化学分析的质量控制

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化学分析实验室内部质量控制指南

化学分析实验室内部质量控制指南

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化学药物质量控制分析方法验证技术指导原则

化学药物质量控制分析方法验证技术指导原则

化学药物质量控制分析方法验证技术指导原则化学药物质量控制分析方法验证是确保药物质量稳定可靠的重要环节。

它通过验证分析方法的准确性、精密度、恢复度、线性度、特异性等指标,确保分析方法能够准确地测定药物中的活性成分或者指标物质的含量。

本文将从方法验证的目的、步骤、技术指导原则以及常见问题和挑战等方面进行介绍。

一、方法验证的目的和步骤1.目的:确保分析方法满足药品质量控制的要求,可靠稳定,可用于药物批次的检验。

2.步骤:(1)方法开发:根据药物的特性和质量控制要求,选择适当的分析方法。

(2)方法优化:对选择的分析方法进行优化,包括调整工作条件、选用合适的内标物质等。

(3)方法准确性验证:重复测定样品,评估准确性,并对结果进行统计分析。

(4)方法精密度验证:通过重复测定样品,计算相对标准偏差,评估方法的精密度。

(5)方法线性度验证:通过测定不同浓度的标准品,评估方法的线性关系。

(6)方法特异性验证:通过测定样品的含量,检查方法对其他组分的干扰情况。

(7)方法稳定性验证:评估方法在不同条件下的稳定性,包括反应时间、温度等。

(8)方法恢复度验证:通过添加已知浓度的标准品到药物样品中,评估方法的回收率。

1.确保方法的准确性:方法应具有良好的回归方程和拟合度,并通过统计分析确定测定值的范围。

2.确保方法的精密度:通过反复测定样品确定相对标准偏差,评估方法的精密度,并确保结果的重复性。

3.确保方法的恢复度:通过添加已知浓度的标准品到药物样品中,测定回收率,评估方法的准确性和恢复度。

4.确保方法的线性度:通过测定不同浓度的标准品,构建标准曲线,并通过相关系数确定方法的线性范围。

5.确保方法的特异性:通过测定样品的含量,并检查方法对其他组分的干扰情况,确保方法对药物成分的特异性。

6.确保方法的稳定性:通过评估方法在不同条件下的重复性和稳定性,确定方法的适用范围。

7.验证结果的报告和文档:方法验证应记录在正式的报告和关联文档中,并以书面形式确认。

化学药物质量控制分析方法验证指导原则

化学药物质量控制分析方法验证指导原则

三、方法验证的具体内容
准确度
在规定范围内,制备 3 个不同浓度的试样,各测定 3次,报告已知 加入量的回收率或测定结果平均值与真实值之差及其可信限。
精密度
用标准偏差或相对标准偏差表示时,取样测定次数应至少 6次。 精密度可以从三个层次考察:重复性、中间精密度、重现性。 重复性测定可在规定范围内,至少用 9 次测定结果进行评价
线性:在设计的测定范围内,检测结果与供试品中被分析物的浓度(量) 直接呈线性关系的程度 准确度:用该方法测定的结果与真实值或认可的参考值之间接近的程度。有 时也称真实度。
精密度:在规定的测试条件下,同一均质供试品,经多次取样进行一系列 检测所得结果之间的接近程度。 检测限:试样中的被分析物能够被检测到的最低量,但不一定要准确定量。
一、方法验证的概念
一般原则
每个检测项目采用的分析方法,均 需要进行方法验证
1
2
方法验证的内容应根据检测项目的 要求,结合所采用分析方法的特点 确定
同一分析方法用于不同的检测项目 会有不同的验证要求。
3
鉴别
专属性
专属性
杂质定量
准确度 定量限
一、方法验证的概念
名词定义
专属性:指在其他成分(如杂质、降解物、辅料等)能存在下,采用的分 析方法能够正确鉴定、检出被分析物质的特性。
指测定条件发生小的变动时,测定结果不受影响的承受程度。经试 验,应说明小的变动(如流速、PH)能否符合系统适用性试验要求, 以确保方法有效。
系统适用性
对一些仪器分析方法,在进行方法验证时,有必要将分析设备、电子 仪器与实验操作、测试样品等一起当作完整的系统进行评估。 所有色谱方法均应进行该指标验证,并将系统适用性作为分析方法的 组成部分。

化学分析中质量控制的重要性及措施

化学分析中质量控制的重要性及措施

化学分析中质量控制的重要性及措施摘要:本文介绍了化学分析中质量控制的重要性,其次分析了质量控制工作的现状,发现其存在着工作不到位、管理方式落后、管理制度不健全的问题。

加强化学分析检验工作的质量控制,需要制定科学的化学分析检验的质量控制方案,创新化学分析检验的质量控制方法,完善工作机制,规范工作程序,做好检验前、检验中、检验后的质量保证,从而提高化学分析质量管理水平。

关键词:化学分析;质量控制;重要性;问题;措施近年来,随着我国科学技术水平的不断发展,对我国化学分析检验的质量控制工作提出了更高的要求。

化学分析检验的质量控制工作为整个检验事业的重要组成部分,在其中发挥了十分重要的作用,因此加强对化学分析检验的质量控制,不仅能够提高质量检验的质量和水平,同时还能实现经济效益和社会效益的最大化。

1 化学分析中质量控制的重要性第一,加强化学分析检验工作质量控制,有利于优化其检验工作方式,使得这项工作实践过程中的质量控制水平得以不断提升,获取到准确性良好的化学分析检验结果。

第二,加强化学分析检验工作质量控制,有利于降低这项工作开展中的质量问题发生率,使得最终得到数据质量更加可靠,进而实现对化学分析检验结果的高效利用。

第三,加强化学分析检验工作质量控制,有利于实现对其质量影响因素的及时处理,使得这项工作开展更具科学性,使得我国经济社会发展中的化学分析检验工作水平得以提升。

2 当前化学分析中质量控制工作的现状分析2.1 化学分析检验的质量控制工作不到位化学分析检验的质量控制工作具有连续性、复杂性等特点,我国很多化学分析检验的质量控制工作不到位,没有形成一整套科学合理的检验方案,各个相关部门配合不积极、主动性较差,而且也没有形成一整套科学的质量检验工作方法,缺乏完善的网络负责体制和系统,责任意识较差,这不仅降低了整个化学分析检验的质量控制工作的质量和水平,同时还影响了整个化学分析质量控制检验的工作效果。

2.2 化学分析检验的质量控制管理方式落后作为样品质量审查的有效方法,化学分析检验的质量控制管理方式虽然已经得到了较快的发展与进步,但这只是就市场整体而言,目前仍存在很多落后的化学分析检验的质量控制管理方法,不仅耗时耗力,最后得出的检验数据也不甚精确,这会严重阻碍企业的发展,很难真正发挥化学分析检验质量控制的积极作用。

化学分析实验室内部质量控制指南

化学分析实验室内部质量控制指南

CNAS-GLXX化学分析实验室内部质量控制指南——控制图的应用(征求意见稿)Guidance on Internal Quality Control in Chemical Analysis Laboratory——The Application of Control Chart中国合格评定国家认可委员会前言本文件由中国合格评定国家认可委员会(CNAS)制定,旨在指导化学分析实验室如何根据CNAS-CL01:2006和CNAS-CL10:2012的相关要求在内部质量控制中运用控制图技术。

《CNAS-CL01:2006检测和校准实验室能力认可准则》(ISO/IEC 17025:2005)第5.9条规定:实验室应有质量控制程序以监控检测和校准的有效性。

所得数据的记录方式应便于可发现其发展趋势,如可行,应采用统计技术对结果进行审查。

这种监控应有计划并加以评审,可包括……定期使用有证标准物质(参考物质)进行监控和/或使用次级标准物质(参考物质)开展内部质量控制……应分析质量控制的数据,当发现质量控制数据将要超出预先确定的判据时,应采取有计划的措施来纠正出现的问题,并防止报告错误的结果。

《CNAS-CL10:2012检测和校准实验室能力认可准则在化学检测领域的应用说明》第5.9 a)条规定:实验室应建立和实施充分的内部质量控制计划,以确保并证明检测过程受控以及检测结果的准确性和可靠性。

质量控制计划应包括空白分析、重复检测、比对、加标和控制样品的分析,计划中还应包括内部质量控制频率、规定限值和超出规定限值时采取的措施……适用时,实验室应使用控制图监控实验室能力。

质量控制图和警戒限应基于统计原理。

实验室也应观察和分析控制图显示的异常趋势,必要时采取处理措施。

本文件主要参照北欧创新中心的技术报告[1]、国际纯粹与应用化学联合会(IUPAC)的技术报告[2]和国际标准化组织(ISO)的技术规范[3]编制。

目录1适用范围 (3)2术语和定义 (3)3控制图的原理 (4)4控制图的类型 (5)4.1X-图 (5)4.2R-图 (6)5控制样品的类型 (6)5.1第一类:有证标准物质/标准样品(CRM) (6)5.2第二类:标准溶液、室内样品或室内标准物质/标准样品(RM) (6)5.3第三类:空白样品 (7)5.4第四类:待测(常规)样品 (7)6控制限 (7)6.1X-图的控制限和中位线 (7)6.2R-图或r%-图的控制限和中位线 (8)6.3建立控制限的建议 (8)7控制分析的频度 (9)8控制数据的解释及失控的处置 (9)8.1控制数据的解释 (10)8.2失控的处置 (10)9控制数据的长期评估 (11)9.1评审当前的分析质量 (11)9.2评估控制限的频度 (11)9.3改变控制限 (11)10参考文献 (12)附录A 公式 (13)附录B 表 (15)附录C 示例 (18)化学分析实验室内部质量控制指南——控制图的应用1适用范围本指南适用于化学分析实验室运用控制图技术进行内部质量控制的活动。

化学分析实验室内部质量控制指南

化学分析实验室内部质量控制指南

化学分析实验室内部质量控制指南实验室内部质量控制是保证实验室检测结果准确可靠的重要措施。

建立完善的内部质量控制体系,对提高实验室的检测质量起着十分重要的作用。

本指南的目的是帮助化学分析实验室建立系统的内部质量控制程序。

一、内部质量控制的原则1. 全面性原则。

内部质量控制应覆盖实验室的全部检测项目。

2. 系统性原则。

内部质量控制应包含质控样品的选择、处理、检测和评价等全过程。

3. 定量性原则。

内部质量控制应建立质控图等定量监测手段,进行统计学评价。

4. 预防性原则。

通过内部质量控制发现问题并及时纠正,从而预防不合格结果的产生。

二、内部质量控制的主要内容1. 质控样品的选择和处理。

选择稳定适用的样品、标准参考物质和既往的实验室内参考样品。

2. 检测方法的验证。

验证检测方法的精确度、准确度、检出限等性能指标。

3. 质控样品的日常检测。

建立质控图,监测质控样品的精密度和准确度。

4. 不确定度评定。

评估检测过程各阶段的不确定度,给出检测结果的扩展不确定度。

5. 实验室间比对。

定期开展内部或外部实验室间质量控制的比对,评估实验室间的一致性。

6. 质控程序的审查。

定期对内部质量控制方案进行审查和更新,不断完善。

三、内部质量控制的实施步骤1. 制定质量控制计划。

2. 选择适当的质控样品。

3. 建立质控图。

4. 每日检测质控样品。

5. 根据质控图结果判断实验过程是否稳定。

6. 如发现异常,查找原因并采取纠正措施。

7. 记录质控结果并存档。

8. 定期评审和更新质控计划。

通过日常的内部质量控制和不断改进,可以有效保证化学分析实验室的检测质量,使检测结果更加可靠。

内部质量控制是实验室质量管理的重要组成部分,化学分析实验室应制定出适合本实验室的内部质量控制指南并严格执行。

如何提高化验员的分析技能和质量控制能力

如何提高化验员的分析技能和质量控制能力

如何提高化验员的分析技能和质量控制能力2023年,随着科技不断发展和实验技术的不断更新,化验员的工作变得更加复杂和精细。

因此,提高化验员的分析技能和质量控制能力非常重要。

以下是一些提高化验员分析技能和质量控制能力的方法。

一、学习新的仪器和技术现代化学仪器的出现,使化学实验室更加自动化、智能化和精确化,化验员需要不断学习新的仪器和技术,以适应市场需求。

化验员应当参加培训班和相关的学术会议,以了解最新的技术和实验方法。

二、规范实验操作化验员的实验操作必须严格按照实验的规范和程序进行。

实验数据的准确性和可靠性高度依赖于实验操作的精确性和规范性。

因此,化验员每次进行实验操作前,必须认真阅读实验程序,了解实验条件和操作要求。

三、培养实验观察力观察力是化验员分析技能的重要方面。

化验员需要学会观察实验样本的颜色、形态、纹理等特征,并据此分析实验结果。

因此,化验员应该注重平时观察和训练,提高自己的观察力和洞察力,加强实验数据的解读和分析能力。

四、控制实验质量实验质量对于化验员的分析技能和质量控制能力至关重要。

实验样品的选取、制备和保存,实验条件、实验时间、实验设备等因素都对实验结果有影响。

因此,化验员需要严格控制实验质量,保证实验数据的准确性和可靠性。

五、建立实验数据记录和管理系统化验员需要建立完善的实验数据记录和管理系统,以便更好的监控实验数据、标准曲线和质控数据。

实验数据的精确记录和及时处理,有助于掌握实验质量和瞬态过程,提高实验分析水平和质量控制能力。

六、开展责任制考核化验员应该制定详细的实验任务书,建立责任制考核机制。

责任制考核有助于化验员进一步提升对于实验数据的责任意识,增强质量控制意识和实验精神,推动实验数据的准确性和可靠性。

总之,提高化验员的分析技能和质量控制能力需要化验员不断学习新技术和方法,规范实验操作,培养观察力,控制实验质量,建立完善的实验数据记录和管理系统,建立责任制考核机制。

只有这样,化验员才能在激烈的市场环境中生存,并为实验室做出更大的贡献。

化学分析实验室的质量控制 PPT

化学分析实验室的质量控制 PPT
⑷当样品中待测物浓度高于校准曲线的中间浓度时,加标量 应控制在待测物浓度的半量。
常用质量控制方法
• 3 准确度控制:
B、加标回收率 质控要求:
方法确认时要做,
应符合检测标准的要求,一般在85%-115%之间。
更深入的应用:
A SPC 如对方法空白样,RPD,加标回收率,对标准 样品的测试值都可以使用SPC方法.
绝对误差 Ea = x -T
相对误差 Er =
Ea T
100%
大家学习辛苦了,还是要坚持
继续保持安静
例: 滴定的体积误差
例:测定含铁样品中w(Fe), 比较结果的准确度。
A.铁矿中, T=62.38%, x = 62.32% Ea = x -T= - 0.06%
B. Li2CO3试样中, T=0.042%, x =0.044%
方法检出限(MDL: Method Detection Limit ) 有样品基质存在,在与样品测定完全相同的条件下,
某种方法能够检出分析目物的最小量或最低浓度。 一般使用重复测试方的法空白样品(如20次),通过多
次重复测试求得
常用质量控制方法
• 1、检出限(limit of detection)
不确定度为Ua和Ub
AB Ua2Ub2
用途是

B :方法空白(Method Blank)
使用无被测物质的基体在与被测样完全相同的测试步骤和 测试环境下进行测试.
用途是
?
常用质量控制方法
• 空白样(Blank Sample) 质控要求
开机时/每测试完20个样品时 方法空白样的测试值<MDL
化学分析实验室质量控制
4 精密度控制:使用平行样测试、比对来进行控制。
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化学分析的质量控制
发表时间:
2019-09-19T14:08:48.923Z 来源:《中国西部科技》2019年第12期 作者: 王天林
[导读] 现阶段我国的化学技术在迅速的发展,化学技术的应用跟人类的日常生活息息相关,通过优化化学分析的质量控制,能够有效地保
障相关实验项目的最终效果,本文主要围绕化学分析的相关概念、目前我国化学分析的现状进行分析,探讨完善化学分析质量控制的有效
方法,从而为化学领域提供的一定的理论参考,促进我国化学应用行业的不断发展。

王天林
东莞汉莎产品技术咨询服务有限公司
摘要:现阶段我国的化学技术在迅速的发展,化学技术的应用跟人类的日常生活息息相关,通过优化化学分析的质量控制,能够有效
地保障相关实验项目的最终效果,本文主要围绕化学分析的相关概念、目前我国化学分析的现状进行分析,探讨完善化学分析质量控制的
有效方法,从而为化学领域提供的一定的理论参考,促进我国化学应用行业的不断发展。
关键词:化学分析;质量控制;现状;途径
一、 化学分析的相关概念
(一) 化学分析的概述
实验技术人员为了对产品中的有害成分进行精准的检测,往往需要通过化学分析的方式进行实验分析。在实验的过程中,技术人员需
要借助一定的实验设备,利用科学完善的技术的方法,进行全面的检测和分析。通常会用到定性和定量分析的方法,保证检测结果的准确
性。要强化实验人员对化学分析的重视程度,树立科学严谨的思维和理念,对产品中的成本进行精准的测验,发挥化学分析的优势作用。
(二) 化学分析的特点
首先化学分析具有一定的可行性。实验人员在进行化学分析的时候,通常会对实验设备和材料提出一定的要求,保证实验任务能够顺
利进行。所采集的样本需要能够在实验室中可以操作,这是进行化学分析的重要基矗其次,化学分析具有一定的真实性。实验技术人员在
进行检测分析的过程中,一定要保证数据的真实准确。数据的准确程度直接关系到检测项目最终的结果,因此,技术人员需要采用科学、
先进的实验技术进行准确的检测和分析,提高检测结构的应用价值。另外,化学分析还具有一定的可比性。可比性是指实验技术人员需要
对同一个项目在不同的时间和检测条件下进行检测,并且比较检测的结果。实验室最终检测出来的结果要符合国家相关的技术规定。最
后,化学分析具有一定的代表性,实验最终检测出来的结果能够代表样本的普遍情况,要完善在检测过程中的技术操作,避免和减少不必
要的误差。
(三) 加强化学分析质量控制的必要性
实验人员需要加强化学分析检测工作的质量控制,优化检测方法,保障检测结构的精准程度。这不仅有利于客观反应样本的实际情
况,同时能够有效地降低操作过程中质量问题发生的概率。并且,加强化学分析质量控制能够保证实验材料的高效利用,避免出现材料的
浪费,节省成本的开支,同时能够充分分析影响实验结果的各种因素,有利于提高整体的化学检测水平。
二、 目前我国化学分析质量控制现状
(一) 质量控制方式落后
尽管我国的化学应用技术有了迅速的发展,但是在进行化学分析的过程中,还存在诸多的问题,主要表现为质量控制的方式比较落
后。质量分析的方式跟检测的结果有着直接的关系。很多实验人员由于方式不够完善,因此,实验结果跟实际情况存在较大的偏差。目前
我国现有的化学分析的方式没有与时俱进,无法满足实际的实验需要,对相关的企业造成了一定的经济损失,并且在化学分析工作中,信
息化技术水平有待于提高,很多技术人员对化学分析的重视程度不足,没有按照科学完善的方法进行检测,使得化学分析工作没有的应有
的效果。
(二) 质量控制水平不足
由于化学分析具有连续性和复杂性等特点,因此在实际的操作过程中,对技术人员的质量控制水平要求较高。然而我国很多实验室由
于设备、技术和实验操作人员的不够完善,使得化学分析质量控制工作并不理想。很多企业对化学分析中的质量控制没有科学的认识,在
实践的过程中,也没有总结出科学完善的操作方法,严重影响了样本最终的检测结果。并且很多实验室设备比较老旧,设备的性能无法满
足化学分析的质量控制要求,最终制约质量水平的提高。
(三) 质量控制不够规范
实验技术人员在进行化学分析的质量控制过程中,往往存在操作不当等问题,实验材料存放不合理,实验设备的使用不规范,并且操
作流程不科学,这些问题直接影响着化学分析最终的结果。很多化学分析工作在质量控制阶段,各部门缺乏一定的配合,没有建立起相应
的协作配机制,使得化学分析的质量不高。并且很多技术人员没有根据相应的操作行为规范进行实验操作,遇到突发问题也没有采取正确
的应对措施,工作效率有待于提升,质量控制的结果达不到预期的标准。
三、 完善化学分析质量控制的有效途径
(一) 创新质量控制管理方式
实验技术人员要对现有的质量控制技术进行分析,明确存在不足和局限性,学习先进的质量控制方式,并根据实际的操作需要,进行
方法的创新。首先,在进行化学分析质量控制的时候,需要将先进的技术理论融入到实际的操作中,在专业理论的指导下,进行具体的实
验操作,保证检测结果的准确性,并且要注重操作方式的规范性。其次,需要运用完善的质量管控方式,借助信息技术,提高工作效率,
保证实验结果,避免人为操作中存在的各种误差对实验结果带来的影响。
(二) 提高质量控制的精确程度
在进行化学分析的时候,质量控制水平往往决定着最终的实验结果,因此,要提高质量控制的精准程度,保障实验操作的科学、规
范。实验人员需要对实验器材和实验样本进行检测,保证实验的可操作性。根据实验检测的要求,制定科学完善的方法,防止实验步骤的
遗漏。要采用国家相关的标准方法进行技术操作,遵守各类行为准则和技术规范。注重检验中的质量保证。在此期间,应做到:选取代表
性强的样品进行检验分析;做好检验过程中的记录工作;严格遵守各种规程,按照要求进行样品检验分析,避免化学分析检验中的随意改
动;处理好检验过程中的细节问题;实验结束之后,需要填写详细的实验监测报告,充分优化质量控制管理方式。
(三) 加强实验操作中的监督
为了避免化学分析检验工作质量控制中混乱局面的出现,则需要重视其质量控制过程中的有效监督。具体表现为:(1)根据化学分析
检验工作开展要求及这项工作的功能特性,优化其工作流程,且在有效的监督机制、监督方法的作用下,对化学分析检验工作质量控制中
的存在问题进行高效处理;(
2)在专业培训活动、激励机制等不同要素的支持下,实现人员素质培养,规范化学分析检验工作质量控制行
为。同时,应优化化学分析检验工作质量控制流程,落实好相应的监督工作,使得该检验工作的质量可靠性不受影响,增强其质量控制方
式适用性。除此之外,应注重信息技术支持下的化学分析检验工作质量控制过程所需的监督方式使用,确保其质量控制过程状况良好性。
四、结语
综上所述,在化学分析检验工作质量控制中,若能加强这些控制措施使用,则有利于提高这项检验工作质量,保持化学分析检验工作
实践过程中的高效性。随着社会的不断发展,人们对化学分析的质量控制提出了越来越高的要求,为了保障监测结果的准确性和真实性,
实验技术人员需要重视化学分析质量控制工作。首先,要创新质量控制管理方式,学习国外先进的技术理论,根据实际的操作需要进行创
新;其次要在具体操作中遵守相应的准则,保证质量控制的精准程度,最后还要加强对实验流程的监督,使得实验人员能够严格按照科学
规范的步骤要求进行实验操作,从而优化化学分析工作,促进我国相关领域的迅速发展。
参考文献:
[1]范晓霞,彭成碧.浅析如何控制化学分析检验工作的质量[J].中国标准化,2018(04):155-157.
[2]周彩霞.化学分析检验工作的质量控制[J].石油化工应用,2017,36(05):122-125.
[3]郝巧艳.浅谈如何控制化学分析检验工作的质量[J].化学与黏合,2017,39(01):65-67+71.

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