原子荧光光度计操作规程

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原子荧光光度计操作规程

一、仪器使用目的:

生产过程中酸、碱、盐及各种水体中砷、汞含量的测定

二、操作步骤:

1、开机前准备工作

1.1确定废液泵泵管在对应的凹槽内且无打折现象,压上废液泵的

压块;

1.2检查二级气液分离器中是否有水,否则加脱盐水至螺丝口处;

2、软件操作

2.1打开计算机进入桌面,打开原子荧光光度计主机电源,待仪器

自检动作完成;

2.2双击AFS-9230原子荧光光度计图标进入软件界面,出现“自

检测”点击“检测(T)“,自检测完毕后,点击“返回(R)”;

2.3点击“元素表”仪器自动识别元素灯,出现与仪器所装空心阴

极灯相对应的元素,点击“确定”;(单通道检测选择“手工设

置”,将不需要的元素灯在下拉菜单中选择“None”,点击“确

定”)

2.4点击“仪器条件”,设置负高压为270伏;根据不同元素设置不

同的灯电流:一般砷灯电流为60mA、硒灯电流为70mA、汞灯电

流为20mA;根据不同元素设置不同原子化器高度:如果砷、汞

同测,原子化器高度为9,单测砷原子化器高度为8,单测汞原

子化器高度为10 ,单测硒原子化器高度为8;将下部“B道灯

漂自校正”勾选。点击“测量条件”,将延迟时间改为0.5;

其他设置采用默认值,点击“确定”;

2.5点击“标准系列”,勾选上方“自动配制”选项;双击所测元素

对应灯的通道下方的空白处,输入相应的标准点浓度数据,并

输入各标准点所对应的样品盘位置;

2.6点击“样品参数”,选择“添加样品”,输入“样品个数”、“样

品名称”“样品位置”;点击“样品空白”在SBIKI前打√,

设定样品空白在自动进样器的位置,点击“确认”;

2.7点击“测量窗口”;打开氩气总阀调节分压至0.2~0.3Mpa,

点击“点火”,预热30分钟左右;

2.8将5%载流(优级纯盐酸或硝酸)倒入载流槽中,将仪器的载流

管、还原剂管分别插入相应的试剂瓶中,将待测标准及样品按

设置的位置插入相应的样品盘中;

2.9点击“检测”,输入文件名保存,仪器将自动开始工作,检测

全部完成后,点击“工作曲线”查看曲线,点击“报告”,记

录实验数据;

2.10点击“返回”,点击“熄火”;

三、关机

3.1将仪器还原剂管、载流管、提液针放入纯净水中,点击“清洗”,

自动清洗至少5次后停在有水处;

3.2在“文件”中点击“退出”,关主机电源,打开废液泵的压块;

3.3关气,关计算机。

四、注意事项

4.1严格按操作规程进行操作;

4.2更换元素灯一定要在关闭主机电源时更换;

4.3开机时检查废液泵泵管在对应的凹槽内且无打折现象;

4.4气液分离器中不得有积液,以防溶液进入原子化器;

4.5所有仪器用器皿一定要放入30%硝酸中浸泡、清洗后再使用;

五、仪器的化学试剂配比方法

5.1还原剂:准确称取硼氢化钾(GR) 5.0000g,氢氧化钠(GR)

1.0000g定溶500毫升水中;

5.2准确移取25mL优级纯盐酸(硝酸)定溶于500毫升水中;

六、各样品处理方法(仅供参考)

6.1酸:吸取5mL试样于装有20ml左右水的100ml容量瓶中,加

入5mL的优级纯盐酸(硝酸),稀释至刻度,摇匀,将10mL稀

释液倒入试样管中进行测定,【稀释因子5:100】;

6.2脱盐水:直接移取9.5mL试样于试样管中,加入0.5mL优级纯

盐酸(硝酸),摇匀后进行测定,【稀释因子9.5:10】;

6.3精盐水:吸取10mL试样定容至100mL容量瓶中,移取9.5mL试

样于试样管中,加入0.5mL优级纯盐酸(硝酸),摇匀后进行测

定,【稀释因子9.5:10】,测定结果乘以10(稀释倍数)。

6.4碱:吸取10mL的试样用优级纯的盐酸中和,记下所消耗的盐

酸体积,吸取中和后的试样5mL于装有100ml容量瓶中,加入

5mL的优级纯盐酸(硝酸),稀释至刻度,摇匀,将10mL稀释

液倒入试样管中进行测定,【稀释因子5:100】;

注:【载流配置用何种酸,试样用同样的优级纯酸中和】

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