仪器分析—光谱分析导论
仪器分析实验报告光谱
一、实验目的1. 理解光谱分析的基本原理及其在化学、材料科学等领域的应用。
2. 掌握光谱仪器的操作方法，包括紫光/可见光光度计、傅里叶变换红外光谱仪（FTIR）和荧光光谱仪。
3. 学习分析玻璃透光率、薄膜吸收光谱、固体粉末红外光谱和固体发光材料荧光光谱的测试方法。
4. 了解影响光谱分析结果的主要因素，并尝试进行误差分析和数据处理。
二、实验原理光谱分析是利用物质对光的吸收、发射、散射等特性，对物质的组成、结构进行分析的一种方法。
主要包括紫外-可见光谱、红外光谱、荧光光谱等。
1. 紫外-可见光谱：物质对紫外-可见光的吸收与分子中的电子跃迁有关，通过测量吸收光谱，可以了解物质的组成和结构。
2. 红外光谱：物质对红外光的吸收与分子中的振动、转动有关，通过测量红外光谱，可以了解物质的官能团和化学结构。
3. 荧光光谱：物质在吸收光子后，会发射出光子，通过测量荧光光谱，可以了解物质的分子结构、聚集态等。
三、实验仪器与材料1. 紫光/可见光光度计2. 傅里叶变换红外光谱仪（FTIR）3. 荧光光谱仪4. 标准样品（玻璃、薄膜、固体粉末、发光材料）5. 仪器操作说明书四、实验步骤1. 紫光/可见光光度计操作（1）打开仪器，预热30分钟。
（2）设置波长范围、扫描速度、灵敏度等参数。
（3）将标准样品放入样品池，进行光谱扫描。
（4）记录吸收光谱，并进行数据处理。
2. 傅里叶变换红外光谱仪（FTIR）操作（1）打开仪器，预热60分钟。
（2）设置波数范围、分辨率、扫描次数等参数。
（3）将标准样品放入样品池，进行光谱扫描。
（4）记录红外光谱，并进行数据处理。
3. 荧光光谱仪操作（1）打开仪器，预热30分钟。
（2）设置激发波长、发射波长、扫描速度等参数。
（3）将标准样品放入样品池，进行光谱扫描。
（4）记录荧光光谱，并进行数据处理。
五、实验结果与分析1. 紫光/可见光光度计通过比较标准样品和待测样品的吸收光谱，可以确定待测样品的组成和结构。
兰州大学 仪器分析习题要点讲解
PJ 2 1 Po 2
所以： N N o Jex p 1.35 .8 1 1 1 0 1 2 3 0 1 392 7 13 .21 0 5
（2）同样，当温度为9000℃时，
N N o J ex p 1.35 .8 1 1 1 0 1 2 3 0 1 992 7 13 .81 0 2
解：（1）由：N NJ0 PPJ0 expEkJT
EJ
hc
，参照p39-图31，P=2J+1
前式中EJ应该是4s → 3p跃迁和3p → 3s跃迁的能量之和。所以
E J h 1 h 2 c 6 c . 6 1 2 3 0 3 4 . 0 1 8 0 11 1 9 3 0 51 9 8 1 9 9 0 5 . 1 0 1 1 1 J 0 9
解：(1) 1.2102～1.2105eV (2)1.6～1.2102eV (3)1.0～20.7 eV
(4)5102～1.0 eV (5) 5103～ 5102 eV
答案不一致的原因 是原题没有给出波 长范围！解题思路 是：E=hv
3
3．比较光栅和棱镜分光的优缺点
解：
(1)光栅光谱是均匀排列的，而棱镜光谱为非均匀光谱； (2)光谱排列顺序不同，光栅光谱是由紫到红，棱镜光
谱是由红到紫； (3)光栅光谱有谱级的重叠现象，而棱镜光谱却没有； (4)光栅光谱适用范围大，几个nm～100μm，棱镜光
谱 适用范围小，120nm～60μm
4
4．某种玻璃的折射率为1.7000，求光在此玻璃介质中的传播 速度.
解： nv1 310101.7000
v2
v2
v2vn13 1. 7101000 10 .7 6110c0m/s
Mg+：Mg 2852Å
仪器分析习题参考答案
仪器分析习题作业第一章绪论需要特殊的仪器设备；仪器分精心整理析需要特殊的仪器设备；（3）化学分析只（4）化学分析灵精心整理敏度低、选择性差，但测量准确度高，适合于常量组分分析；超痕量组精心整理分的分析。
2、共同点：都是进行组分测量分精心整理析是利用仪器设备进行组分分析的一种技术手段。
1-7采用仪器分析进行定量分析为神魔要进行校正？精心整理因为仪器分析直接测量的是物质的各种物理信号而不是其浓及样品基体等对测量的影响，精心整理必须首先建立特定测量条件下信号与浓度或质量数之间的关各部件的主要作用为光源：提精心整理供能量使待测组分产生吸收包括激发到高能态；精心整理精心整理精心整理信号。
精心整理信号处理精心整理精心整理精心整理精心整理2-2：单色器组成？作用是？光分解为平行光；精心整理单色元件：将复合光色散为单色光（即将光按波长排列）2-7光栅宽度5.0mm，每毫米刻线数720条，该光栅第一级光谱分辨率多少？精心整理因为对于一级光谱（n=1）而言，光栅的分辨率为：离为：dλ=精心整理==0.28cm-13-6（注意内标与内标法的概念区别）精心整理解：在进行内标法定量分析时，在待样品中加入或基体中消除试样的组成、形态及测量精心整理条件如光源的变化等对测量结果的影响，提高分析结果的稳液体试样都在引入ICP 光源精心整理前必须转化为气态或气溶胶状态。
因此试样引入ICP 光源的第8 章分子发光分析法8-1解释下列名词精心整理（1）单重态：体系中两个电子以不同的自旋方向处于相同或中，从较高振动能级到较低振精心整理动能级的非辐射跃迁过程。
（5）荧光猝灭：某种给定荧光精心整理（6）荧光量子产率：荧光体所发射的荧光的光子数与所吸收精心整理精心整理精心整理精心整理精心整理8-2磷光与荧光在发射特性上差别与原因？前都将通过振动驰豫、内转化精心整理等非辐射驰豫过程回到第一电子激发单重态的最低振动能级导致荧光减弱，但却使磷光增精心整理强。
仪器分析考试练习题和答案
仪器分析考试练习题和答案第2章光学分析法导论【2-1】解释下列名词。
（1）原子光谱和分子光谱（2）发射光谱和吸收光谱（3）闪耀光栅和闪耀波长（4）光谱通带答：（1）原子光谱：由原子能级之间跃迁产生的光谱称为原子光谱。
分子光谱：由分子能级跃迁产生的光谱称为分子光谱。
（2）发射光谱：原来处于激发态的粒子回到低能级或基态时，往往会发射电磁辐射，这样产生的光谱为发射光谱。
吸收光谱：物质对辐射选择性吸收而得到的原子或分子光谱称为吸收光谱。
（3）闪耀光栅：当光栅刻划成锯齿形的线槽断面时，光栅的光能量便集中在预定的方向上，即某一光谱级上。
从这个方向探测时，光谱的强度最大，这种现象称为闪耀，这种光栅称为闪耀光栅。
闪耀波长：在这样刻成的闪耀光栅中，起衍射作用的槽面是个光滑的平面，它与光栅的表面一夹角，称为闪耀角。
最大光强度所对应的波长，称为闪耀波长。
（4）光谱通带：仪器出射狭缝所能通过的谱线宽度。
【2-2】简述棱镜和光栅的分光原理。
【2-3】简述光电倍增管工作原理。
答：光电倍增管工作原理：1）光子透过入射窗口入射在光电阴极K上。
2）光电阴极电子受光子激发，离开表面发射到真空中。
3）光电子通过电子加速和电子光学系统聚焦入射到第一倍增极D1上，倍增极将发射出比入射电子数目更多的二次电子，入射电子经N级倍增极倍增后光电子就放大N次方倍。
4）经过倍增后的二次电子由阳极P收集起来，形成阳极光电流，在负载RL上产生信号电压。
【2-4】何谓多道型检测器？试述多道型检测器光电二极管阵列、电荷耦合器件和电荷注入器件三者在基本组成和功能方面的共同点。
【2-5】请按能量递增和波长递增的顺序，分别排列下列电磁辐射区：红外，无线电波，可见光，紫外光，X射线，微波。
答：能量递增顺序：无线电波、微波、红外线、可见光、紫外光、X射线。
波长递增顺序：X 射线、紫外光、可见光、红外线、微波、无线电波。
【2-6】 计算下列电磁辐射的频率和波数。
（1）波长为0.9nm 的单色X 射线； （2）589.0nm 的钠D 线； （3）12.6μm 的红外吸收峰； （4）波长为200cm 的微波辐射。
仪器分析复习题参考答案
仪器分析复习题参考答案《仪器分析》复习题第⼀章绪论⼀、仪器分析⽅法的分类（四⼤类）（⼀）光学分析法(spectroscopic analysis)以物质的光学性质（吸收，发射，散射，衍射）为基础的仪器分析⽅法。
包括原⼦吸收光谱法、原⼦发射光谱法、紫外-可见吸收光谱法、红外光谱法、核磁共振波谱法等。
(⼆)电分析(electrical analysis)：电流分析，电位分析，电导分析，电重量分析,库仑法，伏安法。
（三）⾊谱分析(chromatography analysis) ：⽓相⾊谱法，液相⾊谱法（四）其它仪器分析⽅法(other analysis)：1. 质谱法2. 热分析法包括热重法、差热分析法、⽰差扫描量热法等。
3. 电⼦显微镜，超速离⼼机，放射性技术等。
⼆、定量分析⽅法的评价指标灵敏度：物质单位浓度或单位质量的变化引起响应信号值变化的程度，称为⽅法的灵敏度，⽤S表⽰。
精密度：是指使⽤同⼀⽅法，对同⼀试样进⾏多次测定所得测定结果的⼀致程度。
精密度⽤测定结果的标准偏差 s或相对标准偏差(s r )量度。
准确度: 试样含量的测定值与试样含量的真实值（或标准值）相符合的程度称为准确度。
检出限：某⼀分析⽅法可以检出被测物质的最⼩浓度或最⼩质量，称为该⽅法对该物质的检出限。
以浓度表⽰的称为相对检出限，以质量表⽰的称为绝对检出限。
第⼆章光谱分析导论⼀、光谱区中紫外、可见、红外对应的波长范围？紫外：200-380nm 可见：380-780nm 近红外：780-2500nm 中红外：2.5-50µm 远红外：50-300µm ⼆、原⼦光谱和分⼦光谱的⽐较。
原⼦光谱的特征：电⼦能级间的跃迁,属电⼦光谱,线状光谱。
分⼦形成带状光谱的原因能量离散，导致谱线宽度扩展测不准原理、相对论效应导致谱线宽度扩展。
再加上能级之间的能量间距⾮常⼩，导致跃迁所产⽣的谱线⾮常多，间距⾮常⼩，易于重叠。
原⼦光谱：原⼦基态与激发态能量差△E=1-20eV，与紫外-可见光的光⼦能量相适应，特征是线状光谱相邻电⼦能级间的能量差△Ee=1-20eV，与紫外-可见光的光⼦能量相适应，特征是线状光谱分⼦光谱：相邻振动能级间的能量差△Ev=0.05-1eV,与中红外区的光⼦能量相适应，特征是带状光谱相邻转动能级间的能量差△Er<0.05eV, 与远红外区的光⼦能量相适应，特征是带状光谱三、 1. 物质吸收光的过程⽆辐射退激共振发射荧光磷光2. 物质散射光的过程瑞利散射斯托克斯散射反斯托克斯散射四、荧光与磷光产⽣的量⼦解释及其区别？荧光：激发分⼦与其它分⼦相碰,⼀部分能量转化为热能后,下降到第⼀激发态的最低振动能级,然后再回到基态的其它振动能级并发射光⼦的发射光称荧光。
现代仪器分析知识点.
第一章、绪论分析信息：分析所依据的样品特征在分析科学中就是分析信息。
分析信号：仪器分析并不直接测定待测量，而是通过分析仪器，测定这些物理或物化特征，得到与样品待测量相关的电学、光学、热学等物理、物化参数，以这些物理量来承载分析信息，分析中它们是分析信息的载体称为分析信号。
仪器分析的一般流程：一、分析的准备 1、确定分析目标 2、选择分析技术，设计实验方法3、制备标样，采集存储样品二、分析信息的采集 4、样品的前处理 5、操作仪器，获取分析数据三、分析信息的提取 6、与标样比对，校正分析数据 7、运用数学方法，提取样品信息 8、分析数据表达为需要的分析结果 9、对分析结果的解释研究与利用仪器分析信息传递的环节：分析信息的加载、转换、关联与解析。
分析仪器的基本结构：分析信号发生器、信号检测器、信号处理器与输出信号显示器。
第二章、光谱分析导论光谱分析通过测定待测物的某种光谱，分别由样品光谱中的波长特征和强度特征进行定性、定量分析。
光学分析：凡是待测物受到某种能量作用后，产生光信号或引起光信号变化，或待测物受到光作用后，产生某种分析信号（如光声光谱分析中的声波）的分析方法，可称为光学分析。
光的波动性：时间参数：频率γ和周期Τ——描述振动状态在时间上的重复性特征；空间参数：波长λ和波数σ——描述振动状态在空间上的重复性特征；（时间参数仅取决于光源，空间参数取决于光源和传播光的介质）；振幅Α——表现为宏观的光强度；相位θ c =λν =ν/σ，σ =1/λ；描述单色（只有一种波长成分）平行光的波动方程是：Y（x,t）=A cos 2π（νt-σx+θ）= A cos 2π（t/T-x/λ+θ）式中：Y（x,t）为时间t离开光源距离为x 处的电场强度；A为振幅；θ为初相位。
频率υ、周期T均为时间参数，分别指每单位时间内电场振动的次数与电场每振动一次所需时间。
υ与T互为倒数，即υ=1/T。
波数σ、波长λ均为空间参数，分别指在空间每单位（cm）中含有波的数目（单位：cm﹣1），与振动状态在一个周期内传播的距离。
仪器分析
绪论一、什么是仪器分析？仪器分析有哪些特点？（简答，必考题）仪器分析是分析化学的一个重要部分，是以物质的物理或物理化学性质作为基础的一类分析方法，它的显着特征是以仪器作为分析测量的主要手段。
1、灵敏度高，检出限量可降低。
如样品用量由化学分析的mL、mg级降低到仪器分析的?g、?L级，甚至更低。
适合于微量、痕量和超痕量成分的测定。
2、选择性好。
很多的仪器分析方法可以通过选择或调整测定的条件，使共存的组分测定时，相互间不产生干扰。
3、操作简便，分析速度快，容易实现自动化。
4、相对误差较大。
化学分析一般可用于常量和高含量成分分析，准确度较高，误差小于千分之几。
多数仪器分析相对误差较大，一般为5%，不适用于常量和高含量成分分析。
5、需要价格比较昂贵的专用仪器。
二、仪器分析的分类光化学分析法，电化学分析法，色谱分析法和其他仪器分析方法。
三、仪器分析法的概念仪器分析法是以物质的物理或物理化学性质为基础，探求这些性质在分析过程中所产生的分析信号与物质的内在关系，进而对待测物进行定性、定量及结构分析及动态分析的一类测定方法。
四、仪器分析法的主要性能指标精密度，准确度，灵敏度，标准曲线的线性范围，检出限（浓度—相对检出限；质量—绝对检出限）五、选择分析方法的几种考虑仪器分析方法众多，对一个所要进行分析的对象，选择何种分析方法可从以下几个方面考虑：1.您所分析的物质是元素？化合物？有机物？化合物结构剖析？2.您对分析结果的准确度要求如何？3.您的样品量是多少？4.您样品中待测物浓度大小范围是多少？5.可能对待测物产生干扰的组份是什么？6.样品基体的物理或化学性质如何？7.您有多少样品，要测定多少目标物？光谱分析法导论一、什么是光谱分析法以测量光与物质相互作用，引起原子、分子内部量子化能级之间的跃迁产生的发射、吸收、散射等波长与强度的变化关系为基础的光学分析法，称为光谱分析法——通过各种光谱分析仪器来完成分析测定——光谱分析仪器基本组成部分：信号发生系统，色散系统，检测系统，信号处理系统等。
仪器分析-光谱试题及答案
仪器分析-光谱试题及答案第一章、绪论一、选择题1、利用两相间分配的分析方法是（D）A、光学分析法B、电化学分析法C、热分析法D、色谱分析法3、下列哪种分析方法是以散射光谱为基础的？（D）A、原子发射光谱B、某荧光光谱法C、原子吸收光谱D、拉曼光谱法4、下列分析方法中，哪一个不属于电化学分析法？（D）A、电导分析法B、极谱法C、色谱法D、伏安法5、仪器分析与化学分析比较，其灵敏度一般（A）A、比化学分析高B、比化学分析低C、相差不大D、不能判断6、仪器分析与化学分析比较，其准确度一般（B）A、比化学分析高B、比化学分析低C、相差不大D、不能判断7、仪器分析法与化学分析法比较，其优点是（ACDE）A、灵敏度高B、准确度高C、速度快D、易自动化E、选择性高8、下列分析方法中，属于光学分析法的是（AB）A、发射光谱法B、分光光度法C、电位分析法D、气相色谱法E、极谱法9、对某种物质进行分析，选择分析法时应考虑的因素有（ABCDE）A、分析结果要求的准确度B、分析结果要求的精确度C、具有的设备条件D、成本核算E、工作人员工作经验10、仪器分析的发展趋势是（ABCDE）A、仪器结构的改善B、计算机化C、多机连用D、新仪器分析法E、自动化二、填空题1、仪器分析法是以测量物质的物理性质为基础的分析方法。
2、仪器分析具有简便、快捷、灵敏，易于实现自动操作等特点。
3、测量物质试液的电化学性质及其变化来进行分析的方法称电化学分析法。
4、属于电化学分析法的有电导分析法、电位分析法、极谱、电解、库伦分析法。
5、光学分析法是一类重要的仪器分析法。
它主要根据物质发射和吸收电磁波以及物质与电磁辐射的相互作用来进行分析。
三、名词解释1、化学分析是基于化学反应和它的计量关系来确定被测物质组成和含量的一类分析方法。
2、仪器分析是基于测量某些物质的物理性质或物理化学性质、参数及其变化来确定被测物质组成与含量的一类分析方法。
四、简答题1、定量分析方法的评定指标有哪些？答：精密度、准确度、检出限、灵敏度、标准曲线的线性范围等指标。
仪器分析思考题 (附答案)
《仪器分析》思考题第一章绪论1.经典分析方法和仪器分析方法有何不同？经典分析方法：是利用化学反应及其计量关系，由某已知量求待测物量，一般用于常量分析，为化学分析法。
仪器分析方法：是利用精密仪器测量物质的某些物理或物理化学性质以确定其化学组成、含量及化学结构的一类分析方法，用于微量或痕量分析，又称为物理或物理化学分析法。
化学分析法是仪器分析方法的基础，仪器分析方法离不开必要的化学分析步骤，二者相辅相成。
2.灵敏度和检测限有何联系？灵敏度(sensitivity，用S表示)是指改变单位待测物质的浓度或质量时引起该方法检测器响应信号(吸光度、电极电位或峰面积等)的变化程度.检出限(detection limit，用D表示)，又称为检测下限，是指能以适当的置信概率检出待测物质的最低浓度或最小质量。
检出限既与检测器对待测物质的响应信号有关，又与空白值的波动程度有关。
检测限与灵敏度从不同侧面衡量了分析方法的检测能力，但它们并无直接的联系，灵敏度不考虑噪声的影响，而检出限与信噪比有关，有着明确的统计意义。
似乎灵敏度越高，检出限就越低，但往往并非如此，因为灵敏度越高，噪声就越大，而检出限决定于信噪比。
3.简述三种定量分析方法的特点和适用范围。
一、工作曲线法（标准曲线法、外标法）特点：直观、准确、可部分扣除偶然误差。
需要标准对照和扣空白试用范围：试样的浓度或含量范围应在工作曲线的线性范围内，绘制工作曲线的条件应与试样的条件尽量保持一致。
二、标准加入法（添加法、增量法）特点：由于测定中非待测组分组成变化不大，可消除基体效应带来的影响试用范围：适用于待测组分浓度不为零，仪器输出信号与待测组分浓度符合线性关系的情况三、内标法特点：可扣除样品处理过程中的误差试用范围：内标物与待测组分的物理及化学性质相近、浓度相近，在相同检测条件下，响应相近，内标物既不干扰待测组分，又不被其他杂质干扰第二章光谱分析法导论1.常用的光谱分析法有哪些？分子光谱法：紫外-可见分光光度法红外光谱法分子荧光光谱法分子磷光光谱法原子光谱法：原子吸收光谱法原子发射光谱法原子荧光光谱法X射线荧光光谱法2.简述狭缝的选择原则狭缝越大，光强度越大，信噪比越好，读数越稳定，但如果邻近有干扰线通过时会降低灵敏度，标准曲线弯曲。
仪器分析-原子光谱法
吸收光谱法
紫外可见分光光度法 原子吸收光谱法 红外光谱法 顺磁共振波谱法 核磁共振波谱法
散射
Roman 散射
迁 能 级 波长λ 类型 核能级 <0.005nm
KL层电 0.005~10nm 子跃迁 10~200nm
外 层 电 200~400nm 子跃迁
400~800nm
分子振 动能级
（2）检测元件
摄谱法之感光板
光电法之光电管，光电倍增管
固体成像器件 电荷注入检测器（CID） 电荷耦合检测器（CCD）
262000个点阵
（3）光谱仪（分光元件和检测元件的组合） 平面光栅（棱镜）+摄谱
凹面光栅+光电倍增管（二极管）阵列
全谱直读光谱仪- 中阶梯光栅+CID/CCD
化合物离解（气态、基态原子）—激发 （激发态原子）—基态（发射光谱）
摄谱 分析（包括定性和定量）
二、光谱分析仪器
光源与样品→单色器→检测器→读出器件
1. 光源
（1）概述
光源的作用: 蒸发、解离、原子化、激发、 跃迁。光源是决定分析的灵敏度和准确度 的重要因素。
光源的要求：比较稳定，>5000K，重现性 好，背景小，谱线简单，安全
（2）常用光源
直流电弧 交流电弧 电火花 电感耦合等离子体
ห้องสมุดไป่ตู้
直流电弧
电路结构及工作原理： 优点：分析绝对灵敏度高 缺点：重现性差、不宜定量 应用范围
试样引入激发光源的方法： 固体试样 溶液试样 气体试样：放电管
交流电弧
电路结构及工作原理： 优点：稳定性较好，适合定量。操作安全简便，
2.基本原理