原子荧光分析方法
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2016/12/12
二、还原剂浓度的影响
还原剂在氢化物发生原子荧光分析中扮演三重角色: (1) 作为还原剂,为元素发生氢化反应提供新生态氢(H); (2) 与酸反应生成氢气, 在石英炉原子化器出口形成Ar-H2-
ห้องสมุดไป่ตู้
O2浸入焰, 提供原子化阶段的能量;
(3) 提供充分的氢自由基,促使氢化物的原子化.
因此: 如果在测定过程中选择还原剂的浓度太低,则(1),(3)不完全,测定 灵敏度低，甚至无灵敏度;如果还原剂浓度太大,则生成大量H2, 炉 口的火焰很大, 稀释了原子化区的分析元素原子的浓度,使测定灵
气流速太小，会使氢化物在传输过程中发生吸附、分解 等现象而导致测定灵敏度下降；相反，载气流速太大， 则会将分析元素的原子迅速带出原子化器，冲稀了原子 化区的原子浓度，使测定灵敏度下降。其中As、Sb的最
佳载气流速为200 ~400 ml/min；Cd为600 ~800ml/min；
Se、Te、Bi等其它元素为300 ~500 ml/min。
要考虑每个元素CVG（HG）-AFS测定的最佳酸
类型和酸度。表5-1列出了11个可用CVG-AFS法测 定元素的最适宜酸浓度。
2016/12/12
各元素的可选择酸及酸度范围
元素 酸种类 As Sb HCl, H2SO4 HCl, H2SO4 浓度mol/ L 元素 酸种类 0.5~6 0.5~6 Pb Sn HCl, HClO4 浓度mol/ L 0.2
在分析过程中在各元素允许酸度范围内选择较低
的酸浓度,这样有利于降低试剂空白,节约成本及减
小对仪器的腐蚀。 2、 如果分析元素的成份复杂,特别是含有对氢化反应 构成干扰的元 素 Cu, Co, Ni等时,则适当增大样品酸 度,有利于降低干扰.当然也可更换酸的种类,例如测 定镍基合金中的Se,As等元素时,用酒石酸, 柠檬酸等 有机酸,可以使干扰元素的量明显提高。
（3）测定前必需将高价还原为低价态；
（4）酸度和还原剂浓度不能太低。
2016/12/12
测砷的注意事项
1.三价砷生成AsH3, As5+须预还原 As3+, 加入还原剂放臵>30min 2.介质：> 5 % HCL,国标法 5 %。 3.还原剂：2 % KBH4或NaBH4,浓度大小 有影响. 4.共存离子干扰:6倍的Sb;20倍的Pb;30倍 的Sn;200倍的Cu和Zn以下浓度不干扰.用 硫脲10g/L或硫脲+Vc10g/L。可以有效 屏蔽干扰离子。 一般掩蔽剂浓度为5g/L-20g/L之间
2016/12/12
五、屏蔽气流速对测定的影响
在HG-AFS测定时，通常以高纯Ar气作为屏蔽气。
主要作用是在原子化区将周围的空气隔离，降低原子
荧光猝灭现象。屏蔽载气流速太小，荧光猝灭效应显 著，测定灵敏度下降；屏蔽气流速太大，冲稀了原子 化区的原子浓度，使测定灵敏度下降。其中Sb的最佳 载气流速为800ml/min；其它元素在800 ~1000 ml/min。
H2SO4,酒石酸 0.4 /PH=1.3
Bi
Se Te Ge
HCl, HNO3
HCl HCl
4
0.5~6
0.5~6 0.5~6
Zn
Cd Hg
HCl
HCl HNO3,HCl
0.12
0.2~0.3 0.2~1
H3PO4+H2SO 3.5P+1S
2016/12/12
在考虑样品酸浓度时要注意事项
1、
首先明确样品的基体, 如果样品基体特别简单,则
2016/12/12
AFS原子荧光应用相关标准
二、水质及环境领域
GB/T8538-2008饮用天然矿泉水检验方法。 GB/T22105.1/.2/.3-2008土壤中总汞、总砷、总铅的测定 GB/T13079/13081-2006 饲料中总砷、 汞的测定 CJ142-2001 城市供水 锑的测定 DZ/T0064.11/38-1993 地下水质检验方法砷、硒的测定 HJ542-2009 环境空气中汞的测定 NY/T1104-2006 土壤中全硒的测定 NY/T1121.10/10-2006土壤中总汞总砷的测定 SL327.1-4-2005 水质中砷、汞、硒、铅的测定
?
2016/12/12
总则
氢化物发生—原子荧光分析技术作为一 种超痕量分析技术，在实际样品分析时应 严格按照超痕量分析对分析工作者的要求： 严格控制污染源，尊重各元素的化学行 为，能少则少，严格一致。
2016/12/12
砷的测定
As（Ⅲ）具有最高的蒸汽发生效率，而AsB、 AsS发生 效率基本为零，在灵敏度上有很大差异。 因此，需要对样品进行消解处理，去除有机质，使样品 中所有砷形态全部转化为溶液状态无机态砷。 各种砷形态的蒸汽发生效率
2016/12/12
选择还原剂浓度时要考虑的几点
还原剂必需在碱性溶液中配制; 还原剂最好能够现用现配; 还原剂浓度不宜过高,还原剂浓度太高时 (1)过渡金属的干扰会明显增加; (2)测定灵敏度下降; (3)仪器背景波动明显; (4)造成不必要的浪费.
2016/12/12
三、各元素价态对测定的影响
2016/12/12
AFS原子荧光应用相关标准
近年来，氢化物发生原子荧光分析技术的应用发展 十分迅速，国家许多检测部门根据原子荧光元素分析的 特点，在此基础上制定了关于在食品卫生、饮用水、环 境保护、农产品等重金属检测中，应用氢化物发生原子 荧光分析技术的国家标准。同时氢化物发生原子荧光分 析技术也被国家正式确定为环境监测的推荐标准方法， 原子荧光已成为国内众多分析测试实验室所配备的常规 测试仪器。
原子荧光分析方法
北京海光仪器公司
姚梦楠
2016/12/12
主 要 内 容
原子荧光分析
原子荧光分析应用领域
原子荧光主要分析元素介绍
常见样品处理方法介绍
CVG-AFS的几个基础概念
2016/12/12
AFS原子荧光的应用领域
卫生防疫，检疫部门食品安全检验；城市给排水系 统水质检验；环境样品检验；临床体液及毒理病理检验； 药品检验；化妆品毒性检验；地质普查等需要对某些金 属元素进行痕量检测的领域。
2016/12/12
六、炉高对测定的影响
炉高是荧光的激发点到石英炉顶端的距离。炉高
太高，由于石英炉的折射和火焰根部的反射作用，使
测定噪音增大，信噪比下降；炉高太低，激发区在火 焰的顶部，测定精密度和灵敏度下降。通常情况下选 择观测高度为6~8 mm，汞元素通常为8-10mm。
2016/12/12
实际样品分析过程中 各元素测定应注意的事项
2016/12/12
测砷的注意事项
5. 样品前处理:测总砷样消解至高氯 酸冒白烟,不可炭化,变黄可多次补加消 酸，消解液颜色接近无色。 6. 测无机砷样品粉碎过80目筛,用HCL (1+1)保温提取,防粘壁,常振摇,至酸全 部溶解样品，无机砷测定时泡多,可用 辛醇消泡。
砷形态 蒸汽发生效率% *表示接近于0 As（Ⅲ） As(Ⅴ) DMA 97 65-67 95 MMA 97 AsB 0 AsS ～0*
2016/12/12
砷的测定
样品处理(湿消解)
（1）样品分解过程中要严格控制，以防砷以
低价氯化物形式损失；
（2）样品处理时，要将氧化性酸或具有氧化
活性的离子（例如：NO2-）赶尽；
2016/12/12
AFS原子荧光应用相关标准
一、食品及饲料行业
GB/T5009中有关食品安全国家标准，重金属部分，包 括总砷及无机砷、铅、镉、锡、总汞及有机汞、硒、 锑、锗的测定。 GB/T5750.6-2006 生活饮用水标准检验方法 金属指标 GB/T13079/13081-2006 饲料中总砷、 汞的测定 GB/T13883-2008 饲料中硒的测定 GB/T21729-2008 茶叶中硒含量的检测方法 NY/T1099-2006 稻米中总砷的测定 SN/T1643-2005 进出口水产品中砷的测定 SN/T2006-2007 进出口果汁中铅、镉、砷、汞的检测方 法
2016/12/12
AFS原子荧光应用相关标准
三、黑色及有色金属材料
GB/T20127.2/.8/.10-2006 钢铁及合金中砷、锑、硒的测 定 GB/T223.80-2007 钢铁及合金中铋和砷的测定 GJB 5404.2./4./9./12-2005 高温合金中铋、镉、锑、碲的 测定 GB/T3253.6./7./10-2009 锑中硒、铋、汞测定 GB/T5121.6./7./12/.24-2008 铜及铜合金中铋、砷、锑、 硒、碲测定 GB/T8152.5/.11-2006铅精矿中砷、汞测定 GB/T12689.2/.9-2004锌及锌合金中砷、锑测定 YS/T536.7/.11-2009铋化学分析方法砷、汞测定 YS/T556.6/.7-2009 锑精矿化学分析硒、汞测定
元素 As Sb Se Te Bi Ge 最佳价态 +3 +3 +4 +4 +3 +4 元素 Sn Pb Hg Cd Zn 最佳价态 +4 +4 +2 +2 +2
2016/12/12
四、载气流速对测定的影响
在HG-AFS测定时，通常以高纯Ar气作为载气。主要
作用是将产生的气态氢化物或冷原子带入原子化器。载
2016/12/12
AFS原子荧光应用相关标准
通则及规程
GB/T4470-1998 火焰发射、原子吸收和原子荧 光光谱分析法术语 GB/21191-2007 原子荧光光谱仪 DB/0183-1997 原子荧光光度计通用技术条件 JJG939-2009 原子荧光光度计检定规程
注明：仪器出厂检验、售后安装验 收、维修等有关仪器指标性能测试 均以上述标准为依据。
原子荧光光度计广泛应用于：
2016/12/12
AFS原子荧光的应用领域
环境样品检测 Environmental:soil sludge water 食品卫生栓验 Hygiene:food and water 城市给排水检验 City supply and sewage water 地质普查检测 Geology: ore rocd 临床检验 Clinical:blood sissue hare urine 农业及产品检验 Agricultural:dairy wime feed meat 化妆品检验 Cosmetic:cream lipstick 冶金样品检验 Metallurgy:material and products 药品检验 Medicine:Chinese traditional her 教育与科研 Education and research 其他行业有关重金属分析检测
2016/12/12
CVG-AFS分析过程中的影响因素
（1）酸度； （2）还原剂浓度； （3）价态的影响； （4）载气流速； （5）屏蔽气流速； （6）炉高。
2016/12/12
一、酸种类及酸度的影响
通常分解的样品存在于无机酸介质中，主要
包括盐酸、硝酸、硫酸等，不同的酸种类和酸的
浓度有很大的影响，因此在实际样品分析中首先
敏度下降.
2016/12/12
各元素测定时推荐还原剂浓度
元素 As Sb Bi KBH4浓度(mg L-1) 15~20 10~20 5~15 元素 Sn Pb Cd KBH4浓度(mg L-1) 10~20 10~20 30~40*
Se
Te Ge
5~15
5~15 20~30
Zn
Hg
30~50*
0.1~20
2016/12/12
AFS原子荧光应用相关标准
四、其他行业相关标准
SN/T1910-2007进出口卷烟纸中汞含量测定 YC/T221-2007烟草及烟草制品中硒的测定 YC/T250-2008烟草及烟草制品中汞、砷、铅测定 GB/T16659-2008煤中汞测定 GB/T16781.2-2010天然气汞含量测定（金-铂合金汞齐 化取样） GB/T17593.4-2006纺织品重金属砷、汞测定 NY/T1978-2010 肥料中汞、深、镉、铅、铬测定 SN/T2004.1-2005电子电气产品中汞测定 SN/T2004.7-2006电子电气产品中铅、镉测定 SY/T0528-2008原油中砷含量测定
2016/12/12
主 要 内 容
原子荧光分析
原子荧光分析应用领域
原子荧光主要分析元素介绍
常见样品处理方法介绍
CVG-AFS的几个基础概念
2016/12/12
原子荧光主要分析元素
目前仅可以分析能够形成氢化物（包括蒸汽）的10几种元素。 砷、锑、铋、锡、硒、碲、铅、锗、汞、镉、锌等元素。
几 种 分 析 方 法 比 较
二、还原剂浓度的影响
还原剂在氢化物发生原子荧光分析中扮演三重角色: (1) 作为还原剂,为元素发生氢化反应提供新生态氢(H); (2) 与酸反应生成氢气, 在石英炉原子化器出口形成Ar-H2-
ห้องสมุดไป่ตู้
O2浸入焰, 提供原子化阶段的能量;
(3) 提供充分的氢自由基,促使氢化物的原子化.
因此: 如果在测定过程中选择还原剂的浓度太低,则(1),(3)不完全,测定 灵敏度低，甚至无灵敏度;如果还原剂浓度太大,则生成大量H2, 炉 口的火焰很大, 稀释了原子化区的分析元素原子的浓度,使测定灵
气流速太小，会使氢化物在传输过程中发生吸附、分解 等现象而导致测定灵敏度下降；相反，载气流速太大， 则会将分析元素的原子迅速带出原子化器，冲稀了原子 化区的原子浓度，使测定灵敏度下降。其中As、Sb的最
佳载气流速为200 ~400 ml/min；Cd为600 ~800ml/min；
Se、Te、Bi等其它元素为300 ~500 ml/min。
要考虑每个元素CVG（HG）-AFS测定的最佳酸
类型和酸度。表5-1列出了11个可用CVG-AFS法测 定元素的最适宜酸浓度。
2016/12/12
各元素的可选择酸及酸度范围
元素 酸种类 As Sb HCl, H2SO4 HCl, H2SO4 浓度mol/ L 元素 酸种类 0.5~6 0.5~6 Pb Sn HCl, HClO4 浓度mol/ L 0.2
在分析过程中在各元素允许酸度范围内选择较低
的酸浓度,这样有利于降低试剂空白,节约成本及减
小对仪器的腐蚀。 2、 如果分析元素的成份复杂,特别是含有对氢化反应 构成干扰的元 素 Cu, Co, Ni等时,则适当增大样品酸 度,有利于降低干扰.当然也可更换酸的种类,例如测 定镍基合金中的Se,As等元素时,用酒石酸, 柠檬酸等 有机酸,可以使干扰元素的量明显提高。
（3）测定前必需将高价还原为低价态；
（4）酸度和还原剂浓度不能太低。
2016/12/12
测砷的注意事项
1.三价砷生成AsH3, As5+须预还原 As3+, 加入还原剂放臵>30min 2.介质：> 5 % HCL,国标法 5 %。 3.还原剂：2 % KBH4或NaBH4,浓度大小 有影响. 4.共存离子干扰:6倍的Sb;20倍的Pb;30倍 的Sn;200倍的Cu和Zn以下浓度不干扰.用 硫脲10g/L或硫脲+Vc10g/L。可以有效 屏蔽干扰离子。 一般掩蔽剂浓度为5g/L-20g/L之间
2016/12/12
五、屏蔽气流速对测定的影响
在HG-AFS测定时，通常以高纯Ar气作为屏蔽气。
主要作用是在原子化区将周围的空气隔离，降低原子
荧光猝灭现象。屏蔽载气流速太小，荧光猝灭效应显 著，测定灵敏度下降；屏蔽气流速太大，冲稀了原子 化区的原子浓度，使测定灵敏度下降。其中Sb的最佳 载气流速为800ml/min；其它元素在800 ~1000 ml/min。
H2SO4,酒石酸 0.4 /PH=1.3
Bi
Se Te Ge
HCl, HNO3
HCl HCl
4
0.5~6
0.5~6 0.5~6
Zn
Cd Hg
HCl
HCl HNO3,HCl
0.12
0.2~0.3 0.2~1
H3PO4+H2SO 3.5P+1S
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在考虑样品酸浓度时要注意事项
1、
首先明确样品的基体, 如果样品基体特别简单,则
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AFS原子荧光应用相关标准
二、水质及环境领域
GB/T8538-2008饮用天然矿泉水检验方法。 GB/T22105.1/.2/.3-2008土壤中总汞、总砷、总铅的测定 GB/T13079/13081-2006 饲料中总砷、 汞的测定 CJ142-2001 城市供水 锑的测定 DZ/T0064.11/38-1993 地下水质检验方法砷、硒的测定 HJ542-2009 环境空气中汞的测定 NY/T1104-2006 土壤中全硒的测定 NY/T1121.10/10-2006土壤中总汞总砷的测定 SL327.1-4-2005 水质中砷、汞、硒、铅的测定
?
2016/12/12
总则
氢化物发生—原子荧光分析技术作为一 种超痕量分析技术，在实际样品分析时应 严格按照超痕量分析对分析工作者的要求： 严格控制污染源，尊重各元素的化学行 为，能少则少，严格一致。
2016/12/12
砷的测定
As（Ⅲ）具有最高的蒸汽发生效率，而AsB、 AsS发生 效率基本为零，在灵敏度上有很大差异。 因此，需要对样品进行消解处理，去除有机质，使样品 中所有砷形态全部转化为溶液状态无机态砷。 各种砷形态的蒸汽发生效率
2016/12/12
选择还原剂浓度时要考虑的几点
还原剂必需在碱性溶液中配制; 还原剂最好能够现用现配; 还原剂浓度不宜过高,还原剂浓度太高时 (1)过渡金属的干扰会明显增加; (2)测定灵敏度下降; (3)仪器背景波动明显; (4)造成不必要的浪费.
2016/12/12
三、各元素价态对测定的影响
2016/12/12
AFS原子荧光应用相关标准
近年来，氢化物发生原子荧光分析技术的应用发展 十分迅速，国家许多检测部门根据原子荧光元素分析的 特点，在此基础上制定了关于在食品卫生、饮用水、环 境保护、农产品等重金属检测中，应用氢化物发生原子 荧光分析技术的国家标准。同时氢化物发生原子荧光分 析技术也被国家正式确定为环境监测的推荐标准方法， 原子荧光已成为国内众多分析测试实验室所配备的常规 测试仪器。
原子荧光分析方法
北京海光仪器公司
姚梦楠
2016/12/12
主 要 内 容
原子荧光分析
原子荧光分析应用领域
原子荧光主要分析元素介绍
常见样品处理方法介绍
CVG-AFS的几个基础概念
2016/12/12
AFS原子荧光的应用领域
卫生防疫，检疫部门食品安全检验；城市给排水系 统水质检验；环境样品检验；临床体液及毒理病理检验； 药品检验；化妆品毒性检验；地质普查等需要对某些金 属元素进行痕量检测的领域。
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六、炉高对测定的影响
炉高是荧光的激发点到石英炉顶端的距离。炉高
太高，由于石英炉的折射和火焰根部的反射作用，使
测定噪音增大，信噪比下降；炉高太低，激发区在火 焰的顶部，测定精密度和灵敏度下降。通常情况下选 择观测高度为6~8 mm，汞元素通常为8-10mm。
2016/12/12
实际样品分析过程中 各元素测定应注意的事项
2016/12/12
测砷的注意事项
5. 样品前处理:测总砷样消解至高氯 酸冒白烟,不可炭化,变黄可多次补加消 酸，消解液颜色接近无色。 6. 测无机砷样品粉碎过80目筛,用HCL (1+1)保温提取,防粘壁,常振摇,至酸全 部溶解样品，无机砷测定时泡多,可用 辛醇消泡。
砷形态 蒸汽发生效率% *表示接近于0 As（Ⅲ） As(Ⅴ) DMA 97 65-67 95 MMA 97 AsB 0 AsS ～0*
2016/12/12
砷的测定
样品处理(湿消解)
（1）样品分解过程中要严格控制，以防砷以
低价氯化物形式损失；
（2）样品处理时，要将氧化性酸或具有氧化
活性的离子（例如：NO2-）赶尽；
2016/12/12
AFS原子荧光应用相关标准
一、食品及饲料行业
GB/T5009中有关食品安全国家标准，重金属部分，包 括总砷及无机砷、铅、镉、锡、总汞及有机汞、硒、 锑、锗的测定。 GB/T5750.6-2006 生活饮用水标准检验方法 金属指标 GB/T13079/13081-2006 饲料中总砷、 汞的测定 GB/T13883-2008 饲料中硒的测定 GB/T21729-2008 茶叶中硒含量的检测方法 NY/T1099-2006 稻米中总砷的测定 SN/T1643-2005 进出口水产品中砷的测定 SN/T2006-2007 进出口果汁中铅、镉、砷、汞的检测方 法
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AFS原子荧光应用相关标准
三、黑色及有色金属材料
GB/T20127.2/.8/.10-2006 钢铁及合金中砷、锑、硒的测 定 GB/T223.80-2007 钢铁及合金中铋和砷的测定 GJB 5404.2./4./9./12-2005 高温合金中铋、镉、锑、碲的 测定 GB/T3253.6./7./10-2009 锑中硒、铋、汞测定 GB/T5121.6./7./12/.24-2008 铜及铜合金中铋、砷、锑、 硒、碲测定 GB/T8152.5/.11-2006铅精矿中砷、汞测定 GB/T12689.2/.9-2004锌及锌合金中砷、锑测定 YS/T536.7/.11-2009铋化学分析方法砷、汞测定 YS/T556.6/.7-2009 锑精矿化学分析硒、汞测定
元素 As Sb Se Te Bi Ge 最佳价态 +3 +3 +4 +4 +3 +4 元素 Sn Pb Hg Cd Zn 最佳价态 +4 +4 +2 +2 +2
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四、载气流速对测定的影响
在HG-AFS测定时，通常以高纯Ar气作为载气。主要
作用是将产生的气态氢化物或冷原子带入原子化器。载
2016/12/12
AFS原子荧光应用相关标准
通则及规程
GB/T4470-1998 火焰发射、原子吸收和原子荧 光光谱分析法术语 GB/21191-2007 原子荧光光谱仪 DB/0183-1997 原子荧光光度计通用技术条件 JJG939-2009 原子荧光光度计检定规程
注明：仪器出厂检验、售后安装验 收、维修等有关仪器指标性能测试 均以上述标准为依据。
原子荧光光度计广泛应用于：
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AFS原子荧光的应用领域
环境样品检测 Environmental:soil sludge water 食品卫生栓验 Hygiene:food and water 城市给排水检验 City supply and sewage water 地质普查检测 Geology: ore rocd 临床检验 Clinical:blood sissue hare urine 农业及产品检验 Agricultural:dairy wime feed meat 化妆品检验 Cosmetic:cream lipstick 冶金样品检验 Metallurgy:material and products 药品检验 Medicine:Chinese traditional her 教育与科研 Education and research 其他行业有关重金属分析检测
2016/12/12
CVG-AFS分析过程中的影响因素
（1）酸度； （2）还原剂浓度； （3）价态的影响； （4）载气流速； （5）屏蔽气流速； （6）炉高。
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一、酸种类及酸度的影响
通常分解的样品存在于无机酸介质中，主要
包括盐酸、硝酸、硫酸等，不同的酸种类和酸的
浓度有很大的影响，因此在实际样品分析中首先
敏度下降.
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各元素测定时推荐还原剂浓度
元素 As Sb Bi KBH4浓度(mg L-1) 15~20 10~20 5~15 元素 Sn Pb Cd KBH4浓度(mg L-1) 10~20 10~20 30~40*
Se
Te Ge
5~15
5~15 20~30
Zn
Hg
30~50*
0.1~20
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AFS原子荧光应用相关标准
四、其他行业相关标准
SN/T1910-2007进出口卷烟纸中汞含量测定 YC/T221-2007烟草及烟草制品中硒的测定 YC/T250-2008烟草及烟草制品中汞、砷、铅测定 GB/T16659-2008煤中汞测定 GB/T16781.2-2010天然气汞含量测定（金-铂合金汞齐 化取样） GB/T17593.4-2006纺织品重金属砷、汞测定 NY/T1978-2010 肥料中汞、深、镉、铅、铬测定 SN/T2004.1-2005电子电气产品中汞测定 SN/T2004.7-2006电子电气产品中铅、镉测定 SY/T0528-2008原油中砷含量测定
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主 要 内 容
原子荧光分析
原子荧光分析应用领域
原子荧光主要分析元素介绍
常见样品处理方法介绍
CVG-AFS的几个基础概念
2016/12/12
原子荧光主要分析元素
目前仅可以分析能够形成氢化物（包括蒸汽）的10几种元素。 砷、锑、铋、锡、硒、碲、铅、锗、汞、镉、锌等元素。
几 种 分 析 方 法 比 较