实验室操作规程

瓦斯放散初速度指标（△P）测定操作规程

一、煤样制作

1、将待检煤样在常温下自然晾干，去掉煤的外在水份；

2、用标准分样筛筛分出0.2—0.25mm粒度的煤样若干克备用。

二、测定步骤

1、检查仪器的气密性；

2、取筛分好的试样3.5g两份，用漏斗分别装入测定仪的2个试样瓶中；

3、启动真空泵对试样脱气1.5h后关闭真空泵，将脱气后的试样充入0.1Mpa甲烷，使煤样吸附甲烷1.5h；

4、关闭试样瓶和甲烷瓶阀门，开动真空泵对仪器管道死空间进行脱气，使U型管真空计两端汞面相平；

5、关闭仪器死空间通往真空泵的阀门，打开试样瓶的阀门，使试样瓶与仪器死空间相连并同时启动秒表计时，10s 钟时关闭试样阀门，读出汞柱计两端汞柱差P1（mm汞柱），45s钟时再次打开试样瓶阀门，60s时关闭阀门，再一次读出汞柱计两端汞柱差P2（mm汞柱）。

三、瓦斯放散初速度指标的计算

1、瓦斯放散初速度指标按下式计算：△P= P2－P1

2、同一煤样的两个平行样所测△P值之差不应大于1，否则需要重新进行测定。

四、实验结束检查

实验结束后关闭仪器，将仪器清理干净，检查仪器状况，将仪器归位摆放整齐，关闭总电源。

高压吸附常数测定仪操作规程

一、煤样制作

1、将潮湿的待测样品在常温条件下晾干，去掉煤样的外在水分；

2、采用四分法选样，利用标准筛筛分60—80目的煤样35克左右。

二、测定步骤

1、按照国标对待测煤样测定工业分析，包括煤的水分、灰分、挥发分、真比重以及假比重。

2、将60—80目的煤样在105℃烘干一小时，放入干燥器中冷却至室温。

3、将干燥好的煤样准确称量后装入吸附罐，试样上放一小块脱脂棉。

4、开启计算机、吸附仪电源，打开快捷方式，填入并设置所需的参数，开始实验。

5、真空泵按规定的脱气时间结束后，为节省时间，将水浴温度调整到吸附实验的温度。

6、打开吸附气体气源，计算机自动控制各个阀的开关，进行充气、吸附过程，待实验全部完成，数据自动保存。

三、煤的高压吸附常数（V L，P L）值的计算:

1、高压吸附常数按下式进行拟和计算

V L P

V= ——

P L+P

式中：V——吸附量，cm3；

P L——Langmuir压力，Pa;

P——压力，Pa;

V L——Langmuir体积，cm3

2、煤样的吸附曲线的相关系数必须大于0.99以上。

煤层瓦斯残存量测定操作规程

1、煤样检查与登记；

2、真空脱气装置试漏；

3、煤样粉碎前脱气；

4、计量气体体积；

5、采取气样进行色谱分析；

6、将煤样换入球磨罐中粉碎；

7、煤样粉碎后脱气；

8、计量气体体积；

9、采取气样进行色谱分析；

10、打开球磨罐称量煤样重量g；

11、按（煤样缩制方法）缩分煤样，进行工业分析测定出A ad、M ad及V daf；

12、煤屑自然瓦斯成分的计算；

13、煤层瓦斯含量的计算；

14、计算数值的处理；

15、输出实验报告。

全自动工业分析仪操作规程

1、依次打开总电源、仪器、打印机、计算机开关，预热30分钟；

2、检查炉内温度是否接近室温，若温度较高，可打开“散热”风扇加快降温，从干燥器中取出洁净、干燥的坩埚及坩埚盖，对应放入仪器的转盘坩埚孔中；

3、单击“开始测试”菜单，在添加样品窗口输入相关的试样信息;

4、按“下一步”键，进入测试主界面，关闭仪器上炉盖，分别进行水灰部分和挥发分部分的空坩埚称量；

5、待称完所有空坩埚后，系统自动提示放样，此时打开上炉盖，将各试样放置到对应的坩埚里，并尽量使试样均匀地平摊在坩埚底部，在放完样后，单击“称试样重”，全部称完后系统自动提示“是否进行分析”，此时检查各试样的重量是否符合要求，若不符合要求则单击“否”，把不合要求试样过多的挖一点出来，过少的再添加一点，然后再进行“称试样重”，直到所有试样重量符合要求再盖好挥发分部分坩埚盖，单击“是”进行分析；

6、开始分析后，系统会自动进行测试，中途根据系统提示进行操作，待测试过程结束时，系统自动提示结束，并自动打印测试结果报表，等到炉内温度冷却后，把坩埚内的试样倒掉，把坩埚洗干净、烘干，放入干燥器；

7、若还要分析下一批试样则按以上步骤继续进行测试即可；

8、所有实验做完后，应关闭分析仪器、计算机、打印机、总电源开关。

色谱操作规程

1、准备工作：打开色谱与电脑电源，打开氢气气源、氮气气源和空气源，等待压力到0.4Mpa。

2、设定色谱参数：柱箱50度，转化炉350度，检1为100度，热丝温度180度，极性为正，量程10；检测器2为200度，A量程10，B量程10；每次完成输入的时候都要按一次确定按钮。

3、点击阀设定界面，初始阀1：关，阀2：关阶数1设定完成后点击确定按钮进入下一级设定界面-----阀参数设定，时间0.02min，阀1：开，阀2：关，设定完成之后点击确定按钮。

4、待温度达到或者接近设定值的时候按色谱操作键盘上的点火键，然后点击设定按钮，进入检1 的设定界面，在热丝温度一栏中输入180摄氏度之后按确定键。点火和开热丝之后，等待输出值稳定之后便可以进行进样操作。

5、进标样：将标气瓶与色谱仪的样品入连接，缓慢打开阀门，持续2-3秒，然后关上阀门。

6、开始运行：同时按下色谱仪上“运行”按钮和电脑工作站“采集谱图”按钮，谱图采集开始。

7、实际样品分析结束后工作站会自动在001窗口下的定量结果中自动加载002和003窗口中的数据，所以打印的时候只需在001窗口下点击打印机按钮即可进入打印界面完成打印。

8、击001窗口的“分析报告”，在“采样地点：”后面输入地点名称。在工作站视图----选项标题一栏中输入企业名称。便可在打

印界面自动生成打印报表的标题。

9、打印完成之后，所有操作完毕。

压汞仪操作规程

1．选择膨胀计。

2．准备煤样：在烘箱内烘干煤样，150度或更高温度下烘干1小时。

3．加载样品。

4．密封膨胀计。

5．称量装载样品的膨胀计组件。

6．安装膨胀计在低压分析口。

7．进行低压分析：a)首先要对应安装样品的低压站口，选择对应的样品分析文件，并且输入样品重量。b)编辑用于分析的膨胀计参数文件。c)编辑分析条件。d)显示分析状态并采集分析数据。

8．从低压分析口卸载膨胀计；a)确认低压站内压力返回到接近大气压力。

b)确认汞的排空指示灯亮；若排空指示灯不亮，汞可能会从低压空中流出。应手动进行低压站排空。c)握住大螺母防止其转动，逆时针转动电容传感器，松开并将其取下。d)逆时针转动大螺母，松开膨胀计，将膨胀计组件从低压口中小心取出。e)取下隔离套；f)膨胀计组件的毛细管向上，以免汞从膨胀计内流出，称其重量，并记录。

9．在高压舱安装膨胀计；

10．进行高压分析

11．从高压舱取出膨胀计：a)确认高压站内压力返回到接近大气压力，高压站加压指示灯灭。b)松开排空阀。c)逆时针转动高压仓头臂，将仓头从仓内拧出，并提升至最高端，停留几秒钟，使得上部的高压油流回高压仓。d)握住膨胀计杆，将其从高压仓内取出，膨胀计在高压仓口停留几秒钟，使得膨胀计上残留的高压油，流回高压仓。

12．清洗膨胀计：分析时要用干净，干糙的膨胀计。清洗膨胀计时，要戴橡胶手套。不能用超声波清洗器加水清洗，以免损坏膨胀计的镀皮。

全自动密度仪操作规程

一、开机预热

打开电源，按“1”键，仪器进行预热。

二、测试参数设定

测试煤炭真密度“测试参数”应设置为：

样杯类型0

测试类型 1

清洗 6

三、仪器校正

四、系统清零

五、真密度测试

1、称样：准确称量粒度为0.2mm以下的一定量样品。

2、将装有样品的样杯放入样品室，拧好瓶盖。

3、输入样品质量，输入样品水分。点击“确定”开始测试。

4、待测试完，屏幕显示实验结果。

煤矿安全基础研究实验室规章制度

仪器使用管理制度

1、具体人员必须熟悉仪器的使用保养方法，使用仪器前先检查仪器是否完好，专门仪器专人使用操作。

2、仪器必须按规定定期检查，检查合格后才能继续使用。

3、仪器不得“带病”工作，发现故障应及时报告，组织维修。

4、实验仪器要专人管理，建立健全仪器明细账，定期核对，人员交接时办好交接手续。

5、实验原始记录由研究人员亲自填写，字迹清楚，使用名词、术语要简明、真实。工作完毕，及时进行数据处理，计算结果。研究人员对研究情况及结果有保密的义务。

6、外来人员未经批准和考核不得单独操作使用。仪器借用要办理登记和审批手续，借用前后，对仪器质量状况进行检查和清楚。外借仪器要及时收回，并做好交接工作。对借用过程中造成的损坏情况，主管领导视情况及时做出相应的意见处理。

安全制度

1、注意防火、防雷电、防尘、防碎裂等，对各类仪器要经常维护，及时保养。

2、在每日检测工作结束后应仔细检查水、电、气源的完好、关闭情况。

3、实验室内不得吸烟、不得高声喧哗和嬉闹。

4、对具有危险性的实验仪器，辅助材料，有毒有害物品，易燃易爆物品，应存放于安全地点，指定专人保管。

计量器具的检定制度和仪器设备的校检制度

1、为保证实验结果准确可靠，所有精密量具均需定期经计量单位检定或根据规定自行校准后使用，不合格者不能使用。

2、滴定管、容量瓶等量具均需采购标准合格产品，经自行校准后使用。

3、每台实验仪器在使用前必须按操作规程进行校准，校准后才能使用，发现异常情况，影响检测精确度时应停止使用，修复并检定校准后才能用于检测。“三废”处理制度

1、实验室要按照国家公布的环境保护法规，处理好“三废”（废水、废气、废渣），不得随意乱倒、乱放、乱排。

2、含有剧毒的药品集中倒入废液缸内，经化学处理后深埋。样品后多余的废渣，要集中管理，无毒的倒入垃圾箱，可能污染环境的埋入地下。

3、不遵守制度造成污染，要批评教育，造成人身危害的，要追究责任事

故至行事责任。

人员培训制度

1、技术人员和管理人员都必须根据自己工作性质，努力精通本专业的有关业务技术，以自学为主，不断提高业务技术水平。

2、根据部、院的统一安排，有计划地安排有关人员短期进修学习，积极参加相关学术活动。

3、研究人员要不断地总结，以促进业务水平的提高。

煤的坚固性系数（f值）测定操作规程

一、煤样制作

1、将待检煤样在常温下自然晾干，去掉煤的外在水份；

2、把自然风干煤样破碎成小块，用标准分样筛筛分出20-30mm的粒度，称取该粒度50g为一份，每5份为一组，共称取三组备用。

二、测定步骤

将一份煤样放置在捣碎筒中，将落锤提高到固定高度，使其自由落下冲击试样，每份冲击3次，把5份捣碎的试样全部倒入0.5mm的分样筛中，将筛下物放入量筒内，轻轻敲打使之密实，然后轻轻插入具有刻度的活塞尺与筒内粉末面接触，在计量筒口相平处读取煤粉末高度1（mm）；

当1≥30mm时，冲击次数n可定为3次，按以上步骤继续进行其他2组的测定；

当1＜30mm时，第一组试样作废，将冲击次数n改为5次，重复以上的步骤，测出每5份的粉末高度1，共测定三组。

三、坚固性系数计算：f=20n/1

将测定三组平行样取算术平均值，计算结果取一位小数。

当待测煤样粒度达不到要求粒度时，可选取1-3mm粒度，煤样按上述步骤进行测定，并按下式换算：

当f1-3＞0.25时，f=1.75 f1-3－0.14

当f1-3≤0.25时，f= f1-3

式中f1-3粒度为1-3mm时煤样的坚固性系数。

四、结束检查

实验结束后清理仪器及相关配件，检查仪器状况，将仪器归位摆放整齐。

煤钻屑瓦斯解吸指标△h2测定操作规程

一、煤样制作

1、将待检煤样在常温下自然晾干，去掉煤的外在水份；

2、用标准分样筛筛分出1—3mm的煤样若干克备用。

二、测定步骤

1、检查试样罐的气密性，确定不漏后将筛分好的试样10g装入试样罐中，拧紧后放入一定温度恒温水浴中并使其与真空泵相连；

2、启动真空泵对试样罐脱气，真空度达到实验要求时关闭真空泵，旋转阀门使密封罐与甲烷瓶连通，充入一定压力的甲烷，在此压力下使其达到吸附平衡；

3、检查解吸仪的气密性，将两侧液面调整至零刻度；

4、打开已吸附平衡的高压密封罐，同时启动秒表，取出试样装入解吸仪解吸室中同时拧紧上盖，打开三通旋塞使解吸室、水柱计与大气均相通，煤样处于暴露状态；

5、当煤样暴露3min时，迅速逆时针方向旋转三通捏手，使解吸室与大气隔绝，仅与水柱计相通，开始进行解吸测定，并重新开始计时，2min时记录下水柱计压差△h2；

6、水柱计压差△h2即为该压力下所测煤钻屑瓦斯解吸指标。

三、实验结束检查

实验结束后关闭仪器，将仪器清理干净，检查仪器状况，将仪器归位摆放整齐，关闭总电源。

HFJ-5型地勘解析仪操作规程

HFJ-5型解析仪仪器组成：

本仪器由有机玻璃组成结构图如下所示

附件：仪器盒、胶管、针头、温度计。

HFJ-5型解析仪用来测量井下煤样罐内瓦斯解析量，操作如下：

1.将仪器倒立，拧开灌水口塞子，用手指堵住出水口和进气口，将仪器内部量筒内装满水至螺纹以上，排出筒内气泡后拧紧塞子，将仪器正立，松开手指。

2.将仪器放置于平台上或悬挂起来，将针头插入煤样罐，再将胶管与进气口相连，即开始解析测量。此时气体进入量管内后，水通过排水口排出。

3.若量程不够，可用夹子夹住胶管，拔下，将备用的清水灌入，方法同1。然后插上胶管松开夹子即可继续，

四、注意事项

1.仪器不可接近对有机玻璃有腐蚀作用的液体。

2. 为保持仪器表面光洁度与透明度，尽量避免表面划伤。

3. 漏气检测：将仪器内部灌满水，如使用方法中第1步，静置1小时，看若有气泡漏入使水面下降则为漏气；找到漏气处进行处理。