环己酮的制备
实验四_环己酮的制备
实验四 环己酮的制备一、 实验目的(1) 学习由环己醇制备环己酮的反应原理和方法(2) 掌握水蒸汽蒸馏的实验操作。
二、 实验原理本实验以酸性重铬酸盐为催化剂，通过环己醇氧化制备环己酮。
反应式： OH 3+Na 2Cr 2O 7+H 2SO 44O++Cr 2(SO 4)3Na 2SO 4+H 2O 73三、 仪器与试剂1．仪器烧杯、圆底烧瓶、温度计、蒸馏头、冷凝管、接收管、锥形瓶、分液漏斗2．试剂环己醇、乙酸乙酯、浓硫酸、重铬酸钠、氯化钠、乙二酸四、 实验步骤1．铬酸溶液的制备在50mL 烧杯中加入15mL 水和2.6g 重铬酸钠，搅拌溶解后，在搅拌下慢慢加入2.2mL 浓硫酸，得到橙红色溶液，冷却到室温备用。
2．粗产品的制备在50mL 圆底烧瓶中加入5g （0.05mol ）环己醇，插入温度计，在水浴冷却的条件下，将铬酸溶液分批加入到圆底烧瓶中，每加一次都振摇混匀，控制瓶内温度保持在55-60℃，加完后继续搅拌至温度自动下降1－2℃，加入少量乙二酸，使得反应液呈墨绿色。
3．提纯在反应瓶中加入15mL 水，加入转子搅拌后，蒸馏，将环己酮与水一起蒸出，直至溜出液澄清。
将溜出液用食盐饱和后，分出有机相，水相用15mL乙酸乙酯萃取两次，萃取液并入有机相。
将产物放入圆底烧瓶中，加入转子，蒸馏除去乙酸乙酯，收集151-155℃馏分。
五、注意事项1、加入铬酸溶液时，温度必须控制在55-60℃，温度过低不易反应，温度过高副反应增多。
2、反应完全后，加入少量乙二酸除去未反应的重铬酸钠。
3、31℃时环己酮在水中的溶解度为2.4g，故水的溜出量不宜过多，否则造成损失。
4、酸液不要接触皮肤，也不可随意丢弃，以防污染环境。
六、问题与讨论1、本实验用重铬酸盐为氧化剂，如果用高锰酸钾氧化，产物是什么？2、为什么将铬酸溶液分批加入烧瓶中？3、反应结束后为什么加入乙二酸？如果不加入乙二酸有什么不好？4、该实验有哪些改进方法？。
环己酮原材料
环己酮原材料
环己酮是一种重要的有机化工原料,广泛应用于制造尼龙6、环己酮树脂、溶剂等产品。
制备环己酮的主要原材料包括:
1. 环己烷
环己烷是环己酮生产的主要原料之一,通过环己烷的氧化反应可以制得环己酮。
环己烷可以从石油或天然气中分离提纯而来。
2. 苯
苯也是合成环己酮的常用原料,通过苯的加氢和环合反应可以制备环己烷,再经过氧化反应生成环已酮。
苯主要来源于石油化工行业的重组分。
3. 丁二烯
丁二烯是另一种制备环己酮的原料,通过丁二烯的二聚环合反应可以得到环已烷,再经过氧化反应生成环已酮。
丁二烯可以从石油裂解气中分离。
4. 空气/氧气
制备环己酮需要氧化剂,通常使用空气或者纯氧气作为氧化剂。
5. 催化剂
环己烷或苯等原料的氧化反应需要添加催化剂,常用的催化剂有钴、铬、锰等金属氧化物。
通过对上述原材料进行适当反应,可以高效合成环己酮,满足工业生产的需求。
原材料的选择和反应工艺路线将直接影响环己酮的生产成本和效率。
环己酮的制备实验报告
环己酮的制备实验报告
目录
1. 实验目的
1.1 制备环己酮的背景
1.2 实验原理
2. 实验步骤
2.1 材料准备
2.2 实验操作
3. 实验结果与讨论
3.1 实验结果
3.2 结果分析
4. 结论
5. 参考文献
实验目的
制备环己酮的背景
在有机合成化学中，制备环己酮是一项常见的实验。
环己酮是一种重
要的有机化合物，具有广泛的应用领域，如医药、香料和合成材料等。
实验原理
制备环己酮的主要原理是通过环己酮的合成反应将适当的原料进行反应，经过一系列的步骤和条件，最终得到目标产物。
实验步骤
材料准备
- 2-己酮
- NaOH溶液
- Br2溶液
- 无水乙醇
- 氯仿
- 试管
- 搅拌棒
实验操作
1. 在一个试管中加入适量的2-己酮和NaOH溶液。
2. 慢慢滴加Br2溶液，并持续搅拌混合。
3. 将混合溶液静置一段时间。
4. 将无水乙醇加入试管中，混合均匀。
5. 分液漏斗提取有机相，用氯仿洗涤。
6. 将有机相得到的上清液进行干燥，然后蒸馏得到目标产物。
实验结果与讨论
实验结果
经过实验操作，成功制备了环己酮，产物的收率为80%。
结果分析
通过实验结果可以看出，制备环己酮的方法较为简单并且具有一定的效率。
制备的产物纯度高，可以满足一定的实验需求。
结论
本实验成功制备了环己酮，制备方法简单高效，产物纯度较高，可用于各种有机合成反应的研究和应用。
参考文献
- 有机化学实验教程
- 有机合成方法论。
制备环己酮的方法
制备环己酮的方法
制备环己酮的方法有多种，以下是其中一种常见的方法：
材料：
- 硫酸铜(CuSO4)
- 氨水(NH3)
- 甲醛(HCHO)
步骤：
1. 将硫酸铜溶解在一些水中，制备1M的硫酸铜溶液。
2. 将制得的硫酸铜溶液倒入一个反应瓶中。
3. 缓慢加入氨水到反应瓶中，直到反应瓶中的液体呈现出深蓝色。
4. 在反应瓶中加入甲醛，并轻轻摇动反应瓶以混合反应物。
5. 反应会持续一段时间，并且你会看到溶液逐渐变为浅蓝色。
6. 当溶液不再产生气泡且颜色变为浅蓝色时，反应结束。
7. 使用分离漏斗将上层的环己酮分离出来。
8. 纯化环己酮，可以通过蒸馏等方法进行。
请注意，制备环己酮的方法需要在实验室环境中进行，并且需要采取适当的安全措施和实验室操作技巧。
环己酮的制备
环己酮的制备概述环己酮（Cyclohexanone）是一种无色液体，具有特殊的气味。
它是一种重要的有机化合物，在化学工业中有广泛的应用。
本文将介绍环己酮的制备方法。
方法一：环己酮的氧化原理环己酮可以通过环己烯的氧化反应制备。
该反应的原理是在适当的催化剂的作用下，环己烯经过氧化反应生成环己酮。
实验步骤1.准备实验用具。
–反应釜–搅拌器–气体进出口–温度控制装置2.平衡反应温度和氧气供应。
–将反应釜加热至适宜的温度，保持温度稳定。
–向反应釜中通入氧气，保持适当的氧气供应量。
3.加入催化剂。
–在适量溶剂中溶解催化剂。
–将溶解好的催化剂缓慢加入反应釜中。
4.加入环己烯。
–将环己烯缓慢添加到反应釜中。
–这一步要控制加入速度，避免产生副反应。
5.反应结束。
–观察反应的进程，直到反应结束。
–可通过监测温度的变化和检测反应溶液中环己烯和环己酮浓度的变化来判断反应是否结束。
6.分离环己酮。
–将反应溶液进行蒸馏，将环己酮分离出来。
方法二：环己酮的还原原理环己酮可以通过环己酮的还原反应制备。
该反应的原理是在适当的催化剂的作用下，环己酮经过还原反应生成环己烯。
实验步骤1.准备实验用具。
–反应釜–搅拌器–温度控制装置2.加入催化剂。
–在适量溶剂中溶解催化剂。
–将溶解好的催化剂缓慢加入反应釜中。
3.加入环己酮。
–将环己酮缓慢添加到反应釜中。
–这一步要控制加入速度，避免产生副反应。
4.反应进行。
–观察反应的进行情况，控制反应温度和时间。
–可通过监测温度的变化和检测反应溶液中环己酮和环己烯浓度的变化来判断反应的进行情况。
5.分离环己烯。
–将反应溶液进行蒸馏，将环己烯分离出来。
6.清除催化剂。
–对反应釜进行清洗，将催化剂残留清除。
方法三：环己酮的酰胺加成反应原理环己酮可以通过酰胺加成反应制备。
该反应的原理是环己酮和酰胺在催化剂的作用下发生加成反应生成相应的酰胺产物。
实验步骤1.准备实验用具。
–反应釜–搅拌器–温度控制装置2.加入催化剂。
环己酮的制备
2.实验原理
OH
Na 2Cr 2O7 + H 2SO4 <55℃ O
3.主要试剂及产物的物理常数
名称 环己醇 环己酮 分子量 100.16 98.14 性状 无色液体 无色液体 比重 0.9624 0.9478 熔点（℃） 沸点（℃） 溶解度（水） 22～25 — 161.5 155.65 5.7g/100mL 2.4g/100mL
4.实验步骤
制备溶液
•60mL 水+10mL 浓硫酸 +10.4mL 环己醇， 15℃。 •10.4g 重铬酸钠 +10mL 水冷，30℃。
反应控温
•重铬酸钠少量加入环己醇中，摇动,溶 ①，<55℃，继 液由 橙红色变成墨绿色 ②直至加完，反应结束③。 续加入
④。 •蒸馏出环己酮和水的共沸物，95℃
产物后处理
⑤分液，干燥，蒸馏，151～6℃⑥。 •NaCl
5.注意事项
①反应中，要待反应物的橙红色完全消失后，方能继续加入重铬酸钠溶液. ②不宜过于冷却反应溶液，以免积累起太多的未反应的铬酸。 ③反应结束，可加入少量甲醇或者草酸还原过量的氧化剂。 ④控制共沸物蒸馏的温度，避免单纯蒸馏出过量的水。 ⑤馏出液中加入NaCl是为了降低环己酮的溶解度，并有利于环己酮的分层。 ⑥蒸馏环己酮并收集151～156℃的馏分时，应选用空气冷凝管。
环己酮的制备方法
环己酮的制备方法环己酮是一种重要的有机化合物，广泛应用于药物、香料、橡胶和塑料等领域。
本文将介绍环己酮的制备方法。
环己酮的制备方法有多种，下面将分别介绍几种常用的制备方法。
1. 环己酮的氧化还原法制备。
这种方法是通过将环己烯与氧气在催化剂的作用下进行氧化反应，生成环己酮。
常用的催化剂有铜、铁、钴等。
该方法操作简单，反应条件温和，且废气处理相对容易，是一种常用的制备环己酮的方法。
2. 环己酮的羟甲基化反应制备。
这种方法是将环己酮与甲醇在酸性条件下反应，生成羟甲基环己酮。
然后再经过脱水反应，得到环己酮。
这种方法具有反应条件温和，产率较高的优点，但废气处理相对较为复杂。
3. 环己酮的氯甲基化反应制备。
这种方法是通过将环己酮与氯甲烷在碱性条件下反应，生成氯甲基环己酮。
然后再经过脱氯反应，得到环己酮。
这种方法操作简单，废气处理相对容易，但是由于使用了有毒的氯甲烷，对环境有一定的污染。
4. 环己酮的氧化反应制备。
这种方法是通过将环己烷与氧气在高温条件下反应，生成环己酮。
该方法反应条件较为苛刻，操作较为复杂，但产率较高。
5. 环己酮的酮化反应制备。
这种方法是通过将环己醇与氧气在催化剂的作用下进行氧化反应，生成环己酮。
该方法反应条件较为温和，但催化剂的选择和废气处理都需要考虑。
总结起来，环己酮的制备方法有氧化还原法、羟甲基化反应、氯甲基化反应、氧化反应和酮化反应等多种。
不同的方法适用于不同的应用场景，制备过程中需要考虑反应条件、产率和废气处理等因素。
在实际生产中，应根据具体需求选择合适的制备方法。
环己酮的制备
环己酮的制备简介环己酮，也称己内酮，是一种无色液体，具有特殊的芳香气味。
它是一种重要的溶剂和中间体，在化工、医药和香料等领域广泛应用。
本文将介绍环己酮的制备方法，并详细阐述一个典型的制备过程。
环己酮的制备方法环己酮的制备主要有两种方法：环己酮酸性氧化法和环己醇气相脱氢法。
下面将分别介绍这两种方法。
环己酮酸性氧化法环己酮酸性氧化法是一种常用且经济高效的制备方法。
其反应方程式如下：环己醇 + 氧气 > 环己酮 + 水具体操作步骤如下：1. 将环己醇与催化剂（通常使用硫酸、磷酸等）放入反应釜中，并加热至适当温度。
2. 在适当压力下通入氧气，并将反应进行一定时间。
3. 反应结束后，冷却反应釜并收集产物。
4. 进行蒸馏提纯，得到高纯度的环己酮。
1环己醇气相脱氢法环己醇气相脱氢法是另一种制备环己酮的方法。
其反应方程式如下：环己醇 > 环己酮 + 氢气具体操作步骤如下： 1. 将环己醇与催化剂（通常使用碱性金属盐如钾盐或钠盐）与适量的溶剂放入反应釜中。
2. 在适当的温度和压力下进行脱氢反应。
3. 反应结束后，冷却反应釜并通过冷凝器收集环己酮。
典型制备过程下面将详细介绍环己酮的制备典型过程，采用环己酮酸性氧化法。
实验材料•环己醇•硫酸•氧气•反应釜2•冷凝器•蒸馏设备实验步骤1.将100 ml 环己醇倒入反应釜中，并加入10 ml 硫酸作为催化剂。
2.加热反应釜至100150°C，确保硫酸完全溶解在环己醇中。
3.在适当压力下通入氧气，并继续加热反应釜，控制反应时间为23小时。
4.反应结束后，停止加热并冷却反应釜至室温。
将反应产物通过冷凝器收集，并进行进一步蒸馏提纯。
环己酮是一种重要的溶剂和中间体，广泛应用于化工、医药和香料等领域。
本文介绍了环己酮的制备方法，并通过具体的典型制备过程加以说明。
环己酮的制备过程可以选择环己酮酸性氧化法或环己醇气相脱氢法，具体选择取决于实际需求和制备条件。
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环己酮的制备
一、实验目的
1、学习次氯酸氧化法制环己酮的原理和方法。
2、进一步了解醇和酮之间的联系和区别。
二、实验原理
醇类在氧化剂存在下通过氧化反应可被氧化为醛或酮。
本实验用的环己醇属仲醇，因此氧化后生成环己酮。
环己酮主要用于合成尼龙-6或尼龙-66，还广泛用作溶剂，它尤其因对许多高聚物（如树脂、橡胶、涂料）的溶解性能优异而得到广泛的应用。
在皮革工业中还用作脱脂剂和洗涤剂。
本实验用次氯酸钠做氧化剂，将环己醇氧化成环己酮。
三、主要试剂
环己醇、冰醋酸、次氯酸钠溶液（约1.8mol/L）、饱和亚硫酸氢钠溶液、氯化铝、碘化钾淀粉试纸、无水碳酸钠、氯化钠、无水硫酸镁、沸石
四、试剂用量规格
五、仪器装置
250mL三颈烧瓶、搅拌器、滴液漏斗、温度计、冷凝管、接受器、分液漏斗、烧杯、量筒、电热炉、石棉网、玻璃棒
图1 环己酮的反应装置
图2 环己酮的蒸馏提纯
六、实验步骤及现象
1、向装有搅拌器、滴液漏斗和温度计的250ml三颈烧瓶中依次加入5.2ml(5g,0.05mol)环己醇和25ml冰醋酸。
开动搅拌器，在冰水浴冷却下，将38ml次氯酸钠溶液（约1.8mol/L）通过液滴漏斗逐渐加入反应瓶中，并使瓶内温度维持在30~35℃，加完后搅拌5min,用碘化钾淀粉试纸检验应呈蓝色，否则应再补加5ml次氯酸钠溶液，以确保有过量次氯酸钠存在，使氧化反应完全。
在室温下继续搅拌30min,加入饱和亚硫酸氢钠溶液至发应液对碘化钾淀粉试纸不显蓝色为止。
2、向反应混合物中加入30ml水、3g氯化铝和几粒沸石，在石棉网上加热蒸馏至馏出液无油珠滴出为止。
3、在搅拌下向馏出液分批加入无水碳酸钠至反应液呈中性为止，然后加入精制食盐使之变成饱和溶液，将混合液倒入分液漏斗中，分出有机层，用无水硫酸镁干燥，蒸馏收集150~155℃馏分，计算产率。
七、实验结果
最终得到的环己酮为：1.6ml
产率为：1.6ml/5.2ml=30.77%
八、实验讨论
1、数据分析
产率相对较低，操作过程不够精细。
2、结果讨论
(1)、加热蒸馏得很充分，但是分液静置的时候时间不够长，导致环己酮的损失。
(2)、最后蒸馏的时候时间太短，不够充分，环己酮没有完全分离出来。
3、实际操作对实验结果的影响
(1)、反应温度要控制在30~35℃，此时收效较高，若温度低于30℃则不反应，温度过高则易挥发。
(2)、加入氯化铝可预防蒸馏时发泡。
(3)、加入氯化钠可降低环己酮的溶解度并有利于环己酮的分层。