实验三 离子交换法制备纯水
实验三 离子交换法制备纯水
一、实验目的
1、掌握阳离子交换树脂、阴离子交换树脂预处理的方法；
2、了解离子交换法制纯水的基本原理，掌握其操作方法；
3、掌握水质检验的原理和方法；
二、实验原理
1、阳离子交换树脂、阴离子交换树脂净化水的原理。
离子交换法是目前广泛采用的制备纯水的方法之一。水的净化过程是在离子交换树脂上进行的。离子交换树脂是有机高分子聚合物，它是由交换剂本体和交换基团两部分组成的。例如，聚苯乙烯磺酸型强酸性阳离子交换树脂就是苯乙烯和一定量的二乙烯苯的共聚物，经过浓硫酸处理，在共聚物的苯环上引入磺酸基(–SO 3H)而成。其中的
H +可以在溶液中游离，并与金属离子进行交换。
R –SO
3H + M + R –SO 3M + H +
R ：聚合物的本体；–SO 3：与本体联结的固定部分，不能游离和交换；
M +：代表一价金属离子。
阳离子交换树脂可表示为：
本体 交换基团
R –SO 3– ┆ H +
起交换作用的阳离子
如果在共聚物的本体上引入各种胺基，就成为阴离子交换树脂。例如，季胺型强碱性阴离子交换树R–N+(CH3)3OH–，其中OH–在溶液中可以游离，并与阴离子交换。
离子交换法制纯水的原理就是基于树脂和天然水中各种离子间的可交换性。例如，R–SO3H型阳离子交换树脂，交换基团中的H+可与天然水中的各种阳离子进行交换，使天然水中的Ca2+、Mg2+、Na+、K+ 等离子结合到树脂上，而H+ 进入水中，于是就除去了水中的金属阳离子杂质。水通过阴离子交换树脂时，交换基团中的OH–具有可交换性，将HCO3–、Cl–、SO42–等离子除去，而交换出来的OH–与H+发生中和反应，这样就得到了高纯水。
交换反应可简单表示为：
2R–SO3H + Ca(HCO3)2 →(R–SO3)2Ca + 2H2CO3
R–SO3H + NaCl → R–SO3Na + HCl
R–N(CH)3OH + NaHCO3→ R–N(CH)3HCO3 + NaOH
R–N(CH)3OH + H2CO3 → R–N(CH)3HCO3 + H2O
HCl + NaOH → H2O + NaCl
本实验用自来水通过混合阳、阴离子交换树脂来制备纯水。
2、Ca2+、Mg2+等金属阳离子与铬黑T的显色反应。
H2In- H+ + HIn2- pKa2 = 6.30
红色蓝色
HIn2- H+ + In3- pKa3 = 11.60
蓝色橙色
它与金属离子形成的络合物为红色或紫红色
使用范围: 6.30 通常使用pH 9的氨性缓冲溶液 3、Cl+与AgNO3的沉淀反应原理 三、实验用品 仪器：离子交换柱(也可用碱式滴定管代替)、棉花、乳胶管、蠕动泵、铁架台、烧杯、玻璃棒 固体药品：717强碱性阴离子交换树脂、732强酸性阳离子交换树脂。液体药品：NaOH(2mol〃L-1)、HCl(2mol〃L-1)、AgNO3(0.1mol〃L-1)、NH3—NH4Cl缓冲溶液(pH=10)、铬黑T指示剂、HNO3（5mol/L） 四、溶液的配臵 1、铬黑T指示剂：取0.5g铬黑T与4.5g盐酸羟胺混合溶于 100ml95%的乙醇中。 2、NH3—NH4Cl缓冲溶液：20gNH4Cl溶于水，加100ml浓氨水， 用水稀释至1L。 3、0.1mol〃L-1 AgNO3：8.5g AgNO3定容到500ml容量瓶中。 4、5mol/L HNO3：197ml定容到500ml容量瓶中。 五、实验步骤 1．树脂的预处理 （1）阴离子交换树脂的预处理 将717(201×7)强碱型阴离子交换树脂用纯净水浸泡2h，倾去水； 加NaOH(2mol〃L-1)浸泡12小时，除去树脂中能够被碱溶解的杂质，倾去碱液，用纯净水洗至接近中性； 加HCl(2mol〃L-1)浸泡12小时，除去树脂中能够被酸溶解的杂质，倾去酸液，用纯净水洗至接近中性； 加NaOH(2mol〃L-1)浸泡12小时，使树脂全部转化成OH-型，倾去碱液，用纯净水洗至接近中性； 用纯净水浸泡备用。 （2）阴离子交换树脂的预处理 将732（001*7）强酸型阳离子交换树脂用纯净水浸泡2h，倾去水； 加HCl(2mol〃L-1)浸泡12小时，除去树脂中能够被酸溶解的杂质，倾去酸液，用纯净水洗至接近中性； 加NaOH(2mol〃L-1)浸泡12小时，除去树脂中能够被碱溶解的杂质，倾去碱液，用纯净水洗至接近中性； 加HCl (2mol〃L-1)浸泡12小时，使树脂全部转化成H+型，倾去酸液，用纯净水洗至接近中性； 用纯净水浸泡备用。 2．装柱 （1）将交换柱固定在铁架台上； （2）在一支长约30 cm，直径2cm的交换柱内，下部放一团玻璃纤维/棉花，在柱中注入少量蒸馏水，排出管内玻璃毛和尖嘴中的空气，然后将已处理并混合好的树脂与水一起，从上端逐渐倾入柱中，树脂沿水下沉，这样不致带入气泡。（混合树脂也使这样装柱）在整个操作过程中，树脂要一直保持为水覆盖。如果树脂床中进入空气，会产生偏流使交换效率降低，若出现这种情况，可用玻棒搅动树脂层赶走气泡。 （3）混合树脂的处理将乳胶管内空气排尽一端接到装有混合树脂的交换柱出水口，另一端放入一个装有纯净水的烧杯中，中间固定在蠕动泵上，开启蠕动泵对混合树脂进行反冲，不断调节蠕动泵的转速，使混合树脂中的杂质尽量去除，使阴阳离子树脂分层。3．纯水制备 将自来水慢慢注入阳离子交换柱中，同时打开螺旋夹，使水成滴流出(流速1～2 d/s，等流过约10 mL以后，截取流出液作水质检验，直至检验合格。) 将检验合格之后的水注入阴离子交换柱中，同样重复上面步骤。 最后将通过了阳离子树脂和阴离子树脂的水注入混合树脂柱中，最后检查水的PH值。 4．水质检验 1．化学检验 (1)检验Ca2+、Mg2+离子：分别取5mL交换水和自来水，各加入3～4d NH3–NH4Cl缓冲液及1d铬黑T指示剂，观察现象。交换过的水呈蓝色，表示基本上不含Ca2+、Mg2+离子。 (2)检验Cl–离子：分别取5mL交换水和自来水，各加入1d 5 mol〃L-1 HNO3和1d 0.1 mol〃L-1AgNO3溶液，观察现象。交换水无白色沉淀。 2．物理检验 (1)电导率测定：用电导率仪分别测定交换水和自来水的电导率。 水中杂质离子越少，水的电导率就越小，用电导仪测定电导率可间接表示水的纯度。习惯上用电阻率(即电导率的倒数)表示水的纯度。 理想纯水有极小的电导率。其电阻率在25摄氏度时为1.8×107欧姆〃厘米(电导率为0.056 μS〃cm-1)。普通化学实验用水在 1.0×105欧姆〃厘米(电导率为10 μS〃cm-1)，若交换水的测定达到这个数值，即为合乎要求。 (2)pH值测定: 用酸度计分别测定交换水和自来水的pH值。 注：由于实验条件有限，我们只采用了化学方法检测水质，将物理检测方法也给大家，供大家做个了解。 实验室纯水系统维护 实验室纯水系统日常维护对设备的可靠运行起到至关重要的作用，认真严格的根据设备运行要求执行，对设备日常运行情况进行记录，有利于设备出现问题时及时找到原因。 1、滤芯更换 更换保安过滤器的滤芯时主要看其进出口压力表的压差，一般情况下，当其进出水压差大于0.03Mpa时应考虑更换内部的滤芯。 方法： (1)将进出水端阀门关上; (2)打开排气阀，直到压力表指示为零即可; (3)然后将顶盖打开; (4)将滤芯抽出，换上新滤芯; (5)依相反顺序安装顶盖; (6)打开进水阀门，同时打开排气阀，使滤器内空气排出即可。 2、RO膜的清洗 (1)RO膜污染的化学清洗无论预处理有多么完善，在长期运行过程中，在膜上总是会日益积累水中存在的各种污染物，从而使装置性能(脱盐率和产水量)下降和组件进、出口压力升高，因此需定期进行化学清洗。 (2)清洗条件 ①装置的产水量比初期投运时或上一次清洗后降低5—10%时; ②装置的脱盐率比初期投运时或上一次清洗后降低2.5—5%; ③装置各段的压力差值为初期投运时或上一次清洗后的1—2倍时; ④装置需要长期停用保护溶液保护前。出现上述四种情况之一时，必须进行化学清洗。 (A)膜污染特征与清洗剂的选择 膜上积累的污染物通常有胶体、混合胶体、金属氧化物、微溶盐(如CACO3、CASO4等)和细菌残骸等，也有可能几种污染物混杂在一起。因此没有一种万能的清洗剂，只有根据情况具体对待。膜污染特征与清洗剂的选择一般原则见下表： 注： (1)——发生在24小时之内; (2)——发生在2-3周以上; (3)——无保护剂保护情况下长期停运存放; △P——组件进出口压差值; 3、反渗透超纯水设备系统注意事项 (1)新投入的反渗透设备或更换新组件，必须低压冲洗使膜保护剂从浓水和产水中排掉，防止保护剂流入成品水箱，运行排放产水至产水水质合格。 (2)反渗透设备的正常使用温度为5-33℃，最佳24-27℃，最高温度为35℃，进水温度每升一度或降低一度，产水将增加或减少，因此冬季的出水应适当调节RO进水压力，以调节其产水量。 (3)反渗透装置一旦投入运行，每天最少要运行1小时。逢节假日时，应当安排值班人员值班。 (4)如果开机时出现启停震荡状态，原因是高压泵进水口压力太低，可能浓水开度太大或多介质过滤器压差太大和原水泵进口压力太低之故，均需检查和调节。 实验2 离子交换法制备去离子水 一、实验目的 1．了解离子交换法的原理。 2．掌握离子交换柱的制作方法及去离子水的制备方法。 3．学习电导率仪的使用及水中常见离子的定性鉴定方法。 二、实验原理 1．离子原理 无论是工农业生产用水、日常生活用水，还是科研实验用水，对水质都有一定的要求。在天然水或者自来水中含有各种各样的无机和有机杂质，常见的无机 杂质有+2Mg 、+2Ca 、-23CO 、-3HCO 、-Cl 离子及某些气体。常见的处理方法有 蒸馏法、电渗析法和离子交换法。本实验中主要介绍离子交换法的原理及应用。 离子交换法中起核心作用的物质就是离子交换树脂，它是一种具有网状结构的有机高分子聚合物，由本体和交换基团两部分组成，其中本体起的是载体作用，而本体上附着的交换基团才是活性成分。根据活性基团类型的不同，可以把离子交换树脂分为阳离子交换树脂和阴离子交换树脂。 典型的阳离子交换树脂是磺酸盐型交换树脂，其结构为 其中H +离子可以电离，进入溶液，并与溶液中阳离子如+Na 、+2Mg 、+ 2Ca 离子等进行交换，故名为阳离子交换树脂。 典型的阴离子交换树脂如季铵盐型离子交换树脂，其结构为 其中-OH 离子可以电离进入溶液，并与溶液中阴离子-24SO 、- CI 离子等进行 交换，故名为阴离子交换树 脂 等净化的水分别经过阴 离子交换树脂后，杂 质离子被+H 离子和-OH 离子所取代，最后通过中和反应 结合生成水，达到净化的 目的。值得指出的是离子交换法只 能对水中电解质杂质有较好的净化作用，而对其他类型杂质如有机杂质是无能为力的。 实际生产时，将离子交换树脂装填入容器状管道中，做成离子交换柱（见图3.28），一个阳离子交换柱和一个阴离子交换柱串联在一起使用，称为一级离子交换法水处理装置（图3.29）。该装置串联的级数越多，去杂质的效果显然越好。实际上实验室里使用的所谓蒸馏水，有很多就是通过离子交换法制得的。 离子换柱在使用过一段时间后，柱内树脂的离子交换能力会出现下降，解决办法是分别让NaOH 溶液和HCl 溶液流过失效的阳离子和阴离子交换树脂，这一过程叫做离子交换树脂的再生。 2．水质的检验 由于纯水中只含有微量的+H 离子和-OH 离子，所以电导率极小，如果水中含有电解质杂质，会使得水的电导率明显增大。故用电导率仪测定水样的电导率大小，可以估计出水样的纯度。 另外还可以用化学方法对水样中常见离子进行定性鉴定： （1）-C1离子：用3AgNO 溶液鉴定。 （2）- 24SO 离子：用2BaC1溶液鉴定。 （3）+2Mg 离子：在pH 约为8～11的溶液中，用铬黑T 检验+2Mg 离子。若无+2Mg 离子，溶液呈蓝色；若有+2Mg 离子存在，则与铬黑T 形成酒红色的 目的 1 验证目的........................................ 错误!未定义书签。 2 适用范围........................................ 错误!未定义书签。 3 编写依据........................................ 错误!未定义书签。 4 简述............................................ 错误!未定义书签。 纯化水系统工艺流程设计.................................... 错误!未定义书签。 纯化水的使用点............................................ 错误!未定义书签。系统流程简图....................................... 错误!未定义书签。 5 验证职责及小组成员.............................. 错误!未定义书签。 6 验证计划........................................ 错误!未定义书签。 7 培训确认........................................ 错误!未定义书签。 8 设计确认........................................ 错误!未定义书签。 目的...................................................... 错误!未定义书签。 检查记录.................................................. 错误!未定义书签。 9 安装确认和运行确认.............................. 错误!未定义书签。 开箱检查和资料附件的确认.................................. 错误!未定义书签。 公用工程安装确认.......................................... 错误!未定义书签。 纯化水系统各设备单元安装确认和运行确认.................... 错误!未定义书签。 10 纯化水系统性能确认............................. 错误!未定义书签。性能确认目的....................................... 错误!未定义书签。 纯化水验证计划............................................ 错误!未定义书签。 取样方法.............................................. 错误!未定义书签。 纯化水合格标准........................................ 错误!未定义书签。 纯化水系统取样时间计划及频率.......................... 错误!未定义书签。 纯化水系统性能确认各阶段水质检验结果统计.................. 错误!未定义书签。 样品异常情况处理.......................................... 错误!未定义书签。 系统运行警戒指标.......................................... 错误!未定义书签。 系统运行指标趋势分析...................................... 错误!未定义书签。 11 验证结果评价及建议............................. 错误!未定义书签。 纯水与超纯水的制备工艺 最佳水质： 1. 天然水中常见杂质 包括可溶性无机物、有机物、颗粒物、微生物、可溶性气体等。纯水、超纯水系统就是要尽可能彻底地去处这些杂质。 2. 净化水质的主要工艺 目前常用净化水质的工艺方法有蒸馏法、反渗透法、离子交换法、EDI、紫外氧化法等。同时我们可以将水的纯化过程大致分为3大步，前处理(生产出纯水)，离子交换(可生产出 18.2MΩ-cm超纯水)和后处理(生产出符合特殊要求的超纯水)。根据进水的水质和对出水水质的要求，确定每一步采用的方法工艺 纯化过程3大步： 1、前处理 主要包括预处理单元和反渗透(RO)单元，由于预处理后的水将通过反渗透进行再一步的净化，所以一定要尽量去除对反渗透膜有影响的杂质;主要包括大颗粒物质、余氯以及钙离子镁离子。在此要说明的一点是必须要根据进水水质的差异针对性地配备 不同的处理单元。多数纯水仪生产厂家并不能很好帮助客户解决这个问题，这会导致后续的纯化无法达到理想结果并缩短反渗透膜等仪器主要部件的寿命。 超纯水设备很好的解决了这一问题，分别设计生产了线绕过滤器、活性碳吸附过滤器以及软化树脂针对性地去除水中大颗粒物质、余氯以及钙离子镁离子，达到最佳的预处理效果。 反渗透是使用一个高压泵对高浓度溶液提供比渗透压差大的压力，水分子将被迫通过半透膜到低浓度的一边，反渗透可以滤除90%-99%的包括无机离子在内的绝大多数污染物，因为它出众的纯化效率，反渗透是水纯化系统的一个非常有效的技术，因为反渗透能去除大部分的污物，所以它经常被用作为前道处理手段，能显著地延长去离子交换柱的使用时间。鉴于反渗透在水质纯化过程中是非常关键并且反渗透膜的更换价格较高，我们建议用户一定要选择对反渗透膜有保护功能的超纯水系统。 为了尽可能延长反渗透膜的使用寿命以及提高反渗透膜的过滤效率，莱特莱德超纯水系统采用了先进的独特技术，结合领先的反渗透限流设计，在出水处有限流阀，使反渗透膜始终浸泡在水中，不致因变干而影响寿命。延长了反渗透膜寿命就是保证了出水水质，同时也提升了超纯水系统的性价比。 实验室超纯水机主要用途与原理 目前常用超纯水的工艺方法有蒸馏法、反渗透法、离子交换法、过滤法、吸附法、紫外氧化法等。超纯水机一般可以将水的纯化过程大致分为4大步，预处理(初级净化)、反渗透(生产出纯水)，离子交换(可生产出18.2MΩ.cm超纯水)和终端处理(生产出符合特殊要求的超纯水)。 超纯水主要用于： 动、植物细细胞培养用水 各种医疗用生化仪、分析仪、血液透析仪用水 分析试剂及药品配置稀释用水 生理、病理、毒理学实验用水 医院、医药制剂室及中心实验室用纯化水和高纯水 原子吸收光谱用水 试管婴儿用水 各种高效液相色谱、离子色谱用水 其他还广泛应用于高校、科研、药厂、电力、电子、医疗、疾控、环监、技监,大型工业纯水系统等重点行业 超纯水基本原理 1. 超纯水制备原理 实验室超纯水机通常由原水预处理系统、反渗透纯化系统、超纯化后处理系统三部分组成。预处理的目的主要是使原水达到反渗 透膜分离组件的进水要求，保证反渗透纯化系统的稳定运行。反渗透膜系统是一次性去除原水中98%以上离子、有机物及100%微生物(理论上)最经济高效的纯化方法。超纯化后处理系统通过多种集成技术进一步去除反渗透纯水中尚存的微量离子、有机物等杂质，以满足不同用途的最终水质指标要求。 2. 原水预处理系统 实验室超纯水机的预处理系统通常由聚丙烯纤维(PP)过滤器 和活性炭(AC)过滤器组成。对硬度较高的原水还需加装软化树脂过滤器。PP滤芯可高效去除原水中5μm以上的机械颗粒杂质、铁锈及大的胶状物等污染物，保护后续过滤器，其特点是纳污量大, 价格低廉。AC活性炭滤芯可高效吸附原水中余氯和部分有机物、胶体，保护聚酰胺反渗透复合膜免遭余氯氧化。软化树脂可脱除原水中大部分钙镁离子，防止后续RO膜表面结垢堵塞，提高水的回收率。 3.反渗透纯水系统 反渗透(Reverse Osmosis，简称RO)是以压力差为推动力的一种高新膜分离技术，具有一次分离度高、无相变、简单高效的特点。反渗透膜“孔径”已小至纳米(1nm=10-9m)，在扫描电镜下无法看到表面任何“过滤”小孔。在高于原水渗透压的操作压力下，水分子可反渗透通过RO半透膜，产出纯水，而原水中的大量无机离子、有机物、胶体、微生物、热原等被RO膜截留。 为使用户在使用过程中的操作方便，我厂生产的实验室超纯水机，选择国外著名厂商的配件，采用“反渗透膜法、紫外UV灭菌及终端过滤”的深度处理工艺，滤过原水中的无机盐、胶体、有机物、细菌、热原等不纯物;确保产品卓越的性能及其稳定性。实验室超纯水机整机一体化设计，集预处理系统、RO系统、超纯水系统、后处理系统于一体，易于操作、维护。还可以根据用户需要轻松实现功能升级。 去离子水的制备 一、教学目的 1、了解离子交换法制取去离子水的原理和方法； 2、掌握杂质离子的定性鉴定方法； 3、学会电导率仪的正确使用方法。 二、实验提要 1、基本原理 工农业生产、科学研究和日常生活用水，对水质各有一定的要求。自来水中常溶有钠、镁、钙的碳酸盐和酸式碳酸盐、硫酸盐和氯化物以及某些气体和有机物等杂质。为了除去水中杂质，常采用蒸馏法和离子交换法。本实验是用离子交换法制取去离子水。 自来水流经阳离子交换树脂时，水中的阳离子如Na+、Ca2+、Mg2+等被树脂交换吸附，并发生如下反应： R—SO-3H+ + Na+ RSO3Na + H+ 2R—SO-3H+ + Ca2+ (RSO3)2Ca + 2H+ 2R—SO-3H+ + Mg2- (RSO3)2 Mg + 2H+ 从阳离子交换树脂出来的水流经阴离子交换树脂时，水中的阴离子如Cl-、SO42-、CO32-等被树脂交换吸附，并发生如下反应： R—N+OH- +Cl- R—N Cl + OH- 2R—N+OH- + SO42- (R—N)2SO4 + 2OH- 2R—N+OH- + CO32- ( R—N)2CO3 + 2OH- 阳离子交换树脂中产生的H+和阴离子交换树脂中产生的OH-结合成水： H+ + OH- H2O 2、水质检测 ⑴用电导仪测定电导。 ⑵用铬黑T检验Mg2+：在pH=8～11的溶液中，铬黑T本身显蓝色，若样品液中含有Mg2+，则与铬黑T形成葡萄酒红色。 ⑶用AgNO3溶液检验Cl- 。 ⑷用BaC12溶液检验SO42-。 ⑸用钙指示剂检验Ca2+：游离的钙指示剂呈蓝色，在pH＞12的碱性溶液中， 纯化水制备方式的比较 制药工业所用的纯化水又称去离子水(或脱盐水)，通常指的是采用离子树脂交换、蒸馏冷凝、电渗析、反渗透等方法，且以城市自来水或地表水为原水制备出来的，不含有任何添加物的一种工艺用水。 1几种纯化水制备方式简介 1.1树脂离子交换法 这是最早使用的至今依然被许多药厂所采用的一种方法。其用阴、阳树脂交换水中离子使水质得到纯化的方法，投资少、使用方便。但是，当交换树脂饱和后需用大量酸碱去再生树脂使其恢复活力，所排放出来的废酸碱易污染环境。 1.2蒸馏冷凝法 这是药厂过去常用的一种制备纯化水的方法。其先把原水加热蒸发，再冷凝下来除去水中离子，以制备纯化水，由于这种方法耗能大逐渐不被采用。 1.3 电渗析法 目前这种使用电渗析膜片制取纯化水仍有一些企业在使用，单纯的电渗析法由于在制水过程中浓水排放量大，水源消耗多，从节能用水的角度，这种方法也越来越不被优先采用。 1.4 反渗透法（RO) 从上世纪80年代后半期开始逐渐此法在制药工业中被推广开来。其利用半透膜（反渗透膜），并借助于外界施加的压力为动力，强制原水中的水分子透过对水分子有选择性透过的膜达到除盐的目的，使水得到纯化。这种方法操作方便，出水量大，无污染，近年来已被广泛地使用。 2几种常用纯化水制备方式的比较 几种常用纯化水制备方式的比较见表1。 3 反渗透法（RO）与蒸馏冷凝法制备纯化水的流程的比较 为了比较反渗透法（RO）与蒸馏冷凝法二种流程制制备纯化水质量的优劣，我们取样本数为50批次(数据来源于上海市某制药厂纯化水站批报记录)，用数理分析中t值计算进行比较。 其中：表2为塔式蒸馏水机一次蒸汽冷凝水作纯化水(50批)电阻率数据表，表3为(二级反渗透RO＋混床)制备纯化水(50批)电阻率数据表。以此二表作为t值计算的原始数据，各取50批数数(即n1=n2=50)。 超纯水工艺流程 预处理----反渗透----CEDI膜块----抛光树脂 膜法超纯水制取设备工艺流程：原水—超滤(多介质过滤器、活性炭过滤器)—反渗透—EDI—超纯水 渗透/电去离子（RO/EDI）集成膜技术是近年来迅速发展成熟，并得到大规模工业应用的最新一代超纯水制造技术，在国际上已逐渐成为纯水技术的主流。RO/EDI的集成膜技术在电子企业用水，实验室纯水系统，电厂用水等方面具有独特的优势。 自来水进入原水箱，通过原水泵增压，经砂滤器、炭滤器、阻垢剂加药、保安过滤器，到达反渗透单元，经两级反渗透过滤进入EDI单元，达到电阻率15MΩ.cm（25℃）进入纯水水箱。纯水供水设计为循环方式，经纯水供水泵增压，通过紫外线消毒器、抛光混床、0.22微米过滤器接入纯水供水管，到达使用点。 1.1预处理单元 采用石英砂过滤、活性炭过滤、保安过滤作为两级反渗透的预处理。 1.2膜系统单元 膜系统单元是本系统的核心，负责去除水中大部分的有害物质，保证终端产水达到标准要求。本设计中采用辅以pH值调节的两级反渗透作为初级脱盐工艺，EDI模块作为深度脱盐工艺。 1.2.1反渗透模块 反渗透膜是以压力差为驱动力的液相膜分离方法，可以看作是渗透的一种反向作用。在压力推动下，溶液中的水分子透过膜，而其它分子、离子、细菌、病毒等被截留，从而实现脱盐效果，达到纯化目的。 整个反渗透系统由高压泵、反渗透膜、压力容器以及相应的仪器、仪表、阀门、机架、管道及管件等组成；此外还有独立的化学清洗装置。 1.2.2EDI模块 EDI技术是将膜法和离子交换法结合起来的新工艺，基本原理主要包括离子交换、直流电场下离子的选择性迁移及树脂的电再生。水中的离子首先通过交换作用吸附于树脂颗粒上，再在电场作用下经由树脂颗粒构成的“离子传输通道”迁移到膜表面并透过离子交换膜进入浓室。由于离子的交换、迁移及离子交换树脂的电再生相伴发生，犹如边工作边再生的混床离子交换树脂柱，因此可以连续不断地制取高质量的纯水、高纯水。 EDI系统由增压泵、膜堆、电源以及相应的仪器、仪表、阀门、机架、管道等组成。 1.3供水单元 纯水供水循环采用254nm紫外线杀菌、抛光混床脱盐、0.22微米过滤，达到用户的纯水水质要求。 为保证纯水的品质以及生物学指标，在纯水制备的终端设置精度为0.22μm的微滤膜过滤器，用于截留去除脱盐设备出水中的微粒以及细菌尸体。由于0.22μm的微滤膜膜过滤器为整个脱盐工艺的最后一道处理设备，因此又称终端过滤器。过滤器内装折叠式微孔滤膜，过滤精度0.22μm，过滤器出口设置压力表。过滤器经过一段时间的运行后，滤膜表面截留了大量杂质，使滤膜堵塞，导致工作压力增加，当进出口压力差增大到某一设定值时，更换滤膜。 终端过滤器由罐体、0.22μm滤芯、压力表组成。 1.4主要设备 主要设备：原水箱、原水增压泵、砂滤器，炭滤器罐体、多路阀、阻垢剂计量泵、阻垢剂(氨基三甲叉膦酸ATMP)药罐、保安过滤器、保安过滤滤芯、一级RO高压泵、一级RO膜、二级RO高压泵、二级RO膜、膜壳、PH值调整计量泵、EDI增压泵、EDI模块、超纯水水箱、纯水增压泵、抛光混床罐、抛光树脂、0.22微米过滤器、0.22微米滤芯等。 纯水的制备 一、纯水的制备方法 自然界中的水都含有杂质，不能直接用于化学实验，一般都需经过纯制。不同的实验对水的纯度要求不同，一般化学实验使用的纯水常用蒸馏法和离子交换法制取。 1．蒸馏法。 蒸馏法制备的纯水叫蒸馏水。根据蒸馏的次数分为一次蒸馏水、二次蒸馏水和三次蒸馏水。二次和三次蒸馏水是纯度较高的高纯水，用于有特殊要求的实验中。一次蒸馏水中还含有微量杂质，可用来洗涤要求不十分严格的仪器和配制一般的实验用溶液。 蒸馏法制备纯水是根据水与杂质有不同的挥发性，利用蒸馏器进行蒸馏冷凝而得到。 实验室中制备一次蒸馏水时，可使用蒸馏水蒸馏器（图5－12）。制备二次蒸馏水可使用二次蒸馏水器（图5－13）。制备高纯水还可使用硬质玻璃蒸馏器、石英蒸馏器、金、银以及聚四氟乙烯蒸馏器。 制备二次蒸馏水可根据实验对水质的要求，加入适当的试剂以抑制某些杂质的挥发，如加入甘露醇能抑制硼的挥发；加入碱性高锰酸钾可破坏有机物并防止二氧化碳蒸出，使水的pH=7；制备无氨水时，可加入浓硫酸（每升水加二毫升浓硫酸）或磷酸。 2．离子交换法。 用离子交换法制备的纯水叫“去离子水”，它是利用离子交换树脂的离子交换 作用，将水中除H＋和OH－以外的其它离子除去，或减少到一定程度。此法不能将水中的有机物除去，离子交换法制备纯水也不同于水的软化。水的软化主要是降低水的硬度，仅需将水中的 Ca2＋、Mg2＋除去，因此水的软化虽然可以使用离子交换树脂，但只能用阳离子交换树脂进行交换；也可以使用盐型（钠型）树脂，但在制备去离子水时则必须使用阳、阴两种离子交换树脂，而且必须要用游离酸（碱）型树脂。离子交换法制备纯水，是目前较为广泛采用的一种纯水制备方法，其优点是；设备简单，操作方便，成本低，水的纯度高。 （二）离子交换法制备纯水的原理。 含有K＋、Na＋、Ca2＋、Mg2＋等阳离子及SO42－、Cl－、HCO3－、HSiO3－等阴离子的原水，当通过阳离子交换树脂层时，水中的阳离子会被脂所吸附，而树脂上可游离交换的H＋则被置换到水中，并和水中的阴离子组成相应的无机酸，其反应可表示为： 含有无机酸的水，当再通过阴离子交换树脂层时，水中的阴离子又会被树脂吸附，树脂上可交换的OH－又被置换到水中，并与水中的H＋结合成水，这一反应可用下式表示。 实验十八 纯水制备及pH 值和电导率的测定 一、实验目的 1．熟悉用阴、阳离子交换树脂制备去离子水的过程。 2．掌握pH 值的测定原理及方法，学会使用酸度计。 3．掌握水的电导率测定原理及方法，学会使用电导率仪。 二、实验原理 1．pH 值的测量 以玻璃电极作指示电极，饱和甘汞电极作参比电极，用电位法测量溶液的pH 值，组成测量电池的图解表示式为： (-)Ag ，AgCl |内参比溶液|玻璃膜|试液||KCl （饱和）| Hg 2Cl 2，Hg （+） ε6 ε5 ε4 ε3 ε2 ε1 电池的电动势等于各相界电位的代数和。即， E 电池 ＝（ε1－ε2）＋（ε2－ε3）＋（ε3－ε4）＋（ε4－ε5）＋（ε5－ε6） E SCE ＝ ε1－ε2 E Ag/AgC l ＝ε5－ε6 E 膜＝（ε4－ε3）－（ε4－ε5）＝ ε5－ε3 （18-1） 其中（ε2－ε3）为试液与饱和氯化钾溶液之间的液接电位E j ，整理（18-1）式，得： E 电池＝E SCE －E 膜－E Ag/AgCl ＋E j （18-2） 当测量体系确定后，式中E SCE 、E Ag/AgCl 及E j 均为常数，而 E 膜＝k ＋ R T n F ?ln a H 合并常数项，电动势可表示为： E 电池 ＝（E SCE －E Ag/AgCl －k ＋E j ）－ R T n F ?ln a H ＝ K －R T n F ?ln a H ＝ K ＋0.059 pH （18-3） 其中0.059为玻璃电极在25℃的理论响应斜率。 由于玻璃电极常数项，或说电池的“常数”电位值无法准确确定，故实际中测量pH 值的方法是采用相对方法。即选用pH 值已经确定的标准缓冲溶液进行比较而得到欲测溶液的pH 值。为此，pH 值通常被定义为其溶液所测电动势与标准溶液的电动势差有关的函数，其关系式是： ln 10x s x s E E p H p H F R T -=+? （18-4） 式（18-4）中pH x 和pH s 分别为欲测溶液和标准溶液的pH 值，E x 和E s 分别 超纯水制备技术系统流程分析对于超纯水设备的需求，随着半导体工业的发展，对于超纯水质量要求也越来越高，从而大大的推动了纯水技术的发展，膜技术得到了广泛的应用，微滤，超滤，电渗析和反渗透技术先进的水处理技术得到了飞速的发展，膜法制备纯水取代了传统的离子交换器系统，解决了TOC问题，满足了电子行业对纯水质量的要求。 超纯水制备工艺 1.传统超纯水制备工艺流程： 原水—多介质过滤器—活性炭过滤器—一级除盐—混床—超纯水 2.膜法超纯水制备工艺流程： 原水—超滤—反渗透—EDI—超纯水 在膜法工艺中，超滤，微滤替代澄清，石英砂过滤器，活性炭过滤器，除去水中的悬浮物胶体和有机物，降低浊度，SDI，COD等，可以实现反渗透装置对污水回用的安全，高效运行，以反渗透替代离子交换器脱盐，进一步除去有机物，胶体，细菌等杂志，可以保证反渗透出水满足EDI进水的要求，以EDI代替混床深度脱盐，利用电而不是酸碱对树脂再生，避免了二次污染。 原水水质概论 水中的杂质按存在的形态的不同可以分为悬浮物，胶体和溶解性固体三种，其中固体含量用总固体量作为指标，把一定量水样在105-110°烘箱中烘干到恒重，所得的重量及为总固含量。 第一类是悬浮物物指悬浮于水中的物质，颗粒直径在10-4mm 以上，如泥沙，粘土，动植物残骸，微生物，有机物，藻类等第二类是胶体，指水中带电荷的胶体为例，颗粒直径在 10-5mm之间，胶体颗粒是许多分子或离子集合体，这种细小颗粒具有较大的比表面积，从而使他具有特殊的吸附能力，而被吸附的物质往往是水中的离子，因此胶体颗粒带有一定的电荷，如硅铁铝化合物及一些高分子有机物如腐殖质等，也有一些在此粒径范围的细菌，病毒等。 第三类是溶解物，只被水所溶解的，分子或离子状态的溶质或气体如氯化物，硫酸盐等。 悬浮物和胶体是使天然水产生浑浊的主要原因。 1目的 建立纯化水制备工艺规程，确保生产的纯化水符合工艺要求。 2范畴 纯化水制备的工艺操作、水质监控等。 3定义 本品为离子交换法制供药用的水或作为注射用水的原水。 4职责 技术科、质监科、制水岗位操作工及有关人员。 5内容 本厂纯化水为离子交换法制得供药用的水或作为注射用水的原水，不含任何附加剂。 一、纯化水制备的工艺流程图： 二、操作过程流程及工艺条件： ㈠操作过程流程 1．过滤水的制备： 原水→原水贮箱→蜂房滤芯机械过滤器→白球过滤器→活性炭过滤器→过滤水→贮水箱 原水采纳饮用水。打开原水阀并保持原水箱水面于1/3液面，启动原水泵将原水以不大于3000L/h流量输送至蜂房过滤器，经蜂房过滤器侧面入水口流入过滤器的棉纱芯粗滤，经粗滤后的水从蜂房过滤器上方出口排出，输送至白球过滤器上进水口，经白球过滤后，从下方排出，再经管道中的微粒捕捉器过滤后直截了当流入过滤水箱。 2．初纯水的制备： 过滤水→阳离子交换→阴离子交换→初纯水→贮水箱 过滤水通过滤水泵输送至阳离子交换树脂床上进口，经床内732＃苯乙烯强酸 第2页/共4页 性阳离子交换树脂的交换作用后由下方排出，流量操纵在3000L/h以内，并保证床内压力不大于0.15MPa,经阳离子交换树脂床交换后排出的水输送至阴离子交换树脂床上方入口，经床内717＃苯乙烯强碱性阴离子交换树脂的交换作用后由下出口排出，经检测达到初纯水标准后再输送到初纯水箱。 3．纯化水的制备： 道。 开启初纯水泵，并同时打开混合床的上方进水阀，起初纯水从上排水口流出后，关闭上排水阀，并同时打开下排水阀，以确保混合床内有气泡产生，由混合床上方进水经床内阴阳两种混合树脂交换后的水经取样检测合格后，关闭下排水阀，打开输送至纯水箱的阀门，合格后的纯化水输送至纯化水箱，纯化水由循环管道输送至各使用点。纯化水制备后在室温下循环储存，储存时刻不超过12小时。 4 树脂再生 使用一定周期后的树脂，在制备的初纯水或纯化水不合格时，需进行再生。 a 732＃苯乙烯强酸性阳离子交换树脂的再生：用3%盐酸溶液再生。 b 717＃苯乙烯强碱性阴离子交换树脂的再生：用4%氢氧化钠溶液再生。 c 混合树脂床的再生：先进行反冲混合床，使柱内阴、阳离子树脂分层，将上层阴离子交换树脂转移至再生柱，然后分别按阴、阳离子交换树脂再生方法进行再生，再将再生好的阴离子交换树脂移回混合床，混均。 （二）工艺条件： 1．白球过滤的上排水阀出水流量应≤3000L/ h。 2．树脂柱内压力应≤0.15MPa。 3．树脂再生酸浓度：3%HCL溶液，碱浓度4%NaOH溶液。 4．树脂柱反冲流量操纵在3000L/h。 5．阴阳离子分层后进水流量应操纵在1500L/h。 6．白球过滤器与活性炭过滤器再生反冲流量应≤2000L/h。 一、反渗透原理 当把相同体积的稀溶液和浓液分别置于一容器的两侧，中间用半透膜阻隔，稀溶液中的溶剂将自然的穿过半透膜，向侧流动，浓溶液侧的液面会比稀溶液的液面高出一定高度，形成一个压力差，达到渗透，此种压力差即为渗透压。若在浓溶液侧施加一个大于渗透压的压力时，浓溶液中的溶剂会向稀溶液流动，此种溶剂的流动方向与原来渗透的方向相反，这一过程称为反渗透。 过程：水分自然渗透过程的反向过程 物质：反渗透膜 起源于 最早使用于美国太空人将尿液回收为纯水使用。医学界还以的技术用来洗肾(血液透析)。反渗透膜可以将重金属、农药、细菌、病毒、杂质等彻底分离。整个工作原理均采用物理法，不添加任何杀菌剂和化学物质，所以不会发生化学变相。并且并不分离溶解氧，所以通过此法生产得出的纯水是活水，喝起来清甜可口。 反渗透，英文为ReverseOsmosis，它所描绘的是一个自然界中水分自然渗透过程的反向过程。早在1950年美国科学家有一回无意中发现海鸥在海上飞行时从海面啜起一大口海水，隔了几秒后吐出一小口的海水。他由此而产生疑问:陆地上由肺呼吸的动物是绝对无法饮用高盐份的海水，那为什么海鸥就可以饮用海水呢?这位科学家把海鸥带回了实验室，经过解剖发现在海鸥嗉囊位置有一层薄膜，该薄膜构造非常精密。海鸥正是利用了这薄膜把海水过滤为可饮用的淡水，而含有杂质及高浓缩盐份的海水则吐出嘴外。这就是以后法(ReverseOsmosis简称R.O)的基本理论架构。 工作原理 对透过的物质具有选择性的薄膜称为半透膜，一般将只能透过溶剂而不能透过溶质的薄膜称之为理想半透膜。当把相同体积的稀溶液(例如淡水)和浓溶液(例如盐水)分别置于半透膜的两侧时，稀溶液中的溶剂将自然穿过半透膜而自发地向浓溶液一侧流动，这一现象称为渗透。当渗透达到平衡时，浓溶液侧的液面会比稀溶液的液面高出一定高度，即形成一个压差，此压差即为渗透压。渗透压的大小取决于溶液的固有性质，即与浓溶液的种类、浓度和温度有关而与半透膜的性质无关。若在浓溶液一侧施加一个大于渗透压的压力时，溶剂的流动方向将与原来的渗透方向相反，开始从浓溶液向稀溶液一侧流动，这一过程称为反渗透。反渗透是渗透的一种反向迁移运动，是一种在压力驱动下，借助于半透膜的选择截留作用将溶液中的溶质与溶剂分开的分离方法，它已广泛应用于各种液体的提纯与浓缩，其中最普遍的应用实例便是在水处理工艺中，用反渗透技术将原水中的无机离子、细菌、病毒、有机物及胶体等杂质去除，以获得高质量的纯净水。 现在实验室整体运作的一致性需求正日益成为全球化趋势，这要求纯水系统供应商必须具备一体化设计理念和能力，单供水的概念已不能完全符合多实验室或实验大楼对多出水点用水的使用简易性、运行的长期稳定性、操作案例性和成本低廉的综合要求。实验室纯水系统工程报价，可以电话咨询博森科技官方客服，也可以留下您的联系方式，我们会尽快给您致电。 一体化供水系统能满足高端用户的应用趋势，提供准确运行的中央纯水系统整体解决方案。 整体化设计 整体防腐蚀设计，靓丽外观。将预过滤、反渗透(RO)、纯水箱、UV灯、除菌过滤器、内循环管路和管网分配加压泵，合成为一体化标准产品，有效避免产品临时选型不配套导致的信号传输不畅和工作效率低等痼疾。 先进水处理工艺 根据源水水质特点，采用全新全膜法双级RO膜工艺，更科学，合理的配置确保产水水质的稳定达标。 方便的操作和维护系统 系统全自动运行，多数控制实行一键操作，RS485接口连接远端同步监控组件(可选件)，可让操作人员在远端对系统进行控制。RS232接口可以和电脑联机，其水质监控、数据下载、数据记录和打印等功能符合良好实验室规范(GLP)，并可无缝链接实验大楼管理系统(BMS)，做到中央监控。另外，耗材更换简单，无需专业人员操作。 全管网微生物控制 独特的水箱设计、管网内纯水的连续循环功能、UV灯、0.2μm除菌滤器预防细菌生长和进入循环管网；对主机和循环管网的自动消毒功能，有效杀灭微生物，两方面结合实现了实验用水环境的长期稳定。 高回收率 在保证RO膜寿命的前提下，回收率高于同类普通仪器3倍，达到75%的高回收率。节约水资源，符合节约型社会的要求。 完备的控制、监测及自动报警功能 有效消除由非标准产品临时搭配导致的无法进行信号和操作统一管理的缺点，做到漏水、水压、水温、水箱、水位、流速、出入口水质的信号反馈，从而保证了对全系统工作的有效管理。 公司介绍： 南京博森科技有限公司坐落于六朝古都—南京，公司致力于智慧实验室、恒温恒湿、生物安全、空气洁净、医用手术室、净化厂房、智能化系统、实验室仪器设备、网络中心机房、气候模拟环境、焓差室、非标准环境及系统节能等领域的规划与建设，以高精度、 《纯水的制备》 一实验目的 1 了解用离子交换法制备纯水的基本原理 2 掌握纯水制备的基本步骤 3 熟悉电导仪的使用 二实验原理 纯水的制备是将原水中可溶性和不溶性的杂质全部去除的水处理方法。制备纯水的方法有很多，通常多用蒸馏法、离子交换法、亚沸蒸馏法和电渗析法，此次实验是用离子交换法来制备去离子水，离子交换树脂以其母体所含功能团不同可分为酸性离子交换树脂和碱性离子交换树脂两类，又因其酸、碱性不同，所以分为各种类型的离子交换树脂。此次实验选用含水率50%左右，粒度20-40目，球状，交换能力很强，强度较好的强酸性阳离子交换树脂和碱性阴离子交换树脂。利用离子交换树脂中可游离交换的离子与水中离子相互交换作用，将水中各种离子除去或减少到一定程度。用离子交换树脂处理原水，所获得的水称为去离子水。 三实验设备和试剂 1 交换床装置一套，如下图 2 溶解氧瓶若干个，秒表一块 3 测水中铁所须用品及测定方法详见《水与废水监测分析方法》 四实验步骤 1 将潮湿的新树脂在空气中晾干，用95%乙醇浸泡并不断搅拌，用水漂洗至无乙醇气味后，再漂洗1-2次。 2 强酸性阳离子交换树脂，先用5%-10%盐酸浸泡1h，并不是搅拌，用倾泻法以蒸馏水洗涤树脂至洗液不呈色，然后将树脂带水一起装入柱中。再继续用5%-10%盐酸淋洗，使流出液中检不出，再以蒸馏水或去离子水洗到流出液的PH值为6.6-7.0。 3 强碱性阴离子交换树脂，先用水浸泡1h，将树脂带水一起装入柱中。用5%盐酸淋洗，直至流出液检不出，然后用水洗至中性，再用4%-6%氢氧化钠溶液淋洗，直至流出液中检不出，最后用蒸馏水洗至PH值为7即可使用。 4 开始进水，原水进入装有阴离子的交换柱中，然后再进入阳离子交换树脂柱之中，出水进入装有泵的水箱中，并对处理出水进性电导的测定。 5 改变运行流量，每个流速下所得树脂不同，记录数值如下表 超纯水系统 设 计 方 案 目录 一、设计条件及出水水质 3 二、设计基本资料 4 三、主要组件设备说明 5 四、工艺方案流程及说明 11 五、调试及售后服务内容 12 一、设计条件及出水水质 进水主要水质指标：东莞市自来水 用户对出水要求： 出水量：超纯水9吨/小时 出水水质：主机系统超纯水：电阻率≥18MΩ.㎝@25℃； 出水温度：常温。 水质检测：随机自带有电导率仪，出水电导率在线显示。 设备最终产水量：纯水10吨/小时@25℃；超纯水9吨/小时@25℃；系统总进水量：15m3/h； 一级反渗透的回收率≥60%； 第一级反渗透的浓水直接排放； CEDI装置回收率：85～95%,浓水回收为RO系统原水。 控制方式： PLC自动&手动控制。 二、设计基本资料 设计依据 （1）《中华人民共和国环境保护法》 （2）《中华人民共和国水污染防治法》 （3）《给排水构筑物施工及验收规范》（GBJ125-1989） （4）《给排水管道工程施工及验收规范》（GB50268-1997） （5）《给排水工程结构设计规范》（GBJ69-1984） （6）《低压电器设计规范》（GB50054-1995） （7）《水处理设备制造技术条件》（JB|T2932-1999） （8）相关反渗透膜生产厂家所提供技术资料。。 、设计原则 1．采用成熟、先进的工艺，运行可靠，操作简单方便。 2．对反渗透膜清洗系统目前的建设投资于今后的运行费用做综合技术经济分析，尽可能用最少的资金达到理想要求。 3．根据厂方的实际情况，采用先进设备，占地少，投资省，运行费用低，操作管理方便。 4. 对回收统总费用投入的增量与回收系统运行的可靠性及发生故障时对环境的危害性作综合技术经济分析，尽可能用最少的资金投入达到系统运行安全可靠，操作简单方便。 5. 认真执行国家经济建设方针、政策和国家现行的技术标准、规范，遵守法律、法规。 三、主要组件及设备说明 实验二离子交换法制备纯水 一、实验目的 1．了解离子交换法制纯水的基本原理，掌握其操作方法； 2．掌握水质检验的原理和方法； 二、实验原理 离子交换法是目前广泛采用的制备纯水的方法之一。水的净化过程是在离子交换树脂上进行的。离子交换树脂是有机高分子聚合物，它是由交换剂本体和交换基团两部分组成的。例如，聚苯乙烯磺酸型强酸性阳离子交换树脂就是苯乙烯和一定量的二乙烯苯的共聚物，经过浓硫酸处理，在共聚物的苯环上引入磺酸基(–SO3H)而成。其中的H+可以在溶液中游离，并与金属离子进行交换。 R–SO3H + M+R–SO3M + H+ R：聚合物的本体；–SO3：与本体联结的固定部分，不能游离和交换；M+：代表一价金属离子。阳离子交换树脂可表示为： 如果在共聚物的本体上引入各种胺基，就成为阴离子交换树脂。例如，季胺型强碱性阴离子交换树R–N+(CH3)3OH–，其中OH–在溶液中可以游离，并与阴离子交换。 离子交换法制纯水的原理就是基于树脂和天然水中各种离子间的可交换性。例如，R–SO3H 型阳离子交换树脂，交换基团中的H+可与天然水中的各种阳离子进行交换，使天然水中的Ca2+、Mg2+、Na+、K+等离子结合到树脂上，而H+进入水中，于是就除去了水中的金属阳离子杂质。水通过阴离子交换树脂时，交换基团中的OH–具有可交换性，将HCO3–、Cl–、SO42–等离子除去，而交换出来的OH–与H+发生中和反应，这样就得到了高纯水。 交换反应可简单表示为： 2R–SO3H + Ca(HCO3)2→ (R–SO3)2Ca + 2H2CO3 R–SO3H + NaCl → R–SO3Na + HCl R–N(CH)3OH + NaHCO3→ R–N(CH)3HCO3 + NaOH R–N(CH)3OH + H2CO3→ R–N(CH)3HCO3 + H2O HCl + NaOH → H2O + NaCl 本实验用自来水通过混合阳、阴离子交换树脂来制备纯水。 [实验用品] 仪器：离子交换柱(也可用碱式滴定管代替)。 材料：玻璃纤维(棉花)、乳胶管、螺旋夹、pH试纸。 固体药品：717强碱性阴离子交换树脂、732强酸性阳离子交换树脂。 液体药品：NaOH(2mol·L-1)、HCl(2mol·L-1)、AgNO3(0.1mol·L-1)、NH3–NH4Cl缓冲溶液(pH=10)、铬黑T指示剂。 三、实验步骤 1．树脂的预处理 将717(201×7)强碱性阴离子交换树脂用NaOH(2mol·L-1)浸泡24小时，使其充分转为OH-型（由教师处理）。取OH-型阴离子交换树脂10mL，放入烧杯中，待树脂沉降后倾去碱液。加20mL 蒸馏水搅拌、洗涤、待树脂沉降后，倾去上层溶液，将水尽量倒净，重复洗涤至接近中性(用pH 试纸检验，pH=7～8)。 将732(001×7)强酸性阳离子交换树脂用HCl(2mol·L-1)浸泡24小时，使其充分转为H+型（由教师处理）。取H+型阳离子交换树脂5mL,于烧杯中,待树脂沉降后倾去上层酸液，用蒸馏水洗涤树脂，每次大约20mL，洗至接近中性(用pH试纸检验pH=5～6)。 最后，把已处理好的阳、阴离子交换树脂混合均匀。 2．装柱 实验室专用纯水系统>实验室超纯水系统是一种生产纯度极高的水，是指将水中的导电介质几乎完全去除，同时把不离解的气体、胶体以及有机物（包括细菌）也去除至很低程度的水。下面简单介绍实验室超纯水系统。 超纯水是一种纯度极高的水，是指将水中的导电介质几乎完全去除，同时把不离解的气体、胶体以及有机物（包括细菌）也去除至很低程度的水。其电导率一般为 0.1~0.055uS/cm，电阻率（25℃）>10x106Ω/cm ，含盐量<0.1㎎/L.理想纯水(理论上)为0.055 uS/cm，电阻率（25℃）为18.3x106Ω/cm 。 工作原理 采用先进的反渗透技术和离子交换技术相结合的方式，采用微电脑单板机程序控制，水质检测自动显示，从而获得了高质量的产出水，它的出水电阻率一般均可达到18MΩ /cm。设备使用的增压泵、电磁阀、高容量离子交换树脂、R.O反渗透膜、滤芯、管路连接件、控制原件、紫外灯等均采用国外进口的产品。超纯水机的反渗透原理是在原水一方施加比自然渗透压力更大的压力，使水分子由浓度高的一方逆渗透到浓度低的一方。由于反渗透膜的孔径远远小于病毒和细菌的几百倍乃至上千倍以上，故各种病毒，细菌，重金属，固体可溶物，污染有机物，钙镁离子等根本无法通过反渗透膜，从而达到水质净化的目的。实验室超纯水系统特点：1）工作压力高，不漏水：由于模块采用了橡胶O型圈多层密封，保证了模块耐压高、不漏水。2)无化学物质使用：由于浓水中填充了专利树脂，降低了膜电阻，因此系统中不需要浓水循环及注盐在淡水室填充分层排列树脂，更有利于弱电解质的祛除。3)系统简单，配管简单，仅需3支配管（进水管，产品水管和浓水管），无循环泵及注盐系统，不需要PLC 程序控制器，系统建造成本和维护费用低。4) 浓水回收，浓水水质（20-100 μS/cm ）优于原水水质，可回收至RO 前继续使用。 系统工艺实验室纯水系统维护
实验2 离子交换法制备去离子水
纯化水制备及分配系统验证方案
纯水与超纯水的制备工艺
实验室超纯水机主要用途与原理
去离子水的制备
纯化水制备方式的比较
超纯水工艺流程
拓展资料：纯水的制备
实验十八 纯水制备及pH值和电导率的测定
超纯水制备技术系统流程分析Word
纯化水制备工艺规程
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