淬灭
常用有机化合物的淬灭ea

常用有机化合物的淬灭一、碱金属氢化物、氨化物〔NaH, NaNH2,CaH2〕氢化钠一般为60%〔油中保存〕,需要除油的话可以用正己烷洗涤,然后倾倒出正己烷〔一定要防止倒干〕。
一般情况下不用清洗太屡次处理,除非油影响反响〔比方体系太粘稠,有油再加上有气泡产生的话,容易冲料。
后处理是如果量不大的话,可直接用水直接淬灭,量大的话,缓慢滴加水。
将其悬浮在枯燥的四氢呋喃中,搅拌下慢慢加乙醇或异丙醇至不再放出氢气、澄清为止。
二、硼烷反响完成后,一般用MeOH淬灭,先冰浴冷却下,一滴一滴滴加甲醇,特别是刚开始,要非常缓慢,可外加氮气吹气,也要注意通风和防护措施。
开始淬灭时候一定要有耐心,不可求急,他不像四氢铝锂、氢化钠那样很快被淬灭,硼烷需要比拟长的过程才能彻底。
当参加过量的甲醇后,溶液可稍加升温,缓慢回流,如此30min-1h以上才根本淬灭干净。
三、氢化铝锂氢化锂铝,粉末很细,戴口罩!使用过的称量纸和钢勺注意处理!反响结束加溶剂后用甲醇破坏过量的四氢铝锂后用稀盐酸洗涤但是乳化很多絮状固体用硅藻土都很难滤去后用稀碳酸氢钠洗涤也是乳化 1. 比拟好的方法是低温下用水淬灭生成胶体状颗粒,过滤,然后再用溶剂洗涤几次,合并有机相,洗涤,枯燥,浓缩即可 2. 低温用水淬灭,然后加大量硫酸镁,形成小颗粒,再过滤就容易的多了。
如果反响小可以试试。
3. 反响完毕后,计量加水,后加硫酸镁枯燥,抽滤即可! 4. 最好用NaOH溶液淬灭,然后过滤脱溶。
假设反响的LiAlH4用量为1 g。
反响完成后,将反响混合物冷却至-10 ~ 0 ℃,搅拌下,缓慢滴加1 mL 的水淬灭反响。
完毕,再缓慢滴加 1 mL 的1 0%NaOH溶液。
滤除产生的固体,用反响溶剂洗涤数次,滤液减压浓缩即得产品。
必要时,固体可用乙醇或甲醇浸泡洗涤,浓缩回收更多的产品(此时多半含无机盐)。
一般固体悬浮于反响溶剂中,非常容易过滤。
有时在加水过程中,反响物较为粘稠,可适当参加一些反响溶剂稀释。
钯碳淬灭方法

钯碳淬灭方法钯碳是一种广泛应用在化工、制药、电子等领域的重要催化剂,但其使用过程涉及到钯碳的合成、活化、使用和废弃等环节,其中废弃环节中的淬灭方法对于环境保护和资源利用具有重要意义。
本文将重点介绍钯碳的淬灭方法,以期为相关企业和研究人员提供有益的参考。
一、引言钯碳催化剂在工业生产中具有不可替代的作用,尤其在加氢反应、氧化反应和脱硫反应等领域。
然而,随着环保意识的日益增强,如何安全、有效地处理废弃的钯碳催化剂成为了亟待解决的问题。
其中,淬灭作为废弃钯碳处理的重要环节,对于防止环境污染和资源浪费具有重要意义。
二、钯碳的淬灭方法1、物理淬灭法:此方法主要利用物理手段,如高温、高压或惰性气体保护等,使钯碳催化剂失去活性。
具体操作时,可以将废弃的钯碳催化剂在高温下进行焚烧,使其中的有机物燃烧殆尽,同时高温也可以使钯碳失去活性。
此外,还可以将钯碳催化剂置于高压釜中,通入惰性气体,通过改变压力使钯碳失去活性。
2、化学淬灭法:此方法主要利用化学反应使钯碳催化剂失活。
例如,可以使用强氧化剂(如硝酸)或还原剂(如氢气)对钯碳进行处理,使其表面的活性物质转化为稳定态,从而达到淬灭的目的。
3、生物淬灭法:此方法利用微生物对有机物的分解作用,使钯碳催化剂中的有机物被分解,从而达到淬灭的目的。
生物淬灭法具有环保、经济的优势,但处理时间较长,且对微生物种类和环境条件有一定的要求。
三、选择合适的淬灭方法在实际应用中,应根据具体情况选择合适的淬灭方法。
对于处理量较小、有机物含量较低的废弃钯碳,可以考虑使用生物淬灭法;对于处理量较大、有机物含量较高的废弃钯碳,建议使用物理或化学淬灭法。
在选择具体的物理或化学淬灭方法时,应综合考虑处理效果、操作难度、成本等因素。
四、结论本文介绍了三种常见的钯碳淬灭方法:物理淬灭法、化学淬灭法和生物淬灭法。
这些方法各有优缺点,适用范围也不同。
在实际应用中,应根据具体情况选择合适的淬灭方法,以达到最佳的处理效果和经济效益。
聚集诱导淬灭原理

聚集诱导淬灭原理
聚集诱导淬灭原理(Aggregation-Induced Quenching, AIQ)是一
种物理现象,它描述了在溶液或固态材料中,分子或宏观聚集体的形
成会导致荧光或发光信号的熄灭。
这是因为聚集体的形成导致分子之
间的密切接触,从而使分子内部电子能级发生改变,破坏了荧光标记
物的发光路径,从而使发光的量减少或完全熄灭。
该现象被广泛应用于化学和生物诊断领域中,尤其是用于荧光标记物
的检测和成像。
荧光标记物的特异性和高灵敏度使其成为检测和成像
生物分子的理想工具。
然而,由于荧光标记物的发光量往往受到许多
影响因素的影响,如紫外线辐射、环境温度和化学作用等,导致荧光
信号的稳定性较差。
AIQ 现象的应用可以有效地降低这种干扰,进而
提高检测和成像的准确性和可靠性。
在AIQ应用中,研究人员通常会利用荧光分子的物理、化学性质和材
料的聚集能力,通过设计新型分子结构或材料构成,实现高效、快速、灵敏地检测和成像。
例如,研究人员可以利用分子内氧气敏感荧光染
料来设计新型的氧分子探针,进而扩展其在医学和生物分子检测中的
应用。
同时,还可以通过调控材料聚集状态,实现对某些物质的高灵
敏度检测,如可溶性有机分子、金属离子、环境污染物等。
总之,聚集诱导淬灭原理的应用可以提高荧光标记物的检测和成像的灵敏度和准确性,拓展了检测和成像领域的应用前景。
在未来的研究中,研究人员可以进一步探究该现象的物理和化学机制,为荧光标记物的应用提供更好的性能和更广泛的应用场景。
最新常用有机化合物的淬灭教学内容

学习资料精品文档常用有机化合物的淬灭一、碱金属氢化物、氨化物(NaH, NaNH2,CaH2)氢化钠一般为60%(油中保存),需要除油的话可以用正己烷洗涤,然后倾倒出正己烷(一定要避免倒干)。
一般情况下不用清洗太多次处理,除非油影响反应(比如体系太粘稠,有油再加上有气泡产生的话,容易冲料。
后处理是如果量不大的话,可直接用水直接淬灭,量大的话,缓慢滴加水。
将其悬浮在干燥的四氢呋喃中,搅拌下慢慢加乙醇或异丙醇至不再放出氢气、澄清为止。
二、硼烷反应完成后,一般用MeOH淬灭,先冰浴冷却下,一滴一滴滴加甲醇,特别是刚开始,要非常缓慢,可外加氮气吹气,也要注意通风和防护措施。
开始淬灭时候一定要有耐心,不可求急,他不像四氢铝锂、氢化钠那样很快被淬灭,硼烷需要比较长的过程才能彻底。
当加入过量的甲醇后,溶液可稍加升温,缓慢回流,如此30min-1h以上才基本淬灭干净。
三、氢化铝锂氢化锂铝,粉末很细,戴口罩!使用过的称量纸和钢勺注意处理!反应结束加溶剂后用甲醇破坏过量的四氢铝锂后用稀盐酸洗涤但是乳化很多絮状固体用硅藻土都很难滤去后用稀碳酸氢钠洗涤也是乳化 1. 比较好的方法是低温下用水淬灭生成胶体状颗粒,过滤,然后再用溶剂洗涤几次,合并有机相,洗涤,干燥,浓缩即可 2. 低温用水淬灭,然后加大量硫酸镁,形成小颗粒,再过滤就容易的多了。
如果反应小可以试试。
3. 反应完毕后,计量加水,后加硫酸镁干燥,抽滤即可! 4. 最好用NaOH溶液淬灭,然后过滤脱溶。
假设反应的LiAlH4用量为1 g。
反应完成后,将反应混合物冷却至-10 ~ 0 ℃,搅拌下,缓慢滴加1 mL 的水淬灭反应。
完毕,再缓慢滴加 1 mL 的1 0%NaOH溶液。
滤除产生的固体,用反应溶剂洗涤数次,滤液减压浓缩即得产品。
必要时,固体可用乙醇或甲醇浸泡洗涤,浓缩回收更多的产品(此时多半含无机盐)。
一般固体悬浮于反应溶剂中,非常容易过滤。
有时在加水过程中,反应物较为粘稠,可适当加入一些反应溶剂稀释。
荧光淬灭常见原因

荧光淬灭常见原因荧光淬灭是指在荧光染料激发下发出的荧光在一定条件下突然消失的现象。
荧光淬灭常见于生物实验、光学成像等领域,对于研究者来说,了解荧光淬灭的原因至关重要,可以帮助他们正确解读结果和优化实验设计。
下面将详细介绍荧光淬灭的常见原因。
1. 触发荧光淬灭的物理现象:一种常见的荧光淬灭现象是非辐射能量转移。
当荧光染料与另一种分子(通常是有机小分子)相互作用时,非辐射能量转移会导致荧光淬灭。
这种能量转移通常发生在激发态的分子之间,其中一个分子从激发态回到基态,而另一个分子则激发到高能态。
这种非辐射能量转移导致荧光淬灭。
2. 溶剂极性和极性荧光淬灭:荧光染料分子在溶剂环境中的极性可以影响荧光淬灭。
一般来说,非极性溶剂(如苯)对荧光淬灭的影响较小,而极性溶剂(如水)会加速荧光淬灭。
这是因为在极性溶剂中,离子和溶剂分子之间的相互作用可以导致荧光淬灭。
3. 分子间相互作用:分子间的相互作用也是导致荧光淬灭的常见原因。
分子聚集和聚合可以通过静电相互作用、水合作用或π-π堆积来导致荧光淬灭。
当荧光染料分子聚集在一起时,它们之间的相互作用可以促使染料分子处于非激发态,导致荧光淬灭。
4. 氧化和还原反应:氧化和还原反应也是一种触发荧光淬灭的常见原因。
荧光染料分子可以很容易地发生氧化或还原反应,这些反应会导致荧光淬灭。
对于某些荧光染料来说,当它们发生氧化或还原反应时,海森堡-拉信法则会导致它们的荧光淬灭。
5. pH值的影响:溶液的pH值可以对荧光淬灭产生影响。
荧光染料的荧光淬灭通常由于pH值的变化而发生。
在不同的pH条件下,荧光染料可能会发生质子化或去质子化反应,这些反应会影响其荧光性能,导致荧光淬灭。
6. 温度的影响:温度对荧光淬灭也有一定影响。
温度升高可以加快分子碰撞和动力学过程,增强了非辐射能量转移,导致荧光淬灭。
因此,在高温条件下,荧光淬灭可能更容易发生。
7. 时间因素:荧光染料的荧光淬灭也受到时间因素的影响。
甲基锂淬灭方法

甲基锂淬灭方法
1.沙子/黏土淬灭:将沙子或黏土撒在甲基锂泄漏物上,以覆盖和吸收泄漏物。
这种方法可以迅速吸收液体,并在化学反应发生之前稳定物质。
2.干粉灭火剂:干粉灭火器是一种淬灭甲基锂火源的有效方法。
将干粉直接喷射到火源上,以抑制火势。
干粉是一种能够吸收能量并中和化学反应的灭火剂。
3.惰性气体:使用惰性气体(如干燥氮气或二氧化碳)可以创建一个不含氧的环境,从而阻止甲基锂与空气中的氧发生反应。
将惰性气体直接喷射到泄漏区域,以阻断火焰。
4.水:尽管水不能直接淬灭甲基锂火源,但可以用来冷却和控制温度。
在火势得到控制后,可以使用水将燃烧残余物冷却至安全状态。
无论采用哪种淬灭方法,都应遵循以下安全措施:
1.佩戴个人防护装备,如防火服和防化护目镜。
2.与泄露物保持安全距离,避免与其接触。
3.避免使用可燃物质和潮湿物质来淬灭甲基锂。
4.避免使用空气铝粉、砂石和其他含沙或含水材料来淬灭甲基锂,以免引起剧烈反应。
5.确保淬灭方法是适用于甲基锂的,并能够有效地将其火源控制在较小范围内。
总而言之,在淬灭甲基锂时,安全是首要考虑因素。
根据泄漏物的情况和环境条件,选择适当的淬灭方法,并采取必要的安全措施来防止事故发生。
水合肼淬灭方法
水合肼是一种有毒且易挥发的液体,淬灭水合肼需要采取正确的安全措施,以避免对人体和环境造成危害。
以下是一些常用的水合肼淬灭方法:
1. 用大量的水冲洗:将水合肼溶液倒入大量的水中,用流动的水冲洗,直到没有明显的气味为止。
2. 使用酸性物质:可以使用酸性物质,如硫酸或盐酸,来淬灭水合肼。
将酸性物质缓慢地加入水合肼溶液中,同时搅拌,直到水合肼完全分解为止。
3. 使用氧化剂:可以使用氧化剂,如过氧化氢或高锰酸钾,来淬灭水合肼。
将氧化剂缓慢地加入水合肼溶液中,同时搅拌,直到水合肼完全分解为止。
4. 使用吸附剂:可以使用吸附剂,如活性炭或分子筛,来吸附水合肼。
将吸附剂加入水合肼溶液中,搅拌一段时间,然后过滤。
需要注意的是,在进行水合肼淬灭操作时,应该佩戴适当的防护设备,如手套、护目镜和口罩等,以避免直接接触水合肼和其分解产物。
同时,应该在通风良好的地方进行操作,以避免有害气体积聚。
聚集诱导淬灭的机理
聚集诱导淬灭的机理
聚集诱导淬灭是一种常见的物理现象,它指的是在某些情况下,聚集在一起的物质会因为相互作用而发生淬灭。
这种现象在物理学、化学、生物学等领域都有广泛的应用。
聚集诱导淬灭的机理可以用以下几个方面来解释:
聚集诱导淬灭与物质的相互作用有关。
当物质聚集在一起时,它们之间的相互作用会增强,从而导致能量的转移和损失。
这种相互作用可以是电磁相互作用、分子间相互作用、化学反应等。
聚集诱导淬灭与物质的结构有关。
当物质的结构发生变化时,它们之间的相互作用也会发生变化,从而导致能量的转移和损失。
例如,当蛋白质分子聚集在一起时,它们的结构会发生变化,从而导致蛋白质的功能丧失。
聚集诱导淬灭与物质的环境有关。
当物质处于不同的环境中时,它们之间的相互作用也会发生变化,从而导致能量的转移和损失。
例如,当金属粉末在空气中聚集时,它们会与氧气发生反应,从而导致金属粉末的氧化和淬灭。
聚集诱导淬灭是一种常见的物理现象,它与物质的相互作用、结构和环境有关。
在实际应用中,我们可以利用聚集诱导淬灭来实现材料的制备、分离和检测等。
例如,利用荧光染料的聚集诱导淬灭现象,可以实现对生物分子的高灵敏度检测。
这些应用都是基于对聚
集诱导淬灭机理的深入理解和掌握。
tmsotf淬灭方法
tmsotf淬灭方法TMSOTF淬灭方法引言:TMSOTF(Trimethylsilyl Trifluoromethanesulfonate)是一种常用的有机合成试剂,具有强酸性和亲电性。
在有机合成中,TMSOTF通常被用于引发反应或促进化学反应的进行。
然而,在一些特定的情况下,我们需要对TMSOTF进行淬灭。
本文将介绍TMSOTF淬灭方法及其应用。
一、TMSOTF淬灭方法之水解法水解法是最常用的TMSOTF淬灭方法之一。
将TMSOTF溶于水中,通过与水分子反应,生成无害的三甲基硅醇和三氟甲磺酸。
该方法操作简单,成本低廉,对环境友好。
二、TMSOTF淬灭方法之酸中和法酸中和法是另一种常用的TMSOTF淬灭方法。
将TMSOTF溶解于酸性介质中,如盐酸或硫酸中,通过与酸中的氢离子反应,使TMSOTF中的三氟甲磺酸中和。
这种方法能够有效地淬灭TMSOTF,但需要注意选择合适的酸性介质,以免引起其他不良反应。
三、TMSOTF淬灭方法之氧化法氧化法是一种较为特殊的TMSOTF淬灭方法,适用于一些需要进行氧化反应的情况。
通过加入氧化剂,如过氧化氢或高锰酸钾,将TMSOTF氧化为无害的化合物。
这种方法可以将TMSOTF彻底淬灭,但需要注意选择合适的氧化剂和反应条件,以避免产生其他副反应。
四、TMSOTF淬灭方法之稀释法稀释法是一种相对简单的TMSOTF淬灭方法。
将TMSOTF溶解于惰性溶剂中,如二甲基甲酰胺或二氯甲烷,通过稀释使TMSOTF的浓度降低,达到淬灭的目的。
这种方法适用于TMSOTF浓度过高的情况,可以有效地降低反应的强度。
五、TMSOTF淬灭方法之还原法还原法是一种比较特殊的TMSOTF淬灭方法,适用于一些需要进行还原反应的情况。
通过加入还原剂,如亚硫酸氢钠或亚锡酸钠,将TMSOTF还原为无害的化合物。
这种方法需要选择合适的还原剂和反应条件,以保证淬灭效果和反应的选择性。
六、TMSOTF淬灭方法之溶解法溶解法是一种将TMSOTF淬灭的常用方法。
碘甲烷淬灭方法
碘甲烷淬灭方法碘甲烷淬灭方法是一种常用的灭火技术,广泛应用于实验室、工厂和其他需要灭火的场所。
本文将介绍碘甲烷淬灭方法的原理、操作步骤以及安全注意事项。
一、原理碘甲烷淬灭方法基于碘甲烷的特殊性质,它是一种无色、易挥发的液体,在空气中能形成高浓度的碘气。
碘气具有强烈的氧化性,可以与燃烧过程中生成的自由基反应,从而抑制燃烧反应的进行,达到灭火的目的。
二、操作步骤1. 确保操作场所通风良好,以防止碘气积聚;2. 穿戴好个人防护装备,包括防护眼镜、防护手套和防护服;3. 将碘甲烷倒入专用喷雾瓶中,注意不要溅到皮肤或眼睛;4. 靠近火源,将碘甲烷喷雾在燃烧物体上,确保覆盖面积广,喷雾均匀;5. 观察火源,如果燃烧反应停止,表示灭火成功;6. 如果火源没有完全熄灭,可以再次喷雾,直到火源完全消失。
三、安全注意事项1. 碘甲烷具有一定的毒性和刺激性,使用时应佩戴好个人防护装备,避免接触皮肤和眼睛;2. 操作时要确保场所通风良好,避免碘气积聚;3. 使用碘甲烷喷雾时要注意不要喷到自己或他人身上,以免引起伤害;4. 使用碘甲烷喷雾后,应及时清理喷雾瓶,避免残留物对环境造成污染;5. 在操作过程中,要时刻关注燃烧物体的状态,确保灭火效果;6. 碘甲烷是易燃物质,应储存在阴凉、通风的地方,避免与火源接触;7. 在灭火过程中,要注意自身安全,避免因过度接近火源引发意外事故。
总结:碘甲烷淬灭方法是一种常用的灭火技术,通过碘气的氧化作用抑制燃烧反应,达到灭火的目的。
在使用碘甲烷淬灭方法时,要注意个人安全防护,确保操作场所通风良好,喷雾均匀覆盖燃烧物体,并及时清理喷雾瓶,避免残留物对环境造成污染。
同时,要时刻关注燃烧物体的状态,确保灭火效果。
在储存碘甲烷时,要注意防火防爆,避免与火源接触。
使用碘甲烷淬灭方法时,要始终保持安全意识,避免发生意外事故。
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为什么有的化学反应结束时要淬灭,淬灭的原理是什么?
因为有的化学反应某一反应物是过量的,当反应进行到一定程度,目标产物已经获得,该过量反应物继续存在的话会进一步反应生成不希望的产物,所以需要淬灭。
淬灭的原理是用另一种更易与该过量化合物反应的化合物与之反应,从而将其从体系中除去。
分为荧光淬灭和化学淬灭
荧光淬灭是指指荧光物质分子与溶剂分子或其他溶质分子相互作用引起荧光强度降低的现象。
如,卤素离子、重金属离子、氧分子以及硝基化合物、重氮化合物、羧基和羰基化合物均为常见的荧光熄灭剂。
化学淬灭就是用一些处理方法将化学物质消耗掉。
如丁基锂的,LDA,POCL3做完反应后都需要淬灭的
一、碱金属氢化物、氨化物(NaH, NaNH2,CaH2)
氢化钠一般为60%(油中保存),需要除油的话可以用正己烷洗涤,然后倾倒出正己烷(一定要避免倒干)。
一般情况下不用清洗太多次处理,除非油影响反应(比如体系太粘稠,有油再加上有气泡产生的话,容易冲料。
后处理是如果量不大的话,可直接用水直接淬灭,量大的话,缓慢滴加水。
将其悬浮在干燥的四氢呋喃中,搅拌下慢慢加乙醇或异丙醇至不再放出氢气、澄清为止。
二、硼烷
反应完成后,一般用MeOH淬灭,先冰浴冷却下,一滴一滴滴加甲醇,特别是刚开始,要非常缓慢,可外加氮气吹气,也要注意通风和防护措施。
开始淬灭时候一定要有耐心,不可求急,他不像四氢铝锂、氢化钠那样很快被淬灭,硼烷需要比较长的过程才能彻底。
当加入过量的甲醇后,溶液可稍加升温,缓慢回流,如此30min-1h以上才基本淬灭干净。
三、氢化铝锂
氢化锂铝,粉末很细,戴口罩!使用过的称量纸和钢勺注意处理!
反应结束加溶剂后用甲醇破坏过量的四氢铝锂后用稀盐酸洗涤但是乳化很多絮状固体用硅藻土都很难滤去后用稀碳酸氢钠洗涤也是乳化1. 比较好的方法是低温下用水淬灭生成胶体状颗粒,过滤,然后再用溶剂洗涤几次,合并有机相,洗涤,干燥,浓缩即可2. 低温用水淬灭,然后加大量硫酸镁,形成小颗粒,再过滤就容易的多了。
如果反应小可以试试。
3. 反应完毕后,计量加水,后加硫酸镁干燥,抽滤即可!4. 最好用NaOH 溶液淬灭,然后过滤脱溶。
假设反应的LiAlH4用量为1 g。
反应完成后,将反应混合物冷却至-10 ~ 0 ℃,搅拌下,缓慢滴加1 mL的水淬灭反应。
完毕,再缓慢滴加1 mL 的1 0%NaOH溶液。
滤除产生的固体,用反应溶剂洗涤数次,滤液减压浓缩即得产品。
必要时,固体可用乙醇或甲醇浸泡洗涤,浓缩回收更多的产品(此时多半含无机盐)。
一般固体悬浮于反应溶剂中,非常容易过滤。
有时在加水过程中,反应物较为粘稠,可适当加入一些反应溶剂稀释。
注意:加水时反应较剧烈,大量放热且有气体产生,一定要缓慢滴加。
水和NaOH的次序不要加反,否则可能会加重对产物的吸附而影响产率。
四、硼氢化钠(钾)
对酸不稳定,产生硼烷!量大时淬灭反应要非常小心,冰浴下慢慢滴加饱和氯化铵溶液(稀盐酸)淬灭。
用甲醇溶解后,以水充分稀释,再加酸并放置。
此时有剧毒易自燃易灼伤皮肤的硼烷产生,故所有操作必须在通风橱内进行,其废液用碱中和后倒入落地通风柜内相应的废液桶。
硼烷极易自燃,要备好CO2灭火器。
五、酰氯、酸酐、三氯氧磷、五氯化磷、氯化亚砜、硫酰氯、五氧化二磷AlCl3,PCl3, PCl5,BBr3
在搅拌下加到大量冰水中(不能加反),确认反应后再用碱中和,对于不立即与冰水反应的三氯氧磷,可慢慢倒入常温水中,确认反应完了,再继续加,不时加冰冷却,最
后在冷却下用碱中和。
处理时只能慢慢将其加入到水(碱液中),绝对不能将水加入到以上化合物中。
六、硫酸二甲酯
在搅拌下,滴加到稀NaOH或氨水中,中和后倒入落地通风柜内相应的废液桶。
加碱水解成甲醇和硫酸,毒性大大减低了。
七、有机锂化物(n-BuLi,s-BuLi, t-BuLi, MeLi)
慢慢倒入加有少量干冰的四氢呋喃中,慢慢加入过量一倍摩尔乙醇,然后加水稀释,最后加稀HCl至溶液变清,倒入落地通风柜内相应的废液桶。
有机合成反应后处理常见特殊试剂的淬灭及处理
1)选择合适的淬灭试剂,要充分考虑到产物的稳定性以及后处理的难易程度;
2)如果淬灭过程会大量放热,须在冷却下进行淬灭;
3)不要过分依赖文献,而不对反应进行监控。
只有当TLC或其他分析手段显示反应结束,才能对反应进行淬灭;
4)可能的话,后处理应在淬灭后尽快进行。
:LiAlH4(Lithium Aluminum Hydride )的后处理
在0℃加水淬灭,再加10 %NaOH,然后过滤,详细操作步骤如下:
1. 用适量乙醚稀释后冷却到0℃;
2. 慢慢加入x mL水;
3. 加入x mL 15 %氢氧化钠水溶液;
4. 再加入3x mL水;
5. 升温到室温搅拌15分钟;
6. 加入一些无水MgSO4;
7. 搅拌15分钟后过滤除盐。
(Diisobutyl Aluminum Hydride)的后处理
在-78℃用3 M NaOH淬灭,升温至室温后再用3 MNaOH洗涤,详细操作步骤如下:
1.用适量乙醚稀释后冷却到0℃;
2.慢慢加入0.04xmL水;
3.加入0.04xmL 15%氢氧化钠水溶液;
4.加入0.1xmL水;
5.升温到室温搅拌15分钟;
6.加入一些无水MgSO4;
7.搅拌15分钟后过滤除盐。
【处理难点】:有机化学合成反应淬灭后,产生大量不溶于水的粘性铝化合物
【常用淬灭剂】:十水硫酸钠、乙酸乙酯/乙醇、水
处理要点:
1. 搅拌是否充分有效;
2. 温度是否保持得越低越好;
3. 有大量H2生成,要一直保持N2流;
4. 要加计算量的淬灭剂(每1mol的LAH加2mol的水;每1g的LAH加2g的十水硫酸钠)的后处理
常用sat. NH4Cl或NaHCO3淬灭,将反应液倒入冰水中或者将冰水滴加到反应液中(注意淬灭时的加料顺序)的后处理。