亚熔盐法浸取钒的实验研究
活性炭强化钒渣中钒、铬提取技术61
活性炭强化钒渣中钒、铬提取技术摘要：钒渣是钒钛磁铁矿经选矿−高炉冶炼−转炉吹钒产生的富钒渣，是提钒的主要原料。
由于钒、铬性质相似，在钒渣冶炼过程中，钒渣中通常伴生有铬元素。
铬尖晶石化学性质较钒尖晶石的更稳定，需要经1150℃以上的高温氧化焙烧才能生成水溶性的六价铬盐。
而高温焙烧会导致大量含硅物相融化，造成结窑，影响焙烧操作，所以，利用传统焙烧方法，难以实现钒渣中钒、铬的高效同步提取，制约了我国钒钛磁铁矿共伴生资源的综合利用。
关键词：钒渣；亚熔盐法；活性炭；钒；铬；提取；活化能钒渣在NaOH低温亚熔盐体系中铬无法溶出问题，提出添加活性炭增加介质氧含量强化铬氧化溶出方法，并考察活性炭种类、活性炭添加量、活性炭粒度、温度对钒、铬溶出率的影响。
结果表明，在NaOH亚熔盐体系中添加活性炭可有效促进钒和铬的溶出，活性炭种类和温度是最重要的影响因素；在反应温度215℃、碱与矿质量比6:1、通氧量1L/min、搅拌速度900r/min、椰壳活性炭添加量10%的条件下，反应进行600min后钒、铬溶出率分别达到97%和90%。
一、钒渣提钒技术背景我国约60%的钒化合物以钒渣为原料生产。
通过对钒渣进行SEM分析可知，钒渣中的V、Cr、Ti、Fe、Mn以尖晶石相((Mn，Fe)(V，Cr)2O4)存，而Si以铁橄榄石相(Fe2SiO4)及石英相(SiO2)相存在。
且钒渣颗粒结合比较致密，尖晶石相和橄榄石相共生在一起，难以通过物理方法实现矿物解离。
目前，钒渣提钒主要有两种方法，一种是酸浸－碱中和－净化－铵沉工艺，另一种是焙烧－浸出－净化－沉钒工艺。
第一种工艺过程步骤为，先用硫酸或者硝酸等的酸化浸出剂浸出钒渣中的钒，以VO2+和VO2+离子形式进入酸溶液，后通过碱中和，形成钒酸钠，经过脱硅铵沉得到钒酸铵产品。
后一种工艺过程按照添加剂不同分为钠化焙烧和钙化焙烧，其中我国主要以钠化焙烧工艺为主，即钒渣经回转窑或多膛炉钠化焙烧，其中的低价钒氧化钠化为水溶性的钒酸盐，经水浸除杂后，铵沉得到钒酸铵，在某些情况下，焙烧过程中也添加一定量的石灰。
石煤提钒实验报告
一、实验目的本实验旨在通过石煤提钒实验，了解石煤提钒的基本原理、工艺流程以及影响因素，掌握石煤提钒实验的操作方法，并分析实验结果，为石煤提钒生产提供理论依据。
二、实验原理石煤提钒实验主要采用酸浸法，通过将石煤中的钒元素溶解于酸溶液中，然后对溶液进行净化、沉钒等操作，最终得到钒产品。
实验原理如下：1. 酸浸法：将石煤与一定浓度的酸溶液混合，在一定温度、压力下进行反应，使石煤中的钒元素溶解于酸溶液中。
2. 净化：通过过滤、吸附等手段，去除溶液中的杂质，提高钒溶液的纯度。
3. 沉钒：在钒溶液中加入适当的沉淀剂，使钒离子生成沉淀，然后通过过滤、洗涤等操作得到钒产品。
三、实验材料与设备1. 实验材料：石煤、硫酸、氢氧化钠、氯化铵、活性炭等。
2. 实验设备：烧杯、玻璃棒、漏斗、滤纸、加热器、搅拌器、电子天平等。
四、实验步骤1. 称取一定量的石煤，用硫酸溶解，制成石煤溶液。
2. 将石煤溶液加热至一定温度，保持一段时间，使钒元素充分溶解。
3. 加入氢氧化钠溶液，调节溶液pH值，使钒离子生成沉淀。
4. 将沉淀过滤、洗涤，得到钒产品。
5. 对实验数据进行记录和分析。
五、实验结果与分析1. 酸浸效果：通过对比不同酸浓度、反应时间等因素对酸浸效果的影响，确定最佳酸浸条件。
2. 净化效果：通过对比不同净化方法、净化时间等因素对净化效果的影响，确定最佳净化条件。
3. 沉钒效果：通过对比不同沉淀剂、沉淀时间等因素对沉钒效果的影响，确定最佳沉钒条件。
4. 钒产品纯度：对得到的钒产品进行化学分析，确定其纯度。
六、实验结论通过本实验，掌握了石煤提钒的基本原理、工艺流程以及影响因素，为石煤提钒生产提供了理论依据。
实验结果表明，在最佳条件下，石煤提钒的酸浸效果、净化效果和沉钒效果均较好，钒产品纯度较高。
七、实验注意事项1. 实验过程中应注意安全，严格遵守实验操作规程。
2. 实验过程中要控制好实验条件，确保实验结果的准确性。
3. 实验结束后，对实验设备进行清洗、保养，以备下次实验使用。
返修_also除去钒浸出液中硅的试验
参考文献2
该文献重点讨论了返修_also方法在 处理复杂体系中的优势和局限性。作 者指出，返修_also方法具有高选择 性、低能耗和环境友好等特点，但在 处理某些特定体系时可能受到限制。 文章还提出了一些改进建议，以进一 步优化该方法的实际应用。
参考文献3
该文献对返修_also方法在钒浸出液 处理中的最新进展进行了综述。文章 总结了多种去除钒浸出液中硅的方法 ，并比较了它们的优缺点。结果表明 ，返修_also方法具有较高的去除效 率和较好的选择性，但需要进一步研 究以解决其在某些特定条件下的局限 性。
的高效去除。
经过硅浸出处理后，钒浸出液中 的硅含量明显降低，同时不会对
钒的浸出产生负面影响。
研究展望
01
未来研究方向可以包括优化浸出条件，提高硅的去除效率，降 低成本。
02
可以考虑研究其他类型的浸出剂，以实现更高效、更环保的除
硅方法。
对于工业生产而言，需要进一步研究大规模应用的可能性及其
03
潜在影响。
感谢您的观看
THANKS
研究不足与改进建议
本次试验仅针对L型硅酸盐溶液 作为浸出剂进行了研究，未来可
以拓展至其他类型的浸出剂。
在试验过程中，可以进一步优化 实验操作流程，提高实验的精度
和准确性。
对于工业应用而言，需要进一步 研究如何实现浸出条件的自动化
控制，提高生产效率。
05
参考文献
参考文献
参考文献1
该文献介绍了返修_also方法在钒浸 出液中除去硅的实际应用。该方法基 于某化学反应原理，通过控制反应条 件如温度、压力和时间等，成功实现 了对钒浸出液中硅的去除。文章还对 不同工艺参数进行了优化，并提供了 实验数据支持。
用钙化焙烧—酸浸法从钒铁渣中提取钒试验研究
第 ３７卷第 ２期 （总第 １５８期 ） ２０１８年 ４月
湿法 冶金
Ｈ ｙｄｒｏｍｅｔａｌｌｕｒｇｙ ｏｆ Ｃｈｉｎａ
Ｖｏ１．３７ Ｎｏ．２（Ｓｕｍ．１５８） Ａｐｒ．２０１８
用钙化焙烧一 酸浸法从钒铁渣中提取钒试验研究
郭 双 华
（扬 州 工业职 业技 术学 院 化学 工程学 院 ，江苏 扬 州 ２２５１２７）
钒钛 磁铁矿冶炼 过程 中产 生大量废渣 ，其 中钒 含量较 高 ，可作 为提取 钒 的主要 原料 。 国内外 从含 钒废渣 中提取 钒 ，主要采用 高温钠化 氧化焙 烧一水 浸一 铵盐沉 钒工 艺口 ］。该工 艺 简 单 ，但 钒 回收效 率不 高 ，在钠化 氧化 焙烧 过 程 中，钠 盐 还会 分 解 释 放 出 ＨＣ１，Ｃ１。，Ｓ０２，Ｓ０３等 有 害气 体 ，对 环境 有 一 定程度 污染 ，而且设 备腐蚀较严 重 ，生 产成本 较 高。 为此 ，科 研 人 员 又 相 继 研 发 出 了钙 化 焙 烧 一酸 浸［３］、钙化 焙 烧一 碱 浸［４］、直 接 酸 浸Ｉ５ 等 工 艺 。前 期 的探 索试验 中 ，对 比研究 了这几种工 艺处理 铁钒 渣提取钒 的效 果 ，结 果 表 明 ，钙 化 焙烧一 酸 浸 工艺
用空白焙烧—酸浸工艺从石煤钒矿中提取钒
用空白焙烧—酸浸工艺从石煤钒矿中提取钒
王祥;吴天娇
【期刊名称】《湿法冶金》
【年(卷),期】2024(43)3
【摘要】研究了采用空白焙烧—酸浸工艺从某石煤钒矿中提取钒,考察了磨矿细度、焙烧时间、焙烧温度、硫酸用量、助浸剂CaF 2用量、浸出温度、浸出时间和液
固体积质量比对钒浸出率的影响。
结果表明:适宜的空白焙烧条件为磨矿细度-
74μm占70%,焙烧温度775℃和焙烧时间5 h;适宜的酸浸条件为硫酸用量10%、助浸剂CaF 2用量3%,液固体积质量比1.5∶1,浸出温度25℃和浸出时间1.5 h;适宜条件下,钒浸出率可达81.5%。
【总页数】6页(P224-229)
【作者】王祥;吴天娇
【作者单位】西安西北有色地质研究院有限公司;陕西省矿产资源综合利用工程技
术研究中心
【正文语种】中文
【中图分类】TF841.3;TF803.21
【相关文献】
1.某石煤钒矿空白焙烧-碱浸提钒工艺研究
2.微波焙烧-酸浸对石煤钒矿提钒的影响
3.石煤微波空白焙烧-酸浸提钒工艺
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钒渣焙烧_水热碱浸提钒_刘继鑫
近年来国内外对钒渣的钠化焙烧提钒工艺进行了 一系列改进和优化，如通过使用不同配比的添加剂 (Na2CO3, NaCl, Na2SO4, Na2SO3 等)及不同温度制度提高 钒提取率、焙烧时间、炉料烧结等指标，但因高温焙烧 过程传质效果差，一直未能在钒提取上取得实质突破[7].
为解决钠化焙烧过程的废气污染及因钠盐熔点低 而产生的炉料结块结圈等问题，目前国内正在研发钙化 焙烧工艺[4]. 近年来攀枝花钢铁研究院提出钒渣钙化焙 烧−酸浸工艺，已进行了中试[8,9]. 钙化焙烧是以钙化合 物作熔剂添加到钒渣中造球、焙烧，使钒氧化成不溶于 水的钒的钙盐，如 Ca(VO3)2, Ca3(VO4)4, Ca2V2O7，再用
Intensity (Counts)
2500 2000 1500 1000
A
E
E D
D AD D E
AB B
D A
A. Fe Ti O 2.5 0.5 4
B. SiO 2
C. Fe SiO
2
4
D. FeV O 24
E. FeCr O 24
E
ED
C
D A
A
A
C
AA
500
粘土钒矿不磨不焙烧常压活化酸浸提钒的研究
粘土钒矿不磨不焙烧常压活化酸浸提钒的研究本研究得到了国家自然科学基金项目(51304090)和云南省应用基础研究计划项目(2011FZ062)的资助。
粘土钒矿是一类重要的钒矿资源,可作为提钒的重要原料。
传统提钒工艺污染重、钒回收率低,而且难以适应粘土钒矿的特点。
不焙烧常压酸浸,是提钒研究的方向,但粘土钒矿不焙烧常压酸浸提钒,“因磨矿泥化而造成的固液难分离”以及“浸出指标较低”的问题尚未解决,除此之外,更重要的问题是,目前对不焙烧酸浸提钒的理论研究薄弱、缺乏足够认识,难以对关键问题的解决提供基础指导。
鉴于此,依据粘土钒矿的工艺矿物学特点,利用活化剂的作用,本文创新性地提出一种不焙烧常压酸浸提钒的新工艺,即“粘土钒矿不磨不焙烧直接常压活化酸浸提钒”,并对其进行试验与机理研究,明确了粘土钒矿的工艺矿物学特点及其与提钒的关系,确定了常压活化酸浸提钒的最佳工艺及条件,从热力学、微观结构、成分变化、动力学等多个角度阐述了不磨不焙烧常压活化酸浸提钒的机理。
首先利用扫描电子显微镜、X-射线衍射仪等现代分析测试仪器及化学分析方法对某粘土钒矿进行了工艺矿物学研究,结果表明：粘土钒矿试样含V2O52.04%,具有较高的利用价值；主要化学组分为SiO2,含量高达81.59%,属酸性矿石,适宜采用酸浸法提钒；试样中的钒以Ⅴ(Ⅲ)为主,占90.18%,而Ⅴ(Ⅲ)难溶于水和酸,为了将钒从粘土钒矿中浸出,须将低价的Ⅴ(Ⅲ)转化为高价的V(Ⅳ)或V(Ⅴ)；90%的钒赋存于粘土质伊利石中,少部分以类质同象形式存在于云母晶格中,要实现钒的浸出,必须破坏伊利石和钒云母的矿物结构。
在工艺矿物学与热力学分析的基础上,采用单因素法考察了主要影响因素对酸浸提钒的影响,分析了影响的内在原因,结果表明：一定条件下,浸出温度与硫酸用量影响显著,其次为浸出时间和液固比,矿石粒度影响较小；常压活化酸浸的最佳条件为：活化剂为MnO2、其用量1.5%、搅拌转速300r/min、硫酸用量30%、浸出时间6h、浸出温度90℃、液固比1：1；在此条件下,钒浸出率高达92.58%。
一种石煤钒矿加酸堆积浸出钒的方法
一种石煤钒矿加酸堆积浸出钒的方法下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。
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第 2 期 曹来宗等 :亚熔盐法浸取钒的实验研究 · 3 ·
表 2 正交实验方案及结果 Table 2 Orthogonal test scheme and result
实验序号 1
钠制剂浓度/ % 40
液固比 4
因 素 氯盐比 M 30
不同复合钠制剂初始浓度对钒的浸出率影响见 图 2 。由图 2 可知 ,钒的浸出率随钠制剂初始浓度 的升高而升高 ,当钠制剂初始浓度为 70 %时 ,浸取 率可达 87 %。一方面这是由于钠制剂初始浓度升 高 ,体系中溶液离子的活度增加 ,按照浓度对化学平 衡的影响规律 ,反应会向正方向移动 ;另一方面钠制 剂初始浓度升高 ,反应的温度也相应的会提高 ,在增 快反应速率的同时也会破坏矿的结构 ,使部分与钙 、 铁等共生在一起的钒能够释放出来 。 213 液固比的影响
摘 要 :针对目前焙烧提钒法产生环境污染 、耗能高和转化率低等问题 ,研究了用复合钠制剂亚熔盐法分解钒矿石 的影响因素 ,通过正交实验分析了影响因素的主次关系 ,考察了液固比 、氯盐加入量 、反应时间等因素对钒浸取率 的影响 。结果表明 ,复合钠制剂初始浓度为 70 % ,液固比为 5∶1 ,反应时间为 2. 5 h ,氯盐比为 45 ,此条件下钒的浸取 率可以达到 90 %以上 。采用亚熔盐法浸取钒可以解决目前焙烧提钒中存在的一些弊端 ,为湿法提钒找到了一个新 途径 。 关键词 :钒 ;亚熔盐 ;浸取 ;复合钠制剂 ;正交实验 中图分类号 :TF111. 3 文献标识码 :A 文章编号 :1004 - 7638 (2008) 02 - 0001 - 04
程度 。实验用钒矿石经球磨后 ,95 %钒矿石的粒径 < 0115 mm。浸出搅拌速度为 300 r/ min 。选用四因 素 (液固比 、钠制剂浓度 、氯盐比 M 、反应时间) 三水 平进行正交实验 ,故选用正交表 L9 (34) ,由表 2 通过 直观分析 ,由极差 R 可得影响因素主次关系为 : 钠 制剂浓度 、液固比 、氯盐比 M 、反应时间 。实验最佳 条件为 :钠制剂浓度为 60 % ,液固比为 10 ,反应时间 为 215 h ,氯盐比 M 为 30 。因此需要在该最佳条件 附近进行调整实验 。 212 复合钠制剂初始浓度的影响
注 :氯盐比 M ,表示钠制剂与氯盐的质量比
反应时间/ h 215 315 415 415 215 315 315 415 215
401007 321640 311983 81024
钒浸取率/ %
12123 17148 18142 17155 35118 45114 35130 59198 72161
亚熔盐法浸取钒过程中加入氯盐的作用可以表 述为 : ①破坏钒矿物晶体结构 ,使钒从晶体束缚态中 解离出来 ,从而加速钒的浸取速度 ,还有可能增大钒 的浸取 率[5] ; ②氯 盐 还 能 促 进 钒 的 氧 化 , 矿 中 的 V2O5 、Fe2O3 、SiO2 等氧化物使氯盐在一定温度下生 成活性氯 ,活性氯可以作为氧化剂 ,与低价钒氧化物 在有氧化剂存在条件下生成 VOCl3 ,在高温下 VOCl3 不稳定 ,分解生成 V2O5 ,可以表示为 :
根据以上分析可知 ,要提高浸取率 ,一方面可以 增加反应的比表面积 ,即减小矿的粒径 ;另一方面可 以加大反应搅拌速度 ,减少离子的扩散阻力 。
粒度越小越有利于过程 ②,反应搅拌速度越高 越有利于过程 ①③,但是粒度过细会增加过滤的难 度 ,过高的转速会增加耗能 ,因此本实验选用转速为 300 r/ min 左右 ,钒矿石球磨后 ,95 %钒矿石的粒径 < 0115 mm。 112 实验原料和装置
0 引言
传统提钒方法为钠化焙烧 ,钠化焙烧过程中产 生大量含 HCl 、Cl2 等强腐蚀性气体的尾气 ,治理难 度大 ,对工厂周边环境造成严重污染 ,危害人们的生 命及财产安全[1] 。钙化焙烧法优点是无有害气体逸 出 ,同 时 可 避 免 焙 烧 时 炉 料 结 块 、粘 料 结 圈 等 问
实验用钒矿石主要成分见表 1。钒浸出实验装 置见图 1 ,反应器由不锈钢制成 ,采用电热套加热。
2 实验结果与分析
211 正交实验 关于用复合钠制剂浸取钒的研究目前很少 ,因
此有必要设计一组正交实验来考察各个因素的影响
表 1 钒矿石主要化学成分 Table 1 Chemical composition of vanadium ore %
Al2O3 Fe2O3 SiO2 MgO CaO K2O V2O5 S
C Na2O
14117 5120 74113 1180 1171 2157 3153 0136 0123 1166
图 1 实验装置
Fig. 1 Schematic drawing of experimental equipment
111 实验原理 钒矿石中的钒以类质同像部分取代铝而存在 ,只
有达到一定的条件才能破坏这种结构 ,在常压加热条 件下运用复合钠制剂来浸取钒矿石 ,可以将大部分钒 变为 VO34 - ,同时也会伴随有 AlO2- 、SiO23 - 的生成 。
复合钠制剂分解钒矿石属于液固两相非催化反 应 ,对于液固两相反应常用的模型有两种 ,即整体反 应模型和收缩未反应芯模型 。复合钠制剂分解钒矿 石反应在固体颗粒表面进行 ,颗粒粒径随反应的进 行而不断缩小 ,因此选用收缩未反应芯模型比较合 适 ,其过程为 : ①液相反应物由液相主体通过液膜扩 散到固体颗粒的外表面 ; ②液相反应物在固体表面 上与固体发生化学反应生成产物 ; ③产物由固体外 表面通过液膜扩散到液相主体中 。
液固比是工业生产中的一个重要指标 ,从动力 学角度来讲 ,相同的搅拌条件下 ,料浆中液相增加 , 液体的湍流就会加强 ,钒矿石表面的离子扩散速率 加快 ,进而加快反应速度 ;另一方面 ,液固比越大 ,液 相中钠制剂的浓度下降就越缓慢 ,从而使反应维持 在一个较高浓度和温度下反应 。
从图 3 可以看出 ,当液固比 < 5 时 ,随液固比的 增加 ,钒的浸取率呈明显升高趋势 ; 当液固比 > 5 时 ,钒的浸取率随液固比增加略有增加 ,但不显著 。
领域的研究比较少 ,是近来刚发展起来的一种新方 法 ,笔者尚未见过用此方法提钒的文章 。本实验在 常压下浸取钒矿石 , 可以使钒的浸取率在 90 %左 右 ,与焙烧法和酸法相比不但缩短了反应时间 ,提高 了钒的利用率 ,而且不会产生有毒气体污染环境 ,这 为湿法提钒开辟了一条新的途径 。
1 实验原理及条件
在常压下用流动高浓介质分解矾土矿的亚熔盐 处理过程可极大地强化反应和传递[4] ,目前关于此
收稿日期 :2007 - 11 - 10 作者简介 :曹来宗 (1983 —) ,男 ,山东潍坊人 ,硕士 ,主要从事化工新工08 年第 29 卷
Abstract :Considering that the recovering V2O5 by roasting leads to some serious problems such as environment pollution , high energy consumption and low conversion efficiency at present , the influencing factors of leaching vanadium from ore with the composite sodium agent are studied in this paper by sub - molten salt method. The investigation involves many hands including analyzing the primary and secondary relations of these factors by orthogonal test , and further researching the effects of liquid - to - solid ratio , the adding content of chloride salts and reaction time on vanadium leaching efficiency. The results show that the leaching efficiency of V2O5 is higher than 90 % in the condition of agent concentration 70 % , liquid - to - solid ratio 5 : 1 , the ratio of chloride salts 45 and reaction time 2. 5 h. Taking sub - molten salt method can resolve some problems to re2 cover V2O5 caused by roasting , and provide a new way for extracting V2O5 from wet process. Key words :vanadium ;sub - molten salt ;leaching ;composite sodium agent ;orthogonal test
第 29 卷第 2 期 2008 年 5 月
钢 铁 钒 钛
IRON STEEL VANADIUM TITANIUM
Vol . 29 ,No. 2 May 2008
钒与钛
亚熔盐法浸取钒的实验研究
曹来宗 ,刘代俊 ,高丽花 ,刘长洪 ,沈 倩
(四川大学化工学院 ,四川 成都 610065)
Experimental Study on Leaching Vanadium by Sub - molten Salt Method
Cao Laizong ,Liu Daijun , Gao Lihua ,Liu Changhong ,Shen Qian