化合物的1HNMR谱,各组峰全是单峰的是( ) (1)CH 3-OOC-CH 2 CH 3 (2)(CH 3 ) 2 CH-O-CH(CH 3 ) 2 (3)CH 3-OOC-CH 2 -COO-CH 3 (4)CH 3 CH 2 -OOC-CH 2 CH 2 -COO-CH 2 CH 3

10.某化合物的相对分子质量M r=72,红外光谱指出,该化合物含羰基,则该化合物 可能的分子式为( )(1)C 4H 8 O(2)C 3 H 4 O 2 (3)C 3 H 6 NO(4)(1)或(2) 11.物质的紫外-可见吸收光谱的产生是由于( )(1)分子的振动(2)分子的转动(3)原子核外层电子的跃迁(4)原子核内层电子的跃迁 12.磁各向异性效应是通过下列哪一个因素起作用的? ( ) (1)空间感应磁场(2)成键电子的传递(3)自旋偶合(4)氢键 13.外磁场强度增大时,质子从低能级跃迁至高能级所需的能量( ) (1)变大(2)变小(3)逐渐变小(4)不变化 14.某化合物在一个具有固定狭峰位置和恒定磁场强度B的质谱仪中分析,当加速电压V慢慢地增加时,则首先通过狭峰的是:( )(1)质量最小的正离子(2)质量最大的负离子(3)质荷比最低的正离子(4)质荷比最高的正离子 15.某化合物Cl-CH 2-CH 2 -CH 2 -Cl的1HNMR谱图上为( )(1)1个单峰(2)3个单峰 (3)2组峰:1个为单峰,1个为二重峰(4)2组峰:1个为三重峰,1个为五重峰 二、填空题(共15题33分) 1.当一定频率的红外光照射分子时,应满足的条件是___ _________________和______________才能产生分子的红外吸收峰。 2.核磁共振的化学位移是由于__________________________________而造成的化学位移值是以_______________________________为相对标准制定出来的。 3.拉曼位移是_______________________________________,它与 ______________无关,而仅与_______________________________________。4.拉曼光谱是______________光谱,红外光谱是______________光谱;前者是由于________________________产生的,后者是由于________________________ 产生的;二者都是研究______________,两种光谱方法具有______________。5.带光谱是由____ ______________产生的,线光谱是由__ _____________产生的。 6.在分子荧光光谱法中,增加入射光的强度,测量灵敏度_____ (或提高,或增大) ________________ 原因是__________ ________________ 7.在分子(CH 3) 2 NCH=CH 2 中,它的发色团是______ _____________________, 在分子中预计发生的跃迁类型为____ ____________________________________。 8.在原子吸收法中,由于吸收线半宽度很窄,因此测量_______ ________有困难,所以用测量_________________来代替. 9.高分辨质谱仪一个最特殊的用途是获得化合物__________________________。 10.用原子发射光谱进行定性分析时,铁谱可用作____

现代仪器分析重点总结(期末考试版)

现代仪器分析:一般的说,仪器分析是指采用比较复杂或特殊的仪器设备,通过测量物质的某些物理或物理化学性质的参数及其变化来获取物质的化学组成、成分含量及化学结构等信息的一类方法。 灵敏度:指待测组分单位浓度或单位质量的变化所引起测定信号值的变化程度。灵敏度也就是标准曲线的斜率。斜率越大,灵敏度就越高 光分析法:利用光电转换或其它电子器件测定“辐射与物质相互作用”之后的辐射强度等光学特性,进行物质的定性和定量分析的方法。 光吸收:当光与物质接触时,某些频率的光被选择性吸收并使其强度减弱,这种现象称为物质对光的吸收。 原子发射光谱法:元素在受到热或电激发时,由基态跃迁到激发态,返回到基态时,发射出特征光谱,依据特征光谱进行定性、定量的分析方法。 主共振线:在共振线中从第一激发态跃迁到激发态所发射的谱线。 分析线:复杂元素的谱线可能多至数千条,只选择其中几条特征谱线检验,称其为分析线。 多普勒变宽:原子在空间作不规则的热运动所引起的谱线变宽。 洛伦兹变宽:待测原子和其它粒子碰撞而产生的变宽。 助色团:本身不吸收紫外、可见光,但与发色团相连时,可使发色团产生的吸收峰向长波方向移动,且吸收强度增强的杂原子基团。 分析仪器的主要性能指标是准确度、检出限、精密度。 根据分析原理,仪器分析方法通常可以分为光分析法、电分析化学方法、色谱法、其它仪器分析方法四大类。 原子发射光谱仪由激发源、分光系统、检测系统三部分组成。 使用石墨炉原子化器是,为防止样品及石墨管氧化应不断加入(N2)气,测定时通常分为干燥试样、灰化试样、原子化试样、清残。 光谱及光谱法是如何分类的? ⑴生光谱的物质类型不同:原子光谱、分子光谱、固体光谱; ⑵光谱的性质和形状:线光谱、带光谱、连续光谱; ⑶产生光谱的物质类型不同:发射光谱、吸收光谱、散射光谱。 ⑷ 原子光谱与发射光谱,吸收光谱与发射光谱有什么不同 原子光谱:气态原子发生能级跃迁时,能发射或吸收一定频率的电磁波辐射,经过光谱依所得到的一条条分立的线状光谱。 分子光谱:处于气态或溶液中的分子,当发生能级跃迁时,所发射或吸收的是一定频率范围的电磁辐射组成的带状光谱。 吸收光谱:当物质受到光辐射作用时,物质中的分子或原子以及强磁场中的自选原子核吸收了特定的光子之后,由低能态被激发跃迁到高能态,此时如将吸收的光辐射记录下来,得到的就是吸收光谱。 发射光谱:吸收了光能处于高能态的分子或原子,回到基态或较低能态时,有时以热的形式释放出所吸收的能量,有时重新以光辐射形式释放出来,由此获得的光谱就是发射光谱。 选择内标元素和分析线对有什么要求? a.若内标元素是外加的,则该元素在分析试样中应该不存在,或含量极微可忽略不计,以免破坏内标元素量的一 致性。 b.被测元素和内标元素及它们所处的化合物必须有相近的蒸发性能,以避免“分馏”现象发生。 c.分析线和内标线的激发电位和电离电位应尽量接近(激发电位和电离电位相等或很接近的谱线称为“均称线 对”);分析线对应该都是原子线或都是离子线,一条原子线而另一条为离子线是不合适的。 d.分析线和内标线的波长要靠近,以防止感光板反衬度的变化和背景不同引起的分析误差。分析线对的强度要合 适。 e.内标线和分析线应是无自吸或自吸很小的谱线,并且不受其他元素的谱线干扰。 原子荧光光谱是怎么产生的?有几种类型? 过程:当气态原子受到强特征辐射时,由基态跃迁到激发态,约在10-8s后,再由激发态跃迁回到基态,辐射出与吸收光波长相同或不同的辐射即为原子荧光。 三种类型:共振荧光、非共振荧光与敏化荧光。 为什么原子发射光谱法可采用内标法来消除实验条件的影响? 影响谱线强度因素较多,直接测定谱线绝对强度计算难以获得准确结果,实际工作多采用内标法。内标法属相对强度法,是在待测元素的谱线中选一条谱线作为分析线,然后在基体元素或在加入固定量的其他元素的谱线中选一条

实验一 常用电子仪器使用练习

实验一常用电子仪器使用练习、用万用表 测试二极管、三极管 模拟电子技术基础实验常用的电子仪器有: 1、通用示波器20MHZ 2、低频信号发生器 HG1021型 3、晶体管毫伏表:DA-16 4、万用表(500型)或数字万用表 5、直流稳压电源+12V、500mA 为了在实验中能准确地测量数据,观察实验现象,必须学会正确地使用这些仪器的方法,这是一项重要的实验技能,因此以后每次实验都要反复进行这方面的练习。 一、实验目的 (一)学习或复习示波器、低频信号发生器、晶体管毫伏表及直流稳压电源的使用方法。 (二)学习用万用表辨别二极管、三极管管脚的方法及判断它们的好坏。 (三)学习识别各种类型的元件。 二、实验原理 示波器是一种用途很广的电子测量仪器。利用它可以测出电信号的一系列参数,如信号电压(或电流)的幅度、周期(或频率)、相位等。 通用示波器的结构包括示波管、垂直放大、水平放大、触发、扫描及电源等六个主要部分,各部分作用见附录。YX4320型波器。 三、预习要求 实验前必须预习实验时使用的示波器、低频信号发生器,万用表的使用说明及注意事项等有关资料。 四、实验内容及步骤 (一)电子仪器使用练习 1、将示波器电源接通1至2分钟,调节有关旋钮,使荧光屏上出现扫描线,熟悉“辉度”、“聚焦”、“X轴位移”、“Y轴位移”等到旋钮的作用。 2、启动低频信号发生器,调节其输出电压(有效值)为1~5V,频率为1KHZ,

用示波器观察信号电压波形,熟悉“Y轴衰减”和“Y轴增幅”旋钮的作用。 3、调节有关旋钮,使荧光屏上显示出的波形增加或减少(例如在荧光屏上得到一个、三个或六个完整的正弦波),熟悉“扫描范围”及“扫描微调”旋钮的作用。 4、用晶体管毫伏表测量信号发生器的输出电压。将信号发生器的“输出衰减”开关置0db、20db、40db、60db位置,测量其对应的输出电压。测量时晶体管毫伏表的量程要选择适当,以使读数准确。注意不要过量程。 (二)用万用表辨别二极管的极性、辨别二极管e、b、c各极、管子的类型(PNP 或NPN)及其好坏。 1、利用万用表测试晶体二极管。 (1)鉴别正、负极性 万用表欧姆档的内部电路可以用图1-1(b)所示电路等效,由图可见,黑棒为正极性,红棒为负极性。将万用表选在R×100档,两棒接到二极管两端如图1-1(a),若表针指在几KΩ以下的阻值,则接黑棒一端为二极管的正极,二极管正向导通;反之,如果表针指向很大(几百千欧)的阻值,则接红棒的那一端为正极。 (2)鉴别性能 将万用表的黑棒接二极管正极,红棒接二极管负极,测得二极管的正向电阻。一般在几KΩ以下为好,要求正向电阻愈小愈好。将红棒接二极管的正极,黑棒接二极管负极,可测量出反向电阻。一般应大于200KΩ以上。 2、利用万用表测试小功率晶体三极管 晶体三极管的结构犹如“背靠背”的两个二极管,如图1-2所示。测试时用R ×100档。

仪器分析问答解答

一、名词解释 1.分馏效应:将试样中各物质按其沸点从低到高先后顺序挥发进入分析区的现象称为分馏效应或选择挥发。 2.共振线和共振电位:原子中的一个外层电子从激发态向基态跃迁产生的谱线,称为共振线;上述跃迁所需要的能量称为共振电位。 3.多普勒变宽:又称热变宽,它是发射原子热运动的结果。如果发射体朝向观察器(如光电倍增管)移动,辐射的表观频率要增大,反之,则要减小。所以观察器接收的频率是(ν+Δν)和(ν-Δν)之间的频率,于是出现谱线变宽。4.原子荧光:将一个可被元素吸收的波长的强辐射光源,照射火焰中的原子或离子,原子的外层电子从基态跃迁至高能态,大约在10-8s内又跃回基态或低能态,同时发射出与照射光相同或不同波长的光,这种现象称为原子荧光。5.原子发射光谱:在室温下,物质所有的原子都是处于基态。通过火焰、等离子体、电弧或火花等的热能可将它们原子化后并激发至高能级轨道。激发态原子的寿命很短,在它返回基态时伴随发射一个辐射光子,产生发射光谱线。6.原子吸收光谱:处于基态原子核外层电子,如果外界所提供特定能量的光辐射恰好等于核外层电子基态与某一激发态之间的能量差时,核外层电子将吸收特征能量的光辐射由基态跃迁到相应激发态,从而产生原子吸收光谱。 7.单重态与三重态:对于有两个外层电子的原子,它存在具有不同能量的受激单重态和三重态,在激发的单重态中,两电子的自旋相反(或配对),在三重态中两电子自旋平行。 8.激发电位:将元素原子中一个外层电子从基态跃迁至激发态所需的能量。9.荧光量子产率:发射荧光的分子数与激发分子总数的比值。或发射光量子数

与吸收光量子数的比值。 10. 分子发光:分子吸收外来能量时,分子的外层电子可能被激发而跃迁到更高的电子能级,这种处于激发态的分子是不稳定的,它可以经由多种衰变途径而跃迁回基态。这些衰变的途径包括辐射跃迁过程和非辐射跃迁过程,辐射跃迁过程伴随的发光现象,称为分子发光。 11.化学发光:化学反应过程中生成的激发态物质所产生的光辐射。 12.助色团:本身不产生吸收峰,但与生色团相连时,能使生色团的吸收峰向长波方向移动,并且使其吸收强度增强的基团。 13.生色团:指分子中可以吸收光子而产生电子跃迁的原子基团。 14.红移和蓝移:因取代基的变更或溶剂的改变,使其吸收带的最大吸收波长λmax发生移动;向长波方向移动称为红移;向短波方向移动称为蓝移。15.化学位移:由屏蔽作用引起的共振时磁场强度的移动现象。 16.浓差极化:由于物质传递造成的电极表面浓度对溶液本体浓度的偏离而引起的极化。 17.Nernst响应斜率:以离子选择电极的电位E(或电池电动势)对响应离子活度的负对数(pa)作图,所得校准曲线呈直线部分的斜率即为电极的响应斜率,Nernst响应斜率为59.2/n(mV)。 18.色谱分离:色谱分离是基于混合物各组分在两相中分配系数的差异,当两相作相对移动时,被分离物质在两相间进行连续、多次分配,组分分配系数微小差异导致迁移速率差异,实现组分分离。 19.梯度洗脱:将两种或两种以上不同性质但互溶的溶剂,随时间改变而按一定比例混合,以连续改变色谱柱中冲洗液的极性、离子强度或pH值等,从而改

仪器分析习题及答案

1.就是否能用普通电位计或伏特计测量参比电极与pH玻璃电极所组成电池的电动势?简述原因。 答:不能。因为玻璃电极的内阻(50MΩ~500MΩ)很高,若采用普通电位计或伏特计测量其电位,会引起较大的测量误差。用普通电位计或伏特计测量玻璃电极所组成电池的电动势时,若检流计的灵敏度为10-9A(测量中有10-9A电流通过),玻璃电极的内阻108Ω,当这微小电流流经电极时,由于电压降所引起的电动势测量误差可 达:△E=IV=10-9×108=0、1V,它相当于1、7个pH单位的误差。因此不能用普通电位计或伏特计测量参比电极与pH玻璃电极所组成电池的电动势。 2.已知=0、10,若试样溶液中F-浓度为1、 0×10-2mol/L时,允许测定误差为5%,问溶液允许的最大pH(以浓度代替活度计算)为多少? 解:离子电极选择性误差用下式表示与计算:

即: -离子选择电极插入50、00ml某高氯酸盐待测溶液,与饱与甘汞电极(为3.将一支ClO 4

负极)组成电池。25℃时测得电动势为358、7mV,加入1、00ml NaClO 标准溶液(0、 4 -浓度。 0500mol/L)后,电动势变成346、1mV。求待测溶液中ClO 4 解: -为阴离子,但该离子选择电极为电池的正极,因此S为负值。注意:此题中虽然ClO 4 4、用离子选择电极校正曲线法进行定量分析有什么优点?需注意什么问题?使用TISAB有何作用? 答:离子选择电极校正曲线法进行定量分析的优点就是适用于大批量的样品分析。定量分析中应注意实验条件的一致,特别就是待测液与标准溶液系列的离子强度须保持一致。使用TISAB的作用为: ①保持待测液与标准溶液系列的总离子强度及活度系数恒定;② 维持溶液在适宜的pH范围内,满足离子电极的要求;③掩蔽干扰离子。 5、某pH值的标度每改变一个pH单位,相当于电位的改变为60mV,用响应斜率为53mV/pH的玻璃电极来测定pH为5、00的溶液,分别用pH2、00及pH4、00的标准缓冲溶液来标定,测定结果的绝对误差各为多少?由此,可得出什么结论? 解:用pH2、00标准缓冲溶液标定时: ΔE =53×(5、00-2、00)=159(mV) 实际测到的pH为: 2、00+2、65=4、65pH

吉林大学《仪器分析》考试重点

绪论:仪器分析是指采用比较复杂或特殊的仪器设备,通过测量物质的某些物理或物理化 学性质的参数及其变化来获取物质的化学组成、成分含量及化学结构等信息的一类方法。 仪器分析的特点:1. 灵敏度高,检出限低。2. 选择性好。3. 操作简便,分析速度快,易于 实现自动化。4. 相对误差一般较大。5. 价格一般来说比较昂贵。 光学分析法 依据:物质发射光或光与物质的相互作用为基础。主要测量参数:波长、强度、方向等性 质的变化。 电化学分析法测量某些电参数,如电阻(电导)、电位、电流、电量的变化。 色谱分析法:根据混合物的各组分在互不相溶的两相(固定相和流动相)中的吸附能力、 分配系数或其它亲和作用的差异而建立起来的分离、测定方法。 质谱法测量参数:m/z 色色谱谱分分析析法法 气固色谱(GSC ):用多孔性固体为固定相,分离的对象主要是一些永久性的气体和低 沸点的化合物 气液色谱(GLC ):固定相是用高沸点的有机物涂渍在惰性载体上.由于可供选择的固 定液种类多,故选择性较好,应用亦广泛。 分配系数;分配比k 色谱流出曲线: 检测器对组分的响应信号为纵坐标,流出时间为横坐标 ①峰高h ②标准偏差δ③峰面积A ④半峰宽Y 1/2 =δ⑤峰展宽Y = 4δ 死时间;保留时间;校正保留时间;相对保留值 r 塔板理论;速 率 理 论 分离度R s :用R = 作为相邻两色谱峰完全分开的标志。 在曲线的最低点,塔板高度H 最小(H 最小),此时柱效最高。与H 最小所对应的流速 为最佳流速u 最佳 柱温不能超过固定液最高允许使用温度。 宽沸程的试样:宜采用程序升温的方法 柱长增加,分离度增大,对分离有利。但柱长增加,也使传质阻力增大。 气相色谱仪:气路系统;进样系统;分离系统;检测系统;可测液体样品和气体样品 分离系统由色谱柱组成,它是色谱仪的核心部件,其作用是分离样品。有两类:填充柱和 毛细管柱。 1)填充柱由不锈钢或玻璃材料制成,内装固定相,一般内径为2~4 mm ,长1~3m 。 2)毛细管柱 与填充往相比,其分离效率高、分析速度块、样品用量小,但柱容量 低、要求检测器的灵敏度高,并且制备较难。 载体(担体)和固定液组成气液色谱固定相 载体类型 大致可分为硅藻土和非硅藻土两类。硅藻土载体是目前气相色谱中常用的一种 载体,又分为: 红载体和白色载体。 固固定定液液::对固定液要求首先是选择性好 对固定液的选择并没有规律性可循。一般可按“相似相溶”原则来选择。在应用时,应按实 际情况而定。

最新《仪器分析》知识点整理

教学内容 绪论 分子光谱法:UV-VIS、IR、F 原子光谱法:AAS 电化学分析法:电位分析法、电位滴定 色谱分析法:GC、HPLC 质谱分析法:MS、NRS 第一章绪论 ⒈经典分析方法与仪器分析方法有何不同? 经典分析方法:是利用化学反应及其计量关系,由某已知量求待测物量,一般用于常量分析,为化学分析法。 仪器分析方法:是利用精密仪器测量物质的某些物理或物理化学性质以确定其化学组成、含量及化学结构的一类分析方法,用于微量或痕量分析,又称为物理或物理化学分析法。 化学分析法是仪器分析方法的基础,仪器分析方法离不开必要的化学分析步骤,二者相辅相成。 ⒉仪器的主要性能指标的定义 1、精密度(重现性):数次平行测定结果的相互一致性的程度,一般用相对标准偏差表示(RSD%),精密度表征测定过程中随机误差的大小。 2、灵敏度:仪器在稳定条件下对被测量物微小变化的响应,也即仪器的输出量与输入量之比。 3、检出限(检出下限):在适当置信概率下仪器能检测出的被检测组分的最小量或最低浓度。 4、线性范围:仪器的检测信号与被测物质浓度或质量成线性关系的范围。 5、选择性:对单组分分析仪器而言,指仪器区分待测组分与非待测组分的能力。 ⒊简述三种定量分析方法的特点和应用要求 一、工作曲线法(标准曲线法、外标法) 特点:直观、准确、可部分扣除偶然误差。需要标准对照和扣空白 应用要求:试样的浓度或含量范围应在工作曲线的线性范围内,绘制工作曲线的条件应与试样的条件尽量保持一致。 二、标准加入法(添加法、增量法) 特点:由于测定中非待测组分组成变化不大,可消除基体效应带来的影响 应用要求:适用于待测组分浓度不为零,仪器输出信号与待测组分浓度符合线性关系的情况 三、内标法 特点:可扣除样品处理过程中的误差 应用要求:内标物与待测组分的物理及化学性质相近、浓度相近,在相同检测条件下,响应相近,内标物既不干扰待测组分,又不被其他杂质干扰 第2章光谱分析法引论 习题1、吸收光谱和发射光谱的电子能动级跃迁的关系 吸收光谱:当物质所吸收的电磁辐射能与该物质的原子核、原子或分子的两个能级间跃迁所需要的能量满足ΔE=hv的关系时,将产生吸收光谱。M+hv→M* 发射光谱:物质通过激发过程获得能量,变为激发态原子或分子M*,当从激发态过渡到低能态或某态时产生发射光谱。M*→M+hv 2、带光谱和线光谱 带光谱:是分子光谱法的表现形式。分子光谱法是由分子中电子能级、振动和转动能级的变化产生。 线光谱:是原子光谱法的表现形式。原子光谱法是由原子外层或内层电子能级的变化产生的。 第6章原子吸收光谱法(P130) 熟识: 原子吸收光谱产生的机理以及影响原子吸收光谱轮廓的因素 了解: 原子吸收光谱仪的基本结构;空心阴极灯产生锐线光源的原理 掌握:火焰原子化器的原子化历程以及影响因素、原子吸收光谱分析干扰及其消除方法、AAS测量条件的选择及定量分析方法(实验操作) 1、定义:它是基于物质所产生的原子蒸气对特定谱线的吸收来进行定量分析的方法。基态原子吸收其共振辐射,外层电子由基态跃迁至激发态而产生原子吸收光谱。 原子吸收光谱位于光谱的紫外区和可见区。 2、原子吸收定量原理:频率为ν的光通过原子蒸汽,其中一部分光被吸收,使透射光强度减弱。 3、谱线变宽的因素(P-131): ⑴多普勒(Doppler)宽度ΔυD:由原子在空间作无规热运动所致。故又称热变宽。 Doppler宽度随温度升高和相对原子质量减小而变宽。 ⑵压力变宽ΔυL(碰撞变宽):由吸收原子与外界气体分子之间的相互作用引起 外界压力愈大,浓度越高,谱线愈宽。 4、对原子化器的基本要求:①使试样有效原子化;②使自由状态基态原子有效地产生吸收;③具有良好的稳定性和重现形; ④操作简单及低的干扰水平等。 1.测量条件选择 ⑴分析线:一般用共振吸收线。 ⑵狭缝光度:W=DS没有干扰情况下,尽量增加W,增强辐射能。 ⑶灯电流:按灯制造说明书要求使用 ⑷原子条件:燃气:助燃气、燃烧器高度石墨炉各阶段电流值 ⑸进样量:(主要指非火焰方法) 2.分析方法 (1).工作曲线法 最佳吸光度0.1---0.5,工作曲线弯曲原因:各种干扰效应。 ⑵. 标准加入法 精品文档

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