原子荧光分析方法及应用
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原子荧光分析方法及应用
北京吉天仪器有限公司
氢化物发生原子荧光的基本原理
• 待测元素在硼氢化钾-酸体系下发生反应形成氢化 物
• 在气液分离器中完成氢化物和废液的分离 • 经载气推动，氢化物传送至原子化器形成氩氢火焰，
形成原子蒸气 • 在激发光源的激发下使基态原子跃迁到激发态，发
出原子荧光 • 原子荧光被光电倍增管接收，将光信号转化成电信
PS 必须完全赶干消解酸，保证最终进样时的酸度
土壤中主要元素的检测分析
• As 0.2g样品+5ml1:1浓度王水→100℃水浴1.5小时→
取出冷却→ + 2.5ml 10%硫脲+抗坏血酸溶液→定容 至25ml
载流：5%盐酸
还原剂 8X：2%KBH4+0.5%KOH 9X：1%KBH4+0.5%KOH
•Sb 水样20ml+1.25ml盐酸+ 2.5ml 10%硫脲+抗坏血酸溶液→定容
至25ml 载流：5%盐酸 还原剂： 8X：2%KBH4+0.5%KOH 9X：1%KBH4+0.5%KOH
PS：加入硫脲和抗坏血酸把五价锑转化为三价锑
水中主要元素的检测分析
• Pb 水样20ml+0.5ml盐酸→定容至25ml
食品中主要元素的检测分析
• Pb 2g样品+15ml消解酸(硝酸:高氯酸=4:1) →放置过夜→
电热板加热保持微沸状态→待棕烟消失后开盖赶酸→ 多次加水以赶净消解酸→用载流洗至25ml比色管中并 定容 载流 2%盐酸 还原剂 8X：2%KBH4+0.5%NaOH+1%铁氰化钾
9X：1%KBH4+1%NaOH+1%铁氰化钾
9X：1%KBH4+0.5%KOH
PS：样品定容后需放置30分钟使样品中的五价砷全部被还原成三价砷
• Se 水样20ml+2.5ml盐酸→加热10分钟→定容至25ml
载流：10%盐酸 还原剂： 8X：2%KBH4+0.2%KOH 9X：1%KBH4+0.2%KOH
PS：加热的作用是使样品中的六价硒还原成四价硒
号，经过仪器及软件处理，得出最终结果
氢化物发生原子荧光的基本原理
进样 系统
原子化 系统
光源
检测 系统
数据处 理系统
氢化物发生原子荧光的基本原理
As(砷) Se(硒) Hg(汞) Pb(铅) Sb(锑) Sn(锡) Cd(镉) Ge(锗) Zn(锌) Bi(铋) Te(碲)
氢化物发生原子荧光的应用
PS 水浴过程中，每隔20分钟摇一次样品，保证样品充分 接触王水
土壤中主要元素的检测分析
• Se 0.2g样品+ 5ml1:1浓度王水→100℃水浴1.5小时→
补加2.5ml盐酸再加热15分钟→取出冷却→定容至 25ml
载流：5%盐酸
还原剂： 8X：2%KBH4+0.5%KOH 9X：1%KBH4+0.5%KOH
食品中主要元素的检测分析
• Hg 0.5g样品+5ml硝酸+1ml过氧化氢→静置30分钟→补加
2ml硝酸→上密闭微波系统消解→消解完成冷却1小时 →开盖使大部分棕色气体挥发→加入10%氨基磺0.75ml， 并用5%盐酸冲洗到25ml比色管→沸水浴1.5小时→冷却
• 环境类 如：饮用水、污水等 • 农业类 如：土壤、饲料等 • 食品类 如：粮食、蔬菜、肉类等 • 地矿类 如：矿石、合金等
海水 海藻 鱼、虾、蟹 海底淤泥
水中主要元素的检测分析
• As 水样20ml+1.25ml盐酸+2.5ml 10%硫脲+抗坏血酸溶液→定容至
25ml 载流： 5%盐酸 还原剂： 8X：2%KBH4+0.5%KOH
水中主要元素的检测分析
• Hg → 水样20ml+1.25ml盐酸+0.5ml{KBr(10g/L)+KBrO3(2.8g/L)}
+100g/L盐酸羟胺1-2滴使黄色褪去→定容至25ml 载流：5%盐酸 还原剂： 8X：0.05%KBH4+0.5%KOH
9X：0.01%KBH4+0.5%KOH PS：加入溴化钾和溴酸钾的混合溶液把样品中的汞形态转化成无机汞
载流：2%盐酸 还原剂：8X：2%KBH4+0.5%NaOH+1%铁氰化钾 9X：1%KBH4+0.5%NaOH+1%铁氰化钾
PS：铅对酸度的要求比较苛刻，尽量保持废液的PH值在8左右
• Cd 水样20ml+2.5mlCd专用2号试剂(1g/L) +0.5ml盐酸→定容至25ml
载流：2%盐酸 还原剂：5%Cd专用1号试剂+0.5%KOH PS：Cd2号试剂增加Cd的灵敏度
PS 加入5ml盐酸后可关闭电热板用余温来加热30min
食品中主要元素的检测分析
• Sb 2g样品+15ml消解酸(硝酸:高氯酸=4:1) →放置过夜→
Βιβλιοθήκη Baidu
电热板加热保持微沸状态→待棕烟消失后开盖赶酸→赶至 消解酸还剩2ml左右→冷却→ +2.5ml 10%硫脲+抗坏血酸溶 液→+1.25ml盐酸，用水定容至25ml
食品中主要元素的检测分析
• As 2g样品+15ml消解酸(硝酸:高氯酸=4:1) →放置过夜→ 电热板加热保持微沸状态→待棕烟消失后开盖赶酸→待消 解杯冒白烟时+2ml硫酸→继续赶酸至只剩硫酸→冷却后+ 2.5ml 10%硫脲+抗坏血酸溶液→加水定容至25ml 载流：10%硫酸 还原剂： 8X：2%KBH4+0.5%KOH 9X：1%KBH4+0.5%KOH PS 1.整个消解过程尽量保持微沸状态，反应不宜过于剧烈 2.加入硫酸使样品中的有机砷转化为无机砷 3.在最后赶酸至只剩硫酸时，也可补加5ml左右水，再 赶一次，彻底赶干高氯酸
后用5%盐酸定容至25ml 载流 5%盐酸 还原剂 8X：0.05%KBH4+0.5%KOH
9X：0.01%KBH4+0.5%KOH PS 1.由于汞的挥发性，尽量使用密闭微波系统来消解样品
2.加入过氧化氢和氨基磺酸可消除亚硝酸根对测定的影响 3.沸水浴1.5小时起到赶酸作用 4.注意器皿和试剂的洁净度，保证消解过程中的交叉污染
食品中主要元素的检测分析
• Se 2g样品+15ml消解酸(硝酸:高氯酸=4:1) →放置过夜→
电热板加热保持微沸状态→待棕烟消失后开盖赶酸→当消 解酸还剩2ml左右时加入5ml盐酸→加热30分钟左右→冷却 后定容至50ml
载流：10%盐酸 还原剂： 8X：2%KBH4+0.2%KOH 9X：1%KBH4+0.2%KOH
北京吉天仪器有限公司
氢化物发生原子荧光的基本原理
• 待测元素在硼氢化钾-酸体系下发生反应形成氢化 物
• 在气液分离器中完成氢化物和废液的分离 • 经载气推动，氢化物传送至原子化器形成氩氢火焰，
形成原子蒸气 • 在激发光源的激发下使基态原子跃迁到激发态，发
出原子荧光 • 原子荧光被光电倍增管接收，将光信号转化成电信
PS 必须完全赶干消解酸，保证最终进样时的酸度
土壤中主要元素的检测分析
• As 0.2g样品+5ml1:1浓度王水→100℃水浴1.5小时→
取出冷却→ + 2.5ml 10%硫脲+抗坏血酸溶液→定容 至25ml
载流：5%盐酸
还原剂 8X：2%KBH4+0.5%KOH 9X：1%KBH4+0.5%KOH
•Sb 水样20ml+1.25ml盐酸+ 2.5ml 10%硫脲+抗坏血酸溶液→定容
至25ml 载流：5%盐酸 还原剂： 8X：2%KBH4+0.5%KOH 9X：1%KBH4+0.5%KOH
PS：加入硫脲和抗坏血酸把五价锑转化为三价锑
水中主要元素的检测分析
• Pb 水样20ml+0.5ml盐酸→定容至25ml
食品中主要元素的检测分析
• Pb 2g样品+15ml消解酸(硝酸:高氯酸=4:1) →放置过夜→
电热板加热保持微沸状态→待棕烟消失后开盖赶酸→ 多次加水以赶净消解酸→用载流洗至25ml比色管中并 定容 载流 2%盐酸 还原剂 8X：2%KBH4+0.5%NaOH+1%铁氰化钾
9X：1%KBH4+1%NaOH+1%铁氰化钾
9X：1%KBH4+0.5%KOH
PS：样品定容后需放置30分钟使样品中的五价砷全部被还原成三价砷
• Se 水样20ml+2.5ml盐酸→加热10分钟→定容至25ml
载流：10%盐酸 还原剂： 8X：2%KBH4+0.2%KOH 9X：1%KBH4+0.2%KOH
PS：加热的作用是使样品中的六价硒还原成四价硒
号，经过仪器及软件处理，得出最终结果
氢化物发生原子荧光的基本原理
进样 系统
原子化 系统
光源
检测 系统
数据处 理系统
氢化物发生原子荧光的基本原理
As(砷) Se(硒) Hg(汞) Pb(铅) Sb(锑) Sn(锡) Cd(镉) Ge(锗) Zn(锌) Bi(铋) Te(碲)
氢化物发生原子荧光的应用
PS 水浴过程中，每隔20分钟摇一次样品，保证样品充分 接触王水
土壤中主要元素的检测分析
• Se 0.2g样品+ 5ml1:1浓度王水→100℃水浴1.5小时→
补加2.5ml盐酸再加热15分钟→取出冷却→定容至 25ml
载流：5%盐酸
还原剂： 8X：2%KBH4+0.5%KOH 9X：1%KBH4+0.5%KOH
食品中主要元素的检测分析
• Hg 0.5g样品+5ml硝酸+1ml过氧化氢→静置30分钟→补加
2ml硝酸→上密闭微波系统消解→消解完成冷却1小时 →开盖使大部分棕色气体挥发→加入10%氨基磺0.75ml， 并用5%盐酸冲洗到25ml比色管→沸水浴1.5小时→冷却
• 环境类 如：饮用水、污水等 • 农业类 如：土壤、饲料等 • 食品类 如：粮食、蔬菜、肉类等 • 地矿类 如：矿石、合金等
海水 海藻 鱼、虾、蟹 海底淤泥
水中主要元素的检测分析
• As 水样20ml+1.25ml盐酸+2.5ml 10%硫脲+抗坏血酸溶液→定容至
25ml 载流： 5%盐酸 还原剂： 8X：2%KBH4+0.5%KOH
水中主要元素的检测分析
• Hg → 水样20ml+1.25ml盐酸+0.5ml{KBr(10g/L)+KBrO3(2.8g/L)}
+100g/L盐酸羟胺1-2滴使黄色褪去→定容至25ml 载流：5%盐酸 还原剂： 8X：0.05%KBH4+0.5%KOH
9X：0.01%KBH4+0.5%KOH PS：加入溴化钾和溴酸钾的混合溶液把样品中的汞形态转化成无机汞
载流：2%盐酸 还原剂：8X：2%KBH4+0.5%NaOH+1%铁氰化钾 9X：1%KBH4+0.5%NaOH+1%铁氰化钾
PS：铅对酸度的要求比较苛刻，尽量保持废液的PH值在8左右
• Cd 水样20ml+2.5mlCd专用2号试剂(1g/L) +0.5ml盐酸→定容至25ml
载流：2%盐酸 还原剂：5%Cd专用1号试剂+0.5%KOH PS：Cd2号试剂增加Cd的灵敏度
PS 加入5ml盐酸后可关闭电热板用余温来加热30min
食品中主要元素的检测分析
• Sb 2g样品+15ml消解酸(硝酸:高氯酸=4:1) →放置过夜→
Βιβλιοθήκη Baidu
电热板加热保持微沸状态→待棕烟消失后开盖赶酸→赶至 消解酸还剩2ml左右→冷却→ +2.5ml 10%硫脲+抗坏血酸溶 液→+1.25ml盐酸，用水定容至25ml
食品中主要元素的检测分析
• As 2g样品+15ml消解酸(硝酸:高氯酸=4:1) →放置过夜→ 电热板加热保持微沸状态→待棕烟消失后开盖赶酸→待消 解杯冒白烟时+2ml硫酸→继续赶酸至只剩硫酸→冷却后+ 2.5ml 10%硫脲+抗坏血酸溶液→加水定容至25ml 载流：10%硫酸 还原剂： 8X：2%KBH4+0.5%KOH 9X：1%KBH4+0.5%KOH PS 1.整个消解过程尽量保持微沸状态，反应不宜过于剧烈 2.加入硫酸使样品中的有机砷转化为无机砷 3.在最后赶酸至只剩硫酸时，也可补加5ml左右水，再 赶一次，彻底赶干高氯酸
后用5%盐酸定容至25ml 载流 5%盐酸 还原剂 8X：0.05%KBH4+0.5%KOH
9X：0.01%KBH4+0.5%KOH PS 1.由于汞的挥发性，尽量使用密闭微波系统来消解样品
2.加入过氧化氢和氨基磺酸可消除亚硝酸根对测定的影响 3.沸水浴1.5小时起到赶酸作用 4.注意器皿和试剂的洁净度，保证消解过程中的交叉污染
食品中主要元素的检测分析
• Se 2g样品+15ml消解酸(硝酸:高氯酸=4:1) →放置过夜→
电热板加热保持微沸状态→待棕烟消失后开盖赶酸→当消 解酸还剩2ml左右时加入5ml盐酸→加热30分钟左右→冷却 后定容至50ml
载流：10%盐酸 还原剂： 8X：2%KBH4+0.2%KOH 9X：1%KBH4+0.2%KOH