原子荧光分析方法
原子荧光光谱分析法测定的应用实例及操作规程
原子荧光光谱分析法测定的应用实例及操作规程原子荧光光谱分析法测定的应用实例原子荧光光谱分析法具有很高的灵敏度，校正曲线的线性范围宽，能进行多元素同时测定。
这些优点使得它在冶金、地质、石油、农业、生物医学、地球化学、材料科学、环境科学等各个领域内获得了相当广泛的应用。
1、原子荧光法测定农产品中砷1）前处理：依照GB/T5009、11—2023的方法，取样品0、5—5、0克，置于50ml小烧杯中或小三角瓶中，加10ml硝酸，0、5ml 高氯酸，1、25ml硫酸，盖上小漏斗，放置过夜。
置于电热板上低温消解1—2小时后，提高温度消解，直至高氯酸烟冒尽时取下。
冷却后转移至25ml比色管中，加入2、5ml5%的硫脲，定容，30分钟后上机测定。
2）仪器条件：AFS230原子荧光分光光度计灯电流：60mA；负高压：300V；其它条件都为仪器默认即可；标准曲线浓度为0,1、0,2、0,4、0,8、0,10、0,ug/L。
用5%的盐酸作载流，1、5%的硼氢化钾作还原剂，进行测定。
2、原子荧光法测定农产品中汞1）前处理：依照GB/T5009、17—2023的方法，取样品0、3—0、5克，不要超过0、5克。
置于微波消解管中，加入5ml硝酸，1ml过氧化氢，拧紧消解管盖子，放置30—60min，再置于微波消解仪中，分三步完成消解步骤。
第一步让温度升至100度左右保持10分钟，第二步让温度升至150度保持10分钟，第三步让温度升至180度保持5分钟。
完成消解后，取出冷却，用0、02%的重铬酸钾溶液转移至25ml比色管中，并用其定容。
摇匀后上机测定。
2）AFS230原子荧光分光光计，灯电流：30mA；负高压：270V；其它条件都为仪器默认即可；标准曲线浓度为0,0、1,0、2,0、4,0、8,1、0ug/L，标准曲线用汞保存液定容。
其中汞保存液为0、02%的重铬酸钾和5%的硝酸混合溶液。
用5%的硝酸作载流，0、5%的硼氢化钾作还原剂，进行测定。
原子荧光分析法
原子吸收特征波长的辐射后，外层电子由基 态或低能态向高能态跃迁，大约经过10-8s 后，电子又跃迁回基态或低能态，同时发射 出原子荧光。在与激发光源成90°夹角的方 向测量荧光的强度。
原子荧光：
原子吸收特征波长的辐射后，外层电子由基态或低能 态向高能态跃迁，大约经过10-8s后，电子又跃迁回基 态或低能态，同时发射出与原激发波长相同（共振荧 光）或不同的辐射（非共振荧光：直跃线荧光、阶跃 线荧光、阶跃激发荧光、敏华荧光等等），统称为原 子荧光。
为原子态汞：
3H2O+4Hg2+ +BH4-→4Hg+H3BO3+7H+
原子荧光分析仪的检测器
原子荧光分析中比较常用的检测器是光电倍增管， 除此之外，还可以用光导摄像管。
原子荧光分析法的原理
原子荧光分析法是通过测量待测元素的原子蒸气在辐 射能激发下产生的荧光发射强度，来确定待测元素含 量的方法。
基态原子吸收辐射光后，由基态激发成激发态原子， 这种状态不稳定，因此原子又以荧光形式放出多余的 能量。原子荧光分析法就是根据这个过程产生特征荧 光的强度进行分析的方法。
原子荧光分析仪的光源选择
空心阴极灯 无极放电灯 连续光源（高压氘灯等）
空心阴极灯
施加适当电压时,电子将从空心阴极内壁流向阳极;电子 与灯内充入的惰性气体碰撞，使气体电离产生正电荷。
正电荷在电场作用下,向阴极内壁猛烈轰击，使阴极表 面的金属原子溅射出来；
溅射出来的金属原子再与电子、惰性气体原子及离子 发生撞碰而被激发,于是阴极内辉光中便出现了阴极物 质和内充惰性气体的光谱。
无极放电灯
在石英管内放适量金属化合物，管内充满低压氩气， 在射频或微波高频电场中，氩气首先被激发，随着放 电管内温度升高，金素化合物蒸发并在放电过程中进 一步被解离、激发，从而辐射出金属元素特征谱线。
原子荧光分析方法
1. 原子荧光法汞的测定Hg：灯电流30mA 负高压=70V 炉高=11mm 载气/屏蔽气=400/800ml/min水样的测定（1）消化：10.0ml水样加4滴浓硫酸（GR，下同），加1至2滴5%高锰酸钾溶液（以保持水样紫红色为准），摇匀，于105℃烘箱消解1小时，消解后，水样应仍保持紫红色，100%平行双样。
（2）标准曲线标准使用液浓度 1.00μg/L，标准曲线仪器会自动稀释做。
（储备液100m g/L逐级稀释至1.00μg/L，期间各级稀释用0.05%重铬酸钾溶液，并保证各级稀释液的盐酸酸度控制在2%，例如，取10.0ml l0μg/L的储备液至100容量瓶，需加入盐酸2ml，并作0.05%重铬酸钾溶液稀释至刻度。
标准空白：取100ml容量瓶，移2ml浓盐酸，并用0.05%重铬酸钾溶液稀释至100ml。
（3）进样载液2%的盐酸溶液还原剂：1%硼氢化钾+0.5%氢氧化钠（密闭在塑料瓶内），即10g硼氢化钾+5g氢氧化钠稀释至1000ml。
土壤的测定（1）消化称取0.2~2.0g样品于50.0 ml比色管，加2mol/LHNO3-4mol//LHCl溶液10.0ml，于沸水浴中1小时，冷却，加10 ml保存液，稀释液定溶至50 ml，取上清液待测。
保存液：称取0.5g高锰酸钾，用少量水溶解，加50 ml HNO3用水稀释至1000ml，摇匀。
稀释液：称取0.2g高锰酸钾溶于900 ml 水，加入28 ml H2SO4，用水稀释至1000ml。
（2）标准曲线标准使用液浓度10.00μg/L，标准曲线仪器会自动稀释做。
（根据土壤浓度可作调整）（3）进样同水样方法来源《土壤元素的近代分析方法》原子荧光法砷的测定As：灯电流60mA 负高压=270V 炉高=11mm 载气/屏蔽气=400/800ml/min水样的测定（1）消化清洁地表水或地下水可直接测定污水50ml于100ml锥形瓶中，加新配硝酸-高氯酸（1+1）5.0ml。
原子荧光光谱法
原子荧光光谱法原子荧光谱（AFS）是介于原子发射光谱（AES）和原子吸收光谱（AAS）之间的光谱分析技术，它的基本原理就是：基态原子（一般蒸气状态）吸收合适的特定频率的辐射而被激发至高能态，而后激发过程中以光辐射的形式发射出特征波长的荧光。
一、原子荧光光谱法原理1．1原子荧光的类型以及荧光猝灭（1）共振荧光当原子受到波长为入A的光能照射时，处于基态E0（或处于E0邻近的亚稳态E1）的电子跃迁到激发态E2,被激发的原子由E2回到基态E0（或亚稳态E1）时，它就放出波长入F的荧光。
这一类荧光称为共振荧光。
（2）直跃线荧光荧光辐射一般发生在二个激发态之间，处于基态E0的电子被激发到E2能级，当电子回到E1能级时，放出直跃荧光。
（3）阶跃线荧光当处于激发态E2的电子在放出荧光之前，由于受激碰撞损失部分能量而至E1回到基态时，放出阶跃线荧光。
（4）热助阶跃线荧光原子通过吸收光辐射由基态E0激发至E2能级，由于受到热能的进一步激发，电子可能跃迁至E2相近的较高能级E3,当其E3跃迁至较低的能级E1（不是基态E0）时所发射的荧光称为热助阶跃荧光。
小于光源波长称为反stoke效应。
（5）热助反stokes荧光（略）某一元素的荧光光谱可包括具有不同波长的数条谱线。
一般来说，共振线是最灵敏的谱线。
处于激发态的原子寿命是十分短暂的。
当它从高能级阶跃到低能级时原子将发出荧光。
M*TM+hr除上述以外，处于激发态的原子也可能在原子化器中与其他分子、原子或电子发生非弹性碰撞而丧失其能量。
在这种情况下，荧光将减弱或完全不产生，这种现象称为荧光的猝灭。
荧光猝灭有下列几类型：1）与自由原子碰撞M*+X=M+XM*T激发原子X、MT中性原子2）与分子碰撞M*+AB=M+AB这是形成荧光猝灭的主要原因。
AB可能是火焰的燃烧产物；3）与电子碰撞M*+e-=M+E-此反应主要发生在离子焰中4）与自由原子碰撞后，形成不同激发态M*+A=M x+AM*、M x为原子M的不同激发态5）与分子碰撞后，形成不同的激发态M*+AB=M x+AB6）化学猝灭反应M*+AB=M+A+BA、B为火焰中存在的分子或稳定的游离基2．荧光强度与分析物浓度间关系原子荧光强度I f与试样浓度C以及激发态光源的辐射强度I0存在以下函数关系I f二①I根据比尔一朗伯定律厅叫口•e-KLN]式中：①-原子荧光量子效率I-被吸收的光强I0-光源辐射强度K一峰值吸收系数L一吸收光程N一单位长度内基态原子数按泰勒级数展开，当N很小，则原子荧光强度I f表达式可简化为：I f二①I0KIN当所有实验条件固定时，原子荧光强度与能吸收辐射线的原子密度成正比，当原子化效率固定时，I f与试样浓度C成正比，即I=aC f上式线性关系，只在浓度低时成立。
原子荧光光谱法原理
原子荧光光谱法原理
原子荧光光谱法( AFS) 因化学蒸气分离、非色散光学系统等特性，是测定微量砷、锑、铋、汞、硒、碲、锗等元素最成功的分析方法之一。
原子荧光光谱法（AFS）是介于原子发射光谱（AES）和原子吸收光谱（AAS）之间的光谱分析技术。
原子荧光光谱法原理：基态原子（一般蒸汽状态）吸收合适的特定频率的辐射而被激发至高能态，而后激发过程中以光辐射的形式发射出特征波长的荧光。
测量待测元素的原子蒸气在一定波长的辐射能激发下发射的荧光强度进行定量分析的方法。
原子荧光的波长在紫外、可见光区。
气态自由原子吸收特征波长的辐射后，原子的外层电子从基态或低能态跃迁到高能态，约经10-8秒，又跃迁至基态或低能态，同时发射出荧光。
若原子荧光的波长与吸收线波长相同，称为共振荧光；若不同，则称为非共振荧光。
共振荧光强度大，分析中应用最多。
在一定条件下，共振荧光强度与样品中某元素浓度成正比。
该法的优点是灵敏度高，目前已有20多种元素的检出限优于原子吸收光谱法和原子发射光谱法；谱线简单；在低浓度时校准曲线的线性范围宽达3~5个数量级，特别是用激光做激发光源时更佳。
主要用于金属元素的测定，在环境科学、高纯物质、矿物、水质监控、生物制品和医学分析等方面有广泛的应用。
原子荧光光谱分析法具有很高的灵敏度，校正曲线的线性范围宽，能进行多元素同时测定。
这些优点使得它在冶金、地质、石油、农业、生物医学、地球化学、材料科学、环境科学等各个领域内获得了相当广泛的应用。
原子荧光光谱法同时测定环境水样中砷和汞
原子荧光光谱法同时测定环境水样中砷和汞原子荧光光谱法（Atomic Fluorescence Spectroscopy，AFS）是一种常用的分析方法，可同时测定环境水样中砷和汞的含量。
本文将对该方法进行详细介绍，并探讨其在环境监测中的应用。
一、原子荧光光谱法的原理原子荧光光谱法是基于原子荧光现象的分析方法。
其原理是将待测样品中的砷和汞原子激发至高能级，随后通过荧光转换回低能级从而产生可测量的荧光信号。
该信号的强度与样品中砷和汞元素的含量成正比，从而可定量测定其浓度。
二、实验步骤1. 样品的制备：将环境水样经过前处理步骤，如过滤、酸化等，将样品中的砷和汞转化为易于测量的形态。
2. 仪器的调试：根据实验要求，对原子荧光光谱仪进行调试，保证其工作状态良好。
3. 样品的测量：将经过前处理的水样加载到原子荧光光谱仪中，按照仪器的操作步骤进行测量，并记录荧光信号的强度。
4. 数据处理和结果分析：根据荧光信号的强度，结合标准曲线，计算样品中砷和汞的含量。
三、优势和应用1. 高灵敏度：原子荧光光谱法具有很高的灵敏度，可检测到非常低浓度的砷和汞。
2. 高选择性：原子荧光光谱法可通过选择性吸收和发射波长，避免干扰物质的影响，提高分析结果的准确性。
3. 宽线性范围：原子荧光光谱法的线性范围宽，适用于不同浓度范围的样品。
4. 速度快：原子荧光光谱法具有较快的分析速度，适用于大批量样品的分析。
5. 应用广泛：原子荧光光谱法可用于环境水样、土壤样品、食品样品等多种样品类型的分析。
四、实验条件的优化在使用原子荧光光谱法进行砷和汞的测定时，需优化实验条件，以提高测量结果的准确性和精确度。
1. 激发波长和发射波长的选择：根据待测元素的特征谱线，选择合适的激发波长和发射波长，避免干扰。
2. 荧光信号的积分时间：根据样品中砷和汞的浓度范围及目标灵敏度，选择合适的荧光信号积分时间。
3. 荧光信号的增强方法：为提高信号强度，可尝试增加荧光信号的增强剂，如氢化物生成剂等。
原子荧光光谱分析法
原子荧光光谱分析法原子荧光光谱分析法具有许多优点。
首先，它具有高选择性。
不同元素的原子荧光光谱具有独特的发射谱线，因此可以通过分析谱线的特征来确定元素的种类。
其次，它具有高灵敏度。
原子荧光光谱的灵敏度可以达到ppm（百万分之一）甚至ppb（十亿分之一）的级别，因此可以准确测量低浓度元素的含量。
此外，该方法还具有无损、快速、简便、高效的特点。
原子荧光光谱分析的操作步骤主要包括：试样的制备、仪器的校准和测量。
试样的制备过程通常包括溶解、溶解质的去除、稀释等步骤，以确保分析的准确性。
仪器的校准是为了消除仪器的系统误差，一般是通过测量已知浓度的标准样品来进行校准。
校准后，样品可以直接进行测量，得到原子荧光光谱。
根据光谱峰的强度和位置，可以确定样品中元素的种类和含量。
原子荧光光谱分析法可以应用于不同领域的元素分析。
例如，在环境科学中，可以用来分析水和土壤中的重金属元素，以评估环境污染的程度。
在材料科学和工业生产中，可以用来分析金属合金中的成分，以确保产品质量。
在生物医学领域，可以用来分析人体组织中的元素，以研究人体健康和疾病。
然而，原子荧光光谱分析方法也存在一些限制。
首先，由于原子荧光光谱需要能量激发原子才能产生光谱，因此只有具有较低能级的原子才能产生明显的荧光，高能级原子的荧光光谱往往比较弱。
其次，由于原子荧光光谱需要对样品进行激发，因此对于不同的元素需要不同的激发能量和波长，这增加了分析的复杂性。
此外，原子荧光光谱在测量过程中还容易受到背景噪声的干扰，影响测量结果的准确性。
总的来说，原子荧光光谱分析法是一种重要的分析技术，具有高选择性、高灵敏度、无损、快速、简便、高效等特点。
在各个领域的元素分析中有广泛的应用前景，是研究和应用的重要手段。
随着技术的不断发展，原子荧光光谱分析法将能够提供更加准确、灵敏、高效的元素分析方法。
原子荧光光谱法同时测定环境水样中砷和汞
原子荧光光谱法同时测定环境水样中砷和汞原子荧光光谱法是一种常用的分析方法，可以同时测定环境水样中砷和汞的含量。
本文将详细介绍该分析方法的原理、操作步骤和应用。
一、原理原子荧光光谱法是基于原子能级的跃迁和荧光发射原理的一种分析方法。
通过将水样中的砷和汞原子化，激发原子使其跃迁到高能级，然后放出荧光信号，根据荧光信号的强度来确定砷和汞的含量。
二、操作步骤1. 样品处理：将待测水样进行预处理，首先将水样进行过滤，去除悬浮物和杂质。
然后根据需要，可以进行进一步的处理，如pH调整、酸化、还原等。
2. 仪器准备：根据实验需要，选择合适的原子荧光光谱仪。
检查仪器的状态，保持仪器的干燥、清洁和良好的工作条件。
根据样品的特点和要求，选择合适的测量模式、光源和检测器。
3. 校准曲线：根据待测样品的浓度范围，选择合适的标准品溶液，分别配制多个浓度的标准品溶液。
然后使用原子荧光光谱仪进行测量，绘制砷和汞的标准曲线。
4. 测量：将经过处理的样品注入仪器中，按照设定的测量参数进行测量。
同时测量标准样品并根据标准曲线计算样品中砷和汞的浓度。
5. 数据处理：根据仪器测量得到的荧光信号强度，通过标准曲线计算出砷和汞的浓度。
根据所得数据进行分析和判断。
三、应用原子荧光光谱法广泛应用于环境监测、食品安全、化工生产等领域。
具体应用包括但不限于以下几个方面：1. 环境水样监测：可用于监测地下水、河水、湖水、海水等环境水样中砷和汞的含量。
通过分析水质中的微量砷和汞元素，及时发现和预警水质污染问题。
2. 土壤监测：可用于土壤中砷和汞的含量监测。
通过对土壤样品进行处理和分析，了解土壤中砷和汞的含量分布情况，评估土壤污染状况。
3. 食品安全监测：可用于食品中砷和汞的残留物检测。
通过对食品样品进行处理和测量，了解食品中砷和汞的含量是否超标，保障食品安全。
4. 化工生产过程中的监测：可用于监测化工生产过程中废水、废气中的砷和汞元素。
通过对生产废水和废气样品进行分析，了解化工过程中砷和汞的排放情况，指导和改善生产过程。
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2016/12/12
四、载气流速对测定的影响
在HG-AFS测定时，通常以高纯Ar气作为载气。主要
作用是将产生的气态氢化物或冷原子带入原子化器。载
2016/12/12
测砷的注意事项
5. 样品前处理:测总砷样消解至高氯 酸冒白烟,不可炭化,变黄可多次补加消 酸，消解液颜色接近无色。 6. 测无机砷样品粉碎过80目筛,用HCL (1+1)保温提取,防粘壁,常振摇,至酸全 部溶解样品，无机砷测定时泡多,可用 辛醇消泡。
敏度下降.
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各元素测定时推荐还原剂浓度
元素 As Sb Bi KBH4浓度(mg L-1) 15~20 10~20 5~15 元素 Sn Pb Cd KBH4浓度(mg L-1) 10~20 10~20 30~40*
Se
Te Ge
5~15
5~15 20~30
Zn
Hg
30~50*
0.1~20
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五、屏蔽气流速对测定的影响
在HG-AFS测定时，通常以高纯Ar气作为屏蔽气。
主要作用是在原子化区将周围的空气隔离，降低原子
荧光猝灭现象。屏蔽载气流速太小，荧光猝灭效应显 著，测定灵敏度下降；屏蔽气流速太大，冲稀了原子 化区的原子浓度，使测定灵敏度下降。其中Sb的最佳 载气流速为800ml/min；其它元素在800 ~1000 ml/min。
?
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总则
氢化物发生—原子荧光分析技术作为一 种超痕量分析技术，在实际样品分析时应 严格按照超痕量分析对分析工作者的要求： 严格控制污染源，尊重各元素的化学行 为，能少则少，严格一致。
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砷的测定
As（Ⅲ）具有最高的蒸汽发生效率，而AsB、 AsS发生 效率基本为零，在灵敏度上有很大差异。 因此，需要对样品进行消解处理，去除有机质，使样品 中所有砷形态全部转化为溶液状态无机态砷。 各种砷形态的蒸汽发生效率
原子荧光光度计广泛应用于：
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AFS原子荧光的应用领域
环境样品检测 Environmental:soil sludge water 食品卫生栓验 Hygiene:food and water 城市给排水检验 City supply and sewage water 地质普查检测 Geology: ore rocd 临床检验 Clinical:blood sissue hare urine 农业及产品检验 Agricultural:dairy wime feed meat 化妆品检验 Cosmetic:cream lipstick 冶金样品检验 Metallurgy:material and products 药品检验 Medicine:Chinese traditional her 教育与科研 Education and research 其他行业有关重金属分析检测
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AFS原子荧光应用相关标准
一、食品及饲料行业
GB/T5009中有关食品安全国家标准，重金属部分，包 括总砷及无机砷、铅、镉、锡、总汞及有机汞、硒、 锑、锗的测定。 GB/T5750.6-2006 生活饮用水标准检验方法 金属指标 GB/T13079/13081-2006 饲料中总砷、 汞的测定 GB/T13883-2008 饲料中硒的测定 GB/T21729-2008 茶叶中硒含量的检测方法 NY/T1099-2006 稻米中总砷的测定 SN/T1643-2005 进出口水产品中砷的测定 SN/T2006-2007 进出口果汁中铅、镉、砷、汞的检测方 法
原子荧光分析方法
北京海光仪器公司
姚梦楠
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主 要 内 容
原子荧光分析
原子荧光分析应用领域
原子荧光主要分析元素介绍
常见样品处理方法介绍
CVG-AFS的几个基础概念
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AFS原子荧光的应用领域
卫生防疫，检疫部门食品安全检验；城市给排水系 统水质检验；环境样品检验；临床体液及毒理病理检验； 药品检验；化妆品毒性检验；地质普查等需要对某些金 属元素进行痕量检测的领域。
（3）测定前必需将高价还原为低价态；
（4）酸度和还原剂浓度不能太低。
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测砷的注意事项
1.三价砷生成AsH3, As5+须预还原 As3+, 加入还原剂放臵>30min 2.介质：> 5 % HCL,国标法 5 %。 3.还原剂：2 % KBH4或NaBH4,浓度大小 有影响. 4.共存离子干扰:6倍的Sb;20倍的Pb;30倍 的Sn;200倍的Cu和Zn以下浓度不干扰.用 硫脲10g/L或硫脲+Vc10g/L。可以有效 屏蔽干扰离子。 一般掩蔽剂浓度为5g/L-20g/L之间
在分析过程中在各元素允许酸度范围内选择较低
的酸浓度,这样有利于降低试剂空白,节约成本及减
小对仪器的腐蚀。 2、 如果分析元素的成份复杂,特别是含有对氢化反应 构成干扰的元 素 Cu, Co, Ni等时,则适当增大样品酸 度,有利于降低干扰.当然也可更换酸的种类,例如测 定镍基合金中的Se,As等元素时,用酒石酸, 柠檬酸等 有机酸,可以使干扰元素的量明显提高。
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选择还原剂浓度时要考虑的几点
还原剂必需在碱性溶液中配制; 还原剂最好能够现用现配; 还原剂浓度不宜过高,还原剂浓度太高时 (1)过渡金属的干扰会明显增加; (2)测定灵敏度下降; (3)仪器背景波动明显; (4)造成不必要的浪费.
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三、各元素价态对测定的影响
气流速太小，会使氢化物在传输过程中发生吸附、分解 等现象而导致测定灵敏度下降；相反，载气流速太大， 则会将分析元素的原子迅速带出原子化器，冲稀了原子 化区的原子浓度，使测定灵敏度下降。其中As、Sb的最
佳载气流速为200 ~400 ml/min；Cd为600 ~800ml/min；
Se、Te、Bi等其它元素为300 ~500 ml/min。
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CVG-AFS分析过程中的影响因素
（1）酸度； （2）还原剂浓度； （3）价态的影响； （4）载气流速； （5）屏蔽气流速； （6）炉高。
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一、酸种类及酸度的影响
通常分解的样品存在于无机酸介质中，主要
包括盐酸、硝酸、硫酸等，不同的酸种类和酸的
浓度有很大的影响，因此在实际样品分析中首先
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AFS原子荧光应用相关标准
三、黑色及有色金属材料
GB/T20127.2/.8/.10-2006 钢铁及合金中砷、锑、硒的测 定 GB/T223.80-2007 钢铁及合金中铋和砷的测定 GJB 5404.2./4./9./12-2005 高温合金中铋、镉、锑、碲的 测定 GB/T3253.6./7./10-2009 锑中硒、铋、汞测定 GB/T5121.6./7./12/.24-2008 铜及铜合金中铋、砷、锑、 硒、碲测定 GB/T8152.5/.11-2006铅精矿中砷、汞测定 GB/T12689.2/.9-2004锌及锌合金中砷、锑测定 YS/T536.7/.11-2009铋化学分析方法砷、汞测定 YS/T556.6/.7-2009 锑精矿化学分析硒、汞测定
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二、还原剂浓度的影响
还原剂在氢化物发生原子荧光分析中扮演三重角色: (1) 作为还原剂,为元素发生氢化反应提供新生态氢(H); (2) 与酸反应生成氢气, 在石英炉原子化器出口形成Ar-H2-
O2浸入焰, 提供原子化阶段的能量;
(3) 提供充分的氢自由基,促使氢化物的原子化.
因此: 如果在测定过程中选择还原剂的浓度太低,则(1),(3)不完全,测定 灵敏度低，甚至无灵敏度;如果还原剂浓度太大,则生成大量H2, 炉 口的火焰很大, 稀释了原子化区的分析元素原子的浓度,使测定灵
2016/12/12
六、炉高对测定的影响
炉高是荧光的激发点到石英炉顶端的距离。炉高
太高，由于石英炉的折射和火焰根部的反射作用，使
测定噪音增大，信噪比下降；炉高太低，激发区在火 焰的顶部，测定精密度和灵敏度下降。通常情况下选 择观测高度为6~8 mm，汞元素通常为8-10mm。
2016/12/12
实际样品分析过程中 各元素测定应注意的事项
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AFS原子荧光应用相关标准
通则及规程
GB/T4470-1998 火焰发射、原子吸收和原子荧 光光谱分析法术语 GB/21191-2007 原子荧光光谱仪 DB/0183-1997 原子荧光光度计通用技术条件 JJG939-2009 原子荧光光度计检定规程
注明：仪器出厂检验、售后安装验 收、维修等有关仪器指标性能测试 均以上述标准为依据。
砷形态 蒸汽发生效率% *表示接近于0 As（Ⅲ） As(Ⅴ) DMA 97 65-67 95 MMA 97 AsB 0 AsS ～0*
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砷的测定
样品处理(湿消解)
（1）样品分解过程中要严格控制，以防砷以
低价氯化物形式损失；
（2）样品处理时，要将氧化性酸或具有氧化
活性的离子（例如：NO2-）赶尽；
H2SO4,酒石酸 0.4 /PH=1.3
Bi
Se Te Ge
HCl, HNO3
HCl HCl
4
0.5~6
0.5~6 0.5~6
Zn
Cd Hg
HCl
HCl HNO3,HCl