第4章 分析化学中的质量保证与质量控制ZZ

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分析化学课后习题答案 北大版(第4章+思考题)

分析化学课后习题答案 北大版(第4章+思考题)

分析化学习题答案 第 1 页 共 15 页

1 第四章 习题

4.1 已知铜氨络合物各级不稳定常数为

K不稳1=7.8×10-3 K不稳2=1.4×10-3

K不稳3=3.3×10-4 K不稳4=7.4×10-5

(1)计算各级稳定常数K1~K4和各级累积常数β1~β4;

(2)若铜氨络合物水溶液中Cu(NH3)2+4的浓度为Cu(NH3)2+3的10倍,问溶液中[NH3]是多少?

(3)若铜氨络合物溶液中c(NH3)=1.0×10-2mol〃L-1,c(Cu2+)=1.0×10-4 mol〃L-1(忽略Cu2+,NH3的副反应),计算Cu2+与各级铜氨络合物的浓度。此时溶液中Cu(Ⅱ)的主要存在型体是什么?

答案:

(1)K不1 K不2 K不3 K不4

7.8×10-3 1.4×10-3 3.3×10-3 7.4×10-5

141KK不 231KK不 321KK不 411KK不

1.4×104 3.0×103 7.1×102 1.3×102

11Kβ 212KKβ 3213KKKβ 43214KKKKβ

1.4×104 4.2×107 3.0×1010 3.9×1012

(2)

10NHNHCuNHCu34233243K 1243Lmol107.710NHK

(3)

14123Lmol100.1Cu Lmol100.1NHcc

4433332231302][NH]NH[NH]NH[1CuCu]Cu[βββ βcxc

12810674424109.3100.1100.3100.1102.4100.1104.1100.11100.11944Lmol104.1103.7100.1

刍议质量控制在分析化学实验中的应用

刍议质量控制在分析化学实验中的应用

学术论坛 SCIENCE&TECHN0L0GY , 盛圆 刍议质量控制在分析化学实验中的应用 李小红 袁知锋 栗晓燕 (陕西省地质矿产勘察开发局第一地质队实验室 陕西安康 725007) 摘要:文章首先通过用述质量控制的重要性,提出其在试验中应用的必要性,其次,列举7主要的质量控.j措施和方法,井总蛄了一般的 步骤。最后文章以质量控制圈为饲,详细说明了质量控制的具体内涵。文章通过文献综述,理论推导,得出一些质量控翻方法与措施方面 的结论,以期对分析化学实验的质量控削有一定帮助。 关键词:质量控.1 分析化学 应用 中图分类号:0652 文献标识码:A 文章编号:1072—3791(2o1O)08(b)一0227—01 1质量控制措施的必要性 分析化学实验中的质量控制能及时发 现和纠正系统误差,对于积累实验资料,评 价实验结果有很大帮助。分析化学实验的 结果准确与否受到很多因素的影响,其中 以操作人员技术素质、水平、客观环境、试 剂纯度、精神状态、仪器状态、分析方法等 影响尤甚。质量控制是提高分析化学实验 结果的准确度和精密度最有效的方法。因 此,对分析化学实验室而言,为了保证实验 结果的准确可靠,就必须对实验质量进行 控制。 2质量控制措施方法 2.1实验前的质量保证 在进行实验之前,应该保证最佳的实 验操作条件,最佳的技术水平,最佳的仪器 设备,充分做好实验前的准备工作。如查阅 与实验内容相关的标准分析方法,无国家 标准方法而采用其他方法进行实验的,要 明确该方法是否已通过验证鉴定,其可能 的误差是否在可以接受的范围之内。预先 做好标准试剂的配制,标准曲线绘制和标 准试剂的标定工作。检查仪器设备运转情 况,进行必要的检查和校准等。 

图1 铜精矿中铜检测结果极差控制图 

圈2 质量控制图的建立及应用流程 2.2实验中的质量管理 实验室操作是实验质量控制的重点, 在确保室外所采样品的代表性及可靠性之 后,实验室控制措施主要包括空白实验、平 行样分析、加标回收实验、标准参考物等。 2.2.1空白实验 样品的仪器分析过程中,最容易出现 沾污,这对分析结果的精密度、准确度和方 法的检测下限都有很大影响。空白实验可 以降低或者消除这些误差。空白实验是在 不加样品的情况下,用测定样品相同的方 法、步骤进行定量分析,把所得结果作为空 白值,从样品的分析结果中扣除。因此,控 制空白实验,降低空白值对于提高实验精 密度,准确度和方法的检测下限有很大帮 助。 空白实验是分析化学实验中常用的一 种方法,它可以减小实验误差。以溴酸钾法 测定锑为例,由于溴的易挥发性,可在相同 的实验条件下进行空白实验,将溴酸钾(含 有溴化钾)加入另一试剂瓶中,待测溶液用 去离子水代替,以甲基橙为指示剂,其它条 件保持不变。这样可以减少由于溴的挥发 损失等因素而B}起的误差。 2.2.2平行样分析 平行试验就是同一批号取两个以上相 同的样品,以完全一致的条件(包括温度、 湿度、仪器、试剂,以及试验人)进行试验, 看其结果的一致性,两样品间的误差是有 国标或其他标准要求的。对同一指标进行 分析时,应采集两个以上的平行样品。以便 判定分析结果的精密度、重现性和检测分 析系统的稳定性,从而达到提高准确度的 目的。 2.2.3加标回收实验 加标回收实验是化学分析中常用的实 验方法,也是重要的质控手段。化学分析 中,为了提高监测分析质量,常用以标准物 质做回收率测定的办法来评价分析方法和 测量系统的准确度。加标实验中,回收率是 判定分析结果准确度的量化指标。加标实 验及回收率的计算并不复杂,加标方式可 根据不同项目、不同分析方法和不同的需 要灵活掌握,回收率的计算也各不相同。 2.3实验后的质量管理 科技资讯SCIENCE&TECHNOLOOY INFORMATION 

高职高专院校《分析化学》实验教学“质量控制”初探

高职高专院校《分析化学》实验教学“质量控制”初探

2013年・8月・ 学术・理论 现代衾誊 高职高专院校《分析化学》 实验教学“质量控制’’初探 张国民孙晶(曲靖医学高等专科学校055000) 摘要:高职高专院校培养的目标是技术型人才,学生要掌握熟练的专业技能,具备强的动手能力,实验教学是培养学生动手能力的必经之 路。因此,提高实验教学质量,增强学生实际动手能力对技术型人才的培养具有举足轻重的作用。 关键词:高职高专 分析化学 实验教学质量控制 引言:在高职高专院校药学、检验专业教学中,《分析化学》作为 一门专业基础课程,构建基础分析理论知识,培养学生实际动手能力, 对于学生的后续课程《药物化学》、《天然药物化学》、《药物分析》等 学习有重要意义。如何提高分析解决问题能力、提高学生实际动手能 力、提高学生实验教学质量,在教学实践中如何进行教学“质量控 制”,提高定量分析实验结果的准确度,本文将结合教学中的具体情况 作探讨。 一、提高认识、强化理论 作为高职高专院校的师生,我们要清楚的认识到我们学生的优势是 专业技术和吃苦精神。“知识改变命运,技能成就未来”,在如此竞争 激烈的社会中要获得理想的就业岗位,掌握熟练的专业技能是学习培养 的根本目标,也是学生学习的最终目的。理论与实践结合,是培养技能 的手段,实验教学是保证质量的前提,因此,对实验教学进行质量控制 是保证技能培养的必经之路。 理论是指导实践的先决条件,要很好完成一个实验,学生必须要掌 握系统的理论知识。《分析化学》教学中主要使学生建立初步的定量分 析的概念,掌握各类分析方法的原理及操作,知道误差的来源及减小误 差的方法以及提高定量分析准确度的方法,并且能在实际操作中规范操 作,能对一般的定量分析实验得到比较准确的分析结果。根据学校的具 体实验实训条件和教学要求,化学分析作为主要的教学内容,滴定分析 是化学分析的主要内容,其中酸碱滴定、沉淀滴定、配位滴定、氧化还 原滴定这四大滴定是化学分析的主要理论教学和实验实训内容。仪器分 析部分内容由于学校实验实训条件的限制,更多的只能从理论上了解实 验原理方法等。怎样很好的完成实验? 二、把关仪器、耗材质量 如今,仪器、耗材琳琅满目.来源渠道多,而质量却未必能保证, 《分析化学》实验相对其他实验而言是最挑质量的。许多定量分析实验 如果药品的纯度不达标、过期、失效,或使用的精密称量仪器不准确, 都会给实验带来极大的误差和错误。如在实验过程中碰到的一些药品, 质量规格、纯度、含量等信息与标签上的完全不一致,一些不法商人为 了谋取暴利,把化学纯的试剂贴上分析纯甚至色谱纯的标签,一些玻璃 仪器打上“天津、上海”等一些人们默认的优质玻璃仪器厂家的名称, 标的规格5O毫升,实际误差尽然达到5毫升以上,容量瓶容积也不达 标,蒸发皿太薄,太粗糙等。一句话。所有的药品和仪器都可能造假, 这些将会对实验产生不良影响,甚至是错误的结论。因此,要进行较好 的实验,必须把好耗材、仪器质量关。 怎样控制耗材质量呢?首先,要选择信誉度高的供货商,这是进行 有效质量控制的前提;其次,在验收物品时要细致入微,对常规的耗材 要关注材质、颜色厚度、规格等,对容量仪器还要进行容量测定,量 筒、容量瓶、移液管、滴定管等量取体积是否在规定误差范围内?天平 称量是否达到预定的要求?对一些试剂可抽取部分样品进行检查,看纯 度、质量能否达到要求?最后,验货后不要全额付款,要预留足够的金 额待药品、仪器使用正常后再给予支付,对于一些恶劣的商贩有必要采 用诉诸法律,以保护自身的合法权益。 三、预习实验、预写报告 许多学生爱做实验,抱着好玩的心态去,害怕进行实验数据处理、 书写实验报告,这对“质量控制”非常不利。因此,必须根除陋习。 要想有好的实验效果,学生必须目的明确,心中有数,首脑并用才 能达到理想的实验效果。因此,在每一个实验之前,要求学生先预习并 预写实验报告,明确实验目的、实验原理,实验步骤了然于心,明确实 验现象和结论。若实验现象异常,要学会找到原因。也要学会根据实验 中的数据进行估算,如标准溶液的配制和标定等好多实验中,要会根据 实验步骤中的具体数据估算滴定消耗液体的体积或应称取固体的质量 等。通过预习,学生带着问题去实验,这样才有利于发现问题和解决问 题。同时也培养了学生良好的实验习惯。 四、规范操作、认真指导 经验告诉我们,仅靠老师的几次标准示范和学生短暂的练习就达到 规范操作的目的是不可能的。试管的使用、滴管使用、滴定管等的使 用,即便是简单的实验器材,要真正规范操作都有一个严格的过程,许 多学生是“想怎么做就怎么做,而不是该怎么做才怎么做”。要规范操 作,首先要从思想上提高认识,感受到规范的美和对实验结果的影响; 其次是在学生实验成绩的评定方面,对优秀的给予表扬奖励,对屡教不 改者给予批评指导。 要让学生从内 EL,深处领悟到规范操作的重要性,不规范操作所带来 的不利影响,他们在多次实验后才会反思、权衡利弊。同时,要让他们 清楚规范操作在其他实验中也能受益,生活中的油盐酱醋、锅碗瓢盆都 与实验有关。 五、及时反馈、检查报告 目前,学生的学习习惯不是很好和学习积极性不高,不督促、不检 查,实验报告能拖就拖,交不上。所以,在学生实验完成后要督促尽快 处理数据,完成上交实验报告,最好是当堂批改、评定成绩。这样,教 师可及时发现问题,反馈问题,对一些普遍性的问题要反复强调。 通过各环节的把关,持续的督促、检查,学生有了坚实的理论基 础,掌握定量分析误差来源及减小误差的方法以及提高准确度的具体操 作,使学生感受到了实验的乐趣,也领悟到科学实验的严谨。同样的实 验,按同样的方法步骤去做,不同的同学、不同的时间、不同的地点, 实验结果都会有差别,头几个实验每次、不同小组实验数据差别较大, 之后的实验中,这些差值会减少许多。学生不仅知道提高定量分析准确 度的方法,而且能在具体的实验中掌握应用,懂得“质量控制”的关 键。这样,既培养了学生的良好学习习惯又发展了学生的能力,同时提 高了学生发现问题、分析问题和解决问题的能力,做到“有的放矢、学 有所获、学有所乐”。为他们在今后的学习中实现可持续学习和发展奠 定坚实的基础。 参考文献: [1][美]J.P.杜克斯.分析化学实验室质量保证手册[M].上 海翻译出版公司,1988. [2]谢庆娟.分析化学[M].人民卫生出版社,2009. 现代企业教育 MODERN ENTERPRISE EDUCATION 

化学分析与检验作业指导书

化学分析与检验作业指导书

化学分析与检验作业指导书

第1章 绪论 ..................................................................................................................................... 3

1.1 化学分析与检验的重要性 ............................................................................................... 3

1.2 常用化学分析与检验方法概述 ....................................................................................... 3

第2章 基本化学分析技术 ............................................................................................................. 4

2.1 滴定分析法 ....................................................................................................................... 4

2.1.1 概述 ............................................................................................................................... 4

2.1.2 基本原理 ....................................................................................................................... 4

分析化学第五版-第四章-酸碱滴定法课后答案

分析化学第五版-第四章-酸碱滴定法课后答案

分析化学第五版-第四章-酸碱滴定法课后答案

2 第四章 酸碱滴定法

思考题

1. 从质子理论来看下面各物质对分别是什么? 哪个是最强酸?哪个是最强碱?试按强弱顺序把他们排列起来

答:HAc(Ac-)Ka=1.75×10-5; H3PO4(H2PO4-)Ka1=7.52×10-3;

NH3(NH4+)Ka=5.7×10-10; HCN(CN-)Ka=6.2×10-10

HF(F-)Ka=6.8×10-4; (CH2)6N((CH2)6NH+)Ka=1.4×10-9

HCO3-(CO3-)Ka2=5.61×10-11

酸的强弱顺序:

H3PO4 > HF > HAc> (CH2)6N4H+ > HCN > NH4+ > HCO3-

碱的强弱顺序:

CO3- > NH3 > CN- >(CH2)6N4 >Ac- > F- > H2PO4-

2. 写出下列物质在水溶液中的质子条件式

答:(1)NH4CN [HCN] + [H3O+] = [NH3] + [OH-]

(2)Na2CO3 2[H2CO3] + [HCO3-] + [H3O+] = [OH-]

(3)(NH4)2HPO4 2[H3PO4] + [H2PO4-] + [H3O+] = [NH3] + [OH-]+[PO43-]

(4) (NH4)3PO4 3[H3PO4] + 2[H2PO4-] +[HPO42-]+[H3O+] = [NH3] + [OH-]

(5) NH4H2PO4 [H3PO4] + [H3O+] = [NH3] + [HPO42-] +2[PO43-]+[OH-]

3. 欲配制pH为3的缓冲溶液,应选下列何种酸及其共轭碱

二氯乙酸(1.30)二氯乙酸(2.86) 甲酸(3.74) 乙酸(4.76) 苯酚(9.95)

答:选二氯乙酸(缓冲溶液pH≈pKa=2.86)

分析化学习题

分析化学习题

1

第一部分 分析质量保证与控制

一、选择题

1下列数据中有效数字为四位的是 ( D )

(A)0.060 (B)0.0600 (C)pH = 6.009 (D)0.6000

3 下列数据中为四位有效数字的是(C)

(1) 0.068 (2) 0.06068 (3) 0.6008 (4) 0.680

4在下列数据中,两位有效数字的是(B)

(2) 0.140 (3) 1.40 (3) pKa=1.40 (4) pH=1.40

9 下列算式的结果中x应为(C)

0000.1)60.2300.25(1018.0x

(A) 0.14252 (B) 0.1425 (C) 0.143 (D) 0.142

10 以下产生误差的四种表述中,属于随机误差的是(B)

(1) 试剂中含有待测物

(2) 移液管未校正

(3) 称量过程中天平零点稍有变动

(4) 滴定管读数最后一位估计不准

(A) 1,2 (B) 3,4 (C) 2,3 (D) 1,4

11下列有关偶然误差的论述中不正确的是 (B)

(A)偶然误差具有随机性

(B)偶然误差具有单向性

(C)偶然误差在分析中是无法避免的

(D) 偶然误差的数值大小、正负出现的机会是均等的

二、填空题

7用丁二酮肟总量法测定Ni的含量,得到下列结果: 2 10.48%、10.37%、10.43%、10.40% 10.47%已求得单次测定结果的平均偏差为0.036% 则相对平均偏差为 0.35% ;标准偏差为 0.046% ;相对标准偏差为 0.44% 。

8滴定管的读数常有±0.01mL的误差,在完成一次测定时的绝对误差可能为 ±0.02 mL;常量分析的相对误差一般要求应≤0.1%,为此,滴定时消耗标准溶液的体积必须控制在

分析化学教材(系列一)Word版

分析化学教材(系列一)

目 录

第一章 绪论

第二章 误差和分析数据处理

第三章 滴定分析法概论

第四章 酸碱滴定法

第五章 配位滴定法

第六章 氧化还原滴定法

第七章 沉淀滴定法和重量分析法

第八章 电位法和永停滴定法

第九章 光谱分析法概论

第十章 紫外可见分光光度法

第十一章 荧光分析法

第十二章 红外吸收光谱法

第十三章 原子吸收分光光度法

第十四章 核磁共振波谱法 第十五章 质谱法

第十六章 色谱分析法概论

第十七章 气相色谱法

第十八章 高效液相色谱法

第十九章 平面色谱法

第二十章 毛细管电泳法

第二十一章 色谱联用分析法

附录一 元素的相对原子质量(2005)

附录二 常用化合物的相对分子质量

附录三 中华人民共和国法定计量单位

附录四 国际制(SI)单位与cgs单位换算及常用物理化学常数

附录五 常用酸、碱在水中的离解常数(25℃)

附录六 配位滴定有关常数

附录七 常用电极电位

附录八 难溶化合物的溶度积常数(25℃,I=0)

附录九 标准缓冲溶液的pH(0—95℃)

附录十 主要基团的红外特征吸收峰 附录十一 质子化学位移表

附录十二 质谱中常见的中性碎片与碎片离子

附录十三 气相色谱法用表

参考文献

英文索引

中文索引

目 录第三版前言

第二版前言

第一版前言

第1章 绪论

第2章 误差和分析数据处理

第3章 重量分析法

第4章 滴定分析法概论

第5章 酸碱滴定法

第6章 络合滴定法

第7章 沉淀滴定法

第8章 氧化还原滴定法

第9章 取样与样品预处理方法 附录

附录Ⅰ 中华人民共和国法定计量单位

附录Ⅱ 分析化学中常用的物理化学常数及物理量

附录Ⅲ 国际相对原子质量表

附录Ⅳ 常用相对分子质量表

附录Ⅴ 酸、碱在水中的离解常数

附录Ⅵ 常用标准缓冲溶液的pH(0~60℃)

附录Ⅶ 络合滴定有关常数

分析化学第五版课后习题答案

分析化学第五版课后习题答案

第1章分析化学概论

2.有0.0982mol/L的H2SO4溶液480mL,现欲使其浓度增至0.1000mol/L。问应加入0.5000mol/LH2SO4的溶液多少毫升?

解:c1V1c2V2c(V1V2)

0.0982mol/L0.480L0.5000mol/LV20.1000mol/L(0.480LV2),V22.16mL

4.要求在滴定时消耗0.2mol/LNaOH溶液25~30mL。问应称取基准试剂邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)多少克?如果改用解:

H2C2O42H2O

做基准物质,又应称取多少克?

nNaOH:nKHC8H4O41:1

m1n1McV1M

0.2mol/L0.025L204.22g/mol1.0g

m2n2McV2M

0.2mol/L0.030L204.22g/mol1.2g

应称取邻苯二甲酸氢钾1.0~1.2g

nNaOH:nH2C2O42H2O2:1

m1n1M

cV1M2 0.2mol/L0.025L126.07g/mol0.3g2m2n2M

cV2M2

0.2mol/L0.030L126.07g/mol0.4g2

20.3~0.4g应称取224

6.含S有机试样0.471g,在氧气中燃烧,使S氧化为SO2,用预中和过的H2O2将SO2吸收,全部转化为H2SO4,以0.108mol/LKOH标准溶液滴定至化学计量点,消耗28.2mL。求试样中S的质量分数。

HCO2HO

解:

SSO2H2SO42KOH

w

nM

100%m0

0.108mol/L0.0282L32.066g/mol100%

0.471g

10.3%

8.0.2500g不纯CaCO3试样中不含干扰测定的组分。加入25.00mL0.2600mol/LHCl溶解,煮沸除去CO2,用0.2450mol/LNaOH溶液反滴定过量酸,消耗6.50mL,计算试样中CaCO3的质量分数。解:

武大版化学分析部分答案

第1章 分析化学概论

2. 有0.0982mol/L的H2SO4溶液480mL,现欲使其浓度增至0.1000mol/L。问应加入0.5000mol/L H2SO4的溶液多少毫升?

解:112212()cVcVcVV

220.0982/0.4800.5000/0.1000/(0.480)molLLmolLVmolLLV

22.16VmL

4.要求在滴定时消耗0.2mol/LNaOH溶液25~30mL。问应称取基准试剂邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)多少克?如果改用22422HCOHO做基准物质,又应称取多少克?

解:844:1:1NaOHKHCHOnn

1110.2/0.025204.22/1.0mnMcVMmolLLgmolg

2220.2/0.030204.22/1.2mnMcVMmolLLgmolg

应称取邻苯二甲酸氢钾1.0~1.2g

22422:2:1NaOHHCOHOnn

1111210.2/0.025126.07/0.32mnMcVMmolLLgmolg 2221210.2/0.030126.07/0.42mnMcVMmolLLgmolg

应称取22422HCOHO0.3~0.4g

6.含S有机试样0.471g,在氧气中燃烧,使S氧化为SO2,用预中和过的H2O2将SO2吸收,全部转化为H2SO4,以0.108mol/LKOH标准溶液滴定至化学计量点,消耗28.2mL。求试样中S的质量分数。

解:2242SSOHSOKOH

0100%10.108/0.028232.066/2100%0.47110.3%nMwmmolLLgmolg

8.0.2500g不纯CaCO3试样中不含干扰测定的组分。加入25.00mL0.2600mol/LHCl溶解,煮沸除去CO2,用0.2450mol/LNaOH溶液反滴定过量酸,消耗6.50mL,计算试样中CaCO3的质量分数。

分析化学实验教学的质量保证和质量控制

2010年第2期 

第37卷总第202期 广东化工 

Ⅵrww.gdchem.com 159 

分析化学实验教学的质量保证和质量控制 

李红,任乃林 

(韩山师范学院化学系,广东潮州521041) 

【摘要】根据分析化学实验教学的目标,笔者分析了影响分析测试质量的各个因素,制定了分析化学实验教学量化质量评价体系,利用质量 

控制软件实施了全程质量控制,提高了分析化学实验教学质量。 

[关键词]分析化学实验;质量控制;质量保证;教学改革 [中图分类号]G4 [文献标识码】B [文章编号31007—1865(2010)02.0159—02 

Quality Assurance and Quality Control in Analytical Chemistry 

Experiment Teaching 

Li ttong,Ren Nailin 

(Department of Chemistry,Hanshan Normal University,Chaozhou 52 1 04 1,China) 

Abstract:According to the objectives of Analytical Chcmistry Experiment,author analyzed the impact of the various elements on the quality of analytical 

testing,Developed a quantitative quality evaluation system of analytical chemistry.experiment teaching,hnplemented the total quality control by use of quality 

control software,Improved teaching quality ofAnalytical Chemistry Experiment 

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