原子荧光形态分析
原子荧光法测定水中汞

原子荧光法测定水中汞摘要:汞作为生物毒性较强的污染物之一,进入生物体之后很难被排出,容易对水质以及人体造成危害性影响。
近些年来,为加强对生活饮用水、地表水中汞元素的测定分析,工作人员主动利用原子荧光法实现对水中汞含量、形态的测定分析。
针对于此,为快速准确测定水中汞,本文主要对原子荧光法测定水中汞的应用原理及方法进行研究与分析,以期可以给相关人员提供一定的借鉴价值。
关键词:原子荧光法;水中汞;测定;分析前言:水质中的汞通常含有大量毒素,会对人体以及水生动植物造成严重危害影响。
一般来说,汞在天然地下水含量较少,在地表水中含量较多。
究其原因,主要是因为地表水中的汞多是源于生产产生工业废水,如化工厂、冶金厂等,经食物链被人体吸收。
结合我国《生活饮用水卫生标准》来看,国家对于饮用水中的汞含量有着严格要求,唯有汞含量低于0.001mg/L的饮用水才可以视为合格的饮用水。
结合相关实践证明来看,人体饮用水上限汞值为0.111mg/L。
近些年来,为强化我国饮用水安全,行业内部对于水质中的汞物质含量测定问题予以了高度重视。
在测定分析过程中,主动利用原子荧光法等测定方法进行实践应用,完成对水中汞物质含量的测定分析。
1测定水中汞的必要性分析水中汞对于人体身心健康以及生态环境安全均有较为严重的负面影响,如果不能加强对水中汞含量的控制与分析,往往会对生态环境安全以及人心健康构成威胁。
近几年来,随着我国测定方法多样化发展,以原子荧光法为首的测定方法在水中汞测定过程中发挥了良好作用。
举例而言,在环境监测期间,工作人员通过对水中汞成分进行严格控制与分析,基本上可以根据分析反馈结果,确立科学合理的管理方案[1]。
与此同时,在水中汞形态测定期间,工作人员可及时发现汞污染问题,并采取针对性措施加以解决。
最主要的是,在测定分析过程中,工作人员可根据测定数据反馈,确定质量控制指标以及相关依据,并在具体管控过程中,以良好机制以及体系形式加强对汞污染问题的管控。
浅谈氢化物发生-原子荧光光谱法HG-AFS

浅谈氢化物发生-原子荧光光谱法HG-AFS9090722*1、原理原子荧光光谱分析法是20世纪六十年代中期以后发展起来的一种新的痕量分析方法。
原子蒸气受到具有特征波长的光源照射后,其中一些自由原子被激发跃迁到较高能态,然后活回到某一较低能态(常常是基态)而发射出的特征光谱叫做原子荧光。
各种元素都有起特定的原子荧光光谱,根据原子荧光强度的高低可测得试样中待测元素的含量,这就是原子荧光光谱分析(AFS)。
根据Beer-Lambert’s Law和泰勒级数展开,可得:在实验条件固定,原子化效率固定时,原子荧光强度I f 和低浓度的试样浓度C成正比。
即:I f =αC (α为常数)所以,AFS法是一种痕量元素的分析方法。
HG-AFS是基于以下反应将分析元素转化为室温下的气态氢化物:NaBH4 + 3H2O + HCl == H3BO3 + NaCl + 8H(2+n)H + E m+== EH n + H2式中的E m+ 是指可以形成氢化物元素的离子,如砷、锑、铋、硒、碲、锡、锗等,另外汞可以形成气态原子汞,镉和锌可生成气态组分,均可以用本方法分析。
生成的氢化物被引入特殊设计的石英炉中,在此被原子化,然后受光源激发产生原子荧光。
2、仪器装置AFS法的仪器装置主要由3各部分组成,即激发光源、原子化器以及检测部分。
检测部分又包括分光系统、光电转化装置以及放大系统和输出装置。
激发光源是AFS的主要部分,可用连续光源和锐线光源。
前者稳定、操作简便、寿命长,能用于多元素分析,但检出限较差,常见的有氙弧灯。
常见的锐线光源如高强度空心阴极灯等,具有辐射强度高、稳定、可得出更好的检出限等优点。
利用氢化物法的原子化器,是一个电加热的石英管,当NaBH4与酸性溶液反应生成氢气并被氩气带入石英炉时,氢气被点燃并形成氩氢焰。
3、特点HG-AFS法的特点主要体现在以下两个方面:一、氢化物的发生进样具有一下有点:(1)分析元素能够与可能引起干扰的样品基本分离,消除光谱干扰;(2)与溶液直接喷雾进样相比,氢化物法能将待测元素充分预富集,进样效率接近100%;(3)连续氢化物发生装置易于实现自动化;(4)不同价态的元素氢化物的生成条件不同,所以可据此进行价态分析。
原子荧光法同时测定土壤中砷和硒的方法比较及注意事项

原子荧光法同时测定土壤中砷和硒的方法比较及注意事项摘要:目前,国内外学者提出了各种方法来检测土壤中的砷硒含量。
比如,当要测量土壤中的硒时,可以采用分光光度法,原子吸收法,原子荧光法;而在对土壤中的砷进行分析时,可以选择的是原子荧光法,原子吸收法,荧光法等。
但是这几种方法不能实现对土壤中砷和硒的高效检测,且全流程操作繁琐。
这些缺点对于土壤的批量分析有着非常不利的影响,因此本文对原子荧光法同时测定土壤中砷和硒的方法比较及注意事项进行分析发现,原子荧光法相对较为简单测定结果较为准确。
关键词:原子荧光法;土壤;砷和硒;注意事项Comparison and precautions of simultaneous determination of arsenic and selenium in soil by Atomic Fluorescence SpectrometryWang HuiHuangshan Angel environmental testing Co., LtdHuangshan Mountain 245000Abstract: at present, scholars at home and abroad have proposed various methods to detect the content of arsenic and selenium in soil. For example, when measuring selenium in soil, spectrophotometry, atomic absorption spectrometry and atomic fluorescence spectrometry can be used; When analyzing arsenic in soil, atomic fluorescence spectrometry, atomic absorption spectrometry, fluorescence spectrometry and so on can be selected. However, these methods can not achieve the efficient detection of arsenic and selenium in soil, andthe whole process operation is cumbersome. These shortcomings have a very adverse impact on the batch analysis of soil. Therefore, this paper analyzes the method comparison and precautions of simultaneous determination of arsenic and selenium in soil by atomic fluorescence spectrometry. It is found that atomic fluorescence spectrometry is relatively simple and accurate.Keywords: atomic fluorescence spectrometry; Soil; Arsenic and selenium; matters needing attention砷和硒是土壤中一种重要的元素,其对土壤中砷的含量和分布具有重要意义。
原子荧光光谱仪-4

原子荧光的类型
d)敏化荧光:给予体吸收辐射成为激发态, 该激发态原子与受体碰撞,将能量传给受 体,使之成为激发态并去激发,从而发射 荧光。 • 大多数分析涉及共振荧光,因为其跃迁几 率最大且用普通光源就可以获得相当高辐 射密度。
原子荧光光谱分析的范围
定量关系
If =kc
测定元素:As、Sb、Bi、Se、Ge、Pb 、Sn、Te、Hg、Cd、Zn
ICP的区域分布
ICP炬焰的结构
• 感应区:在ICP炬焰的最下部感应线圈的中 心,它有一个明亮的焰心,白色而透明。 该区是高频电流形成的涡流区,也是温度 最高区(10000K) • 观测区:距感应区7-8cm,温度6500-8000K, 连续光谱背景较弱,同时又有足够的温度 使待测元素原子化和激发,因此线背比最 大,是光谱分析常用的观测区。 • 尾焰区:在最上方,温度3000K,不稳定,
应用
• ICP-AES测定饮用水中金属离子的浓度是最 简单快捷的方法,只需加入无机酸做稳定剂 后即可直接测定,有杂质时需过滤,低浓度 时需富集后测定.
比较
• AAS:低于190nm的元素不能测定 • ICP:可检测到90nm以下的元素,P、S、Br、 I等 • AAS:8灯预热,单元素测定 • ICP:最多可同时测定70个元素 • AAS:运行成本低 • ICP:高氩气消耗量
测试元素的分类
1、可形成气态氢化物的元素: As、Sb、 Bi、Se、Te、Pb、Sn、Ge 8个元素 2、形成气态组分的元素: Cd、Zn 3、形成原子蒸气的元素 Hg 气态氢化物、气态组分通过原子化器原 子化形成基态原子,基态原子蒸气被激 发而产生原子荧光
氢化物反应的种类 1、金属酸还原体系 2、硼氢化物酸还原体系 3、电解法
高效液相色谱

高效液相色谱-原子荧光光谱法测定土壤中4种有效硒形态
高效液相色谱-原子荧光光谱法(HPLC-AFS)是一种广泛应用于环境和食品检测中的分析方法,可以用于测定土壤中的有效硒形态。
下面是一般的步骤和条件:1. 样品制备:取一定量的土壤样品,在适当的条件下,将硒形态转化为溶液态。
常用的提取方法包括酸提取、碱提取、还原提取等。
2. 色谱条件设置:选择适当的色谱柱和移动相,以实现对不同硒形态的分离和检测。
常用的色谱柱包括阳离子交换柱、反相柱等。
移动相可以是水和有机溶剂的混合物,其比例和流速需要根据具体分析的硒形态进行优化。
3. 检测装置:使用原子荧光光谱仪作为检测装置,通过元素特征线的发射或吸收光谱来测定硒元素的浓度。
根据硒的不同形态,选择合适的光谱线进行检测。
4. 标准曲线和定量分析:使用一系列已知浓度的硒标准溶液建立标准曲线,根据样品的测定浓度与标准曲线进行比较,确定样品中不同硒形态的浓度。
需要注意的是,测定土壤中的有效硒形态时,需要采用适当的前处理步骤,如氧化还原步骤、酸或碱处理等,以将硒形态转化为可溶性的离子形式。
此外,也要保证样品的准确性和可重复性,避免其他干扰物质对结果的影响。
对于具体的操作步骤和条件,建议参考相关的文献和方法标准,或咨询专业的分析化学师或环境检测实验室的专家。
原子荧光光度法测定砷标准溶液不确定度评定(精选文档)

原子荧光光度法测定砷标准溶液不确定度评定(精选文档)(文档可以直接使用,也可根据实际需要修改使用,可编辑欢迎下载)原子荧光光度法测定砷标准溶液不确定度评定吴江市农产品检测中心 任同辉一、测定方法:硼氢化钾将三价砷还原生成砷化氢,由氩气载入石英原子化器中分解为原子态砷,吸收特制砷空心阴极灯的辐射的能量被激发,受激发原子在去激发过程产生原子荧光,其强度在固定条件下与被测液中的砷浓度成正比。
根据这一原理,我们采用砷标准溶液不同浓度时仪器的荧光值作为工作曲线,被测已知标准溶液的荧光值经工作曲线查得其浓度进行对比。
二、数学模型:a bx y += 工作曲线数据如下:仪器给出线性方程: 1020.911049.94ˆ+=x y9995.0=r 标准溶液测定的数据如下:(重复测定11次,11=n )得/L u 59.1650g x =' 8220.5658='y()5251.012=--=∑n xxS ix三、相对不确定度计算2)4(2)3(2)2(2)1(,rel rel rel rel rel c u u u u u +++=其中:rel c u ,:溶液中As 浓度的相对不确定度u )1(rel :A 类不确定度,即重复测定样品产生的相对不确定度u )2(rel :As 标准溶液及配制引起的相对不确定度 u )3(rel :吸光度的量化误差相对不确定度 u )4(rel :分析仪器的相对不确定度四、测定标准溶液As 浓度的不确定度分量1、A 类不确定度,即重复测定样品产生的相对不确定度u )3(rel2)x ()1(108875.0x S -'⨯='=rel u2、标准溶液及配制引起的相对不确定度u )2(relAs 标准溶液的配制(以0.6mg/L 标准溶液为例):用10ml 移液管吸取10ml As 标准贮备液(1.00mg/ml ,由江苏省疾病预防控制中心中心提供,相对不确定度为3.0%)至1000ml 容量瓶中,定容到刻度,得浓度为10mg/L 标准使用液,再用10ml 刻度吸管吸取6ml 标准使用液至100ml 容量瓶中,定容到刻度,得浓度为0.6 mg/L 标准使用液。
高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光法测定大米中的4种砷形态
图 1 4种 形 态 的标 准 色 谱 图
2 2 精 密 度 试 验 .
2 3 加 标 回 收 试 验 .
配制 0 0 0 / 0 0 0 / 和 0 1 0 / . 1 mg L、 . 5 mg L . 0 mg L
在 同一样 品 中加入 不 同量 的砷 标 准 溶 液 , 行 进 加 标 回收试 验 , 验结果 列 于表 2 由表 2可知 , 试 。 本 法 测量 准确 度较 高 。
本 文采 用高 效液 相 色谱 一原子 荧 光 联 用 的检 测
方 法 , HC 提 取过 程 中 中间产 物 进行 了检 测 。检 对 1 测 结果 表 明 HC 提 取不 仅 能够 提取 无 机砷 , 有 机 1 对 砷 也有 很 高 的提 取率 。本 文 在上述 工作 的基础 上建 立 了一 种新 的蔬 菜 中无 机 砷 检测 方 法 , 能够 通 过 原 子 荧光 形 态分 析仪 将有 机砷 、 无机 砷完 全分 离 , 而 从
基砷 化合 物 ( MMA) 二 甲基 砷化 合物 ( 、 DMA) 三 甲 、
基砷 的 氧 化 物 ( TM AO) 砷 甜 菜 碱 ( B) 砷 胆 碱 、 As 、
( C) As 和砷糖 ( S 等 。其 中的无 机 砷 [ ( 、 As ) As V) As
(l) 的毒性很 高 , I ] I 而有 机 砷 中仅 有 MMA 和 DMA 有较 小 的毒性 , 它 有 机 形 态 大 多无 毒 。故 选 用适 其 当 的预处 理技 术 , 确保 样 品在 分 离 和 富 集 的 过 程 以 中砷 形态 及其 组成 不 发 生 变 化 , 而 对 各 形 态 的 砷 进 进行 分析 检测 。
d ,O m ) 流 速 : m / n 进 样 体 积 : O  ̄ 流 动 .l/ , ; l L mi; I 0 L; , 相 :5 to LK2 0 (H . ) 1ro l HP 4 p 6 0 。 e / 13 样 品前 处 理 .
浅析原子荧光法测定土壤中的砷和汞元素含量
浅析原子荧光法测定土壤中的砷和汞元素含量原子荧光法是一种常用的分析化学方法,广泛应用于土壤、水体、矿产等样品中痕量元素的测定。
本文将围绕原子荧光法在土壤中砷和汞元素含量测定方面展开浅析,通过对原子荧光法的基本原理、土壤中砷和汞元素的特点以及测定方法的优缺点等方面进行探讨,以期为相关研究和实验提供参考。
一、原子荧光法的基本原理原子荧光法是利用原子在激发态和基态之间跃迁时所发射的荧光辐射来测定样品中元素的方法。
其基本原理是将待测元素原子激发至高能级,使其发生跃迁并发射出特定波长的荧光,然后通过荧光的强度来确定元素的含量。
原子荧光法主要分为原子荧光光谱法(AAS)和原子荧光发射光谱法(AFS)两种,其中AAS适用于测定浓度较高的元素,而AFS 适用于测定痕量元素。
二、土壤中砷和汞元素的特点砷和汞作为地球化学中的痕量元素,存在于土壤中的形态和含量较为复杂。
砷主要以三种形态存在于土壤中:以砷酸盐、砷酸亚盐和砷化合物的形式存在,其中以砷酸盐形态的砷在土壤中的含量较高;而汞则主要以无机汞和有机汞形式存在于土壤中,其中有机汞形式的毒性较大。
由于砷和汞元素在土壤中的形态多样、含量较低,因此需要选择合适的分析方法进行准确测定。
三、原子荧光法测定土壤中砷和汞元素含量1. 样品处理土壤样品中的砷和汞元素需先经过一定的前处理步骤,一般包括样品的干燥、研磨、酸提取等。
对于砷元素,常采用盐酸或硝酸提取,而对于汞元素,则需先将有机汞转化为无机汞后再进行提取。
2. 仪器设备原子荧光法测定土壤中砷和汞元素含量的仪器设备主要包括原子荧光光谱仪及其附件设备,如氢化物发生器等。
通过氢化物发生器可将土壤中的砷和汞还原成氢化物,然后用原子荧光光谱仪进行测定。
3. 分析方法在进行测定前,需根据土壤样品中砷和汞元素的含量范围,选择合适的分析方法及仪器参数。
对于砷元素的测定,常采用氢化物原子荧光光谱法,而对于汞元素,则可采用气态原子荧光光谱法。
在测定过程中,需严格控制溶液的配制、仪器的操作及后处理方法,以确保测定结果的准确性和可靠性。
高效液相色谱-原子荧光光谱法分析水产品中汞的形态
高效液相色谱-原子荧光光谱法分析水产品中汞的形态章红;易路遥;李杰;陆庆【摘要】建立了高效液相色谱-原子荧光光谱法测定水产品中无机汞、甲基汞和乙基汞.样品经5 mol/L HC1溶液超声提取60 min后经碱中和,与L-半胱氨酸络合后,采用HPLC-HG-AFS联用仪,流动相为5%甲醇+0.462%乙酸铵+0.12%L-半胱氨酸的混合溶液,经C18柱分离,分析检测提取液中3种汞形态.结果表明,无机汞、甲基汞和乙基汞在2.0~200.0ng/mL范围内线性关系良好,加标回收样品在0.17、0.33、0.67 mg/kg3个加标水平下的回收率分别为无机汞86.2%、甲基汞86.8%、乙基汞83.0%,检出限为0.01~0.02 mg/kg,定量限为0.03~0.07 mg/kg.该方法操作简单,准确可靠,适用性强,适用于水产品中无机汞、甲基汞和乙基汞的检测.【期刊名称】《农产品质量与安全》【年(卷),期】2017(000)001【总页数】5页(P68-72)【关键词】水产品;高效液相色谱-原子荧光光谱法;形态分析;无机汞;甲基汞;乙基汞【作者】章红;易路遥;李杰;陆庆【作者单位】江西省药品检验检测研究院,江西省药品与药疗器械质量工程技术研究中心南昌330029;江西省药品检验检测研究院,江西省药品与药疗器械质量工程技术研究中心南昌330029;江西省药品检验检测研究院,江西省药品与药疗器械质量工程技术研究中心南昌330029;江西省药品检验检测研究院,江西省药品与药疗器械质量工程技术研究中心南昌330029【正文语种】中文汞是全球性的环境污染物,主要包括单质汞、无机汞和有机汞[1~2]。
不同形态的汞毒性不同,无机汞对身体健康的危害有限,其中毒性最大的是甲基汞,而它又是一种主要的水体污染物[3~5],当工业废水、含汞农药、含汞废气等中的无机汞进入江河湖泊海洋,经甲基钴氨素的细菌作用变成了脂溶性的有机重金属甲基汞,可以通过食物链的生物放大作用在水生食物链的上层生物中达到较高的浓度[6~8]。
海洋行业标准《海水中三价砷和五价砷形态分析-原子荧光光谱法》通过专家组审查
海洋行业 标准 《 海水中三价砷 和五价砷形态 分析 原子荧光光谱 法 》通过专家组审查
一
2 l年1 9 00 月 日 ,全 国海 洋 标 准
化 技术委员会在 上 海 主持召开 了海洋 行业标准 《 海水 中 三价砷和 五价砷 形 态 分 析一 原子 荧 光
分析仪器
21年第2 00 期
天成北光数字化 医用 x射线摄 影系统取得 “ 国家医疗 器械注册证"
北京 天成北 光科 学仪器 有 限公 司 “ 数字 化医用 பைடு நூலகம்天成北光 公司是北京光学仪器厂投资成立的股份 x 线摄影系 统 ”历经 一年 的筹备 运作 ,通 过 国家药 公 司,公 司成 立 以来 ,致力 于数字化 医用X 线摄影 射 射 监局 审批 ,符合医疗器械产 品市场准入规定 , 日前取 系统领域产 品的开发和 生产 ,经过一年多的努力, 自
得了 “ 国家医疗器械注册证 ”标志着天成北光公司 的 主研 发生产 出了X R 5 系 34 D 1 0 t 个产 品,该产 品在 技术 “ 数字化 医用x 射线 摄影系 统 ”己由产 品试制 阶段转 性 能 I已达 到 国际先进 水 平 ,公司拥 有 自主 知识产 二
入批量生产和全面销售阶段 。
光 谱 法 》 审 查 会
议。
来 自上 海 科 委 、国家海洋监测
中心 、 上 海 计 量 研
究 院、上海 交大 、
上 海 光 谱 公 司 等 l 4
名领导 、专家 参加
此 次标准评审会 。
审查组认真听取 了 标准起 草单位关于 标准送 审稿 的编制 情况汇报和 说 明, 并详细研讨 了送审稿、编制说 明和意见汇总处理表。 价砷不 同的氢化反应行 为,规 定了测定海 水中三价砷 评 审组表 示 , 《 水 中三 价 砷和 五价 砷形 态 分 和五价砷形态 的分析方法条件 、技 术要求 等内容 ,符 海 析一 原子荧光 光谱法 》是上海 交通大学 、上海光谱 仪 合 我国海洋环境监测 的实 际发展状况 ,具有极大 的推 意义 ,与现 行的相 关法律 、法规及强制性标准统一 器有 限公司和 国家海洋环境监测 中心强 强联合 ,在上 / 海 海市科委支持下取得 的产学研成果 。该标准 的编制遵 协 凋 ,制 定程 序 符合 《 洋 标 准 化 管 理 办 法 》 有 关 规
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原子荧光形态分析
荧光分析法是利用激发的样品所产生的荧光,对被测物质进行定性和定量分析的方法。
常见的荧光分析技术有紫外可见吸收、原子吸收和原子荧光等。
各种分析手段都具有独特的优点:荧光分析法可以快速准确地检出低含量的成分;无需破坏待测组分结构或进行化学修饰,简便而且灵敏度高;在许多样品中荧光信号较强,不需增加任何仪器设备就能完成分析工作。
近年来,原子荧光方法得到了迅猛的发展,这是由于它具有很多其他方法所没有的优势:一是灵敏度高,通过改变分析条件即可使分析线性范围大为扩宽。
二是仪器设备简单,操作方便,耗时少。
三是适应面广,几乎包括所有的金属离子,甚至包括部分痕量的稀土元素。
首先,从成分和机理上看,成分测定可采用一些标准试剂进行标准曲线的建立,从而解决大多数样品分析问题;而机理研究则必须将反应机理放入特定的状态中才能解释,所以实验者的思维要跟随被测物质及处理过程的步骤转换,也会因试剂的选择造成严重误差,但是,从目前来说还没有什么新的理论能够解释原子荧光方法存在的差异,总体上来讲,原子荧光只受底物和探针的影响。
一般情况下,某些情况下原子荧光基本上是线性的,这些例如正辛烷和乙炔气体之间的反应。
然而,尽管最初可以判断气体是否被原子荧光分解,然而目前我们并未掌握一套标准的可用于比较两个结果的原子荧光的方法。
虽然原子荧光中线性偏差仅限于两次独立的实验之间的比较,但是这种类型的标准并不存在于绝大多数的研究人员身
边,这使得线性偏差仍然很难去控制。
与其它方法相比,原子荧光测定的最主要缺陷表现在:一、样品对原子荧光敏感的因素太多,一些痕量杂质往往很难避免。
二、灵敏度不够高,原子荧光仪只能显示整数量级的信号,难以测定较小量的被测组分。
第三,选择合适的荧光基团和使用的化学反应必须严格,经典的化学方法往往不适宜于原子荧光分析。
此外,原子荧光分析在大批量的样品测定中也不够精确,当使用相同的溶液反复提取时,必须进行严密的校正。
还有,仪器的费用也十分昂贵,对于含氟的痕量气体还需要复杂的后处理系统,增加了贵的设备和巨额的运行费用。
但是,尽管目前存在着一些局限性,但是依旧不妨碍原子荧光技术继续向前迈进的脚步,因为其它的分析手段已经很好的证明了自己的优越性,在短期内它是不可能替代原子荧光的。