71 实验七十一 燃烧热的测定
燃烧热的测定实验报告资料
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一、实验原理
物质在燃烧过程中会释放热量，这个热量称为燃烧热。
利用热量和温度的关系，可以通过测量温度变化来计算出物质的燃烧热。
二、实验仪器
热量计、酒精灯、温度计、计时器。
三、实验步骤
1、将热量计两个比色杯中放入相同的冷水，并记录下水的体积和温度。
2、将一种物质（如：蜡烛、乙醇等）点燃，并将酒精灯在热量计的下方点燃，将产生的火焰放在物质上，使其燃烧。
3、在物质完全燃烧后，记录下热量计中水的温度。
4、将另一种物质（如：蜡烛、乙醇等）按上述步骤燃烧，并记录下相应的数据。
5、根据热量计中水的温度变化来计算物质的燃烧热。
四、实验数据
取两种物质：乙醇和蜡烛。
1、乙醇：
注：单位为ml、℃、s、g。
2、蜡烛：
五、实验结果分析
通过对实验过程中所记录的数据进行计算，得到两种物质的燃烧热值。
通过对比两种物质的燃烧热值可以得出，乙醇的燃烧热值比蜡烛高出许多。
这说明，在相同的条件下，乙醇的燃烧所产生的能量比蜡烛多，也就是说乙醇是一个较为理想的燃料。
六、实验结论
通过本次实验的数据处理和计算可以得出：
2、乙醇的燃烧热大于蜡烛的燃烧热。
3、乙醇是一种较为理想的燃料。
燃烧热的测定
燃烧热的测定周韬摘要：燃烧热是重要的热化学数据，本实验采用恒容的方法测定物质（以萘为样品）的燃烧热。
实验利用氧弹热量计将系统与外界隔离，避免与外界之间的热传递，从而影响实验热的测量结果。
将样品在氧气充足的条件下完全燃烧，由Pt-1000测量温差。
并用电脑记录实验中温度变化，最后将实验数据用excel处理，得到测量物质的燃烧热。
关键词：恒容燃烧热Qv，氧弹热量计，仪器常数K，温度变化曲线。
前言燃烧热是热化学中的重要数据，通过测定物质的燃烧热可以得到一些热力学常熟表征物质的性质，比较物质之间的燃烧热可以判断反应能否进行，进而设定需要的合理的实验途径。
这些，对于环境的治理、新能源的开发的领域有着非同寻常的意义。
实验室测定燃烧热一般采用氧弹热量计测定，或者对这个方法稍加改进从而更简单进行实验，或者得到更加准确的实验数据，但是主要的原理都是氧弹热量计的原理。
李恩博[1]在“燃烧热测定实验的改进”中对燃烧热的实验进行了改进，但是他们在实验中将点火丝缠绕在已知燃烧热和质量的火柴上，这个过程加入了火柴燃烧过程引进的实验误差。
所以本实验用电流点燃，不需要使用火柴，实验的结果比较准确。
同时，在实验装置的改进上，我们数据分析记录仪记录温度变化，从而可以避免温度校正过程。
1.实验简述在25℃，100kPa时，1 mol纯物质完全燃烧生成稳定的氧化物时所放出的热量，叫做该物质的燃烧热。
本实验测定有机物的恒容燃烧热，通过计算可以得到物质的恒压燃烧热。
相互之间的转化关系如下Q p=Q v+ΔnRT式中Δn为反应前后产物与反应物质中气体的物质的量之差。
氧弹热量计主要分为两类：一种是恒温型，设备简单，外套中盛有恒温水，只要做好热漏校正，测得数据的准确度仍然比较高；另一种是绝热型，外筒由绝热壁构成，无需进行温差校正，测量结果精确度高且重复性好，但是仪器昂贵。
本实验采用恒温型氧弹热量计测定有机物的燃烧热。
恒温氧弹热量计是将可燃烧性物质在隔离体系中燃烧，从体系的温度升高值及体系的热容来计算燃烧热。
燃烧热的测定.
减压表
减压阀 螺杆
高压表
总阀门
氧气 钢瓶
四、 实验步骤
⑹加水-将充有氧气的氧弹放入内筒中，再用容量瓶取 3000ml水倒入内筒,每次用量必须相同，并检查氧弹是否 漏气。水的温度应根据室温和外筒水温来调整，要求内筒 水温比外筒水温低1℃，外筒水温与室温相差不得超过 0.5℃。 (7)测温-将测温探头插入内筒，打开计算机中的操作页面， 进入实验测温和数据处理阶段。
七、实验讨论
2.热量计热交换校正值Δt用奔特公式计算，
t
(V
V1 )
m 2
V1r
V-初期温度速度；V1-末期温度速度；m-在主期中每半分钟 温度上升不小于0.3℃的间隔数，第一个间隔计入m中。
r-主期每半分钟温度上升小于0.3℃的间隔数。
温度改变值ΔＴ=（t2-t1+Δt) t2-主期最后一个温度；t1-初期最后一个温度。
四、 实验步骤
①设置数据：
四、 实验步骤
②测温阶段：整个过程分为初期、主期、末期三个阶段， 每隔半分钟读取温度一次。初期读取十一次，在最末一次 读取温度的瞬间，计算机控制点火键自动点火。进入主期， 直到温度不再上升而开始下降的第一次温度为止，主期结 束。进入末期，继续读取十次温度结束。
四、 实验步骤
燃烧热（QV），它等于这个燃烧反应的内能变化（rU m）。
在恒压条件下测得的燃烧热称为恒压燃烧热（Qp ）,它等 于这个燃烧反应的焓变（r Hm）。
若把参加反应的气体和反应生成的气体作为理想气
体处理，则存在下列关系式：
QP= QV+△nRT
式中：△n—反应前后生成物和反应物气体的物质的量之差； R--摩尔气体常数，8.314J/K•mol； T--反应时的热力学温度。
燃烧热的测定
燃烧热的测定Ⅰ 实验目的1、掌握燃烧热的定义，了解恒压燃烧热与恒容燃烧热的差别及相互关系；2、熟悉热量计中主要部分的原理和作用，掌握氧弹热量计的实验技术；3、用氧弹热量计测定苯甲酸和萘的燃烧热；4、学会雷诺图解法校正温度改变值。
Ⅱ 实验原理 1、燃烧与量热根据热化学的定义，1mol 物质完全氧化时的反应热称作燃烧热。
燃烧热的测定，除了有其实际应用价值外，还可以用于求算化合物的生成热、键能等。
量热法是热力学的一种基本实验方法。
在恒容或恒压条件下可以分别测得恒容燃烧热Q V 和恒压燃烧热Q p 。
由热力学第一定律可知，Q V 等于体积内能变化∆U ；Q p 等于其焓变∆H 。
若把参加反应的气体和反应生成的气体都作为理想气体处理，则它们之间存在以下关系：Q p = Q V + ∆nRT 2、氧弹热量计氧弹热量计的基本原理是能量守恒定律。
样品完全燃烧后释放的能量使得氧弹本身及其周围的介质和热量计有关附件的温度升高 ，则测量介质在燃烧前后体系温度的变化值，就可求算该样品的恒容燃烧热。
其关系式如下：T C C W qb Q Mw J V ∆+=--)(水水样Ⅲ 仪器 试剂氧弹量热计 1套 万用表 1个 数字式精密温差测量仪 1台 案秤 1台 氧气钢瓶 1只 秒表 1个 氧气减压阀 1只 分析天平 1台 压片机 1台 引燃专用镍铬丝 塑料桶 1个 苯甲酸 剪刀 1把 萘Ⅳ 实验装置图Ⅴ实验步骤1、测定热量计的水当量1.1样品制作用分析天平称取大约1.15g左右的苯甲酸，在压片机上压成圆片。
用镊子将样品在干净的称量纸上轻击，除去表面松散粉末后再用分析天平称量，精确0.0001g。
1.2装样并充氧气打开氧弹盖，将氧弹内部擦干净。
测量金属小杯质量后，小心将样品片放置在金属小杯中部。
称取一定长度的引燃镍铬丝，在直径约2mm的万用电表笔上，将引燃镍铬丝的中段绕成螺旋形8圈。
将螺旋部分紧贴在样片的表面。
旋紧氧弹，将导气口与氧气钢瓶上的减压阀相连接。
燃烧热的测定实验报告
燃烧热实验报告一、实验目的1、明确燃烧热的定义，了解恒压燃烧热与恒容燃烧热的区别。
2、掌握量热技术的基本原理，学会测定奈的燃烧热。
3、了解氧弹卡计主要部件的作用，掌握氧弹量热计的实验技术。
4、学会雷诺图解法校正温度改变值。
二、实验原理燃烧热是指1摩尔物质完全燃烧时所放出的热量。
在恒容条件下测得的燃烧热称为恒容燃烧热（Qv,m ），恒容燃烧热这个过程的内能变化（ΔrUm）。
在恒压条件下测得的燃烧热称为恒压燃烧热（Qp,m），恒压燃烧热等于这个过程的热焓变化（Δr Hm）。
若把参加反应的气体和反应生成的气体作为理想气体处理，则有下列关系式：c Hm= Qp,m＝Qv,m＋ΔnRT （1）本实验采用氧弹式量热计测量萘的燃烧热。
测量的基本原理是将一定量待测物质样品在氧弹中完全燃烧，燃烧时放出的热量使卡计本身及氧弹周围介质（本实验用水）的温度升高。
氧弹是一个特制的不锈钢容器。
为了保证化妆品在若完全燃烧，氧弹中应充以高压氧气（或者其他氧化剂），还必须使燃烧后放出的热量尽可能全部传递给量热计本身和其中盛放的水，而几乎不与周围环境发生热交换。
但是，热量的散失仍然无法完全避免，这可以是同于环境向量热计辐射进热量而使其温度升高，也可以是由于量热计向环境辐射出热量而使量热计的温度降低。
因此燃烧前后温度的变化值不能直接准确测量，而必须经过雷诺矫正作图法进行校正。
放出热(样品+点火丝)＝吸收热 (水、氧弹、量热计、温度计)量热原理—能量守恒定律在盛有定水的容器中，样品物质的量为n摩尔，放入密闭氧弹充氧，使样品完全燃烧，放出的热量传给水及仪器各部件，引起温度上升。
设系统（包括内水桶，氧弹本身、测温器件、搅拌器和水）的总热容为C（通常称为仪器的水当量，即量热计及水每升高1K 所需吸收的热量），假设系统与环境之间没有热交换，燃烧前、后的温度分别为T1、T2，则此样品的恒容摩尔燃烧热为:式中，Q v,m 为样品的恒容摩尔燃烧热(J·mol -1)；n 为样品的摩尔数（mol)；C 为仪器的总热容(J·K -1或J /℃)。
燃烧热的测定实验
燃烧热的测定实验一. 实验目的用氧弹量热计测定萘的燃烧热。
二. 实验原理在适当的条件下，许多有机物都能迅速而完全地进行氧化反应，这就为准确测定它们的燃烧热创造了有利条件。
为了使被测物质能迅速而完全地燃烧，就需要有强有力的氧化剂。
在实验中经常使用压力为25--30atm的氧气作为氧化剂。
用氧弹量热计进行实验时，氧弹放置在装有一定量水的铜水桶中，水桶外是空气隔热层，再外面是温度恒定的水夹套。
样品在体积固定的氧弹中燃烧放出的热、引火丝燃烧放出的热和由氧气中微量的氮气氧化成硝酸的生成热，大部分被水桶中的水吸收；另一部分则被氧弹,水桶、搅拌器及温度计等所吸收。
在量热计与环境没有热交换的情况下，可以写出如下的热量平衡公式：-Qv.a-q.b+1.43c=W.h.t∆+C总.t∆（1）式中：Qv：被测物质的定容燃烧热（cal .g-1）；a：被测物质的质量（g）；q：引火丝的燃烧热（cal .g-1）；b:烧掉了的引火丝质量（g）；1.43:硝酸生成热为-14300cal .mol-1，当用0.100NNaOH来滴定生成的硝酸时，每毫升碱相当于-1.43 cal ；c滴定生成的硝酸时，耗用0.100NNaOH毫升数；W:水桶中的水的质量（g）；h :水的比热（cal .g-1.℃-1）；C总氧弹、水桶等的总热容(cal.℃-1 ); t∆与环境无热交换时的真实温差。
如在实验时保持水桶中水量一定，把（1）式右端常数合并得到下式：-Qv.a-q.b+1.43c=k t∆(2)) cal.℃-1，称为热量计的水当量。
式中：k= (W.h+C总实际上，氧弹式热量计不是严格的绝热系统，加之由于传热速度的限制，燃烧后由最低温度达最高温度需一定的时间，在这段时间里系统与环境难免发生热交换，因而从温度计上读得的温差就不是真实的温差t∆。
为此，必须对读得的温差进行校正，下面是常用的经验公式：t∆校正=(V+V1)/2⨯m+V1⨯r (3)式中：V:点火前，每半分钟量热计的平均温度变化；V1:样品燃烧使量热计温度达最高而开始下降后，每半分钟的平均温度变化；m:点火后，温度上升很快（大于每半分钟0.3 ℃）的半分钟间隔数。
燃烧热(焓)的测定
燃烧热（焓）的测定【实验目的】1.用恒温式热量计测定萘的燃烧焓2.明确燃烧焓的定义，了解恒压燃烧热与恒容燃烧热的差别3.了解恒温式热量计中主要部分的作用，掌握恒温式热量计的实验技术4.学会雷诺图解法，校正温度改变值【实验原理】燃烧焓是指1mol物质在等温、等压下与氧进行完全氧化反应时的焓变。
“完全氧化”的意思是化合物中的元素生成较高级的稳定氧化物，如碳被氧化成CO2（气），氢被氧化成H2O （液），硫被氧化成SO（气）等。
燃烧焓是热化学中重要的基本数据，因为许多有机化合物的标准摩尔生成焓都可通过盖斯定律由它的标准摩尔燃烧焓及二氧化碳和水的标准摩尔生成焓求得。
通过燃烧焓的测定，还可以判断工业用燃料的质量等。
由上述燃烧焓的定义可知，在非体积功为零的情况下，物质的燃烧焓常以物质燃烧时的热效应（燃烧热）来表示，即ΔC H m=Q p·m。
因此，测定物质的燃烧焓实际就是测定物质在等温、等压下的燃烧热。
量热法是热力学实验的一个基本方法。
测定燃烧热可以在等容条件下，亦可以在等压条件下进行。
等压燃烧热（Q P）与等容燃烧热（Q V）之间的关系为：Q P=Q V+Δm（g）=Δξ∑v B（g）RT （2—1）或Q p·m=Q v·m+∑v B（g）RT式中，Q p·m或Q v·m均指摩尔反应热，∑v B（g）为气体物质化学计算数的代数和；Δξ为反应进度增量，Q p或Q v则为反应物质的量为Δξ时的反应热，Δm（g）为该反应前后气体物质的物质的量变化，T为反应的绝对温度。
测量其原理是能量守恒定律，样品完全燃烧放出的能量使热量计本身及其周围介质（本实验用水）温度升高，测量了介质燃烧前后温度的变化，就可以求算该样品的恒容燃烧热。
其关系如：Q v=-C vΔT （2-2）上式中负号是指系统放出热量，放热时系统的内能降低，而C v和ΔT均为正值。
系统除样品燃烧放出热量引起系统温度升高以外，其他因素：燃烧丝的燃烧，氧弹内N2和O2化合并溶于水中形成硝酸等都会引起系统温度的变化，因此在计算水当量及发热量时，这引起因素都必须进行校正，其校正值如下：（1）燃烧丝的校正：Cu-Ni合金丝：-3.138J·cm-1（2）酸形成的校正：（本实验此因素忽略）。
燃烧热的测定
实验原理
式中：Qv：被测物质的恒容燃烧热 式中：Qv：被测物质的恒容燃烧热 （J .g-1 ）； .gm：被测物质的质量（g）；q：引火丝的燃烧热 ：被测物质的质量（g）；q （J .g-1 ）；b:烧掉了的引火丝质量（g）；5.98 : .g- ）；b:烧掉了的引火丝质量（g）；5.98 硝酸生成热为硝酸生成热为-59800 J .mol-1 ，当用0.100N NaOH来 .mol- ，当用0.100N NaOH来 滴定生成的硝酸时，每毫升碱相当于滴定生成的硝酸时，每毫升碱相当于-5.98 J ；c：滴 定生成的硝酸时，耗用0.100NNaOH毫升数；W:水桶中 定生成的硝酸时，耗用0.100NNaOH毫升数；W:水桶中 的水的质量（g）；K 的水的质量（g）；K 称为量热计热容（热量计的水当 量）。 从（3）式可知，要测得样品的Qv 从（3）式可知，要测得样品的Qv 必须知道仪器的 水当量K 水当量K。测量的方法是以一定量的已知燃烧热的标准 物质（常用苯甲酸，其燃烧热以标准试剂瓶上所标明 的数值为准）在相同的条件下进行实验，由标准物质 测定仪器的水当量K，再测定样品的Qv，从而计算相应 测定仪器的水当量K，再测定样品的Qv，从而计算相应 的Qp。 Qp。
七、思考题
(1) 固体样品为什么要压成片状?如何测 固体样品为什么要压成片状? 定液体样品的燃烧热? 定液体样品的燃烧热? (2) 根据误差分析，指出本实验的最大 测量误差所在。 (3) 如何用萘的燃烧热数据来计算萘的 标准生成热？
六、注意事项
(1)本实验的关键是点火丝的安装是否成功，在点 (1)本实验的关键是点火丝的安装是否成功，在点 火前务必要检查氧弹的两电极间的导通情况。 (2)每次燃烧结束后，一定要擦干氧弹内部的水， (2)每次燃烧结束后，一定要擦干氧弹内部的水， 否则会影响实验结果。每次整个实验做完后， 不仅要擦干氧弹内部的水，氧弹外部也要擦干， 防生锈。 (3) 氧弹、量热容器、搅拌器在使用完毕后，应 用干布擦去水迹，保持表面清洁干燥。 (4) 氧气遇油脂会爆炸。因此氧气减压器、氧弹 以及氧气通过的各个部件及部分不允许有油污， 更不允许使用润滑油。 (5) 坩埚在每次使用后，必须清洗和除去碳化物， 并用纱布清除粘着的污点。
燃烧热的测定简答题
1、在氧弹里加10ml蒸馏水起什么作用？在燃烧过程中，当氧弹内存在微量空气时，N2的氧化会产生热效应。
生成NO、NO2等，NO+NO2+H2O=HNO2，而后利用NaOH溶液对其滴定，以扣除N2燃烧引起的放热，若不加入蒸馏水，灰烬落在氧弹内较难清洗，加入水后灰烬落入水中，也便于氧弹清洗。
2、在实验中，哪些为体系？哪些为环境？实验过程中有无热损耗，如何降低热损耗？在本实验装置中，氧弹的内部是被测物质的燃烧空间，也就是燃烧反应体系。
氧弹壳及环境恒温式量热计及内外筒内的水为环境。
盛水桶、3000ml水（刚好可以淹没氧弹）和氧弹三部分组成了测量体系，测量体系与环境之间有热量的交换，因为理想的绝热条件是不可能达到的，同时影响热量的交换量大小的因素也比较多，与体系、环境的材质有关；与体系、环境的接触界面积大小有关；与体系、环境的温差有关。
所以要定量准确地测量出体系与环境交换的热量是比较困难的。
如果有净的热量交换的话，将会增大实验的测量误差。
在本实验过程中，样品点火燃烧以后体系的温度肯定将高于环境的温度，体系将热传递给环境，因此就必须在样品点火燃烧以前使体系的温度低于环境的温度，使体系从环境处获得热量，并使体系获得的热量与传出的热量尽量抵消，这样测量的效果就相当于绝热体系的结果。
3、在环境恒温式量热计中，为什么内筒温度要比外筒温度低？低多少合适？无法避免体系与环境之间有热量的交换，就希望体系与环境之间交换的热量为零或尽可能的小。
在本实验过程中，样品点火燃烧以后体系的温度肯定将高于环境的温度，体系将热传递给环境，因此就必须在样品点火燃烧以前使体系的温度低于环境的温度，使体系从环境处获得热量，并使体系获得的热量与传出的热量尽量抵消，这样测量的效果就相当于绝热体系的结果。
根据称样量范围，升温变化应在1.5~2度之间，所以选择起始水温低于环境1度左右，以减少因未采用绝热式热量计而引起的热辐射误差。
4、欲测定液体样品的燃烧热，你能想出测定方法吗？采用药用胶囊装取液体试样装入氧弹进行测量。
燃烧热的测定
燃烧热的测定1 在氧弹中加10mL蒸馏水起什么作用？答：1）吸收反应中生成的NO2，NO溶于水中生成HNO3，用标准氢氧化钠地定出HNO3的浓度可计算出HN03的生成热。
2）便于清洗氧弹。
2 本实验中，哪些是体系？哪些是环境？实验过程中有无热损耗，如何降低热损耗？答：盛水桶内部物质及空间为系统，除盛水桶内部物质及空间的热量计其余部分为环境。
实验过程中，由于对流和辐射，存在热损耗。
采取措施：（1）量热计上方加盖，减少对流；2）外筒内壁河内同外壁皆镀成镜面，减少辐射。
3 在环境恒温式量热计中，为什么内筒水温要比外筒水温低？低多少合适？答：内筒水温比外筒低，是为了减小内外筒间的温度差；将内筒温度定在T外=(T内终-T内始)/2 4 欲测定液体样品的燃烧热，你能想出测定方法吗？答：对挥发性液体：用小玻璃管或药片胶囊包装，其余与固体样品的测定方法相同（也要扣除包装物的燃烧热）。
液体饱和蒸气压的测定1 试分析引起本实验误差的因素有哪些？答：影响本实验的主要物理量为温度和压力。
影响压力测量的因素：空气排净、温度恒定、液面相平。
影响温度测量的因素：温度计的度数校正和露出校正。
2 为什么AB弯管中的空气要排尽？怎样操作？怎样防止倒灌？答：由平衡管测量原理可知，只有AB弯管中的空气排净，才有P A=P B=P饱=P外-Δh。
通过减压法除去空气。
排气时要慢，不要使气泡成串冒出，要是液体形成液封；进气时控制好进气速度，防止空气倒灌。
3 本实验方法能否用于测定溶液的饱和蒸气压？为什么？答：不能。
减压是低沸点组分排出量大于高沸点组分，使溶液组成发生变化。
4 试说明压力集中所读数值是否为纯液体的饱和蒸汽压？答：当温度恒定，两液面相平时读取压力计读数，所度数值为室压与液体饱和蒸汽压的差值。
5 为什么实验完毕后必须使体系和真空泵与大气相通才能关闭真空泵？答：因真空泵的排气口与大气相通，所以必须使真空泵的抽气口与大气相通后，压力才能平衡，可防止真空泵油倒灌。
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1 第一部分：思考题 实验七十一 燃烧热的测定
1. 简述燃烧热测定的实验原理。 2. 在使用氧气钢瓶及氧气减压阀时，应注意哪些事项？ 3. 测定非挥发性可燃液体的热值时，能否直接放在氧弹中的不锈钢杯里测定？挥发性的可燃液体情况又怎样？ 4. 在燃烧热的测定实验中，标定量热计热容后，测定试样时忘记换铁桶中的水对实验有无影响？为何要严格控制样品的称量范围？ 5. 在燃烧热的测定实验中，为什么要测真实温差？怎样测定？ 6. 燃烧热测定实验成败的关键是什么？怎样提高点火效率？ 7. 在氧弹式量热计中，哪些部件属于体系？哪些属于环境？实验过程中有无热损耗?这些热损耗对实验结果有何影响? 8. 氧弹充气后，用万用表检查两电极，导电不良应如何处理？ 9. 在燃烧热的测定实验中，哪些因素容易造成误差？提高本实验的准确度应该从哪些方面考虑？ 10. 燃烧热的定义是什么？恒压燃烧热与恒容燃烧热的差别及相互关系是什么？ 11. 在燃烧热的测定实验中，所测温差值为什么要进行雷诺图的校正。 12. 在燃烧热的测定实验中，如何用雷诺图解法校正温度改变值? 13. 在燃烧热的测定实验中，直接测量的物理量是什么?用氧弹式量热计所测得的燃烧热是Qv还是Qp? 14. 测定燃烧热成败的关键在哪里?点火失败的可能原因有哪些? 15. 在燃烧热的测定实验中，使用定量的已知燃烧热的标准物质苯甲酸做什么? 16. 固体样品为什么要压成片状?如何测定液体样品的燃烧热? 17. 在量热测定中，还有哪些情况可能需要用到雷诺温度校正方法？ 18. 在燃烧热的测定实验中，在实验中是否每次都必须准确量取3000 mL水？ 19. 在燃烧热的测定实验中，如何快捷、合理地消除氧弹中氮气对测量结果的影响？
第二部分：参考答案 实验七十一 燃烧热的测定 1. 简述燃烧热测定的实验原理。 答：1mol的物质完全燃烧时所放出的热量称为燃烧热。所谓完全燃烧是指该化合物中的C变为CO2(气)，H变为H2O(液)，S变为SO2(气)，N变为N2(气)，Cl成为HCl(水溶液)，其它元素转变为 2
氧化物或游离态。 燃烧热可在恒压或恒容条件下测定。由热力学第一定律可知：在不做非膨胀功情况下，恒容燃烧热Qv等于内能变化ΔU，恒压燃烧热Qp等于焓变化ΔH。在氧弹式热量计中测得燃烧热为Qv，而一般热化学计算用的值为Qp，两者可通过下式进行换算： Qp＝Qv十ΔnRT (1) 式中：Δn为燃烧反应前后生成物和反应物中气体的物质的量之差；R为摩尔气体常数；T为反应热力学温度。 测量燃烧热的仪器称为热量计。本实验采用氧弹式热量计，如图71-1所示。在盛有定量水的容器中，放入内装有一定量样品和氧气的密闭氧弹（图71-2），然后使样品完全燃烧，放出的热量传给盛水桶内的水和氧弹，引起温度上升。
氧弹热量计的基本原理是能量守恒定律，样品完全燃烧所释放出的热量使氧弹本身及其周围的介质（实验用水）和热量计有关的附件温度升高，测量介质在燃烧前后体系温度的变化值ΔT，就可求算出该样品的恒容燃烧热，其关系式如下： m Qv + lQ点火丝 + qV = (C计 + C水m水) ΔT (2) 式中：Qv为物质的恒容燃烧热(J·g-1)；m为燃烧物质的质量(g)；Q点火丝为点火丝的燃烧热(J·g-1)；l为燃烧了的点火丝的质量(g)；q为空气中的氮氧化为二氧化氮的生成热(用0.1mol/L NaOH滴定生成的硝酸时，每毫升碱相当于5.98J)，V为滴定硝酸耗用的NaOH的体积(mL)；C计为氧弹、水桶、温度计、搅拌器的热容(J·k-1)；C水为水的比热(J·g-1·k-1)；m水为水的质量(g)；ΔT为燃烧前后的水温的变化值（K）。 如在实验过程中，每次的用水量保持一定，把式(2)中的常数合并，即令 k = C计 + C水m水 则： m Qv + lQ点火丝 + qV = k ΔT (3) k为仪器常数。可以通过用已知燃烧热的标准物质(如苯甲酸)放在量热计中燃烧，测出燃烧前后 3
温度变化，则： k = (m Qv + lQ点火丝 + qv )/ΔT (4) 用同样的方法把待测物质置于氧弹中燃烧，由温度的升高和仪器的热容，即可测定待测物质的恒容燃烧热Qv，从(1)式计算恒压燃烧热Qp。实验中常忽略qV的影响，因为氧弹中的N2相对于高压O2而言可以忽略，其次因滴定HNO3而带来的误差可能会超过N2本身带来的误差，操作中可以采用高压O2先排除氧弹中的N2，这样既快捷又准确。先由苯甲酸的理论恒压燃烧热根据公式算出恒容燃烧热，从而计算出仪器常数k，然后再测定恒容燃烧热根据公式转换的实际恒压燃烧热。
2. 在使用氧气钢瓶及氧气减压阀时，应注意哪些事项？ 答：在使用氧气钢瓶及氧气减压阀时，应注意以下几点： (1) 氧气瓶及其专用工具严禁与油脂接触，操作人员不能穿用沾有各种油脂或油污的工作服、手套以免引起燃烧。 (2) 氧气钢瓶应直立放置要固定，远离火源，严禁阳光暴晒。 (3) 氧气减压阀要专用，安装时螺扣要上紧。 (4) 开启气瓶时，操作者应站在侧面，即不要面对减压阀出口，以免气流射伤人体。不许敲打气瓶如何部位。 (5) 用完气后先关闭气瓶气门，然后松掉气体流量螺杆。如果不松掉调节螺杆，将使弹簧长期压缩，就会疲劳失灵 (6) 气体将用完时，气瓶中的气体残余压力一般不应小于几个兆帕/平方厘米，不得用完。 (7) 气瓶必须进行定期技术检验，有问题时要及时处理，不能带病运行。 (8) 请仔细阅读气瓶及气体减压阀的使用说明书，以得到更详细的介绍。
3. 测定非挥发性可燃液体的热值时，能否直接放在氧弹中的不锈钢杯里测定？挥发性的可燃液体情况又怎样？ 答：均不能直接放在氧弹中的不锈钢杯里测定，非挥发性或挥发性的可燃液体均应化装入胶囊或玻璃小球内点燃，这样才能保证样品完全燃烧。
4. 燃烧热的测定实验中，标定量热计热容后，测定试样时忘记换铁桶中的水对实验有无影响？为何要严格控制样品的称量范围？ 答：有影响，因为热容是温度的函数，不同温度下量热计的热容严格来讲不等。样品质量太少 4
了温差测量误差较大，样品质量太多了，不能保证燃烧完全。 5. 在燃烧热的测定实验中，为什么要测真实温差？怎样测定？ 答：在燃烧热的测定实验中，实验成功的首要关键是保证样品完全燃烧；其次，还须使燃烧后放出的热量尽可能全部传递给热量计本身及其介质，而几乎不与周围环境发生热交换。为了做到这一点，热量计在设计制造上采取了几种措施，例如：在热量计外面设置一个套壳，此套壳有些是恒温的，有些是绝热的。因此，热量计又可分为主要包括恒温式热量计和绝热式热量计。另外，热量计壁高度抛光，这是为了减少热辐射。量热计和套壳间设置一层挡屏，以减少空气的对流。但是，热量的散失仍然无法完全避免，这可以是由于环境向热量计辐射热量而使其温度升高，也可以是由于热量计向环境辐射而使热量计的温度降低。因此，燃烧前后温度的变化值不能直接准确测量，而必须经过雷诺（Renolds）温度校正图进行校正。具体方法如下。 当适量待测物质燃烧后使热量计中的水温升高1.5-2.0℃。将燃烧前后历次观测到的水温记录下来，并作图，连成abcd线（图71-3）。图中b点相当于开始燃烧之点，c点为观测到的最高温度读数点，由于量热计和外界的热量交换，曲线ab及cd常常发生倾斜。取b点所对应的温度T1，c点对应的温度T2，其平均温度为T，经过T点作横坐标的平等线TO，与折线abcd相交于O点，然后过O点作垂直线AB，此线与ab线和cd线的延长线交于E，F两点，则E点和F点所表示的温度差即为欲求温度的升高值ΔT。如图71-3所示，EE表示环境辐射进来的热量所造成热量计温度的升高，这部分必须扣除；而FF表示量热计向环境辐射出热量而造成热量计温度的降低，因此这部分必须加入。经过这样校正后的温差表示由于样品燃烧使热量计温度升高的数值。
图 71-3 绝热较差时的雷诺校正图 图 71-4 绝热良好时的雷诺校正图 有时热量计的绝热情况良好，热量散失少，而搅拌器的功率又比较大，这样往往不断引进少量热量，使得燃烧后的温度最高点不明显出现，这种情况下ΔT仍然可以按照同法进行校正（图71-4）。 必须注意，应用这种作图法进行校正时，量热计的温度和外界环境温度不宜相差太大（最好不超过2-3℃），否则会引起误差。 5
6. 燃烧热测定实验成败的关键是什么？怎样提高点火效率？ 答：燃烧热测定实验成功的首要关键是保证样品完全燃烧；其次，还须使燃烧后放出的热量尽可能全部传递给热量计本身及其介质，而几乎不与周围环境发生热交换。压片不能压的太紧，点火丝与药品要接触良好，不要短路，可提高点火效率。
7. 氧弹式量热计在中，哪些部件属于体系？哪些属于环境？实验过程中有无热损耗?这些热损耗对实验结果有何影响? 答：氧弹热量计中氧弹、水桶、温度计、搅拌器、桶中的水属于体系，除了体系外的其他的部分都是环境。 只要体系和环境间有温差就会有热损耗，当环境温度高于体系温度时，环境就会向热量计辐射热量而使其温度升高；当体系温度高于环境温度时，热量计就会向环境辐射而使热量计的温度降低，从而使燃烧前后温度的变化不能直接准确测量，即直接测量的温差不是测真实温差。
8. 氧弹充气后，用万用表检查两电极，导电不良应如何处理？ 答：把氧弹里面氧气放掉，打开氧弹盖，检查点火丝是否与电极接好，重新装点火丝。
9. 在燃烧热的测定实验中，哪些因素容易造成误差？提高本实验的准确度应该从哪些方面考虑？ 答：在燃烧热的测定实验中以下因素容易造成误差：（1）样品压片过程中混入污染物、称重后脱落、造成称重误差；（2）如果样品燃烧后残留了不易观测到的试样残留物、而又把它当作没有残留完全充分燃烧处理数据，势必造成较大误差；（3) 搅拌器功率较大，搅拌器不断引进的能量形成误差；（4）热量计的绝热性能应该良好，如果存在有热漏，漏入的热量造成误差；（5）数据处理中用直接测量的温差当成真实温差进行计算； 提高本实验的准确度应该从以下几方面考虑：（1）待测样品需干燥，受潮样品不易燃烧且称量有误差；（2）严格控制样品的称量范围；（3）压片机要专用，清洁干净；（4）将压片制成的样品放在干净的称量纸上，小心除掉易脱落部分，然后在分析天平上精确称量；（5）用用雷诺法校法得到真实温差。
10. 燃烧热的定义是什么？恒压燃烧热与恒容燃烧热的差别及相互关系是什么？ 答：燃烧热的定义定义：1mol的物质完全燃烧时所放出的热量称为燃烧热。所谓完全燃烧是指该化合物中的C变为CO2(气)，H变为H2O(液)，S变为SO2(气)，N变为N2(气)，Cl成为HCl(水溶液)，其它元素转变为氧化物或游离态。