原子荧光形态分析样品前处理和分析方法
原子荧光常见问题问答
原子荧光百问解答整理总结非常全面一、有没有那位做过植树式样的汞砷前处理?前处理后试样使用原子荧光检测,使用汞砷同测或者分测,样品有120个,需要一种可以大批量检测的方法.我今天使用3个国标样,参照土壤使用50ml具塞比色管90度水浴消煮,结果好像蛋白含量高,全部溢出了称1g样于150ml烧杯中，加入10ml浓硝酸放置过夜。
次日在电热板上蒸至尽干，再加入5ml浓硝酸蒸至小体积，稍冷后加入1：1HCl5ml溶解盐类，转入25ml试管中，用水定容后测定。
二、原子荧光法(AFS230)测锑在低温氢化时砷锡气相干扰严重，升高原子化温度又产生较大记忆效应，请教有什么解决办法解决？1. 不知道您测试什么样品，在10-20％酸度下，锡应该不产生干扰，一般含量的砷及锑测定之间无干扰，10ng/ml砷不产生干扰，对于50ml样品您加入5ml硫脲（5％)-抗坏血酸（5％）试试。
2. 加入硫脲与搞抗坏血酸试试。
3. 加点HBr,即可消除三、我在一次测定的时候发现了一个新问题：我用同一种溶液进行测定，其荧光值很不稳定，一会儿大、一会儿小。
开始的时候我以为是蠕动泵的原因，但是我调整了蠕动泵的松紧后也出现这种情况。
不知道是什么原因看看管路是不是堵了；看看氩气是不是漏了；看看炉子的位置是不是正确。
四、在AFS法测定时,要用Ar气作载气和屏蔽气,但是瓶口阀门处的两个压力表,都起什么作用？第一个副表是气瓶的压力,第二个是进到仪器内部的气压.五、原子荧光的电路系统的检测方法检测电路系统的方法：1.两个灯互换；2.用黑纸遮住光电倍增管，仪器读数应在20-100内，此为正常，最最最直接的本底。
六、现在我感觉汞真的难测了.以前汞的曲线还能做好,现在汞的曲线都老是做不好.现象就是前面二个或三个点还正常,到第四个点突然就下降了许多.而第五个点正常.有时候几个点都不正常.很难一次就做出3个9的曲线.我也经常遇到你的问题,我的感觉是,仪器条件降低时,线形比较好.还有就是可能你用的汞灯可能有问题,它的寿命不长,检测的时候注意观察一下,看汞灯是否有闪烁现象.你说前几个值好,但是后面的有问题.应该可以排除试剂方面的问题.七、我刚接触原子荧光分析方法，有很多问题都不懂，想请教一下，我用的是海光的AFS-2202E。
砷的测定原理
砷的测定原理砷是一种常见的有毒元素，广泛存在于地壳、土壤、水体和生物体中。
样品中砷的测定在环境检测、食品安全、药品分析等领域具有重要意义。
本文将介绍砷的测定原理，包括常用的原子吸收光谱法、原子荧光光谱法和电化学法。
首先，常用的砷测定方法之一是原子吸收光谱法。
原子吸收光谱法是通过砷原子在特定波长的光束作用下吸收光能，产生吸收峰来测定砷含量。
该方法的主要步骤包括样品的前处理、砷原子的原子化、原子吸收光谱的测量与分析。
具体流程如下：1. 样品前处理：对不同类型的样品进行不同的前处理，例如对固体样品进行溶解或提取，对液体样品进行过滤等，以获得能够进行测定的样品溶液。
2. 砷原子的原子化：将样品溶液中的砷物种转化为砷原子，以便在光谱仪器中进行测定。
常用的原子化方法有火焰原子吸收光谱和电感耦合等离子体原子发射光谱。
3. 原子吸收光谱的测量：将砷原子化后的样品溶液进入原子吸收光谱仪器，通过选择砷的吸收线进行测量，获得吸光度数据。
4. 分析与结果计算：根据测得的吸光度数据，进行分析与结果计算，可以使用标准曲线法或加标法来测定砷含量。
其次，砷的另一种常用测定方法是原子荧光光谱法。
原子荧光光谱法是通过激发砷原子产生荧光辐射来测定砷的含量。
该方法的主要步骤包括前处理、砷原子的激发和发射、荧光光谱的测量与分析。
具体流程如下：1. 样品前处理：对样品进行适当的前处理，以获得能够进行测定的样品溶液。
前处理的方法同样根据样品的特点而定。
2. 砷原子的激发和发射：将样品溶液中的砷原子激发至高能级，然后由高能级跃迁至低能级，发出特定波长的荧光辐射。
激发和发射过程中需要加入适当的激发剂和传感剂来增强荧光信号的强度。
3. 荧光光谱的测量：将激发和发射后的样品溶液进入原子荧光光谱仪器，选择荧光峰进行测量，获得荧光强度数据。
4. 分析与结果计算：根据测得的荧光强度数据，进行分析与结果计算，通常也可以使用标准曲线法或加标法来测定砷含量。
最后，电化学法也可以用于砷的测定。
重金属样品的前处理及分析技术
方法适用于测试土壤中的铜、铅、锌、铬、镉、 砷等；
（GB/T 17141-1997、17138-1997）0.3g土样 置于50ml四氟乙烯坩埚中，少量水润湿后加入 10ml浓盐酸，低温加热（80-100℃）蒸发至约剩 3ml时，取下稍冷；然后加入5ml硝酸、4ml氢氟酸、 2ml高氯酸，加盖电热板加热（120℃）1h左右， 然后开盖继续加热飞硅（常摇动坩埚）。当加热至 浓厚白烟出来时，加盖，除去有机物。当白烟散尽 内容物变粘稠时，取下稍冷，用少量水冲洗坩埚内 壁，加入1ml（1+1）盐酸溶液温热溶解残渣。转 移至25ml容量瓶定容待测。
方法适用于铜、铅、锌、镉、铬、砷的ICP-AES法 测定。 注意滤膜空白。
取样品滤膜置于30ml石墨坩埚中，加入0.7%硫酸 溶液2ml，使样品润湿、浸泡1h后在电热板加热小 心蒸干，将坩埚置于马弗炉内400℃灰化4h，冷却 后加入4-6滴氢氟酸，摇动使其中残渣溶解，再在 电热板上小心蒸干，再加入7-8滴硝酸继续加热蒸 干，用0.16mol/L硝酸溶液将样品定量转移到 10ml容量瓶中，定容待测。
方法适用于铜、铅、锌、镉、铬、砷的ICP-AES法 测定。 注意滤膜空白。
（第四版）取试样滤膜置于烧杯中，加入（1+1） 盐酸10ml，盖上表面皿通风橱放置过夜。电热板 缓慢加热至起泡停止。冷却后加入2ml高氯酸，蒸 发至近干。冷却后，加入10ml水和（1+1）盐酸 2ml重新溶解，再加入（1+1）硝酸10滴，转移用 水定容至50ml，待测。
滤膜、滤筒中Cu、Pb、 GFAA、ICP、ICPZn、Cd、Cr、As MS 滤膜中Pb 滤膜、滤筒中Cu、Pb、 Zn、Cd、Cr、As 滤膜、滤筒中Cu、Pb、 Zn、Cd、Cr、As 滤膜中Cu、Pb、Zn、 Cd、Cr、As 滤膜中Cu、Pb、Zn、 Cd、Cr GFAA FLAA、GFAA、 ICP、ICP-MS FLAA、GFAA FLAA、GFAA FLAA、GFAA、 ICP、ICP-MS
原子荧光分析技术
1.2 原子荧光光谱分析的定量依据 原子荧光强度与试样浓度之间的定量关系可依据 朗伯-比尔定律推导。当原子化效率固定时，其基本方 程式为： If = C 式中，为一常数。试样浓度较低时If与C成正比， 此即原子荧光光谱分析的定量依据。但是，随着原子 浓度的增加，谱线展宽效应（主要是多普勒变宽和劳 伦茨变宽）、自吸、散射等因素的影响变得不可忽略， 工作曲线开始弯曲。
负高压越大,放大倍数越大,但同 时暗电流等噪声也相应增大。
当光电倍增管负高压在200V～500V之间时，光电 倍增管的信号（S）/噪声（N）比是恒定的。因此，在 满足分析要求的前提下，尽量不要将光电倍增管的负 高压设置太高。
2. 2 灯电流 北京吉天有限公司研制的原子荧光光谱仪的激发光源 其供电方式采用集束脉冲供电，以脉冲灯电流的大小决定 激发光源发射强度的大小，在一定范围内灯电流与荧光强 度值成正比。但灯电流过大，会发生自吸现象，而且噪声 也相应增大，灯的寿命缩短。 双阴极灯的主、辅阴极电流的配比影响其激发强度， 使用时应引起注意，通常情况下辅阴极电流略小于主阴极 电流时灯的激发强度较佳。由于加在双阴极灯上的总电流 由主、辅阴极进行了分配，而不是加于单一电极，故灯的 寿命大大提高。
顺序注射系统的心脏是一个多通道选择阀，即多位阀 （见图），其各个通道位置与反应器、样品、载流等的通 道相连，公共通道则与一个可抽吸和推动的泵相通。样品、 载流溶液通过泵的吸入顺序地从不同的通道以一定体积进 入泵与阀之间的采样环中，而后再被泵推入反应器参与反 应，进而到达检测器。
用顺序注射作为原子荧光光谱的氢化反应系统，除能 消除流动注射氢化反应系统、断续流动氢化反应系统和间 歇泵氢化反应系统存在的缺陷、保留这几种进样装置的优 点外，还可大幅度减少样品、载流、还原剂和气体等的消 耗量（仅分别为前两个系统所需试剂量的10%和30%）； 且由于其进样精度很高，可以直接用单点浓度标液在线自 动配置工作曲线、在线对高浓度样品进行自动稀释等，大 大改善了仪器的精密度和检出限，提高了仪器的自动化和 “傻瓜化”程度。
原子荧光常见问题
原子荧光常见问题及解决方法一、有没有那位做过植树式样的汞砷前处理?前处理后试样使用原子荧光检测,使用汞砷同测或者分测,样品有120个,需要一种可以大批量检测的方法.我今天使用3个国标样,参照土壤使用50ml具塞比色管90度水浴消煮,结果好像蛋白含量高,全部溢出了称1g样于150ml烧杯中，加入10ml浓硝酸放置过夜。
次日在电热板上蒸至尽干，再加入5ml浓硝酸蒸至小体积，稍冷后加入1：1HCl5ml溶解盐类，转入25ml试管中，用水定容后测定。
二、原子荧光法(AFS230)测锑在低温氢化时砷锡气相干扰严重，升高原子化温度又产生较大记忆效应，请教有什么解决办法解决？1. 不知道您测试什么样品，在10-20％酸度下，锡应该不产生干扰，一般含量的砷及锑测定之间无干扰，10ng/ml砷不产生干扰，对于50ml样品您加入5ml硫脲（5％)-抗坏血酸（5％）试试。
2. 加入硫脲与搞抗坏血酸试试。
3. 加点HBr,即可消除三、我在一次测定的时候发现了一个新问题：我用同一种溶液进行测定，其荧光值很不稳定，一会儿大、一会儿小。
开始的时候我以为是蠕动泵的原因，但是我调整了蠕动泵的松紧后也出现这种情况。
不知道是什么原因看看管路是不是堵了；看看氩气是不是漏了；看看炉子的位置是不是正确。
四、在AFS法测定时,要用Ar气作载气和屏蔽气,但是瓶口阀门处的两个压力表,都起什么作用？第一个副表是气瓶的压力,第二个是进到仪器内部的气压.五、原子荧光的电路系统的检测方法检测电路系统的方法：1.两个灯互换；2.用黑纸遮住光电倍增管，仪器读数应在20-100内，此为正常，最最最直接的本底。
六、现在我感觉汞真的难测了.以前汞的曲线还能做好,现在汞的曲线都老是做不好.现象就是前面二个或三个点还正常,到第四个点突然就下降了许多.而第五个点正常.有时候几个点都不正常.很难一次就做出3个9的曲线.我也经常遇到你的问题,我的感觉是,仪器条件降低时,线形比较好.还有就是可能你用的汞灯可能有问题,它的寿命不长,检测的时候注意观察一下,看汞灯是否有闪烁现象.你说前几个值好,但是后面的有问题.应该可以排除试剂方面的问题.七、我刚接触原子荧光分析方法，有很多问题都不懂，想请教一下，我用的是海光的AFS-2202E。
新项目试验报告水质砷的测定原子荧光法
新项目试验报告水质砷的测定原子荧光法摘要：本实验利用原子荧光法测定水质中的砷含量。
首先，通过样品的前处理，获得经稀硫酸消化后的溶液。
然后，使用原子荧光法进行测量，得出砷的浓度。
实验结果表明，该方法具有高准确性和可重复性，能够满足水质监测的要求。
1.引言砷是一种常见的水质污染物，对人体健康有害。
因此，砷的测定在环境和食品安全等领域具有重要意义。
原子荧光法是一种常用的分析方法，可用于精确测定痕量金属元素。
本实验旨在通过原子荧光法测定水质中的砷含量。
2.实验方法2.1试剂和仪器试剂：砷标准溶液、硝酸、硫酸、稀硫酸、氧化亚铜溶液仪器：原子荧光光谱仪2.2原子荧光法测定（1）样品前处理：取适量水样，加入稀硫酸进行消化，得到试样溶液。
（2）仪器设置：将原子荧光仪调整至最佳工作状态，设置好各项参数。
（3）样品处理：将试样溶液放入原子荧光仪中，进行测量。
（4）标准曲线绘制：分别测定不同浓度的砷标准溶液的吸光度，并绘制标准曲线。
（5）砷浓度计算：根据样品的吸光度值和标准曲线，计算出砷的浓度。
3.结果和讨论实验结果表明，通过原子荧光法测定水质中的砷含量具有高准确性。
通过多组重复实验，得出的结果具有较小的误差范围。
标准曲线的线性关系良好，可以通过拟合方法得到精确的样品浓度。
该方法的检测限较低，能够满足对砷含量的敏感性要求。
在本实验中，样品前处理是一个关键步骤。
通过稀硫酸消化样品可以有效地溶解砷及其他污染物，使其能够准确测量。
同时，在仪器设置方面，找到最佳的工作状态是确保准确测定的关键。
4.结论本实验通过原子荧光法成功测定了水质中的砷含量。
通过样品的前处理和仪器的合理设置，得到了准确的砷浓度值。
该方法具有高准确性、可重复性和灵敏度，适用于水质监测领域。
原子荧光分析方法及应用
水中主要元素的检测分析
• As 水样20ml+1.25ml盐酸+2.5ml 10%硫脲+抗坏血酸溶液→定容至
25ml 载流： 5%盐酸 还原剂： 8X：2%KBH4+0.5%KOH 9X：1%KBH4+0.5%KOH PS：样品定容后需放置30分钟使样品中的五价砷全部被还原成三价砷
PS
食品中主要元素的检测分析
• Sb
2g样品+15ml消解酸(硝酸:高氯酸=4:1) →放置过夜→ 电热板加热保持微沸状态→待棕烟消失后开盖赶酸→赶至 消解酸还剩2ml左右→冷却→ +2.5ml 10%硫脲+抗坏血酸溶 液→+1.25ml盐酸，用水定容至25ml 载流：5%盐酸 还原剂： 8X：2%KBH4+0.5%KOH 9X：1%KBH4+0.5%KOH
+100g/L盐酸羟胺1-2滴使黄色褪去→定容至25ml 载流：5%盐酸 还原剂： 8X：0.05%KBH4+0.5%KOH 9X：0.01%KBH4+0.5%KOH PS：加入溴化钾和溴酸钾的混合溶液把样品中的汞形态转化成无机汞
•Sb 水样20ml+1.25ml盐酸+ 2.5ml 10%硫脲+抗坏血酸溶液→定容
氢化物发生原子荧光的基本原理
进样 系统 原子化 系统 检测 系统 数据处 理系统
光源
氢化反应产生的氢化物、氢气及少量的水蒸气在
载气（氩气）的“推动”下进入屏蔽式石英炉芯的内
管，即载气管。 其外管和内管之间通有氩气，称为屏蔽气，做 为氩氢火焰的外围保护气体，起到保持火焰形状稳定， 防止原子蒸气被周围空气氧化的作用。
• Cd
原子荧光分光光度计操作规程
原子荧光分光光度计操作规程一、仪器准备1.打开仪器电源，检查所有仪器连接线是否牢固，确保仪器正常工作。
2.打开冷却系统，让冷却系统达到适当的温度，确保仪器正常工作。
3.准备标准样品和待测样品，并将它们放置在样品架上。
二、启动仪器1.打开软件，启动仪器。
2.进入仪器控制界面，选择合适的工作模式和参数设置。
3.等待仪器进行预热，直到其稳定工作。
三、进行背景校正1.在没有放置任何样品的情况下，进行背景校正。
2.打开背景校正程序，在预设的工作模式下进行背景校正。
3.完成背景校正后，保存数据并关闭背景校正程序。
四、测量标准样品1.选择标准样品，并将其放置在样品架上。
2.打开样品测量程序，在预设的工作模式下进行测量。
3.完成测量后，保存数据并关闭样品测量程序。
五、测量待测样品1.将待测样品置于样品架上。
2.打开待测样品测量程序，在预设的工作模式下进行测量。
3.完成测量后，保存数据并关闭待测样品测量程序。
六、数据处理1.将测得的各个样品的荧光信号进行处理。
2.根据标准样品和待测样品的荧光信号，计算出样品中金属元素的浓度。
3.将数据记录在实验数据记录表上。
七、清洁和维护1.关闭仪器电源，断开所有连接线。
2.清洁仪器的外表面，保持仪器整洁。
3.按照仪器的维护手册进行定期的维护工作，保证仪器的正常工作。
以上就是原子荧光分光光度计的操作规程，通过按照以上步骤进行操作，可以获得准确的测试结果，并确保仪器的正常工作和长期稳定性。
务必遵守操作规程，以提高实验准确性和仪器的使用寿命。
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➢
浓缩富集
原子荧光形态分析样品前处理和分 析方法
样品制样
作用：使样品匀质化，与提取剂充分接触 ， 提高提取率
液体：离心、过滤（水、尿液） 固体: 匀质化（食品、中药材）
仪器：匀浆机 中药粉碎机 冷冻干燥仪
原子荧光形态分析样品前处理和分 析方法
提取仪器
➢ 恒温混旋仪： 转速、温度、时间可控 样品处理个数多，时间短 样品量不能太大 ➢ 水浴摇床：样品量大，时间长 ➢ 超声波清洗器 ：功率小，提取不够充分 ➢ 聚焦超声：功率强，提取完全，
形态分析分中涉及的分离方法
冷阱分离 - 只能分离有限的几种形态,做一些简单的样品,如水 和尿
GC - 分离能力强 - 样品前处理较复杂,需要衍生 - 对一些热不稳定的形态不适合
LC - 前处理比较简单 - 目前在分离中应用普遍
原子荧光形态分析样品前处理和分 析方法
形态分析中涉及的定量手段
ICPMS
- 灵敏度高 - 仪器价格和运行费用昂贵 - 需要专业人员操作 VGAAS - 灵敏度较低,样品含量低的检测不到
VGAFS
- 灵敏度足够高 - 仪器和运行成本较低 - 操作简便
原子荧光形态分析样品前处理和分 析方法
接口装置流路示意图
原子荧光形态分析样品前处理和分 析方法
原子荧光形态分析仪(SA-10)实物
TBAB（四丁基溴化铵）
原子荧光形态分析样品前处理和分 析方法
Hg形态分析
Hg(II); MeHg ; EtHg; PhHg(苯基汞)
100μL 采样环
C18色谱柱
原子荧光形态分析样品前处理和分 析方法
Hg形态标准分离图谱
5%乙腈+60mM原乙子荧光酸形态铵分析+样1品前0处m理M和分半胱氨酸 析方法
原子荧光形态分析样品前处理和分 析方法
海鱼中汞形态测量 的前处理方法
文献中报道了碱提取、酸提取、和含硫 配体辅助提取等方法，但提取时间均要 求在12h以上。
10%盐酸+1%硫脲+0.15%氯化钾，混旋 提取，将提取时间缩短到1h左右。
原子荧光形态分析样品前处理和分 析方法
海鱼中的汞形态
[MetHg]=104μg/kg，[Hg2+]=3.7μg/kg Total [Hg]=110μg/kg
原子荧光形态分析样品前处理和分 析方法
原子荧光形态分析仪(SA-20)实物
原子荧光形态分析样品前处理和分 析方法
形态分析前处理
目的: 将样品中的各种形态最大限度地并且相互不 转化的情况下提取到溶液中。
特点：提取条件温和
机械的物理的手段
提取样品的基体干扰
内容：
➢
样品制样
➢
提取仪器
➢
提取剂
➢
样品净化
原子荧光形态分析样品前处理和分 析方法
分析方法
色谱分离条件 ➢ 色谱柱的选择 ➢ 流动相的组分和功能
氢化物发生条件 ➢ 载流 ➢ 还原剂 ➢ 氧化剂
原子荧光形态分析样品前处理和分 析方法
色谱柱的选择
阴离子交换柱：Hamilton PRP-X100、Dionex AS10等 As、Se、Sb
反相C18: Agela MP-C18，Phenomenex prodigy C18 、Merck C18整体柱等
As、Se、Sb，Hg
原子荧光形态分析样品前处理和分 析方法
流动相的组分和功能
➢ 阴离子交换柱： 离子强度：磷酸盐、醋酸盐 pH: 色谱柱适用的pH,平衡使流动相和色谱柱填料环境达到
一致，分离效果好 PRP-X100： (NH4)2HPO4 , pH=6.0 AS10: NaOH碱性溶液 ➢ 反相C18柱： 淋洗剂：CH3OH、CH3CN，洗脱 缓冲盐：乙酸铵，改善峰型 络合配体或离子对试剂: L-Cys，2-ME，APDC，DDTC，
形态分析简介 原子荧光形态分析的样品前处理 原子荧光形态分析仪的分析方法 原子荧光形态分析仪的应用
原子荧光形态分析样品前处理和分 析方法
元素形态分析的意义
元素的生物活性与形态紧密相关：
– 各种形态的毒性相差很大。 – 各种形态的迁移、转化性质也大不相同。
当前元素测量：
– 总量测量方式已经不能满足当前要求。 – 分析技术的发展已使形态分析成为可能。
柠檬酸等 原则：根据提取的元素形态和样品基体选择
合适的提取剂
原子荧光形态分析样品前处理和分 析方法
样品净化
作用：去除样品中的基体干扰，保护色谱柱 ，改善分离效果
一般基体（纤维素、淀粉）：离心过滤 油脂基体：(肉、蛋、奶）： 丙酮或正己
烷脱脂 高盐分基体:(植物性海产品）：透析除盐 复杂基体含色素样品（土壤、中草药）：过
样品个数不够 ➢ 微波：温度不好控制
原子荧光形态分析样品前处理和分 析方法
控温混旋提取装置
TMS-200
➢ 30~100℃控温 ➢ 可调节混旋转速 ➢ 一次处理24个样品 ➢ 体积小，便于携带
原子荧光形态分析样品前处理和分 析方法
提取剂
酸：盐酸、硝酸、磷酸、高氯酸等 碱：氢氧化钾、氢氧化钠等 有机溶剂：甲醇、醋酸等 无机溶解：水、磷酸盐、醋酸盐等 络合配体：硫脲、2-巯基乙醇、半胱氨酸、
固相萃取柱（SPE柱）
原子荧光形态分析样品前处理和分 析方法
浓缩富集
样品含量低于检出限，需大体积浓缩或富集 达到可检测的或旋转蒸发 富集：水中汞，ppt级
巯基棉富集：吸附、洗脱 SPE柱富集：活化-DDTC或2-ME改性-50%
乙腈清洗-流动相洗脱 有机溶剂萃取：二氯甲烷萃取-含硫配体反萃
原子荧光形态分析样品前处理和分 析方法
元素形态分析的方法
概述：
– 将分离方法和高灵敏度检测方法联用。
分离方法的选定：
– 非色谱法：冷阱分离，或利用形态间HG差异分离。 – 色谱法：GC或LC和VGAFS联用。
原子光谱检测器的选定：
– ICPMS
– AAS
– VGAFS
原子荧光形态分析样品前处理和分 析方法
原子荧光形态分析样品前处理和分 析方法
汞形态的加标回收率
原子荧光形态分析样品前处理和分 析方法
3%乙腈+60mM乙酸铵+0.03%2-ME
原子荧光形态分析样品前处理和分 析方法
鱼肉中甲基汞的检测
微生物可将水中的Hg转化为毒性、迁移 性更高的甲基汞，所谓汞中毒一多半实 际是甲基汞中毒，日本的“水俣病”是其中 的典型代表。
甲基汞分析还可采用GC，但先要对样品 衍生后测量，方法繁复，操作性差。