对硝基苯甲酸的制备
普鲁卡因的合成
实验十二盐酸普鲁卡因（Procaine Hydrochloride）的合成一、目的要求1. 通过局部麻醉药盐酸普鲁卡因的合成，学习酯化、还原等单元反应。
2. 掌握利用水和二甲苯共沸脱水的原理进行羧酸的酯化操作。
3. 掌握水溶性大的盐类用盐析法进行分离及精制的方法。
二、实验原理盐酸普鲁卡因为局部麻醉药，作用强，毒性低。
临床上主要用于浸润、脊椎及传导麻醉。
盐酸普鲁卡因化学名为对氨基苯甲酸2-二乙胺基乙酯盐酸盐，化学结构式为：N H2C O O C H2C H2N(C2H5)2. HCl盐酸普鲁卡因为白色细微针状结晶或结晶性粉末，无臭，味微苦而麻。
熔点153~157℃。
易溶于水，溶于乙醇，微溶于氯仿，几乎不溶于乙醚。
合成路线如下：O2N C O O HO2N C O O C H2C H2N(C2H5)2 NH2C O O C H2C H2N(C2H5)2. HClNH2C O O C H2C H2N(C2H5)2NH2C O O C H2C H2N(C2H5)2. HCl三、实验方法（一）对-硝基苯甲酸-β-二乙胺基乙醇（俗称硝基卡因）的制备在装有温度计、分水器及回流冷凝器的500 mL三颈瓶中，投入对-硝基苯甲酸20 g、β-二乙胺基乙醇14.7 g、二甲苯150 mL及止爆剂，油浴加热至回流（注意控制温度，油浴温度约为180℃，内温约为145℃），共沸带水6 h。
撤去油浴，稍冷，将反应液倒入250 mL锥形瓶中，放置冷却，析出固体。
将上清液用倾泻法转移至减压蒸馏烧瓶中，水泵减压蒸除二甲苯，残留物以3% 盐酸140 mL溶解，并与锥形瓶中的固体合并，过滤，除去未反应的对-硝基苯甲酸，滤液（含硝基卡因）备用。
注释：1. 羧酸和醇之间进行的酯化反应是一个可逆反应。
反应达到平衡时，生成酯的量比较少（约65.2 %），为使平衡向右移动，需向反应体系中不断加入反应原料或不断除去生成物。
本反应利用二甲苯和水形成共沸混合物的原理，将生成的水不断除去，从而打破平衡，使酯化反应趋于完全。
苯佐卡因合成实验报告
一、实验目的1. 了解苯佐卡因的合成原理和过程。
2. 掌握氧化、酯化和还原反应的基本操作。
3. 培养实验操作技能，提高化学实验素养。
二、实验原理苯佐卡因（Benzocaine）化学名称为对氨基苯甲酸乙酯，是一种常用的局部麻醉药。
本实验采用对硝基甲苯为起始原料，通过氧化、酯化和还原反应合成苯佐卡因。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：250 mL三颈瓶、100 mL圆底瓶、液漏斗、布氏漏斗、烧杯、水浴、球型冷凝器、乳钵等。
2. 试剂：重铬酸钠、蒸馏水、对硝基甲苯、浓硫酸、5%硫酸、5%氢氧化钠溶液、活性炭、15%硫酸、对硝基苯甲酸、无水乙醇、5%碳酸钠溶液、冰醋酸、铁粉、对硝基苯甲酸乙酯、95%乙醇、碳酸钠饱和溶液、50%乙醇等。
四、实验步骤1. 对硝基苯甲酸的制备（氧化反应）：- 在250 mL三颈瓶中加入重铬酸钠（含两个结晶水）8 g，蒸馏水50 mL，开动搅拌，待重铬酸钠溶解后，加入对硝基甲苯8 g。
- 用滴液漏斗滴加浓硫酸32 mL，滴加完毕后，加热，保持反应液微沸60-90 min。
- 冷却后，将反应液倾入80 mL冷水中，抽滤。
- 残渣用45 mL水分三次洗涤。
- 将滤渣转移到烧杯中，加入5%硫酸35 mL，在沸水浴上加热10 min，并不时搅拌，冷却后抽滤。
- 滤渣溶于温热的5%氢氧化钠溶液70 mL中，在50℃左右抽滤（5-10 min），趁热抽滤。
2. 酯化反应：- 将得到的对硝基苯甲酸滤液加入100 mL圆底瓶中，加入无水乙醇，搅拌溶解。
- 加入5%碳酸钠溶液调节pH值至7-8。
- 加入冰醋酸5 mL，继续搅拌反应1 h。
3. 还原反应：- 将酯化反应后的溶液冷却至室温，加入铁粉，搅拌反应2 h。
- 反应结束后，过滤掉铁粉，滤液用95%乙醇洗涤。
- 将洗涤后的滤液浓缩至近干，加入碳酸钠饱和溶液，搅拌反应1 h。
- 过滤，滤液浓缩至干，得到苯佐卡因粗品。
4. 纯化：- 将苯佐卡因粗品用50%乙醇溶解，过滤。
苯佐卡因的合成
苯佐卡因的合成摘要以对硝基苯甲酸为原料通过两条不同的路线合成对氨基苯甲酸乙酯也称苯佐卡因合成方法一实验原理对硝基苯甲酸在浓硫酸的催化下先酯化得对硝基苯甲酸乙酯对硝基苯甲酸乙酯经铁粉还原得苯佐卡因。
合成路线反应式COOHNO2COOC2H5NO2COOC2H5NH2C2H5OHH2SO4Fe 实验部分主要仪器与试剂 1.主要仪器250mL三颈烧瓶、100mL圆底烧瓶、球形冷凝管、机械搅拌、加热套、调压器、布氏漏斗、水泵。
2.主要试剂无水乙醇对硝基苯甲酸铁粉氯化胺浓硫酸氢氧化钠硫化钠95 乙醇活性碳。
所有试剂均为分析纯或化学纯。
实验步骤 1.对硝基苯甲酸乙酯的合成在干燥的150 mL 三颈瓶中加入对硝基苯甲酸3 g 0.018 mol 无水乙醇30mL 磁力搅拌子外部冷却及振摇下慢慢加入浓硫酸1.8mL 使混合均匀装上附有氯化钙干燥管的球型冷凝管加热回流约1 h 。
冷却至室温将反应液慢慢倒入盛有10 的氢氧化钠水溶液30mL 和冰水30g的烧杯中待结晶析出完全抽滤用水洗涤滤饼至中性得到苯甲酸乙酯粗产物晶体。
2.苯佐卡因的合成在装有机械搅拌及球型冷凝管的250mL 三颈瓶中加入水35mL 氯化胺1.3g 0.0245mol 升温至95 ℃搅拌下加入铁粉4.3g 0.075 mol 加热至9598 ℃反应30 min 稍冷后分次加入对硝基苯甲酸乙酯3g 0.015 mol 搅拌回流反应40min 。
降温至40 ℃搅拌下滴加饱和硫化钠溶液调节p H 为78 约2 mL 静置10 min 倾去上清液沉淀加入95 乙醇20 mL加热回流10 min 趁热抽滤滤液中加入蒸馏水15 mL 冷却、析出结晶抽滤干燥得粗品3.苯佐卡因的提纯将上述粗品置于装有球形冷凝器的100mL圆底烧瓶中加入10 mL 50 乙醇加热使固体溶解再加入活性碳0.5g 升温回流20 min 趁热抽滤滤液中加入5mL 蒸馏水及少量碎冰析出固体抽滤干燥得白色结晶状固体称量计算产率。
一种3,5-二硝基苯甲酸的制备方法
一种3,5-二硝基苯甲酸的制备方法3,5-二硝基苯甲酸是一种常用的有机合成中间体，广泛应用于染料、医药和农药等领域，具有重要的经济和社会价值。
本文将介绍一种简单、高效的3,5-二硝基苯甲酸制备方法。
首先，制备3,5-二硝基苯甲酸的原料是苯甲酸。
苯甲酸是一种常见的有机化合物，可以通过苯与COOH基的自由基取代反应得到。
苯甲酸的制备方法有多种，其中一种常用的方法是苯乙烯的氧化。
将苯乙烯加入到反应器中，在氧气的氧化下得到苯甲酸。
反应条件是反应器温度为80-100℃，氧气气压为0.3-0.5MPa，反应时间为4-6小时。
反应完成后，通过蒸馏、结晶等方法纯化得到苯甲酸。
接下来，制备3,5-二硝基苯甲酸就是通过对苯甲酸的硝化反应得到。
硝化反应是指在硝酸的作用下，将有机分子中的一些氢原子被硝基取代的反应。
硝化反应有多种方法，其中最常用的是在硝酸和硫酸的混酸中进行。
将苯甲酸加入到硝酸和硫酸的混酸中，反应器温度维持在0-5℃，反应时间为2-3小时。
反应完成后，通过加入少量的冰水使反应停止，然后进行中和、过滤等步骤，得到黄色的3,5-二硝基苯甲酸晶体。
晶体经过结晶、洗涤等步骤后即可得到高品质的3,5-二硝基苯甲酸。
需要注意的是，在进行硝化反应时，需要特别注意反应器温度，一般应控制在0-5℃，以防反应副产物的生成。
此外，在过滤等步骤时，要使用无水过滤纸，以防晶体中的水分与纸张发生反应，影响晶体的产量和纯度。
以上就是3,5-二硝基苯甲酸的制备方法。
总的来说，这种方法简单、高效、相对成本较低，适用于实验室和中小规模生产。
但需要注意的是，硝化反应要求条件严苛，操作时需要非常小心，确保操作安全。
在实际生产中应注意严格遵守操作规范和安全操作要求。
普鲁卡因的合成
盐酸普鲁卡因的合成一、目的要求1. 通过局部麻醉药盐酸普鲁卡因的合成，学习酯化、还原等单元反应。
2. 掌握利用水和二甲苯共沸脱水的原理进行羧酸的酯化操作。
3. 掌握水溶性大的盐类用盐析法进行分离及精制的方法。
二、实验原理盐酸普鲁卡因为局部麻醉药，作用强，毒性低。
临床上主要用于浸润、脊椎及传导麻醉。
盐酸普鲁卡因化学名为对氨基苯甲酸2-二乙胺基乙酯盐酸盐，化学结构式为：N H2COOCH2CH2N(C2H5)2. HCl盐酸普鲁卡因为白色细微针状结晶或结晶性粉末，无臭，味微苦而麻。
熔点153~157℃。
易溶于水，溶于乙醇，微溶于氯仿，几乎不溶于乙醚。
合成路线如下：O2N COOHO2N COOCH2CH2N(C2H5)2 NH2COOCH2CH2N(C2H5)2. HClN H2COOCH2CH2N(C2H5)2NH2COOCH2CH2N(C2H5)2. HCl三、实验方法（一）对-硝基苯甲酸-β-二乙胺基乙醇（俗称硝基卡因）的制备在装有温度计、分水器及回流冷凝器的500 mL三颈瓶中，投入对-硝基苯甲酸20 g、β-二乙胺基乙醇14.7 g、二甲苯150 mL及止爆剂，油浴加热至回流（注意控制温度，油浴温度约为180℃，内温约为145℃），共沸带水6 h。
撤去油浴，稍冷，将反应液倒入250 mL锥形瓶中，放置冷却，析出固体。
将上清液用倾泻法转移至减压蒸馏烧瓶中，水泵减压蒸除二甲苯，残留物以3% 盐酸140 mL溶解，并与锥形瓶中的固体合并，过滤，除去未反应的对-硝基苯甲酸，滤液（含硝基卡因）备用。
注释：1. 羧酸和醇之间进行的酯化反应是一个可逆反应。
反应达到平衡时，生成酯的量比较少（约65.2 %），为使平衡向右移动，需向反应体系中不断加入反应原料或不断除去生成物。
本反应利用二甲苯和水形成共沸混合物的原理，将生成的水不断除去，从而打破平衡，使酯化反应趋于完全。
由于水的存在对反应产生不利的影响，故实验中使用的药品和仪器应事先干燥。
4氯2硝基苯甲酸的合成
4氯2硝基苯甲酸的合成概述4氯2硝基苯甲酸是一种重要的有机化合物，广泛应用于药物合成、染料制备以及农药生产等领域。
本文将介绍4氯2硝基苯甲酸的合成方法及其反应机理。
合成方法材料准备•对硝基甲苯：作为起始原料。
•亚硝酸钠：作为引发剂。
•氢氧化钠：用于调节反应体系的pH值。
•氢氧化铜：用于催化反应。
反应步骤1.将对硝基甲苯溶解在适量的乙醇中，加入亚硝酸钠悬浊液搅拌均匀，保持反应温度在0℃以下。
2.缓慢滴加氢氧化钠溶液至中性，同时控制反应温度在0℃以下。
3.在室温下加入适量的氢氧化铜催化剂，继续搅拌反应混合物。
4.反应结束后，将反应混合物过滤，得到粗产物。
5.通过结晶、重结晶等方法对粗产物进行纯化，得到4氯2硝基苯甲酸。
反应机理第一步：亚硝基化反应首先，对硝基甲苯与亚硝酸钠反应生成亚硝基甲苯。
该反应是一个亲核取代反应，具体机理如下：第二步：氧化反应接下来，亚硝基甲苯在碱性条件下进行氧化反应，生成4氯2硝基苯甲酸。
该反应是一个氧化还原反应，具体机理如下：反应条件优化1.温度控制：由于本合成方法的两个关键步骤均为低温条件下进行，因此需要严格控制温度在0℃以下。
过高的温度可能导致副产物的生成或者不完全转化。
2.pH调节：在第二步中，加入适量的氢氧化钠用于调节体系的pH值。
过高或过低的pH都会影响合成效果。
3.催化剂选择：氢氧化铜作为催化剂可以有效促进反应进行，但过量的催化剂可能导致副反应的发生。
结果分析通过上述合成方法，可以得到高纯度的4氯2硝基苯甲酸。
产物的纯度可以通过NMR、IR等方法进行表征。
此外，对产物进行结晶、重结晶等纯化步骤可以进一步提高产物的纯度。
应用领域4氯2硝基苯甲酸作为一种重要的有机化合物，在药物合成、染料制备以及农药生产等领域具有广泛应用。
例如，在药物合成中，4氯2硝基苯甲酸可以作为中间体用于合成抗生素、抗肿瘤药物等；在染料制备中，它可以作为染料前体参与合成反应；在农药生产中，它可以用于合成杀虫剂、除草剂等。
苯海因生产工艺
苯海因生产工艺苯海因生产工艺简介苯海因是一种常用的局部麻醉药物，广泛应用于手术和疼痛缓解。
下面将介绍苯海因的生产工艺及其相关内容。
苯海因的合成方法苯海因的合成方法主要有以下几步：1.制备对硝基苯甲酸的氨解液：将对硝基苯甲酸与一定浓度的氢氧化钠溶液反应，得到对硝基苯甲酸的氨解液。
2.氨甲基邻氨基酚的合成：在对硝基苯甲酸的氨解液中加入二氧化硫和亚硫酸钠，反应生成氨甲基邻氨基酚。
3.苯海因的合成：将氨甲基邻氨基酚与丙烯腈进行缩合反应，并经过酸碱中和处理，得到苯海因。
苯海因的纯化过程苯海因在合成过程中可能会伴随有杂质产生，因此需要进行纯化处理。
其纯化过程主要包括以下几个步骤：1.结晶提纯：将合成得到的苯海因溶液加入结晶剂，通过控制温度和溶剂浓度，使苯海因结晶出来，从而得到纯度较高的苯海因晶体。
2.洗涤：对结晶得到的苯海因晶体进行洗涤处理，去除残留的杂质和溶剂，提高纯度。
3.干燥：经洗涤后的苯海因晶体进行干燥处理，去除水分，得到干燥的苯海因产物。
苯海因的包装与储存苯海因的包装通常采用药品级别的塑料瓶或铝塑复合膜袋进行包装。
包装过程需要符合药品生产的相关规范，保证药品的质量和安全性。
使用苯海因的药品需要储存在干燥、阴凉的地方，避免阳光直射和高温环境。
同时，药品的储存要远离幼儿接触，避免误食。
结论苯海因的生产工艺经过多个步骤，包括合成、纯化、包装和储存。
严格按照规范进行操作，可确保苯海因的质量和安全性，为医疗领域的使用提供保障。
请相关从业人员在生产过程中严格遵守相关规定，确保产品的质量和合规性，为患者的健康保驾护航。
实验一苯佐卡因合成
实验一苯佐卡因(Benzocaine)的合成苯佐卡因为局部麻醉药，外用为撒布剂，用于手术后创伤止痛，溃疡痛，一般性痒等。
化学结构式化学名对氨基苯甲酸乙酯性状白色结晶性粉末，味微苦而麻；熔点88～90℃；易溶于乙醇，极微溶于水。
一、实验目的通过苯佐卡因苯佐卡因的合成，了解药物合成的基本过程，掌握氧化、酯化和还原反应的原理及基本操作。
二、合成路线三、实验步骤l.对硝基苯甲酸的制备(氧化)在装有搅拌和球型冷凝器的100mL三颈瓶中，加入重铬酸钠(含两个结晶水)4.5g，水6mL，开动搅拌，待重铬酸钠溶解后，加入对硝基甲苯1.5g，用滴液漏斗滴加7.5mL浓硫酸。
滴加完毕（滴加时间不少于30分钟），电加热，保持反应液微沸90～120分钟(反应中，球型冷凝器中可能有白色针状的对硝基甲苯析出，可适当关小冷凝水，使其熔融)。
冷却后，将反应液倾入20mL冷水中，抽滤。
残渣用10mL水分三次洗涤。
将滤渣转移到烧杯中，加入5％硫酸10mL，在沸水浴上加热10分钟，并不时搅拌，冷却后抽滤，滤渣溶于温热的5％氢氧化钠溶液19mL中，在50℃左右抽滤，滤液加入活性碳适量煮沸脱色(10分钟)，趁热抽滤。
冷却，在充分搅拌下，将滤液慢慢倒入15%硫酸15mL中，边倒边用玻璃棒搅拌，即有浅黄色固体析出。
检查呈酸性后抽滤，滤饼用少量水洗涤至中性，抽干，粗品用50%乙醇重结晶（时间30分钟），干燥，测熔点并计算收率。
2.对硝基苯甲酸乙酯的制备(酯化)在干燥的l00mL圆底瓶中加入对硝基苯甲酸6g，无水乙醇24mL，逐渐加入浓硫酸2mL，振摇使混合均匀，装上附有氯化钙干燥管的球型冷凝器，油浴加热回流80分钟(油浴温度控制在l00～120℃)；稍冷，将反应液倾入到100mL水中，抽滤；滤渣移至乳钵中，研细，加入5％碳酸钠溶液10mL(由0.5g碳酸钠和10mL水配成)，研磨5分钟，测PH值(检查反应物是否呈碱性)，抽滤，用少量水洗涤，干燥，计算收率。
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对硝基苯甲酸的制备（预习报告）
一、实验目的
1、掌握利用对硝基甲苯制备对硝基苯甲酸的原理及方法。
2、掌握电动搅拌装置的安装及使用。
3、练习并掌握固体酸性产品的纯化方法。
二、实验原理
该反应为两相反应，还要不断滴加浓硫酸，为了增加两相的接触
面，为了尽可能使其迅速均匀地混合，以避免因局部过浓、过热
而导致其它副反应的发生或有机物的分解，本实验采用电动搅拌
装置。这样不但可以较好地控制反应温度，同时也能缩短反应时
间和提高产率。生成的粗产品为酸性固体物质，可通过加碱溶解、
再酸化的办法来纯化。纯化的产品用蒸汽浴干燥。
三、实验药品用量及物理常数
四、实验装置图
五、实验流程及步骤
1．安装带搅拌、回流、滴液的装置如图
2．在250ml的三颈瓶中依次加入6g对硝基甲苯，18g重铬酸钾
粉末及40ml水。
3．在搅拌下自滴液漏斗滴入25ml浓硫酸。(注意用冷水冷却，
以
免对硝基甲苯因温度过高挥发而凝结在冷凝管上)。
4．硫酸滴完后，加热回流0.5h，反应液呈黑色。（此过程中，冷
凝管可能会有白色的对硝基甲苯析出，可适当关小冷凝水，使其
熔融滴下）。
5．待反应物冷却后，搅拌下加入80ml冰水，有沉淀析出，抽滤
并用50ml水分两次洗涤。
6．将洗涤后的对硝基苯甲酸的黑色固体放入盛有30ml 5％硫酸
中，沸水浴上加热10min，冷却后抽滤。（目的是为了除去未反
应完的铬盐）
7．将抽滤后的固体溶于50ml 5%NaOH溶液中，50℃温热后抽滤，
在滤液中加入1g活性炭，煮沸趁热抽滤。（此步操作很关键，温
度过高对硝基甲苯融化被滤入滤液中，温度过低对硝基苯甲酸钠
会析出，影响产物的纯度或产率）
8．充分搅拌下将抽滤得到的滤液慢慢加入盛有60ml 15%硫酸溶
液的烧杯中析出黄色沉淀，抽滤，少量冷水洗涤两次，干燥后称
重。（加入顺序不能颠倒，否则会造成产品不纯）。
9．混合溶剂重结晶粗对硝基苯甲酸。
六、实验注意事项
1、安装仪器前，要先检查电动搅拌装置转动是否正常，搅拌棒
要垂直安装，安装好仪器后，再检查转动是否正常。
2、从滴加浓硫酸开始，整个反应过程中，一致保持搅拌。
3、滴加浓硫酸时，只搅拌，不加热；加浓硫酸的速度不能太快，
否则会引起剧烈反应。
4、转入到40ml冷水中后，可用少量（约10ml）冷水再洗涤烧
瓶。
5、碱溶时，可适当温热，但温度不能超过50℃，以防未反应的
对硝基甲苯熔化，进入溶液。
6、酸化时，将滤液倒入酸中，不能反过来将酸倒入滤液中。
7、纯化后的产品，用蒸汽浴干燥。
七、教学方法
1、本实验为芳烃侧链的氧化反应。可组织学生讨论芳环侧链的
氧化方法有哪些？氧化的规律有哪些？试写出下列化合物氧化
的产物：（1）对甲异丙苯（2）邻氯甲苯（3）萘（4）对叔丁基
甲苯（5）苯
2、本实验为非均相反应，可组织学生讨论提高非均相反应的措
施除了电动搅拌外，还有哪些措施？
3、组织学生讨论滴液漏斗和分液漏斗的区别，直形冷凝管和球
形冷凝管的区别。
4、组织学生讨论为什么酸化时，要将滤液倒入酸中，而不能反
过来将酸倒入滤液中。