第十三章 衍射衬度

第十三章衍射衬度

第一节衍射衬度的类型及其特点

1.1 TEM中电子显微像的衬度类型

I.振幅衬度

1. 质量厚度衬度

2. 衍射衬度

II.相位衬度

3.高分辨像

质量厚度衬度

质量厚度衬度本质上是一种散射吸收衬度，即衬度是由散射物不同部位对入射电子的散射吸收程度有差异而引起的，它与散射物体不同部位的密度和厚度的差异有关；

衍射衬度

衍射衬度是由于晶体薄膜的不同部位满足布拉格衍射条件的程度有差异而引起的衬度；相位衬度

相位衬度是多束干涉成像，当我们让透射束和尽可能多的衍射束，携带它们的振幅和相位信息一起通过样品时，通过与样品的相互作用，就能得到由于相位差而形成的能够反映样品真实结构的衬度（高分辨像）.

1.2 衍射衬度的来源

衍射衬度是一种振幅衬度，它是电子波在样品下表面强度（振幅）差异的反映，衬度来源主要有以下几种：

1.两个晶粒的取向差异使它们偏离布拉格衍射的程度不同而形成的衬度；

2.缺陷或应变场的存在，使晶体的局部产生畸变，从而使其布拉格条件改变而形成的衬度；

3.微区元素的富集或第二相粒子的存在，有可能使其晶面间距发生变化，导致布拉格条件的改变从而形成衬度，还包括第二相由于结构因子的变化而显示衬度；

4.等厚条纹，完整晶体中随厚度的变化而显示出来的衬度；

5.等倾条纹，在完整晶体中，由于弯曲程度不同（偏离矢量不同）而引起的衬度. 1.3 衍射衬度成像的特点

1.衍衬成像是单束、无干涉成像，得到的并不是样品的真实像，但是，衍射衬度像上衬度分布反映了样品出射面各点处成像束的强度分布，它是入射电子波与样品的物质波交互作用后的结果，携带了晶体散射体内部的结构信息，特别是缺陷引起的衬度；

2.衍衬成像对晶体的不完整性非常敏感；

3.衍衬成像所显示的材料结构的细节，对取向也是敏感的；

4.衍衬成像反映的是晶体内部的组织结构特征，而质量厚度衬度反映的基本上是样品的形貌特征。

第二节衍射衬度的成像方式

2.1 明场像

让透射束通过物镜光阑所成的像就是明场像。成明场像时，我们可以只让透射束通过物镜光阑，而使其它衍射束都被物镜光阑挡住，这样的明场像一般比较暗，但往往会有比较好的衍射衬度；也可以使在成明场像时，除了使透射束通过以外，也可以让部分靠近中间的衍射束也通过光阑，这样得到的明场像背景比较明亮。

a 明场像示意图

2.2 暗场像

仅让衍射束通过物镜光阑参与成像得到的衍衬像称之为暗场像。暗场像又可以分为一般

暗场像、中心暗场像和弱束暗场像等。

b 普通暗场像示意图

A、一般暗场像

不倾转光路，用物镜光阑直接套住衍射斑所得到的暗场像，就是一般暗场像。

B、中心暗场像

为了消除物镜球差的影响，借助于偏转线圈倾转入射束，使衍射束与光轴平行，然后用物镜光阑套住位于中心的衍射斑所成的的暗场像称之为中心暗场像；中心暗场像能够得到较好的衬度的同时，还能保证图像的分辨率不会因为球差而变差。

中心暗场像示意图

C、弱束暗场像

弱束暗场像严格地讲也是属于中心暗场像，所不同的是：中心暗场像是在双光束条件下用g:-g的成像条件成像；而弱束暗场像是在双光束的条件下用g:3g的成像条件成像。

2.3 明暗场像实例

下图为明场像和普通暗场像的实例。这是在钢铁材料的研究中拍下的奥氏体的明场像和暗场像，其中图a和图c是奥氏体在[011]晶带轴下的电子衍射衍射花样；图b是用物镜光阑直接套住射斑以后成像得到的明场像，图d是在不倾转光路的前提下，直接用物镜光阑套住衍射花样中的一个{200}衍射斑成像得到的普通暗场像，由暗场像可以看出，与衍射花样对应的晶粒应该是变亮的部分。我们看到有两个晶粒同时变亮，表明这两个晶粒的位向应该是比较接近的。另外需要指出来的是，由于在进行明场像和暗场像操作时，并没有特意倾转到双光束条件，因而所得到的明场像和暗场像的衬度并不完全互补。

接下来的图是中心暗场像的实例。它是在研究镁合金中的一种CaMgSi相时通过暗场成像来显示CaMgSi的显微组织特点时得到的显微像。其中图a是CaMgSi析出相的形貌像，图b是与之对应的电子衍射花样，从电子衍射花样可以看出来CaMgSi相中存在二重孪晶，为了显示出二重孪晶的形貌特点，对它进行了中心暗场成像操作。由于电子衍射花样斑点较密，该暗场像也不是在双光束条件下进行的，而是直接将白圈里的斑点用倾转扭移到中心位置，然后后物镜光阑套住该衍射斑成像得到的。图c是与之对应的中心暗场像，从中心暗场像中可以看出来CaMgSi相中实际上存在三个小的孪晶块，不过非常小的那块与右边孪晶的位向完全相同（通过倾转后证实）。中心暗场像的特点是其分辨率由于球

差较小所以要好于普通暗场像。

2.4 明场像和暗场像的衬度问题

2.4.1. 双光束条件

假设电子束穿过样品后，除了透射束以外，只存在一束较强的衍射束精确地符合布拉格条件，而其它的衍射束都大大偏离布拉格条件。作为结果，衍射花样中除了透射斑以外，只有一个衍射斑的强度较大，其它的衍射斑强度基本上可以忽略，这种情况就是所谓的双光束条件。反映在衍射几何条件中就是晶体的倒易点阵中，只有一个倒易阵点与反射球相交，其它的阵点都与反射球相去甚远。由衍射的尺寸效应可知，双光束条件应该在试样较厚的地方比较容易实现。下图即是双光衍射示意图。

双光束衍射几何示意图

2.4.2. 操作反射

在用双光束成像时，参与成像的衍射斑除了透射斑以外，只有衍射斑hkl，因此无论是在明场成像还是暗场成像时，如果该衍射斑参与了成像，则图像上的衬度在理论上来讲就与该衍射斑有非常密切的关系，所以我们经常将该衍射斑称为操作反射，记为ghkl.

2.4.

3. 明场像的衬度

假设入射电子束的总的强度为I0, 双光束下成像时，如果透射束的强度和衍射束的强度分别用IT和Id来表示的话，则有：

Id +IT＝ I0

由上式可以看出，在理想的双光束条件下，明暗场强度是互补的。也就是在明场下亮的衬度，在暗场下应该是暗了，反之亦然。

需要指出来的是，在非双光束条件下，比如存在多个衍射斑点的情况下，用任意斑点所成的暗场像与明场像显然不会是完全互补的。

如右图所示，假设样品中A部分完全不满足衍射条件，而样品B只有(hkl)面满足衍射条件（双光束条件）。则在明场下，A部分的像的单位强度为：IA=I0,

而B部分的像的单位强度则为:

IB＝I0-Ihkl.

以A晶粒的亮度为背景强度，则B晶粒的衬度可以表示为：