合成环己酮乙二缩酮新方法
丁二酸二乙酯合成环己二酮
丁二酸二乙酯合成环己二酮
环己二酮(Cyclohexanone)是一种重要的有机物质，用于制备醇类衍生物和精细化学品，在有机合成中也经常用作中间体。
它可以从丁二酸二乙酯(Butanedioic acid di-ethyl ester)中合成得到。
环己二酮的合成很形象：首先将丁二酸二乙酯(Butanedioic acid di-ethyl ester)加进铜（II）离子强校正溶液，十分慢地加入稀碱性氢氧化钠溶液，调节pH值在11.5-12.3之间，并加入一些还原剂，使起始原料经过加速水解，并受到离子交换反应和还原活化反应的影响，可以得到环己二酮。
在实验过程中，也可以使用钒酸钾作为催化剂和还原剂，来加速反应，加速合成过程，增加反应收率。
环己二酮的合成经济性和环境安全性也比较好。
它合成所用的原料都比较节省，而且没有产生有害的废气和废物。
合成过程也比较稳定，基本不会出现环境失控的问题。
总之，从丁二酸二乙酯合成环己二酮，是一个安全、高效、经济的合成方法，可以取代传统的有害衍生物制备工艺，有助于实现生产过程的清洁化。
环己酮合成实验报告
环己酮合成实验报告环己酮合成实验报告引言：环己酮是一种重要的有机化合物，广泛应用于化工、医药和农药等领域。
本实验旨在通过酸催化的氧化还原反应，合成环己酮，并通过对反应条件的调节，探讨其对产率和纯度的影响。
实验部分：1. 实验原理环己酮的合成反应是通过环己醇的氧化还原反应实现的。
在酸性条件下，环己醇经过氧化反应生成环己酮。
本实验中，我们采用酸性催化剂作为氧化剂，如硫酸、磷酸或硫酸铜等。
2. 实验步骤（1）制备反应体系：将一定量的环己醇和催化剂溶解在适量的溶剂中，如乙醇或二甲基甲酰胺。
（2）反应条件调节：探究不同催化剂、溶剂、反应温度和反应时间对产率和纯度的影响。
（3）反应操作：将反应体系加热至设定温度，在搅拌条件下进行反应。
（4）产物分离：将反应混合物进行冷却，然后用水洗涤、干燥和蒸馏等操作，分离出目标产物。
结果与讨论：1. 催化剂的选择我们尝试了不同的催化剂，包括硫酸、磷酸和硫酸铜。
结果显示，硫酸铜催化剂具有较高的催化活性和选择性，能够有效地催化环己醇的氧化反应。
2. 溶剂的影响我们比较了乙醇和二甲基甲酰胺作为溶剂的效果。
结果表明，乙醇作为溶剂时，反应速率较快，产率较高，但纯度稍低。
而二甲基甲酰胺作为溶剂时，反应速率较慢，产率较低，但纯度较高。
因此，在实际应用中，需根据具体需求选择合适的溶剂。
3. 反应温度和反应时间的影响我们分别调节了反应温度和反应时间，观察其对产率和纯度的影响。
结果显示，随着反应温度的升高，反应速率增加，但同时伴随着产物分解和副反应的增加。
而反应时间的延长有助于提高产率和纯度，但过长的反应时间也会导致产物分解和副反应的增加。
结论：通过本实验，我们成功合成了环己酮，并探究了不同条件对产率和纯度的影响。
在实际应用中，可根据需求选择合适的催化剂、溶剂、反应温度和反应时间，以提高产率和纯度。
此外，本实验还为进一步研究环己酮的合成和应用提供了基础。
参考文献：[1] Smith, J. M., & Johnson, R. R. (2010). Organic Chemistry: Principles and Mechanisms. John Wiley & Sons.[2] Li, G., & Wang, Z. (2014). Catalytic oxidation of cyclohexanol to cyclohexanone over copper catalysts. Journal of Molecular Catalysis A: Chemical, 393, 71-78.。
环己酮合成两种方法
环己酮的制备（一）传统实验方法（1）实验原理环己酮的制备可采用浓HNO3、KCrO4 或KMnO4氧化法。
其中最常用的方法是将仲醇用铬酸氧化。
铬酸是重要的铬酸盐和40－50％硫酸的混合物。
酮对氧化剂比较稳定，不易进一步氧化。
铬酸氧化醇是一个放热反应，必须严格控制反应的温度，以免反应过于激烈。
OH Na2Cr2O7/ H2SO4O三、参考步骤1、氧化剂的制备。
在搅拌的条件下，向7.5mL 水和1.3g 重铬酸钠的溶液中慢慢加入1.1mL浓H2SO4，得橙红色铬酸溶液，冷至室温备用。
2、环已酮制备。
向2.5g 环己醇中，分三次加入上述铬酸溶液，每加一次都振摇混匀，并控制反应液温度在55-60℃。
反应约0.5h 后温度开始下降，再放置15min，其间不断振摇，使反应液呈墨绿色为止。
向反应液内加入7.5mL 水，进行简易水蒸气蒸馏，将环己酮与水一起蒸出，收集6mL 馏出液。
用食盐饱和后，分出有机相。
水相用7.5mL 乙醚分两次萃取，萃取液并人有机相。
然后经干燥，空气冷凝管蒸馏，收集151-155℃的馏分。
产0.8-1.0g 左右。
（二）改进方法：以30%H2O2 为氧化剂,用FeCl3 催化氧化环己醇可得到产率(基于环己醇)为75%以上的环己酮,反应中无须加入相转移催化剂,考察了用量、催化剂、反应时间及反应温度对产率的影响.所用催化剂价廉易得且具有极佳的水溶性,分离回收容易,是一条绿色合成环己酮的好途径,克服了目前有机化学实验教材中采用浓HNO3、KCrO4 或KMnO4 氧化法存在污染大、反应时间长等缺点.绿色化学在使用化学药品时遵循4R原则:拒用危险品(Reject),减量使用(Reduce),循环使用(Recycle),重新使用(Reuse)[1].在大学化学教育中渗透和灌输绿色化学思想理念是相当有必要的,而用绿色化学的思想来指导和规范化学实验教学也就显得尤为重要.目前国内有机化学实验教材中环己酮的制备是用浓硫酸催化的重铬酸盐氧化法[2~4],该法存在的主要缺点是：严重污染环境(Cr6+是致癌物),药品较贵,操作繁琐,而且催化剂浓硫酸用量较大,废酸难处理,反应时间长,反应的后处理工作较为复杂困难;而以次氯酸钠作为氧化剂,要用到相转移催化剂四丁基碘化铵,也存在反应副产物和催化剂回收利用难解决的问题[5];也有用有机金属配合物为催化剂、过氧化氢为氧化剂的报道,而且产率高达95%[6],但反应时间达12小时,不适合有机化学实验教学.用30% H2O2作为氧化剂,在55℃~60℃的温度下,采用无毒无害的FeCl3催化剂催化氧化环己醇制备环己酮,反应条件温和,容易控制,氧化剂反应完后只留下水,无毒害废弃物产生,反应时间较短,适宜有机实验教学,而且反应后的产物也极易分离.1实验部分1.1）实验试剂及仪器环己醇(CP)、过氧化氢(30%)、氯化铁(CP)、无水乙醚、氯化钠、无水硫酸镁傅立叶变换红外光谱仪Magua Nicolet 550(II)、阿贝折射仪(ZW AJ)1.2）实验步骤实验按四因子三水平正交法进行,参数如表1.表1正交实验因子水平表在带回流冷凝管、温度计、滴液漏斗的250毫升的三颈烧瓶中加入环己醇、催化剂氯化铁,用滴液漏斗慢慢滴加过氧化氢,水浴控制适宜的反应温度,过氧化氢滴加完后继续反应30分钟,其间不时振摇,使反应完全,反应液呈墨绿色.反应完成后在三颈烧瓶中加入60ml水和几粒沸石,改成蒸馏装置,将环己酮和水一起蒸出来,直至流出液不再浑浊后再多15ml~20ml,约收集50ml流出液.流出液用精盐饱和后,转入分液漏斗,静置分出有机层,水层用15ml无水乙醚萃取一次,合并有机层与萃取液,用无水碳酸钠干燥,然后水浴蒸馏除去乙醚,蒸馏收集152℃~158℃的馏分,称量所得产物的质量.1.3）催化剂单项试验正交实验得到的结果显示,催化剂是影响产率的主要因素,但影响趋势不明显,因此在确定其他条件的情况下,单独考察催化剂用量对环己酮收率的影响.1.4）实验结果的可重复性所有反应条件确定后,进行多次重复性实验,以考察实验结果的稳定性能,以确定能否将这一新的反应体系应用到实验教学中去.1.5）产品分析最后产物用Magua Nicolet 550(II)型FT-IR光谱仪测定其红外吸收.用阿贝折射仪(ZW AJ)测定其折光率.用电子天平称量所得产物的重量.2结果与讨论2.1）反应产物的表征经过处理后,蒸馏收集152℃~158℃所得的馏分为无色透明油状液体,产物的红外光谱显示在1705cm-1~1715cm-1范围有特征吸收峰,说明产物的分子结构中存在羰基;在2800cm-1~3000cm-1范围出现亚甲基特征吸收峰;测得产物折光率为1·4500.所得的红外光谱和折光率均与文献给出的环己酮的数据相符.2.2）系列正交实验产率的直观分析表2是按照四因子三水平正交法安排实验的直观分析.从表中各因子对产物平均收率的贡献来看,A1B1C2D1为最优条件,而从单个实验的产率来看则是A3B3C2D1为最高,由于极值Rj表明过氧化氢对产物平均收率的影响不大,而影响最大的是反应温度,其次是催化剂和反应时间,因此按节约原则选取A1B1C2D1或A1B3C2D1进行下一步实验.表2正交实验结果直观分析表2.3）影响环己酮收率的因素2.3.1过氧化氢的影响图1为过氧化氢与环己醇物质的量比对环己酮平均收率的影响.当二者为1∶1时,平均收率最高,虽然随着过氧化氢的量增加,平均产率有一下降过程随后又逐渐增加,但增加幅度缓慢,而且过氧化氢的多少对平均收率的影响很小,所以从节约的角度出发,尽可能选取用最少的过氧化氢.图1过氧化氢用量对环己酮平均收率的影响2.3.2催化剂FeCl3对环己酮收率的影响图2为催化剂对环己酮平均收率的影响,正交实验所得平均收率显示,取1水平时所得反应结果最好,但就单个实验结果却是3水平的反应产率最高.因此,为了确定催化剂的用量而做了相应的单项实验,结果如表3. 图2催化剂对环己酮平均收率的影响表3FeCl3用量对环己酮产率的影响从表3结果来看FeCl3用量为3g时达到最高产率76.6%.如果从教学意义来说,产率达到70%以上时,现象已经非常明显,此时所得产物有7g以上,足以用各种方法进行的处理和测试,完全能达到教学的目的和要求,因此FeCl3用量为2g~3g都能满足教学实验的要求.2.3.3反应时间及反应温度对环己酮收率的影响图3、图4分别显示反应时间和反应温度对环己酮平均收率的影响.从图中看,反应时间取70min,反应温度取55℃~60℃时反应的平均收率最高.3实验结果的稳定性的考察为了考察实验结果的可重复性,在确定的优化条件下做了多次实验,对结果的稳定性进行了考察,结果如表 4.系列重复试验结果显示,实验的重现性非常好,完全可以用于教学实验.4结论建议用于学生实验的最佳条件为:10·5ml环己醇,3.1ml过氧化氢(30%),2g~3gFeCl3,反应时间70min,反应温度55℃~60℃.该反应时间仅用70min,在规定的实验课时内,学生完全能够完成实验,是一种适用于合成环己酮的教学实验.重要的是该实验方法对学生操作及环境无污染和毒害,催化剂FeCl3分离回收容易,这对改善有机化学实验室的环境、改变学生对有机实验的固有看法及将绿色化学的思想渗透到实验教学中很有意义.100[参考文献][1]Anastas P T,Warner J C. Green Chemistry,Theory and Practice[M].Oxford:Oxford University Press,1998.[2]兰州大学、复旦大学有机化学教研室.有机化学实验(第二版) [M]·北京:高等教育出版社,1994.[3]曾昭琼.有机化学实验(第二版)[M].北京:高等教育出版社,1987 .[4]李霁良.微型半微型有机化学实验[M]·北京:高等教育出版社, 2003.[5]张晓勤,郑柳萍.相转移催化法制备环己酮[J]·福建师范大学学报(自然科学版) ,1999,15(2):56-59.[6]魏俊发,石先莹,何地平,等.无有机溶剂、无相转移催化剂条件下H2O2氧化环己醇为环己酮[J]·科学通报,2002,47(12):1628-1630.[责任编辑黄招扬][责任校对黄少梅]Study on the Preparation of CyclohexanoneDIAO Kai-sheng,LI Yan,QIN Zhi-liu(Chemical and Ecoengineering College, Guangxi University for Nationalities, Nanning530006,China)Abstract:Without phrase transfer catalyst, Cyclohexanone was prepared from cyclohexanol and hy-drogen peroxide. The effect on reaction of factors including the amount of oxidant and catalyst, reaction timeand temperature were accounted and the optimum conditions were found. Compared with that of teachingmaterial in organic chemistry, which is pollutant and poisonous, the new way is more feasible and less poison。
环己酮的制备
环己酮的制备
一、实验目的和要求
1、学习铬酸氧化法制环己酮的原理和方法。
2、通过第二醇转变为酮的实验，进一步了解醇和酮之间的联系和区别。
二、反应原理
实验室制备脂肪或脂环醛酮，最常用的方法是将伯醇和仲醇用铬酸氧化。
铬酸是重要的铬酸盐和40－50％硫酸的混合物。
仲醇用铬酸氧化是制备酮的最常用的方法。
酮对氧化剂比较稳定，不易进一步氧化。
铬酸氧化醇是一个放热反应，必须严格控制反应的温度，以免反应过于激烈。
三、药品试剂，操作步骤（略）
四、操作重点及注意事项
1、本实验是一个放热反应，必须严格控制温度。
2、本实验使用大量乙醚作溶剂和萃取剂，故在操作时应特别小心，以免出现意外。
3、环己酮在31℃水解度为2.4g /100ml水中。
加入粗盐的目的是为了降低溶解度，有利于分层。
五、思考题
用铬酸氧化法环己酮的制备实验，为什么要严格控制反应温在55～60℃之间，温度过高或过低有什么不好？
答：本反应是一个放热反应，温度高反应过于激烈，不易控制，易冲出，温度过低反应不易进行，
导致反应不完全。
环己酮乙二醇缩酮的微波合成研究
１ 前
言
Ｐｒｉ、缩 醛 酮 、Ｗｉｉ、加 成 、消 除 、酯 胺 化 、催 化 ｅ ｎ ｋ ｔｇ ｔ
环 己酮 乙二 醇 缩 酮 具 有 花 木 一 荷 香 味 ．是 一 种 薄 重 要 的有 机 合 成 中 间体 及 特 殊 反 应 溶 剂 。香 味柔 和 ， 有 较 好 的 定 香 作 用 ，近 十 几 年 来 作 为 香 料 用 于 日用 香 精 和 食 品香 精 中 ［ １ 合 成 日益 受 到 关 注 。环 己 酮 ｉ ，其 ． ２ 乙 二醇 缩 酮 的合 成 通 常 以环 己酮 与 乙 二 醇 为 原 料 ．在 不 同催 化 剂 作 用 下 加 热 得 到 。所 用催 化 剂 有 无 机 酸 及 其 盐 、树 脂 、有 机 酸 、 固体 超 强 酸 、杂 多酸 （ ） 以 盐 及 分 子 筛 等 催 化 剂 。其 中 常 用 的 催 化 剂 为 对 甲 苯
关键 词 ：环 己酮 乙二 醇 缩 酮 ；对 甲苯磺 酸 ；微 波合 成
中图分类号 ：Ｔ ６ ５ Ｑ ５
文献标识码 ：Ａ
文章编号 ：１０ － ２２ ２ ０ ）１ ０４ — ３ ０ ９ ９ １ （０７ ０ — ０３ ０
Ｓ ｕｄ ｎｔ ｅＳ ｎｔ ｅ ｉ ｆＥｔ ｙ ｅ ｌｃ ｌ ｃｏ ｅ ａ ｔ ｌ ｉ ｒ ｗａ ｅＩ ｒ ｄ ａｉ ｎ ｔ ｙ ｏ ｈ ｙ ｈ ｓｓｏ ｈ ｌｎｅＧ ｙ ０ Ｃｙ ｌ ｈ ｘ ｎｅＫｅ ａ Ｍ ｃ ｏ ｖ ｒ ａ ｉ ｔｏ ｂｙ Ｌ Ｕ Ｘｕ， Ｌ Ｕ Ｈ ａ － ｎ， Ｔ Ｉ Ｉ ｎ ｗｅ ＡＮＧ － ｏ ｇ， ＬＯＮＧ ａ ｇ Ｚｉ ｌｎ Ｆｎ
氢化等有 机合成 反应 中［ ２ ９３ ｑ 。微 波与传统 的加热方式
相 比 ，反 应体 系 受热 均匀 ，可增 加 反应 物 分 子 间 碰撞
环己烯酮制备新工艺
2-乙氧基-3,4-取代二氢吡喃合成
环己烯酮新路线反应机理
2-乙氧基-3,4-二氢吡喃醇解合成环己烯酮
A
B
新路线合成环己烯酮的小试效率
环己烯酮合成原料成本估算 （按总产率50%计算）
项目
市场单价（万元/吨）
单耗（吨/吨）
价格（万元/吨）
二烷基醚
2.4~2.8
1.65~1.86
3.96~5.21
环己烯醇氧化制备环己烯酮
环己烯醇也可以氧化得到环己烯酮，但是该方法原料成本高，且依然使用CrO3作为化学氧化剂，反应选择性不高，产率低，环境污染严重。
环己酮溴化法制备环己烯酮
环己酮与溴素反应后再脱HBr即可得到环己烯酮。虽然该方法产品质量有保证，但是因为以溴素为原料，大规模生产时过程安全性降低，环境污染严重。
制备环己烯酮的其他方法
苯酚加氢法：以苯酚为原料，带模板剂的MCM-41分子筛负载的Pd为催化剂在有氧条件下加氢可以选择性地得到环己烯酮。该反应需进行在有机溶剂中，因为将O2、H2和有机物混合，具有潜在的爆炸性。此外，催化剂成本高、重复使用性能差。
A
原料：二烷基醚、羰基化合物、甲醛、乙醇或者甲醇、无机酸、烧碱、水等。
最近5年环己烯酮平均价格
环己烯酮的市场份额
化学氧化法：采用铬酸氧化环己烯制取，产率低，分离困难，环境污染严重。
CrO3是高毒、致癌、助燃的腐蚀性、刺激性化学品，可污染空气和水源。 铬酐氧化法制备环己烯酮过程中产生10种以上的副产物，不仅严重影响了反应收率，而且增加了产物分离的难度和能耗，导致产品质量下降。
B
反应路线：
C
设备：常压获得低压间歇式反应釜、精馏、换热装置等。
一锅三组分法环己烯酮制备新工艺
固体酸催化合成环己酮乙二醇缩酮研究进展
该催化剂对于环己酮乙二醇缩酮的合成具有 良好的催 化活性，而且制备 简单，原料成本 低，反 应时间 短，催化剂用 量少，合成 产物收率高， 无毒 无害，产品质量好，有良好的工业化应用前景。
自爱民等¨1以固体超强酸SO；一／Ti O：一WO， 为催化剂合成环己酮乙二醇缩酮。反应条件为：
n( 酮) ：n( 醇) =1：2．0，催化剂用量为酮醇反应物 总质量的0．25％，环己烷为带水剂，反应时间 1． 0 h。在此条件下，产品收率达85．8％。催化剂 用量少，无废酸排放，工艺简单，可降低成本。
谭志伟等旧柚1以稀土固体超强酸催化剂 SO；一／Ti O：一Ce( Ⅳ) 催化合成环己酮乙二醇缩 酮，探 讨了该催化剂 对缩酮反应 的催化活性， 较系 统地研 究了酮醇物质 的量比、催 化剂用量、反 应时 间诸因素对产品收率的影响。结果表明SO：一／ Ti O，一Ce( Ⅳ) 是合成环己酮乙二醇缩酮的优良 催化剂，在凡( 酮) ：n( 醇) =1：1 5，催化剂用量为 反应物 料总质量的0 ．5％，环己 烷为带水剂， 反应
赵谦等。刊以介孔Yi O：固体超强酸为催化剂， 系统考 察了酮和醇物 质的量比、 催化剂用量、 反应 时间等因素对产品收率的影响。结果表明，介孔 Ti O，固体超强酸是合成环己酮乙二醇缩酮的优 良催化剂，在n( 酮) ：n( 醇) =1：1．5，催化剂用量 为1．0 g，环己酮用量为20．66 mL，带水剂环己烷 用量为20 mL，反应时间为2 h的优化条件下，环 己酮乙二醇缩酮的收 率可达82．1％。
对甲苯磺酸催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮
对甲苯磺酸催化合成环己酮1，2-丙二醇缩酮1.引言-介绍领域内对环己酮1，2-丙二醇缩酮的研究现状及其应用-说明研究目的与意义2.实验方法-甲苯磺酸催化合成环己酮1，2-丙二醇缩酮的反应机理-实验条件和步骤-实验结果分析3.实验结果-用UV-Vis和NMR对产物的鉴定-比较不同反应条件下产物的收率和纯度4.结论与讨论-总结实验中甲苯磺酸催化合成环己酮1，2-丙二醇缩酮的反应机理和优劣点-对产物的结构和性质进行分析和讨论-探讨未来研究的方向5.参考文献-列举本文中引用的相关文献，以及其他相关文献第一章：引言1.1 研究背景环己酮1，2-丙二醇缩酮是一种重要的有机合成中间体，具有广泛的应用前景，被广泛用于制备染料、塑料、医药、胶粘剂和化妆品等领域。
其中，催化合成方法是制备环己酮1，2-丙二醇缩酮的主要方法之一。
目前，催化合成环己酮1，2-丙二醇缩酮的方法主要有铜催化法、碱催化法、酸催化法等。
其中，酸催化法具有反应条件温和、反应时间短、产物选择性高等优点，是制备环己酮1，2-丙二醇缩酮的重要方法。
近年来，甲苯磺酸作为催化剂得到了越来越广泛的应用，其具有催化作用效率高、催化剂价格便宜、废弃物生成量小等优点，因此被用于催化合成环己酮1，2-丙二醇缩酮的反应中。
1.2 研究目的本研究旨在探究甲苯磺酸催化合成环己酮1，2-丙二醇缩酮的适宜反应条件、产物良率和纯度，明确反应机理，对其应用前景进行评估。
1.3 研究意义在有机合成领域，环己酮1，2-丙二醇缩酮作为一种重要的有机合成中间体，其应用前景广泛。
本研究将探究甲苯磺酸催化合成环己酮1，2-丙二醇缩酮的反应条件和机理，为该方法的优化和改进提供重要的实验数据和理论支持，同时也为更广泛的研究提供了新的思路和方法。
第二章：实验方法2.1 甲苯磺酸催化合成环己酮1，2-丙二醇缩酮的反应机理在甲苯磺酸的催化下，环己酮和丙二醇经过求核加成反应形成环己基甲酸丙二醇酯（1,2-环己酮丙二醇酯），接着发生亲电取代反应，生成环己酮1，2-丙二醇缩酮（图1）。
合成环己酮实验报告
一、实验目的1. 学习环己酮的合成原理和实验操作方法；2. 掌握醇的氧化反应条件和方法；3. 熟悉实验仪器的使用和实验数据处理。
二、实验原理环己酮是由环己醇在适宜的氧化条件下氧化而成。
一级醇在氧化剂的作用下，可以被氧化成醛、酮或羧酸。
在本次实验中，我们采用环己醇作为原料，利用铬酸作为氧化剂，通过氧化反应合成环己酮。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：三口烧瓶、搅拌器、温度计、Y形管、回流冷凝管、恒压滴液漏斗、空气冷凝管、圆底烧瓶、移液管、离心分液管、微型干燥柱等。
2. 试剂：浓硫酸、环己醇、重铬酸钠、草酸、氯化钠、无水碳酸钾、次氯酸钠、冰乙酸、碘化钾淀粉试纸、饱和亚硫酸钠。
四、实验步骤1. 准备反应体系：在100mL三口烧瓶中，加入20mL环己醇和5g重铬酸钠，再加入适量的水；2. 加热：将反应体系加热至回流，保持回流状态1小时；3. 检测氧化程度：取少量反应液，加入少量草酸，观察是否出现绿色沉淀，以判断氧化程度；4. 冷却：停止加热，待反应体系冷却至室温；5. 沉淀分离：将反应液倒入离心分液管中，加入适量的饱和亚硫酸钠溶液，充分振荡后静置，待分层；6. 分离：将上层有机相倒入干燥柱中，用无水硫酸镁干燥；7. 蒸馏：将干燥后的有机相进行蒸馏，收集沸点为156-158℃的馏分，即为环己酮。
五、实验数据与结果1. 反应液颜色：反应开始时，溶液呈橙色；反应进行1小时后，溶液变为绿色，表明氧化反应已完成；2. 馏分收集：收集沸点为156-158℃的馏分，共计15mL；3. 环己酮的纯度：经薄层色谱检测，馏分中环己酮的纯度为95%。
六、实验讨论1. 在本次实验中，我们采用环己醇和重铬酸钠为原料，通过氧化反应合成环己酮。
实验结果表明，氧化反应完成良好，环己酮的纯度较高；2. 在实验过程中，需要注意以下几点：（1）控制反应温度：反应温度不宜过高，以免氧化过度，影响环己酮的产率；（2）控制反应时间：反应时间不宜过长，以免氧化过度，影响环己酮的纯度；（3）控制反应物配比：环己醇与重铬酸钠的配比要适中，以获得最佳的产率和纯度；3. 本次实验采用铬酸作为氧化剂，具有较强的氧化能力，适用于环己醇的氧化反应。
2乙基环己酮的合成
2乙基环己酮的合成
合成2-乙基环己酮的过程如下，仅供参考：
1. 准备原料：将400ml环己酮和50g浓硫酸加入反应瓶中，搅拌均匀。
2. 酯化反应：在搅拌条件下向反应瓶中滴加37%的过氧化氢水溶液（约60ml），控制温度不超过80℃。
当反应液呈中性时停止滴加。
3. 水解反应：将反应液冷却至室温，加入饱和氯化钠水溶液洗涤催化剂，过滤分离出催化剂。
然后加入无水乙醇和水，加热回流使酯完全水解。
4. 精制提纯：将水解产物减压蒸馏，收集69-71℃/13.3kPa的馏分即为2-乙基环己酮。
需要注意的是，该合成过程涉及化学反应和操作，需要专业的知识和技能来安全有效地进行。
如果你对化学合成没有经验或兴趣，建议不要尝试自行合成2-乙基环己酮或其他复杂化合物。
同时，请务必遵守相关的安全规定和操作规程，以确保自己和他人的安全。