冷冻干燥原理

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冷冻真空干燥保藏法的原理

冷冻真空干燥保藏法的原理

冷冻真空干燥保藏法的原理
冷冻真空干燥保藏法,又称冷冻干燥保藏法,简称冻干法,是一种常用的微生物保藏方法。

其原理是在低温下快速将含菌样品冻结,然后在减压条件下抽真空,使水分子直接从固态升华到气态,从而实现对样品的干燥保藏。

具体操作过程如下:首先,将需要保藏的菌悬液或孢子悬液制备成适当的浓度,并添加适量的保护剂以提高菌种稳定性。

接着,将样品装入安瓿管中,并在低温下快速将含菌样品冻结。

然后,将安瓿管置于真空干燥设备中,在减压条件下进行抽真空处理。

由于水分子直接从固态升华到气态,无需经过液态,因此可以有效地避免菌种在干燥过程中的损伤。

最后,将干燥后的菌种管放置在4℃或-20℃的低温环境中保存。

冷冻真空干燥保藏法的优点在于能够有效地保存菌种,且保存时间较长,一般可达到几年或几十年。

此外,该方法还具有较高的保藏效果,菌种在复苏后仍具有较高的活力和生长能力。

因此,冷冻真空干燥保藏法被广泛应用于微生物学、生物制品和医药研究领域。

真空冷冻干燥原理

真空冷冻干燥原理

真空冷冻干燥原理首先是冷冻阶段。

在该阶段,物质被冷冻到非常低的温度,通常为-50°C至-80°C。

通过将冷却剂(如液氮或液氩)传导到冷凝室或冷冻板上,物质的温度可以迅速下降,导致水分凝固形成冰晶。

这个步骤的目的是使物质中的水分冷冻为固体形式。

接下来是蒸发阶段。

在该阶段,真空条件下进行脱水过程。

在物质表面形成的薄冰层下,水分逐渐从固体到气体的相变,即直接升华。

通过应用恒温加热和真空抽吸,使蒸发过程更加高效,并减少加热期间引起的热损害。

这个步骤的目的是将冰晶从物质中转化为水蒸气。

最后是脱湿阶段。

在该阶段,将空气进入真空腔体,以吸附蒸发物质表面的水分,促进水分的蒸发。

通过进一步抽吸腔体中的水分和空气,将物质中的水分彻底去除。

通常,该阶段需要相对较长的时间,以确保物质完全干燥。

这个步骤的目的是快速去除冰晶中的水分,并防止其重新吸收到物质中。

1.低温:在冷冻阶段,低温可以减缓水分蒸发的速度,并减少在蒸发过程中的热损害。

低温还可以促使水分形成冰晶而非液态,使蒸发更加高效。

2.真空:真空条件下,水分的沸点降低,使得蒸发更加容易。

真空环境还可以减少空气对蒸发过程的干扰,提高干燥效果。

3.相变:水分直接从固态升华为气态,避免了水分进入液态的中间过程,减少了热损害和部分物质的溶解。

真空冷冻干燥具有许多优点,例如可保留物质的原始形状、结构和活性,减少热损害和氧化损害等。

然而,它也存在一些局限性,如操作复杂、时间较长、成本较高等。

因此,在实际应用中,需要根据物质的特性和需求来选择适当的干燥方法。

冷冻干燥原理

冷冻干燥原理

冻干机的原理干燥是保持物质不致腐败变质的方法之一。

干燥的方法许多,如晒干、煮干、烘干、喷雾干燥和真空干燥等。

但这些干燥方法都是在0℃以上或者更高的温度下进行。

干燥所得的产品,普通是体积缩小、质地变硬,有些物质发生了氧化,一些易挥发的成份大部份会损失掉,有些热敏性的物质,如蛋白质、维生素会发生变性。

微生物会失去生物活力,干燥后的物质不易在水中溶解等。

因此干燥后的产品与干燥前相比在性状上有很大的差别。

而冷冻干燥法不同于以上的干燥方法,产品的干燥基本上在0℃以下的温度进行,即在产品冻结的状态下进行,直到后期,为了进一步降低产品的残存水分含量,才让产品升至0℃以上的温度,但普通不超过50℃。

冷冻干燥就是把含有大量水分物质,预先进行降温冻结成固体,然后在真空的条件下使水蒸汽直接升华出来,而物质本身剩留在冻结时的冰架中,因此它干燥后疏松多孔体积不变。

引起产品本身温度的下降而减慢升华速度,为了增加升华速度,缩短干燥时间,必须要对产品进行适当加热。

整个干燥是在较低的温度下进行的。

物质在干燥前始终处于低温(冻结状态),同时冰晶均匀分布于物质中,升华过程不会因脱水而发生浓缩现象,避免了由水蒸气产生泡沫、氧化等副作用。

干燥物质呈干海绵多孔状,体积基本不变,极易溶于水而恢复原状。

在最大程度上防止干燥物质的理化和生物学方面的变性。

它的工作原理是将被干燥的物品先冻结到三相点温度以下,然后在真空条件下使物品中的固态水分(冰)直接升华成水蒸气,从物品中排除,使物品干燥。

物料经前处理后,先进行速冻,再真空干燥升华脱水,之后在后处理车间包装。

真空系统为升华干燥仓建立低气压条件,加热系统向物料提供升华潜热,制冷系统向捕水器和干燥仓提供所需的冷量。

对冻干制品的质量要求是:生物活性不变、外观色泽均匀、形态饱满、结构坚固、溶解速度快,残存水分低。

要获得高质量的制品,对冻干的理论和工艺应有一个比较全面的了解。

冻干工艺包括预冻、升华和再冻干三个分阶段。

冷冻式干燥机工作原理

冷冻式干燥机工作原理

冷冻式干燥机工作原理
冷冻式干燥机是一种常用的工业设备,用于将湿润的物质冷冻处理以去除其中的水分,从而实现干燥的目的。

该设备的工作原理主要包括以下几个步骤:
1. 制冷系统:冷冻式干燥机通过制冷系统产生低温环境。

制冷系统由压缩机、冷凝器、蒸发器和节流装置等组成。

其中,压缩机负责将低温低压的制冷剂进行加压,使其变为高温高压气体。

然后,这些高温高压气体通过冷凝器散热,使其冷却并变为高温高压液体。

接下来,液体制冷剂通过节流装置,压力迅速下降,并变为低温低压液体。

最后,这些低温低压液体进入蒸发器,吸收空气传热的热量,从而使其再次变为低温低压蒸汽。

2. 冷冻过程:湿润的物质通过干燥室中的各种传热方式,如传导、对流和辐射等,将其中的水分传递给制冷系统中的蒸发器。

在低温低压的条件下,蒸发器中的制冷剂通过吸热蒸发的过程,将湿气冷凝成水,并排出设备外部。

3. 除霜过程:随着时间的推移,蒸发器表面上会逐渐形成一层冰。

这将阻碍湿气向蒸发器表面的扩散,从而影响干燥效果。

为解决这个问题,冷冻式干燥机会周期性地进行除霜处理。

具体来说,当蒸发器上的冰层达到一定厚度时,制冷系统会暂停制冷,使蒸发器温度升高,从而使冰层融化为水。

融化的水将通过排水管道从设备中排出,然后制冷系统继续工作。

通过以上的工作原理,冷冻式干燥机能够将湿润物质中的水分
冷凝并去除,使得物质得以干燥。

这种设备广泛应用于化工、食品、药品等行业中,确保产品质量和提高生产效率。

真空冷冻干燥的原理

真空冷冻干燥的原理

真空冷冻干燥的原理
真空冷冻干燥是一种常用的生物制品、食品、药品、化工产品等的干燥方法。

它利用了物质的三态变化规律,即固态、液态、气态之间的相互转化,通过控制温度和压力,将被干燥物质中的水分从固态直接转化为气态,从而达到干燥的目的。

真空冷冻干燥的原理主要包括以下几个步骤:
首先,将待干燥的物质置于真空密闭容器中。

在真空状态下,物质表面的水分会迅速蒸发,因为在低压条件下,水的沸点会降低,这样即使温度较低,水分也会迅速蒸发。

其次,通过降温的方式将物质冷冻。

冷冻的目的是将水分冻结成固态,这样在后续的真空处理过程中,水分就可以从固态直接转化为气态,而不经过液态。

这样可以有效避免物质表面出现结块或者变形的情况。

接着,通过提高容器内部的温度和压力,将冷冻的水分直接转化为气态。

在真空状态下,水分的汽化热较小,因此在较低的温度下就可以蒸发,这样可以避免物质表面受热过度而受损。

最后,通过真空泵等设备将容器内部的水分抽出,使得被干燥物质中的水分得以彻底蒸发。

在这个过程中,需要不断排除容器内部的水分,以保持真空状态,从而确保水分能够顺利地从固态转化为气态,最终被排出容器外。

总的来说,真空冷冻干燥的原理是利用了真空状态下水分的相态变化规律,通过控制温度和压力,将水分从固态直接转化为气态,从而达到干燥的目的。

这种方法可以较好地保持物质的原有形态和活性成分,适用于对物质结构和活性要求较高的干燥场合。

同时,真空冷冻干燥也可以避免了高温下的氧化、变质等问题,对于一些热敏感性物质也具有很好的干燥效果。

(整理)冷冻干燥原理

(整理)冷冻干燥原理

冷冻干燥原理冷冻真空干燥也叫干燥。

升华干燥或简称冻干。

它是干燥方法之一,目的是为了贮存物品。

<{@D^L6h 物品之所以会损坏、腐烂、变质,主要是由于外因和内因二个因素引起,外因者,空气、水、温度、生物等的作用;内因者,主要是生物物质自身的新陈代谢作用。

如果能使外因和内因的作用减小到最低程度,则能达到物品在一定时间内保持不变的目的。

干燥法就是驱除物品内部所含的水份,因为水份是一切生物生长的必要条件之一。

生物体水份减少到一定程度,则生物不易或不能生长繁殖。

因而能较长时间的贮藏保存;另外,当有水份存在时,一些酸碱溶解其内还会发生一些化学作用而使物品变质。

干燥的方法很多,如晒干、烘干、煮干、晾干、喷雾干燥、真空干燥、冷冻干燥等。

其中唯有冷冻干燥法是保存有生命生物物质的最理想方法。

冷冻干燥之后的产品,进行真空或氮气封口,以隔绝空气特别是氧气,再在低温下存放,则水份、空气、温度三个因素被控制,使产品能在较长的时间内得到有效的保存。

冷冻干燥技术是在第2次世界大战期间,因大量需要血浆和青霉素而发展起来的。

现在已广泛应用于化学、制药工业、食品工业和科学研究等方面,特别是应用于含有生物活性物质的生物药品方面最为普遍。

我国在解放前就已使用冷冻干燥法制造疫苗,但数量极少,仅应用于人医,解放后我国的冷冻干燥事业得到迅速发展。

1952年起开始在兽医界应用,并在国内制造了一批大、中型的冷冻干燥机,现在全国所有的省、市自治区均有各种不同型号的冷冻干燥机。

在兽医方面,主要用于各种兽用微生物的贮存,各种兽医生物药品的制造,一切用于猪、牛、马、鸡、鸭、鹅、兔、狗的各种预防疾病的药品均离不开冷冻干燥机。

冷冻干燥属于边缘科学,它涉及到物理、化学、生物学等知识,包括制冷、真空、电工、仪表等技术。

因此也是一门综合性的专业科学技术。

第一章基础知识第二章第一节物态的变化第三章第四章我们生活在物质世界之中,在我们周围的一切,如空气、水、铁等都是物质,一切物质均在不断地发生变化。

低温干燥的原理

低温干燥的原理
低温干燥是指通过控制环境温度降低,将湿度从物质中蒸发除去的一种干燥方法。

其基本原理是利用低温降低物体的温度,使水分蒸发变为气体,并通过排气系统将水分排出,从而实现干燥的目的。

低温干燥的原理主要包括以下几个方面:
1. 降低环境温度:通过使用低温环境,如冰箱、冷库或者使用冷却装置等,将物体的温度降低到较低的水平。

通常,物体的温度会降至0℃以下,确保水分在低温下变成固体冰结晶。

2. 冰晶蒸发:在低温下,水分会变成固态冰晶并结晶,然后通过加热或者减压的方法,将冰晶蒸发转化为气体。

这个过程被称为冷冻干燥或冰冻干燥。

3. 排气系统:在冷冻干燥过程中,通过排气系统,将从固态冰晶转化成气体的水分排出物体。

排气系统通常包括真空泵、气体收集器等设备,确保将水分从物体中彻底排出。

使用低温干燥的优点是能够保留物体的原有形状和质量,同时避免了高温干燥中可能会出现的一些副作用,如氧化、变形等。

此外,低温干燥也适用于对温度敏感的物质,如药物、食品等。

总体来说,低温干燥通过控制环境温度,使水分在低温下变成冰晶,并通过排气系统将冰晶蒸发转化为气体,从而达到干燥物体的效果。

它是一种较为温和且有效的干燥方法。

冻干机冷冻干燥的工作原理冻干机工作原理

冻干机冷冻干燥的工作原理冻干机工作原理冷冻干燥就是把含有大量水分物质,预先进行降温冻结成固体,然后在真空的条件下使水蒸汽直接升华出来,而物质本身剩留在冻结时的冰架中,因此它干燥后体积不变,疏松多孔在升华时要吸收热量。

引起产品本身温度的下降而减慢升华速度,为了增加升华速度,缩短干燥时间,必须要对产品进行适当加热。

整个干燥是在较低的温度下进行的。

冻干机按系统分,由致冷系统、真空系统、加热系统、和控制系统四个主要部分组成。

按结构分,由冻干箱或称干燥箱、冷凝器或称水汽凝集器、冷冻机、真空泵和阀门、电气控制元件等组成。

冻干箱是一个能够致冷到-40。

C左右,能够加热到+50。

C左右的高低温箱,也是一个能抽成真空的密闭容器。

它是冻干机的主要部分,需要冻干的产品就放在箱内分层的金属板层上,对产品进行冷冻,并在真空下加温,使产品内的水分升华而干燥。

冷凝器同样是一个真空密闭容器,在它的内部有一个较大表面积的金属吸附面,吸附面的温度能降到-40。

C以下,并且能恒定地维持这个低温。

冷凝器的功用是把冻干箱内产品升华出来的水蒸气冻结吸附在其金属表面上。

冻干箱、冷凝器、真空管道和阀门,再加上真空泵,便构成冻干机的真空系统。

真空系统要求没有漏气现象,真空泵是真空系统建立真空的重要部件。

真空系统对于产品的迅速升华干燥是必不可少的。

致冷系统由冷冻机与冻干箱、冷凝器内部的管道等组成。

冷冻机可以是互相独立的二套,也可以合用一套。

冷冻机的功用是对冻干箱和冷凝器进行致冷,以产生和维持它们工作时所需要的低温,它有直接致冷和间接致冷二种方式。

加热系统对于不同的冻干机有不同的加热方式。

有的是利用直接电加热法;有的则利用中间介质来进行加热,由一台泵使中间介质不断循环。

加热系统的作用是对冻干箱内的产品进行加热,以使产品内的水份不断升华,并达到规定的残余水份要求。

控制系统由各种控制开关,指示调节仪表及一些自动装置等组成,它可以较为简单,也可以很复杂。

真空冷冻干燥的原理

真空冷冻干燥的原理
真空冷冻干燥是一种将液体或湿润物质直接转化为干燥物质的方法,它的原理主要有以下几个步骤:
1. 冷冻:首先将待干燥的物质通过冷凝器进行冷冻,使其温度降到冰点以下。

冷冻的目的是将物质中的水分转化为冰晶体。

2. 真空:在冷冻的同时,对冷冻室进行抽空。

真空的作用是降低干燥室内的气压,使冷冻物质在干燥过程中更易蒸发。

3. 升温:当物质开始冻结后,通过加热器对冷冻物进行加热,使冰晶体从固态直接转化为蒸汽。

升温的目的是将冰晶体从固态转化为蒸汽的同时,大部分水分质子从物质中蒸发出来。

4. 蒸发:物质中水分蒸发成为蒸汽后,通过真空泵将蒸汽抽出干燥室。

由于真空环境中的气压较低,蒸汽会更快地从物质中蒸发,从而加速干燥过程。

5. 收集:最后,将抽除的蒸汽通过冷凝器冷凝成液体,收集并排放。

总的来说,真空冷冻干燥的原理是利用冷冻和真空的联合作用,通过将物质冷冻、加热和蒸发,将水分从物质中转化为蒸汽,最后通过真空抽出干燥室,达到干燥的目的。

冷冻干燥的原理

冷冻干燥的原理冷冻干燥(Freeze-drying)是一种常用的食品加工技术,它通过将食品在低温下冻结并在真空环境下蒸发水分,从而保持食品的质量和口感。

这种技术的原理基于冰的三态转换过程,可以有效地延长食品的保质期,同时保持其营养成分。

冷冻干燥的过程可以分为三个主要的步骤:冷冻、干燥和回潮。

在冷冻阶段,食品被迅速冷冻至低温,一般在-40°C以下。

冷冻过程中,水分会凝结成冰晶,使得食品中的水分分离出来,并形成冰的结构。

接下来是干燥阶段,也是冷冻干燥过程的核心。

在真空环境下,食品中的冰晶会直接从固体态转变为气态,这个过程称为升华。

在低温和低压下,水分从固体直接转变为气体,而不经过液态的过渡。

这种升华过程可以避免食品中的营养成分因高温而受损。

最后是回潮阶段,也称为吸湿阶段。

在冷冻干燥后,食品中的其他成分(如糖、蛋白质等)可能会吸湿,从而影响食品的质量和口感。

为了避免这种情况,食品会被密封在包装中,以防止湿气的吸附。

这样可以延长食品的保质期,并保持食品的质量。

冷冻干燥的原理是基于物理学和化学原理的。

在低温下,水分的活动性较低,几乎没有液态水存在。

在真空环境下,冰晶直接升华为水蒸气,而不经过液态的过渡。

这样可以避免水分与其他成分发生化学反应,从而保持食品的原始质量。

冷冻干燥技术的应用非常广泛。

除了食品加工领域,冷冻干燥还被用于制药、化妆品、生物技术等行业。

在制药领域,冷冻干燥可以保持药物的活性成分,并延长其保质期。

在化妆品领域,冷冻干燥可以保持产品的稳定性和质量。

在生物技术领域,冷冻干燥被用于保存微生物、酶和其他生物材料。

总的来说,冷冻干燥是一种有效的食品加工技术,它可以延长食品的保质期,并保持其质量和口感。

通过冷冻、干燥和回潮三个步骤,冷冻干燥可以将食品中的水分从固态直接转变为气态,避免了高温对营养成分的破坏。

冷冻干燥技术的应用范围广泛,不仅在食品行业有重要作用,也在制药、化妆品和生物技术等领域有广泛应用。

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冻干机的原理
干燥是保持物质不致腐败变质的方法之一。干燥的方法许多,
如晒干、煮干、烘干、喷雾干燥和真空干燥等。但这些干燥方法都是
在0℃以上或更高的温度下进行。干燥所得的产品,一般是体积缩
小、 质地变硬,有些物质发生了氧化,一些易挥发的成分大部分会
损失掉,有些热敏性的物质,如蛋白质、维生素会发生变性。微生物
会失去生物活力,干燥后的物质不易在水中溶解等。因此干燥后的产
品与干燥前相比在性状上有很大的差别。 而冷冻干燥法不同于以上
的干燥方法,产品的干燥基本上在0℃以下的温度进行,即在产品冻
结的状态下进行,直到后期,为了进一步降低产品的残余水份含量,
才让产品升至0℃以上的温度,但一般不超过50℃。

冷冻干燥就是把含有大量水分物质,预先进行降温冻结成固体,
然后在真空的条件下使水蒸汽直接升华出来,而物质本身剩留在冻结
时的冰架中,因此它干燥后疏松多孔体积不变。引起产品本身温度的
下降而减慢升华速度,为了增加升华速度,缩短干燥时间,必须要对
产品进行适当加热。整个干燥是在较低的温度下进行的。

物质在干燥前始终处于低温(冻结状态),同时冰晶均匀分布于
物质中,升华过程不会因脱水而发生浓缩现象,避免了由水蒸气产生
泡沫、氧化等副作用。干燥物质呈干海绵多孔状,体积基本不变,极
易溶于水而恢复原状。在最大程度上防止干燥物质的理化和生物学方
面的变性。
它的工作原理是将被干燥的物品先冻结到三相点温度以下,
然后在真空条件下使物品中的固态水份(冰)直接升华成水蒸气,
从物品中排除,使物品干燥。物料经前处理后,先进行速冻,再真空
干燥升华脱水,之后在后处理车间包装。真空系统为升华干燥仓建立
低气压条件,加热系统向物料提供升华潜热,制冷系统向捕水器和干
燥仓提供所需的冷量。对冻干制品的质量要求是:生物活性不变、外
观色泽均匀、形态饱满、结构牢固、溶解速度快,残余水分低。要获
得高质量的制品,对冻干的理论和工艺应有一个比较全面的了解。冻
干工艺包括预冻、升华和再冻干三个分阶段。合理而有效地缩短冻干
的周期在工业生产上具有明显的经济价值。

一 制品的冻结(预冻)
在真空冷冻干燥过程中,需要先对被干燥的药品进行预冻,然后
在真空状态下,使水分直接由冰变为气而使药品干燥。在整个升华阶
段,药品必须保持在冻结状态,否则就不能得到性状良好的产品。

溶液速冻时,晶粒保持在显微镜下可见的大小;相反慢冻时,形
成的结晶肉眼可见。粗晶在升华留下较大的空隙,可以提高冻干的效
率,细晶在升华后留下的间隙较小,使下层升华受阻,速成冻的成品
粒子细腻,外观均匀,比表面积大,多孔结构好,溶解速度快,便成
品的引湿性相对也要强些。

药品在冻干机中预冻在两种方式:一种是制品与干燥箱同时降
温;另一种是待干燥箱搁板降温至-40℃左右,再将制品放入,前者
相当于慢冻,后者则介于速冻与慢冻之间,因而常被采用,以兼顾冻
干效率与产品质量。此法的缺点是制品入箱时,空气中的水蒸气将迅
速地凝结在搁板上,而在升华初期,若板升温较快,由于大面积的升
华将有可能超越凝结器的正常负荷。此现象在夏季尤为显著。

制品的冻结处于静止状态。经验证明,过冷现象容易发生致使制
品温度虽已达到共晶点,但溶质仍不结晶,为了克服过冷现象,制品
冻结的温度应低于共晶点以下一个范围,并需保持一段时间,以待制
品完全冻结。

预冻温度:进行真空冷冻干燥,必须保证预冻温度足够低。由于物料的多样性,对有
共晶点的物料,一般的处理方法是低于共晶点的5至10摄氏度;对于不存在共晶点的物料
(以非晶态、玻璃态或两种状态共存)就需要进行多次试验,确认预冻温度。
预冻时间:整个预冻需要持续一段时间,物料的冻结过程也是一个放热的过程。为了能
使预冻的效果更好,通常在达到预冻温度的时候,保持一段时间。通常的时间为2小时左右,
当然这只是一个估计经验值,具体需要根据物料的特性进行计算。

预冻速率:速率与物料有很大的关系,缓慢冷冻产生的冰晶较大,干燥速率较快,
对于普通的药品的冻干很有帮助;而较为快速冷冻产生的冰晶就较小,对应的干燥速率较慢,
对于生物制品干燥的效果较好。对于速率的调整需要针对不同的物料进行区分,如生物细胞
就不能过慢的冷冻,会造成其蛋白质的变性,生命体死亡,我们称这种现象为溶质效应,是
需要我们在真空冷冻干燥需要避免的。

二 升华的条件与速度

冰在一定温度下的饱和蒸汽压大于环境的水蒸气分压时即可开
始升华;比制品温更低的凝结器对水水蒸气的抽吸与捕获作用,则是
维持升华所必需的条件。

气体分子在两次连续碰撞之间所走的距离称为平均自由程,它与
压力成反比。在常压下,其值很小,升华的水分子很容易与气体碰撞
又返回到蒸汽源表面,因而升华速度很漫。随着压力降低13.3Pa以
下,平均自由程增大105倍,使升华速度显著加快,飞离出来的水分
子很少改变自己的方面,从而形成了定向的蒸汽流。

真空泵在冻干机中起着抽除永久气体的作用,以维护升华所必需
的低压强。1 g水蒸气在常压下为1.25 L而在13.3Pa时却膨胀为10000
升,普通的真空泵在单位时间内抽除如此大量的体积是不可能的。凝
结器实际上形成了专门捕集水蒸气的真空泵。

制品与凝结器的温度通常为-25℃与-50℃。冰在该温度下的饱和
蒸汽压分别为63.3Pa与1.1Pa,因而在升华面与冷凝面之间便产生了
一个相当大的压力差,如果此时系统内的不凝性气体分压可以忽略不
计,它将促使制品升华出来的水蒸气,以一定的流速定向地抵达凝结
器表面结成冰霜。

冰的升华热约为2822J/克,如果升华过程不供给热量,那末制品
只有降低内能来补偿升华热,直至其温度与凝结器温度平衡后,升华
也就停止了。为了保持升华与冷凝来的温度差,必须对制品提供足够
的热量。

三 升华过程
在升温的第一阶段(大量升华阶段),制品温度要低于其共晶点
一个范围。因此搁板温要加以控制,若制品已经部分干燥,但温度却
超过了其共晶点,此时将发生制品融化现象,而此时融化的液体,对
冰饱和,对溶质却未饱和,因而干燥的溶质将迅速溶解进去,最后浓
缩成一薄僵块,外观极为不良,溶解速度很差,若制品的融化发生在
大量升华后期,则由于融化的液体数量较少,因而被干燥的孔性固体
所吸收,造成冻干后块状物有所缺损,加水溶解时仍能发现溶解速度
较慢。
在大量升华过程,虽然搁板和制品温度有很大悬殊,但由于板温、
凝结器温度和真空温度基本不变,因而升华吸热比较稳定,制品温度
相对恒定。随着制品自上而下层层干燥,冰层升华的阻力逐渐增大。
制品温度相应也会小幅上升。直至用肉眼已看不到冰晶的存在。此时
90%以上的水分已除去。大量升华的过程至此已基本结束,为了确保
整箱制品大量升华完毕,板温仍需保持一个阶段后再进行第二阶段的
升温。剩余百分之几的水分称残余水分,它与自由状态的水在物理化
学性质上有所不同,残余水分包括了化学结合之水与物理结合之水,
诸如化合的结晶水结晶、蛋白质通过氢键结合的水以及固体表面或毛
细管中吸附水等。由于残余水分受到某种引力的束缚,其饱和蒸汽压
则是不同程度的降低,因而干燥速度明显下降。虽然提高制品温度促
进残余水分的气化,但若超过某极限温度,生物活性也可能急剧下降。
保证制品安全的最高干燥温度要由实验来确定。通常我们在第二阶段
(解析干燥)将板温+30℃左右,并保持恒定。在这一阶段初期,由于
板温升高,残余水分少又不易气化,因此制品温度上升较快。但随着
制品温度与板温逐渐靠拢,热传导变得更为缓慢,需要耐心等待相当
长的一段时间,实践经验表明,残余水分干燥的时间与大量升华的时
间几乎相等有时甚至还会超过。

四 真空冷冻干燥的程序
真空冷冻干燥的程序是这样的:在冻干之前,把需要冻干的产品
分装在合适的容器内,装量要均匀,蒸发表面尽量大而厚度尽量薄些;
然后放入与冻干箱尺寸相适应的金属盘内。将产品放入冻干箱内进行
预冻,抽真空之前要根据捕水器制冷压缩机的降温速度提前使捕水器
工作,抽真空时捕水器应达到-40℃左右的温度,待真空度达到一定
数值后(通常应达到100Pa以上的真空度),即可对箱内产品进行加
热。一般加热分两步进行,第一步加温不使产品的温度超过共熔点的
温度;待产品内水份基本干完后进行第二步加温,这时可迅速地使产
品上升到规定的最高温度。在最高温度保持数小时后,即可结束冻干。

整个升华干燥的时间约12-24小时左右,与产品的形状、规格,
产品的种类,冻干曲线及机器的性能等等有关。
冻干结束后,要在出料间进行空气除湿,然后放干燥无菌的空气
进入干燥箱,以防重新吸收空气中的水份。

在冻干过程中,把产品和板层的温度、捕水器温度和真空度对照
时间划成曲线,叫做冻干曲线。一般以温度和真空度为纵坐标,时间
为横坐标。冻干不同的产品采用不同的冻干曲线。同一产品使用不同
的冻干曲线时,产品的质量也不相同,冻干曲线还与冻干机的性能有
关。因此不同的产品,不同的冻干机应用不同的冻干曲线。

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