实验十三 配合物磁化率的测定
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实验十三 配合物（络合物）磁化率的测定
13.6实验数据记录及处理
表1. 磁化率的测定
室温： 21.0℃ ，装样高度： 18.1cm
(NH 4)2SO 4·FeSO 4·6H 2O ：
1376
6m kg m 10043.414.341
)0.2115.273(105.941105.9----⋅⨯=⨯⨯++⨯=⨯+⨯=πχT
13773m M mol m 101.58610043.41014.392----⋅⨯=⨯⨯⨯==χχM M
)(2B χμm ghM m m 空管标样空管∆-∆=
+
77
32110586.150895.111014.341014.392101.188.900375.017295.02B ----⨯⨯⨯⨯⨯⨯⨯⨯⨯⨯+⨯=
）（=0.411T 7
7
32210
586.150895.111014.341019.392101.188.900535.023755.02B ----⨯⨯⨯⨯⨯⨯⨯⨯⨯⨯+⨯=）（=0.482T FeSO 4·7H 2O ：
χM (H)=M 样品[Δm 空管+样品(H) -Δm 空管(H)]/(Δm 空管+标样(H) -Δm 空管(H)]×m 标样/m 样品×χm,标
χM (H 1)=278.05×10-3×(0.2349+0.00375)/(0.17295+0.00375)×11.50895/11.79265×4.0427×10-7=1.481×10-7m 3.mol -1 χM (H 2)=278.05×10-3×(0.2953+0.00535)/(0.23755+0.00535)×11.50895/11.79265×4.0427×10-7=1.358×10-7m 3.mol -1
77M 1042.1102
358
.1481.1--⨯=⨯+=
χm 3.mol -1 称重/g B 0=0 B 1=300mT
B 2=350mT m Δm(B 1) Δm(B 2) 空管
21.6473 21.6437 21.6418 /
-0.00375
-0.00535
21.6471 21.6432 21.6419 21.6472
21.64345 21.64185 空管+(NH 4)2SO 4·FeSO 4·6H 2O
M=392.14×10-3kg·mol -1 33.1561 33.3291 33.3936 11.50895
0.17295
0.23755
33.1562 33.3291 33.3938 33.15615 33.3291 33.3937 空管+FeSO 4·7H 2O M=278.05×10-3kg·mol -1 33.4399 33.6748 33.7351 11.79265
0.2349
0.2953
33.4398 33.6747 33.7352 33.43985 33.67475 33.73515 空管+K 4Fe(CN)6·3H 2O M=422.39×10-3kg·mol -1
33.3446 33.3396 33.3371 11.69735
-0.0048
-0.00755
33.3445 33.3399 33.3369 33.34455 33.33975 33.337 空管+K 3Fe(CN)6 M=329.16×10-3kg·mol -1 33.9892 34.0286 34.0426 12.34205
0.0396
0.05345
33.9893 34.0291 34.0428 33.98925
34.02885
34.0427
22457
237
2302
T J 1029.210
14.3410022.61042.115.294103807.133-----⋅⨯=⨯⨯⨯⨯⨯⨯⨯⨯⨯==μχμL kT M m
425.4125.51)
10274.9(1029.211)(12
2445
2≈=-=-⨯⨯+=-+=--B m n μμ Fe 2+：
:sp 3d 2杂化
未成对电子数为4，形成配合物时，3d 轨道电子不需重排，采用sp 3d 2杂化，故此络合物为电价络合物（外轨络合物）。
K 4Fe(CN)6·3H 2O ：
χM (H)=M 样品[Δm 空管+样品(H) -Δm 空管(H)]/(Δm 空管+标样(H) -Δm 空管(H)]×m 标样/m 样品×χm,标
χM (H 1)=422.39×10-3×(-0.0048+0.00375)/(0.17295+0.00375)×11.50895/11.69735×4.0427×10-7=-7.392×10-10m 3.mol -1 χM (H 2)=422.39×10-3×(-0.00755+0.00535)/(0.23755+0.00535)×11.50895/11.69735×4.0427×10-7=-1.229×10-9m 3.mol -1
1010M 1084.9102
29
.12392.7--⨯-=⨯--=
χm 3.mol -1 n =0
Fe 2+：
:
d 2sp 3杂化
未成对电子数为0，形成配合物时，中心离子的3d 轨道电子需重排，空出2个d 轨道，采用d 2sp 3杂化，故此络合物为共价络合物（内轨络合物）。 K 3Fe(CN)6：
χM (H)=M 样品[Δm 空管+样品(H) -Δm 空管(H)]/(Δm 空管+标样(H) -Δm 空管(H)]×m 标样/m 样品×χm,标
χM (H 1)=329.26×10-3×(0.0396+0.00375)/(0.17295+0.00375)×11.50895/12.34205×4.0427×10-7=3.045×10-8m 3.mol -1
χM (H 2)=329.26×10-3×(0.05345+0.00535)/(0.23755+0.00535)×11.50895/12.34205×4.0427×10-7=3.005×10-8m 3.mol -1
88M 10025.3102
005
.3045.3--⨯=⨯+=
χm 3.mol -1
22467
238
2302T J 10873.410
14.3410022.610025.315.294103807.133-----⋅⨯=⨯⨯⨯⨯⨯⨯⨯⨯⨯==μχμL kT M m
)(158.1158.21)
10274.9(10873.411)(12
2446
2稍大≈=-=-⨯⨯+=-+=--B m n μμ